双氧水含量的测定
高锰酸钾法测定双氧水
双氧水中H 2O 2含量的测定——高锰酸钾法一、实验目的：1.掌握KMnO 4溶液配制和标定的原理、方法。
2.了解自身指示剂和自动催化的原理。
3.掌握KMnO 4法测定H 2O 2的原理、方法。
二、实验原理：1.KMnO 4溶液配制与标定：⑴ 配制：KMnO 4是强氧化剂，常含有杂质，不能直接配制标准溶液。
蒸馏水中常含有少量的还原性物质，使KMnO 4还原为MnO 2·nH 2O ，它能加速KMnO 4的分解，故要将KMnO 4溶液煮沸一段时间，放置几天，使之充分反应过滤后，才能标定。
⑵ 标定：标定KMnO 4溶液常用分析纯Na 2C 2O 4，在酸性溶液中反应如下式： 2 MnO 4- + 5C 2O 42- + 16 H + == 2 Mn 2++ 8 H 2O + 10CO 2↑ （紫色） （肉色）此标定反应要在H 2SO 4酸性、溶液预热至75?~85℃和有Mn 2+催化的条件下进行。
滴定开始时，反应很慢，KMnO 4溶液必须先加入1滴，待退色后再逐滴加入，如果滴加过快，KMnO 4在热、酸溶液中能部分分解而造成误差。
4 KMnO 4 + 6 H 2SO 4= 2K2SO4 + 4MnSO 4 + 6H 2O + 5O 2↑在滴定过程中(保持溶液温度：温低反应慢，温高H 2C 2O 4分解)，溶液中生成了Mn 2+，使反应速度加快（自动催化），所以滴定速度可稍加快些，以每秒2~3滴为宜。
由于KMnO 4溶液本身具有颜色，滴定时溶液中有稍微过量的MnO 4- 即显粉红色，故不需另加指示剂（自身指示剂）。
2、双氧水中H 2O 2含量的测定H 2O 2 在酸性溶液中是强氧化剂，但遇KMnO 4时表现为还原剂。
在酸性溶液中H 2O 2很容易被KMnO 4氧化，反应式如下：2MnO 4- + 5H 2O 2 + 6H + = 2Mn 2+ + 8H 2O + 5O 2↑ （紫红） （肉色）开始时，反应很慢，待溶液中生成了Mn 2+，反应速度加快（自动催化反应），故能顺利地、定量地完成反应。
食品中双氧水残留含量的快速测定
分析与检测 ANAlySIS & TEST过氧化氢，分子式为H2O2，其水溶液俗称双氧水，外观为无色无味的液体，是一种强氧化剂。
双氧水的用途十分广泛，医用双氧水可用于日常消毒，工业用双氧水广泛用于造纸业和纺织业等产业。
双氧水在食品中可分解出氧，起到漂白、防腐和除臭等作用。
少数食品加工企业将发霉的水产、干品经双氧水浸泡漂白处理后重新出售；一些肉类加工单位为消除非正常死亡家禽或家畜表面的发黑、淤血和霉斑，将家禽或家畜浸泡入高浓度的双氧水进行漂白，再添加人工色素或亚硝酸盐发色出售。
一些非法制作牙签及一次性筷子的生产厂家使用双氧水漂白，来改善产品的外观。
卫生部制定的《食品添加剂使用卫生标准》（GB2760－2007）规定，双氧水只可在生牛乳和袋装豆腐干中限量使用，且仅限于内蒙古和黑龙江两地，其他食品中不得检测出残留。
针对食品中双氧水的快速测定，可以迅速判断食品及接触食品所用工具的安全性，从而保障消费者的饮食安全。
目前，双氧水的测定一般采用碘量法和吸光光度法。
本文选用可见分光光度法测定食品中过氧化氢，并对其波长、最佳线性范围、显色剂用量及比色时间等实验条件进行了进一步探索，确立了用□ 覃大元 湖南省桑植县农产品质量监督检验检测站 刘兴举 李波 北京赛必达科技有限公司食品中双氧水残留含量的快速测定分光光度法测定食品中过氧化氢的最快速且经济的方法。
实验背景从卫生部制定的《食品添加剂使用卫生标准》（GB2760－2007）规定看，双氧水作为添加剂用于生牛乳保鲜（严格限制量和使用地区）和袋装豆腐干，其他食品中不得检出残留。
双氧水可通过与食品中的淀粉发生反应形成环氧化物，环氧化物有致癌性，长期食用双氧水超标的食物会导致罹患食道癌的概率大大提高。
而工业双氧水含有砷、重金属等多种有害物质，也会严重危害食用者的健康。
其具体危害如下：①过氧化氢可导致人体遗传物质DNA损伤及基因突变，长期食用危险性巨大；②过氧化氢可能加速人体的衰老进程，过氧化氢与老年痴呆，尤其是早老性痴呆的发生或发展关系密切；③作为强氧化剂，通过耗损体内抗氧化物质，使机体抗氧化能力低下，抵抗力下降；④过氧化氢可能导致或加重白内障等眼部疾病；⑤多次接触可导致人体毛发，包括头发变白，皮肤变黄等；⑥食入可刺激胃肠粘膜导致胃肠道损伤及胃肠道疾病。
双氧水浓度检测方法国标
双氧水浓度检测方法国标本标准规定了双氧水浓度的检测方法，主要包括氧化还原电位法、阴离子表面活性剂法、碘法、溴化物荧光酶法及其他方法等。
一、氧化还原电位法1、原理：双氧水可在一定条件下发生氧化还原反应，有关反应的反应热可以使电位发生变化，从而可以检测出双氧水的浓度。
2、仪器：pH计或ORP计3、取样方式：用玻璃瓶按照分析样品的要求采集样品，用干净的纯水将pH计或ORP计的探头浸没，测量双氧水浓度。
二、阴离子表面活性剂法1、原理：双氧水可与阴离子表面活性剂发生反应，使其表面活性得到抑制，由此可以检测出双氧水的浓度。
2、仪器：阴离子表面活性剂仪器3、取样方式：用玻璃瓶按照分析样品的要求采集样品，将样品加入到阴离子表面活性剂仪器中，检测其抑制度，根据反应结果推算出双氧水浓度。
三、碘法1、原理：双氧水可与某些溶液发生反应，使溶液的颜色发生变化，从而检测出双氧水的浓度。
2、仪器：碘溶液3、取样方式：用玻璃瓶按照分析样品的要求采集样品，将样品和碘溶液混合，观察其反应，根据反应结果推算出双氧水浓度。
四、溴化物荧光酶法1、原理：双氧水可与一定的发光物质混合反应，使其发出荧光，由此可以检测出双氧水的浓度。
2、仪器：溴化物荧光酶法仪器3、取样方式：用玻璃瓶按照分析样品的要求采集样品，将样品加入到溴化物荧光酶法仪器中，检测其荧光强度，根据反应结果推算出双氧水浓度。
其他方法：1、氧化还原指数法：利用双氧水系统的氧化还原指数，来检测双氧水浓度。
2、酸度滴定法：利用双氧水中由于氧半胱氨酸的氧化而产生的酸反应，来检测双氧水浓度。
3、浊度法：双氧水与某些溶液混合，使溶液的浊度发生变化，从而检测出双氧水的浓度。
4、液相色谱法：双氧水中的氧气和氧化物可分别通过液相色谱检测出来，从而推算出双氧水浓度。
实验5 双氧水中H2O2含量的测定(高锰酸钾法)-1
实验5 双氧水中H2O2含量的测定(高锰酸钾法)-1实验目的：通过高锰酸钾法测定双氧水中H2O2含量。
实验原理：H2O2与高锰酸钾(KMnO4)反应可以产生氧气(O2)和锰离子(Mn2+)：2KMnO4 + 3H2O2 → 2MnO2 + 2KOH + 2H2O + 3O2通过高锰酸钾消耗掉H2O2来测定H2O2的含量。
由于H2O2的浓度较低，为了使浓度测量准确，需要采用高锰酸钾标准溶液进行滴定。
高锰酸钾标准溶液的浓度可以使用草酸溶液进行标定。
草酸的化学式为H2C2O4，在水中可以进行如下反应：2KMnO4 + 5H2C2O4 + 3H2SO4 → K2SO4 + 2MnSO4 + 10CO2 + 8H2O实验步骤：1. 标定高锰酸钾(KMnO4)溶液的浓度取出约0.2 g草酸标准样品，将其溶解于约100 mL去离子水中。
将草酸溶液加入100 mL锥形瓶中，加入10 mL H2SO4溶液和一小片蒸发器，用热板将草酸溶液加热至沸腾，使草酸完全分解。
之后，降低热板温度，使溶液温度恢复到常温。
将高锰酸钾溶液慢慢滴入瓶中，直到草酸溶液颜色变为淡红色，持续搅拌1-2分钟。
记录加入的高锰酸钾溶液用量V1，以及高锰酸钾标准溶液的浓度C1。
2. 测定双氧水中H2O2的含量将双氧水样品取出一定体积(例如5 mL)，用10倍体积的去离子水稀释，加入10 mL H2SO4溶液，加入高锰酸钾标准溶液，直到溶液变为淡紫色，在稳定搅拌1分钟后，记录加入的高锰酸钾溶液用量V2。
计算双氧水样品中H2O2的浓度C2。
H2O2浓度(C2) = (V1 - V2) × C1 / V × f其中，V为双氧水样品的初始体积(单位为mL)，f为稀释倍数。
实验注意事项：1. 双氧水样品应当避免直接暴露在阳光下，以避免H2O2降解。
2. 测量前需要确保草酸样品完全溶解，并且草酸完全分解。
3. 高锰酸钾溶液滴定时，应当缓慢进行，避免过量加入高锰酸钾溶液。
试验四高锰酸钾法测定双氧水含量
1
一、实验目的
1.掌握高锰酸钾滴定液的配制方法和保存条件。 2.掌握用草酸钠做基准标定高锰酸钾溶液浓度的原理、方法及 滴定条件。 3.学会使用自身指示剂指示终点的方法。 4.了解H2O2的性质和液体样品的取样方法。 5.熟悉有色溶液的滴定管读数方法。 6.掌握用KMnO4滴定法测定H2O2含量的原理和滴定方法。 2
3
用于标定KMnO4的溶液的基准物质有：Na2C2O4、 H2C2O4.2H2O、As2O3、硫酸铁铵和纯铁丝等，其中Na2C2O4最 为常用。 Na2C2O4不含结晶水，易精制。标定反应如下： 2MnO4-+5C2O42-+16H+=2Mn2++10CO2↑+8H2O该反应的速度较 慢，开始滴定时加入KMnO4的溶液不能立即褪色，但一经反应 生成Mn2+后，Mn2+对该反应有催化作用，反应速度加快。终点
KMnO4滴定液浓度CKMnO4(mol/L)
KMnO4滴定液平均浓度(mol/L)
绝对偏差 平均偏差
相对平均偏差
8
2、H2O2含量的测定
H2O2溶液体积（mL）
KMnO4滴定液 记录V（mL）
V终 V始 V
H2O2的含量 （%）
含量 平均值
精密度
d
d
Rd
Ⅰ
Ⅱ
Ⅲ
9
二、实验原理
市售KMnO4试剂常含有少量MnO2和其它杂质，如硫酸 盐、氯化物及硝酸盐等， KMnO4氧化能力强，还易和水中 的有机物、空气中的尘埃及氨等还原性的物质作用析出 MnO2沉淀；因此只能采用间接法配制。KMnO4能自行分 解：4 KMnO4+2H2O= 2MnO2↓+4KOH+3O2↑， 该分解反应的速度较慢，但能被MnO2↓所加速，见光测分 解的更快。为了得到稳定的高锰酸钾溶液，须将溶液中析 出的MnO2↓滤掉，并至棕色瓶中保存。
氧化还原滴定分析双氧水中H2O2含量的测定 认识氧化还原滴定法
1、浓度对电极电位的影响
从能斯特方程式可看出，当体系的温度一定时，对确定的电对来说， φ 主要取决于cOX/cRed 的比值大小。
OX/Red
' OX / Re d
0.0591 lg n
cOa x cb
Red
【例5】计算298.15K下，c(Zn2+)＝0.100mol·L-1时的φ(Zn2+/Zn）值。
（1） 判断氧化剂和还原剂的强弱
越高，其氧化型的氧化能力越强
（还原型的还原能力越弱）——氧化剂
越低，其还原型的还原能力越强
（氧化型的氧化能力越弱）——还原剂
【例如】 ( ( C M r n 2 O O 7 4 2 - / - M / C n r 3 2 + + ) ) = = 1 1 . . 2 5 3 0 2 7 V V MMnnO2+的4-的还氧原化能能力力较较CCr r3+2弱O7。2-强，
三、电极电位
1、标准电极电位
（1）电极电位的产生
金属电极板浸入其盐溶液中，存在相反的过程，速 率相等时，建立动态平衡：
M ( s ) 溶 解 M n + ( a q )+ n e 析 出
金属极板表面上带有过剩负电荷；溶液中等量正电 荷的金属离子受负电荷吸引，较多地集中在金属极板附 近，形成所谓双电层结构，其间电位差称为电极电位。
(Ox/Red)
(OX
/
Re
d)
RT nF
ln
a(Ox)a a(Red)b
(Ox/Red)
(OX
/
Re
d)
RT nF
ln
a(Ox)a a(Red)b
其中：F — 法拉第常数，F = 96485J·mol-1·V-1
工业过氧化氢含量测定方法
Hale Waihona Puke 工业制备过氧化氢的方法方法3 乙基蒽醌法
以2-乙基蒽醌和钯(或镍)为催化剂，由H2和O2直接化合成 H2O2： 在此过程中，在钯催化下，2-乙基蒽醌被H2还原 为2-乙基蒽醇： 而2-乙基蒽醇又被O2氧化生成原来的2-乙 基蒽醌和H2O2： 乙基蒽醌可循环使用。 上述两种方法所 得H2O2仅为稀溶液，减压蒸馏，可得质量分数为 20%~30%的H2O2溶液，在减压下进一步分级蒸馏，H2O2 浓度可高达98%，再冷冻，可得纯H2O2晶体。
2008.10 2007.08
工业过氧化氢的测定方法
以高锰酸钾为氧化剂 配成标准溶液进行滴 定的氧化还原滴定法 称为高锰酸钾法
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一、基本原理
在酸性介质中， 在酸性介质中， 过氧化氢与高锰酸钾发生氧 化还原反应。 化还原反应。根据高锰酸钾标准滴定溶液的 消耗量， 计算过氧化氢的含量。反应式如下： 消耗量， 计算过氧化氢的含量。反应式如下：
2 KMn 0 4 +3 H2 S O4 +5 H2 02 =K2 S O 4 +2 Mn S O4 +5 02 ＋8 H2 0
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二、试剂和材料
1、硫酸溶液： 1 十1 5 硫酸溶液： 2、高 锰 酸 钾 标 准 滴 定 溶 液：C（1/5 KMnO4） （ ）
配制方法） 约 为0.1 m o l / L （配制方法） 称取3.3g高锰酸钾，溶于1050mL水中，缓缓煮沸 高锰酸钾，溶于 水中， 称取 高锰酸钾 水中 15min，冷却，于暗处放置两周，用已处理过的 号 ，冷却，于暗处放置两周，用已处理过的4号 玻璃滤埚过滤。贮存在棕色瓶中。 玻璃滤埚过滤。贮存在棕色瓶中。
过氧化氢含量的测定
过氧化氢含量的测定取适量过氧化氢，硫酸酸化，加入适当过量的碘化钾，再用硫代硫酸钠标准溶液滴定至黄色很浅，加入可溶性淀粉，至蓝色褪去为终点，标定硫代硫酸钠可使用重铬酸钾或碘酸钾，加入过量碘化钾，再重复上述操作。
实验原理H₂O₂于其氧化还原性,广泛应用于漂白、消毒、杀菌医药等工业，因此常需要测定它的含量。
H₂O₂分子中含有一个过氧键-O-O-，既可在一定条件下作为氧化剂，又可在一定条件下作为还原剂。
在稀硫酸介质中,在室温条件下KMnO₄可将其定量氧化，因此可用高锰酸钾法测定过氧化氢含量，其反应式为：滴定在酸性溶液中进行,反应时锰的氧化数由+7变到+2。
开始时反应速度慢,滴入的KMnO₄溶液褪色缓慢，待有Mn²⁺生成后,由于Mn²⁺的催化作用,反应速度加快,故能顺利滴定,当滴定至溶液中有稍过量的滴定剂MnO₄—(2*10-6 mol/L)时,溶液呈现微红色,显示终点。
根据KMnO₄溶液的浓度和滴定消耗的体积,即可计算H₂O₂的含量。
试剂及仪器试剂：Na₂C₂O₄基准物质、0.02 mol/L 的KMnO₄溶液、3 mol/L 的H₂SO₄溶液、双氧水样品（约30%H₂O₂水溶液）等。
仪器：分析天平、称量瓶、锥形瓶、酸式滴定管、容量瓶、移液管、洗瓶等。
实验步骤KMnO₄溶液（0.02 mol/L）的配制称取KMnO₄固体约1.6克溶于水500ml水中，盖上表面皿，加热至沸并保持微沸1小时，冷却后用微孔玻璃漏斗(3号或4号)过滤。
滤液贮存于具塞棕色瓶中，室温下静置2-3天后过滤备用。
KMnO₄溶液的标定准确称取0.15-0.20gNa₂C₂O₄三份，分别置于250ml锥型瓶中，加水50ml使其溶解，加入10mL 3 mol/L H2SO4 溶液，在水浴上加热到75-85℃(即开始冒蒸气时温度)，趁热用待定的KMnO₄溶液滴定，开始时滴定速度要慢，待溶液中产生了Mn²⁺后，滴定速度可适当加快，但仍须逐滴加入，加至溶液呈现微红色并持续分钟内不褪色即为终点。
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双氧水含量的测定
一、 实验试剂
（1）、KMnO 4 标准溶液
（2）、H 2SO 420%
二、 测定步骤
移取待测双氧水10ml ，稀释之100ml ，定容。
移取1ml 至锥形瓶中，加入H 2SO 420%20ml ，用的KMnO 4 标准溶液滴定溶液至微红
色，30秒内不消失即为终点。
记下消耗体积数msl 。
三、 套用公式
Msl 为消耗体积数
N 标准高锰酸钾溶液当量数
±为双氧水密度
×100%
氨水的测定
一、实验试剂
盐酸标准液、pp指示剂
二、测定步骤
移取待测氨水溶液至锥形瓶中，加入pp指示剂两滴。
用的盐酸标准溶液滴定溶液至无色，30秒内不变色即为终点。
记下消耗体积数msl。
三、套用公式
为氨水密度。