论陶瓷中材料二氧化硅不同含量的测定方法
二氧化硅表面硅羟基含量的测定方法

二氧化硅表面硅羟基含量的测定方法二氧化硅(SiO2)是一种常见的化合物,广泛应用于陶瓷、电子器件、涂料等工业领域。
表面硅羟基是指SiO2表面上的-OH基团,它在化学反应中起着重要的作用。
因此,测定二氧化硅表面硅羟基含量对于控制其在工业生产中的性能具有重要意义。
测定二氧化硅表面硅羟基含量的方法有多种,常用的包括红外光谱法、拉曼光谱法、化学分析法、热重分析法等。
本文将重点介绍化学分析法和热重分析法两种测定表面硅羟基含量的方法,并对其原理、操作步骤和适用范围进行详细阐述。
一、化学分析法测定二氧化硅表面硅羟基含量化学分析法是一种常用的测定表面硅羟基含量的方法,其原理是利用化学反应将表面硅羟基转化为其他化合物,并通过化学分析手段测定反应前后的差异来计算表面硅羟基含量。
常用的化学分析法包括气相色谱法、液相色谱法和滴定法等。
下面以气相色谱法为例对化学分析法进行详细介绍。
1.气相色谱法原理气相色谱法是一种利用气相色谱仪对样品中的化合物进行分离和定量的方法。
在测定二氧化硅表面硅羟基含量时,可以先利用适当的试剂将表面硅羟基转化为气体或易挥发的化合物,然后将其送入气相色谱仪进行分析。
根据其峰面积或峰高进行定量分析。
2.气相色谱法操作步骤(1)样品制备:将待测样品加入适量的试剂,将其反应转化为气体或易挥发的化合物。
(2)样品进样:将处理后的样品溶液进样到气相色谱仪中。
(3)气相色谱分析:将样品送入气相色谱柱进行分离,并通过检测器检测化合物的峰高或峰面积。
(4)数据处理:根据标准曲线或内标法计算出样品中表面硅羟基的含量。
3.气相色谱法适用范围气相色谱法适用于对表面硅羟基进行简化处理后的样品分析,例如对表面硅羟基进行醚化或酯化处理后进行测定。
该方法操作简便,分析速度快,灵敏度高,能够准确测定表面硅羟基的含量。
二、热重分析法测定二氧化硅表面硅羟基含量热重分析法是一种利用样品在升温过程中失去质量的信息来对样品成分进行分析的方法。
二氧化硅表面硅羟基含量的测定方法

二氧化硅表面硅羟基含量的测定方法一、引言二氧化硅是一种广泛应用于工业生产和科学研究中的材料,其表面的硅羟基含量对其性能和应用有重要影响。
因此准确测定二氧化硅表面的硅羟基含量对于质量控制和研究分析至关重要。
本文将介绍几种常用的二氧化硅表面硅羟基含量的测定方法,并对这些方法的原理、步骤和应用进行详细说明。
二、硅羟基含量的重要性在二氧化硅的表面上,存在大量的硅-氧键和少量的硅羟基,硅羟基的含量直接影响着材料的化学性质和表面活性。
例如,当二氧化硅表面的硅羟基含量较高时,其吸附能力和亲水性也相对较高,可以用作吸附剂、填料、催化剂等;而硅羟基含量较低时,会影响二氧化硅的亲水性和亲油性,因此用途也有所不同。
因此,准确测定二氧化硅表面的硅羟基含量,对于确定其适用性和性能具有重要意义。
三、测定方法1.红外光谱法红外光谱法是一种常用的测定二氧化硅表面硅羟基含量的方法。
其原理是利用二氧化硅表面的硅羟基对于红外光的吸收特点进行定量分析。
具体步骤如下:(1)样品制备:将待测样品均匀涂覆在红外透明的载体上,制成透光薄膜。
(2)测试仪器:使用红外光谱仪对样品进行测试,获取样品的红外吸收光谱图。
(3)数据分析:通过对样品的红外吸收峰进行积分,计算得到硅羟基的含量。
2.热重分析法热重分析法是一种通过样品在不同温度下的质量变化来测定硅羟基含量的方法。
其原理是在样品加热的过程中,硅羟基会发生热解反应,因此可以通过测定样品质量的变化来计算硅羟基的含量。
具体步骤如下:(1)样品制备:将待测样品放入热重分析仪中,并保持样品的干燥状态。
(2)测试仪器:使用热重分析仪对样品进行测试,记录样品在不同温度下的质量变化曲线。
(3)数据分析:通过对样品质量变化曲线的分析,计算得到硅羟基的含量。
3.傅里叶变换红外光谱法傅里叶变换红外光谱法是一种通过样品的红外光谱图来测定硅羟基含量的方法。
其原理是利用样品在傅里叶变换红外光谱仪中的吸收峰信息,来确定硅羟基含量。
二氧化硅含量的测定方法

二氧化硅含量的测定方法二氧化硅,化学式为SiO2,是一种常见的无机物,广泛存在于自然界中,例如沙漠、山岩、矿石等。
测定二氧化硅含量的方法有很多种,下面将介绍几种常用的方法。
1.酸碱滴定法酸碱滴定法是一种常用的测定二氧化硅含量的方法。
首先,将待测样品溶解于酸性溶液中,使得二氧化硅与溶液中的酸反应生成硅酸。
然后,用氢氧化钠溶液滴定反应生成的硅酸,终点时溶液中的酸完全被中和,溶液的pH值由酸性变为中性。
通过计算滴定所需的氧化钠溶液体积,可以得到二氧化硅的含量。
2.溶液浓度法溶液浓度法是一种通过对溶液进行浓缩后测定二氧化硅含量的方法。
首先,将待测溶液经过蒸发浓缩,使得其中的二氧化硅得以富集。
然后,将浓缩后的溶液与酸反应生成硅酸,用酸碱滴定法测定其酸度,从而得到二氧化硅的含量。
3.火焰原子吸收光谱法火焰原子吸收光谱法是一种无机成分分析的常用方法。
首先,将待测样品经过适当的处理后转化为气态的二氧化硅。
然后,将气态二氧化硅进入火焰原子吸收光谱仪,利用二氧化硅的特征吸收峰从而定量测定其含量。
4.过滤重量法过滤重量法是一种基于物质质量守恒的方法。
首先,将待测样品溶解于一定体积的溶剂中,使得二氧化硅溶解。
然后,将溶液通过过滤器,将未溶解的固体颗粒滤去。
将滤液收集,通过蒸发溶剂使其干燥,最终得到二氧化硅的质量。
通过比较溶剂中的二氧化硅质量与溶液干燥后的质量差值,可以得到二氧化硅的含量。
除了上述方法,还有一些其他的测定二氧化硅含量的方法,例如红外光谱法、X射线荧光光谱法等。
这些方法各有特点,适用于不同的样品和测定需求。
在实际应用中,可以根据具体情况选择合适的方法进行测定。
二氧化硅表面硅羟基含量的测定方法

二氧化硅表面硅羟基含量的测定方法一、引言二氧化硅是一种广泛应用的材料,常用于制备玻璃、陶瓷、涂料、填料等。
在许多应用中,硅羟基的含量是一个重要的参数,它影响着二氧化硅的表面性质和化学性质。
因此,准确测定二氧化硅表面硅羟基含量具有重要的意义。
本文将介绍几种常见的测定二氧化硅表面硅羟基含量的方法,包括红外光谱法、X射线光电子能谱法、核磁共振法等。
这些方法各有特点,可根据实际需要选择合适的方法进行测定。
二、红外光谱法红外光谱法是一种常用的测定二氧化硅表面硅羟基含量的方法。
该方法通过测定样品在红外光谱下的吸收特征,来确定硅羟基的含量。
具体操作步骤如下:1.准备样品:将待测样品制备成片状或粉末状,然后将其放置在红外光谱仪中进行测试。
2.测定红外光谱:将样品放入红外光谱仪中,通过扫描样品进行红外光谱测定。
3.数据处理:通过对测得的红外光谱数据进行分析和处理,可以得到硅羟基的吸收峰位和强度。
4.计算硅羟基含量:根据硅羟基的吸收峰位和强度,可以利用已知的标准样品进行定量分析,从而得到硅羟基的含量。
红外光谱法具有操作简便、分析快速的优点,但是其定量分析的准确性受到许多因素的影响,如样品制备、仪器性能等。
三、X射线光电子能谱法X射线光电子能谱法是一种高分辨率的表面分析技术,可以用于测定二氧化硅表面硅羟基含量。
具体操作步骤如下:1.准备样品:将待测样品制备成片状或粉末状,然后将其放置在X 射线光电子能谱仪中进行测试。
2.测定X射线光电子能谱:将样品放入X射线光电子能谱仪中,通过对样品的X射线照射,观察样品表面的电子光谱。
3.数据处理:通过对测得的X射线光电子能谱数据进行分析和处理,可以得到硅羟基的含量。
4.计算硅羟基含量:根据硅羟基的电子光谱特征,利用已知的标准样品进行定量分析,从而得到硅羟基的含量。
X射线光电子能谱法具有高分辨率、准确性高的优点,但是其操作要求严格,仪器设备昂贵,需要专业人员进行操作和数据解释。
四、核磁共振法核磁共振法是一种可以用于测定二氧化硅表面硅羟基含量的方法。
论陶瓷原料中二氧化硅含量的测定方法

论陶瓷原料中二氧化硅含量的测定方法论陶瓷原料中二氧化硅含量的测定方法论文关键词:陶瓷原料,二氧化硅,测定论文摘要:本文介绍了陶瓷原料中SiO2含量的多种检测方法,并且对其中常用的几种方法作了较详细的介绍,比较了各种方法的优缺点,指出了检测过程中应注意的事项。
1引言在传统陶瓷中,SiO2是陶瓷坯体的主要化学成分,是硅酸盐形成的骨架,它的存在可以提高陶瓷材料的热稳定性、化学稳定性、硬度、机械强度等,从而直接影响陶瓷产品的生产工艺和使用性能,同时SiO2也是各种釉料配方的重要参数。
因此,准确测定陶瓷原料中SiO2的含量,对陶瓷和釉料生产非常重要,它关系到原材料的用量、产品的质量和性能等。
不同的陶瓷原料,其SiO2的含量不同,测量方法也有多种。
本文对陶瓷原料中SiO2的常见检测方法逐一作了介绍。
2氢氟酸挥发法2.1 硫酸-氢氟酸法当试样中的SiO2含量在98%以上时,可采用此法。
具体方法如下:将测定灼烧减量后的试料加数滴水湿润,然后加硫酸(1+1)0.5ml,氢氟酸(密度1.14g/cm3)10ml,盖上坩埚盖,并稍留有空隙,在不沸腾的情况下加热约15min,打开坩埚盖并用少量水洗二遍(洗液并入坩埚内),在普通电热器上小心蒸发至近干,取下坩埚,稍冷后用水冲洗坩埚壁,再加氢氟酸(密度1.14g/cm3)3ml并蒸发至干,驱尽三氧化硫后放入高温炉内,逐渐升高至950~1000℃,灼烧1h后,取出置于干燥器中冷至室温后称量,如此反复操作直至恒重。
二氧化硅含量的计算公式如下:式中:m1 灼烧后坩埚与试料的质量,gm2 氢氟酸处理后坩埚的质量,gm 试料的质量,g2.2硝酸-氢氟酸法当试样中的SiO2含量大于95%而小于或等于98%时,可采用此方法。
具体如下:(1)将试料置于铂坩埚中,加盖并稍留缝隙,放入1000~1100℃高温炉中,灼烧1h。
取出,稍冷,放入干燥器中冷至室温,称量。
重复灼烧,称量,直至恒重。
(2)将坩埚置于通风橱内,沿坩埚壁缓慢加入3ml硝酸、7ml氢氟酸,加盖并稍留缝隙,置于低温电炉上,在不沸腾的情况下,加热约30min(此时试液应清澈)。
二氧化硅表面硅羟基含量的测定方法

二氧化硅表面硅羟基含量的测定方法二氧化硅(SiO2)是一种常见的无机化合物,广泛应用于工业生产和科学研究中。
在很多情况下,我们需要确定二氧化硅表面上的硅羟基含量,以便进一步了解材料的性质和应用。
硅羟基是指SiO2表面上的一种化学官能团,它对材料的性能和化学反应有重要影响。
本文将介绍几种常用的二氧化硅表面硅羟基含量测定方法,分别是紫外光谱法、傅里叶变换红外光谱法、X射线光电子能谱法和化学分析法。
这些方法各有优缺点,可以根据实际需要选择合适的方法进行分析。
一、紫外光谱法紫外光谱法是一种常用的表面硅羟基含量测定方法,它利用紫外光谱仪对样品进行测量,根据硅羟基的吸收峰强度和波长来确定其含量。
通常情况下,硅羟基对紫外光有一定的吸收能力,在波长为200-300nm的紫外范围内有吸收峰。
因此,可以通过测量紫外光谱,确定硅羟基的含量。
使用紫外光谱法测定硅羟基含量时,首先需要将样品制备成溶液或悬浮液,然后使用紫外光谱仪进行测量。
在实际操作中,还需要考虑到溶剂对紫外吸收的影响,选择合适的溶剂来溶解样品。
通过与标准品比对,可以计算出样品中硅羟基的含量。
紫外光谱法的优点是操作简单、快速,结果可靠。
但它也存在一定的局限性,比如只能测定表面硅羟基的含量,无法对材料内部的硅羟基进行测定,而且对于含有其他吸收峰的杂质会产生干扰。
二、傅里叶变换红外光谱法傅里叶变换红外光谱法是一种常用的表面硅羟基含量测定方法,它利用红外光谱仪对样品进行测量,根据硅羟基的特定吸收峰来确定其含量。
硅羟基在红外光谱中有明显的吸收峰,通常在3400-3600cm-1的位置,可以通过测量红外光谱,确定硅羟基的含量。
使用傅里叶变换红外光谱法测定硅羟基含量时,首先需要将样品制备成KBr片,然后使用红外光谱仪进行测量。
在实际操作中,还需要考虑到KBr片的制备和样品吸附等因素。
通过与标准品比对,可以计算出样品中硅羟基的含量。
傅里叶变换红外光谱法的优点是操作简单、结果可靠。
二氧化硅含量的测定方法

二氧化硅含量的测定方法引言二氧化硅(SiO2)是一种广泛存在于地球上的化合物,它是许多岩石、矿物和玻璃的主要构成成分。
对于一些工业制品制造、地质研究和其他分析工作,测定样品中的二氧化硅含量是一项非常基本而重要的分析操作。
本文将介绍几种测定样品中二氧化硅含量的方法,以及它们在化学、地质、环保等领域的应用。
方法一:重量法重量法是一种常用的测定样品中二氧化硅含量的方法。
它的基本原理是将样品加热至高温,使得其中其他成分挥发掉,只留下含有二氧化硅的物质。
然后将该物质的质量与样品总质量比较,计算出二氧化硅含量。
操作步骤如下:1. 取一定量的样品(如1克)放入烧杯,加入足够的氢氟酸(HF),使得样品全部溶解。
2. 在通风橱中,将烧杯转移到热板上,调节热板温度至高温状态,等待样品完全干燥和挥发。
3. 将烧杯连同高温炉中已经预热好的量杯,放入恒重天平上,记录下样品烘干后的质量。
4. 将烧杯和量杯在高温炉中热至800℃左右,保持一段时间,直至烧杯中不再观察到任何气体和烟雾的产生,即说明烧完了所有杂质。
5. 将烧杯和量杯再次放入恒重天平上,记录二氧化硅含量对应的质量值。
计算二氧化硅含量的百分比。
方法二:分光光度法分光光度法是一种常用的测定样品中二氧化硅含量的方法。
它的基本原理是计算样品中某种化合物的吸光度,并和已知浓度的标准溶液建立一个标准曲线,从而测定样品中该化合物的浓度。
1. 取一定量的样品溶解于适量的稀酸溶液中,加入一种特定的染色剂(如酚酞),使得二氧化硅与染色剂形成可溶性络合物。
2. 利用分光光度计测量标准溶液的吸光度值,建立标准曲线,根据该曲线可计算出样品中的二氧化硅含量。
3. 在测量前要进行仪器的调零与零点校准,并在合适的光谱范围内进行测量。
方法三:滴定法1. 取一定量的样品溶解于适量的酸性溶液中。
加入适量的pH缓冲液使溶液的pH值稳定于7左右。
2. 在滴定过程中,加入一定量的已知浓度的氢氧化钠(NaOH)溶液,使得样品中的酸性物质全部中和。
二氧化硅的测定

四川广元高力水泥实业有限公司二氧化硅的测定检验规程目的:规定二氧化硅的测定检验操作步骤及操作标准化。
范围:适用于原材料、生料、熟料中二氧化硅的检测。
程序:1、本规程二氧化硅的测定方法为氯化铵重量法。
2、方法提要:试样以无水碳酸钠烧结,盐酸溶解,加入固体氯化铵于蒸汽水浴上加热蒸发,使硅酸凝聚,经过滤灼烧后称量。
用氢氟酸处理后,失去的质量即为胶凝性二氧化硅含量,加上从滤液中比色回收的可溶性二氧化硅含量即为总二氧化硅含量。
3、分析步骤:3.1胶凝性二氧化硅的测定:称取约0.5g试样(m),精确至0.0001g,置于铂坩埚中,将盖斜置于坩埚1上,在950℃~1000℃下灼烧5分钟,取出坩埚冷却。
用玻璃棒仔细压碎块状物,加入(0.30±0.01)g已磨细的无水碳酸钠,仔细混匀。
再将坩埚置于950℃~1000℃下灼烧10分钟,取出坩埚冷却。
将烧结块移入瓷蒸发皿中,加入少量水润湿,用平头玻璃棒压碎块状物,盖上表面皿,从皿口慢慢加入5ml盐酸及2~3滴硝酸,待反应停止后取下表面皿,用平头玻璃棒压碎块状物使其分解完全,用热盐酸(1+1)清洗坩埚数次,洗液合并于蒸发皿中。
将蒸发皿置于蒸汽水浴上,皿上放一玻璃三角架,再盖上表面皿。
蒸发至糊状后,加入约1g氯化铵,充分搅匀,在蒸汽水浴上蒸发至干后继续蒸发10分钟~15分钟。
蒸发期间用平头玻璃棒仔细搅拌并压碎大颗粒。
取下蒸发皿,加入10ml~20ml热盐酸(3+97),搅拌使可溶性盐类溶解。
用中速定量滤纸过滤,用胶头擦棒擦洗玻璃棒及蒸发皿,用热盐酸(3+97)洗涤沉淀3~4次,然后用热水充分洗涤沉淀,直至检验无氯离子为止。
滤液及洗液收集于250ml容量瓶中。
将沉淀连同滤纸一并移入铂坩埚中,将盖斜置于坩埚上,在电炉上干燥,灰化完全后,放入950℃~1000℃的高温炉内灼烧60分钟,取出坩埚置于干燥器中,冷却至室温,称量。
反复灼烧,直至恒量(m)。
2向坩埚中慢慢加入数滴水润湿沉淀,加入3滴硫酸(1+4)和10ml氢氟酸,放入通风橱内电热板上缓慢加热,蒸发至干,升高温度继续加热至三氧化硫白烟完全驱尽。
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论陶瓷中材料二氧化硅不同含量的测定方法论文关键词:陶瓷原料,二氧化硅,测定论文摘要:本文介绍了陶瓷原料中SiO2含量的多种检测方法,针对不同含量的SiO2都做了一定的介绍,并且对其中常用的几种方法作了较详细的介绍,比较了各种方法的优缺点,并指出了我们在检测的过程中应注意的事项。
1引言陶瓷是陶器和瓷器的总称。
SiO2是陶瓷的主要化学成分,是硅酸盐形成的骨架,它的存在可以提高陶瓷材料的热稳定性、化学稳定性、硬度、机械强度等,从而直接影响陶瓷产品的生产工艺和使用性能,同时SiO2也是各种釉料配方的重要参数。
因此,准确测定陶瓷原料中SiO2的含量,对陶瓷和釉料生产非常重要,它关系到原材料的用量、产品的质量和性能等。
中国人早在约公元前8000-2000年(新石器时代)就发明了陶器。
陶瓷材料大多是氧化物、氮化物、硼化物和碳化物等。
常见的陶瓷材料有粘土、氧化铝、高岭土等。
陶瓷材料一般硬度较高,但可塑性较差。
除了在食器、装饰的使用上,在科学、技术的发展中亦扮演重要角色。
陶瓷原料是地球原有的大量资源黏土经过淬取而成。
而粘土的性质具韧性,常温遇水可塑,微干可雕,全干可磨;烧至700度可成陶器能装水;烧至1230度则瓷化,可完全不吸水且耐高温耐腐蚀。
其用法之弹性,在今日文化科技中尚有各种创意的应用。
不同的陶瓷原料,其SiO2的含量不同,测量方法也有多种。
我们可根据陶瓷中SiO2的含量而选择合适的方法对其进行测定,本文对陶瓷原料中SiO2的常见检测方法逐一作了介绍。
2氢氟酸挥发法2.○1硫酸-氢氟酸法(SiO2含量在98%以上)具体方法如下:将测定灼烧减量后的试料加数滴水湿润,然后加硫酸(1+1)0.5ml,氢氟酸(密度1.14g/cm3)10ml,盖上坩埚盖,并稍留有空隙,在不沸腾的情况下加热约15min,打开坩埚盖并用少量水洗二遍(洗液并入坩埚内),在普通电热器上小心蒸发至近干,取下坩埚,稍冷后用水冲洗坩埚壁,再加氢氟酸(密度1.14g/cm3)3ml并蒸发至干,驱尽三氧化硫后放入高温炉内,逐渐升高至950~1000℃,灼烧1h后,取出置于干燥器中冷至室温后称量,如此反复操作直至恒重。
二氧化硅含量的计算公式如下:SiO2(%)=(m1-m2)/m ×100式中:m1 ——灼烧后坩埚与试料的质量,gm2 ——氢氟酸处理后坩埚的质量,gm ——试料的质量,g2.○2硝酸-氢氟酸法(SiO2含量大于95%而小于或等于98%时)具体方法如下:(1)将试料置于铂坩埚中,加盖并稍留缝隙,放入 1000~1100℃高温炉中,灼烧1h。
取出,稍冷,放入干燥器中冷至室温,称量。
重复灼烧,称量,直至恒重。
(2)将坩埚置于通风橱内,沿坩埚壁缓慢加入3ml硝酸、7ml氢氟酸,加盖并稍留缝隙,置于低温电炉上,在不沸腾的情况下,加热约30min(此时试液应清澈)。
用少量水洗净坩埚盖,去盖,继续加热蒸干。
取下冷却,再加5ml硝酸、10ml氢氟酸并重新蒸发至干。
(3)沿坩埚壁缓缓加入5ml硝酸蒸发至干,同样再用硝酸处理两次,然后升温至冒尽黄烟。
(4)将坩埚置于高温炉内,初以低温,然后升温至1000~1100℃灼烧30min,取出,稍冷,放入干燥器中冷至室温,称量。
重复灼烧,称量,直至恒重。
二氧化硅含量的计算公式如下:SiO2(%)=[(m1-m2)+(m3-m4)]/m×100式中:m1——试料与坩埚灼烧后的质量,gm2——氢氟酸处理并灼烧后残渣与铂坩埚的质量,gm3——试剂空白与铂坩埚的质量,gm4——测定试剂空白所用铂坩埚的质量,gm ——试料的质量,g3重量-钼蓝光度法(所测定的范围是SiO2含量小于95%。
)具体方法如下:(1)对可溶于酸的试样,可直接用酸分解;对不能被酸分解的试样,多采用Na2CO3作熔剂,用铂坩埚于高温炉中熔融或烧结之后酸化成溶液,再在水浴锅上用蒸发皿蒸发至干,然后加盐酸润湿,放置一段时间后,加入动物胶,使硅酸凝聚,搅匀,放置5min,用短颈漏斗、中速滤纸过滤、滤液用250ml容量瓶承接。
将沉淀全部转移到滤纸上,并用热盐酸洗涤沉淀2次,再用热水洗至无氯离子。
(2)将沉淀连同滤纸放到铂坩埚中,再放到700℃以下高温炉中,敞开炉门低温灰化,待沉淀完全变白后,开始升温,升至1000℃~1050℃后保温1h取出,稍冷即放入干燥器中,冷至室温,称量。
重复灼烧,称量,直至恒重。
(3)加数滴水润湿沉淀,加4滴硫酸、10ml氢氟酸,低温蒸发至冒尽白烟。
将坩埚置于1000~1050℃高温炉中灼烧15min,取出稍冷,即放入干燥器中,冷至室温,称量。
重复灼烧,称量,直至恒重。
(4)加约1g熔剂到烧后的坩埚中,并置于1000~1050℃高温炉中熔融5min,取出冷却。
加5ml盐酸浸取,合并到原滤液中,用水稀释到刻度,摇匀。
此溶液为试液A,用于测定残余二氧化硅、氧化铝、氧化铁和二氧化钛。
(5)用移液管移取10ml试液A于100ml容量瓶中。
加入10ml水、5ml钼酸铵溶液,摇匀,于约30℃的室温或温水浴中放置20min。
(6)加入50ml乙二酸-硫酸混合溶液,摇匀,放置0.5~2 min,加入5ml 硫酸亚铁铵溶液,用水稀释至刻度,摇匀。
(7)用10mm吸收皿,于分光光度计690nm处,以空白试验溶液为参比测量其吸光度。
二氧化硅的值由绘制的工作曲线上查得。
二氧化硅含量的计算公式如下:SiO2(%)=[m1-m2+m3(V/V1)-(m4-m5)]/m×100式中:m1 ——氢氟酸处理前沉淀与坩埚的质量,gm2 ——氢氟酸处理后沉淀与坩埚的质量,gm3 ——由工作曲线查得的二氧化硅量,gm4 ——氢氟酸处理前空白与坩埚的质量,gm5 ——氢氟酸处理后空白与坩埚的质量,gV1 ——分取试液的体积,mlV ——试液总体积,mlm ——试料的质量,g4氟硅酸钾容量法重量-钼蓝光度法的准确度较高,但对于一些特殊样品,如萤石CaF2,由于含有较大量的氟,会使试样中Si的以SiF4形式挥发掉,不能用重量法测定。
还有重晶石以及锆含量较高的样品、钛含量较高的样品,在重量法的条件下形成硅酸的同时,会生成其它沉淀,夹杂在硅酸沉淀中。
所以这些特殊样品不能用重量法测定,可用氟硅酸钾容量法来测定SiO2的含量。
氟硅酸钾容量法是将试样用碱熔融,不溶性酸性氧化物二氧化硅转变成可溶性的硅酸盐,加酸后生成游离的硅酸,在过量的氟离子和钾离子存在下,硅酸与氟离子作用形成氟硅酸离子,进而与钾离子作用生成氟硅酸钾沉淀。
该沉淀在热水中会水解生成氢氟酸,用氢氧化钠标准溶液滴定,由消耗的氢氧化钠标准溶液的体积计算二氧化硅的含量。
应用该分析方法时应严格控制分析条件,具体应注意以下几点:(1)样品的处理是先用氢氧化钠熔融,然后用水浸取,再加盐酸酸化,然后得到样品溶液。
当样品中铝、钛含量较高时,为防止氟铝酸钠和氟钛酸钠沉淀的生成,可用氢氧化钾代替氢氧化钠。
氢氟酸挥发法历来被认为是赶硅的一种方法,但实践证明,在一定的条件下,四氟化硅和氢氟酸能共处于同一溶液中,因此,在溶解过程中,只要控制一定的体积,硅即以氟硅酸的形式留在溶液中,从而可测定硅的含量。
(2)为了保证硅的沉淀完全,加入氟化钾和氯化钾的量应过量。
但氟化钾和氯化钾的量若过大,则当样品中的铝、钛含量较高时干扰情况比较严重。
一般在铝、钛含量不高时,50ml溶液加氟化钾1.5~2.0g;而铝、钛含量较高时加1~1.5g。
氯化钾的加入量还与沉淀时的温度有关。
20℃时,50ml溶液加8g氯化钾;高于25℃则需加入10g以上。
(3)沉淀时为减少沉淀的溶解和沉淀的洗涤困难,温度应低于30℃,体积不大于50ml,沉淀应在放置15min后过滤。
(4)测定的干扰一般来自铝、钛,对高铝和高钛的试样可加入氯化钙、过氧化氢、草酸铵、草酸和熔样用的氢氧化钾来代替氢氧化钠、用硝酸代替盐酸作介质的方法来消除干扰。
氟硅酸钾容量法具有快速、准确、精密度高的特点,因此广泛应用于陶瓷生产中的控制分析。
5比色法(SiO2含量在2%以下)当试样中SiO2含量在2%以下为了得到较准确的检测结果,宜用比色法测定。
比色法有硅钼黄和硅钼蓝两种。
硅钼黄法基于单硅酸与钼酸铵在适当的条件下生成黄色的硅钼酸络合物(硅钼黄);而硅钼蓝法把生成的硅钼黄用还原剂还原成蓝色的络合物(硅钼蓝)。
在规定的条件下,由于黄色或蓝色的硅钼酸络合物的颜色深度与被测溶液中SiO2的浓度成正比,因此可以通过颜色的深度测得SiO2的含量。
硅钼黄法可以测出比硅钼蓝法含量较高的SiO2,而后者的灵敏度却远比前者要高,因此在一般分析中,对少量SiO2的测定都采用硅钼蓝比色法。
硅钼蓝比色法有两种,一种是用1,2,4-酸(1-氨基-2-萘酚-4-磺酸)作还原剂,另一种是用硫酸亚铁铵作还原剂,具体操作如下:1,2,4-酸还原法:该方法是将试样分解后,在一定酸度的盐酸介质中,加钼酸铵使硅酸离子形成硅钼杂多酸,用1,2,4-酸还原剂将其还原成钼蓝,在分光光度计上于波长700nm处测量其吸光度。
硫酸亚铁铵还原法:该方法是将试样用碳酸钠-硼酸混合熔剂熔融,并用稀盐酸浸取。
在约0.2mol/L盐酸介质中,单硅酸与钼酸铵形成硅钼杂多酸;加入乙二-硫酸混合酸,消除磷、砷的干扰,然后用硫酸亚铁铵将其还原为硅钼蓝,于分光光度计波长810nm或690nm 处,测量其吸光度。
该方法可以测出比1,2,4-酸还原法含量较高的SiO2。
比色法测定SiO2对溶液的酸度和溶液温度有严格的要求,否则得不到准确的测量结果。
6硅酸钙沉淀EDTA滴定法该法是让硅酸在pH=10时与钙生成硅酸钙沉淀,沉淀用已知过量的EDTA溶解,过量的EDTA用标准钙溶液回滴,用K-B指示剂指示终点,由加入的EDTA量和钙标准溶液的消耗量来计算二氧化硅的含量。
应用该法分析时应注意以下问题:(1)干扰离子较多,一般共存的铁、铝、钛均会干扰测定,可采用邻二氮菲和三乙醇胺来联合掩蔽。
(2)由于硅酸钙沉淀的溶解度较大,为保证沉淀完全,沉淀时体积应较小,而且pH控制为10。
(3)为使沉淀完全应加入SiO32-量60~80倍的氯化钙,沉淀时应遵循“热、浓、快”的原则,以便得到较紧密的硅酸钙沉淀。
(4)洗涤应选用pH=10的氨水-氯化铵缓冲溶液,为减少洗涤时硅酸钙的损失,应尽可能减少洗涤剂的用量。
硅酸钙沉淀法操作方便,熔样可采用镍坩埚进行,滴定过程可在普通烧杯中进行。
虽然在准确度和精密度方面仍有待进一步改进,但此法在厂矿的控制分析中是一种值得推广的分析方法。
7结语目前陶瓷原料中SiO2的测定方法有很多种,在这里我就只介绍这几种了,在生产中我们对其检测时应根据待测试样中SiO2的含量来选用合适的方法进行测定,这样才能得到准确的测定结果。