有关物质方法确认方案
物质纯度检测方法确认方案
物质纯度检测方法验证方案（以药用辅料丙二醇为例）文件编号：XXX公司目录一、验证目的 (1)二、验证职责 (1)1质控 (1)2质保 (1)三、验证概述 (1)1方法原理 (1)2验证内容 (1)2.1标准品与供试品 (2)2.2检验仪器 (2)2.3检验内容 (2)2.3.1专属性 (2)2.3.2精密度 (3)2.3.3准确度 (3)2.3.4线性及范围 (3)2.3.5耐用性 (4)2.3.6样品测定 (4)四、确认人员 (5)五、确认结论 (5)六、偏差与变更记载 (5)一、验证目的：对中国药典2015版中1，2丙二醇含量检测方法进行方法确认，确保此方法适用于检验本公司1，2丙二醇产品含量分析项目的检测。
二、验证职责：1、质控1.1起草确认方案及确认报告，报质量负责人及QA主管审核，质量副总审批。
1.2组织、协调确认方案的实施。
1.3负责对确认实施过程中的任何变更与偏差及时报告QA。
2、质保2.1根据确认对象成立确认人员。
2.2负责确认方案及报告的审核。
三、验证概述：1、方法原理：1，2丙二醇含量采用中国药典2015版的方法，本报告利用气相色谱仪，按外标法测定，验证该方法的准确度、精密度、专属性、线性及范围、耐用性。
2、检验内容：2.1 标准品与供试品标准品供试品2.2 仪器：气相色谱仪（FID检测器、安捷伦7890B），电子天平（梅特勒托利多XS205)2.3 验证步骤2.3.1 专属性a)分别配制一定浓度的环氧丙烷溶液、一缩二乙二醇溶液、一缩二丙二醇溶液、二缩三丙二醇溶液、丙二醇溶液及对照品溶液，按照2015版中国药典药用辅料1，2丙二醇含量检查方法分别进样分析，记录色谱图。
b)可接受标准：①在环氧丙烷溶液、一缩二乙二醇溶液、一缩二丙二醇溶液、二缩三丙二醇溶液、丙二醇溶液谱图中应分别出现环氧丙烷、一缩二乙二醇、一缩二丙二醇、二缩三丙二醇、丙二醇峰。
②在对照品溶液谱图中应依次出现环氧丙烷、一缩二乙二醇、一缩二丙二醇、二缩三丙二醇、丙二醇峰，相邻各色谱峰之间的分离度均应不小于1.5。
紫外分光光度计确认方案精选全文
可编辑修改精选全文完整版UV-1800紫外分光光度计确认方案1 概述1.1紫外-分光光度法是通过被测物质在紫外光区或可见光区的特定波长处或一定波长范围内的吸收度，对该物质进行定性和定量的方法。
本法在药品检验中主要用于药品的鉴别、检查和含量测定。
TU-1901双光束紫外可见分光光度计主要由光源、单色器、样品室、检测器等组成，波长范围为900nm-190nm，光谱带宽分6档（5,2,1,0.5,0.2,0.1），操作简便，测量快速，自动化程度高。
1.2基本情况设备名称：紫外可见分光光度计型号：生产厂家：安装日期：使用部门：质量控制部工作间：质量控制部2 确认目的确认紫外可见分光光度计测定数据准确可靠，适用于预期用途。
3 确认范围3.1 文件的适用范围本文件适用于质量控制部紫外可见分光光度计的确认。
3.2 确认的范围质量控制部紫外可见分光光度计的确认。
4 职责4.1 质量控制部职责✧负责起草确认方案、总结报告；✧负责整个确认方案的实施，并做记录、总结报告；✧负责该确认得出可靠的确认理论，适用于产品检验。
4.2 质量保证部职责✧做好过程监控，确保方案执行过程符合法规要求；4.3 动力部职责负责仪器的正常运行本仪器经实验确认，确认过程是否严格按照仪器操作规程和仪器说明书进行，试验结果稳定是否可靠，是否存在任何实验风险。
7 确认实施7.1相关文件a.仪器、仪表校验情况7.2 安装确认7.3.1 一般检查7.3.2 波长准确度以仪器中氘灯的656.1nm特征谱线检查。
在主菜单中激活光谱扫描窗口，选择【测量】菜单下的【参数设置】子菜单进行设置。
选择能量方式（Es），扫描范围（653nm-659nm），显示范围（0.0000E-50.00E）慢速扫描，采样间隔0.1nm，上述分别确认后，开始扫描。
扫描结束后按读取测得的峰值波长，其与标准波长（656.1nm）之差应不超过±7.3.3 吸光度的准确度取在120℃干燥至恒重的基准重铬酸钾约60mg ，精密称定，置1000ml 量瓶中，用0.005mol/L 硫酸溶液溶解并稀释至1000ml ，用配对的1cm 石英池，以0.005mol/L 硫酸液位空白，在235、257、313、350nm 分别测定吸光度，然后换算成%1E ,测得值应符合下表的允差范围。
有关物质方法计划确认方案
METHOD VERIFICATION PROTOCOL FOR CHROMATOGRAPHIC PURITYOF CYTARABINE阿糖胞苷相关物质检查方法确认方案Area to be Distributed：AD, QA散发部门：剖析部，质量保证部Print Name:Title:Signature:Date:姓名：职位：署名：日期：Author:草拟人：Approver:同意人：Approver:同意人：Reviewer:审察人：Approver:同意人：Contents目录一、Introduction (3)二、Scope. (3)三、Responsibility (3)四、Definitions. (4)五、Project (5)六、References . (26)一、Introduction简介##is in the process of developing Cytarabine Injection, a liquid productfor parenteral administration, for ##. Cytarabine is a chemotherapy agentwith a molecular weight of 243.2. The API from Zhejiang Hisun PharmaceuticalCo. Ltd, which is approved by FDA, is used for Cytarabine Injection byLummy.The Chromatographic purity method for Cytarabine is the method in thecurrent USP34. The HPLCmethod for Chromatographic purity test of Cytarabineis a quantitative method. The method will be verified according to USP<1226>,including system suitability, specificity, LOD, LOQ, precision, solutionstability and mobile phase stability.阿糖胞苷注射液是一种临床用液体产品，##药业为 ##药业研发该品种。
方法确认与方法转移
方法转移检验批次示例
类别
检验的批次数
第一类
辅料：中间产品、包装材料
原料和成品（鉴别实验或其他简单实验）
1批
第二类
原料和成品（除鉴别实验或其他简单实验外）
是
否
否
否
否
否
备注：“是”代表该项内容需要确认；“否”代表该项内容不需要确认；“可能”代表该项内容需根据实际情况评估确定。
无论是方法验证，还是方法确认，对于实验室日常测试操作步骤不需要进行方法确认或验证，比如干燥失重，炽灼残渣，各种湿法化学步骤，比如酸值检测和简单的仪器分析方法，比如pH，除非另有规定。比如之一个产品，脂肪乳类，对于这类产品的pH值，会有专用的电极的要求，所以对于这个pH测试项目，有必要通过方法确认以及耐用性测试，证明适用的电极型号。
检验项目确认内容示例
检验项目
准确度
精密度
专属性
检测限
定量限
线性
范围
耐用性
原料药
鉴别
(HPLC法)
否
否
可能
否
否
否
否
否
有关物质(HPLC法)
否
可能
是
否
是
否
否
否
含量测定(HPLC法)
否
可能
可能
否
否
否
否
否
制剂
鉴别
(HPLC法)
否
否
是
否
否
否
否
否
溶出度
可能
是
实验室方法确认
实验室方法确认实验室方法确认，是对实验室所采用的方法进行科学认定的过程。
它包括对方法的准确性、可靠性、稳定性、可重复性、可维护性等方面的评估。
实验室方法确认是实验室质量管理体系的重要组成部分，也是保证实验室检测结果准确可靠的重要环节。
确定需要确认的方法：实验室根据自身的业务范围和检测需求，确定需要确认的检测方法。
这些方法可能包括国家标准、行业标准、客户指定方法等。
制定确认计划：实验室根据方法的特性，制定详细的确认计划。
计划应包括方法的研究设计、实验操作步骤、数据处理和分析方法、不确定度评估等内容。
实施确认实验：实验室按照确认计划进行实验操作，并对实验数据进行详细记录。
在实验过程中，要对实验的重复性、稳定性、可靠性等方面进行评估。
分析确认结果：实验室对实验数据进行处理和分析，评估方法的准确性、可靠性、稳定性等性能指标，并形成确认报告。
审批确认报告：实验室将确认报告提交给相关领导或客户进行审批，以确保报告的有效性和可靠性。
更新确认记录：实验室应定期对确认记录进行更新和维护，以确保方法的持续性和有效性。
提高实验室检测结果的准确性和可靠性：通过实验室方法确认，可以保证实验室所采用的检测方法具有准确性、可靠性、稳定性等性能指标，从而提高实验室检测结果的准确性和可靠性。
满足法规和客户要求：实验室方法确认是实验室质量管理体系的要求之一，也是满足相关法规和客户要求的重要手段。
通过实验室方法确认，可以保证实验室的检测结果符合相关法规和客户的要求。
提高实验室的竞争力：通过实验室方法确认，可以提升实验室的技术实力和管理水平，提高实验室的竞争力，有利于实验室在激烈的市场竞争中脱颖而出。
促进实验室持续改进：通过对方法的确认过程进行总结和分析，可以发现实验室存在的问题和不足之处，为实验室的持续改进提供依据和方向。
实验室方法确认是保证实验室检测结果准确可靠的重要环节，对于提高实验室的质量管理水平和技术实力具有重要意义。
高效液相色谱仪（HPLC）是一种广泛应用于化学、生物和医药等领域的分析仪器，对于实验室中的科研人员来说具有至关重要的地位。
检验方法确认程序【范本模板】
一．目的：适应医学技术的发展,确保检验方法准确可靠，以满足临床需要。
二．适用范围：实验室所有开展的检验方法。
三.工作程序：1．实验室必须使用能保证准确和可靠的检验结果的检验方法、器材、仪器、试剂、质控品和校准品、供应品.2．必须选择能保证检给结果在实验室所确定的方法性能规格内的方法。
在检测标本前,实验室必须对使用方法的下述的性能规格进行确认：准确度、精密度.如有必要,可添加特异性和分析灵敏度,以及检验结果的报告范围、参考值以及其它适合的特性。
2．1．实验室引进我国注册登记的国外方法（试剂盒）或我国取得生产许可证和方法（试剂盒）时，在报告检验结果前，必须得到下列特性的性能规格：准确度、精密度、检验结果的报告范围（或者线性）、参考值。
实验室至少应检查其准确度、精密度。
必要时增加特异性和分析灵敏度，以及报告范围,参考值是否符合本实验室的服务人群等.如与厂商提供的数据进行比较，应取得相符结果。
2．2．实验室自行建立的方法，在报告结果患者前：2．2．1建立每一方法的性能规格，包括:准确度、精密度、特异性、干扰因素的影响、分析灵敏度、检验结果的报告范围（或者线性）、参考范围、其它需要检测的性能.2．2．2．建立该方法的校准程序和ICQ规则。
2．3实验室必须有上述活动的记录和文件。
并保存到停止到使用这些方法后半年。
3．实验室必须有与所做检验的专业和工作量相适应的，足够的器材、仪器、试剂、质控品和校准品、供应品。
4．实验室必须确定正确制备、储存和使用上述体外诊断用品的条件。
4．1．这些条件包括：水的质量、温度校准。
保护器材和仪器,不致由于电流的波动各中断引起对检验结果的不利影响.4．2．必须将纠正由于达不到规定所采取的改正措施文件化.5．用商品试剂盒时，对于国家规定应有生产许可证，注册登记证的品种，决不能使用没有生产许可证、注册登记证的商品试剂盒。
尚未规定者，生产厂家应提供该产品性能规格以及质量保证书。
6．试剂、溶液、培养基、校准品、质控品和其它供应品,必须加以标记，标记上应有：6．1．识别名：当有意义时应标明浓度,效价，滴度等6．2．储存要求6．3．制备日期和失效期6．4．其它与正确使用有关的信息7．应根据仪器制造商说明或依据权威机构的要求来选择和使用校准品和质控品.实验室自行选用的校准品或质控品，应有实验依据证明其不影响检验结果的准确性和可靠性。
如何进行实验室方法确认方法验证
2 方法确认的主要内容及注意事项
二、方法确认主要内容
ꢀ依据：《环境监测 分析方法标准制修订技术导则》 （HJ•168-2010）
主要内容： 检出限、精密度、准确度、 校准曲线、实际样品测试、 方法的特定要求等 ★ 可参考方法编制说明中验证方案
检出限—一般确定方法
检出限测定
要求
试验方法 含量/浓度
分析对象 测试步骤 测定方式
含有基体 样品分析的全部过程（包括前处理）
多份样品平行测定
标准溶液 直接进样 单份样品多次进样
检出限-合理性判断1（空白未检出）
判据： 要求
MDL=•t（n-1，0.99）וS， （S：标准偏差）
解决办法
单组分
比值1～10
比值＞10或＜1
改变样品/加标浓度
多组分
1、50%的目标物比值在3～5之间；
方法的特定要求
. 仪器性能检查-气相色谱 土壤和沉积物 有机氯农药的测定 气相色谱-质谱法土壤和沉积物 （HJ835-2017）
方法的特定要求
. 仪器性能检查-质谱 土壤和沉积物 有机氯农药的测定 气相色谱-质谱法HJ835-2017
方法的特定要求
. 仪器性能检查-质谱 土壤和沉积物 挥发性有机物的测定 吹扫捕集/气相色谱-质变样品/加标浓度；
2、至少90%的目标物比值在1～10之间；
2、相应因子差异大的
3、其余10%的目标物比值＜20
组分检出限需分别测定
准确度
满足方法回收率的要求
不满足
查明原因
满足方法要求
不高于方法规定的检出限
高于方法检出限
查明原因
检出限-合理性判断2（空白有检出）
判据： 任意测定值之间允许的差异范围：
(完整版)检验方法验证和确认管理规程
页次：共11 页第1 页文件名称：检验方法验证和确认管理规程编码：03SMP01200起草审核批准颁发部门质量保证部日期日期日期实施日期分发部门及份数：质量管理部1份目的：明确检验方法的验证和确认的管理规程，确保所采用的检验方法科学、合理，符合检验要求并能有效控制药品的内在质量。
范围：仅适用于本公司对物料、产品的理化检验方法的验证和确认；清洁验证方法的验证。
职责：质量管理部QC、QA人员、质量管理部负责人对本规程的实施负责。
内容：1. 方法验证及确认工作职责分工1.1 质量控制部QC负责验证或确认方案的起草、验证或确认工作具体实施以及报告的填写。
1.2质量控制部负责人或其指定人员负责验证或确认方案、报告的审核，组织验证或确认工作的实施，对验证或确认工作中出现的问题及时纠正。
1.3 质量保证部QA负责验证或确认方案、报告的审核，监督确认工作实施，对确认工作中出现的问题提出改进意见并监督落实。
确保检验方法验证或确认程序达到符合性要求，程序被遵照执行，并且方法的预定用途被有效的且以文件记录的数据所支持。
1.4 质量管理部负责人负责验证或确认方案及报告的审核批准。
2 方法验证2.1定义：方法验证就是根据检验项目的要求，预先设置一定的验证内容和验证标准要求，并通过设计合理的实验来验证所采用的分析方法是否符合检验项目的要求。
2.2 目的：方法验证是证明采用的方法适合于相应检测要求。
2.3 适用范围：符合下列情形之一的，应当对检验方法进行验证：（1）采用新的检验方法；（2）检验方法需变更的；（3）采用《中华人民共和国药典》及其他法定标准未收载的检验方法；（4）法规规定的其他需要验证的检验方法。
文件名称：检验方法验证和确认管理规程编码：03SMP012002.3.1 在建立药品质量标准时，应对分析方法中的各检验项目进行完整的验证。
2.3.2 当药品生产工艺变更时，制剂的组分变更、原分析方法修订时，可根据变更的内容决定对分析方法进行部分验证还是完全验证。
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METHOD VERIFICATION PROTOCOL FOR CHROMATOGRAPHIC PURITY OF CYTARABINE 阿糖胞苷有关物质检查方法确认方案Contents目录一、In troduct ion (3)二、Scope (3)三、Resp on sibility (3)四、Defin iti ons (4)五、Project (6)六、Refere nces (27)In troduct ion简介## is in the process of developing Cytarabine Injection, a liquid product forpare nteral adm ini strati on, for ##. Cytarab ine is a chemotherapy age nt with a molecular weight of 243.2. The API from Zhejia ng Hisun Pharmaceutical Co. Ltd, which is approvedby FDA, is used for Cytarab ineInjection by Lummy.The Chromatographic purity method for Cytarab ine isthe method in the current USP34. The HPLC method for Chromatographicpurity test of Cytarabine is a quantitative method. The method will be verified according to USP<1226>, including system suitability, specificity,LOD, LOQ, precisi on, soluti on stability and mobile phase stability .阿糖胞苷注射液是一种临床用液体产品，##药业为##药业研发该品种。
阿糖胞苷是一种化学药，分子量为243.2。
莱美研发阿糖胞苷注射液所用原料药来源于浙江海正药业，是获得了FDA认证的原料药。
阿糖胞苷色谱纯度检测方法来自现行USP34, 色谱纯度检查方法，是定量检测方法。
依照USP<1226>，本次确认内容包括系统适用性，专属性，检测限，定量限、精密度、溶液稳定性和流动相稳定性。
Scope范围This protocol applies to the verification for chromatographic purity of cytarab ine.该方案适用于阿糖胞苷色谱纯度的方法确认。
Resp on sibility职责四、Defin iti ons定义1 Limit of Detectio n (LOD)检测限(LOD )The limit of detecti on of an in dividual an alytical procedure is the lowestamount of an alyte in a sample which can be detected but not n ecessarily qua ntitated asan exact value.分析规程中的检测限是指样品中的被分析物在该分析方法中能被检测，但不需要准确定量的最低浓度。
The detection limit is determined by analyzing samples with knownconcentrations of analyte and by establishing the minimum level at which the an alyte canbe reliably detected.检测限是通过分析样品已知浓度的被分析物，从而建立其可稳定检测的最低浓度水平。
2 Limit of Quantitation (LOQ)定量限(LOQ)The qua ntitati on limit of an in dividual an alytical procedure is the lowestamount of analyte in a sample which can be quantitatively determinedwith suitable precisi on and accuracy.分析方法中的定量限是指样品中被分析物能够被定量检测并保证一定精密度和准确度的最低浓度。
The limit of quantitation is a parameter of quantitative assays for low levelsof compounds in sample matrices, and is used particularly for the determ in ati on ofimpurities an d/or degradati on products.定量限是在样品中低浓度化合物被定量检测的参数，该参数经常被用于杂质和/或降解产物的测定。
3 system suitability系统适用性System suitability tests are an in tegral part of gas and liquidchromatographic methods. They are used to verify that resolution andreproducibility of the chromatographic system are adequatefor thean alysis to be done. The tests are based on the con cept that theequipme nt, electr oni cs, an alytical operati ons, and sample to be an alyzed con stitute an in tegral system that can be evaluated as such.系统适用性试验是气相色谱和液相色谱方法的必要组成部。
用以确认该分析方法色 谱系统的分离度和重现性是适用的。
该试验把分析设备、电子仪器、分析操作和分 析样品作为一个整体来进行评估。
Specificity 专属性Specificity is the ability to assess the an alyte un equivocally in the prese nee of componentswhich may be expected to be present. Typically thesemight in clude process impurities, degradates, matrix, etc.专属性是指在一些预期组分的存在下，被分析物被明确检测评估的能力。
通常这些 预期组分是指工艺杂质，降解产物，基质等。
Precisi on 精密度The precision of an analyticalprocedureexpresses the closeness ofagreeme nt (degree of scatter) betwee na seriesof measureme ntsobta ined from multiple sampli ng of the same homoge neous sample un der the prescribedcon diti ons.分析过程的精密度是指同一样品在指定的条件下所做的一系列测试值的相近程度 (离散度)。
Repeatability 重复性Repeatability expresses the precisi on un der the same operati ng con diti ons over a short in terval of time.重复性是指同一个实验室相同操作条件下短期内测定实验结果的精密度。
In termediate precisi on 中间精密度 In termediateprecisi onexpresses withi n-laboratoriesvariati ons:differe ntdays, differe nt an alysts, differe nt equipme nt, etc.中间精密度是指在同一实验室内改变其他条件，包括不同的日期，不同的人，不同 的仪器5.15.2等的精密度。
五、Project方案内容1 Accepta nee criteria2 Reage nts, sample, refere nee sta ndards, and in strume nts试剂、样品、标准品、仪器2.1 Reage nts试剂Mono basic sodium phosphate (HPLC)磷酸二氢钠(HPLC)Dibasic sodium phosphate (HPLC)磷酸氢二钠(HPLC)Sodium hydroxide (AR)氢氧化钠(AR)Phosphoric acid (AR)磷酸(AR)Metha nol (HPLC)甲醇(HPLC)Uridi ne (AR)尿苷(AR)Uracil (AR)尿嘧啶(AR)Water(purified, fresh daily)水(纯化水，每天新制)2.2 Sample样品Cytarab ine (Zhejia ng His un Pharmaceutical Co. Ltd, 1 batch)阿糖胞苷(浙江海正药业股份有限公司，1批)2.3 Refere nee sta ndards标准品USP Cytarabi ne RS(curre nt lot)阿糖胞苷USP标准品(现行批)USP Uracil arabi noside RS(curre nt lot)阿糖尿苷USP标准品(现行批)2.4 In strume nts仪器HPLC in strume nt 液相色谱仪Electr onic bala nee电子天平Waters e2695 XS205 Dual rang Metrohm 827pH 计3 Test method 测试方法USP 34 Cytarabi ne(in the appe ndix)3.1 Chromatographic con diti on 色谱条件Supelcosil LC-18-DB, 250 x 4.6mm , 5 m See gradie nt 见梯度 1.0 mL/min254 nm Column 20 °C temperature:柱温：Injection volume: 20 pl进样体积：Phosphate buffer: 磷酸盐缓冲液：Prepare a soluti on containing 0.01M mono basic sodium phosphate and0.01M dibasic sodium phosphate in a suitable contain er. Adjust with 0.1M sodium hydroxide or 0.1M phosphoric acid to a pH of 7.0.配制浓度为0.01M 的磷酸二氢钠和0.01M 的磷酸氢二钠溶液，用0.1M 氢氧化钠或 0.1M 磷酸调pH 至7.0。