气相色谱日常维护
气相色谱仪的日常维护及故障处理

气相色谱仪的日常维护及故障处理
气相色谱仪是一种常用的分析仪器,用于分离和定量分析气态或挥发性样品中的化合物。
为了保证仪器的正常运行和准确分析结果,需要进行日常维护和故障处理。
1. 日常维护:
- 定期检查和清洁进样口、柱温槽、检测器等部件,防止堵塞和污染,使用合适的溶剂进行清洗。
- 定期更换进样口和柱,避免废气和样品残留导致柱堵塞。
- 检查气瓶的气体压力和剩余量,确保气源充足。
- 定期检查并校正温度控制系统,确保温度稳定性。
- 校正和调整流量计,确保气体流量准确。
2. 故障处理:
- 检查气源是否正常供应,确保气瓶气体压力足够。
- 检查进样口、柱和检测器是否正确连接,是否存在松动或密封不良的情况。
- 对于柱堵塞的情况,可以尝试进行逆向流动或使用适当的溶剂进行冲洗。
- 如果检测器出现异常信号或没有响应,可以检查电极是否干净,是否需要更换或校正。
- 如果发现峰形变形或峰扭曲,可能是由于柱老化、柱偏移或进样量过大导致的,可以尝试更换柱或调整进样量。
- 针对峰形不对称或峰尖下降不明显的问题,可以进行柱焦化试验,检查柱是否需要更换。
- 对于异常的峰形或噪声信号,可以检查进样口和检测器之间是否存在泄漏。
总之,定期进行维护,保持仪器的清洁和良好的工作环境,及时处理故障,可以保证气相色谱仪的正常运行和准确的分析结果。
如果遇到无法解决的故障,建议及时联系仪器厂商的技术支持进行维修。
气相色谱质谱联用仪的日常维护

气相色谱质谱联用仪的日常维护气相色谱质谱联用仪是一种高端的科学仪器,它能够实现对样品中各种成分的分析和鉴定。
为了保证仪器的正常运行和准确分析结果,需要进行日常维护。
下面将介绍气相色谱质谱联用仪日常维护的几个方面。
首先是仪器的外部清洁。
每次使用完仪器后,应该及时清理仪器表面的灰尘和污渍。
可以使用干净的软布擦拭,注意不要用有腐蚀性的溶剂来清洁仪器。
还要定期检查仪器的连接线是否松动,有无异常现象。
其次是进样口的清洁和维护。
进样口是样品进入仪器的通道,因此它的干净程度直接影响到分析结果的准确性。
在每次使用完仪器后,要及时清洁进样口,以免样品残留引起污染。
可以使用洗涤剂和纯水进行清洗,并用干燥气体将进样口吹干。
定期更换进样口的硅胶或者石英毛细管也是必要的。
再次是气路系统的保养。
气路系统包括气源、气瓶、压力计以及管路等组件。
需要定期检查气源的气压是否稳定,气源是否充足。
还要检查管路是否有堵塞或者漏气的情况,以免影响分析结果。
定期更换气体瓶,并进行清洗和维护也是必要的。
还要定期校准灌注泵,并检查样品气路的维护状态。
最后是其他配件的检查和维护。
这包括色谱柱、电离器、检测器等配件的检查和清洁。
色谱柱是仪器分离分析样品的主要部件,需要定期检查色谱柱的状态并进行更换。
电离器是仪器对样品进行电离的组件,应该定期清洁和校准。
检测器是仪器对样品离子进行检测和测量的组件,也需要定期进行校准和检查。
气相色谱质谱联用仪的日常维护工作包括外部清洁、进样口的清洁和维护、气路系统的保养以及其他配件的检查和维护。
通过做好这些工作,可以保证仪器的正常运行和准确分析结果。
还可以延长仪器的使用寿命,提高仪器的分析能力。
气相色谱仪维护保养内容

气相色谱仪维护保养内容气相色谱仪是一种广泛应用于化学分析和物质检测领域的仪器,它能够对样品中的化合物进行定性和定量分析。
为了确保仪器的准确度和稳定性,我们需要进行定期的维护和保养。
本文将详细介绍气相色谱仪的维护保养内容,帮助您更好地使用和管理这一重要的分析工具。
一、仪器清洁清洁是维护气相色谱仪的第一步。
由于仪器内部存在许多精密的零部件和流道,清洁工作尤为重要。
首先,我们需要使用纯净溶剂和无尘吸尘器清洁仪器表面,确保仪器外观干净整洁。
然后,使用胶头棉棒和溶剂轻轻擦拭进样口和柱口,去除残留的样品和杂质。
最后,使用专用的清洗剂和柱炉清洗剂对进样口、调节器和柱炉进行深度清洁,消除堵塞和积聚的杂质。
二、气路系统检查气路系统是气相色谱仪正常运行的关键部分,因此需要定期检查和维护。
首先,检查进样口附近的气路连接是否松动,如有松动,应重新连接并确保密封良好。
然后,检查压力控制器和流量计是否正常工作,如有故障,及时更换或修理。
同时,还需要检查气源过滤器和湿气陷阱的使用寿命,根据实际情况进行更换。
最后,进行气路系统的泄漏检查,使用检漏仪或肥皂水检查气流是否有泄漏现象,如有发现,应及时修复。
三、进样系统维护进样系统是气相色谱仪的关键部分,定期维护能够保证其正常运行和准确分析。
首先,检查进样针的状态,如有弯曲或磨损,应及时更换。
然后,对样品进样装置进行清洁和消毒处理,以防止交叉污染。
同时,还需要定期更换进样垫、进样针和进样室内的密封件,以确保进样系统的密封性和精确度。
最后,根据实际分析需要,选择合适的进样方式和进样量,减少样品损失和污染。
四、柱和柱炉维护柱和柱炉是气相色谱仪的核心组成部分,对其进行正确的维护十分重要。
首先,定期检查和更换柱保护套,保护柱的稳定性和寿命。
然后,对柱炉进行调试和校正,确保温度控制的准确性。
同时,定期清洁柱炉内部,去除附着在柱炉壁上的残留物。
最后,根据分析需求选择合适的色谱柱和柱炉条件,以提高分离效果和分析速度。
气相色谱仪仪器设备维护保养内容

气相色谱仪仪器设备维护保养内容气相色谱仪是一种高精度的分析仪器,广泛应用于化学、医药、环保等领域。
为了确保仪器的正常运行和延长使用寿命,需要进行定期的维护保养。
以下是气相色谱仪仪器设备维护保养的主要内容。
一、日常维护1.清洁仪器表面:每天使用结束后,用干净的抹布轻轻擦拭仪器表面,保持仪器整洁。
2.检查气体管道:确保气体管道连接紧密,无漏气现象。
如有异常,及时处理。
3.检查进样针:进样针是仪器的关键部件,需要定期清洗。
使用专用清洗溶剂清洗进样针内部和外部,确保无残留物。
4.清洗色谱柱:根据需要,定期更换色谱柱或进行色谱柱清洗。
使用合适的溶剂清洗色谱柱,排除污染物。
二、定期保养1.空气压缩机保养:定期更换空气压缩机机油,清洗空气过滤器,确保仪器供气稳定。
2.更换消耗品:根据实际使用情况,定期更换消耗品,如密封圈、过滤器等。
3.仪器精度检查:定期对仪器进行精度检查,确保仪器分析结果准确可靠。
4.仪器校准:根据仪器使用要求,定期进行仪器校准,保证分析结果的准确性。
5.零部件更换:根据实际使用情况,定期更换零部件,如气缸密封件、导向柱等。
6.整体清洁:定期对仪器进行整体清洁,包括电路板、加热器等部件。
使用无水乙醇或分析纯级别的溶剂进行清洁。
7.预防性维护:根据仪器使用频率和寿命,制定预防性维护计划,包括定期检查、保养和维修。
三、注意事项1.仪器设备应避免长时间连续工作,以保证仪器各部件充分冷却。
2.在进行维护保养时,务必切断电源,避免带电操作。
3.维护保养过程中,需使用合适的工具和材料,避免不兼容或损坏仪器部件。
4.如遇紧急情况,应立即停止操作并联系专业人员进行维修。
5.维护保养完成后,务必进行测试验证,确保仪器性能正常。
6.建立完整的维护保养记录,包括维护时间、项目、操作人员等信息,以备后续参考。
7.对于关键部件的维护保养,建议由专业人员进行或寻求原厂技术支持。
8.在使用过程中如发现异常气味或声音,应立即停机检查并排除故障。
气相色谱质谱联用仪的日常维护

气相色谱质谱联用仪的日常维护全文共四篇示例,供读者参考第一篇示例:气相色谱质谱联用仪是一种高端的分析仪器,具备高灵敏度和分辨率,可以用于复杂样品的分析。
为了确保仪器的正常运行和分析结果的准确性,日常维护非常重要。
下面就气相色谱质谱联用仪的日常维护进行详细介绍。
定期对仪器进行内部清洁。
气相色谱质谱联用仪内部的各个部件往往会因为使用而积聚一些杂质和残留物,影响仪器的性能和分析结果的准确性。
定期对仪器进行内部清洁是非常必要的。
清洁的方法包括用专业的仪器清洁剂对各个部件进行清洗,并用干燥的氮气进行吹扫,确保仪器内部干燥洁净。
定期对气相色谱质谱联用仪进行系统的校准。
仪器的分析结果准确性和稳定性,与仪器的系统参数高度相关。
定期对气相色谱质谱联用仪进行系统的校准是非常重要的。
校准的内容包括:气相色谱柱的校准、质谱检测器的校准、进样口的校准等。
校准的目的是调整仪器的系统参数,确保分析结果的准确性和可靠性。
注意仪器的样品处理。
在使用气相色谱质谱联用仪进行分析时,样品的处理非常重要。
样品的准备必须符合仪器的分析要求,包括样品的提取、预处理、稀释等。
对样品的存储也要注意,避免样品受到污染或者化学变化。
在进行实际的分析时,要注意仪器参数的设置和样品的处理方法,确保实验的准确进行。
定期对气相色谱质谱联用仪进行维护保养也是非常重要的。
包括定期更换气相色谱柱、质谱离子源、进样口等易损部件,对仪器进行润滑、密封件更换、电路检查等日常维护工作。
这些工作可以有效延长仪器的使用寿命,保障仪器的正常运行。
建立健全的管理制度和档案记录也是保证气相色谱质谱联用仪日常维护质量的重要保障。
在日常实际操作中,要建立健全的管理制度,明确维护保养的责任人和操作流程,确保每一个细节都得到有效的管理和监督。
建立仪器的档案记录,记录仪器的使用情况、维护保养情况、故障处理情况等,有利于未来的维护和管理。
对气相色谱质谱联用仪进行日常维护是非常重要的。
只有确保仪器的正常运行和分析结果的准确性,才能更好地为科研工作者和实验人员提供准确的数据支持。
气相色谱质谱联用仪的日常维护

气相色谱质谱联用仪的日常维护气相色谱质谱联用仪是一种非常精密的仪器设备,为了保证其正常运行和准确的分析结果,日常的维护工作非常重要。
下面将介绍气相色谱质谱联用仪的日常维护内容。
仪器的外部清洁是日常维护的重要部分。
使用软布擦拭仪器的外壳和控制面板,确保仪器表面干净无尘。
避免使用有腐蚀性或刺激性的溶剂清洁外壳,以免损坏仪器。
对于进样口和柱子进行定期清洗是保持仪器性能稳定的关键。
使用纯水和有机溶剂进行反复清洗,清洗后用氮气吹干,确保进样口和柱子干净无污染。
需要注意仪器的漏气情况。
定期检查仪器的气路连接是否紧密,排除漏气现象。
可以使用肥皂水或气体检漏剂进行检查,及时发现并解决漏气问题。
仪器的真空系统也需要定期维护。
定期更换真空泵的机油,并清洗过滤器,确保泵的正常工作。
同时检查真空系统管路是否有堵塞或泄漏,保证良好的真空密封性。
仪器的离子源也需要定期清洗和热解。
根据使用情况,一般每隔一段时间进行离子源的清洗,使用相应的溶剂进行清洗,并热解离子源,在高温下进行热解,使离子源恢复到良好的工作状态。
对于质谱仪部分,需要定期校准仪器的质谱质量。
通过质谱仪的内部标样或外部标样进行校准,保证质谱的准确性和精确性。
定期更新仪器的软件和固件也是日常维护的一部分。
随着科技的发展和仪器的使用,仪器生产厂家会不断更新仪器的软件和固件,以提高仪器的性能和功能。
定期更新软件和固件,保持仪器的最新状态,提高仪器的分析效果。
气相色谱质谱联用仪的日常维护工作非常重要。
通过定期清洁仪器、检查气路漏气、维护真空系统、清洗离子源、校准质谱和更新软件和固件等工作,可以有效保证仪器的正常运行和准确的分析结果。
气相色谱操作规程及日常维护方案

气相色谱操作规程及日常维护方案一、气相色谱操作规程1.1准备工作我们要确保气相色谱仪器的完整性,检查各部件是否齐全,包括气源、色谱柱、检测器、进样系统等。
然后,打开气相色谱仪器的电源,预热仪器至稳定状态。
我们需要准备样品,确保样品的纯净度和浓度符合测试要求。
1.2进样操作在进样前,要先将进样针插入样品瓶中,轻轻抽取适量样品,注意不要抽入气泡。
将进样针插入进样口,迅速推出样品,然后立即拔出进样针,避免样品残留在进样针中。
进样过程中,要确保色谱仪器的运行状态正常,观察样品在色谱柱上的分离效果。
1.3数据采集与处理在色谱仪器的电脑上,打开数据处理软件,设置好检测器类型、检测波长等参数。
当样品进入色谱柱后,软件会自动记录色谱图。
待样品完全分离后,我们可以对色谱图进行积分,计算各个组分的含量。
1.4关闭仪器实验结束后,关闭气相色谱仪器的电源,将色谱柱、进样系统等部件清洗干净,防止残留样品对下次实验产生影响。
同时,关闭气源,确保实验室安全。
二、气相色谱日常维护2.1气源维护气源是气相色谱仪器的动力源泉,要定期检查气源的压力和纯度。
如果发现气源压力不稳定或纯度降低,要及时更换气源。
要定期清洗气源过滤器,防止杂质进入仪器。
2.2色谱柱维护色谱柱是气相色谱仪器的核心部件,其性能直接影响实验结果。
要定期检查色谱柱的完整性,避免断裂、污染等现象。
使用完毕后,要用适当的溶剂清洗色谱柱,去除残留样品。
长时间不使用时,要将色谱柱从仪器中取出,妥善保存。
2.3检测器维护检测器是气相色谱仪器的关键部件,要定期检查检测器的灵敏度、线性范围等参数。
使用过程中,要注意检测器的工作温度,避免过热或过冷。
要定期清洗检测器,防止样品残留或污染。
2.4进样系统维护进样系统是气相色谱仪器的入口,要定期检查进样针、进样口等部件的完好性。
使用过程中,要确保进样针干净,避免样品污染。
同时,要定期清洗进样口,防止样品残留。
2.5软件维护气相色谱仪器的软件是数据采集与处理的重要工具,要定期更新软件版本,确保其正常运行。
气相色谱质谱联用仪的日常维护

气相色谱质谱联用仪的日常维护气相色谱质谱联用仪是一种高端仪器,可以用于快速分析和鉴定物质。
在使用过程中,需要做好日常维护工作,以保证仪器的正常运行和分析结果的准确性。
下面是气相色谱质谱联用仪的日常维护方法。
1. 仪器清洁仪器每天使用结束后,应该进行仪器的清洁。
将气相色谱质谱联用仪中的样品枪,排放管,过滤器和MS检测室等部件取出,用无气味的有机溶剂擦拭清洁。
注意不要使用有水分的溶剂,以免对仪器造成损害。
同样,每天关闭仪器后,也要进行清洁工作,以确保清洁度。
2. 气路维护气路的维护也很重要。
每天应该检查气瓶的压力是否充足,并定期更换气瓶。
另外,定期检查和更换压缩机油、冷冻干燥机和分子筛等设备,以保证气路的稳定性。
3. 洗涤样品枪每天使用结束后,应该将样品枪取出并用无气味的有机溶剂洗涤至少三次,以清洁样品枪。
同时,对于容易挥发的物质,使用洗涤剂要注意避免挥发。
4. 稳定性测试为了确保仪器的稳定性,可以每月进行稳定性测试。
在测试过程中,选择合适的标准样品进行检测,比较当天的结果和历史数据,以确定仪器的稳定性。
如果发现可疑结果,应该立即检查和排除故障。
5. 标准品存储对于经常使用的标准品,应该合理存储。
将标准品存放在干燥、避光、温度稳定的地方。
使用过的标准品,应该密闭存储。
6. 记录仪器检测结果每次使用气相色谱质谱联用仪时,应该记录仪器的相关信息,例如温度、压力、流速、剂量、检测时间等参数。
并将结果存储在电脑中,以备日后参考。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性,平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益,请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间:9:00-18:30)。
第一篇气相色谱维修维护经验要分析和判断色谱仪的故障所在,就必须要熟悉气相色谱的流程和气、电路这两大系统,特别是构成这两个系统部件的结构、功能。
色谱仪的故障是多种多样的,而且某一故障产生的原因也是多方面的,必须采用部分检查的方法,即排除法,才可能缩小故障的范围。
对于气路系统出的故障,不外乎是各种气体(特别是载气)有漏气的现象、气体不好、气体稳压稳流不好等等,气路产生的“鬼峰”和峰的丢失较为普遍。
另外,色谱柱的“老化”过程没有充分或柱温过高,产生的“液相遗失”等“鬼峰”也会频频出现。
所以,首先应该解决气路问题,若气路无问题,则看电路问题,色谱气路上的故障,分析工作者可以找出并排除,但要排除电路上的故障则并非易事,就需要分析工作者有一定的电子线路方面的知识,并且要弄清楚主机接线图和各系统的电原理图(尤其是接线图)。
在这些图上清楚的画出了控制单元和被控对象间的关系,具体的标明了各接插件引线的编号和去向,按图去检查电路、找寻故障是非常方便的。
色谱电路系统的故障,一般是温度控制系统的故障和检测放大系统的故障,当然不排除供给各系统的电源的故障。
温控系统(包括柱温、检测器温控、进样器温控)的主回路由可控硅和加热丝所组成,可控硅导通角的变化,使加热功率变化,而使温度变化(恒定或不恒定)。
而控制可控硅导通角变化的是辅回路(或称控温电路),包括铂电阻(热敏元件)和线性集成电路等等。
由上所述可知,若是温控系统的毛病,则应首先要检查可控硅是否坏,加热丝是否坏(断或短路),铂电阻是否坏(断或短路)或是否接触不良。
其次检查辅回路的其它电子部件。
放大系统常见故障是离子讯号线受潮或断开、高阻开关(即灵敏度选择)受潮、集成运算放大器(如:AD515JH、OP07等)性能变差或坏等等。
色谱故障的排除既要做到局部又要考虑到整体,有“果”必有“因”,弄清线路的走向,逐步排除产生“果”(故障)的“因”,把故障范围缩小。
例如:若出现基线不停的抖动或基线噪音很大时,可先将放大器的讯号输入线断开,观察基线情况,如果恢复正常,则说明故障不在放大器和处理机(或记录仪),而在气路部分或温度控制单元;反之,则说明故障发生在放大器、记录仪(或处理机)等单元上。
这种部分排除的检查故障方法,在实际中是非常有用的。
第二篇一、气相色谱故障分析基础1、了解气相色谱的相关组成部分;2、通晓气相色谱各部分的作用;3、清楚气相色谱各部分是如何工作的;4、能够清楚判别各部分工作的正常与否;5、要严格按照有关规程检修,了解检修过程中应该注意的事项。
二、故障分析的思路1、检修时应该注意的问题:要有安全用电常识,注重自我保护意识,防止触电事故的发生;2、根据发生的故障现象,确定与故障相关联的部分和因素;3、注意检修方法,不要轻易拆卸和更换元件,以免扩大和转移故障范围;4、故障分析的思路和方法:⑴、顺序推理法:根据工作原理进行推理、检查、寻找故障原因;⑵、分段排除法:逐个排除,缩小范围,从而找出故障原因;⑶、经验推理法:根据维修经验积累,以确定故障的原因;⑷、比较检查法:参照正常的机器的有关数据,来确定故障点;⑸、综合法:综合使用以上各种方法,直至找到故障源。
三、气相色谱故障的种类1、气路部分的故障:气体输入不正常,气体的种类不对或纯度不够、气路泄漏、气路堵塞、气路的污染、气路部件的故障、流量设置不当、色谱柱问题等;2、主机电路部分故障:启动或初始化不正常、温度控制部分故障、键盘或显示部分故障、开关门不正常、量程衰减设置不当、其它功能性故障等。
3、检测器输出信号不正常:无信号输出、输出信号零点偏移、输出信号不稳定、输信号数值不对等;4、其它故障:气源不正常、电网电压不正常、二次仪表不正常、机械类故障等。
四、故障的判别1、基础:检查寻找故障原因的基础是充分掌握气相色谱故障判别的方法。
掌握故障判别方法的基础是熟悉和了解仪器各部分的组成、作用及工作原理;2、输入与输出:通常每个仪器的每个部分、部件、甚至是零件都有它的输入与输出,输入一般是指该部分正常工作的前提,输出一般是指该部分所起的作用与功能。
例如:FID放大器它的输入是FID检测器通过离子信号线传送过来的微电流信号,放大器的工作电压,以及放大器的调零电位器;它的输出是经过放大并送到二次仪表的电信号。
判别放大器是否正常工作的方法是:A:如果是输入正常而输出不正常,故障肯定在放大器本身;B:如果输入输出均正常,则放大器正常;C:如果输入不正常,则放大器是否正常无法判定。
3、收集与积累:积极收集维修资料、认真做好维修记录、不断积累各类故障判别的方法与经验,并了解、熟悉、掌握、牢记这些方法与经验。
第三篇氢焰系统常见故障的判断和检查FID(氢焔检测器)的灵敏度高、死体积小、响应快、线性范围广,能有效地与毛细柱联用,成为目前对有机物微量分析应用最广的检测器。
FID检测系统主要由检测器、检测电路(放大器)和气路三大部分组成,当发生故障或分析谱图不正常时,应首先判断区分问题是出在哪一部分。
FID系统常见不正常情况有:1、不能点火---问题主要出在气路或检测器;2、基流很大---问题主要出在气路或检测器;3、噪音很大---气路、检测器和电路出问题都有可能;4、灵敏度明显降低---气路、检测器和电路不正常都有可能;5、不出峰---气路、检测器、电路不正常都有可能;6、色谱峰形不正常---进样器、气路、检测器为主要检查对象;7、基线漂移严重---气路、检测器都有可能;8、有时有讯号,有时无讯号---问题主要出在电路上。
一、检查气路:检查H2(氢气)、N2(氮气)、AIR(空气)流量是否正常,空气流量太小和喷嘴严重漏气就会引起较大的爆鳴声而不能点火;氢气太小,氮气太大会使点火困难和容易熄火;喷嘴漏气,色谱柱漏气不仅会使点火困难,也会导致灵敏度降低,甚至不出峰;氢气与氮气流量比将明显影响灵敏度;很大氢气流量太大也会造成噪音变大;气路系统不干净,包括进样器污染,检测器污染或色谱柱没有充分老化都会引起基流、噪音较大和基线漂移。
在点火时请注意基流大小:在点火前,放大器基线位置尽可能调在记录仪零位及附近,在不旋动调零电位器的条件下,点火后,记录笔偏离零位的距离可指示基流大小,可改变记录仪量程或放大器衰减倍数来确定,一般来说,点火后H2气调回正常工作值时,基流偏离小于1mV,说明系统十分干净,基流小于10mV,一般还能使用,若基流大于几十mV,就说明系统污染比较严重,这时噪音、漂移都很大,仪器稳定时间也较长。
检查是哪部分受到污染的简单方法,就是分别单独将某一部分的工作温度升高,若基流明显变大,该部分就污染严重。
气路(包括进样器)中的堵塞和漏气,往往会引出峰不正常;进样器中衬管没有压平也会破坏正常峰形。
二、检查检测器:检查喷嘴是否漏气,这将影响点火、灵敏度、峰形和基线漂移;检查极化极与喷嘴的象对位置是否正确:喷嘴口高于极化极圈平面,灵敏度明显下降,这往往是装色谱柱管时柱管将石英喷嘴顶上去所致,象反喷嘴口低于极化极圈平面或极化极与喷嘴象碰,噪音会增大;检查收集极绝缘是否良好,若收集极绝缘不良,则噪音会很大,基线不稳定,漂移严重;收集极离子流讯号线接触不良或断线就会造成不出峰;检测器是否污染,可用升温看基流变化大小来确定。
清除污染的办法就是拆洗零部件和进行高温老化。
三、检查电路:仪器在不点火并拔去收集极插头时走基线就可判断和检查放大器是否正常,光是走放大器基线,一般正常情况应该是噪音小于5uv,漂移应小于10uv/0.5u。
有条件的话,可给放大器输入一个微电流,即用一节电池串联一个109Ω高阻接到放大器输入端(收集极离子线插头端),电池另一端接地,放大器增益于109Ω档,输出应有100mv 左右,若放大器增益于108Ω档,输出应有10 mv左右,这就说明放大器工作正常,在没有高阻的情况下,用于指轻触放大器输入端,端出应出现一个很大的信号,这是最简单粗略地判断放大器是否正常的方法,如果上述检查不正常,则要对电路进一步检查,高阻切换继电器和AD549集成运算放大器接线的假焊虚焊常常会引起放大器失常,可用小烙铁在各点焊处逐一烫焊来加以判断检查;放大器屏蔽铁盒内电路(主要是高阻)受到潮气将严重导致噪音增加;收集极离子讯号线芯线较细容易碰断,往往造成讯号不通和不出峰;极化极对地电压(极化电压)一般在220V-230V(有些产品设计为250V-300V)给出极化电压的高压稳压管损坏就会FID极化电压不正常,从而导致不出峰或色谱峰畸形,使用万用表测量极化极对地的直流电压就可检查出极化电压是否正常。
噪音的产生有时也会来自给出极化电压的高压稳压二极管,判断方法是去掉220-230V极化点压,看噪音是否消除或减小,除了更换高压稳压二极管外,在极化电压230V上串接一个300KΩ电阻,极化极对地再接一个0.33uf/400V 电容,也可有效地滤掉来自高压稳压二极管的噪音。
如果放大器有输出,但调零不起作用,则毛病肯定出在调零电位器或相应的连接线上。
第四篇高效液相色谱常见故障的判定及解决方法作者:邢亚东转贴自:淮安疾控点击数:336(一)保留时间变化1.柱温变化柱恒温,必要时需配置恒温箱2.等度与梯度间未能充分平衡至少用10倍柱体积的流动相平衡柱3.缓冲液容量不够用>25mmol/L的缓冲液4.柱污染每天冲洗柱5.柱内条件变化稳定进样条件,调节流动相6.柱快达到寿命采用保护柱(二)保留时间缩短1.流速增加检查泵,重新设定流速2.样品超载降低样品量3.键合相流失流动相PH值保持在3~7.5检查柱的方向4.流动相组成变化防止流动相蒸发或沉淀5.温度增加柱恒温(三)保留时间延长1.流速下降管路泄漏,更换泵密封圈,排除泵内气泡2.硅胶柱上活性点变化用流动相改性剂,如加三乙胺,或采用碱至钝化柱3.键合相流失同前(二)34.流动相组成变化同前(二)45.温度降低同前(二)5(四) 出现肩峰或分叉1.样品体积过大用流动相配样,总的样品体积小于第一峰的15%2.样品溶剂过强采用较弱的样品溶剂3.柱塌陷或形成短路通道更换色谱柱,采用较弱腐蚀性条件4.柱内烧结不锈钢失效更换烧结不锈钢,加在线过滤器,过滤样品5.进样器损坏更换进样器转子(五)鬼峰1.进样阀残余峰每次用后用强溶剂清洗阀,改进阀和样品的清洗2.样品中未知物处理样品3.柱未平衡重新平衡柱,用流动相作样品溶剂(尤其是离子对色谱)4.三氟乙酸(TFA)氧化(肽谱) 每天新配,用抗氧化剂5.水污染(反相) 通过变化平衡时间检查水质量,用HPLC级的水(六) 基线噪声1.气泡(尖锐峰) 流动相脱气,加柱后背压2.污染(随机噪声) 清洗柱,净化样品,用HPLC级试剂3.检测器灯连续噪声更换氘灯4.电干扰(偶然噪声) 采用稳压电源,检查干扰的来源(如水浴等)5.检测器中有气泡流动相脱气,加柱后背压(七)峰拖尾1.柱超载降低样品量,增加柱直径采用较高容量的固定相2.峰干扰清洁样品,调整流动相3.硅羟基作用加三乙胺,用碱致钝化柱增加缓冲液或盐的浓度降低流动相PH值,钝化样品4.同前(四)4 同前(四)45.同前(四)3 同前(四)36.死体积或柱外体积过大连接点降至最低,对所有连接点作合适调整,尽可能采用细内径的连接管7.柱效下降用较低腐蚀条件,更换柱,采用保护柱(八)峰展宽1.进样体积过大同(四)12.在进样阀中造成峰扩展进样前后排出气泡以降低扩散3.数据系统采样速率太慢设定速率应是每峰大于10点4.检测器时间常数过大设定时间常数为感兴趣第一峰半宽的10%5.流动相粘度过高增加柱温,采用低粘度流动相6.检测池体积过大用小体积池,卸下热交换器7.保留时间过长等度洗脱时增加溶剂含量也可用梯度洗脱8.柱外体积过大将连接管径和连接管长度降至最小9.样品过载进小浓度小体积样品第五篇常见故障及排除第六篇岛津LC-4A液相色谱仪紫外检测器故障检修两例居桂平高贞刘景东2004-8-2 20:37:52 中国医疗器械杂志2000年第1期第24卷使用.维修.改进故障现象一:1mV定标时,峰值为负分析及检修:此故障的原因有两方面,1.紫外检测电路,即电流放大器A101、A102,对数放大器A201、A202有故障;2.光路部分的故障。