高吸水性树脂的制备性能测试及其应用研究
高吸水性树脂的制备及性能测试

60年代末期,美国首先开发成功高吸水性树脂。这是一种 含有强亲水性基团并通常具有一定交联度的高分子材料。它不 溶于水和有机溶剂,吸水能力可达自身重量的500~2000倍, 最高可达5000倍,吸水后立即溶胀为水凝胶,有优良的保水性, 即使受压也不易挤出。吸收了水的树脂干燥后,吸水能力仍可 恢复。
一、概述(续)
二、高吸水性树脂分类及制备方法(续)
国内的长春应用化学研究所采用Co60—γ射线辐照玉米淀粉和 土豆淀粉产生自由基,然后在水溶液中引发接枝丙烯酰胺,也得 到了吸水率达2000倍的高吸水性淀粉树脂。 制备高吸水性树脂的淀粉主要采用玉米淀粉和小麦淀粉,也可 采用土豆、红薯和大米的淀粉为原料,甚至有直接采用面粉为原 料的。 高吸水性树脂是高分子电介质,对含有离子的液体吸收能力显 著下降,因此,产品的净化程度对吸水率影响很大。通常采用渗 析、醇沉淀、漂洗净化,再用碱中和处理。产品的最终形式随净 化和干燥的方式而异。醇沉淀及鼓风干燥的一般为粒状产品;渗 析和酸沉淀及转鼓干燥的一般制成膜,也可加工为粒状;若用冷 冻干燥,则可制得海绵状产品。这些形式都有各自的独特用途。
由于上述的奇特性能,高吸水性树脂引起了人们较大的兴 趣。问世 30多年来,发展极其迅速,应用领域已经渗透到各 行各业。如在石油、化工、等部门中被用作堵水剂、脱水剂等; 在医疗卫生部门中用作外用药膏的基材、缓释性药剂、抗血栓 材料等;在农业部门中用作土壤改良剂等。在日常生活,用作 吸水性抹布、一次性尿布、插花材料等。 高吸水性树脂是一类高分子电解质。水中盐类物质的存在 会显著影响树脂的吸水能力,在一定程度上限制了它的应用。 提高高吸水性树脂对含盐液体(如尿液,血液、肥料水等)的 吸收能力,将是今后高吸水性树脂研究工作中的一个重要课题。 此外,对高吸水性树脂吸水机理的理论研究工作也将进一步开 展,以指导这一类功能高分子材料向更高水平发展。
P(AA-co-AM)高吸水性树脂的制备及其吸水性能研究实验方案

P(AA-co-AM)高吸水性树脂的制备及其吸水性能研究一实验目的1了解高吸水性树脂的基本功能及用途。
2 掌握高吸水性树脂的制备方法。
3了解高吸水性树脂吸水性的测定方法。
二实验原理高吸水性树脂是一种适度交联、具三维网络结构的新型功能高分子材料。
其分子中含有大量的-COOH、-OH等强亲水性基团,因此具有强的吸水性;同时因具有适度交联的三维网络结构,使其在水中只是吸水溶胀而不溶解。
故而这类材料具有超强的吸水、保水能力。
其疏松、多孔的表面结构,又使之能吸附小分子及离子,且吸附后树脂可洗脱再生,重复利用。
高吸水性树脂已被广泛用于农林、园艺、工业、医疗、环保等诸多领域。
高吸水性树脂先通过吸附和分散作用吸收水分,接着树脂的亲水基团通过氢键与水分子作用,离子型的亲水基团遇水开始解离,阴离子固定在高分子链上,阳离子为可移动离子。
随着亲水基团的解离,阴离子数目增多,静电斥力增大,使树脂网络扩张。
同时为了维持电中性,阳离子不能向外部溶剂扩散,而使其浓度增大,导致树脂网络内外的渗透压随之增加,水分子进一步渗入。
随着吸水量的增大,网络内外的渗透压差趋向于零,并且随网络扩张其弹性收缩力也在增加,逐渐抵消了阴离子的静电斥力,最终达到吸水平衡。
本实验以丙烯酸(AA)、丙烯酰胺(AM)为共聚单体,过硫酸钾(KPS)为引发剂,N,N'-亚甲基双丙烯酰胺(MBA)为交联剂,采用溶液聚合法制备高吸水性树脂,并探讨其吸水性能。
三仪器与试剂水浴锅搅拌器三颈瓶试剂瓶球形冷凝器量筒烧杯温度计药勺天平丙烯酰胺(AM)丙烯酸(AA)N,N-亚甲基双丙烯酰胺(MBA)过硫酸钾(KPS)各色染料四实验步骤1. 将4g丙烯酰胺(AM),2g中和度80%的丙烯酸和30 mL去离子水加入装有冷凝管、温度计和搅拌装置的150ml三颈瓶中,搅拌下升温至60℃,分别滴加0.005g/mL的MBA溶液1mL和0.05g/mL的KPS溶液2mL。
搅拌20分钟,滴加相应颜色的染料溶液数滴。
聚(丙烯酸-丙烯酰胺)高吸水树脂的制备及性能研究

中图 分类 号 : O6 3 1
文献标 识 码 : A
文章 编号 : 1 【 ) ( j 1 9 7 3 1 ( 2 0 1 3 ) 0 2 0 1 5 7 0 4
1 引 言
高吸水 树脂 是经 交联 剂适 度 交联 的具 有 三维 网络 结 构 的新 型 功 能 高 分 子 材 料 , 通 常又称 为“ 保水 剂” 、
刘 玉贵 等 : 聚( 丙烯酸 丙烯酰胺) 高 吸 水 树 脂 的 制 备 及 性 能 研 究
聚( 丙 烯 酸一 丙 烯 酰胺 ) 高 吸水 树 脂 的 制 备及 性 能 研 究
刘玉贵 , 张 瑾 , 朱 忠其 , 刘 强, 柳 清 菊
( 云南 大学 云南 省 高校 纳米 材料 与技 术重 点实 验 室 , 云南 昆明 6 5 0 0 9 1 )
“ 高吸 水 性 聚 合 物 ( s u p e r a b s o r b e n t p o l y me r , 简 称 S AP ) ” 、 “ 超强 吸水 剂 ” 等 ] 。 由于 高 吸水 性 树 脂 含 有
强 亲水 性基 团 , 如羧基 、 酰胺基 、 酯基l 2 等, 可 通过 水 合 作 用迅 速地 吸 收 自重 几 十倍乃 至 上千倍 的水 分或 数 十
m 1 — — Ⅲ r 、
倍 的 盐 溶 液 而呈 凝 胶 状 , 且 具 有 良好 的保 水 性 能 , 因 此, 广 泛 用 于农 林 园 艺 、 沙漠 治理、 医疗 卫 生 、 土 木 建
筑、 食 品加 工 、 石 油化 工 等领域 ] 。 本 文针 对丙 烯 酸 系 高 吸水 树 脂 耐 盐性 差 的 特 点 ,
四 口烧 瓶 中 , 加 入 一 定 量 的 环 己 烷 和 适 量 的 分 散 剂
高吸水性树脂的制备与应用研究

高吸水性树脂的制备与应用研究论文关键词:高吸水树脂;吸水机理;结构论文摘要:本文介绍了淀粉类、纤维素类、共聚合类、复合类以及可生物降解类高吸水性树脂及其发展、结构以及吸水理论,并对目前的研究现状进行了分析。
高吸水性树脂是一种新型功能高分子材料,由于它能吸收自身质量几百至上千倍的水,且吸水膨胀后生成的凝胶具有优良的保水性,因而广泛地应用于农业、林业、园艺等领域。
1 高吸水性树脂的分类高吸水性树脂发展迅速,品种繁多,根据现有的品种及其发展可按以下几个方面进行分类。
1.1 按原料来源主要分类1淀粉系:包括淀粉接枝、羧甲基化淀粉、磷酸酯化淀粉、淀粉黄原酸盐等。
2纤维素系:包括纤维素接枝、羧甲基化纤维素、羟丙基化纤维素、黄原酸化纤维素等。
3合成树脂系:包括聚丙烯酸盐类、聚乙烯醇类、聚氧化烷烃类、无机聚合物类等。
1.2 按亲水基团的种类分类①阴离子系:羧酸类、磺酸类、磷酸类等;②阳离子系:叔胺类、季胺类等;③两性离子系:羧酸-季胺类、磺酸-叔胺类等;④非离子系:羟基类、酰胺基类等;⑤多种亲水基团系:羟基-羧酸类、羟基-羧酸基-酰胺基类、磺酸基-羧酸基类等。
1.3 按制品形态可分四类:粉末状;纤维状;膜状;圆颗粒状。
2 高吸水性树脂的发展2.1国外发展上世纪50年代前,人们使用的吸水材料主要是天然产物和无机物,如多糖类、纤维素、硅胶、氧化钙及磷酸等。
50年代,科学家通过大量的实验研究,建立了高分子吸水理论,称为Flory吸水理论,为吸水性高分子材料的发展奠定了理论基础。
高吸水性树脂是20世纪60年代末发展起来的,最早在1961年由美国农业部北方研究所Russell等[1]从淀粉接枝丙烯腈开始研究,其目的是在农业和园艺中作为植物生长和运输时的水凝胶,保持周围土壤的水份;其后Fanta等接着进行研究,于1966年首先发表了关于淀粉改性的物质具有优越的吸水能力的论文,指出淀粉衍生物具有优越的吸水能力,吸水后形成的膨润凝胶体保水性很强,即使加压也不与水分离,甚至具有吸湿保湿性,这些特性都超过了以往的高分子材料。
耐盐抗压高吸水性树脂的制备及其应用

耐盐抗压高吸水性树脂的制备及其应用摘要:本文研究制备了一种具有耐盐抗压高吸水性的树脂,并探讨了其应用。
制备过程中采用了反相乳液聚合的方法,引入了丙烯酸和丙烯酰胺等单体,并添加了交联剂,使得树脂具有了优异的耐盐性、抗压性和高吸水性能。
同时,在农业领域,树脂可用于提高土壤水分利用率,改善盐渍土的质量,减轻植物对盐渍土的敏感性,从而提高农作物的产量和质量。
关键词:耐盐抗压高吸水性、树脂、反相乳液聚合、交联剂、农业1. 引言水是生命的基础,而土地是农业生产的基础。
但是,全球气候变化、人口增长和环境污染等因素导致了水资源短缺和土壤盐渍化等问题,给农业生产和生态环境带来了巨大的挑战。
因此,开发一种具有耐盐抗压高吸水性的树脂,可以提高土壤水分利用率,改善盐渍土的质量,减轻植物对盐渍土的敏感性,从而提高农作物的产量和质量,对于解决上述问题具有重要的意义。
2. 实验方法2.1 材料十二烷基苯磺酸钠(SDS)、双氧水(H2O2)、一硫代二甲醇(MT)、甲基丙烯酰胺(MAM)、乙酸丙烯酯(AA)、交联剂等。
2.2 反相乳液聚合法制备树脂以MT和SDS为复配乳化剂,将MT和SDS按照一定比例溶解在去离子水中,得到复配乳化剂溶液。
将MT和SDS复配乳化剂溶液倒入四口瓶中,在其中加入盐类水解液、H2O2、AA、MAM等单体,并通过喷淋的方式加入交联剂。
在磁力搅拌器上加热,使体系温度达到80°C,同时加入过氧化氢,即可引发乳液聚合反应。
随着反应的进行,可以观察到乳液逐渐变浓,到达90°C时停止反应,得到未固化树脂。
2.3 固化树脂将未固化的树脂在60°C下进行烘烤,直至样品表面完全干燥,然后继续在140°C下进行固化处理,约30min后即可取出固化树脂。
3. 结果及分析通过实验发现,制备的树脂具有优异的耐盐性、抗压性和高吸水性能。
在水浸泡10min,然后放置24h后,样品吸水率达到了1500%左右,表现出很好的吸水性能。
丙烯酸系高吸水性树脂的中试试验研究

丙烯酸系高吸水性树脂的中试试验研究丙烯酸系高吸水性树脂是一种在吸水性能方面具有优异表现的树脂材料,广泛应用于医疗、卫生用品、农业、建筑材料等领域。
为了更好地了解丙烯酸系高吸水性树脂的性能特点,我们进行了中试试验研究,以期对其性能进行深入了解和优化。
一、试验设计1. 材料准备选取优质的丙烯酸系高吸水性树脂作为研究对象,同时准备好其制备所需的原料和辅助材料,如丙烯酸、丙烯酸酯、交联剂、促进剂等。
2. 实验步骤(1) 原料配比:根据丙烯酸系高吸水性树脂的特性和要求,合理确定原料的配比比例,包括丙烯酸、丙烯酸酯、交联剂、促进剂等。
(2) 反应制备:将配好比例的原料按照一定的工艺流程进行反应制备,确保反应条件的控制和反应过程的稳定。
(3) 产品检测:对制备好的丙烯酸系高吸水性树脂产品进行物性测试、吸水性能测试、耐压性能测试等。
(4) 试验结果分析:根据试验结果对丙烯酸系高吸水性树脂的性能特点进行分析,比较不同配方和工艺条件下的产品性能差异。
二、试验结果1. 产品物性测试通过对制备的丙烯酸系高吸水性树脂产品进行物性测试,发现其外观呈现为白色微球状颗粒,具有良好的均匀性和稳定性;产品质地柔软,手感舒适;拉伸强度和断裂伸长率较高,具有良好的物理力学性能。
2. 吸水性能测试在吸水性能测试中,我们根据实际需求设计了不同的吸水速度和吸水量条件,对丙烯酸系高吸水性树脂产品进行了吸水性能测试。
结果显示,在不同的吸水条件下,丙烯酸系高吸水性树脂产品都表现出良好的吸水性能,吸水速度快,吸水量大,且能够迅速锁定水分,保持吸水性能稳定持久。
耐压性能测试是对丙烯酸系高吸水性树脂产品的使用性能进行考察的重要环节。
通过对丙烯酸系高吸水性树脂产品进行耐压性能测试,结果显示产品具有较高的耐压性能,能够在一定的压力下保持稳定的吸水性能,不易发生细碎与溢出现象。
三、试验分析通过对试验结果的分析与总结,我们可以得出以下结论:1. 丙烯酸系高吸水性树脂产品具有良好的物性测试结果,具有良好的外观和物理力学性能,适用于各种实际应用场景。
我国高吸水性树脂的制备及性能研究进展

专论与综述我国高吸水性树脂的制备及性能研究进展杨晓玲(青岛化工学院化工系,山东青岛 266042) 摘 要:介绍了我国近20年来高吸水性树脂的研究情况。
关键词:高吸水性树脂;超强吸水树脂;接枝共聚物;吸水剂 中图分类号:T Q325 文献标识码:A 文章编号:1003-0840(2001)01-0016-04 近年来,一种新型的高分子材料以其优异的吸水性能和广阔的应用领域越来越受到人们的重视,并发展成为一个专门的科学领域,它就是高吸水性树脂,亦称超强吸水剂。
1 我国高吸水性树脂的制备研究 我国于80年代初开始进行高吸水性树脂的研究。
1982年中科院化学所的黄美玉等人[1]在国内最先合成出以二氧化硅为载体的聚- -巯丙基硅氧烷为引发剂,吸水能力为400倍的聚丙烯酸钠类高吸水性树脂,之后有关高吸水性树脂的专利和文献报道逐渐增多,在80年代后期已有20多个单位进行了开发工作,并有少数单位已进行生产。
90年代末我国已将其应用列为重大科技推广项目在农业方面应用。
如吉林省将其用于移植苗木,新疆、河南和甘肃等省用其改良土壤。
但由于目前高吸水性树脂的价格较高,至今收效甚微。
1.1 淀粉-丙烯腈接枝共聚 以淀粉-丙烯腈接枝共聚制备高吸水性树脂的单位有[2]:兰州大学、南开大学、上海大学、黑龙江科学院石化所、太原工业大学、湖北省化学研究所、海南师范学院、中科院长春应用化学所、宁夏计量研究所、中科院成都有机化学研究所、青岛化工学院[3]等。
制备实例[4]:将50g玉米淀粉与850m L蒸馏水调匀,加入三口烧瓶中,然后加入3g37%甲醛,水浴加热,搅拌成糊,冷却至室温,依次加入76g丙烯腈,14g硝酸铈铵溶液(1.25g硝酸铈铵用12.75 g1mo l・L-1硝酸溶解制得),搅拌均匀,用50%NaOH调至pH为7,通入氮气,在氮气保护下,至室温搅拌2h,加入200m L蒸馏水,水浴加热至82℃,保温搅拌20min,驱尽过量丙烯腈,加入100g 50%NaOH,升温至80~90℃,保温搅拌皂化2h,至出现淡黄色为止,用冰乙酸调pH至7,迅速加2000m L无水甲醇,搅拌下纯化,蒸出过量甲醇,冷却至室温,抽滤,于60℃真空干燥,制得的吸水树脂吸蒸馏水量为1650g・g-1,吸人工尿为130g・g-1。
高吸水树脂的制备及其性质研究

高吸水树脂的制备及其性质研究高吸水树脂,也叫超级吸水树脂,是一种高分子材料,能够吸收数倍于自身重量的水或其他液体。
它具有良好的吸水性、保水性、离子交换性和吸附性等特点,因而被广泛应用于卫生、农业、环保、化工等领域。
本文将介绍高吸水树脂的制备、特性及其在实际应用中的优缺点。
一、高吸水树脂的制备高吸水树脂的制备方法较多,主要包括自由基聚合法、原位聚合法、悬浮聚合法等。
以下将分别介绍这三种方法的原理及特点。
1、自由基聚合法自由基聚合法是目前应用最广泛的高吸水树脂制备方法之一。
该方法是利用双烯丙基醚、丙烯酸钠、2-丙烯酰胺等单体和N,N'-亚甲基双丙烯酰胺(MBA)等交联剂在反应器中,在引发剂的作用下发生自由基聚合反应,形成高分子网状结构。
自由基聚合法的优点是操作简单、工艺成熟、产量高,且制备出的高吸水树脂具有较为均匀和稳定的孔隙结构、较高的吸水性能和化学稳定性。
但缺点也明显,由于聚合反应过程中存在多种副反应,如交联度不均、水解、分解等,导致产品品质不稳定,耐久性差,且合成出的高吸水树脂多为非无毒或半无毒的产物。
2、原位聚合法原位聚合法是在水溶液中通过加入不同的单体,即可得到高吸水树脂的制备方法。
该方法的关键在于加入丙烯酸及其衍生物、丙烯酰胺及其衍生物等水溶性单体,并反应后形成高分子材料的过程。
与自由基聚合法不同,原位聚合法需要在低温下进行反应,以控制高分子的交联度,并加入交联剂促进交联反应的进行。
原位聚合法的优点在于制备出的高吸水树脂结构较为优化,分子间的相互作用增强,吸水性能更好,且水分子运动更加自由,有利于离子交换反应的进行。
缺点是需要对反应温度、反应物和交联剂等进行较为严格的控制,否则会产生聚合不完全、交联不均和晶体生成等副作用。
3、悬浮聚合法悬浮聚合法是一种新型的高吸水树脂制备方法,主要通过将单体和交联剂等散布在水中,形成悬浮液,并在引发剂的作用下进行自由基聚合反应。
与自由基聚合法相比,悬浮聚合法的优点在于制备工艺简单、成本低、产能高,且吸水性能和耐久性都得到了很大的改进。
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高吸水性树脂用做水晶泥的研究高吸水性树脂用做水晶泥的研究刘力、罗威摘要:以环己烷为连续相,Span-60为悬浮稳定剂,过硫酸铵为引发剂,N,N'-亚甲基双丙烯胺为交联剂,对反相悬浮聚合制备聚丙烯酸钠高吸水性树脂进行研究。
结果表明,影响合成树脂吸水率的主要因素是交联剂质量分数,当交联剂质量分数为0.015%时,合成树脂的吸水率出现极大值,而且当反应温度控制在75℃,引发剂质量分数为18%时所得树脂的吸水率可达500g/g。
对合成树脂吸水、保水性能的进一步测试发现,树脂的初始阶段吸水速率较快,随着吸水时间的延长逐步下降,当树脂吸水饱和后水分损失很慢,在120℃下100min仅损失17.2%。
关键词:高吸水性树脂,聚丙烯酸钠,Span-60,吐温-40,交联剂,分散剂,引发剂。
一、背景介绍高吸水性树脂( super absorbent polymer, SAP),自上世纪70年代开发成功以来,已经得到了深入的研究和广泛的应用。
在美国等发达国家,高吸水性树脂的历史已有近40年,而在我国,它仅有10余年的发展史,对国内市场来说是一种新产品,虽然国内有许多单位已研究开发出产品并建立了生产装置,但是国产超强吸水剂产品尚未形成规模生产,其原因是由于生产技术落后而导致产品生产成本较高,产品性能没有及时改进而且产品的应用研究较少。
高吸水性树脂是一种轻度交联结构的高分子, 其分子链上具有很多亲水基团,如羟基、羧基、酰胺基、磺酸基等, 故吸水能力很强, 能吸收自身重量的几百倍甚至几千倍的水, 并且加压不淌出。
由于高吸水性树脂与常见的1高吸水性树脂用做水晶泥的研究吸水性材料如纸, 布等相比, 具有很多优点, 是一种新型的功能性高分子材料, 因而它被广泛应用于工业、农林业、医疗卫生和日常生活中。
高吸水性聚丙烯酸钠含有- COONa 基团, 其亲水性要比含-OH、- COOH、- CONH 2等亲水基团的高分子要强, 其吸水性能优良, 且是高安全性化合物,并具有一定的生物降解性。
因此,高吸水性树脂的研究与应用就显得十分重要。
本文主要综述作者经过实验室研究改进的聚丙烯酸钠高吸水性树脂的制备方法,并通过实验对其吸水性能进行测定, 对其吸水机理以及其功能与应用方面进行试探性研究。
二、实验意义高吸水性树脂在当今各个领域发挥着它不可替代的作用,我们在实验室中以丙烯酸和丙烯酸铵作为单体,以过硫酸钾为引发剂,以N-N'亚甲基双丙烯酰胺作为交联剂制备高吸水性树脂,对其性能进行了测试,并考虑各种影响因素,对制备方案进行了改进,使产品吸水率、凝胶强度和吸水速度、抗盐性等性能得到提高,以利于其产物的美观和实用性。
同时我们将产物应用于不同的领域,结果发现其功能很好。
我们实验的目的就是要将产物的性能达到最优化,同时,能将其吸水的特性广泛而普遍的应用于各个领域。
三、高吸水性树脂的制备(一)、主要原材料及仪器、用品:丙烯酸(化学纯)、氢氧化钠(化学纯)、过硫酸铵(分析纯)、N,N'-亚甲基双丙烯酰胺(分析纯)、Span-60(化学纯,成分为单硬脂酸脱水山梨醇酯)、吐温40(化学纯,成分为聚氧乙烯山梨酸醇酐酯)、碳酸钙、环己2高吸水性树脂用做水晶泥的研究烷、无水氯化钙(化学纯)、甲基橙、甲基蓝、品红等指示剂。
铁架台(带铁夹、铁圈)两个、三口烧瓶一个、100度温度计一支、不同大小烧杯若干、石棉网一个、玻璃棒一支、搅拌器一台、回流冷凝装置一套、250mL容量瓶一个、分析天平一台、托盘天平一台、专用药匙若干、恒温烘箱一台。
PH试纸、配色用颜料若干种。
(二)、实验原理:丙烯酸类吸水剂是以丙烯酸为原料,通过聚合的方法制造吸水性材料的,而聚丙烯酸盐就是其中一种,制造聚丙烯酸类吸水剂所用的原料有单体、交联剂、引发剂以及碱等。
在本实验中,我们所用的单体为丙烯酸(CH=CH-COOH),引发剂为过硫酸铵(NHSO),交联剂为N,N'-亚8422甲基双丙烯酰胺,碱为氢氧化钠,其制造原理为自由基连锁聚合反应,反应原理为:它是利用在丙烯酸盐聚合时进行剧烈反应,就可得到不溶性聚合物。
其网络结构示意式如下:3高吸水性树脂用做水晶泥的研究其主链上的—COOH、—COONa基团是影响树脂吸水性的主要基团,交联剂则在形成网络密度方面起重要作用。
如交联剂使用得当,即能形成合适的高分子网络和网络密度,从而达到一定的吸水性能,交联剂分子链的长短、反应基团的活性及所含亲水基团的数目,都对树脂的吸水性能产生较大的影响。
(三)、制备方法和步骤:1、在装有搅拌器、回流冷凝管、温度计的四口烧瓶中加入一定量环己烷和Span-60,搅拌下加热到45℃,使Span-60充分溶解。
2、在一个洁净烧杯中加入一定量的丙烯酸, 然后缓慢滴加浓度为30%的氢氧化钠溶液, 使其中和度为60%—90%。
并向该烧杯中加入去离子水将单体(即丙烯酸钠)浓度稀释至30%—60%, 冷却至室温后加入交联剂N, N'- 亚甲基双丙烯酰胺和过硫酸铵。
3、在连续通入氮气保护氛围下,向反映器中加入以上溶液, 加热至反应温度,即75℃,使反应持续进行。
4、反应结束, 得到粘稠凝胶体, 将其真空干燥后粉碎,并进行性能测定和研究。
本实验中,我们想到用连续的惰性气体——氮气作为保护气体,能使反4高吸水性树脂用做水晶泥的研究应器中的氧气等排出,并使其中的反应物充分接触和反应,以改变产物的结构和性能,提高产物的交联程度,从而提高其性能。
(四)、产品性状:产品聚丙烯酸钠为无色、无味、透明状粉末,吸水后体积明显膨胀呈透明的弹性水凝胶状。
四、产品性能测试(一)、对去离子水的吸液率:吸水率是吸水剂(树脂) 的关键指标。
吸水率是指1g树脂在一定温度、时间下所吸收离子水的量,可按如下公式计算:称取1g树脂置于1000mL烧杯中,加入1000 mL 去离子水,静置1h 后用100目尼龙布袋滤去多余的去离子水,量出滤液体积,然后按以上公式求树脂Q 。
的吸液率表1 树脂的吸水率测试数据记录表4 2 3 实验组数 19.0 6.0 PH值 5.0 7.00.8795 1.8732 ))产物干重,(m/(g 1.4651 2.0125 149.5 116.6 110.2 99.4 )()m吸水后质量,(/g 255286685Q/%吸水倍率,61255376观察以上数据,我们可以发现,我们的产品的吸水倍率最多只有六十多倍,性能还有待改进,而且我们发现,PH值控制在6—7范围内时产品的吸5高吸水性树脂用做水晶泥的研究水倍率最高。
(二)、树脂的保水率:称取一定量充分吸水的树脂凝胶,放入恒温烘箱中,在120度下恒温干燥,测定不同时间树脂凝胶的质量,保水率可按如下公式计算:实验称取2.6125g干燥产品,充分吸水后质量为m=150.2g。
2表2 树脂的保水性测试数据表100min 80min 90min 50min 20min 时间 30min 40min 70min94.6 96.8 质量m 108.2 98.6 106.4 104.4 101.2 91.2 182.8%89.5%85.8%保水率91.8%87.8%98.2%94.7%96.6%100.00%80.00%率60.00%水40.00%保20.00%0.00%200406080100120时间(分钟)图1 120摄氏度下树脂的保水率变化曲线由表2数据和上图可知,聚丙烯酸钠高吸水性树脂的保水性能较好,即使在120℃下干燥100分钟后其保水率仍达82.8%。
实验中我们还观察到,随着温度的升高,其保水率呈下降趋势。
可见合成树脂的保水性能很好;而在较低温度下,保水能力更强。
因此,合成树脂的保水性能较好。
(三)、树脂的吸水速率:下图是第3组树脂吸去离子水的速率曲线。
在30分钟内的吸水率达到6高吸水性树脂用做水晶泥的研究极大值,然后逐渐达到平衡值。
树脂的吸水速率与其表而形态关系很大,通过实验和观察,我们发现,粒细的产物吸水率较快。
图2 第3组产品的吸水速率曲线(四)、树脂的耐盐性能:将一定质量充分吸收去离子水的凝胶置于100目尼龙布袋中, 将尼龙袋置于0.9%NaCl水溶液中,每隔一定时间称取尼龙袋中凝胶质量。
按如下公式计算失水率:失水率=(最初凝胶质量- 凝胶质量)/ 最初凝胶质量×100 %图3 树脂的耐盐性能曲线由图3可知, 有极少量盐存在, 树脂会在10 min 内失去80 %左右的水,所以树脂的耐盐性能较差。
我们还可以看出,高吸水性树脂在0.9%NaCl溶液中的吸液率比在去离子水中的小得多,大体上是后者的1/10,故而中和度、7高吸水性树脂用做水晶泥的研究丙烯酸浓度以及引发剂用量等因素对树脂在0.9%NaCl水溶液中吸夜率的影响趋势大致与去离子水的情况相同,与其他高吸水性树脂对0.9%NaCl水溶液的吸液率相比,本方案合成的树脂具有较高的吸液率。
从上图中还可发现,吸去离子水倍率最高的树脂,其0.9%NaCl 水溶液的倍率并非最大,故其影响因素比较复杂。
五、实验的影响因素探索(一)、交联剂用量对树脂吸水率的影响:交联密度决定了立体网络的分子链间网格空间的大小, 直接影响树脂的吸水能力, 而交联密度的大小取决于交联剂的用量。
由图4可知, 交联剂最佳用量为0.3%,此时吸水率最大。
这是因为树脂是三维立体网络结构。
当交联剂用量太少时, 聚合物未能形成网络结构, 宏观上表现为水溶性。
随着交联剂用量的增加, 分子链网络逐步形成, 故吸水率逐渐上升。
到能完全形成三维网络结构时, 吸水率达到最大值。
随着交联剂用量的进一步增加, 聚合物网络结构中的交联点增多, 交联点之间的网链变短, 网络结构中微孔变小,故吸水率逐渐下降。
表3 交联剂用量对应树脂的吸水率数据0.50 0.45 0.35 0.25 % 交联剂用量0.2 0.30 0.40100%吸水率1501802201901301108高吸水性树脂用做水晶泥的研究图4 交联剂用量对树脂吸水率的影响(二)、引发剂用量对树脂吸水率的影响:引发剂用量会影响到反应速率、转化率和分子量的大小, 所以选择适当的引发剂用量十分重要。
表4 交联剂用量对应树脂的吸水率数据0.50 0.45 0.40 0.30 交联剂用量 0.2 0.25 0.35吸水率(倍) 125 120 130 150 170 165 160图5 引发剂用量对树脂吸水率的影响由图5可知, 引发剂最佳用量为0.42%左右, 此时吸水率最大。
这是因为引发剂用量较小时, 反应活性中心少, 反应速率慢, 甚至不反应, 导致转化率及交联度均低, 故吸水率也低。
而且由于引发剂少, 引发反应困难, 诱导期相对较长, 造成反应积累到一定程度突然快速反应, 产生爆聚。