大豆苷元合成实验设计PPT课件
大豆苷元重结晶
大豆苷元重结晶大豆苷元是一种具有多种生物活性的植物化合物，广泛存在于大豆及其制品中。
它是一种异黄酮类化合物，其化学结构中含有苷基和苷元基团。
大豆苷元具有多种生理功能和药理作用，对人体健康具有重要的保护作用。
大豆苷元的重结晶技术是一种将大豆苷元从大豆中提取出来，并通过结晶过程进行纯化的方法。
重结晶技术可以提高大豆苷元的纯度和产量，使其更适合用于医药、保健品等领域。
大豆苷元的重结晶过程主要包括提取、溶解、结晶和干燥等步骤。
首先，通过合适的提取方法将大豆中的大豆苷元提取出来，得到提取液。
然后，将提取液进行溶解，使大豆苷元溶解于溶剂中。
接着，通过控制温度和浓度等条件，使溶液中的大豆苷元结晶出来。
最后，将结晶得到的大豆苷元进行干燥，得到纯度较高的大豆苷元产品。
重结晶技术在大豆苷元的提取和纯化过程中起着关键作用。
通过重结晶技术，可以有效地提高大豆苷元的产量和纯度，降低生产成本，提高产品质量。
此外，重结晶技术还可以去除大豆苷元中的杂质，进一步提高产品的纯度。
大豆苷元具有多种生物活性和药理作用。
研究表明，大豆苷元具有抗氧化、抗炎、抗肿瘤、抗血栓、调节血脂和降低血压等多种保健功能。
它可以抑制自由基的生成，减少氧化损伤，保护细胞免受损伤。
此外，大豆苷元还可以抑制炎症反应，减轻炎症症状。
研究还发现，大豆苷元可以抑制肿瘤细胞的生长和扩散，对预防和治疗癌症具有重要作用。
大豆苷元的保健功能和药理作用已经得到了广泛的研究和应用。
目前，大豆苷元已经被应用于保健品、药物和化妆品等领域。
许多保健品和药物中都添加了大豆苷元作为主要成分，用于改善人体健康、预防疾病和延缓衰老。
大豆苷元是一种具有多种生物活性的植物化合物，对人体健康具有重要的保护作用。
通过重结晶技术可以提高大豆苷元的纯度和产量，使其更适合用于医药、保健品等领域。
大豆苷元的保健功能和药理作用已经得到了广泛的研究和应用，对人体健康具有重要的意义。
未来，随着科学技术的不断发展，相信大豆苷元的研究和应用会有更大的突破和进展。
复合生物法大豆苷元制备技术的研究
复合生物法大豆苷元制备技术的研究摘要：大豆苷元是一种具有广泛药用价值的天然化合物，其制备过程一直是研究的热点之一。
本文通过对复合生物法制备大豆苷元的研究，探讨了复合生物法制备大豆苷元的优点、制备流程和应用前景。
研究表明，采用复合生物法制备大豆苷元具有产量高、操作简单、成本低等优点，其制备技术已能较好地应用于工业生产。
关键词：大豆苷元、复合生物法、制备技术、应用前景一、引言大豆苷元是一种具有广泛药用价值的天然化合物，因其具有降低胆固醇、抗氧化、防止癌症等多种生理功能而备受关注。
目前，大豆苷元的制备方法主要包括化学合成法、微生物发酵法和植物提取法等。
虽然这些方法能够得到一定的产量，但存在成本高、操作复杂、产物质量难以控制等缺点。
因此，探索更加有效的大豆苷元制备技术已经成为研究的热点之一。
二、复合生物法制备大豆苷元的优点复合生物法是一种以微生物为主体、通过菌群合作生产细胞外多酚类物质的技术。
采用复合生物法制备大豆苷元具有以下几点优点：1.产量高：复合生物法可以培育多种微生物，各微生物之间具有不同的代谢能力，可在不同的阶段对大豆苷元进行代谢，从而将大豆苷元的产量提高至最大化。
2.操作简单：相较于化学合成法和微生物发酵法等，复合生物法制备大豆苷元的操作较为简单，工艺流程易于掌握。
3.成本低：复合生物法制备大豆苷元的原材料主要为生物质废弃物，设备成本低，维护费用也较少。
三、复合生物法制备大豆苷元的制备流程复合生物法制备大豆苷元的制备流程主要包括以下几步：1.筛选合适的微生物：以乳酸菌、酵母菌等多种菌株为基础，选用可代谢大豆苷元的菌株建立复合微生物体系。
2.优化培养条件：对复合微生物体系进行培养条件的优化，例如pH值、温度、培养基等，以提高大豆苷元的产量和纯度。
3.提取纯化：采用醇沉、萃取、分离、结晶等多种方法，将大豆苷元从复合微生物中分离出来并进行纯化处理。
四、复合生物法制备大豆苷元的应用前景采用复合生物法制备大豆苷元的研究已经取得了显著的进展，该技术不仅具备较高的生产效率、良好的产物纯度，而且成本低，操作简单。
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谢谢！Biblioteka 61、奢侈是舒适的，否则就不是奢侈 。——CocoCha nel 62、少而好学，如日出之阳；壮而好学 ，如日 中之光 ；志而 好学， 如炳烛 之光。 ——刘 向 63、三军可夺帅也，匹夫不可夺志也。 ——孔 丘 64、人生就是学校。在那里，与其说好 的教师 是幸福 ，不如 说好的 教师是 不幸。 ——海 贝尔 65、接受挑战，就可以享受胜利的喜悦 。——杰纳勒 尔·乔治·S·巴顿
大豆苷元合成实验设计
26、机遇对于有准备的头脑有特别的 亲和力 。 27、自信是人格的核心。
28、目标的坚定是性格中最必要的力 量泉源 之一， 也是成 功的利 器之一 。没有 它，天 才也会 在矛盾 无定的 迷径中 ，徒劳 无功。- -查士 德斐尔 爵士。 29、困难就是机遇。--温斯顿．丘吉 尔。 30、我奋斗，所以我快乐。--格林斯 潘。
大豆苷元固体自乳化释药系统的制备及其性质考察
大豆苷元固体自乳化释药系统的制备及其性质考察廖九中1, 张建2，崔升淼2*（1.深圳市龙岗区横岗人民医院，广东深圳518115；2. 广东药学院中药学院，广东广州510006)摘要目的：优化大豆苷元固体自乳化释药系统的处方。
方法：通过处方配伍实验和伪三元相图的绘制，以乳化程度和乳化时间为指标，确定乳化剂、油相和助乳化剂种类，采用星点设计-效应面法，以粒径与电位为指标，优选最佳自乳化处方。
以β-环糊精为吸附材料，制备大豆苷元固体自乳化释药系统，并采用差示热分析和X-射线衍射鉴别药物在载体中的存在状态。
结果：优化后的处方组成为：大豆苷元:吐温-80:Transcutol P:油酸乙酯:β-环糊精（9.4:54.2:20.1:25.7:400）。
DSC和X-射线分析结果显示，药物在载体中以无定形或分子形式存在。
大豆苷元固体自乳化释药系统45 min溶出度达85%以上。
结论：固体自乳化释药系统能够提高大豆苷元的体外溶出度。
关键词大豆苷元；三元相图；星点设计；固体自乳化中图分类号：R943.3文献标识码：APreparation and characteristics in vitro of Solidself-emulsifying drug delivery systems for DaidzeinLIAO Jiuzhong 1，ZHANG Jian2, CUI Sheng-miao2*(1 . Shenzhen Longgang District Henggang Peoples Hospital,Shenzhen, Shenzhen 518115 2．Chencun Hospital Of Shunde Foshan,528313, Guangdong Pharmaceutical University, Guangzhou 510006)Abstract: Objective To optimize the formulation of Daidzein Solid self-emulsifying drugdelivery systems (S-SEDDS). Methods The various oils and surfactants were screened bycompatibility tests and pseudo-ternary phase diagrams with the degree of emulsification and*作者简介：廖九中（1969－），男，副主任药师，主要从事医院药学工作，Tel: (0755)28867178 E-mail: liaoajiu@；通讯作者：崔升淼（1974－），女，副教授，主要从事中药新剂型研究，Tel: (020) 39352169，E-mail: cuishengmiao@emulsifying time. The optimal formulation of SEDDS for daidzein was optimized using central composite design response surface methodology with particle size and Zeta potential as dependent variables. The S-SEDDS for Daidzein was prepared with β-CD. The state of Daidzein in carriers was identified by DSC scan and X-diffraction. Results The best formulation of Daidzein S-SEDDS was made up of Daidzein-Tween-80-TranscutolP-Ethyl oleate-β-CD (9.4:54.2:20.1:25.7:400). The results of DSC scan and X-diffraction indicated that the drug was in the amorphous state. The dissolution of Daidzein S-SEDDS was more than 85% in 45 min. Conclusion The dissolution of Daidzein could be enhanced by S-SEDDS.Key words:Daidzein; pseudo-ternary phase diagram; central composite design; Solid-self- emulsifying;中图分类号：R914 文献标识码：A大豆苷元（Daidzein）主要存在于豆科植物大豆和葛根中，是一种天然的植物雌激素。
大豆苷元合成
精细化工中间体
第 39 卷
表 3 反应温度对收率的影响 Table 3 Effect of the temperature on the yield
编号
反应温度 ／℃
收率 ／%
1
130~135
63.2
2
136~140
78.2
3
141~145
77.6
由表 3 知： 反应温度优选 136~140℃。 3.2.3 反应终点确定
摘 要： 报道了以间苯二酚和对羟基苯乙酸为原料， 经过缩合， 环合两步反应获得大豆苷元新方法。 合成
收率可达 43.0%， 产品质量符合药典标准。
关键词： 大豆苷元； 合成； 二甲基甲酰胺二甲缩醛
中图分类号： R285
文献标识码： A
文章编号： 1009-9212（2009）06- 0034-03
Synthesis of Daidzein LIU Min， ZHANG Cui-e， LI Pu-rui， JI Ming-li （Xi'an Modem Chemistry Research Institute， Xi'an 710065， China） Abstract： A new process was reported for synthesizing daidzein from resorcinol and 4-hydroxyphenylacetic acid via condenstation and cyclization. The product was obtained in an yield of 43.0% and come up to medicine standards. Key words： Daidzein； synthesis； DMF dimethyl acetal
水解法提取大豆异黄酮苷元工艺研究
•
• • • • • • •
碱水解的单因素试验 最佳碱水解时间的确定 取酸水解后的溶液调节 pH值为 8．75，在 50℃下分别反应 0．5h、1h 、1．5h、2h、2．5h，以大豆异黄酮苷元的提取率为指标，考察水解时间对 大豆异黄酮苷元提取效果的影响，选择最佳的碱水解时间． 最佳碱水解 pH 值的确定 在 50℃下 调节 pH 值分别为 8．OO，8．25，8．50，8．75，9．00，控制 反 应时间为 1h，以大 豆异黄酮苷元的提取率为指标，考察水解 pH值对大 豆异黄酮苷元提取效果的影响，选择最佳的碱水解pH． 最佳碱水解温度的确定 在一定 pH 值和反应时间下，分别调节温度为 30℃ 、40℃ 、50℃ 、60℃ 、70℃ ，以大豆异黄酮苷元的提取率为指标，考察水解温度对大豆异黄酮苷 元提取效果的影响，选择最佳碱水解温度．
实验结论
• 本试验采用先酸水解、后碱水解的方法从大豆中提取游离大 豆异黄酮苷元，与其他方法相比较生产周期短、成本低、提取 率高．大豆异黄酮苷元提取的最佳工艺条件是：碱解温度 50％， 碱解时间 1h，碱解pH 值 9．0，提取率可达到 73．51％ ，大 豆异黄酮苷元含量为 1．60 ％。
实验内容
• • • • • • • • • 1、 实验材料与仪器 原料： 大豆（市购）． 试剂： 石油醚、无水乙醇、95％ 乙醇、无水乙醚、氢氧化钠、盐酸、分析纯． 主要仪器: 752型紫外可见光光度计、恒温干燥箱 KXH101—2A、HH—S数显恒温水浴锅、 SHB-3循环水多用真空泵、Zy通风橱、Fw一80微型高速万能试样粉碎机． 2、实验设计 大豆异黄酮苷元提取工艺流程 大豆一粉碎过40目筛 —脱脂一酸水解一碱水解一乙醚萃取一酸中和一乙醚萃取一异黄酮苷元 粗提物 。 大豆异黄酮苷元提取率的计算 本试验采用紫外分光光度法测定大豆异黄酮苷元的含量，引用了文献的标准曲线，此后对粗品 中大豆异黄酮苷元含量的测定严格按照文献中所给条件进行．如图 1所示 ：标准曲线的回归方程 为：A=0.09620*C一0.01697，相关系数 R=0．9994，其中 A为吸光度，C为浓度 大豆粉中总异黄酮含量参考文献m 为 0．25％
大豆苷元的合成
氢谱 ， 谱验 证 结构正 确 。 质 本文使 用 ２ ４ ， 一二羟 基 苯基一 ４一羟 基苄基 酮 在新蒸 的Ｂ 。Ｅ ２ 溶液 催化 下 Ｆ／ ｔ Ｏ 脱 氧安 息香 反应 合 成 了大 豆苷元 ， 方法 原料 易得 、 此 收率较 高。
●ｌ
关键词 ： 豆异黄 酮 ； 豆蔷 元 ； 成 大 大 合
进 而使 Ｄ ＭＦ－Ｍｅ Ｏ２ １ 择性 甲酰 化 其亚 甲基 ， － Ｓ Ｃ选 随
１ 大豆苷 元 合成 路线
大豆 苷 元 的 合 成 方法 文 献报 道 较 多 ， 法 基 本 方
相 同 。一 般采 用脱 氧安 息香 反应 。苯 乙酰化 多元 酚
后 脱水 环合 生成 异黄 酮［ｌ 可提 高 收率 。 豆 苷元 ５引。 ］ － 大 的合成 方法 文献 报道 较多 ， 方法 基本 相 同 。 文 采用 本 的方法 原料 易得 、 收率 较高
２０ 年第 ２ ０９ 期
史 占文 等 大 豆 苷 元 的 合 成
３ 讨论
７
中 ， 出黑 色油状 物 ， 固化 ， 集 。用 活性 碳脱色 ， 析 渐 滤
硅胶 柱 层析分 离 （ － 甲烷 ：甲醇８： ） －氯 １ 得到 灰 白色
３ １ 本文 使用 ２ ４ ． ， 一二羟基 苯基 一４一羟基 苄基 酮
１８ ９ ６年 ， 国科学 家发 现大 豆 中抑 制 癌 细胞 的 美
Ｅ ｚ 催化体 系 Ｂ ｓ 工 艺和 Ｚ Ｃ ２Ｐ ｌ 催化 体 系 。 ｔ ０ ａｓ ｎ Ｉ ＯＣ ３ ／ Ｂ。 Ｆ 非强酸 强 碱且 活性 高 ， 以与 Ｅ 。 形 成溶 剂 络 可 ｔＯ 合物， 有利于 反应 的进 行 。 文 以对 羟基 苯 乙酸与 间 本 苯二 酚 为 原 料 ， 三 氟 化 硼 存 在 下 发 生 Ｆ ｉｄ ｌ 在 ｒ ｅ一 ｅ —
大豆苷元前药的设计合成
收稿日期: 2010-07-01基金项目: 江西省自然科学基金（2010GZN0106）和江西省教育厅科技项目（GJJ08440，GJJ11626）共同资助。
作者简介: 彭游，男，博士，副教授。
E-mail: trihydracid@安徽农业大学学报, 2011, 38(2): 252-254 Journal of Anhui Agricultural University[DOI]CNKI: 34－1162/S.20110223.1636.009大豆苷元前药的设计合成彭 游1, 2，邓泽元2，陶春元3(1. 九江学院化工学院，九江，332005；2. 南昌大学食品科学与技术国家重点实验室，南昌 330047； 3. 江西省鄱阳湖生态经济研究中心，九江332005)摘 要：为了提高大豆苷元的生物利用度以改善其抗肿瘤等生物活性，利用前药原理对大豆苷元进行化学修饰。
本文根据前药原理设计合成了2个新型大豆苷元磺酸酯衍生物（4~5）。
所有化合物的结构均经IR 、MS 、元素分析和1H NMR 确证。
关键词：大豆苷元；前药；苯磺酸酯；合成中图分类号：Q946.83 文献标识码：A 文章编号：1672−352X (2011)02−0252−03Design and synthesis of isofavone prodrugsPENG You 1, 2, DENG Ze-yuan 2, TAO Chun-yuan 3(1. Food Science and Technology National Key Laboratory, Nanchang University, Nanchang 332005 2. Department of chemistry and Engineering, Jiujiang University, Jiujiang;330047;3. Ecological Economic Research Centre of Poyang Lake in Jiangxi Province, Jiujiang 332005)Abstract: In order to improve bioavailability and anticancer activity of daidzein, we designed and synthe-sized the new daidzein derivatives (4~5) according to principles of pro-drugs. Their structures were characterized by IR, MS, elemental analysis and 1H NMR spectral date.Key words: daidzein; pro-drug; benzene sulfonate; synthesis一个分子可以通过它的最佳结构构型和理化性质在靶部位引起期望的疗效或生理功能。
大豆苷元的合成
大豆苷元的合成
史占文;朱晓伟;布仁
【期刊名称】《内蒙古石油化工》
【年(卷),期】2009(035)002
【摘要】大豆异黄酮具有保健,抗肿瘤等作用,本文合成了其主要成分大豆苷元,经元素分析,核磁氢谱,质谱验证结构正确.本文使用2,4-二羟基苯基-4'-羟基苄基酮在新蒸的BF3/Et2O溶液催化下脱氧安息香反应合成了大豆苷元,此方法原料易得、收率较高.
【总页数】2页(P6-7)
【作者】史占文;朱晓伟;布仁
【作者单位】通辽市丰田中学,028000;内蒙古医学院药学院,内蒙古,呼和浩
特,0101102;内蒙古医学院药学院,内蒙古,呼和浩特,0101102
【正文语种】中文
【中图分类】TE3
【相关文献】
1.单甲基化及双乙基化大豆苷元磺酸锰的合成及晶体结构 [J], 王秋亚;张尊昕
2.双甲基化大豆苷元磺酸盐的合成、晶体结构及活性研究 [J], 张尊听;王秋亚;贺云;王小兵;薛东;郑建斌
3.水溶性双甲基化大豆苷元磺酸钴的合成及其晶体结构 [J], 王秋亚;贺云;张尊听
4.双甲基化大豆苷元磺酸锂的合成及晶体结构 [J], 王秋亚;张尊听
5.大豆苷元合成 [J], 刘敏;张翠娥;李普瑞;姬明理
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中药化学苷类参考幻灯片ppt课件
元上的巯基缩合而成的苷。如：
COOH
NOSO-3
O OH
S
C
CH 2CH 2CH=CH
S CH3
HO
O
OH
glucoraphenin( 萝卜苷)
28
为深入学习习近平新时代中国特色社 会主义 思想和 党的十 九大精 神,贯彻 全国教 育大会 精神,充 分发挥 中小学 图书室 育人功 能
CH2OH OO HO
OH +
H3O
-H 2O OH
OH
OH
HO
CH2OH +
O HO
OH
OH
OH
? 苷是糖的衍生物，是糖在植物体内的一种储存形式，因为 苷经水解后能释放出糖。
5
为深入学习习近平新时代中国特色社 会主义 思想和 党的十 九大精 神,贯彻 全国教 育大会 精神,充 分发挥 中小学 图书室 育人功 能
? 一般形态
无色（与苷元有关） 无味（苦、甜） 固体（糖基少为晶形，糖基多为无定形）
? 旋光度 苷类具有旋光性，且多为左旋
水解后生成糖，多为右旋
31
为深入学习习近平新时代中国特色社 会主义 思想和 党的十 九大精 神,贯彻 全国教 育大会 精神,充 分发挥 中小学 图书室 育人功 能
CH2OH O
OH
OH OH
O CH2 O OH
OH
OH OH
CH2OH OH O
OH
OH CH2OH O
O OH
OH OH
HO 2H 2O
glc(1-6)glc O
HO H
HO
HO H
glc(1-2)glc O
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150ml三口烧瓶，50ml单口烧瓶，电磁搅拌加热套，抽滤瓶，分液漏斗， 真空泵，层析柱，薄层色谱玻璃30片，试管40根（2cm × 20ml），试 管架一个，旋转蒸发仪，显微熔点测定仪等
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实验步骤
大豆苷元合成实验设计
1.中间体1-（ 2,4 - 二羟基苯基)-2 –(4 羟基苯基)乙酮的合成
② Synthesis of 14C-labelled EM-800 (SCH 57050) and EM-652-HCl (SCH 57068-HCl), pure selective estrogen receptor modulators. Sanceau, Jean-Yves; Labrie, Fernand; Gauthier, Sylvain. Journal of Labelled Compounds & Radiopharmaceuticals. 2004, 47(11), 741-752.
2.大豆苷元(4,7-二羟基异黄酮)的合成
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1.中间体的合成
大豆苷元合成实验设计
无水CaCl2
4-羟基苯乙酸（12mmol） 新蒸的三氟化硼乙醚（20 mL）
间苯二酚（10mmol）
组成搅拌装置加热至00 ℃， 磁力搅拌反应3 h （ 薄层色谱显示原料消失）
冷却至室温，
加15％的醋酸钠 （100mL）， 所得悬浮液剧烈搅拌过夜
干燥，得乳脂状固体
收集所得沉淀物，过滤，滤饼用蒸馏水洗至中性
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2.目标产物的合成
大豆苷元合成实验设计
产物1（5mmol）, 无水乙醇20mL， 原甲酸三乙酯(5mL) , 4-二甲氨基吡啶 (0.1mmol)， 加热至90 ℃反应4 h （ 至薄层色谱 显示原料消失）
将反应混合物与水（40mL）冷却， 萃取（CH 2 Cl 2 ，15毫升×3）
大豆苷元合成实验设计
大豆苷元合成实验设计
大豆苷元（4,7-二羟基异黄酮）具有抗氧化、心血 管保护、抗癌、抗炎、抗溃疡及雌激素等多种药理功能。 其结构如下：
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合成方法一：
+
合成方法二：
+
大豆苷元合成实验设计
+
+ Logo
大豆苷元合成实验设计
此反应产率为90%
引自文献：Synthesis of isoflavones via base catalysed condensation reaction of
1-(2,4-dihydroxyphenyl)-2-(4hydroxyphenyl)ethanone
HC(OEt)3 DMAP
7-hydroxy-3-(4-hydroxyphenyl)-4H-chromen-4-one
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反应机理
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大豆苷元合成实验设计
实验药品及仪器
实验药品：
4-羟基苯乙酸,三氟化硼-乙醚,间苯二酚，原甲酸三乙酯， 4-二甲氨基吡啶，二氯甲烷，石油醚，乙酸乙酯。
有机相用饱和食盐水洗涤 ，并用NaSO 4干燥，
真空浓缩，将残余物 柱色谱法纯化，用石油醚 - 乙酸乙酯 （8：1）作为洗脱剂，得到淡黄色晶体
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结构表征
大豆苷元合成实验设计
1.测定产物的熔点 2.测定产物的IR谱 3.测定产物的NMR谱
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参考文献
大豆苷元合成实验设计
①Synthesis of isoflavones via base catalysed condensation reaction of Deoxybenzoin. Wanmei Li*, Fangming Liu and Pengfei Zhang. Journal of Chemical Research.2008,12, 683685
Deoxybenzoin. Wanmei Li*, Fangming Liu and Pengfei Zhang. Journal of Chemical Research.2008,12, 683-685
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实验设计路线
大豆苷元合成实验设计
BF3-Et2O
+
resorcinol
2-(4-hydroxyphenyl)acetic acid
③One pot synthesis of 7-hydroxyisoflavones and the glycosidation of 7hydroxyisoflavone ,Hunan Daxue Xuebao, Ziran Kexueban ,2008, 35, (6), 53-56.
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