分析化学试卷及答案
专升本《分析化学》_试卷_答案
专升本《分析化学》_试卷_答案专升本《分析化学》试卷答案一、选择题（每题 3 分，共 30 分）1、下列哪种方法不是定量分析化学中的常用方法（）A 重量分析法B 容量分析法C 仪器分析法D 定性分析法答案：D解析：定性分析主要是确定物质的组成成分，而不是进行定量测定。
重量分析、容量分析和仪器分析则是定量分析中常见的方法。
2、误差的正确定义是（）A 测量值与真值之差B 测量值与平均值之差C 操作不符合要求所造成的误差D 由于系统误差和偶然误差引起的误差答案：A解析：误差是指测量值与真值之间的差异。
真值是客观存在的，但通常难以准确获得，只能通过多次测量来逼近。
3、下列哪种情况会引起系统误差（）A 天平零点突然有变动B 读取滴定管读数时，最后一位估计不准C 滴定时，不慎从锥形瓶中溅出少量试液D 试剂中含有微量杂质答案：D解析：系统误差是由某些固定的原因造成的，在相同条件下重复测量时会重复出现。
试剂中含有微量杂质会导致每次测量结果都受到相同的影响，从而引起系统误差。
4、精密度的表示方法不包括（）A 平均偏差B 相对平均偏差C 标准偏差D 绝对误差答案：D解析：绝对误差是测量值与真值之差，用于表示误差的大小，而不是精密度。
精密度常用平均偏差、相对平均偏差、标准偏差等来表示。
5、用 01000mol/L HCl 溶液滴定 2000mL 01000mol/L NaOH 溶液，化学计量点时 pH 为（）A 700B ＞700C ＜700D 无法确定答案：A解析：HCl 与 NaOH 完全中和时，生成的 NaCl 溶液呈中性，pH ＝700。
6、在酸碱滴定中，选择指示剂的依据是（）A 指示剂的变色范围全部或部分落在滴定的 pH 突跃范围内B 指示剂的变色范围与化学计量点完全一致C 指示剂的变色范围应完全在滴定的 pH 突跃范围之外D 只要指示剂变色明显即可答案：A解析：指示剂的变色范围应全部或部分落在滴定的pH 突跃范围内，这样才能较为准确地指示滴定终点。
分析化学考试试卷及答案1
分析化学试卷一、填空题（每空1分，共20分）1．在分析过程中，下列情况将引起何种（系统、随机）误差。
使用没有校正的砝码引起系统误差；用部分风化的H2C2O4·H2O标定NaOH引起系统误差；滴定管读数最后一位不一致为随机。
2．万分之一天平的每次称量误差为±0.0001g，其相对误差为%100001.0⨯±m若要求称量的相对误差为0.2%，称量时至少要称取质量0.1 g。
3．配制标准溶液的方法有直接配制法和间接配制法。
4．用0.10mol/L NaOH溶液滴定0.10mol/L HCl和H3BO3混合溶液时，在滴定曲线上出现 1 个突跃。
（H3BO3的p Ka1=9.42）5．写出NH4Ac在水溶液中的质子条件：[HAc]+[H+]=[OH—]+[NH3]6．0.10mol/L乙酸钠（p Ka=4.74）的pH=8.87 。
7．0.10mol/L NH3·H2O和0.10mol/L NH4Cl水溶液的pH=9.26。
8．六次甲基四胺的p K b = 8.85，用它配制缓冲溶液时的pH范围是5.15±19．某一弱酸型的指示剂和离解常数为K HIn=1.0×10-5，该指示剂的理论变色范围是pH=5±1 。
10．用0.100mol/L HNO3滴定同浓度的NaOH的pH突跃范围为9.7~4.3。
若HNO3和NaOH的浓度均减小10倍，则pH突跃范围为8.7~5.3 。
11．用KMnO4滴定-242OC时，红色的消失由慢到快是属于自动催化反应。
12．于20.00mL0.100mol/L Fe2+(1mol/L H2SO4)溶液中分别滴入19.98mL和20.028mL Ce4+溶液，平衡时，体系的电位分别0.86 为和 1.26 ；化学计量点的电位为 1.06（VVFeFeCeCe68.0;44.1'0/'0/2334==++++ϕϕ）。
分析化学试卷及其答案
分析化学测试卷一 选择（ 分）．定量分析结果的标准偏差代表的是（ ）。
✌ 分析结果的准确度 分析结果的精密度和准确度 分析结果的精密度 平均值的绝对误差．下列哪种情况应采用返滴定法（ ）。
✌ 用✌♑☠ 标准溶液测定☠♋●试样含量 用☟●标准溶液测定☠♋ 试样含量 用☜❆✌标准溶液测定✌● 试样含量 用☠♋ 标准溶液测定 ❒ 试样含量．下列各项叙述中不是滴定分析对化学反应要求的是（ ）。
✌ 反应必须有确定的化学计量关系 反应必须完全 反应速度要快 反应物的摩尔质量要大．下列叙述中错误的是（ ）。
✌ ❒ 指示剂法，在溶液☐☟ 时，用✌♑☠ 标准溶液滴定含 ● 试样，会产生正误差 共沉淀、后沉淀和均匀沉淀都会使测定结果产生正误差 偶然误差可通过增加测定次数减小 在消除系统误差后，精密度高的结果，其准确度一定高．重量分析法测定 ♑ ♌ 试样时，用盐酸溶解样品，最后获得 ♑ ♌ 沉淀，则样品中 ♌的百分含量为（ ）。
（已知 ♌ ， ♌ ， ♌ ）。
✌ ．用含少量☠♋☟ 的基准☠♋ 标定盐酸溶液时（指示剂变色点为☐☟ ），结果将（ ）。
✌ 偏低 不确定 无误差 偏高分析：❍不变，但消耗盐酸的✞减小，由❍ ✞，则 增大．碘量法测定漂白粉中有效氯时，其主要成分 ♋●（ ●）与☠♋ 的物质的量比为（ ）✌ ．磷酸的☐♋ ＝ ， ☐♋ ＝ ，☐♋ ＝ 。
当用 ❍☐●☹ ☠♋☟标准溶液滴定浓度均为 ❍☐●☹盐酸和磷酸混合溶液时，可产生明显的滴定突跃最多为（ ）。
✌ 个 个 个 个用强碱滴定磷酸，由 ♋ ，最多只有两个突跃。
《分析化学》期末考试试卷附答案
《分析化学》期末考试试卷附答案一、填空题（每空2分，共40分）1．测定一物质中某组分的含量，测定结果为（%）：59.82，60.06，59.86，60.24。
则平均偏差为；相对平均偏差为；标准偏差为；相对标准偏差为；置信区间为（18.33,05.0t）2．系统误差的减免是采用标准方法与所用方法进行比较、校正仪器及做试验和试验等方法减免，而偶然误差则是采用的办法减小。
3．有一磷酸盐混合溶液，今用标准盐酸滴定至酚酞终点时耗去酸的体积为V1；继续以甲基橙为指示剂时又耗去酸的体积为V2。
当V1=V2时，组成为；当V1<V2时，组成为。
（V1>0，V2>0）4．NH4CN质子条件为5．在含有Ca2+、Ag2+混合溶液中，在pH=12条件下，用EDTA标准溶液滴定其中的Ca2+。
加入三乙醇胺的作用是，加入NaOH的作用是。
6．某有色溶液，当液层厚度为1cm时，透过光强度为入射光强的80%。
若通过5cm的液层时，光强度将减弱%。
7．强碱滴定弱酸的滴定曲线中，滴定突跃的大小与和有关。
8．当电流等于扩散电流一半时，滴汞电极的电位称为。
不同离子在不同介质中具有特征值，是极谱分析的基础。
9．组分分子从气相到气-液界面进行质量交换所遇到的阻力，称为。
10．分子的外层电子在化学能的作用下使分子处于激发态，再以无辐射弛豫转入第一电子激发态的最低振动能级，然后跃迁回基态的各个振动能级，并产生辐射。
这种发光现象称为。
二、选择题（每题3分，共30分）1．下列有关随机误差的论述中不正确的是（）A．随机误差是由一些不确定的偶然因素造成的；B．随机误差出现正误差和负误差的机会均等；C．随机误差在分析中是不可避免的；D．随机误差具有单向性2．下列各酸碱对中，属于共轭酸碱对的是（）A．H2CO3——CO32-B．H3O+——OH—C．HPO42-——PO43-D．NH3+CH2COOH——NH2CH2COO—3．已知H3PO4的pK a1=2.12，pK a2=7.20, pK a3=12.36，若用NaOH滴定H3PO4，则第二个化学计量点的pH值约为（）A．10.7 B．9.7 C．7.7 D．4.94．EDTA与金属离子形成螯合物时，其螯合比一般为（）A．1:1 B．1:5 C．1:6 D．1:45．用异烟酸-吡唑酮作显色剂可测定水中CN-的含量。
完整版)大学分析化学试题和答案
完整版)大学分析化学试题和答案分析化学试卷一一。
填空（每空1分，共35分）1.写出下列各体系的质子条件式：1) NH4H2PO4: [H+]+[H3PO4]=[OH-]+[NH3]+[HPO42-]+2[PO43-]2) NaAc-H3BO3: [H+]+[HAc]=[H2BO3-]+[OH-]2.符合朗伯-比尔定律的有色溶液，当有色物质的浓度增大时，其最大吸收波长不变，透射比减小。
3.检验两组结果是否存在显著性差异采用t检验法，检验两组数据的精密度是否存在显著性差异采用F检验法。
4.二元弱酸H2B，已知pH=1.92时，[H2B]=[HB-]；pH=6.22时[HB-]=[B2-]，则H2B的pKa1=1.92，pKa2=6.22.5.已知Φ(Fe3+/Fe2+)=0.68V，Φ(Ce4+/Ce3+)=1.44V，则在1mol/L H2SO4溶液中用0.1000 XXX滴定0.1000 mol/L Fe2+，当滴定分数为0.5时的电位为0.68V，化学计量点电位为1.06V，电位突跃范围是0.86-1.26V。
6.以二甲酚橙(XO)为指示剂在六亚甲基四胺缓冲溶液中用Zn2+滴定EDTA，终点时溶液颜色由黄色变为红色。
7.某溶液含Fe3+10mg，用等体积的有机溶剂萃取一次后，该溶液中剩余0.1mg，则Fe3+在两相中的分配比为99:1.8.容量分析法中滴定方式有直接滴定，反滴定，置换滴定和间接滴定。
9.I2与Na2S2O3的反应式为I2+2S2O32-=2I-+S4O62-。
10.以波长为横坐标，吸光度为纵坐标，测量某物质对不同波长光的吸收程度，所获得的曲线称为吸收光谱曲线；光吸收最大处的波长叫做最大吸收波长，可用符号λmax表示。
11.紫外可见分光光度计主要由光源、单色器、吸收池、检测部分四部分组成。
12.XXX灵敏度以符号S表示，等于M/ε；XXX灵敏度与溶液浓度有关，与波长无关。
13.在纸色谱分离中，水是固定相。
分析化学试卷及答案
此结果的平均值为
； 平均偏差为
； 标准偏差为
； 相对标准偏差为
b1=
。 ,
4 、 已 知 H 2 CO 3 的 p K a 1 =6.38, p K a 2 =10.25, 则 Na 2 CO 3 的 K Kb2= 5 、 用 0.20 mol· L NaOH 溶液滴定 0.10 mol· L 合溶液时在滴定曲线上，可以出现
5. EDTA 酸效应系数αY（H）随溶液中 pH 值变化而变化；pH 值低，则αY（H）值高，对配位滴 定有利。 （ ）
四、计算题（共 23 分）
得分 评卷人 1. （本题 7 分）某试剂厂生产化学试剂 NH4Cl，根据国家规定标准： 一级为 99.5%，二级为 99.0%,三级为 98.5%，化验室对该厂生产试剂 进行质量检验。称取试样 0.2000g，以荧光黄为指示剂并加入淀粉，用 0.1500mol/LAgNO3 滴定，用去 24.60mL，问此产品符合哪级标准?（M(NH4Cl)=53.49）
A. C.
w(MgO) =18.96%; [H+] = 0.0005 mol . L-1；
B. pH =10.56; D. 3000。 （ ）
6 、 浓度为 c（mol· L- 1）的 NaNO3 溶液的质子平衡方程是 A. [H+] = [ OH - ] ; C. [H+] = [Na+ ] = [ NO3- ] + [ OH - ] ; B . [ Na+ ] = [ NO3-] = c ; D . [Na+ ] + [ NO3- ] = c （ ）
9、晶形沉淀的沉淀条件是 A. 浓、冷、慢、搅、陈 C. 稀、热、慢、搅、陈 10 、 在 1 mol·L- 1 H2SO4 溶液中，E Ce4+ 滴定 Fe
《分析化学》期末考试试卷及答案
《分析化学》考试试卷1.以下说法错误的是：( A )(A) 摩尔吸光系数κ随浓度增大而增大(B) 吸光度A随浓度增大而增大(C) 透射比T随浓度增大而减小(D) 透射比T随比色皿加厚而减小2.某NaOH和Na2CO3混合液，用HCl溶液滴定，以酚酞为指示剂，耗去HCl V1(mL), 继以甲基橙为指示剂继续滴定，又耗去HCl V2(mL)，则V1与V2的关系是：( D )(A) V1 = V2(B) V1 = 2V2(C) 2V2 = V2(D) V1> V23.当两电对的电子转移数均为1时，为使反应完全度达到99.9%，两电对的条件电位至少相差：( D )(A) 0.09V(B) 0.18V(C) 0.27V(D) 0.36V4.已知二甲酚橙（XO）金属指示剂在pH＜6.0时为黄色，pH>6.3时为红色，Zn2+-XO配合物为红色，滴定Zn2+的最高酸度为pH=4.0，最低酸度为pH=7.0，问用EDTA滴定Zn2+时，应控制的酸度范围是（ A ）。
(A)pH=4.0~6.0 (B)pH<7.0 (C)pH=4.0-7.0 (D)pH>4.05.符合比尔定律的有色溶液，浓度为c时，透射比为T0，浓度增大一倍时，透射比的对数为：( D )(A) T0/ 2(B) 2T0 (C) (lgT0)/2(D) 2lgT06.配制含锰0.1000mg/mL的KMnO4溶液100.0mL，需取0.01800mol/L KMnO4溶液(在酸性溶液中作氧化剂)的体积为：[MKMnO4=158.03，MMn=54.94] ( C )(A) 14.15mL(B) 8.09mL(C) 10.11mL(D) 6.07mL7.用重量法测定磷肥中P2O5的含量时，称量形式是(NH4)3PO4•12H2O，化学因数F的正确表达式是：( A )(A)P2O5 / 2(NH4)3PO4•12H2O (B) P2O5 / (NH4)3PO4•12H2O(C)2(NH4)3PO4•12H2O / P2O5(D)2P2O5 /(NH4)3PO4•12H2O8.Fe3+与Sn2+反应的平衡常数对数值(lgK)为：(Eө Fe3+/Fe2+= 0.77 V，EөSn4+/Sn2+= 0.15 V) ( B )(A) (0.77－0.15) / 0.059(B) 2×(0.77－0.15) / 0.059(C) 3×(0.77－0.15) / 0.059(D) 2×(0.15－0.77) / 0.0599.下列关于沉淀吸附的一般规律中，那一条是错误的（A ）。
大学分析化学试卷及答案
分析化学试卷一、判断题。
10分1、（×）在化学定量分析中，常采用的分析方法是微量分析。
2、（√）金属指示剂与金属离子生成的配合物的稳定性应比金属EDTA配合物的稳定性要差一些。
3、（√）指示剂的变色范围越窄越好。
4、（×）酸碱滴定中溶液愈浓，突跃范围愈大，可供选择的指示剂愈多。
5、（√）当金属离子与指示剂形成的显色配合物的稳定性大于金属离子与EDTA形成的配合物的稳定性时，易产生封闭现象。
6、（×）高锰酸钾法通常在强酸性溶液如HNO3溶液中进行。
7、（√）使用酸式滴定管时，应大拇指在前，食指和中指在后。
8、（√）随机误差具有重复性，单向性。
9、（×）滴定分析中，指示剂颜色突变时停止滴定，这一点称为化学计量点。
10、（×）有两组分析数据，要比较它们的测量精密度有无显著性差异，应当用Q验。
二、选择题。
20分1、分析化学依据分析的目的、任务可分为：…………………………………………（ A ）A：定性分析、定量分析、结构分析 B：常量分析、半微量分析、微量分析C：无机分析、有机分析 D：化学分析、仪器分析2、下列误差属于系统误差的是：……………………………………………………（ B ）A：天平零点突然变化 B：读取滴定管的度数量偏高C：环境温度发生变化 D：环境湿度发生变化3、用于反应速度慢或反应物是固体，加入滴定剂后不能立即定量完成或没有适当的指示剂的滴定反应，常采用的滴定方法是：………………………………………………（B）A：直接滴定法 B：返滴定法C：置换滴定法 D：间接滴定法4、以下试剂不能作为基准物质的是：……………………………………………（ D ）A：优级纯的Na2B4O7·10H2O B：99.99％的纯锌C：105-110。
C烘干2h的Na2C2O4 D：烘干的Na2C035、某AgNO3标准溶液的滴定度为T AgNO3/NaCl=0.005858g/L，若M NaCl=58.44，则AgNO3标准溶液的浓度是：…………………………………………………………………………（ B ）A：1.0 mol.L-1 B：0.1002 mol.L-1C：0.0100 mol.L-1 D：0.1 mol.L-16、下列各组混合液中，可作为缓冲溶液使用的是：…………………………………（ C ）A：0.1mol.L-1HCl与0.05mol.L-1NaOH等体积混合B：0.1mol.L-1HAc0.1mL与0.1mol.L-1NaAc1L相混合C：0.2mol.L-1NaHC03与0.1mol.l-1NaOH等体积混合D：0.1mol.L-1NH3·H20lmL与0.1mol.L-1NH4CllmL及1L水相混合7、在EDTA直接滴定法中，终点所呈现的颜色是：………………………………（ B ）A: 金属指示剂与待测金属离子形成的配合物的颜色B：游离金属指示剂的颜色C：EDTA与待测金属离子形成的配合物的颜色D：上述A项与B项的混合色8、在间接碘量法中，正确加入淀粉指示剂的时机是：……………………………（D）A：滴定前 B：滴定开始后C：终点前 D：近终点9、可以用直接法配制的标准溶液是：………………………………………………（ C ）A：Na2S2O3 B：NaNO3C：K2Cr2O7 D：KMnO410、使用碱式滴定管时，下列错误的是：…………………………………………（ C ）A: 用待装液淌洗滴定管2－3次B: 左手控制活塞，大拇指在前，食指在后挤捏玻璃珠外橡皮管，中指、无名指和小指辅助夹住出口管C: 左手控制活塞，大拇指在前，食指在后挤捏玻璃珠外橡皮管D: 读数时滴定管应保持垂直，视线、刻度线、液面凹月面三点一线三、填空题。
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分析化学试卷一答案一、填空（共15分每空1分）1．用无水Na2CO3标定HCl溶液时，选用甲基橙作指示剂。
若Na2CO3吸水，则测定结果偏高。
2．标定EDTA时，若选用铬黑T作指示剂，则应控制pH＝10 。
若选用二甲酚橙作指示剂，则应控制pH＝ 5 。
3．测定水的总硬度时用三乙醇胺掩蔽Fe3+、Al3+等少量共存离子。
4．50ml滴定管的最小分度值是0。
1 ml，如果放出约20ml溶液时，记录数据为位有效数字。
在滴定操作中左手控制滴定管，右手握锥形瓶。
5．铝合金中铝含量的测定中，在用Zn2+返滴定过量的EDTA后，加入过量的NH4F，使AlY-与F-发生置换反应，反应式为AlY-+6F-+2H+== AlF63-+H2Y2-6．用移液管吸取溶液时，右手拿移液管，左手拿吸耳球，溶液上升至标线以上，迅速用食指按紧上口。
7．在定量转移中，当溶液由烧杯沿玻璃棒转移主容量瓶内，溶液流完后，将烧杯沿玻璃棒稍向上提。
二、选择（共10分每题1分）1.用SO42-使Ba2+形成BaSO4沉淀时,加入适当过量的SO42-,可以使Ba2+沉淀的更完全,这是利用何种效应?( E )A.盐效应;B.酸效应;C.络合效应;D.溶剂化效应;E.同离子效应.2.用重铬酸钾法测定铁矿石中铁的含量时选用下列哪种还原剂?( A )A.二氯化锡;B.双氧水;C.铝;D.四氯化锡.3.用下列哪一标准溶液滴定可以定量测定碘?(D )A.Na2S;B.Na2SO3;C.Na2SO4;D.Na2S2O3.4.用含有微量杂质的草酸标定高锰酸钾浓度时,得到的高锰酸钾的浓度将是产生什么结果?( B )A.偏高;B.偏低;C.正确;D.与草酸中杂质的含量成正比.5.不含其它干扰性杂质的碱试样,用0.1000MHCl滴定至酚酞变色时,用去HCl20.00ml,加入甲基橙后,继续滴定至终点又用去HCl10.00ml,此试样为下列哪种组成?( A )A.NaOH, Na2CO3 ;B.Na2CO3 ;C.Na2CO3 , NaHCO3 ;D.NaHCO3 , NaOH .6.EDTA在PH＜1的酸性溶液中相当于几元酸?( E )A.3;B.5;C.4;D.2;E.6.7.如果要求分析结果达到0.1％的准确度,滴定时所用滴定剂溶液的体积至少应为多少ml?(D )A.10ml;B.10.00ml;C.18ml;D.20ml.11.配制0.1M的NaS2O3标准液,取一定量的Na2S2O3晶体后,下列哪步正确?( B )A.溶于沸腾的蒸馏水中,加0.1gNa2CO3放入棕色瓶中保存;B.溶于沸腾后冷却的蒸馏水中,加0.1gNa2CO3放入棕色瓶中保存;C.溶于沸腾后冷却的蒸馏水中,加0.1gNa2CO3放入玻璃瓶中保存.8．使用碱式滴定管滴定的正确操作方法应是下面哪种?(B )A.左手捏于稍高于玻璃近旁;B.右手捏于稍高于玻璃球的近旁;C.左手捏于稍低于玻璃球的近旁.9.欲取50ml某溶液进行滴定,要求容器量取的相对误差≤0.1％,下列容器中应选哪种?( D )A.50ml滴定管;B.50ml容量瓶;C.50ml量筒;D.50ml移液管.10.需配0.1MHCl溶液,请选最合适的仪器量取浓酸.( A )A.量筒;B.容量瓶;C.移液管;D.酸式滴定管.三、简答（共30分每小题5分）1．用草酸钠标定KMnO4溶液时，适宜的温度范围为多少？过高或过低有什么不好？为什么开始滴入的KMnO4紫色消失缓慢，后来却消失很快？写出该标定反应的化学方程式。
答：75℃--85℃过高，C2O42-易分解；过低，反应速度慢，引起大的误差；自催化反应，产物Mn2+是该反应的催化剂；2MnO4-+5C2O42-+16H+== Mn2++10CO2+8H2O2．在络合滴定中，用EDTA作为滴定剂，为什么必须用酸碱缓冲溶液？答：各种金属离子与滴定剂生成络合物时都应有允许最低pH值，否则就不能被准确滴。
而且还可能影响指示剂的变色点和自身的颜色，导致终点误差变大，甚至不能准确滴定。
因此酸度对络合滴定的影响是多方面的，需要加入缓冲溶液予以控制。
3.滴定管读数时为什么要将滴定管从滴定架上取下？如何操作？为什么每次滴定前应将液面调至0.00刻度？答:避免读数误差；用右手拇指和食指捏住滴定管上部，使滴定管保持垂直视线与所读刻度平行；减少滴定误差。
4.如何配制不含CO32-的NaOH溶液?方法(1).用小烧杯于台秤上称取较理论计算量稍多的NaOH，用不含CO2蒸馏水迅速冲洗两次，溶解并定溶。
(2).制备饱和NaOH（50％, Na2CO3基本不溶）待Na2CO3下沉后,取上层清液用不含CO2的蒸馏水稀释.(3).于NaOH溶液中,加少量Ba(OH)2或BaCI2,取上层清液用不含CO2的蒸馏水稀释.5.NH4NO3, NH4CI或NH4HCO3中的含氮量能否用甲醛法测定？答:NH4NO3,和NH4CI中均属于强酸弱碱的盐，其含氮量，可以用甲醛法测定。
NH4HCO3中的含氮量不能直接用甲醛法测定。
因NH4HCO3＋ HCHO →(CH2)6N4H+＋ H2CO3产物 H2CO3易分解且酸性太弱，不能被NaOH准确滴定。
6.间接碘量法测定铜盐中的铜为什么要加入NH4SCN？为什么不能过早地加入？答：因CuI沉淀表面吸附I2，这部分I2不能被滴定，会造成结果偏低。
加入NH4SCN溶液，使CuI转化为溶解度更小的CuSCN，而CuSCN不吸附I2从而使被吸附的那部分I2释放出来，提高了测定的准确度。
但为了防止I2对SCN-的氧化，而NH4SCN应在临近终点四、计算（共20分每题10分）称取纯NaHCO 31.008g ，溶于适量水中，然后往此溶液中加入纯固体NaOH0.3200g ，最后将溶液移入250ml 容量瓶中。
移取上述溶液50.0ml ，以0.100mol/LHCl 溶液滴定。
计算：（1）以酚酞为指示剂滴定至终点时，消耗HCl 溶液多少毫升？（2）继续加入甲基橙指示剂至终点时，又消耗HCl 溶液多少毫升？（Mr （NaHCO 3=84.00，Mr （NaOH ）=40.00） NaHCO3+HCl===NaCl+ H2CO3(甲基橙变色)NaOH+HCl===NaCl+H2O (酚酞变色)C NaHCO3=1000×1.008/84/250=0.048mol/lC NaOH=1000×0.3200/40/250=0.032mol/l酚酞变色时:VHCl=0.032×50/0.1000=16ml甲基橙变色时:VHCl=0.048×50/0.1000=24ml2、今有不纯的KI 试样0.3504g ，在H 2SO 4溶液中加入纯K 2CrO 40.1940g 与之反应，煮沸逐出生成的I 2。
放冷后又加入过量KI ，使之与剩余的K 2CrO 4作用，析出的I 2用0.1020mol/LNa 2S 2O 3标准溶液滴定，用去10.23ml 。
问试样中KI 的质量分数使多少？(M K2CrO4:194.19;M KI :166) 2CrO 42-+2H += Cr 2O 72-+H 2OCr 2O 72-+6I -+14H +=2Cr 3++3I 2+7H 2O2S 2O 32-+I 2=2I -+S 4O 62-2CrO 42-～Cr 2O 72-～6I -～3I 2～6 S 2O 32-CrO 42-～3I - CrO 42-～3 S 2O 32-剩余K 2CrO 4的物质的量n K2CrO4=0.10203103123.10-⨯⨯⨯=3.478×10-4 K 2CrO 4的总物质的量n=mol 31019.194194.0-= 与试样作用的K 2CrO 4的物质的量n=6.522×10-4KI ω =%70.92%1003504.000.1663106522.03=⨯⨯⨯⨯- 五、设计实验（25分）试设计一合理方案测定鸡蛋壳含钙量。
（写出依据原理；完整试验步骤。
方法不限）1 高锰酸钾滴定法1.1方法原理：（10分）将试样中有机物破坏，钙变成溶于水的离子，用草酸铵定量沉淀，用高锰酸钾法间接测定钙含量。
C a Cl2＋(NH4)C2O4→C a C2O4↓＋2NH4ClC a C204＋H2SO4→C a SO4＋H2C2O42KMnO4＋5H2C2O4＋3H2SO4→K2SO4＋2MnSO4＋10CO2＋8H2O1.2测定步骤（15）(1)试样的分解称取试样2～5g于坩埚中，精确至0.0002g，在电炉上小心炭化，再放入高温炉于550℃下灼烧3h，在盛灰坩埚中加入盐酸溶液10mL和浓硝酸数滴，小心煮沸，将此溶液转入100mL容量瓶，冷却至室温，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀，为试样分解液。
（5分）(2)试样的测定准确移取试样10～20mL(含钙量20mg左右)于200mL烧杯中，加蒸馏水100mL，甲基红指示剂2滴，滴加氨水溶液至溶液呈橙色，再加盐酸溶液使溶液恰变红色，小心煮沸，慢慢滴加草酸铵溶液10mL，且不断搅拌，如溶液变橙色，应补滴盐酸溶液至红色，煮沸数分钟，放置过夜沉淀陈化。
（2.5分）用滤纸过滤，用1＋50的氨水溶液洗沉淀6～8次，至无草酸根离子(接滤液数毫升加硫酸溶液数滴，加热至80℃，再加高锰酸钾溶液1滴，呈微红色，且30s不褪色)。
（2.5分）将沉淀和滤纸转入原烧杯，加硫酸溶液10mL，蒸馏水50mL，加热至75～80℃，用0.05mol/L高锰酸钾溶液滴定，溶液呈粉红色且30s不褪色为终点。
（2.5分）同时进行空白溶液的测定。
（2.5分）2 乙二胺四乙酸二钠络合滴定快速测定钙(EDTA络合滴定法)2.1原理(10分)将试样中有机物破坏，使钙溶解制备成溶液，用三乙醇胺、乙二胺、盐酸羟胺和淀粉溶液消除干扰离子的影响，在碱性溶液中以钙黄绿素为指示剂，用EDTA标准溶液络合滴定钙，可快速测定钙的含量。
2.2测定步骤(15分)(1)试样分解同高锰酸钾滴定法(5分)(2)测定准确移取试样分解液5～25mL(含钙量2～25mg)。
加水50mL，加淀粉溶液10mL，三乙醇胺2mL、乙二胺1mL，滴加氢氧化钾溶液至无色，再过量10mL，调溶液Ph=12，加钙指示剂立即用EDTA标准滴定溶液滴定至紫红色消失呈现纯蓝色为滴定终点。
(15分)（注：专业文档是经验性极强的领域，无法思考和涵盖全面，素材和资料部分来自网络，供参考。
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