碘在水和四氯化碳中分配系数的测定
实验八 碘与碘离子平衡常数的测定
实验八、碘与碘离子平衡常数的测定Ⅰ、目的要求1．学会用碘量瓶测定一定温度下碘与碘离子反应的平衡常数。
掌握从两液相平衡中取样分析的方法。
2．了解碘在四氯化碳和水中的分配系数。
3．了解温度对分配系数及平衡常数的影响Ⅱ、实验原理碘溶于碘化物（如KI）溶液中，主要生成I3-，形成下列平衡：I2 + I- = I3-(1)其平衡常数K为式中a、c、γ分别为活度、浓度和活度系数。
在浓度不大的溶液中故得但是，要在KI溶液中用碘量法直接测出平衡时各物质的浓度是不可能的，因为当用Na2S2O3滴定I2时，（1）式平衡向左移动，直至I3-消耗完毕，这样测得的I2量实际上是I2及I3-之和。
为了解决这个问题，本实验用溶有适量碘的四氯化碳和KI溶液混合振荡，达成复相平衡。
I-和I 3-不溶于CCl4，而KI溶液中的I2不仅与水层中的I-, I3-成平衡，而且与CCl4中的I2也建立平衡，如图所示。
由于在一定温度下达到平衡时，碘在四氯化碳层中的浓度和在水溶液中的浓度之比为一常数（分配系数）。
因此当测定了碘在四氯化碳层的浓度后，便可通过预先测定的分配系数求出在KI溶液中的浓度。
而分配系数K d可借助于I2在CCl4和纯水中的分配来测定。
再分析KI溶液中的总碘量得C I2(KI溶液)+C I3-，减去C I2(KI溶液)即得C I3-。
由于形成一个I3-要消耗一个I-，所以平衡时的浓度为：c=c I-°(即KI溶液中I-的原始浓度)-c I3-将C I2(CCl4)、C I3-、C I-代入（3）式即得平衡常数K。
Ⅲ、仪器与试剂超级恒温槽一台、量筒（100ml,25ml）各一个，滴定管（25ml，微量5ml）各一根，洗耳球一个，碘量瓶（250ml）二个，移液管（25ml,5ml），锥形瓶（250ml）二个，0.04 mol·dm-3I2(CCl4)溶液，0.02% I2的水溶液，0.100 mol·dm-3 KI溶液，0.025 mol·dm-3 Na2S2O3标准液，0.5% 淀粉指示剂。
77 实验七十七 化学平衡常数及分配系数的测定
77实验七十七化学平衡常数及分配系数的测定摘要碘化钾与单质碘反应生成三碘化钾的平衡常数测定是一个经典的物理化学实验。
该实验的测定过程是一个纯化学滴定实验，装置简单，易于操作。
但在长期教学实践中，我们发现学生的一些操作易产生误差。
本文结合我们的教学经验探讨一下相关问题及改进方法，同时对实验的绿色化提出一些建议。
关键词化学平衡常数分配系数实验教学绿色化学实验化学平衡常数及分配系数测定实验是一个经典的物理化学实验，测定I2在CCl4和H2O中的分配系数k以及反应I2+KI=KI3的平衡常数KC。
本实验涉及到的操作为标准的硫代硫酸钠溶液标定单质碘。
通过该实验可以帮助学生更好地理解分配系数的物理意义和化学平衡常数的测定方法。
该实验设计思路清晰，易于操作，但是由于学生操作不当，会使实验结果误差很大；同时该实验内容未能及时更新，与当前绿色化学理念相左，因此结合我们长期的教学与管理实践经验，对该实验中存在的一些问题进行讨论，并对这些问题提出一些改进建议。
一、实验方法设计思路在恒温、恒压下I2和KI在水溶液中建立如下平衡：为了测定平衡常数，应在不扰动平衡状态的条件下，测定平衡组成。
当上述反应达到平衡时，用Na2S2O3标准溶液来滴定溶液中I2的浓度，随着I2的消耗，平衡向左移动，使KI3持续分解，最终只能测得溶液中I2和KI3的总量。
由于KI和KI3均不溶于CCl4，只有I2既可溶于CCl4也可溶于H2O，当温度和压力一定时，上述化学平衡及I2在CCl4层和H2O 层中的分配平衡同时建立。
为了测定上述体系I2的平衡浓度，本实验首先设计一个实验，即体系中没有KI存在，只有I2在CCl4及H2O中的分配平衡，测定I2在CCl4和H2O中平衡浓度，利用下式求出实验温度下I2在两液相中的分配系数k。
由于分配系数只是温度的函数，当温度不变时，分配系数为常数。
利用已测出的分配系数，来计算分配平衡和化学平衡都存在的体系中水层I2的平衡浓度，然后可求出KI3和KI的平衡浓度。
碘萃取测定实验报告
1. 熟悉萃取实验的基本原理和操作步骤。
2. 掌握使用分液漏斗进行萃取操作的方法。
3. 通过实验验证碘在不同溶剂中的溶解度差异，并测定碘的萃取效率。
二、实验原理碘在水中的溶解度较低，而在有机溶剂（如四氯化碳）中的溶解度较高。
利用这一性质，可以通过萃取的方法将碘从水溶液中提取出来。
实验中，将碘水溶液与四氯化碳混合，振荡后静置，碘会从水相转移到四氯化碳相中，实现萃取。
三、实验器材与试剂1. 实验器材：分液漏斗、烧杯、量筒、铁架台、滴管。
2. 试剂：碘水溶液、四氯化碳。
四、实验步骤1. 准备碘水溶液：将碘晶体溶解于少量水中，配制成一定浓度的碘水溶液。
2. 检漏：关闭分液漏斗的活塞，打开上口的玻璃塞，往分液漏斗中注入适量水，盖紧上口玻璃塞。
将分液漏斗垂直放置，观察活塞周围是否漏水。
再用右手压住分液漏斗上口玻璃塞部分，左手握住活塞部分，把分液漏斗倒转，观察上口玻璃塞是否漏水，用左手转动活塞，看是否灵活。
3. 装液：用量筒量取5 mL碘水溶液，倒入分液漏斗，然后注入2 mL四氯化碳，盖好玻璃塞。
4. 振荡：用右手压住分液漏斗口部，左手握住活塞部分，把分液漏斗倒转过来振荡，使两种液体充分接触；振荡后打开活塞，使漏斗内气体放出。
5. 静置分层：将分液漏斗放在铁架台上，静置待液体分层。
6. 分液：将分液漏斗颈上的玻璃塞打开（或使塞上的凹槽对准漏斗上的小孔），再将分液漏斗下面的活塞拧开，使下层液体慢慢沿烧杯壁流下。
收集下层液体于另一烧杯中。
7. 观察并记录：观察上层液体和下层液体的颜色变化，记录数据。
1. 振荡后，上层液体呈无色或淡黄色，下层液体呈紫红色。
2. 静置分层后，上层液体为水相，下层液体为四氯化碳相。
六、实验数据与结果分析1. 根据实验数据，计算碘在四氯化碳中的萃取率。
2. 分析实验结果，探讨影响萃取效率的因素。
七、实验结论1. 通过本实验，验证了碘在不同溶剂中的溶解度差异，实现了碘的萃取。
2. 掌握了分液漏斗的操作方法，为后续实验奠定了基础。
碘值测定方法---韦氏试剂快速测定法
碘值测定方法---韦氏试剂快速测定法试剂：碘化钾溶液（100g/L）；淀粉指示剂（1%）；硫代硫酸钠溶液（0.1mol/L）；韦氏试剂；四氯化碳；醋酸汞溶液（5%）。
仪器：分析天平；碘量瓶（250ml，500ml）；移液管（5ml，10ml，25ml）；量筒（100ml，250ml）；滴定管（50ml）。
操作步骤：1.取样品（精确到0.0002g）于碘量瓶中，加入15ml四氯化碳，待样品全部溶解；2.加入15ml韦氏试剂，摇晃瓶身；3.加入10ml醋酸汞溶液，放在暗处静置1min；4.取出碘量瓶，加入20ml碘化钾溶液，再加入100ml蒸馏水；5.使用硫代硫酸钠溶液滴定至浅黄色，此时加入淀粉指示剂，再继续滴定至蓝色消失。
计算公式：I=[(V0-V1)*c*126.9]/m*10淀粉指示剂配制方法：取1g淀粉，用水稀释至100ml，静置一天后可使用。
碘化钾溶液配制方法：取100g碘化钾固体，用水稀释至1000ml，静置一天。
醋酸汞溶液配制方法：取25g醋酸汞固体，研磨成粉末状，加入烧杯中用温热的冰醋酸溶液使其溶解，倒入500ml棕色容量瓶中，用冰醋酸稀释至500ml。
硫代硫酸钠溶液配制及其标定：取26五水硫代硫酸钠或16g无水硫代硫酸钠于烧杯中，再加入0.2g无水碳酸钠，加入少量冷沸水溶解，将其倒入1000ml棕色容量瓶中，继续加入冷沸水，稀释至1000ml，摇匀，静置1个月后过滤后方可使用。
称取0.1g120℃干燥至恒重的重铬酸钾于500ml碘量瓶中，加入50ml蒸馏水溶解，再加入2g碘化钾及20ml硫酸溶液（水：浓硫酸=8:1），放置于暗处10min。
取出碘量瓶加入蒸馏水250ml。
用待标定硫代硫酸钠溶液滴定至黄绿色，加入3ml 淀粉指示剂（须临时配制），滴定至蓝色消失而显亮绿色。
【临时淀粉指示剂配制方法：取0.5g淀粉，加5ml蒸馏水，搅拌均匀后缓慢加入100ml沸水，煮沸2min，放冷待用。
I2分配系数和I3-不稳定常数的测定
实验原理
一、反应平衡体系
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I -3
K=
稀溶液
I2 +IcI 2 ⋅ c I - γ I 2 ⋅ γ I = ⋅ cI γ I3 3
aI 2 ⋅ aI aI K=
3
c I 2 ⋅ cI cI 3
实验原理
二、不稳定常数的求得——测定组分浓度——滴定法
cI2 [H2O]
cI- = cKI − cI- = 0.1000mol / L − cI-
3
Na2S2O3溶液滴定一号样中KI溶液和CCl4溶液中的碘
仪器和药品
仪器： 恒温振荡器1套（公用），滴定台1套，250mL碘瓶2 个，250mL锥瓶4个，量筒3个（100mL 2支，25mL1 支），移液管3支（25mL1支，5mL 2支），滴定管2支 (25mL，5mL各一支)。 试剂： 0.100mol/L KI溶液，0.025mol/L Na2S2O3标准溶液，KI 固体（AR），0.02%I2的水溶液，0.04mol/L I2的CCl4 溶液，0.5%淀粉指示剂。
2. 滴定分析 水层滴 定：
20mL水层样品 CCl4层滴定 5mL CCl4层样品 Na2S2O3标准溶液滴定 淡黄色 先加适量水和少量固体KI萃 取，再用Na2S2O3标准溶液滴定 水层淡 黄色 加淀粉指示剂 终点 （水层蓝色变无色， CCl4层浅紫变无色） 加淀粉指示剂 终点（蓝色变无 色）
数据处理
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I2分配系数和I3-不稳定常数的测定
物化实验一++化学平衡常数及分配系数的测定
实验一化学平衡常数及分配系数的测定【实验目的】1、了解反应KI+I2→KI3。
2、熟悉测定反应的平衡常数及分配系数的一种方法。
【实验器材】恒温槽1套，250ml碘量瓶3个，50mL移液管，250ml锥形瓶4个，碱式滴定管1支，100ml量筒1个0.01mol/L Na2S2O3标准溶液，0.1 mol/L KI溶液，分析纯四氯化碳，碘的四氯化碳饱和溶液，0.1%淀粉溶液【实验原理】定温、定压下，碘和碘化钾在水溶液中建立如下的平衡：KI+I2→KI3，为了测定平衡常数，若用标准溶液来滴定溶液中I2的浓度，平衡将向左移动，使KI3继续分解，因而最终只能测定溶液中I2和KI3的总量。
为了解决这个问题，可在上述溶液中加入四氯化碳，然后充分摇混（KI和KI3不溶于四氯化碳），当温度和压力一定时，上述平衡及I2在四氯化碳和水层的分配平衡同时建立。
测得四氯化碳层中I2的浓度，即可根据分配系数求得水层中I2 的浓度。
其反应式为：S2O32-＋I2→S4O62-＋I-，设水层中KI和KI3总浓度为b，KI的初始浓度为c，四氯化碳层I2的浓度为a’，I2在水层及四氯化碳的分配系数为K，实验测定分配系数K及四氯化碳层中I2的浓度a’后，则根据K＝a’/a，即可求得水层中I2的浓度a。
再从已知c及测得的b，即可求得平衡常数：Kc=[KI3]/[ I2][KI]＝(b-a)/a[c-(b-a)]【实验内容】1. 按列表要求将溶液配于碘量瓶中，并将数据记录于表中；2. 将配好的溶液置于30℃的恒温槽内，每隔5分钟取出震荡一次，约半小时后，按表列数据取样进行分析。
3. 水层分析时，用Na2S2O3滴定，加淀粉溶液做指示剂，然后仔细滴定至蓝色恰好消失。
4. 取CCl4层分析时，用洗耳球使移液管较微鼓泡通过水层进入四氯化碳层，以免水进入移液管中。
于锥形瓶中加入10～15ml水，6滴淀粉溶液，然后将四氯化碳层样放入水层（为增快I2进入水层，可加入KI）。
分配系数和化学反应平衡常数的测定
西安交通大学实验报告课程：物理化学实验 系别：化学系专业班号： 组别： 实验日期：2016年3月 日 姓名： 学号： 交报告日期：2016年3月 日 同组者：实验名称：分配系数和化学反应平衡常数的测定 一、 实验目的（1）测定碘在四氯化碳和水中的分配系数。
（2）测定水溶液中碘与碘离子之间配合反应的标准平衡常数。
二、 实验原理1. 碘在水和四氯化碳中分配系数的测定在一定温度下，将一种溶质A 溶解在两种互不相溶的液体溶剂中，当系统达到平衡时此溶质在这两种溶剂中分配服从一定的规律。
即如果溶质A 在这两种溶剂中既无解离作用，也无蒂合作用，则在一定温度下平衡时，该平衡可以表示如下：A(溶剂1) B （溶剂2）根据相平衡规则，此时A 在这两种溶剂中的化学势相等。
进一步根据溶质型组分的化学势表达式，，A 在这两种溶剂中的活度之比是一常数，可用K d 表示。
若两种溶液都比较稀，则它们相对浓度之比近似等于K d ，称为分配系数;1212//c c cc c c Kd ==θθ 如果溶质A 在溶剂1和溶剂2中的分子形态不同，则分配系数的表示式就不同。
例如，如果A 发生蒂合作用并主要以A n 形式存在，则该平衡可以表示为:A(溶剂1) nA （溶剂2）其中n 是缔合度，它表明缔合分子A n 是由单分子组成的。
此时分配系数可表示为：θθc c c c K n d /)/(12=若将I 2加入CCl 4和H 2O 这两种互不相溶的液体中，则会在这两相中建立如下平衡：I 2 (H 2O) I 2（CCl 4）分别滴定CCl 4层和H 2O 层中I 2的浓度。
2. 在水溶液中碘与碘离子配合反应的标准平衡常数的测定在水溶液中会发生配合反应并建立碘负离子与碘三负离子平衡，其平衡常数可表示为：)/()/()/(232323θθθθγγγc c c c c c a a a K I I I II II I I ⋅⋅⋅=⋅=------若溶液比较稀，则溶液中各组分活度系数都近似为1，那么θθθc K c c c c K c I I I ⋅=⋅⋅≈--23在一定温度和压力下，把浓度为c 的KI 水溶液与I 2的CCl 4溶液按一定比例混合后，用滴定方法测得浓度后可得出水层中配合碘的浓度为d=(b+d)-b,进一步可得出水溶液中碘和碘离子配合反应的标准平衡常数为：bd c c d c K K c ⋅-⋅=⋅=)(θθθ三、 仪器和药品150ml 分液漏斗3个，250ml 磨口锥形瓶3个，100ml 量筒1个，5ml 微量滴定管1支，20ml 移液管（有刻度）2个，5ml 移液管3支，25ml 移液管3支，CCl 4（分析纯），0.1mol/L 的KI 溶液，0.1mol/L 的Na 2S 2O 3溶液，I 2的CCl 4溶液（饱和），淀粉指示剂。
对实验“四氯化碳萃取碘水中碘”的探究
结 合 ，让 我们 看 到 了表 ２ 中颜 色 的变 化 。验 证实 验
的现象 与分析 结果 一致 ！
表 ２ 加 入 Ｋｌ 液 后 水 层 的 颜 色 变 化 溶 ’ 分液漏斗 Ｃ
加 Ｋ 前 Ｉ 上 层 颜 色 无 色
加 Ｋ 后 Ｉ 棕 黄色
游 离 态碘 和Ｉ 离 子 的存 在 ；即使 增 大 萃 取 剂 的用 ， 一
形成竞 争 。从而 导致 了 不 同方 法 配制 的碘水 在用相 同方法 萃 取时产 生 的现 象有所 差 异 。
参考 文献 ：
【】宋心 琦 、 王 晶 等 ． 学 １（ １ 化 ｔ 必修） 【 Ｍ】． 京 ：人 民教 育 出版 北
社 ． ２ ０ ：． ０ ６９
实 验３ ：往 梨 形分 液漏 斗 Ｃ 中加 入 实验 １ 中制 得
实 验 １ 用两 种不 同方 法配 制饱 和碘 水 碘 水 （ １的 配 制 ：取 少 量 单 质 碘 加 入 烧 杯 ， Ａ 加 １０ Ｔ 溶 解 。只有 极少 量 碘溶 解 ，溶 液 呈浅 黄 ０ ｍＬ］ （ 色 ：再 加 入 数 滴 １ ｏ Ｌ Ｋ 溶 液 ，液 体 呈 棕 黄 色 ， ｍ １ Ｉ ］
的转 移 （ 被萃 取 ）和Ｉ 一 离子 结 合 碘 生 成Ｉ 离 子应 该 ， 一
是 一个 同时进 行 、相互 竞争 的过 程 ，这个 竞争 发生 在 两相 之 间 。碘 水 （ ）由于 配 制 时 加 入 了Ｋ ，水 Ａ Ｉ 相 中Ｉ 子 的浓度 较 大 ，这 部 分碘 离 子 的存 在确 保 一 离 了平 衡不会 彻底 向左移 ，从 而保 证 了水相 中相 当量
４
结 论
碘水 是 一个 复杂 的分 散 系 ，分 散质 粒子 除了碘 分 子 外还 有少 量 Ｉ 子 和Ｉ 离 子等 ，特 别是 用ｌ 溶 一 离 ， 一 （ Ｉ 液配 制 碘 水 时 ，Ｉ离 子 的存 在 更 加 不 可 以被 忽 略 ， 一
8 问题 实验七十七 化学平衡常数及分配系数的测定
实验七十七化学平衡常数及分配系数的测定预习提问1、在实验中，所用的碘量瓶和锥形瓶哪些需要干燥？哪些不需要干燥？为什么？答：1、用标准Na2S2O3滴定时所用的锥心瓶，装碘的饱和水溶液的碘量瓶不需要干燥，因为其对碘的物质的量没有影响，不会引起偏差；2、装KI溶液的碘量瓶需要干燥，若有水会影响碘离子的浓度。
2、在实验中，配制1、2号溶液的目的何在？答：1号液是为了求出该温度下碘在水和四氯化碳中的分配系数；2号液是在水中建立碘的化学平衡以及碘在水和四氯化碳中的分配平衡，先通过滴定测出碘在四氯化碳中的浓度，用分配定律求出水层中的碘浓度，再依次算出I 3-和碘离子的浓度，从而求出其化学平衡常数。
3、在实验中，为什么应严格控制恒温？如何控制？答：因为平衡常数和分配系数均与温度有关，所以应严格控制温度。
将配置好的溶液放入恒温水浴槽中。
4、在实验中，需要直接测得哪些实验数据？如何测得？答：恒温水浴温度，常温以及升温后①号液中水层和CCl4层中碘的浓度，②号液中水层和CCl4层中碘的浓度。
用数值式贝克曼温度计测定水温；用硫代硫酸钠标准溶液来滴定溶液中碘的浓度。
5、在实验中，滴定CCl4层样品时，为什么要先加KI 水溶液？ 答：加入KI 水溶液是为了加快四氯化碳中的碘完全提出到水层中，加快了滴定速率，有利于硫代硫酸钠滴定的顺利进行。
6、在实验中，如何求得反应达平衡时I 2 、I -、I 3-的浓度？ 答：首先根据①号液测出I 2在H 2O 及CCl 4层中的分配系数K d ，然后在根据②号液待平衡后再测出I 2在CCl 4中的浓度，根据分配系数，可算出I 2在KI 水溶液中的浓度。
再取上层水溶液分析，得到I 2和I 3-的总量。
()平衡水层水层＝,,3232---+I I I I c c c c由于在溶液中I -总量不变，固有：平衡平衡初始＝,,,3----I I I c c c这样就可求得反应达平衡时I 2 、I -、I 3-的浓度。
对实验“四氯化碳萃取碘水中碘”的探究
对实验“四氯化碳萃取碘水中碘”的探究作者：顾晔来源：《化学教学》2007年第03期文章编号：1005－6629(2007)03－0007－02 中图分类号：G633.8 文献标识码：C人教版新教材《化学1》在第一章《从实验学化学》中通过演示实验（实验1-4）“四氯化碳萃取碘水中的碘”介绍了一个重要的化学基本实验操作——萃取。
具体操作为：“⑴用量筒量取10mL饱和碘水，倒入分液漏斗，然后注入4mL四氯化碳，盖好玻璃塞。
⑵......”[1]。
笔者在课前准备该实验时发现，将分液漏斗静置分层后，下层呈紫色，上层仍为棕黄色(比原碘水颜色略浅)，碘水在萃取前后的颜色变化不大。
当时有老师提出实验室配制的碘水浓度太大，加入的CCl4不足以将碘水中的碘完全萃取。
可是，当增大萃取剂用量，并进行多次的萃取后，结果仍不能让我满意，似乎萃取效率很低；而《分析化学》对此进行过定量计算：等体积的CCl4从碘水中萃取I2时，全量一次萃取，萃取百分率可达98.8%[2]，若分三次萃取，萃取百分率接近100%[3]，这显然和上述实验现象不相吻合。
经查阅资料，碘在水中的溶解度为0.029g（20℃），常温下的饱和碘水不会溶解过多的碘，可碘水颜色为什么那么深？原来实验员配碘水时是将碘溶解在KI的稀溶液中，碘容易溶解在KI溶液中。
会不会由于试剂KI的加入造成了碘水在萃取前后的颜色变化不大？笔者准备了以下几个实验对这个问题进行探究。
1 通过对比实验找出问题所在1.1 实验准备实验1用两种不同方法配制饱和碘水碘水(A)的配制：取少量单质碘加入烧杯，加100mL水溶解，只有极少量碘溶解，溶液呈浅黄色；再加入数滴1mol/L KI溶液，液体呈棕黄色，烧杯底部残留极少量固体。
碘水(B)的配制：取相同质量的碘加入烧杯，加100mL水溶解，加热40s液体呈棕黄色。
1.2 实验现象对比实验2用CCl4萃取碘（分2次萃取）具体操作：分别往梨形分液漏斗A、B中加入碘水(A)和碘水(B)各12mL，再分别加入5mL四氯化碳，充分振荡，静置分液，记录现象；有机层转移到小烧杯中，水层仍保留在分液漏斗中，继续向分液漏斗A、B中分别加入5mL四氯化碳，充分振荡，静置，记录现象（见表1）。
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实验9 碘和碘离子反应平衡常数的测定
一、实验目的及要求
1、测定碘和碘离子反应的平衡常数。
2、测定碘在四氯化碳和水中的分配系数。
3、了解温度对分配系数及平衡常数的影响 二、实验原理
碘溶于碘化物（如KI ）溶液中，主要生成I3-，形成下列平衡： KI +I 2 KI3 即
I2 +I - I-3 （7－1） 其平衡常数K
（7－2） 式中a 、
(7－3)
由于在一定温度下达到平衡时，碘在四氯化碳层中的浓度和在水溶液中的浓度炎比为一常数Kd ，称为分
配系数。
（7－4）
因此，当测定了碘在四氯化碳层中的浓 度后，可通过预先测定的分配系数求出I2在KI 溶液中的浓度。
即
（7－5）
而分配系数Kd 可借助于I2在CCl4和纯水中的分配来测定。
（7－6）
再分析测定KI 溶液中的总碘量 由于形成一个I3-要消耗一个I-，所以平衡时I-的浓度为： 三、仪器和药品
恒温水浴 1套 量筒100ml 、25ml 各1个 碱式滴定管25ml 1个 微量滴定管1个 移液管25ml 1支 5ml 2支 锥形瓶250ml 4支； 碘量瓶 2个 0.04mol·l-1 I2（CCl4）溶液； 0.02% I2 的水溶液； 0.0250 mol·l-1 Na2S2O3标准液； 0.5%淀粉指示剂，KI 固体。
四、实验步骤
1、控制恒温水温度约比室温高10℃，槽温误差为±0.05℃。
()()
-
-+3
232I I I I c KI C c KI C 即得溶液减去溶液--
--=30I I I
c c c
3、将配好的系统均匀振荡，然后置于恒温槽中恒温1小时，恒温期间应经常振荡，每个样品至少要振荡五次，如要取出水槽外振荡，每次不要超过半分钟，以免温度改变，影响结果。
最后一次振荡后，须将附在水层表面的CCl4振荡下去，得两液层充分分离后，才能吸取样品进行分析。
4、在各号样品瓶中，准确吸取258ml 水溶液层样品二份，用标准Na2S2O3溶液滴定（其中1号水层用微量滴定管，2号水层用25ml 碱式滴定管），滴至淡黄色时加数滴淀粉指示剂，此时溶液呈蓝色， 继续用Na2S2O3溶液滴至蓝色刚消失.
在各号样品瓶中准确吸取5ml CCl4层样品二份（为了不让水层样品进入移液管，必须用一指头塞紧移液管上端口，直插入CCl4层中或者边向移液管吹气边通过水层插入CCl4层），放入盛有10ml 蒸馏水的锥形瓶中，加入少许固体KI ，以保证CCl4层中的I2完全提取到水层中，（充分振荡）同样用Na2S2O3标准液滴定，（1是CCl4层样品用25ml 滴定管，2号用微量滴定管）。
五、数据记录及处理 1、数据记录
将消耗Na2S2O3溶液的量列表：
(1)由1号样品的数据按（7－6）式计算分配系数Kd 。
(2)由2号样品的数据计算CI2、CI3-、CI-及K 。
六、实验注意事项
1、本实验玻璃仪器要洁净干燥，移液要准确，尤其CCl4溶液较重，更要严格掌握，以免影响结果。
2、摇动锥形瓶加速平衡时，勿将溶液荡出瓶外，摇后可开塞放气，再盖严。
3、滴定终点的掌握是分析准确的关键之一，在分析水层时，用Na2S2O3滴至溶液呈淡黄色。
再加入淀粉指示剂，至浅蓝色刚刚消退至无色即为终点。
在分析CCl4层时，由于I2在CCl4层中不易进行H2O 层，须充分摇动且不能过早加入淀粉指示剂，终点必须以CCl4层不再有浅蓝色为准。
七、讨论 (1)由1号样品计算分配系数，实际上可按下式直接计算 式中V(CCl4)、V(H2O)分别为滴定5mlCCl4层样品及25ml (2)碘溶于碘化物溶液中时，还形成少量的I7-等离子，但因量少，实验可忽略不计。
(3)测分配系数Kd 时，为了使系统较快达到平衡，水中预先溶入超过平衡时的碘量（约0.02%），使水中的碘向CCl4层移动，达到平衡。