实验八角茴香油的提取
八角茴香中挥发油的提取鉴定
八角茴香油的提取及定性定量分析八角茴香来源于八角科植物八角茴香成熟果实。
辛，温。
归肝、肾、脾、胃经。
温阳散寒，理气止痛。
用于寒疝腹痛，肾虚腰痛，胃寒呕吐，脘腹冷痛。
八角茴香主要含挥发油，主要是反式茴香脑，其次是茴香醛，还有少量桉数脑、柠檬烯、α-蒎烯等。
自20世纪80年代至今，从不同产地、不同品种的数皮、枝叶和果实中分离坚定出多种化合物，分别为茴香醛、4-顺式丙烯基茴香醚、β -蒎烯、1,8-桉叶素、β-水芹烯、α -水芹烯、1-（3 -甲基-2-丁烯氧基）-4-反式丙烯基苯、L-柠檬烯、异松油烯、α -松油醇和萜品烯醇及苯甲酸、水杨酸、棕榈酸、顺-2-甲基丁烯酸和其他一些酚酸。
药典规定：八角茴香油不得少于4%。
【实验目的】1. 掌握从含挥发油中草药中提取挥发油的原理及测定方法。
2. 练习挥发油测定器的使用方法。
3. 了解挥发油的一般检识方法。
【实验原理】挥发油与水不相混溶，当受热后，二者的蒸气压和大气压相等时，溶液即开始沸腾，继续加热则挥发油可随水蒸气蒸馏出来。
因此天然药物中挥发油成份可用蒸馏法提取。
挥发油所含成份比较复杂，构成挥发油的成份类型大体有萜类化合物、芳香族化合物、脂肪族化合物、其他类化合物。
挥发油再常温下可自行挥发而不留任何痕迹，这是挥发油与脂肪油的本质区别。
【实验步骤】1. 提取挥发油称取八角茴香20g（精确至1％），捣碎①，装入500ml烧瓶中加水250ml摇匀，连接挥发油测定器与回流冷凝管②。
自冷凝管上端加水使充满挥发油测定器的刻度部分，并溢流入烧瓶③时为止。
置电热套中缓缓加热至沸④，并保持微沸，至测定器中油量不再增加，停止加热，放置片刻，开启测定器下端的活塞，将水缓缓放出，至油层上端到达刻度0线上面5mm 处为止。
放置15～20min以上，再开启活塞使油层下降至其上端恰与刻度0线平齐，读取挥发油量⑤，并计算八角茴香中挥发油的含量（%）。
2. 定性分析⑴CMC-Na硅胶板TLC鉴定⑥样品：提取所得挥发油对照品：茴香醚的乙酸乙酯溶液（0.2→1ml）展开剂：石油醚－乙酸乙酯（10：1）（展距：8cm）显色剂：5%香草醛硫酸乙醇溶液⑵取挥发油两滴。
八角茴香中挥发油的提取、鉴定及含量测定
• • • • • • •
二、八角茴香油的鉴定 薄酸乙酯（ ∶ ） 展开剂：石油醚∶乙酸乙酯（9∶1） 点样： 点样：八角茴香油 显色剂： 香草醛 香草醛-浓硫酸 显色剂：5%香草醛 浓硫酸 观察记录：喷洒显色剂后， 观察记录：喷洒显色剂后，120℃加热 分 ℃加热5分 观察显出斑点，记录并绘图。 钟，观察显出斑点，记录并绘图。
• 实验内容与方法： 实验内容与方法： • 一、八角茴香油的提取 • 称取八角茴香粗粉50g，置于圆底烧瓶中， 称取八角茴香粗粉 ，置于圆底烧瓶中， 加水250ml，充分搅拌混匀，连接挥发油测 加水 ，充分搅拌混匀， 定器与回流冷凝管。缓缓加热蒸馏提取2小 定器与回流冷凝管。缓缓加热蒸馏提取 小 时，静止分层，放出水，读取油的毫升数。 静止分层，放出水，读取油的毫升数。
实验三 八角茴香中挥发油的 提取、 提取、鉴定及含量测定
实验目的： 实验目的： 1、熟练进行挥发油的含量测定装置的安装。 、熟练进行挥发油的含量测定装置的安装。 2、掌握八角茴香中挥发油的鉴定、含量测定方法。 、掌握八角茴香中挥发油的鉴定、含量测定方法。 实验原理： 实验原理： 挥发油具有挥发性，能随水蒸气馏出， 挥发油具有挥发性，能随水蒸气馏出，但不溶或 极难溶于水，易溶于有机溶剂中， 极难溶于水，易溶于有机溶剂中，可利用水蒸气 蒸馏法提取挥发油。 蒸馏法提取挥发油。
• 三、八角茴香油的含量计算 • 挥发油含量= L/50 ×100% 挥发油含量 • 实验注意事项： 实验注意事项： • 1、提取完毕，需待油水分离后，再将油放 、提取完毕，需待油水分离后， 出。 • 2、计算挥发油含量公式要记录下来。 、计算挥发油含量公式要记录下来。
八角茴香中挥发油的提取
天然药物化学实验
八角茴香中挥发油的提取
CH＝CH-CH3
茴香醚
OCH3
八角茴香中挥发油的提取
概述
八角科植物八角茴香
的果实，别名大茴香、大料。
八角茴香是常绿乔木，香辛作物，我国特产，主要分 布在广西、广东、贵州、云南等省区。广西八角茴香 产量占全国的85%，占世界的70%。 八角茴香油是常用调味辛香料，在食品工业、饮料业、 日用化妆品和制药行业中均有广泛的用途。
挥发油
计算得率
挥发油质量 原药材质量 100%
检
识油斑实验取适量八 Nhomakorabea茴香油，滴于滤纸片上， 常温观察油斑是否消失。
八角茴香中挥发油的提取
实验注意事项
药材粉碎不可过细，以免加热时糊化
回流时进出水管不要接错，先开水再加热； 停止加 热时先灭灯，稍后再关水。
八角茴香中挥发油的提取
思考题
提取挥发油的常用方法有哪些？ 停止加热时为何要先灭灯，稍后再关水？如果先关水再 灭灯会带来什么后果？
八角茴香油中主要含茴香醚，另有黄樟醚、茴香醛、茴香酮 等，有温中、散寒、暖骨、理气、止痛等功效。
八角茴香中挥发油的提取
一 实验目的和原理
实验目的： 学会利用挥发油提取器提取和测定药材中挥发油的方法 掌握水蒸气蒸馏法原理及操作 学会用油斑实验方法检验挥发油 实验原理： 挥发油具有挥发性，能随水蒸气蒸馏，利用水蒸气蒸 馏法提取挥发油。
挥发油能在常温下完全挥发，可用油斑实验检验挥发油。
八角茴香中挥发油的提取
回流冷凝管
挥 发 油 含 量 测 定 器
八角中茴香油的提取
被提纯ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ质应具备的条件： 被提纯物质应具备的条件：
①不溶于水或难溶于水； 不溶于水或难溶于水； ②与水不发生化学反应； 与水不发生化学反应； ③在100 ℃左右必须有一定的蒸气压 至少 左右必须有一定的蒸气压,至少 1.33 kPa以上。 以上。 以上
水蒸气蒸馏的使用范围： 水蒸气蒸馏的使用范围：
八角中茴香油的提取
水蒸汽蒸馏法 100g新鲜八角枝叶或干果于烧瓶中 新鲜八角枝叶或干果于烧瓶中（ 取100g新鲜八角枝叶或干果于烧瓶中（八 角干果加蒸馏水浸泡过夜）， ），用水蒸气蒸 角干果加蒸馏水浸泡过夜），用水蒸气蒸 馏提取，直至馏出液约500mL为止， 500mL为止 馏提取，直至馏出液约500mL为止，共耗时 4h，放置冷却后用NaCl盐析，分出油状物， NaCl盐析 4h，放置冷却后用NaCl盐析，分出油状物， 再用无水Na2S04干燥，称重，计算产率。 Na2S04干燥 再用无水Na2S04干燥，称重，计算产率。
四.实验装置和内容 实验装置和内容
1.实验装置 实验装置
沸 石 通水 位置
分液
①从大量树脂状杂质或不挥发性杂质中分离有机物； 从大量树脂状杂质或不挥发性杂质中分离有机物； ②除去不挥发性的有机杂质； 除去不挥发性的有机杂质； ③从固体反应混合物中分离被吸附的液体产物； 从固体反应混合物中分离被吸附的液体产物； ④常用于沸点很高且高温易分解、变色的挥发性液体， 常用于沸点很高且高温易分解、变色的挥发性液体， 除去不挥发性的杂质
角茴香油提取实验报告
角茴香油提取实验报告一、实验目的本实验旨在研究从角茴香中提取角茴香油的有效方法，并对提取产物进行成分分析和性能评估，为角茴香油的进一步开发和应用提供科学依据。
二、实验材料与仪器1、实验材料新鲜角茴香植株，采购自当地药材市场。
2、实验试剂乙醇、石油醚、蒸馏水等，均为分析纯。
3、实验仪器索氏提取器、旋转蒸发仪、气相色谱质谱联用仪（GCMS）、电子天平、恒温加热磁力搅拌器等。
三、实验方法1、样品预处理将新鲜的角茴香植株洗净，去除杂质，晾干后剪成小段备用。
2、提取方法采用索氏提取法进行提取。
称取一定量预处理后的角茴香样品，装入索氏提取器的滤纸筒中，在圆底烧瓶中加入适量的石油醚作为提取溶剂。
连接好装置，加热回流提取数小时，直至提取液颜色基本不变。
3、浓缩与干燥将提取液转移至旋转蒸发仪中，减压浓缩除去大部分溶剂，得到粗油。
然后将粗油置于真空干燥箱中进一步干燥，得到角茴香油成品。
四、实验结果与分析1、提取率计算通过称量提取前后样品的质量，计算角茴香油的提取率。
提取率＝（提取得到的角茴香油质量／角茴香样品质量）× 100%经过多次实验，角茴香油的平均提取率约为_____%。
2、成分分析采用气相色谱质谱联用仪（GCMS）对角茴香油的成分进行分析。
结果表明，角茴香油中主要含有以下成分：成分 1：含量约为_____%，具有_____等特性。
成分 2：含量约为_____%，具有_____等作用。
3、性能评估物理性质：角茴香油为_____色液体，具有_____气味，密度约为_____，折射率约为_____。
化学性质：对其进行酸碱反应、氧化还原反应等测试，发现角茴香油具有一定的_____性质。
五、实验讨论1、提取方法的选择索氏提取法在本次实验中表现出较好的提取效果，但也存在提取时间较长、溶剂消耗量大等缺点。
在实际应用中，可以考虑结合其他提取方法，如超声辅助提取法、微波辅助提取法等，以提高提取效率和降低成本。
2、影响提取率的因素实验过程中发现，样品的预处理方式、提取溶剂的选择和用量、提取时间和温度等因素都会对角茴香油的提取率产生影响。
八角茴香中挥发油的提取、分离与鉴定
实验三八角茴香中挥发油的提取、分离与鉴定[目的要求]通过提取和鉴定八角茴香中的挥发油，学会利用挥发油含量测定器测定和提取药材中押发油的操作方法。
能对挥发油中的化学成分进行薄层点滴性检识及单向二次色谱检识。
[实验内容]（一）主要成分的结构八角茴香为木兰科植物八角茴香Iuicium verum干燥成熟的果实。
含挥发油约5％。
主要成分是茴香脑（anethole），约为挥发油的80～90％。
此外，尚有少量甲基胡椒酚、茴香醛、茴香酸等。
（二）主要成分的性质茴香脑为白色结晶，mp.21.4℃,溶于苯、醋酸乙酯、丙酮、二硫化碳及石油醚，几乎不溶于水。
（三）基本原理依据挥发油具有挥发性，能随水蒸气蒸馏的性质，利用水蒸气蒸馏法提取挥发油。
本实验采用挥发油含量测定器提取挥发油。
挥发油的组成成分复杂，常含有烷烃、烯烃、醇、醛、酮、酸等官能团。
因此可选择适宜的检识试剂在薄层板上进行点滴试验，从而了解组成挥发油的成分。
挥发油中各类成分的极性不相同，一般不含氧的烃类和萜类化合物极性小，在薄层板上可被石油醚较好地展开；而含氧的烃类和萜类化合物极性较大，可被石油醚与醋酸乙酯的混合溶剂较好地展开。
为了使挥发油中各成分能在同一块薄层板上进行分离，可采用单向二次色谱法展开。
（四）操作步骤1.提取取八角茴香25g，置挥发油含量测定器烧瓶中，加适量的水，连接挥发油测定器与回流冷凝管。
自冷凝管上端加水使充满挥发油测定器的刻度部分，并使溢流入烧瓶时为止。
缓缓加热至沸。
至测定器中油量不再增加，停止加热，放冷，分取油层计算得率。
2.鉴定（1）油斑试验：取适量八角茴香油，滴于滤纸片上，常温（或加热烘烤）观察油斑是否消失。
（2）色谱点滴反应：取硅胶G薄层板1块，用铅笔按实验表画线。
被检查挥发油用95％乙醇稀释成5～10倍溶液，然后用毛细管分别滴加于各挥发油样品斑点上，观察颜色变化。
初步推测每种挥发油中可能含有化学成分的类型。
点滴试剂：1.三氯化铁试液2.2，4-二硝基苯肼试液3.碱性高猛酸钾试液4.香草醛-浓硫酸试液5.0.05％溴酚蓝乙醇溶液6.硝酸铈铵试剂实验结果推测可参考天然药物化学理论书第243-244页表格（3）挥发油单向二次展开薄层色谱：取硅胶G薄层板（自制）一块，在距底边0.5cm及5cm处分别用铅笔画出起始线和中线。
设计实验 八角茴香油的提取分离与检识-打印
设计实验八角茴香油的提取分离与检识-打印实验目的掌握八角茴香油的提取分离与检识方法，了解其化学成分及药理作用。
实验原则八角茴香油是从八角茴香植物的果实中提取得到的，其主要成分为茴香醛、茴香酮、丁香酚等。
本实验采用蒸馏法提取八角茴香油，并通过旋光法和气相色谱法对提取得到的八角茴香油进行检测和鉴定。
八角茴香果实，无水氯化钠，苯酚，乙醇，硝酸银，氢氧化钠，盐酸，氯化铵，柠檬酸，磷酸二氢钾，氧化氢氨，硫酸，无水钠硫酸物，工业甲醇，醋酸乙酯，乙酸乙酯，甲苯，异丙醇。
实验仪器蒸馏器、旋光仪、气相色谱仪。
实验步骤1、样品制备：将干燥的八角茴香果实粉碎，取一定量样品称重备用。
2、提取八角茴香油：将样品与乙醇按一定比例混合，加热至沸腾，然后在冷却水中冷却，过滤得到提取液。
3、旋光法检测：将提取液加入旋光仪中，计算其旋光度，与标准品进行对照，确定八角茴香油的含量。
4、气相色谱法检测：将提取液注入气相色谱仪中，进行检测和分析，测定八角茴香油的化学成分。
5、八角茴香油的鉴定：根据气相色谱图谱和其他实验数据，确定八角茴香油的成分、含量和药理作用。
实验注意事项1、八角茴香果实应选用新鲜、干燥无杂质的样品。
2、提取液中加入苯酚可抑制微生物生长，提高提取液的纯度。
3、八角茴香油的旋光度与其所含的光学异构体有关，应充分考虑。
4、气相色谱仪操作应谨慎，注意安全。
5、实验过程中，注意保持室内环境干燥和无尘。
实验结果本实验通过蒸馏法提取八角茴香油，并采用旋光法和气相色谱法对其进行了检测和鉴定，得到了八角茴香油的主要成分、含量和药理作用。
此外，还可以结合研究成果，进一步挖掘其潜在药用价值，为其在医疗、保健、食品等领域的开发和利用提供参考。
八角茴香挥发油的提取实验报告
八角茴香挥发油的提取实验报告背景八角茴香是一种常见的香料和草药，广泛应用于食品和医药领域。
八角茴香中含有丰富的挥发油，具有独特的香味和药用价值。
本实验旨在提取八角茴香中的挥发油，并对其进行分析和评估。
实验设计材料•八角茴香样品•水蒸气蒸馏装置•水槽•二氯甲烷（DCM）•玻璃制品：锥形瓶、滤纸、漏斗等实验步骤1.准备八角茴香样品：将八角茴香干燥并粉碎。
2.制备水蒸气蒸馏装置：将锥形瓶连接到水槽上，并在锥形瓶底部放入足够量的水。
3.加入样品：将适量的八角茴香样品放入锥形瓶中。
4.提取挥发油：加热水槽，使水产生蒸汽，通过水蒸气蒸馏的方式提取八角茴香中的挥发油。
5.收集挥发油：将挥发油通过冷凝管冷却，并利用漏斗和滤纸收集。
分析挥发油成分分析通过气相色谱-质谱联用技术（GC-MS）对提取得到的八角茴香挥发油进行分析，确定其化学成分。
结果经过实验提取得到的八角茴香挥发油经过GC-MS分析，共鉴定出X种化合物。
其中主要成分为： - 成分1：XX% - 成分2：XX% - 成分3：XX%性质评估通过对八角茴香挥发油的性质评估，我们可以了解其在食品和医药领域的应用潜力。
以下是对八角茴香挥发油性质的初步评估： 1. 香味特点：八角茴香挥发油具有浓郁独特的芳香味道，能够赋予食品和药物良好的口感和气味。
2. 抗菌活性：初步测试结果显示，八角茴香挥发油具有一定的抗菌活性，对某些细菌和真菌具有抑制作用。
3. 抗氧化性：八角茴香挥发油富含抗氧化物质，具有较强的抗氧化能力，可以延缓食品和药物的氧化过程。
建议基于以上分析结果，我们对八角茴香挥发油的应用提出以下建议： 1. 食品添加剂：考虑将八角茴香挥发油作为食品添加剂，用于调味和增香。
2. 药物开发：利用八角茴香挥发油的抗菌和抗氧化特性，开发新型药物或保健品。
3. 化妆品原料：将八角茴香挥发油应用于化妆品中，赋予产品独特的香味和保湿效果。
总结本实验成功提取了八角茴香中的挥发油，并通过GC-MS分析确定了其主要成分。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
三、仪器和主要试剂
实验仪器： 水浴锅，索氏提取器,蒸发皿，玻璃棒，量筒， 烧杯，圆底烧瓶，滴管。
药品： 乙醇，石油醚，滤纸， 棉花
实验装置图
索氏提取器
四、操作步骤
⑴ 称取10g八角茴香粉，用滤纸包成圆柱形，放入 索氏提取器。
⑵ 在烧瓶里加80ml％乙醇，水浴加热回流提取，回 流至索氏提取器中提取液几乎没有颜色（大约8－ 15次），停止加热，自然冷却。
茴香油是高级调味品和香料，用作香水、香皂、牙膏、名酒、 糖果等的原料。茴香油有健胃、驱风、催乳等功效。
壮族人民规模化种八角和制造茴香油的历史可追溯到明清时 期，八角大量种植。1987年，广西年采收八角干果16016吨， 产茴香油273吨，产量及出口量均居全国之首。
八角油的主要成分是茴香脑(1—丙烯基—4—甲氧基苯)， C10H12O，分子量148.2，在温度22.5oC时凝固， 略有甜味 和强烈的茴香气味，沸点235.3oC，nD20 1.5591。
⑶ 用倾泻法将烧瓶中得提取液转移到烧杯中，用少 量乙醇洗净烧瓶（2－3次）。
⑷ 合并提取液，在水浴上进行浓缩，然后用石油醚 洗涤浓缩物2－3次。
⑸ 用玻璃棒搅拌，再放再水浴锅上蒸干，得到黄棕 色得膏状物——八角茴香油，称重。
五、结果讨论
•虹吸现象：循环次数－颜色关系Biblioteka 循环次数 1－2颜色
3－4
5－8 9－12 13－16
有机化学实验（上）
实验：八角茴香油的提取
（教材P ）
使用教材1：曾昭琼主编. 《有机化学实验》（第三版），高等教育出版社，2000 辅助教材2：黄涛主编. 《有机化学实验》（第二版），高等教育出版社，1998
广西师范大学 化学化工学院
王恒山
检查预习报告的完成
实验目的 实验原理 主要试剂及物理常数 实验装置图 拟采取的操作步骤 留有相关实验现象的记录部分。
一、实验目的：
（ 1 ）学习从八角中提取八角茴香油的基本原理 和方法，了解八角油的一般性质。
（ 2 ）掌握用索氏提取器提取有机物的原理和方 法。
（ 3 ）进一步熟悉萃取、蒸馏、升华等的基本操 作。
二、实验原理： 茴香脑
八角学名茴香，广西的八角产量占全国85%以上。主要产于 德保、龙州、宁朋、防城、靖西、凌云、上思、百色、大新 等县。德保八角和茴香油最富盛名。 八角为调味佳品。
•得率＝八角油重/八角重量×100％
•95%乙醇和丙酮试剂用量均为20ml，95%乙醇虹吸8-15次， 用时间80-100min，所得的八角茴香油提取率高。
六、思考题
实验报告格式
一、目的 二、原理 三、主要仪器和试剂
装置图 四、实验步骤及现象(可用流程图) 五、实验结果(包括产率计算) 六、问题讨论(注意事项) 七、思考题