四氯乙烯仪器操作规程

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四氯乙烯分析手册

四氯乙烯分析手册

PCE厂分析手册精化公司质管部目录(一)成品分析No.1 外观No.2 比重液体比重计法No.3 色度APHA配置标准法No.4 色相APHA,HELLIGN AQUA TESTER法No.5 水分测定KF 法No.6 酸度(以HCl计)滴定法No.7 酸度、氯离子、游离氯(定性分析)No.8 蒸发残渣、烧杯法No.9 光气分析No.10 醛与酮测定No.11 硫酸变暗物质测定No.12 碘耗损物质测定No.13 污点试验No.14 残留臭物分析No.15 Dithizone抽出试验No.16 铜片腐蚀号数分析No.17 铜片安定试验No.18 铅分析No.19 工业级氯仿不含醇试验No.20 胺抑制剂分析光度法No.21 胺抑制剂分析分光光度法No.22 四氯乙烯中胺抑制剂分析I.R法No.23 乙醇抑制剂I.R法No.24 四氯乙烯产品中四氯化碳微量分析Polarograph法No.25 成品采样程序No.26 气体层析仪操作(二)一般过程分析No.27 过程内液体分析混合物组成No.28 过程内液体含较多一氯甲烷No.29 过程蒸气分析G.C法No.30 过程气体或蒸气水分测定P2O5法No.31 粗RCl混合物水分分析KF法(三)一氯甲烷工场分析No.32 甲醇分析No.33 一氯甲烷中甲醇分析滴定法No.34 一氯甲烷中微量甲醇分析PhotrometerNo.35 一氯甲烷气体中微量二甲基醚定量分析GC-TCD (四)全氯化工场分析No.36 反应槽过剩氯分析No.37 气氯中惰性气体分析No.38 反应槽中微量有机物分析I.R法No.39 全氯化反应槽采样和配置,微量有机物分析G.C法No.40 过程内粗产品、折射率分析No.41 骤冷槽聚水坑液分析.I.R法No.42 六氯废弃气分析(五)氯化氢与盐酸分析No.43 过程蒸气氯化氢分析No.44 CS2抽出氯化氢气体中微量有机物分析 IR法No.45 氯化氢气体中微量有机物分析 GC法No.46 氯化氢气体中微量游离氯分析滴定法No.47 氯化氢气体中惰性气体分析 G.C法No.48 氯化氢气体中甲醇分析滴定法No.49 盐酸中微量甲醇分析 Photrometer法No.50 盐酸中游离氯分析 KI法No.51 盐酸中有效氯分析 Orthotolidene (邻-联甲苯胺)法No.52 盐酸中铁分析No.53 盐酸浓度滴定法No.54 食品级盐酸中钙与镁分析(六)其它工场分析No.55 高挥发性液体中水分分析(P2O5)No.56 高挥发性液体中残渣不挥发物No.57 氢氧化钠浓度滴定法No.58 硫酸浓度滴定法No.59 废硫酸中氯离子分析 Photometer法No.60 废硫酸中游离氯 KI法No.61 废硫酸中游离氯 Orthotolidene(邻-联甲苯胺)法 Chlorimeter(氯定量计)法No.62 CS2抽出盐酸或硫酸中有机物微量分析 IR法No.63 样品配制:HCl或H2SO4中有机物微量分析 GC法No.64 四氯乙烯出厂成品分析(一)成品NO.1 外观一,方法与范围:观察样品,测定透明度和颜色,基本上样品应该没有特殊的物质和颜色,任何样品若没有本试验,后面的残渣或色相试验,都有可能误断。

四氯乙烯检测仪操作规程

四氯乙烯检测仪操作规程

四氯乙烯检测仪操作规程四氯乙烯是一种常见的有机溶剂,广泛应用于化工、电子、制药等行业。

然而,长期暴露于四氯乙烯环境中可能导致健康问题。

为了确保工作场所环境的安全,使用四氯乙烯检测仪对空气中的四氯乙烯浓度进行监测是必要的。

以下是四氯乙烯检测仪的操作规程。

一、操作前的准备1. 将四氯乙烯检测仪放置于稳定的工作台上,并确保周围没有任何阻碍物。

2. 检查仪器是否处于正常工作状态,如电池电量是否充足、传感器是否正常等。

3. 准备好所需的相关附件,如电池、充电器、校准气体等。

4. 检查环境是否适合操作,如温度、湿度等是否在仪器工作的合理范围内。

二、开机及校准1. 按下开机按钮,等待仪器启动并进行自检。

2. 在仪器界面上选择四氯乙烯检测功能,并进入校准模式。

3. 根据仪器的操作指南,连接校准气体瓶并打开气瓶阀门。

4. 按照仪器设定的校准步骤,依次进行校准操作,并等待校准完成。

5. 关闭校准气体瓶的阀门,并断开气瓶连接。

三、操作过程1. 在仪器界面上选择四氯乙烯检测功能,并进入检测模式。

2. 将仪器的探头接近可能存在四氯乙烯浓度的区域,并记录测量数值。

3. 如果测量结果超过了预设的安全值,应立即采取相应的安全防护措施,如通风、戴防护口罩等。

4. 检测过程中,应保持仪器的稳定,并避免与其他物体发生碰撞或摇晃。

四、记录和处理1. 在检测过程中,及时记录每次测量的数值和时间,并做好相应的数据标注。

2. 当测量结束时,关闭仪器,并将仪器置于安全存放位置。

3. 进行数据分析,将测量结果与相关标准进行对比,判断是否存在安全隐患。

4. 如果测量结果出现异常,应及时采取措施,如排除设备故障、增加通风措施等。

五、维护和保养1. 定期检查仪器是否正常工作,如电池电量、传感器状态等。

2. 根据仪器说明书的要求,定期更换电池和传感器,避免因故障导致测量结果不准确。

3. 保持仪器的清洁,注意防止液体或其他杂物溅入仪器内部。

4. 定期进行校准和维护保养,确保仪器的准确性和可靠性。

公斤四氯乙烯干洗机安全操作及保养规程

公斤四氯乙烯干洗机安全操作及保养规程

公斤四氯乙烯干洗机安全操作及保养规程干洗机是一种应用较为广泛的清洗设备,可用于干洗、水洗、脱水等操作,常用于酒店、洗衣店、服装厂等场所。

本文将介绍公斤四氯乙烯干洗机的安全操作及保养规程,希望能引起大家足够的重视。

安全操作规程1. 工作前的准备在使用干洗机前,应仔细阅读干洗机的说明书,确保已经掌握了正确的操作方法和注意事项。

同时,还需要注意以下操作规程:1.在使用干洗机时,应穿戴好安全防护用品,如橡胶手套、口罩、护目镜等。

2.确认洗涤裤衣物的标签,按照标签上的洗涤指令进行操作,尤其注意是否可以使用干洗机进行清洗。

3.清洗物料时,应检查干洗机内部是否有锁定螺栓,以确保机器能够正常运行。

2. 使用干洗机的注意事项1.操作人员应站在干洗机装载门旁边,在装载或清洗物料时要注意自身安全。

2.在放入物料前,要检查清洗物料是否有异物,以避免造成机器故障或卡住物料。

3.操作人员应该在关闭洗涤房门后启动机器,并在机器正常运转时才能离开。

4.清洗操作结束后,应关闭干洗机主电源,以免浪费能源和导致故障。

3. 废气排放公斤四氯乙烯干洗机排放废气含有四氯乙烯对健康有害,因此需要遵循以下规定:1.清洗房间应准备良好通风设施,尽量减少四氯乙烯废气影响。

2.废气排放必须经过处理,不可以直接排放到大气中。

4. 机器维护保养1.进行定期维护保养,包括对过滤器、换热器、电机等部件进行检查和清理。

2.对电气部件和供电系统进行定期检查和维护,以确保安全可靠地工作。

3.定期对干洗机进行维修和更新,以确保其达到最佳的工作效果。

保养规程干洗机是价值昂贵的清洗设备,保养维护对于机器的正常运转非常重要。

以下是保养规程:1.操作人员应常备维护说明书,对机器进行按照规定的方法进行清洗和保养。

2.各种部件的清洗必须严格按照说明书要求,切勿随意加入或减少清洗剂的用量。

3.维护时,必须对机器内部电气系统进行检查和调整。

4.维护后,要定期进行机器的性能和质量的检查,确保机器正常运转。

红外测油仪作业指导书

红外测油仪作业指导书

红外分光测油仪作业指导书1.目的建立LBG-125U红外分光测油仪操作规程、日常维护保养实施办法。

2.适用范围适用水体、气体、固体中有机物质的测量。

测量项目有: 总油、动植物油等。

3.操作步骤3.1 萃取器使用方法取500ml水样和50ml四氯化碳或四氯乙烯从上部瓶中间口倒入底部瓶中, 打开真空泵, 将四氯化碳或四氯乙烯和水样通过细孔全部吸到上部瓶中。

由于四氯化碳或四氯乙烯比水重, 沉积在底部, 细孔管将四氯化碳或四氯乙烯从底部瓶吸到上部瓶时水样必须经过四氯化碳或四氯乙烯得到部分萃取。

然后将真空泵转换成加压, 将四氯化碳或四氯乙烯和水样通过细孔射流, 激烈碰撞底部出口阀玻璃壁, 可使水和四氯化碳或四氯乙烯颗粒小到微米级, 增大了四氯化碳或四氯乙烯与样品的接触面积, 达到了充分的萃取目的, 反复操作3次, 不能抽空, 萃取结束。

注意:萃取前如果水样有悬浮物, 需过滤后再用。

萃取器的玻璃仪器可用纯水冲洗。

3.2 操作前试剂检验3.2.1 打确认仪器电源线和电脑电源连接好, 打开仪器和电脑开关, 开机密码123, 进入主界面, 预热2小时。

3.2.2 双击《吉林北光》图标进入系统, 进入主界面点击任意处, 选择《测量样品》, 点击《*************》回车。

选择萃取剂, 密码是“吉林北光”, 后点击“知道了”, 多次点击《确定》。

3.2.3 进入测量界面点“测量目标”, 以《测量水中油》为例, 选《测量水中油》, 点《矿物油(总油)》。

3.2.4 四氯化碳或四氯乙烯的检验由于四氯化碳或四氯乙烯纯度波动较大, 严重的影响测量工作。

无论四氯化碳或四氯乙烯的纯度级别多高, 在使用四氯化碳或四氯乙烯之前, 一定要检验。

检验方法: 打开仪器电源, 将四氯化碳或四氯乙烯置入比色皿放入仪器中, 调整仪器满度在80%或95%, 点“确定”, 点空白区, 再点“建立平台”后点击“需要”等待扫描, 观察测量的图形, 与标准图形相对照(在软件中)。

四氯化碳吸附仪安全操作及保养规程

四氯化碳吸附仪安全操作及保养规程

四氯化碳吸附仪安全操作及保养规程简介四氯化碳吸附仪是一种常见的气体分析仪器,它可以用来检测和分析空气中的有机污染物。

然而,由于四氯化碳有毒性,使用时需要特别注意安全。

在本文档中,我们将为您介绍如何安全操作四氯化碳吸附仪以及如何保养它。

安全操作规程装置检查在操作四氯化碳吸附仪之前,应先检查仪器。

首先,检查气瓶连接是否正确。

其次,检查各管路是否密封,是否存在漏气的情况。

最后,检查所有操作和报警指示器是否正常。

操作注意事项在操作四氯化碳吸附仪时,应注意以下事项:1.必须穿戴防护装备,包括呼吸器、防护服、手套等。

2.在操作前应先通风,确保操作环境中四氯化碳含量符合安全标准。

3.在启动仪器时,应按照正常顺序启动,避免出现故障。

最好在启动前先阅读仪器使用手册。

4.在取样过程中,应加强对操作环境的监控并保持清洁。

5.如果发现有异常情况,应停止操作并及时采取措施。

6.操作完成后,应关闭仪器并进行维护。

废气处理在实验中,产生的废气应通过适当的措施处理,以避免对环境造成污染。

急救措施四氯化碳有毒性,如果不慎吸入,应及时采取急救措施。

首先应将患者转移到室外空气新鲜处,并寻找医疗救治。

保养规程保养周期四氯化碳吸附仪是一种高精度的仪器,需要定期进行保养以确保其正常运行。

下面是一些保养周期的参考:1.每周保养:清洁样品采集器、清洁管路、清洁滤芯。

2.每月保养:更换气泵的油、检查气路连接、检查电池电量、检查传感器的准确度。

3.每年保养:更换各种滤芯,更换传感器。

行位维护在使用四氯化碳吸附仪过程中,应保持仪器清洁。

定期清理仪表外壳,保持干燥。

另外,每次使用后应执行以下维护:1.清洁气泵、气路和自吸取样器。

2.更换和清洁滤芯。

3.更换和清洁硅胶。

存储注意事项当不使用四氯化碳吸附仪时,应将其存储在干燥、通风和避光的地方,并置于防尘袋中。

在存储期间,应定期检查并维护。

结论四氯化碳吸附仪可以帮助我们检测和分析空气中的有机污染物,但它也有一定的安全隐患。

有机实验仪器操作规程

有机实验仪器操作规程

有机实验仪器操作规程
《有机实验仪器操作规程》
一、实验前的准备
1. 穿戴实验服和实验手套,保护好自己的安全。

2. 查阅有机实验仪器的操作手册,了解操作步骤和注意事项。

3. 检查实验仪器是否完好,如有损坏或故障应及时报告。

4. 在实验台上摆放好所需的试剂和实验仪器。

二、仪器操作规程
1. 使用烧杯或三角瓶等容器时,要将容器放在实验台上稳固的位置。

2. 使用烧瓶时,要确保瓶口没有杂质,并小心加入燃料。

3. 操作酒精灯时,要小心火焰,并保持灯身稳定,防止倾覆。

4. 操作回流冷凝器时,要确保冷却水流畅,并随时检查水压情况。

5. 操作旋转蒸发器时,要注意加热温度和样品的浓度,防止温度过高导致样品燃烧。

6. 操作分液漏斗时,要确保液面在漏斗颈部分离。

三、实验后的清理
1. 关闭所有实验仪器,清理操作台面上的杂物和溶剂残留。

2. 将使用过的试剂和实验器材放回原处。

3. 清洗所有使用过的实验仪器,如玻璃仪器需用特定的清洗液进行清洗。

4. 定期检查实验仪器的维护情况,如有损坏或故障应及时维修或更换。

通过遵守以上有机实验仪器操作规程,可以有效保障实验过程中的安全和实验结果的准确性。

希望每位实验人员都能严格遵守规程,做到安全第一,科学实验。

分析仪器操作规程

分析仪器操作规程

分析仪器操作规程
《分析仪器操作规程》
分析仪器在科研、实验室和工业生产中扮演着重要的角色,可用于分析样品中的物质成分、结构和性质。

在使用分析仪器时,正确的操作规程是非常重要的,不仅可以保证测试结果的准确性和可靠性,还可以确保操作者的安全。

首先,操作者需要在使用前仔细阅读仪器的操作手册,了解仪器的基本原理、性能参数和操作步骤。

在操作过程中,应该严格按照手册上的要求进行操作,不得随意更改仪器的设置或参数。

其次,操作者应该做好仪器的准备工作,包括检查仪器是否处于正常工作状态、样品是否准备就绪,以及必要的安全措施是否已经采取。

在操作过程中,应当严格按照操作规程进行操作,确保每一个步骤都得以正确执行。

另外,操作者需要定期检查和维护仪器,保证仪器的正常运行。

在发现问题时,应立即停止使用并进行维修和调整。

操作者还需要定期参加仪器操作培训,了解最新的操作规程和技术要求。

最后,操作者在使用分析仪器时需要严格遵守相关的安全规定,正确佩戴个人防护设备,并遵守实验室的相关规定。

在操作过程中,应该保持专注,严禁喧哗和嬉戏,确保操作的准确性和安全性。

总之,正确的操作规程是使用分析仪器的基础,操作者需要严
格遵守操作规程,确保仪器的正确使用和测试结果的准确性。

同时,也需要时刻关注仪器的维护和安全,保障操作者的安全和实验室的安全。

化验设备操作规程

化验设备操作规程

化验设备操作规程1.1 确保所使用的化验设备处于正常工作状态。

1.2 检查设备是否整洁,无损坏或异物。

1.3 确保所需试剂和标准物质齐全,且处于有效期内。

二、操作步骤2.1 按照设备说明书对设备进行开启操作,并等待设备启动完成。

2.2 根据试验项目的要求将待测样品置于设备测定区域。

2.3 按照试验项目的标准,将所需的试剂和标准物质按比例加入至设备的样品中,并进行混合。

2.4 根据实验要求设置设备参数,并进行测量。

2.5 手术操作规程完成后,按照设备说明书对设备进行关机操作。

三、安全措施3.1 在操作过程中,必须佩戴个人防护装备,如手套、口罩等。

3.2 在操作完毕后,必须清洁化验设备及操作台面,避免试剂残留。

3.3 操作完毕后,将试剂遵守相关规定弃置,不得随意倒入下水道或垃圾桶内。

四、设备维护4.1 定期对化验设备进行维护保养,确保设备处于良好状态。

4.2 确保设备室空气流通,并保持环境清洁卫生。

五、其他注意事项5.1 若发现设备异常,请立即停止操作,并联系相关技术人员进行排查和维修。

5.2 操作过程中如有任何问题,请及时向主管或相关技术人员进行反馈。

以上即为化验设备操作规程,希望所有人按照规程进行操作,确保化验过程准确、安全、有效。

六、设备使用的注意事项6.1 在操作过程中,必须严格遵守设备操作规程和相关实验室操作规定,杜绝个人随意操作和违反操作规程的行为。

6.2 操作前应仔细阅读试验项目的操作步骤,了解试验过程中可能出现的风险,并采取相应的安全措施。

6.3 操作人员应当注意使用设备时的实验室安全知识,做好个人防护措施,如佩戴手套、护目镜、口罩等。

6.4 禁止将任何未经审核的试剂和材料加入到设备中,确保实验的准确性和可靠性。

6.5 操作人员在使用设备时要时刻注意试验物品的容量和压力,严禁超负荷操作,以免发生意外。

6.6 对于操作设备发现任何异常情况,应立即停止操作并及时向主管或相关技术人员进行反馈。

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ICSQ/JLBG 吉林市吉光科技有限责任公司企业标准Q/JLBG 01-2019四氯乙烯红外分光光度测油方法操作规程C2Cl4 Infrared spectrophotometer measure oil methodThe working instruction2019-01-28发布2019-01-28实施吉林市吉光科技有限责任公司发布前言《红外分光测油仪》是测油专用的红外分光光度计。

本规程Q/JLBG 01-2019是以《红外分光测油仪》产品标准编制的使用操作规程。

规程中打开了《红外分光测油仪》产品中使用四氯乙烯的功能。

将原有四氯化碳红外分光光度法测油技术,更改成四氯乙烯红外分光光度法测油技术,用四氯乙烯代替了四氯化碳。

并规定了采用的萃取方法、萃取比及方法检出限。

同时,公布了《四氯乙烯的精制方法》和《稀释法测量萃取效率》。

本规程由吉林市吉光科技有限责任公司提出并归口管理。

本规程由吉林市吉光科技有限责任公司负责起草。

本规程主要起草人:何新鹏。

本规程于2019年1月28日首次发布。

目次一、仪器操作 ---------------------------------- 1二、实验室操作 -------------------------------- 1三、四氯乙烯与四氯化碳的差别及操作 ------------ 4四、四氯乙烯油标准溶液的配制及仪器检验 -------- 4五、市售油标准溶液准确度的测定 ---------------- 6六、本规程与国标“HJ 637-2018”的完善与提高 --- 6七、建议 -------------------------------------- 6八、声明 -------------------------------------- 7四氯乙烯红外分光光度测油方法操作规程为了提高国标HJ 637-2018测油技术水平和环境监测技术水平,根据《红外分光测油仪》产品标准,结合用户工作中出现的实际问题,编写本规程。

本规程的测油方法检出限是0.01mg/L。

一、仪器操作1.1 本规程针对采用四氯乙烯萃取剂和《红外分光测油仪》,编写的操作规程。

全称“四氯乙烯红外分光光度测油方法操作规程”。

该规程使用的《红外分光测油仪》应满足目次四“四氯乙烯油标准溶液的配制及仪器检验”的技术要求。

1.2 将《红外分光测油仪》放置在无阳光直射、周围无动力设备、常温、通风的环境中。

当高、低温和湿度超出最佳使用环境范围,要特别注意化学试剂的结晶或蒸发,会对测量工作带来轻微影响。

尽量满足仪器的最佳使用环境。

1.3 打开《红外分光测油仪》电源,仪器预热两小时后,用四氯乙烯调整满度在95%。

假若调不到95%,而四氯化碳能调到。

确定!该四氯乙烯已经变质,不能用,无须争议。

必须更换,或将该四氯乙烯精制到能调到满度的基本要求。

1.4 按厂家提供的参数见产品合格证,修改仪器参数。

二、实验室操作2.1 四氯乙烯纯度的检验用四氯乙烯空白液建立平台,观察谱图是否合格。

按仪器提供的四氯乙烯标准图形检验四氯乙烯的纯度,直到合格为止。

同时,观察波长是否准确(亚甲基波长3 413nm、波数2 930cm-1,仪器会有红线显示波数2 930cm-1),最高吸光度国标要求0.34(A),仪器厂家要求0.25(A)严格于国家标准。

2.2 四氯乙烯存放要求:2.2.1 低温<4℃,无光线照射;2.2.2 密闭(注意瓶盖的污染,瓶内剩余空间越少越好),用多少,取多少,只出不进;2.2.3 避免经常强烈振动,摇晃。

2.3 市售四氯乙烯主要用于衣物的干洗,请选择红外测油专用四氯乙烯2.3.1 四氯乙烯的回收。

将用过的四氯乙烯,回收到20升玻璃瓶中,用水封存。

-1-2.3.2 四氯乙烯的精制:用2000mL蒸馏瓶,加入100g硅酸镁(60-100)目,和100g层析硅胶(60-100)目,再加入1500mL四氯乙烯,需要蒸馏两次。

检验合格后存放。

回收的四氯乙烯通过该精制方法的精制可重复使用。

2.4 应急:变质的四氯乙烯可用自来水反复激烈萃取,也能达到精制效果,可以临时使用。

用完之后,存放好,集中按《2.3.2条四氯乙烯的精制》的方法精制,重复使用。

2.5 由于,四氯乙烯粘度较大,当室温较低会有不均匀现象。

使用时需要轻微摇匀。

2.6 采样器具的检验无论采样器具的清洁度如何,必须用四氯乙烯空白液冲刷检验采样器具被油污染的情况,不得凭想象、推测、经验放弃检验。

不得使用塑料瓶、塑料桶、橡胶桶、汽油桶等非专业采样工具。

2.7 射流萃取技术水样萃取方法的选择。

本规程不支持摇摆法、振荡法、搅拌法、反泡法萃取水样。

支持射流萃取法和手工萃取法。

以下是采用射流萃取器萃取的技术条款:2.7.1 事故水样、异常水样的处理及测量该水样取样量的划分:高浓度取水样50mL,萃取剂50mL射流萃取。

低浓度取水样1000mL,萃取剂25mL射流萃取。

2.7.2 事故水样、异常水样在萃取中四氯乙烯假若被大部分,或全部乳化,可以再加一倍四氯乙烯进行萃取,测量前,在对话框中键入萃取剂体积增加一倍。

测量。

2.7.3 事故水样、异常水样萃取后,浓度特别高无法测量。

这时,需要将萃取液稀释。

取1mL萃取液稀释到100mL容量瓶后测量,稀释100倍,测量前键入稀释倍数100倍,测量。

当浓度还高,再取1mL稀释后的溶液,再稀释到另一100mL容量瓶中,测量前键入稀释倍数100,测量。

共稀释了10000倍。

对待这样的水样一定要特别注意它对所用器具的污染程度。

一定要认真清洗被它污染的器具。

当被测水样不知浓度多高时可采用该方法测量。

注意:千万不要在萃取瓶中再加入无油水(自来水)稀释重新萃取,这样做是达不到稀释倍数的。

同时,也要注意,不要将含油很高的水样与含油很低的水样一起测量。

2.7.4 当水样萃取后萃取剂体积变少,大约不足10mL时(不要取出萃取剂),请再加入1倍萃取剂重新萃取,测量前键入萃取剂体积增加1倍,测量即可。

注意:当水样萃取后萃取剂体积变少,不足10mL时,强行取出该萃取液再加入新的萃取剂稀释到刻度是错误的!2.7.5 当水样在萃取时,不要长时间翻泡使萃取剂挥发损失影响萃取效率。

2.7.6 测量工业废水。

取工业废水50mL和四氯乙烯50mL萃取,是最佳萃取体积,检-2-出限是0.4mg/L,已经达到工业排放标准10mg/L的要求。

注意:不要取500mL,或1000mL 工业废水用射流萃取器萃取,否则,会严重的污染所用的一切玻璃器具,清理干净是一件很麻烦的事。

2.7.7 测量降水、地表水、地下水。

取1000mL水样和25mL四氯乙烯,是最佳萃取比。

检出限是0.01mg/L,高于重量法测油、紫外法测油、非色散红外法测油。

测量结果具有全球可比性。

扩展射流萃取法:用2000mL射流萃取器萃取。

取2000mL水样和25mL四氯乙烯萃取,检出限是0.005mg/L,适合环境背景值的监测。

2.7.8、加标回收。

当水样萃取后,可进行油标准溶液的加标回收测量。

注意:不能将油标准溶液直接加到水样中进行所谓的水样加标回收。

因为,油标准溶液是不溶于水的有机物,油标准溶液在水中无法均匀的分布。

这种加标方法是错误的!只有人们找到合适的扩散剂,也就是即能溶于油,又能溶于水,并且在油的红外波段没有特征吸收的物质,才能将油标液通过扩散剂溶于水中,才能做水样中油的加标回收测量。

可是,目前,还没有发现这种试剂。

假如:任性的进行水样加标回收,必须说明扩散剂的名称。

用户可采用稀释法测量萃取效率,方法如下:取某一容器中废水1000mL,加入25mL萃取剂,萃取后测量,假如测量的结果是80mg/L。

然后,再取该水样用无油水(自来水)稀释一倍,摇匀。

理论浓度应是40mg/L。

取稀释后的水样1000mL,加入25mL萃取剂,萃取后测量,假如测量结果是39.5mg/L。

计算萃取效率=39.5/40=98.75%。

这种方法称作:稀释法测量萃取效率。

其它的萃取方法也可以借鉴这种方法测量萃取效率。

这也就是说,我单位为什么要选择“射流萃取技术”,而不推荐其它萃取设备的主要原因。

2.7.9 对所用的玻璃器具、化学试剂,必须用四氯乙烯冲刷检验被油污染的程度。

不得使用塑料、橡胶及其它有机制品。

例如:各种有机洗涤剂、塑料注射器、塑料洗瓶、塑料滴管、塑料吸管等有机器具。

2.7.10 测量2.7.10.1 石英比色皿及所用的容量瓶、刻度吸管等玻璃器具只能经过四氯乙烯清洗,再采用热吹风机加热吹干。

2.7.10.2 请将合格的四氯乙烯再通过无水硫酸钠吸水检验合格后备用。

四氯乙烯油标准系列溶液采用备用液配制。

由于,四氯乙烯的粘度较大,当室温较低时,需要轻微摇匀四氯乙烯后再配制标准溶液。

2.7.10.3 当被测水样批量较大时,请将多瓶四氯乙烯合并到大瓶中,统一空白值,统一-3-通过无水硫酸钠吸水,检验合格后使用。

2.7.10.4 由于,四氯乙烯是否变质的不可预见性,使用前一定要经过“建立平台”检验,确定是否合格。

剩余的四氯乙烯一定要低温、避光保存。

三、四氯乙烯与四氯化碳的差别及操作3.1 在红外测油波段,四氯化碳和四氯乙烯两者的本底值不同。

请参见本机提供的四氯乙烯和四氯化碳的标准图形。

对比可见四氯乙烯在波数2 930cm-1处有较强的吸收,而四氯化碳没有。

3.2 四氯化碳的挥发性要比四氯乙烯高。

3.3 四氯乙烯的粘度要比四氯化碳高。

3.4 四氯乙烯的毒性略低于四氯化碳。

3.5 主要的原因是四氯化碳受“蒙特利尔条约”限制,四氯乙烯不受限制。

3.6 测量四氯乙烯油标液图形没有四氯化碳宽。

以上3.1-3.6条款是不可抗拒的理由,无需争辩。

3.7 四氯乙烯的操作。

由于,生产四氯乙烯的企业对四氯乙烯添加的各种稳定剂均在保密中。

目前,还没有规定四氯乙烯稳定剂的具体成分。

所以,各企业生产的四氯乙烯稳定性相差较大。

本规程不推荐任何企业生产的四氯乙烯。

为了解决这类问题,我们推荐采用“2.3.2 四氯乙烯的精制方法”,自己精制,排除市场采购的四氯乙烯质量问题。

四、四氯乙烯油标准溶液的配制及仪器检验(需要万分之一天平)4.1 正十六烷标准溶液的配制称取纯度99.9%正十六烷1.000g,置入100mL容量瓶中,用四氯乙烯稀释到刻度,摇匀。

浓度是10.0g/L,误差<|1|%。

因,称量精度、容量瓶精度、试剂纯度和操作环境、操作误差的影响不标10000mg/L。

有条件的用户可封装到安瓶中,在低温、避光的条件下,可保存5年。

在无安瓶封装的条件下,不要超过1个月。

4.2 异辛烷标准溶液的配制称取纯度99.9%异辛烷1.000g,置入100mL容量瓶中,用四氯乙烯稀释到刻度,摇匀。

浓度是10.0g/L,误差<|1|%。

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