八角茴香中挥发油的提取鉴定
实验十 八角茴香中挥发油的检识
实验十八角茴香中挥发油的检识
【实验目的】
1、熟悉挥发油的化学组成和点滴反应检识方法。
【实验原理】
利用挥发油具有挥发性，可随水蒸汽蒸馏的性质进行挥发油的提取。
八角茴香干果中挥发油含量可达5-8%，包括茴香脑，甲基胡椒酚，茴香醛，茴香酸，麝子油醇，黄樟醚和水芹烯等。
其中主要成分茴香脑约占总挥发油的80-90%。
茴香脑为白色结晶，熔点21.4℃，溶于苯、乙酸乙酯、丙酮、二硫化碳及石油醚，几乎不溶于水。
【实验材料】
设备: 薄层色谱装置，细玻棒，毛细滴管
药品: 八角茴香挥发油、95%乙醇，三氯化铁溶液，溴酚蓝试液，氨性硝酸银试液，2,4-二硝基苯肼试液，香草醛-浓硫酸试液，碱性高锰酸钾试液。
【实验步骤】
1、挥发油薄层板点滴反应
取硅胶-CMC-Na薄层板（8cm×12cm）一块，在薄层板上打出格子，点样用的挥发油，均用乙醇稀释成5-10倍的溶液，再用细玻棒（0.5cm）蘸取各种挥发油乙醇溶液，点在横排的每个小方格内，控制样点的大小不要超格（每横排只点一种挥发油）。
再用毛细滴管吸取不同的试剂点在竖排的每个小方格内，控制斑点的大小不要超格（每竖排只点一种试剂），空白对照格也随同各竖排点相同的试剂。
立即观察每一方格内颜色的变化，并初步推测该挥发油可能含有成分的类型。
【注意事项】
【实验装置图】【实验结论】【实验注意】。
八角茴香中挥发油的提取
八角茴香油中主要含茴香醚，另有黄樟醚、茴香醛、茴香酮 等，有温中、散寒、暖骨、理气、止痛等功效。
八角茴香中挥发油的提取
一 实验目的和原理
实验目的： 学会利用挥发油提取器提取和测定药材中挥发油的方法 掌握水蒸气蒸馏法原理及操作 学会用油斑实验方法检验挥发油 实验原理： 挥发油具有挥发性，能随水蒸气蒸馏，利用水蒸气蒸 馏法提取挥发油。
八角茴香中挥发油的提取烧瓶实验流程冷凝管上端加水使溢流入烧瓶为止加水至烧瓶12处八角粗粉40g保持沸腾停止加热自然冷却挥发油挥发油质量原药材质量八角茴香中挥发油的提取100分取油层称样粉碎加热回流冷却静置计算得率至测定器中油量不再增加油斑实验取适量八角茴香油滴于滤纸片上常温观察油斑是否消失
温中、散寒、暖骨、理气、止痛等功效
挥发油
计算得率
挥发油质量 原药材质量 100%
检
识
油斑实验
取适量八角茴香油，滴于滤纸片上， 常温观察油斑是否消失。
八角茴香中挥发油的提取
实验注意事项
药材粉碎不可过细，以免加热时糊化
回流时进出水管不要接错，先开水再加热； 停止加 热时先灭灯，稍后再关水。
八角茴香中挥发油的提取
思考题
提取挥发油的常用方法有哪些？ 停止加热时为何要先灭灯，稍后再关水？如果先关水再 灭灯会带来什么后果？
挥发油能在常温下完全挥发，可用油斑实验检验挥发油。
八角茴香中挥发油的提取
回流冷凝管
挥 发 油 含 量 测 定 器
烧瓶
八角茴香中挥发油的提取
提
取
二
实验流程
八角粗粉 （40g）
加水至烧瓶1/2处 称样粉碎 加热回流
八角茴香油的提取(“挥发油”相关文档)共8张
2．用挥发油测定器提取挥发油，以测 定器刻度管中的油量不再增加作为判断是 否提取完全的标准。
3．挥发油含量测定装置一般分为两种，一种适用
于相对密度小于1.0的挥发油测定。另一种适用于测 定相对密度大于1.0的挥发油。《药典》规定，测定 相对密度大于1.0的挥发油，也在相对密度小于1.0的
测定器中进行，其作法是在加热前，预先加入1ml二
甲苯于测定器内，然后进行水蒸气蒸馏，使蒸出的相对 密度大于1.0的挥发油溶于二甲苯中。由于二甲苯的相 对密度为0.8969，一般能使挥发油与二甲苯的混合溶液 浮于水面。由测定器刻度部分读取油层的量时，扣除加 入二甲苯的体积即为挥发油的量。
自测定器上端加水使充满刻度部分，并溢流入烧瓶时为止，若挥发油密度大于1则精确加入1ml二甲苯，然后连接回流冷凝管。 自测定器上端加水使充满刻度部分，并溢流入烧瓶时为止，若挥发油密度大于1则精确加入1ml二甲苯，然后连接回流冷凝管。 注：挥发油测定器使用方法。 0的测定器中进行，其作法是在加热前，预先加入1ml二甲苯于测定器内，然后进行水蒸气蒸馏，使蒸出的相对密度大于1. 《药典》规定，测定相对密度大于1. 并利用可与三氯化铁试剂发生反应的性质进行检识，也可进行薄层色谱检识。 加热蒸馏30分钟后，停止加热，放置15分钟以上，读取测定器中二甲苯油层容积，减去开始蒸馏前加入二甲苯的量，即为挥发油的量，再计算出 挥发油的含量。 加热蒸馏30分钟后，停止加热，放置15分钟以上，读取测定器中二甲苯油层容积，减去开始蒸馏前加入二甲苯的量，即为挥发油的量，再计算出 挥发油的含量。 实验六 八角茴香油的提取 分离与检识 注：挥发油测定器使用方法。 0的测定器中进行，其作法是在加热前，预先加入1ml二甲苯于测定器内，然后进行水蒸气蒸馏，使蒸出的相对密度大于1. 并利用可与三氯化铁试剂发生反应的性质进行检识，也可进行薄层色谱检识。 药材置于挥发油测定器的烧瓶中，加蒸馏水适当量与数粒玻璃珠，连接挥发油测定器。 利用丁香酚为苯丙素类衍生物，具有酚羟基，遇到氢氧化钠水溶液即转为钠盐而溶解，酸化时又可游离的性质将丁香酚从挥发油中分离出来。 自测定器上端加水使充满刻度部分，并溢流入烧瓶时为止，若挥发油密度大于1则精确加入1ml二甲苯，然后连接回流冷凝管。 《药典》规定，测定相对密度大于1.
八角茴香中挥发油的提取、分离与鉴定
实验三八角茴香中挥发油的提取、分离与鉴定[目的要求]通过提取和鉴定八角茴香中的挥发油，学会利用挥发油含量测定器测定和提取药材中押发油的操作方法。
能对挥发油中的化学成分进行薄层点滴性检识及单向二次色谱检识。
[实验内容]（一）主要成分的结构八角茴香为木兰科植物八角茴香Iuicium verum干燥成熟的果实。
含挥发油约5％。
主要成分是茴香脑（anethole），约为挥发油的80～90％。
此外，尚有少量甲基胡椒酚、茴香醛、茴香酸等。
（二）主要成分的性质茴香脑为白色结晶，mp.21.4℃,溶于苯、醋酸乙酯、丙酮、二硫化碳及石油醚，几乎不溶于水。
（三）基本原理依据挥发油具有挥发性，能随水蒸气蒸馏的性质，利用水蒸气蒸馏法提取挥发油。
本实验采用挥发油含量测定器提取挥发油。
挥发油的组成成分复杂，常含有烷烃、烯烃、醇、醛、酮、酸等官能团。
因此可选择适宜的检识试剂在薄层板上进行点滴试验，从而了解组成挥发油的成分。
挥发油中各类成分的极性不相同，一般不含氧的烃类和萜类化合物极性小，在薄层板上可被石油醚较好地展开；而含氧的烃类和萜类化合物极性较大，可被石油醚与醋酸乙酯的混合溶剂较好地展开。
为了使挥发油中各成分能在同一块薄层板上进行分离，可采用单向二次色谱法展开。
（四）操作步骤1.提取取八角茴香25g，置挥发油含量测定器烧瓶中，加适量的水，连接挥发油测定器与回流冷凝管。
自冷凝管上端加水使充满挥发油测定器的刻度部分，并使溢流入烧瓶时为止。
缓缓加热至沸。
至测定器中油量不再增加，停止加热，放冷，分取油层计算得率。
2.鉴定（1）油斑试验：取适量八角茴香油，滴于滤纸片上，常温（或加热烘烤）观察油斑是否消失。
（2）色谱点滴反应：取硅胶G薄层板1块，用铅笔按实验表画线。
被检查挥发油用95％乙醇稀释成5～10倍溶液，然后用毛细管分别滴加于各挥发油样品斑点上，观察颜色变化。
初步推测每种挥发油中可能含有化学成分的类型。
点滴试剂：1.三氯化铁试液2.2，4-二硝基苯肼试液3.碱性高猛酸钾试液4.香草醛-浓硫酸试液5.0.05％溴酚蓝乙醇溶液6.硝酸铈铵试剂实验结果推测可参考天然药物化学理论书第243-244页表格（3）挥发油单向二次展开薄层色谱：取硅胶G薄层板（自制）一块，在距底边0.5cm及5cm处分别用铅笔画出起始线和中线。
设计实验 八角茴香油的提取分离与检识-打印
设计实验八角茴香油的提取分离与检识-打印实验目的掌握八角茴香油的提取分离与检识方法，了解其化学成分及药理作用。
实验原则八角茴香油是从八角茴香植物的果实中提取得到的，其主要成分为茴香醛、茴香酮、丁香酚等。
本实验采用蒸馏法提取八角茴香油，并通过旋光法和气相色谱法对提取得到的八角茴香油进行检测和鉴定。
八角茴香果实，无水氯化钠，苯酚，乙醇，硝酸银，氢氧化钠，盐酸，氯化铵，柠檬酸，磷酸二氢钾，氧化氢氨，硫酸，无水钠硫酸物，工业甲醇，醋酸乙酯，乙酸乙酯，甲苯，异丙醇。
实验仪器蒸馏器、旋光仪、气相色谱仪。
实验步骤1、样品制备：将干燥的八角茴香果实粉碎，取一定量样品称重备用。
2、提取八角茴香油：将样品与乙醇按一定比例混合，加热至沸腾，然后在冷却水中冷却，过滤得到提取液。
3、旋光法检测：将提取液加入旋光仪中，计算其旋光度，与标准品进行对照，确定八角茴香油的含量。
4、气相色谱法检测：将提取液注入气相色谱仪中，进行检测和分析，测定八角茴香油的化学成分。
5、八角茴香油的鉴定：根据气相色谱图谱和其他实验数据，确定八角茴香油的成分、含量和药理作用。
实验注意事项1、八角茴香果实应选用新鲜、干燥无杂质的样品。
2、提取液中加入苯酚可抑制微生物生长，提高提取液的纯度。
3、八角茴香油的旋光度与其所含的光学异构体有关，应充分考虑。
4、气相色谱仪操作应谨慎，注意安全。
5、实验过程中，注意保持室内环境干燥和无尘。
实验结果本实验通过蒸馏法提取八角茴香油，并采用旋光法和气相色谱法对其进行了检测和鉴定，得到了八角茴香油的主要成分、含量和药理作用。
此外，还可以结合研究成果，进一步挖掘其潜在药用价值，为其在医疗、保健、食品等领域的开发和利用提供参考。
八角茴香中挥发油的提取鉴定
八角茴香中挥发油的提取鉴定八角茴香油的提取及定性定量分析八角茴香来源于八角科植物八角茴香成熟果实。
辛，温。
归肝、肾、脾、胃经。
温阳散寒，理气止痛。
用于寒疝腹痛，肾虚腰痛，胃寒呕吐，脘腹冷痛。
八角茴香主要含挥发油，主要是反式茴香脑，其次是茴香醛，还有少量桉数脑、柠檬烯、a蒎烯等。
自20世纪80年代至今，从不同产地、不同品种的数皮、枝叶和果实中分离坚定出多种化合物，分别为茴香醛、4-顺式丙烯基茴香醚、3-蒎烯、1,8-桉叶素、3■水芹烯、a-水芹烯、1-（3 -甲基-2- 丁烯氧基）-4-反式丙烯基苯、L-柠檬烯、异松油烯、a-松油醇和萜品烯醇及苯甲酸、水杨酸、棕榈酸、顺-2-甲基丁烯酸和其他一些酚酸。
药典规定：八角茴香油不得少于4%。
【实验目的】1. 掌握从含挥发油中草药中提取挥发油的原理及测定方法。
2. 练习挥发油测定器的使用方法。
3. 了解挥发油的一般检识方法。
【实验原理】挥发油与水不相混溶，当受热后，二者的蒸气压和大气压相等时，溶液即开始沸腾，继续加热则挥发油可随水蒸气蒸馏出来。
因此天然药物中挥发油成份可用蒸馏法提取。
挥发油所含成份比较复杂，构成挥发油的成份类型大体有萜类化合物、芳香族化合物、脂肪族化合物、其他类化合物。
挥发油再常温下可自行挥发而不留任何痕迹，这是挥发油与脂肪油的本质区别。
【实验步骤】1. 提取挥发油称取八角茴香20g （精确至1 %）,捣碎①，装入500ml烧瓶中加水250ml摇匀，连接挥发油测定器与回流冷凝管②。
自冷凝管上端加水使充满挥发油测定器的刻度部分，并溢流入烧瓶③时为止。
置电热套中缓缓加热至沸④，并保持微沸，至测定器中油量不再增加，停止加热，放置片刻，开启测定器下端的活塞，将水缓缓放出，至油层上端到达刻度0线上面5mm 处为止。
放置15?20min以上，再开启活塞使油层下降至其上端恰与刻度0线平齐，读取挥发油量⑤，并计算八角茴香中挥发油的含量（% ）。
2. 定性分析⑴ CMC-Na 硅胶板TLC 鉴定⑥样品：提取所得挥发油对照品：茴香醚的乙酸乙酯溶液（0.2宀1ml）展开剂：石油醚－乙酸乙酯（10：1）（展距：8cm）显色剂：5% 香草醛硫酸乙醇溶液⑵ 取挥发油两滴。
八角回香油的提取与检识
目的要求
1 通过水蒸气蒸馏法提取挥发油认识挥发油具有挥发性能随水蒸气一起蒸馏。
基本原理
1 挥发油具有挥发性能随水蒸气一起蒸馏因此利用水蒸气蒸馏法提取挥发油。
实验器材
挥发油提取器、铁架台、研钵、冷凝管、酒精灯、八角回香、浓硝酸、H-试纸、滤纸、漏斗、玻璃棒、烧杯等 Fra bibliotek操作步骤
一、挥发油的提取
取八角回香30g用研钵研碎置挥发油含量测定器烧瓶中加适量的水连接挥发油测定器与回流冷凝管。自冷凝管上端加水使充满挥发油测定器的刻度部分并使溢流入烧瓶时为止。缓慢加热至沸腾。当测定器中的油量不再增加时 粘液质生成钙盐沉淀除去但应严格控制在H8~9又不得超过10。H过高在加热提取过程中可促使芸香苷水解破坏造成产率明显下降酸沉淀时加浓盐酸调H3~4不宜过低否则会使芸香苷生成羊盐溶于水也会降低收率。八角回香八角回香八角回香八角回香挥发油挥发油挥发油挥发油
2加入硼沙的目的是使其与芸香苷临二酚羟基络和这样既保护邻二酚羟基不被氧化破坏亦保护邻二酚羟基不与钙离子络和使芸香苷不受损失。同时还有调节碱性水溶液H值的作用。
3芸香苷的提取还可利用芸香苷在冷、热水中的溶解度不同采用沸水提取法。又据报道将生产工艺改进为95％乙醇回流提取后回收醇得浸膏然后将粗浸膏除去脂溶性杂质用水洗净滤过干燥即可得芸香苷可提高收滤6.96％并降低了成本。
思考题：
1、根据芸香苷的性质还可采用何种方法进行提取？试设计自槐米中提取芸香苷的另一种方法并说明方法原理。
2、实验提取过程中应注意哪些问题？
3、试解释芸香苷水解过程中出现的混浊→澄清→混浊现象。
4、怎样正确鉴定芸香苷？
芸香苷是槲皮素和芸香糖缩合而成的双糖苷。
八角茴香中挥发油含量测定
Ｓ ｔ ａ ｌ ａ ｌ ｌ ｌ ｓ ｅ ｏ ｌ Ｉ ｉ ｓ ｙ ｅ ｌ Ｉ ｏ ｗ ｂ ｒ ｏ ｗｎ ｐ ａ ｓ ｔ ｅ 、 ｉ ｎ ｓ ｏ ｌ ｕ ｂ ｌ ｅ ｉ ｎ ｗａ ｔ ｅ ｒ ｉ ｓ ｈ ａ ｒ ｄ ｌ ｙ ． Ｉ ｔ ＇ ｓ ｍｉ ｓ ｃ ｉ ｂｉ ｌ ｉ ｔ ｙ ｏ ｆａ ｅ ｔ ｈ ｅ ｒ ， ｃ ｈ ｌ ｏ ｒ ｏ ｔ ｂ ｒ ｍ， ｂ ｅ ｎ ｚ ｅ ｎ ｅ ， ａ ｃ ｅ ｔ ｉ ｃ ａ ｃ ｉ ｄ ａ ｎ ｄ ｅ ｔ ｈ ｙ １ ． ｅ ｓ ｔ ｅ ｒ ， ａ ｃ ｅ ｌ ｏ ｎ ｅ ， ｃ ａ ｜ ｂ ｏ ｎ ｈ ｉ ｓ ｕ Ｉ ｆ ］ ｄ ｅ ，
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２ ０ １ ７ 年 第 １ ２ 期 第４ ４卷总第 ３ ５ ０期
Ｗ Ｗ Ｗ． ｇ ｄｃ ｈ ｅ ｍ． ｃ ｏ１ １ ］
八角茴香 中挥 发油含量测 定
（ １ ．广 尔 安源 鼎 盛榆 测 评价技 术服 务彳 丁 限 公司 ，广 东 东 莞 ５ ２ ３ ０ ０ ０ ：２ ． 巾鼎榆 洲技 术 服 务＿ 仃 公司 ，广 尔 尔莞 ５ ２ ３ ０ ０ ０ ）
张 建 武 ，何 晓 莹
ｆ 摘
要１ 目的
研 究 八角 茴香 中挥 发油 的化 学成 分 以及挥 发性 测定 方法 ；熟 练进 行挥 发油 的 含蹙测 定 的实验 装置 的 安装 ：能 从八 角茴香 中挥
发油 的测 定学 习到 其他 物质 中挥 发 油香 的挥 发 油 ，并 用薄 层色谱 分 析其 挥 发油 的挥 发性 。 由 于挥发 油 具有挥 发 性，能 随水 蒸气 镏 出，但 不 溶或极 难溶 于水 易溶＿ 于有 机溶 剂 中，八 角茴 香油 ：黄棕 色 的膏状 物 ，难溶 于水 ， 与乙醚 、氯 仿 、 苯、 乙酸 乙酯 、丙 酮 、二硫 化碳 、石 油醚 混溶 。可 以用 蒸馏 法 提取挥 发 油 。结巢 从 八角 茴香 中提 取 了少量 挥 发油 ，测 得挥油 得 率为 ２ ． ９ ６％， 然后 呵 以将八 角茴 香挥 发油 做薄 层色 谱 分析其 加热 前 后的挥 发性 变 化 。结论 此 操 作方法 简便 ， 易行 ．能得 到较 纯 的产 物。但 是 出油 率较 低 。 『 关 键词１ 八角茴 香 ：八 角茴 香油 ：萃 取：挥 发 油；挥 发 性； 薄层 色谱 ｆ 中图分 类 号］ Ｔ Ｑ 【 史献 标 识码 １ Ａ ［ 文章编 号】 １ ０ ０ ７ — １ ８ ６ ５ （ ２ ０ ｌ ７ ） １ ２ ． ０ １ ３ ６ ． ０ ２
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八角茴香油的提取及定性定量分析
八角茴香来源于八角科植物八角茴香成熟果实。
辛，温。
归肝、肾、脾、胃经。
温阳散寒，理气止痛。
用于寒疝腹痛，肾虚腰痛，胃寒呕吐，脘腹冷痛。
八角茴香主要含挥发油，主要是反式茴香脑，其次是茴香醛，还有少量桉数脑、柠檬烯、a蒎烯等。
自20世纪80年代至
今，从不同产地、不同品种的数皮、枝叶和果实中分离坚定出多种化合物，分别为茴香醛、
4-顺式丙烯基茴香醚、3-蒎烯、1,8-桉叶素、3■水芹烯、a-水芹烯、1-（3 -甲基-2- 丁烯氧基）
-4-反式丙烯基苯、L-柠檬烯、异松油烯、a-松油醇和萜品烯醇及苯甲酸、水杨酸、棕榈酸、
顺-2-甲基丁烯酸和其他一些酚酸。
药典规定：八角茴香油不得少于4%。
【实验目的】
1. 掌握从含挥发油中草药中提取挥发油的原理及测定方法。
2. 练习挥发油测定器的使用方法。
3. 了解挥发油的一般检识方法。
【实验原理】
挥发油与水不相混溶，当受热后，二者的蒸气压和大气压相等时，溶液即开始沸腾，继续加热则挥发油可随水蒸气蒸馏出来。
因此天然药物中挥发油成份可用蒸馏法提取。
挥发油所含成份比较复杂，构成挥发油的成份类型大体有萜类化合物、芳香族化合物、脂肪族化合物、其他类化合物。
挥发油再常温下可自行挥发而不留任何痕迹，这是挥发油与脂肪油的本质区别。
【实验步骤】
1. 提取挥发油
称取八角茴香20g （精确至1 %）,捣碎①，装入500ml烧瓶中加水250ml摇匀，连接挥发油测定器与回流冷凝管②。
自冷凝管上端加水使充满挥发油测定器的刻度部分，并溢流入
烧瓶③时为止。
置电热套中缓缓加热至沸④，并保持微沸，至测定器中油量不再增加，停止加热，放置片刻，开启测定器下端的活塞，将水缓缓放出，至油层上端到达刻度0线上面5mm 处为止。
放置15〜20min以上，再开启活塞使油层下降至其上端恰与刻度0线平齐，读取挥发油量⑤，并计算八角茴香中挥发油的含量（% ）。
2. 定性分析
⑴ CMC-Na 硅胶板TLC 鉴定⑥
样品：提取所得挥发油
对照品：茴香醚的乙酸乙酯溶液（0.2宀1ml）
展开剂：石油醚－乙酸乙酯（10：1）（展距：8cm）
显色剂：5% 香草醛硫酸乙醇溶液
⑵ 取挥发油两滴。
加Liebermann试剂（醋酐—浓硫酸：20：1）1mL，观察现象。
⑶ 取滤纸一张，加挥发油一滴，观察挥发现象。
【思考题】
1. 挥发油的提取方法有那些？
2. 八角茴香挥发油的主要成份是什么？还有其他什么成份？
3. 水蒸气蒸馏法的优缺点？如何改进？
4. 药典规定，本品含油须》4%，请问本品是否合格？。