《仪器分析》-全册课件--【北京师范大学】名师讲解
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8
仪器分析法 instrumental analysis－－－以物质 的物理和物理化学性质为基础的分析方法
待测物浓度与某种物理或物理化学参数或其变化相 关。 通常要采用比较复杂或特殊的仪器设备。
9
化学分析与仪器分析的关系
仪器分析方法是当前主流 微量样品，快速批处理，高灵敏度，自动化
化学分析方法是基础，与仪器分析互为补充。 样品预处理步骤是仪器分析中重要一环。
5 mm NMR sample tube
RF energy
upper level of NMR solution
NMR sample positioned
at top of probe
Liquid Nitrogen -196°C (77.4 K)
Liquid Helium -269°C (4.2 K)
6
1.1 化学分析与仪器分析
分析化学的定义 分析化学是化学学科的重要分支。 定义：人们研究物质的组成、含量和结 构信息和分析方法的科学。
定性、定量、结构分析
7
化学分析法 chemical analysis－－－以特征性化 学反应为基础的分析方法。
RA+RB=PC+PD
由RB（或PC、PD）的量算出 RA的量，也称为化学计量点法。 测定时需使用化学试剂、天平和一些玻璃器皿。
Superconducting magnets require continuous cooling. 26
除了1H外，还有13C、19F、31P、15N
27
O N(CH2)2SCMe
OH N(H)(CH2)2SCH2Me
SS
2H+
SS
(OC)3Fe
Fe(CO)3
3
(OC)3Fe
Fe(CO)3
3(H+)2
28
各种环境中质子的化学位移
酚-OH
醇-OH
硫醇-SH
氨-NH2
羧酸-OH
醛
O CH
杂环
芳香
烯
醇、醚
O C OH
H N
H
C CH2
炔 δ/ppm 12 11 10 9 8 7
X-CH3
S CH3
-CH2-
O H2 CC
δ/ppm 4 3
N CH3
Ar CH3
CH2 21 0
极谱，Heyrovsky J。（1959年诺贝尔化 学奖）
气相色谱，Martin A T P ，Synge R L M。 （1952年诺贝尔化学奖）
12
仪器分析的产生 是科学技术发展的需要、必然，也是 科学技术发展的结晶。
什么是仪器分析？
一般的说，仪器分析是指采用比较复杂或 特殊的仪器设备，通过测量物质的某些物理 或物理化学性质的参数及其变化来获取物质 的化学组成、成分含量及化学结构等信息的 一类方法。
光化学分析（原子吸收光谱、紫外-可见吸收 光谱、红外吸收光谱）
色谱分析（气相色谱、高效液相色谱） 期末考试（第21周，1月13-17日后）
4
仪器分析试验安排
时间Baidu Nhomakorabea第6-12(9-14)周
内容（地点）：1.氟离子选择性电极测氟（7－303）
2.电解法测铜（7－318）
3.原子吸收法测铜（7－116）
4.紫外光谱法（7－120）
5.可见分光光度法测铁（7－301）
6.气相色谱法测定醇系物（7－120）
注：原子吸收、紫外和气相色谱需进行分组实验
第一组（1－15号） 下午2点上课
第二组（16－30号）下午3点上课
5
绪论
1.1 化学分析与仪器分析 1.2 分析化学的发展和仪器分析的产生 1.3 仪器分析的分类 1.4 发展中的仪器分析 1.5 怎样学习仪器分析课程
10
1.2 分析化学的发展和仪器分析的产生
分析化学发展经历了三次巨大变革 第一次变革:
（1）分析天平的发明 （2）溶液理论的建立（四大平衡的建立）
11
第二次变革
第二次世界大战前后的科学技术
物理学和电子技术的发展为仪器分析奠定 了基础：
核磁共振（NMR），Bloch F ，Purcell E M。(1952年诺贝尔物理奖）
19
3. 按分析对象分类
(1) 无机分析 (2) 有机分析 (3) 生物分析 (4) 药物分析
20
4.按分析试样用量
常量、半微量、微量、超微量分析、痕量组分分析
21
5.按分析的原理
（1）光分析法
光谱法和非光谱法 非光谱法是指那些不以光的波长为特征信 号，仅通过测量电磁幅射的某些基本性质 （反射，折射，干射，衍射，偏振等）的变 化建立起来的方法。 光谱法则是以光的吸收，发射和荧光为基础 而建立起来的方法。这类方法比较多，是主 要的光分析方法（包括IR，UV，NMR，AAS， AES等）。
22
原子吸收法 原子发射法
紫外可见法
光分析法
荧光法
分子光谱 原子光谱
红外法
核磁法
23
NMR谱的基本信息
化学位移 自旋耦合 谱线积分面积
24
400 MHz NMR Spectrometer
400 MHz Avance System
计算机 电子控制柜 超导体
25
NMR Sample Position (prior to release into probe)
15
16
17
1.3 仪器分析的分类
1. 按分析任务分类
(1)定性 含何种元素，何种官能团
(2)定量 含量
(3)结构 形态分析,立体结构,结构与活性
18
2. 按分析目的分类
分析过程中不能损坏样品—无损分析 对试样的局部进行分析—微区分析 固体表面的组成和分别—表面分析 日常生产中的分析—例行分析 不同实验室结果有争议时—仲裁分析
这些方法一般都有独立的方法原理及理 论基础。
13
仪器分析的特点
1. 灵敏度高，检出限低。 2. 选择性好。 3. 操作简便,分析速度快,易于实现自动化。 4. 相对误差一般较大。 5. 价格一般来说比较昂贵。
14
第三次变革
计算机的发明
尤其微型计算的发展，给仪器分析 带来 全新的革命。
使操作和数据处理变得快速，简单， 准确与智能化。计算机科学与分析化学 相结合，发展出了新的分支学科。
【北京师范大学】名师讲解
《仪器分析》
2019/5/28
全册优秀教师 比赛课件
1
仪器分析
2
参考书：
1、叶宪曾、 张新祥 等 编著 《仪器分析教程》 北京大学出版社
2、方惠群、 于俊生、史坚 编著 《仪器分析》 科学出版社
3
课程内容与时间安排
时间：第4-20周
电分析化学（电位分析、电解与库仑分析，极 谱分析）
仪器分析法 instrumental analysis－－－以物质 的物理和物理化学性质为基础的分析方法
待测物浓度与某种物理或物理化学参数或其变化相 关。 通常要采用比较复杂或特殊的仪器设备。
9
化学分析与仪器分析的关系
仪器分析方法是当前主流 微量样品，快速批处理，高灵敏度，自动化
化学分析方法是基础，与仪器分析互为补充。 样品预处理步骤是仪器分析中重要一环。
5 mm NMR sample tube
RF energy
upper level of NMR solution
NMR sample positioned
at top of probe
Liquid Nitrogen -196°C (77.4 K)
Liquid Helium -269°C (4.2 K)
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1.1 化学分析与仪器分析
分析化学的定义 分析化学是化学学科的重要分支。 定义：人们研究物质的组成、含量和结 构信息和分析方法的科学。
定性、定量、结构分析
7
化学分析法 chemical analysis－－－以特征性化 学反应为基础的分析方法。
RA+RB=PC+PD
由RB（或PC、PD）的量算出 RA的量，也称为化学计量点法。 测定时需使用化学试剂、天平和一些玻璃器皿。
Superconducting magnets require continuous cooling. 26
除了1H外，还有13C、19F、31P、15N
27
O N(CH2)2SCMe
OH N(H)(CH2)2SCH2Me
SS
2H+
SS
(OC)3Fe
Fe(CO)3
3
(OC)3Fe
Fe(CO)3
3(H+)2
28
各种环境中质子的化学位移
酚-OH
醇-OH
硫醇-SH
氨-NH2
羧酸-OH
醛
O CH
杂环
芳香
烯
醇、醚
O C OH
H N
H
C CH2
炔 δ/ppm 12 11 10 9 8 7
X-CH3
S CH3
-CH2-
O H2 CC
δ/ppm 4 3
N CH3
Ar CH3
CH2 21 0
极谱，Heyrovsky J。（1959年诺贝尔化 学奖）
气相色谱，Martin A T P ，Synge R L M。 （1952年诺贝尔化学奖）
12
仪器分析的产生 是科学技术发展的需要、必然，也是 科学技术发展的结晶。
什么是仪器分析？
一般的说，仪器分析是指采用比较复杂或 特殊的仪器设备，通过测量物质的某些物理 或物理化学性质的参数及其变化来获取物质 的化学组成、成分含量及化学结构等信息的 一类方法。
光化学分析（原子吸收光谱、紫外-可见吸收 光谱、红外吸收光谱）
色谱分析（气相色谱、高效液相色谱） 期末考试（第21周，1月13-17日后）
4
仪器分析试验安排
时间Baidu Nhomakorabea第6-12(9-14)周
内容（地点）：1.氟离子选择性电极测氟（7－303）
2.电解法测铜（7－318）
3.原子吸收法测铜（7－116）
4.紫外光谱法（7－120）
5.可见分光光度法测铁（7－301）
6.气相色谱法测定醇系物（7－120）
注：原子吸收、紫外和气相色谱需进行分组实验
第一组（1－15号） 下午2点上课
第二组（16－30号）下午3点上课
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绪论
1.1 化学分析与仪器分析 1.2 分析化学的发展和仪器分析的产生 1.3 仪器分析的分类 1.4 发展中的仪器分析 1.5 怎样学习仪器分析课程
10
1.2 分析化学的发展和仪器分析的产生
分析化学发展经历了三次巨大变革 第一次变革:
（1）分析天平的发明 （2）溶液理论的建立（四大平衡的建立）
11
第二次变革
第二次世界大战前后的科学技术
物理学和电子技术的发展为仪器分析奠定 了基础：
核磁共振（NMR），Bloch F ，Purcell E M。(1952年诺贝尔物理奖）
19
3. 按分析对象分类
(1) 无机分析 (2) 有机分析 (3) 生物分析 (4) 药物分析
20
4.按分析试样用量
常量、半微量、微量、超微量分析、痕量组分分析
21
5.按分析的原理
（1）光分析法
光谱法和非光谱法 非光谱法是指那些不以光的波长为特征信 号，仅通过测量电磁幅射的某些基本性质 （反射，折射，干射，衍射，偏振等）的变 化建立起来的方法。 光谱法则是以光的吸收，发射和荧光为基础 而建立起来的方法。这类方法比较多，是主 要的光分析方法（包括IR，UV，NMR，AAS， AES等）。
22
原子吸收法 原子发射法
紫外可见法
光分析法
荧光法
分子光谱 原子光谱
红外法
核磁法
23
NMR谱的基本信息
化学位移 自旋耦合 谱线积分面积
24
400 MHz NMR Spectrometer
400 MHz Avance System
计算机 电子控制柜 超导体
25
NMR Sample Position (prior to release into probe)
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17
1.3 仪器分析的分类
1. 按分析任务分类
(1)定性 含何种元素，何种官能团
(2)定量 含量
(3)结构 形态分析,立体结构,结构与活性
18
2. 按分析目的分类
分析过程中不能损坏样品—无损分析 对试样的局部进行分析—微区分析 固体表面的组成和分别—表面分析 日常生产中的分析—例行分析 不同实验室结果有争议时—仲裁分析
这些方法一般都有独立的方法原理及理 论基础。
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仪器分析的特点
1. 灵敏度高，检出限低。 2. 选择性好。 3. 操作简便,分析速度快,易于实现自动化。 4. 相对误差一般较大。 5. 价格一般来说比较昂贵。
14
第三次变革
计算机的发明
尤其微型计算的发展，给仪器分析 带来 全新的革命。
使操作和数据处理变得快速，简单， 准确与智能化。计算机科学与分析化学 相结合，发展出了新的分支学科。
【北京师范大学】名师讲解
《仪器分析》
2019/5/28
全册优秀教师 比赛课件
1
仪器分析
2
参考书：
1、叶宪曾、 张新祥 等 编著 《仪器分析教程》 北京大学出版社
2、方惠群、 于俊生、史坚 编著 《仪器分析》 科学出版社
3
课程内容与时间安排
时间：第4-20周
电分析化学（电位分析、电解与库仑分析，极 谱分析）