实验五硫代硫酸钠标准溶液的配制和标定
硫代硫酸钠的制备和定量分析
硫代硫酸钠的制备和定量分析一、实验目的1、了解非水溶剂重结晶的一般原理2、掌握硫代硫酸钠合成的反应原理和反应条件的控制3、练习玻璃管加工、冷凝管的安装及回流操作4、运用已学知识查阅相关资料及工具书，独立设计实验方案(包括实验方法、主要仪器及试剂、主要实验步骤及实验装置图等)5、掌握对产品进行定性和定量分析的方法6、了解利用红外进行化合物的结构分析7、综合训练相关实验的基本操作技能二、实验原理1．非水溶剂重结晶法提纯硫化钠利用硫化钠能溶于热乙醇的性质，将其中的杂质在热过滤时或结晶时除去。
2．硫代硫酸钠的制备(1)Na2CO3+SO2=Na2SO3+CO2(2)Na2S+SO2+H2O=Na2SO3+H2S(3)2H2S+SO2=3S+2H2O(4)Na2SO3+S= Na2S2O3总反应式：2Na2S+Na2CO3+4SO2-----3Na2S2O3+CO23．定量分析IO3-+5I-+6H+=3I2+3H2O I2+2S2O32-=2I-+S4O62C(Na2S2O3)=6（c×V）KIO3 / V(Na2S2O3)4．红外光谱分析红外吸收光谱是由于分子中振动能级的跃迁（同时伴随着转动能级的跃迁）而产生的。
由于不同物质或同一物质的不同聚集态中各基团固有的振动频率不同或结构的不同，导致所产生的吸收谱带的数目，位置，形状以及强度的不同，我们根据物质的吸收光谱来判断该物质或其某个或某些集团是否存在。
三、实验仪器、试剂试剂仪器四、实验步骤实验装置图：图3 硫代硫酸钠的制备装置图1—分液漏斗2—蒸馏瓶3—玻璃管或温度计 4—三口瓶5—电磁搅拌器6—吸收瓶吸收瓶由于实验室条件限制，改为一个防倒吸装置和一个二氧化硫吸收瓶。
五、数据处理与分析●数据处理1、硫化钠产率：工业硫化钠质量共37.44+50.2=87.64g提纯干燥后硫化钠质量22.6g产率22.6/87.64=0.25792、硫代硫酸钠的产率：理论值112.94g实际值4.1g产率4.1/112.94=0.03633、五水硫代硫酸钠的含量●分析1、硫化钠重结晶在恒温水浴加热的时候，水浴锅升温很慢，受热可能不均匀，导致反应受影响；第二次重结晶使用的是普通水浴加热提纯，温度无法恒温，受热不均；结晶不够彻底。
碘和硫代硫酸钠标准溶液的配制与标定.
碘和硫代硫酸钠标准溶液的配制与标定（3学时）一、目的要求1．掌握I2和Na2S2O3溶液配制方法和保存条件2．学习标定I2和Na2S2O3溶液浓度的原理和方法3．掌握直接碘量法和间接碘量法的测定条件二、实验原理碘量法是利用I2的氧化性和I-的还原性来进行测定的方法。
碘量法中使用的标准溶液有I2溶液和Na2S2O3溶液两种。
1．I2溶液的配制及标定I2溶液可直接用基准试剂来配制准确浓度溶液，也可用普通试剂配制为粗略浓度溶液，再进行标定。
I2微溶于水，易溶于KI溶液中，但在稀的KI溶液中也溶解很慢。
因此配制I2溶液时，不能过早的加水稀释，应先将I2与KI混合，用少量水充分研磨，溶解完全后再加水稀释至所需体积，贮存在棕色瓶中。
标定I2溶液浓度，可用已标定好的Na2S2O3标准溶液来标定，也可用As2O3来标定。
As2O3有剧毒，难溶于水，但可溶于碱溶液中：As2O3+6OH-==2AsO33-+3H2OAsO33-与I2溶液发生下列反应：AsO33-+I2+H2O AsO43-+2I-+2H+该反应是可逆的，随着反应进行，溶液酸度的增加，反应将向反方向进行。
因此必须向溶液中加入过量的碳酸氢钠，使其pH值保持在8左右，实际滴定反应是：AsO33-+I2+2HCO3-==AsO43-+2I-+2CO2↑+H2O此反应能定量进行。
2．Na2S2O3溶液的配制及标定硫代硫酸钠（Na2S2O3⋅5H2O）一般都含有少量的杂质，且易风化，因此不能直接配制准确浓度的溶液。
又因为Na2S2O3溶液易受空气和微生物等的作用而分解，所以配制Na2S2O3溶液时需要用新煮沸并冷却的去离子水，再加入少量碳酸钠（浓度约为0.02%）使溶液呈碱性，以抑制细菌的再生长。
另外，日光能促进Na2S2O3的分解，因此应贮存于棕色瓶中，放置暗处，经过一周后标定。
长期使用的溶液，应定期标定。
通常用重铬酸钾作为基准物，应用间接碘量法来标定Na2S2O3溶液的浓度。
硫代硫酸钠标准溶液配制及注意事项
七、注意事项
1．用新煮沸并冷却的蒸馏水配制 Na2S2O3。 2．淀粉指示剂不宜加入太早。否则 I2与淀粉提前结合成
兰色物质，这部分 I2不易与 Na2S2O3反应，导致滴定分 析误差。
标定 Na2S2O3溶液的浓度可用 KIO 3作基准物。在酸性溶液中 KIO 3与过量 KI 作用，析出的 I 2，以淀粉为指示剂，用 Na2S2O3溶 液滴定，有关反应式如下：
IO
3
+
5I - +
6H+
==
3I 2 +
3H2O
I 2 + 2S2O32- == 2I - + S4O62-
三、主要仪器与试剂
根据消耗的 Na2S2O3溶液毫升数及 KIO 3克数，计算 Na2S2O3溶 液的准确浓度。
五、数据记录及结果处理
1．实验数据记录表（略）
2．计算式：
c N a2 S2O3
6m K IO 3
25 250
M K IO 3
V N a 2S2 O3
10 3
六、思考题
1．如何配制稳定的 Na2S2O3标准溶液？ 2．为提高准确度滴定中应注意些什么 ?
2． 0.1 mol/L Na2S2O3标准溶液的的标定
准确称取 KIO 3基准试剂 0.8～1.0克，于 100 mL烧杯，加少量 蒸馏水溶解，定量转入 250 mL容量瓶，用蒸馏水稀释至刻度，摇 匀。
用 25 mL移液管吸取上述 KIO 3标准溶液于 250 mL 锥形瓶中， 加5 mL20% KI ，5 mL0.5 mol/L H2SO4 ，立即用待标定的 Na2S2O3溶液滴定至淡黄色，加入 5 mL0.5% 淀粉溶液，继续用 Na2S2O3溶液滴定至兰色恰好消失，即为终点。
实验五硫代硫酸钠标准溶液的配制和标定
实验五硫代硫酸钠标准溶液的配制和标定实验目的：1.掌握硫代硫酸钠标准溶液的配制方法；2.通过硫代硫酸钠标准溶液的标定实验，确定溶液浓度；3.掌握标定实验的基本步骤和计算方法。
实验原理：硫代硫酸钠（Na2S2O3）是一种常用的分析试剂，常用于测定汞、碘、铜等物质的浓度。
为了准确测定待测物质浓度，需要先配制硫代硫酸钠标准溶液，并进行标定实验。
标定实验是通过与已知浓度溶液进行滴定反应，确定待测物浓度的方法。
实验仪器和试剂：1.250mL锥形瓶、10mL量筒、5mL移液管；2.烧杯、漏斗、玻璃棒；3.硫代硫酸钠固体；4.硫酸；5.碘溶液。
实验步骤：1.硫代硫酸钠标准溶液配制：a.取一定量的硫代硫酸钠固体，精确称重；b.将称量的硫代硫酸钠固体转移至250mL锥形瓶中；c.加入适量的蒸馏水，溶解硫代硫酸钠固体，并摇匀；d.加入少量的酸性酶或几滴HCl溶液进行除氯处理，防止溶液氧化；e.经过除氯处理的溶液加入适量的蒸馏水，稀释到刻度线。
2.硫代硫酸钠标准溶液的标定：a.取一定量的碘溶液，记录其浓度；b.将标定瓶挂置于三角斜板上，并在瓶底墨水点处用酒精纸纪录初始读数；c.使用10mL量筒分别取出5mL标定瓶中的硫代硫酸钠溶液和硫酸，转移到250mL锥形瓶中；d.在配制的硫代硫酸钠溶液中加入混合溶液，开始滴定；e.滴定至墨水点变色，终点读数为V1mL；f.用酒精纸在墨水点处记录终点读数；g.复制上述滴定操作，进行三次测定，记录V1的平均值；h.计算标定用硫代硫酸钠溶液的浓度（C2）。
实验数据处理：1.已知标定用硫代硫酸钠溶液的浓度（C2），碘溶液的浓度（C1），及滴定过程中硫代硫酸钠溶液的体积（V1），则可以利用下式计算出碘溶液中碘的质量（m）：m=C1×V12.标定用硫代硫酸钠溶液的浓度（C2）可以通过浓度计算公式得出：C2=(C1×V1)/V2实验注意事项：1.配制硫代硫酸钠溶液时，要加入少量酸性酶或HCl溶液进行除氯处理，防止氧化反应发生；2.在滴定过程中，可以根据溶液颜色变化情况来判断滴定是否到达终点；3.实验操作过程要注意安全，遵守实验室的安全操作规程；4.实验结果应该进行多次重复实验，计算平均值来提高实验结果的准确性。
实验五 硫代硫酸钠标准溶液的配制和标定
实验五硫代硫酸钠标准溶液的配制和标定
配制和标定：在台秤上称取所需硫代硫酸钠的质量，放入毫升棕色试剂瓶中，加新煮
沸并冷却的蒸馏水毫升，搅拌使溶解，加入硫代硫酸钠搅拌使之完全溶解，用新煮沸并放
冷的蒸馏水稀释至毫升后搅匀，贮于试剂瓶中，放置一段时间后再标定，用重铬酸钾为基
准物来标定。
标定：
1、高精度称取在摄氏度潮湿至恒重的基准物质硫代硫酸钠约1、2特在小烧杯中，搅
拌适度并使熔化，定量迁移至毫升的容量瓶中，搅拌至刻度并容器；
2、用移液管量取硫代硫酸钠溶液25毫升3份于3个碘量瓶中，各加淀粉溶液、蒸馏水、稀盐酸溶液，然后密塞并摇匀，在暗处放置10分钟；
3、提蒸馏水50毫升，用硫代硫酸钠标准溶液电解至近终点时，提淀粉指示剂2毫升，稳步电解至蓝色消失，溶液体浅绿色继位终点，记录所消耗的硫代硫酸钠标准溶液的体积。
煮沸再冷却是为了将蒸馏水中的二氧化碳除尽，防止其与溶质反应，加入少量碳酸钠
也是为了防止硫代硫酸钠与二氧化碳反应，因碳酸钠可与二氧化碳反应生成碳酸氢钠。
放
置两周后标定是因为有上述反应，为了使溶液充分稳定要放置一段时间才标定。
硫代硫酸钠标准溶液的配制和标定实验报告
硫代硫酸钠标准溶液的配制和标定实验报告硫代硫酸钠标准溶液的配制和标定实验报告硫代硫酸钠标准溶液的配制与标定实验实验八硫代硫酸钠标准溶液的配制与标定一、试验目的1)掌握硫代硫酸钠标准溶液的配制与标定方法;2)掌握碘量法的原理及测定条件。
二、原理硫代硫酸钠(Na2S2O3?5H2O)一般都有含有少量杂质，如S、Na2SO3、Na2SO4、Na2CO3及NaCl等，同时还容易风化和潮解，因此不能直接配制准区浓度的溶液。
Na2S2O3溶液易受空气及水中CO2、微生物等的作用而分解，为了减少溶液在水中的CO2和杀死水中的微生物，应用新煮沸后冷却的蒸馏水配制溶液并加入少量Na2CO3(浓度为0.02%)，以防止Na2S2O3分解。
日光能促进Na2S2O3溶液分解，所以Na2S2O3溶液应贮存在棕色瓶中，放置暗处，经8,14天在标定。
长期使用的溶液，应定期标定。
通常用K2Cr2O7作基准物进行标定Na2S2O3溶液的浓度。
K2Cr2O7先与KI反应析出I2:K2Cr2O7+6KI+14HCl=2CrCl3+8KCl+3I2+7H2O析出的I2再用Na2S2O3标准溶液滴定:I2+2Na2S2O3=2NaI+ Na2S4O6这个测定方法是间接碘法的应用。
三、试剂Na2S2O3?5H2O(固体)?Na2CO3(固体);K2Cr2O7(G.R或A.R);0%KI溶液;6mol?L-1HCl溶液;0.2%淀粉指示?。
四、实验步骤1)Na2S2O3溶液的配制将12.5g a2S2O3?5H2O与0.1gNa2CO3放入小烧杯中，加入?煮沸并已冷却的蒸馏水使溶解，稀释至500mL，贮于棕色瓶中，在?处放置8,14天后在标定。
2)标定精确称取适量在130,10?烘干的(G.R)K2Cr2O7，放入250mL碘量瓶中，加?25mL 使溶解。
加入6mol?L-1HCl溶液5mL及20%KI溶液5mL，轻轻摇匀，将瓶盖好，放在暗处反应5in。
硫代硫酸钠标准溶液的标定
硫代硫酸钠标准溶液的标定
硫代硫酸钠标准溶液的标定是化学分析实验中常见的一项工作，它是确定硫代硫酸钠溶液中硫的浓度的重要方法。
硫代硫酸钠标准溶液通常用于分析化学中的定量分析和质量分析，因此其准确性和精确度对实验结果具有重要影响。
本文将介绍硫代硫酸钠标准溶液的标定方法及实验步骤。
首先，准备工作。
在进行硫代硫酸钠标准溶液的标定实验前，需要准备一定量的硫代硫酸钠溶液、标定瓶、烧杯、移液管、蒸馏水等实验器材和试剂。
同时，需要根据实验要求准备好所需的稀释液和标准溶液。
其次，进行实验操作。
首先取一定量的硫代硫酸钠溶液，用移液管转移至标定瓶中，加入适量的稀释液，并摇匀。
然后，取适量的标准溶液，用移液管转移至另一个干净的烧杯中。
接下来，在两个烧杯中分别加入一定量的酸性高锰酸钾溶液，并进行滴定反应。
根据滴定反应的终点，可以计算出硫代硫酸钠标准溶液中硫的浓度。
最后，实验数据处理。
根据实验操作所得到的滴定结果，可以计算出硫代硫酸钠标准溶液的浓度。
在计算过程中，需要注意滴定反应的化学方程式、摩尔反应比以及滴定终点的判定等问题，确保计算结果的准确性和可靠性。
总之，硫代硫酸钠标准溶液的标定是一项重要的化学分析实验，它需要实验人员严格按照操作规程进行，确保实验结果的准确性和可靠性。
同时，实验人员还需要具备一定的化学知识和实验技能，才能顺利完成这一实验工作。
希望通过本文的介绍，读者能对硫代硫酸钠标准溶液的标定方法有所了解，并能够在实验中进行正确操作，取得准确的实验结果。
硫代硫酸钠标准溶液的配制与标定
硫代硫酸钠标准溶液(0.1 mol·L-1)的配制与标定一、实验目的1．掌握Na2S2O3标准溶液的配制方法和注意事项；2．学习使用碘瓶和正确判断淀粉指示剂指示的终点；3．了解置换碘量法的过程、原理，并掌握用基准物K2Cr2O7标定Na2S2O3溶液浓度的方法；二、实验原理硫代硫酸钠标准溶液通常用Na2S2O3·5H2O配制，由于Na2S2O3遇酸即迅速分解产生S，配制时若水中含CO2较多，则pH偏低，容易使配制的Na2S2O3变混浊。
另外水中若有微生物也能够慢慢分解Na2S2O3。
因此，配制Na2S2O3通常用新煮沸放冷的蒸馏水，并先在水中加入少量Na2CO3，然后再把Na2S2O3溶于其中。
标定Na2S2O3溶液的基准物质有KBrO3、KIO3、K2Cr2O7等，以K2Cr2O7最常用。
标定时采用置换滴定法，使K2Cr2O7先与过量KI作用，再用欲标定浓度的Na2S2O3溶液滴定析出的I2。
第一步反应为：Cr2O72- + 14H++ 6I-+ 2Cr3+ + 7H2O2在酸度较低时此反应完成较慢，若酸度太强又有使KI被空气氧化成I2的危险，因此必须注意酸度的控制并避光放置10分钟，此反应才能定量完成。
第二步反应为：2S2O32- + I24O62- + 2I-第一步反应析出的I2用Na2S2O3溶液滴定，以淀粉作指示剂。
淀粉溶液在有I-离子存在时能与I2分子形成蓝色可溶性吸附化合物，使溶液呈蓝色。
达到终点时，溶液中的I2全部与Na2S2O3作用，则蓝色消失。
但开始I2太多，被淀粉吸附得过牢，就不易被完全夺出，并且也难以观察终点，因此必须在滴定至近终点时方可加入淀粉溶液。
Na2S2O3与I2的反应只能在中性或弱酸性溶液中进行，因为在碱性溶液中会发生下面的副反应：S2O32- + 4I2 + 10OH-2- + 8I-+ 5H2O4而在酸性溶液中Na2S2O3又易分解：S2O32-+2H+S + SO2 + H2O所以进行滴定以前溶液应加以稀释，一为降低酸度，二为使终点时溶液中的Cr3+离子不致颜色太深，影响终点观察。
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实验五硫代硫酸钠标准溶液的配制和标定
一．实验目的
1. 掌握硫代硫酸钠标准溶液的配制和标定方法
2. 了解淀粉指示剂的作用原理，掌握淀粉指示剂的正确使用；
3. 了解使用带磨口塞锥形瓶的必要性和操作方法。
二．实验原理简述硫代硫酸钠标准溶液为什么要预先配制；标定用的基准物质，间接滴量法的工作原理；标定反应的指示剂，滴定前后溶液颜色的变化；有关反应式，计算公式。
N&SQ不是基准物质，因此不能直接配制标准溶液。
配制好的NQS2O3溶液不稳定, 容易分解，这是由于在水中的微生物、CQ空气中Q作用下，发生下列反应:
Na2S2O3 T Na2SQ3 + S J
2- - -
S2Q3 + CO2 + H2Q T HSQ3- + HCQ 3-+ S J （微生物）
2- 2-
S2Q3 + 1/2 0 2 T SQ4 + S J
此外，水中微量的cf或Fe3+等也能促进NaSQ溶液分解。
因此，配制N Q SQ溶液时，需要用新煮沸（为了除去CQ和杀死细菌）并冷却了的纯水，加入少量N G CQ，使溶液呈弱碱性，以抑制细菌生长。
这样配制的溶液也不宜长期保存，使用一段时间后要重新标定。
如果发现溶液变浑或析出硫，就应该过滤后再标定，或者另配溶液。
&Cr2Q, KIQ等基准物质常用来标定N Q SQ溶液的浓度。
称取一定量基准物质，在酸性溶液中与过量KI作用，析出的丨2,以淀粉为指示剂，用N Q SQ溶液滴定, 有关反应式如下：
2- - + 3+
Cr2Q? - + 6I- + 14H = 2Cr + 312 J + 7HQ
或IQ3- + 5I- + 6H+ = 312 J + 3HQ
&Cr2Q（或KIQ）与KI的反应条件如下：
a. 溶液的酸度愈大，反应速度愈快，但酸度太大时，I-容易被空气中的Q氧化，所以酸度一般以0.2〜0.4mol •L-1为宜。
b. K z CwQ与KI作用时，应将溶液贮于碘瓶或磨口锥形瓶中（塞好磨口塞），在暗处放置一定时间，待反应完全后，再进行滴定。
KIQ与KI作用时，不需要放置，
宜及时进行滴定
c. 所用KI溶液中不应含有KIQ或12。
如果KI溶液显黄色，则应事先用N Q SO
溶液滴定至无色后再使用。
若滴至终点后，很快又转变为I 2淀粉的蓝色，表示
KI与&Cr2。
的反应未进行完全，应另取溶液重新标定。
显色指示剂有的物质本身并不具有氧化还原性，但它能与氧化剂或还原剂产生特殊的颜色，因而可以指示滴定终点。
例如，可溶性淀粉与碘溶液反应，生成深蓝色的化合物，当I 2被还原为I-时，深蓝色消失，因此，在碘量法中，可用淀粉溶液作指示剂。
淀粉的组成对显色灵敏度有影响。
含直链结构多的淀粉，其显色灵敏度较含支链结构多的淀粉的显色灵敏度为高，且色调更近纯蓝，红紫色成份较少。
在室温下，用淀粉可检出约10-5mol •L-1的碘溶液；温度高，灵敏度降低。
至今尚未制得纯的HSO,但其盐如N Q SO• 5H2O却极有用。
S2O2-的构型和SQ2- 相似，均为四面体形，可认为它是SQ42-中的一个“ Q'被“S'所取代的产物，所以叫硫代硫酸盐( Thiosulfate )。
亚硫酸盐和硫反应生成硫代硫酸盐
Na2SQ3 + S = Na 2S2Q 3
N32S2Q3 5H2Q又称大苏打或海波，它有以下三个性质：
(1) 遇酸分解为SO2和S
2- +
S2Q32- + 2H+ = SQ2 + S + H2Q
同时有一个副反应(速度较慢)
2- + 2-
5S2Q3 + 6H = 2S5Q6 (连五硫酸盐)+ 3H2Q
定影液遇酸失效,就是因为发生了上述反应。
(2) 具有还原性。
如和Cl2的反应
2- - + -
S2Q32- + 4Cl2 + 5H2Q = 2HSQ4- + 8H+ + 8Cl-
2- 2- + -
S2Q3 + Cl2 + H2Q = SQ4 + S + 2H + 2Cl
纺织工业上先用Cl2作纺织品的漂白剂，而后再用S2Q32■作脱氯剂，就是利用了上述反应。
反应的生成物因S2O32-和Cl2的相对量不同而异。
S2O32-和I2生成连四硫酸盐的反应则是定量进行的。
2- 2- -
I2 + 2S2O3 = S4O6 + 2I
所以Na 2S 2O 3是定量测定I 2的试剂。
⑶作为配位体，S 2O 32-和Ag +、Cd 2+等形成配离子。
如：Ag + + 2S 2O 32- = Ag ( S 2O 3)23- 2 = 4 1O 13 S 2O 32-和金属阳离子形成单基配位或双基配位的配离子。
I M--S —S —0
双基配位
2- 2-
1Cr 2O 7 -3 I 2 -6S 2O 3 6000 m(K 2C 「2O 7) 294.18 V
三.实验步骤 1.0.1mol L -1硫代硫酸钠标准溶液的配制。
加热500mL 纯水至沸，并保持15min 左右，冷却待用。
称取所需量的Na 2S 2O 35H 2O 、0.1gNa 2CO 3,用已冷却的沸水溶解、搅拌，待试剂溶解后转 移到已洗至纯水的棕色试剂瓶中，加纯水保持总体积为
500mL 。
2 标定
准确称取0.1〜0.15gK 2Cr 2O 7三份，分放在250mL 带塞锥形瓶中，加少量水，使其溶解， 加1gKI , 8mL6mol ・ L -1HCI ，塞好塞子后充分混匀，在暗处放 5min 。
稀释至100mL ,用 Na 2S 2O 3标准溶液滴定。
当溶液由棕红色变为淡黄色时， 加2mL5g-L -1淀粉，边旋摇锥形 瓶边滴定至溶液蓝色刚好消失即到达终点。
四•实验数据
1
2 3 m （K 2Cr 2O 7） /g
V 0 /ml
V t /ml
△ V /ml
C / mol/L
c （平均）/ mol/L
误差
S
T
舍后c （平均）/ mol/L
五.思考题
1.硫代硫酸钠溶液为什么要预先配制？为什么配制时要用刚煮沸过并已冷却的蒸馏水 什么配制时要加少量的碳酸钠？
答：Na 2S 2O 3不是基准物质，因此不能直接配制标准溶液。
配制好的 Na 2S 203溶液不稳定， 单基配位 6000 m （K 2C
「2O 7）
容易分解，这是由于在水中的微生物、CO2、空气中。
2作用下，发生下列反应：
Na2S2O3 T Na2SO3 + S J
S2O32- + CO2 + H2O T HSO3- + HCO 3- + S J （微生物）
S2O3 + 1/2 O 2 T SO4 + S J
此外，水中微量的Cu2+或Fe3+等也能促进Na2S2O3溶液分解。
因此，配制Na2S2O3溶液时，需要用新煮沸（为了除去CO2和杀死细菌）并冷却了的纯水，加入少量Na2CO3,使溶液呈弱碱性，以抑制细菌生长。
2重铬酸钾与碘化钾混合在暗处放置5min后，为什么要用水稀释至100ml,再用硫代硫酸钠
溶液滴定？如果在放置之前稀释行不行，为什么？
答：12与Na2S2O3的反应需在中性或弱酸性的条件下进行，如不稀释酸性太强，Na2S2O3会分解，「易被空气中的氧氧化；C「2O72-的还原产物Cr3+绿色，若不稀释颜色太深对终点观察
不利。
4 硫代硫酸钠溶液的标定中，用何种滴定管，为什么？
碱管，呈碱性
5 为什么不能早加淀粉，又不能过迟加？
答：因淀粉吸附If，使12不易放出，影响实验结果的准确性，所以不能过早加入。
（2）因加了过量的KI，产物碘与过量的I -生成I s-:
I2 + I 一、 --------------------- I 3-
I J呈红棕色，溶液由红棕色变为淡黄色时，说明大部分的I2已与SQ2-反应，未反应的
I2少了，因此可以加入淀粉指示剂。
淀粉溶液最好能在终点前的0.5mL时加入。