含氧官能团滴定
滴定法测试表面官能团
滴定法测试表面官能团全文共四篇示例，供读者参考第一篇示例：滴定法测试表面官能团引言在化学领域中，表面官能团的检测对于材料的表征具有重要意义。
表面官能团是指材料表面上具有的化学基团或官能团，在材料表面性质的研究中起着至关重要的作用。
为了准确测定材料表面官能团的种类和含量，化学学家们提出了各种各样的测试方法，其中滴定法是一种常用且准确的方法之一。
滴定法是基于化学滴定原理的一种测试方法，通过在溶液中加入一种已知浓度的试剂，并根据滴定终点的变化来确定待测物质的含量。
对于表面官能团测试来说，滴定法可以准确测定各种官能团的含量，例如羧酸、羟基、胺基等。
在本文中，我们将介绍滴定法测试表面官能团的基本原理、实验步骤和案例分析，并探讨该方法在材料表面性质研究中的应用前景。
滴定法测试表面官能团的基本原理是利用化学试剂与表面官能团之间的化学反应，在滴定过程中测定试剂的消耗量，从而确定官能团的含量。
常用的化学试剂包括氢氧化钾溶液、硫酸、碘液等，它们与不同官能团之间会发生不同的反应。
以羧酸官能团为例，其可以与氢氧化钾溶液发生中和反应，其反应方程如下：RCOOH + KOH → RCOOK + H2O根据方程式，我们可以确定1 mol的羧酸官能团需要与1 mol的氢氧化钾反应，从而推断出羧酸官能团的含量。
不同官能团的含量可以通过相应的滴定试剂和反应方程来确定。
1. 样品制备：需要将待测样品制备成溶液的形式，以便于实验操作。
可以通过加热、超声或溶剂辅助的方法将样品溶解。
2. 滴定试剂的准备：根据待测官能团的类型选择适当的滴定试剂，通常需根据经验测定试剂的最佳滴定浓度。
3. 滴定操作：将已制备好的样品溶液加入滴定瓶中，加入适量的指示剂，并开始滴定。
在滴定过程中，需观察指示剂颜色的变化，当颜色发生明显改变时即为终点。
4. 结果计算：根据滴定试剂的消耗量和反应方程，计算出待测官能团的含量。
5. 结果验证：为了验证测定结果的准确性，可以对滴定实验进行复测或对比其他测试方法的结果。
官能团定量分析
I
2
+ Cl
2
→ 2 ICl
有机分析
氯化碘加成法主要用于动植物油不饱和度的 测定，以“碘值”表示，是油脂的特征常数 和衡量油脂质量的重要指标。 例如亚麻油的碘值约为175，桐油的碘值约为 163—173。此外，该法还适用于测定不饱和 烃、不饱和酯和不饱和醇等。 苯酚，苯胺和一些易氧化的物质，对此法有 干扰。
有机分析
(2)酸度和温度对氧化反应速度等有影响。较 满意的条件是：pH=4左右,反应温度宜在室温 或低于室温。
有机分析
(3)反应需静置30～90min(乙二醇，丙三醇等 多数化合物30min，羟基酸(如酒石酸)糖(如 葡萄糖)，甘露醇、环氧乙烷等常需60～ 90min)。
有机分析
8.3.2 羰基化合物的测定 一、概述 醛和酮都是含有羰基(>C＝O)官能团的化合物， 它们有相似的化学性质。但是，在醛分子中 羰基上有一个氢原子，而酮羰基上没有氢原 子，一般来讲，醛比酮更活泼，某些反应为 醛所独有。
有机分析
一、官能团定量分析的特点 一种分析方法或分析条件不可能适用于所有 含这种官能团的化合物。 速度一般都比较慢，许多反应是可逆，很少 能直接滴定。 反应专属性比较强。
有机分析
二，官能团定量分析的一般方法 ①酸碱滴定法； ②氧化还原滴定法； ⑧沉淀滴定法； ④水分测定法； ⑤气体测量法； ⑥比色分析法。
有机分析
三、高碘酸氧化法
CH 2OH (CHOH) n CH 2OH + (n + 1) HIO4 → 2HCHO + nHCOOH + (n + 1) HIO3 + H 2O
有机分析
1．基本原理 以乙二醇、丙三醇测定为例。其反应过程如 下：
乳酸乙酯含氧官能团
乳酸乙酯含氧官能团
乳酸乙酯含氧官能团是一种在食品中常见的添加剂，可以改善食品的口感和质量。
另外，乳酸乙酯含氧官能团也能够被用于有益的疗法，有助于改善人们的生活健康水平。
首先，乳酸乙酯含氧官能团是常见的食品添加剂之一，它主要用于改善食品口
感和质量方面。
乳酸乙酯含氧官能团被广泛用于食品加工行业，为食物增加鲜美和润滑。
此外，它还可以帮助控制食物的温度，延长食物的保质期。
此外，乳酸乙酯含氧官能团也可用于治疗一些心理疾病，例如抑郁和焦虑等。
研究显示，乙酰乳酸能够有效改善病人的症状，让他们更愉快地去面对生活。
此外，乳酸乙酯也有助于增强免疫力，预防疾病的发生。
最后，在日常生活中，乳酸乙酯含氧官能团也可用于其他方面，例如护肤和美容，能够改善皮肤的状况，而精油可以增强抗氧化能力，防止衰老。
总之，乳酸乙酯含氧官能团不仅可以改善食物的质量，更可用于有益的疗法，
有助于维持身心健康，提高生活健康水平。
第七章 官能团定量分析
测定样品中某官能团百分含量为测结构提供信息 （包括一分子样品中所含官能团个数） 官能团定量分析 测样品在化合物中所占百分比以此检验产品或药品纯度
• 物质因一些特征结构即特征官能团 而具备某些物理特性或化学特性； 而通过这些物理特性或化学特性可 以分析物质是否具有这些官能团。
CH2OH CHOH CH2OH K2Cr2O7 + KI + H2SO4 K2SO4 + Cr2（SO4）3 + I2 + H2O + K2Cr2O7 + H2SO4 CO2 + K2SO4 + Cr2（SO4）3 + H2O
I2
+
Na2S2O3
Na2S4O6
+
NaI
-1 CH2OH 0 OH2 -1 CH2OH -2 3 CO2 +4 +12 C（V0 -V）M X%= W 10/100 氧化数变化为14 m n
空白试验。
3、离子交换法
• 将样品皂化后用水冲稀，通过一种强阳 • 离子交换树脂（ Rs H ）
RCOOR' + KOH RCOOK + R'OH
• 将反应物通过
Rs H
：
四、烷氧基的测定
1、碘量法—经典蔡塞尔(Zeisel)容量 法
• 酸量法
五、羰基的测定
• 酰卤可用银量法来测定，酰氨可用 定氮法来确定含量，酯和酸酐可用 碱滴定法。 • 1、羟胺法
醛和酮类化合物的测定
• 醛和酮类化合物的官能团是羰基（C=O)。 • 测定醛和酮主要是依据羰基可以与某些试剂发 生缩合反应和加成反应。 • 肟化法（实验） • 醛和酮都能与羟胺发生缩合反应生成肟，其反 应式如下：
有机分析-官能团定量分析.
• （一）溴加成法 • 1．基本原理
• 溴加成法是利用过量的溴化试剂与碳碳双键发 生溴加成反应，并使其完全转化，剩余的溴再 用碘量法回滴，亦即在反应液中加入碘化钾， 碘化钾与溴作用生成碘，再用硫代硫酸钠标准 溶液滴定碘。同时做空白试验。
+
Br2 Br Br
2KI Br2 I 2 2KBr I 2 2 Na2 S 2 O3 2 NaI Na2 S 4 O6
m－样品的质量g
• 式中: • V0——标准状况下，试样消耗氢的体积，mL； • V—— 测定条件下，试样消耗氢的体积，即量 气管两次读数之差，mL。 • P——测定时的大气压，KPa ； • t——测定时的温度，℃； • M——烯基化合物的摩尔质量，g·mol-1； • n——烯基化合物中烯基的个数。 • 22415 —— 含一个双键的不饱和化合物在标准 状况下，每摩尔分子加成 22415 毫升的氢， mL； • 24.02——烯基的摩尔质量，g·mol-1；
• 2测试条件： • （1）应保持溶液刚好呈酸性。 • （2）溴化剂的用量不宜太多，也不能太 少，一般以溴化剂过量10～15%为宜 • （3）在测定一些含活泼芳核或α-碳上 有活泼氢的羰基化合物中的碳碳双键时， 反应必须在低温下于暗处进行，以尽量 避免与光接触而引发取代反应。
• (二)氯化碘加成法（碘值法或韦氏法） • 1．基本原理（测定油脂的不饱和度） • 碘值（溴值）：100g试样在反应中所能吸收的 碘（溴）的克数。
• 2．测定条件
• (1)为了加快酰化反应速度，并使反应趋于完全， 酰化剂的用量一般要过量50％以上。 • (2)反应的时间以及是否需要加热，取决于试样的 性质和试样的分子量的大小。 • (3)滴定常用甲酚红—百里酚蓝混合指示剂，由黄 色突变为紫红色即为终点。如果试样颜色过深， 妨碍终点观察时，最好改用电位法确定终点，终 点pH应为8～9。 • (4)若样品中有游离酸时，必须用另一份相同质量 的样品，溶于5mL吡啶中，以标准碱滴定。
官能团的鉴定方法
官能团的鉴定方法一、引言官能团是有机分子中的特定结构单元，它们在化学反应中起着重要的作用。
因此，鉴定官能团是有机化学中的基本技能之一。
本文将介绍鉴定常见官能团的方法。
二、醛和酮1. 硝酸银试剂法：将少量硝酸银溶液滴加到待检物上，若出现白色沉淀，则为醛。
2. 芳香胺试剂法：将少量芳香胺溶液滴加到待检物上，若出现黄色或橙色沉淀，则为醛。
3. 甲酰氯试剂法：将待检物与甲酰氯反应，若有气体放出，则为醛。
4. 2,4-二硝基苯肼试剂法：将待检物与2,4-二硝基苯肼反应，若出现橙红色沉淀，则为酮。
三、羧酸和羧酸衍生物1. 碘甲烷试剂法：将碘甲烷滴加到待检物上，若产生水果味儿的气味，则为羧酸。
2. 氨基甲酸酯试剂法：将氨基甲酸酯溶液滴加到待检物上，若出现沉淀，则为羧酸。
3. 热解法：将待检物加热至高温，若有发生脱羧反应，则为羧酸。
四、醇和醚1. 卤代烷试剂法：将卤代烷滴加到待检物上，若产生白色沉淀，则为醇。
2. 高锰酸钾试剂法：将高锰酸钾溶液滴加到待检物上，若颜色由紫色变为棕色，则为不含双键的单一脂肪族或环状结构的碳氢化合物，即为醇或环氧化合物。
3. 三乙胺试剂法：将三乙胺溶液滴加到待检物上，若出现油状液体，则为醚。
五、胺和芳香族化合物1. Hinsberg 试剂法：将Hinsberg 试剂（二甲基磺酰氯）与待检物反应，得到第一层产物后再用稀盐酸水解。
若水解后产生白色沉淀，则为第一层产物中含有烷基胺；若水解后无白色沉淀，则为第一层产物中含有芳香族胺。
2. 氯仿试剂法：将氯仿与待检物反应，若出现浅紫色溶液，则为芳香族化合物。
六、酸和碱1. 酚酞试剂法：将少量酚酞溶液滴加到待检物上，若颜色由红变黄，则为弱酸；若颜色由黄变红，则为弱碱。
2. 醋酸铜试剂法：将少量醋酸铜溶液滴加到待检物上，若出现蓝色沉淀，则为弱碱；若颜色不变或出现棕色沉淀，则为弱酸。
七、总结以上是常见官能团的鉴定方法。
在实际实验中，需要根据待检物的特点选择相应的方法进行判断。
电位滴定法表征炭基材料表面官能团进展研究
广东化工2019年第8期·94 · 第46卷总第394期电位滴定法表征炭基材料表面官能团进展研究郑兆庆，郁祁，盛光遥(同济大学环境科学与工程学院，上海200092)[摘要]炭基材料表面官能团影响炭基材料表面酸碱性，同时影响炭基材料对重金属以及有机污染物的吸附能力。
探索和建立炭基材料表面官能团的表征方法可以为深入研究炭基材料与污染物的吸附机理奠定实验方法上的基础。
电位滴定法是一项有效的官能团表征手段，但目前相关文献尚未对该方法在表征炭基材料表面官能团的研究进行总结。
本文从电位滴定法的方法学、电位滴定法的原理、影响电位滴定法的因素、电位滴定法的优缺点等四个方面出发，总结了电位滴定法表征炭基材料表面官能团的研究进展，以期为采集和处理电位滴定数据提供思路。
[关键词]电位滴定法；官能团；炭基材料；基本原理和方法；数值分析[中图分类号]TQ [文献标识码]A [文章编号]1007-1865(2019)08-0094-03Advances in Potential Titration for Characterizing Functional Groups ofCarbonaceous MaterialsZheng Zhaoqing, Yu Qi, Sheng Guangyao(Department of Environmental Science and Technology Tongji University, Shanghai 200092, China) Abstract: Functional groups on carbonaceous materials affect the acid-base properties, and meanwhile determine the adsorptive capability for metals as well as organic pollutants. Thorough studies of carbonaceous materials require the characterization of their functional groups. Potential titration is an effective method to characterize functional groups but has not been reviewed in the field of carbonaceous materials. The overall objective of this paper is to summarize the principles of potential titration, its methodology, and the factors influencing potential titration, as well as the advantages and disadvantages of potential titration, to provide suggestions of the data collecting and handling from potential titration.Keywords: potential titration；functional groups；carbonaceous materials；principle and methodology；numerical analysis炭基材料是具有比表面积大、孔结构丰富、表面官能团多样且用途广泛的一类吸附材料。
重油中类型氧含量的分布
重油中类型氧含量的分布许艳艳;张红晓;李聚强;周玉路;项玉芝;杨朝合;夏道宏【摘要】采用电位滴定法分别测定了克拉玛依原油、委内瑞拉原油和抚顺减压渣油中6类含氧官能团的类型氧含量,对克拉玛依原油及委内瑞拉原油的正庚烷沥青质和可溶质分别进行了FT-IR分析,并对委内瑞拉原油正庚烷沥青质进行了XPS分析.结果表明,不同重油中各类型氧含量基本具有共同的分布规律,即主要为醛、酮羰基类氧,酯基类氧以及羧基类氧,石油加工过程对重油中类型氧含量分布具有影响;原油中存在＞C=O、COOH、—COO—、OH等含氧官能团,克拉玛依原油中醛、酮羰基类氧含量最多,委内瑞拉原油中酯基特征吸收峰明显,与电位滴定法定量结果一致;委内瑞拉原油正庚烷沥青质表面含有大量的C—O键.【期刊名称】《石油学报（石油加工）》【年(卷),期】2014(030)001【总页数】7页(P53-59)【关键词】重油;类型氧;分布;IR;XPS【作者】许艳艳;张红晓;李聚强;周玉路;项玉芝;杨朝合;夏道宏【作者单位】中国石油大学重质油国家重点实验室化学工程学院,山东青岛266580;中国石油大学重质油国家重点实验室化学工程学院,山东青岛266580;中国石油大学重质油国家重点实验室化学工程学院,山东青岛266580;中国石油大学重质油国家重点实验室化学工程学院,山东青岛266580;中国石油大学重质油国家重点实验室化学工程学院,山东青岛266580;中国石油大学重质油国家重点实验室化学工程学院,山东青岛266580;中国石油大学重质油国家重点实验室化学工程学院,山东青岛266580【正文语种】中文【中图分类】TE622.1+2全球范围内的重质原油资源十分丰富，储量约为常规原油的6～7倍；我国的石油资源短缺，可采石油正向着重质化、劣质化方向发展。
重油中除胶质、沥青质、金属含量较高外，还含有相当数量的非烃化合物，尤其在重稠油和减压渣油中非烃化合物含量更高。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
2.2 活性炭含氧基团的测定 活性炭的微孔表面含有多种化学基团，主要是羧基，内酯基，酚羟基，醌型羰基，这些化学基团量的多少直接影响着活性炭的吸附性能，为检测不同种类活性炭表面化学基团情况，现用化学滴定的方法对活性炭进行检测。
2.2.1 溶液的配制及标定 2.2.1.1配置： (1) 0.5mol/L的碳酸氢钠溶液 称取42g碳酸氢钠于烧杯中，加蒸馏水完全溶解后转至1L容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。 (2)0.5mol/L的碳酸钠溶液 称取53g碳酸钠于烧杯中，加蒸馏水完全溶解后转至1L容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。 (3)0.5mol/L的氢氧化钠溶液 称取20g氢氧化钠溶于200mL蒸馏水中，待全部溶解后转至1L容量瓶中加蒸馏水稀释至刻度，摇匀。 (4) 0.5mol/L的乙醇钠溶液 称取34g乙醇钠溶于200mL蒸馏水中，待全部溶解后转至1L容量瓶中加蒸馏水稀释至刻度，摇匀。 (5) 0.1mol/L的盐酸溶液的配制 移取浓盐酸9mL，用水稀释至1L，混匀。该溶液浓度约为0.1N。用碳酸钠标定。 2.2.1.2溶液的标定 （1）0.1N盐酸的标定：准确称取基准无水碳酸钠(先在烘箱中于180℃烘2h，然后置于干燥器中冷却后称重)0.1000g，溶于50mL水中，加0.1%甲基橙指示剂2-3滴，用0.1N盐酸溶液滴定至溶液呈橙红色，煮沸2-3min，冷却后继续滴定至橙红色。 （2）四种碱溶液的标定：用标定好的0.1N盐酸对以上四种碱溶液进行滴定。准确移取2mL碱溶液于250mL锥形瓶中，加入少量去离子水，再加入溴甲酚绿——甲基红指示剂（0.1%溴甲酚绿：0.1%甲基红=3：1）8滴，摇匀后开始用上述标定好的盐酸溶液进行滴定，滴定至溶液由绿色变为酒红色，所消耗盐酸体积分别为v1，v2，v3，v4。 2.2.1.3结果计算
（1）2320.1000HClNaCOHClNMV HClN——盐酸的浓度，mol/L， 23NaCOM——碳酸钠的分子量，
HClV——滴定所消耗的盐酸的体积，L。
（2）2HClHClVNN碱（22HClHClVNN23NaCO） N碱——碱溶液的浓度，mol/L，
HClV——消耗的盐酸的体积，mL，
HClN——上述已标定好的盐酸的浓度，mol/L， 2——所取的碱液的体积，mL。
2.2.2 表面官能团测定实验方法 称取干燥后的活性炭1g，放入四个250mL的碘量瓶，碘量瓶分别加入0.5mol/L的碳酸氢钠溶液、碳酸钠溶液、氢氧化钠溶液、乙醇钠溶液20mL，用玻璃塞密封后恒温（常温）于振荡器上振荡24h以后过滤，滤液定容至50mL容量瓶中，取滤液10mL，加入溴甲酚绿一甲基红指示剂(0.1溴甲酚绿:0.1%甲基红=3:1) 8滴，用0.1N盐酸滴定至溶液由绿色变为酒红色，消耗盐酸的体积分别为V1，V2 ，V3 ，V4。 2.2.3 结果计算 碳酸氢钠溶液中和值为羧基数量，碳酸钠中和值为羧基和内酯基之和，氢氧化钠中和值表为羧基、内酯基和酚羟基之和，乙醇钠中和值表示前三种基团加上醌型羰基。根据盐酸消耗量的不同，可以计算出相应基团的含量。计算公式如下:
11(2)(2)XXXXHClHClxHClHClNCCVCCV 1XXXnNN
XN——X种基团的总量，mol/g， X依次取4、3、2、1，
XC——第X种碱的浓度，mol/mL， X依次取4、3、2、1，
HClC——所用盐酸的浓度，mol/mL，
XHClV——第X种碱所消耗的盐酸的体积，mL， X依次取4、3、2、1，
Xn——第X种基团的含量，mol/g， X依次取4、3、2、1。
4、3、2、1依次代表羧基、内酯基、酚羟基、醌型羰基 现在要表征制备的活性炭， 特别是表面的含氧基团，比如羧基，醛基，内酯，醌基等， 现在看了一些文献，都没看到专门针对这些基团的表征， 不知道通过XPS和IR能去分出这些基团来吗，还有一个问题是否能够定量？ 现在还没开始做，想问下有经验的虫子们，是否有比较好的办法呢？
一、含氧官能团主要是一些酸性基团，通常有三种方法可以确定。一种是胺滴定法，用指示剂确定酸强度；一种是为气体碱吸附法；另一种水溶液中的滴定即质量滴定法，即催化剂中毒反滴定法，利用过量的碱和活性炭的活性中心在分子层次充分结合（Boehm滴定法），然后用盐酸反滴定剩下的碱。
二、两个方法你可以考虑 一个是XPS分峰 一个是在惰性气体下做TPD，生成的CO2对应COOH，CO对应C=O
三、1.到碳纤维阶段红外基本上不会出现有意义的峰了，XPS测表面比较理想。 2.如果你的纤维不导电可以考虑作NMR.
四、活性炭表面的含氧基团使活性炭具有两性性质。一般认为羧基基团、酸酐、酚羟基、酯基和乳酸基团或多或少地显酸性，而碱性基团是一些过氧化基团。Boehm分析了活性炭上碱性氧化物的存在形式，指出羰基、吡喃酮、苯并吡喃和醚基等呈碱性。但一般认为活性炭的碱性主要是由其无氧的Lewis碱表面引起的，即主要是由酸性含氧基团的缺失引起的。 Boehm滴定是基于不同强度的酸性和碱性表面氧化物的反应性而进行的定性和定量分析
方法，也是目前所使用的最简便、最常用的多孔炭表面的化学分析技术。利用Boehm滴定可以很好地区分活性炭表面的强酸、中强酸、弱酸以及碱性基团的量。
其具体方法为：对某一待测炭样，准确称取4份重为1.0g的样品，并各自放入250ml的碘量瓶中，然后在这四个瓶子中分别加入25ml 0.1mol/L的 盐酸溶液、0.1mol/L的NaOH溶液、0.1mol/L的Na2CO3溶液、0.1 mol/L的NaHCO3溶液，振荡30min，
于25℃的恒温槽中静置48h平衡后过滤。精确量取四种滤液各10ml，分别稀释到50ml。 (1) 用标准0.1mol/L的NaOH溶液滴定浸泡前后盐酸溶液的变化，测定出样品吸附盐酸
的量，计算出单位质量的样品所消耗的盐酸的量，作为其表面碱性基团的数量； 碱性基团数量 = HCl溶液消耗量 (2) 用标准0.1mol/L的 盐酸溶液滴定浸泡前后NaOH溶液的变化，测定出样品吸附NaOH的量，计算出单位质量的样品所消耗的NaOH的量，作为其表面酸性基团的数量； 酸性基团数量 = NaOH溶液消耗量 (3) 用标准0.1mol/L的 盐酸溶液滴定浸泡前后Na2CO3溶液的变化，测定出样品吸附Na2CO3的量，计算出单位质量的样品所消耗的Na2CO3的量，计算出其表面酚羟基的数量； 酚羟基量 = NaOH溶液消耗量 — Na2CO3溶液消耗量 (4) 用标准0.1mol/L的 盐酸溶液滴定浸泡前后NaHCO3溶液的变化，测定出样品吸附NaHCO3的量，计算出单位质量的样品所消耗的NaHCO3的量，作为其表面羧基的数量。 羧基数量 = NaHCO3溶液消耗量
活性炭表面的含氧基团使活性炭具有两性性质。一般认为羧基基团、酸酐、酚羟基、酯基和乳酸基团或多或少地显酸性，而碱性基团是一些过氧化基团。Boehm分析了活性炭上碱性氧化物的存在形式，指出羰基、吡喃酮、苯并吡喃和醚基等呈碱性。但一般认为活性炭的碱性主要是由其无氧的Lewis碱表面引起的，即主要是由酸性含氧基团的缺失引起的。 Boehm滴定是基于不同强度的酸性和碱性表面氧化物的反应性而进行的定性和定量分析方法，也是目前所使用的最简便、最常用的多孔炭表面的化学分析技术。利用Boehm滴定可以很好地区分活性炭表面的强酸、中强酸、弱酸以及碱性基团的量。
其具体方法为：对某一待测炭样，准确称取4份重为1.0g的样品，并各自放入250ml的碘量瓶中，然后在这四个瓶子中分别加入25ml 0.1mol/L的 盐酸溶液、0.1mol/L的NaOH溶液、0.1mol/L的Na2CO3溶液、0.1 mol/L的NaHCO3溶液，振荡30min，于25℃的恒温槽中静置48h平衡后过滤。精确量取四种滤液各10ml，分别稀释到50ml。 (1) 用标准0.1mol/L的NaOH溶液滴定浸泡前后盐酸溶液的变化，测定出样品吸附盐酸的量，计算出单位质量的样品所消耗的盐酸的量，作为其表面碱性基团的数量； 碱性基团数量 = HCl溶液消耗量 (2) 用标准0.1mol/L的 盐酸溶液滴定浸泡前后NaOH溶液的变化，测定出样品吸附NaOH的量，计算出单位质量的样品所消耗的NaOH的量，作为其表面酸性基团的数量； 酸性基团数量 = NaOH溶液消耗量 (3) 用标准0.1mol/L的 盐酸溶液滴定浸泡前后Na2CO3溶液的变化，测定出样品吸附Na2CO3的量，计算出单位质量的样品所消耗的Na2CO3的量，计算出其表面酚羟基的数量； 酚羟基量 = NaOH溶液消耗量 — Na2CO3溶液消耗量 (4) 用标准0.1mol/L的 盐酸溶液滴定浸泡前后NaHCO3溶液的变化，测定出样品吸附NaHCO3的量，计算出单位质量的样品所消耗的NaHCO3的量，作为其表面羧基的数量。 羧基数量 = NaHCO3溶液消耗量 :D:D:D:D 作者：lsj205 除了Boehm滴定法，还有就是Davini的方法，用二苯胍和苯甲酸来鉴别表面酸碱官能团，这个用的也比较多； 最后，就是程序升温脱附，根据样品的红外谱图鉴别官能团定性，质谱检测官能团的转化产物CO和CO2定量。