检验方法验证标准操作规程(最新整理)
检验技术操作规程
检验技术操作规程1. 引言本文档旨在规范检验技术操作流程，确保整个检验过程的准确性、一致性和可追溯性。
本文档适用于所有需要进行检验的部门和人员。
遵循本操作规程将有助于提高检验效率和质量，减少人为错误，确保产品和服务的合格性。
2. 术语和定义•检验技术：指利用各种实验、测量和测试方法对产品或服务进行检验的技术。
•检验对象：指待检测的产品、材料或服务。
•检验过程：包括检验准备、实施检验、结果记录等环节的整个过程。
•标准规范：指根据相关国家或行业的规定制定的用于检验的标准和规范文件。
•检验工具：供检验使用的测量仪器、计量器具、试验设备等。
3. 检验技术操作流程3.1 检验准备1.获取检验任务：接收来自上级部门或客户的检验任务，并明确检验要求和标准。
2.审查检验标准：仔细阅读并理解检验标准规范，明确所需检验的内容和要求。
3.确定检验方法：根据检验标准和检验对象的特点，选择适合的检验方法，并编制相应的检验方案。
4.资源准备：准备所需的检验工具、试验设备和标准物质，确保其有效性和可追溯性。
5.检查检验工具：对待使用的检验工具进行检查和校验，确保其准确度和可靠性。
3.2 实施检验1.检验前准备：清洁检验现场、校准检验设备，确保检验环境符合要求。
2.样品接收：接收待检样品，进行必要的检验登记和样品编号。
3.样品准备：根据检验方法的要求，对样品进行预处理，如切割、研磨、分离等。
4.实施检验：按照检验方案和标准规范要求，进行各项检验项目的操作和记录。
5.数据处理：对检测数据进行计算、统计和分析，得出检验结果。
6.结果评定：根据检验标准和规范，对检验结果进行评定，判断样品是否合格。
7.结果报告：编制检验报告，详细描述检验过程和结果，并提交相关人员或部门。
3.3 结果记录和追溯1.结果记录：将各项检验数据、结果和评定记录在相应的记录表格或数据库中。
2.结果保存：妥善保存检验记录，包括原始记录和报告，保证其完整和安全性。
检验方法验证标准操作规程
标准操作规程STANDARD OPERATING PROCEDURE目的：建立检验方法验证标准操作规程，规范验证操作。
适用范围：所有检验方法的验证。
责任者：质量保证部、质量控制部程序：1、检验方法验证的基本内容检验方法验证的基本内容包括方案的起草及审批，检测仪器的确认．适用性验证(包括准确度试验、精密度测定．线性范围试验、专属性试验等)和结果评价及批准四个欠的方面。
它的基本内容可以用下图表示。
2、检验方法验证的基本步骤首先是制定验证方案，然后对大型精密仪器进行确认，最关键的一步是检验方法的适用性试验，最后是检验方法评价及批准。
2．1验证方案的制定检验方法的验证方案通常由质量验证小组提出。
根据产品的工艺条件、原辅料化学结构、中间体、分解产物查阅有关资料，提出规格标准，确定检查项目，规定杂质限度，即为质量标准草案。
根据质量标准草案确定检查和试验范围，对检验方法拟定具体操作步骤，最后经有关人员审批方可实施。
2．2大型精密仪器的确认分析测试中所用的检测仪器一般可分为三类(1)普通仪器：崩解仪，折光仪、分析天平、酸度计、溶点测定仪、电导仪等：(2)较精密仪器：旋光仪、永停滴定仪、费休氏水分测定仪、自动滴定仪、药物溶出度仪、可共7页第2页见分光光度计、电泳仪等；(3)大型精密仪器：紫外分光光度计、红外分光光度计、气相色谱仪、高效液相色谱仪、薄层扫描仪等。
为了保证分析测试数据准确可靠，每台检测仪器在投入正式使用之前都应进行确认。
检测仪器的确认是检验方法验证的基础，应在其它验证试验开始之前首先完成。
检测仪器确认工作内容应根据仪器类型。
技术性能而定，通常包括：安装确认、校正、适用性预试验和再确认。
2．2．1安装确认同工艺验证中机械设备一样，仪器安装确认的土要内容包括如下各点：(1)要登记仪器名称．型号。
生产厂商的编号、生产日期．生产厂商名称，企业内部的固定资产设备登记号及安装地点；(2)收集汇编和翻译仪器使用说明书和维修保养手册；(3)检查并记录所验收的仪器是否符合厂方规定的规格标准：(4)检查并确保有该仪器的使用说明书。
[整理]中国药品检验标准操作规程版细菌内毒素检查法.
![[整理]中国药品检验标准操作规程版细菌内毒素检查法.](https://img.taocdn.com/s3/m/1191c8e56529647d2628520c.png)
细菌内毒素检查法1 简述1.1 本规范适用于《中国药典》2010年版二部附录ⅪE细菌内毒素检查法——凝胶法和光度测定法。
后者包括浊度法和显色基质法。
供试品检测时，可使用其中任何一种方法进行试验。
当测定结果有争议时，除另有规定外，以凝胶法结果为准。
1.2 供试品细菌内毒素限值的确定1.2.1 药典中或国家标准有规定的，按供试品各论中规定限值；1.2.2 尚无标准规定的，按以下公式确定供试品内毒素限值：L＝K∕M式中L为供试品的细菌内毒素限值，以EU／ml、EU／mg、EU／U等表示。
K为按规定的给药途径，人用每千克体重每小时最大可接受的内毒素剂量，以EU／(kg·h) 表示。
其中注射剂，K＝5EU／(kg·h)；放射性药品注射剂，K＝2.5EU／(kg·h)；鞘内用药品，K＝0.2EU／(kg·h)。
M为人用每公斤体重每小时最大剂量，以ml／(kg·h)、mg／(kg·h)、U／(kg·h) 等表示。
药品人用最大剂量可依据药品使用说明书或参阅《临床用药须知》，中国人均体重按60kg计算，注射时间小于1h的按1h计。
若供试品按体表面积给药，供试品每平方米体表面积剂量乘以0.027即可转换为每千克体重剂量［即M：（最大给药剂量／(m２·h)×1.62m２）／60kg］。
1.3 供试品最大有效稀释倍数的确定供试品的最大有效稀释倍数（MVD）按下式计算：MVD＝C·L／λL为供试品的细菌内毒素限值，当L以EU／ml表示时，C等于1.0ml／m1；当L的单位以EU／mg或EU／u表示时，C为供试品制备成溶液后的浓度，单位为mg／ml或U／ml。
λ在凝胶法中为鲎试剂的标示灵敏度，在光度测定法中为所使用的标准曲线中的最低内毒素浓度。
供试品如为无菌粉末或原料药，供试品最小有效稀释浓度（MVC）按下式计算：MVC＝λ／L。
设备清洁方法验证标准操作规程
文件制修订记录一、目的通过科学的方法采集足够的数据，以证明按规定方法(清洁规程)清洁后的设备，能始终如一地达到预定的清洁标准。
二、适用范围：所有工艺设备清洁方法的验证。
三、责任者：生产车间、质量保证部四、管理程序：清洁验证实际就是对清洗标准操作规程的验证，通过验证建立合适的设备清洁标准操作规程。
清洁验证的目的足证明所采用的清洁方法确能避免产品的交又污染，微生物污染以及清洁后残留的污染，使之达到可接受限度标准。
1、清洁验证的步骤1.1列出待进行清洁验证的设备所生产的一组产品。
1.2选择参照产品。
在所生产的一组产品中，选择最难清洁(即溶解度最小)的产品作参照产品。
相对于辅料而言，活性成分的残留物对下批产品的质量，疗效和安全性有更大的威胁，通常将残留物中的活性成分确定为最难清洁物质。
1.3选择设备最难清洗部位和取样点。
凡是死角、清洁剂不易接触的部位——如带密封垫圈的管道连接处，压力、流速迅速变化的部位如有歧管或岔管处，管径由小变大处，容易吸附残留物的部位如内表面不光滑处等，均应视为最难清洗部位。
取样点应包括各类最难清洗部位。
1.4选择最不利清洗条件的参数A=一组产品中最小NOEL=活性成分最小LAD／40（μｇ/60kg体重）其中：NOEL—活性成分的无显著影响值；LAD—每60kg体重最小有效剂量；40(即4×10)—总体安全系数；B—一组产品中最大口服日剂量(m1／g或mｇ/日)C—一组产品中最小批量(mg或m1)D—棉签取样面积(25cm2／每个棉签)；E—设备内表面积(或与物料直接接触的总面积)(cm2)F—取样有效性(一般取50％，即假定棉签所取样品有50％的量被洗脱出来)；G—冲洗溶剂的体积(m1)。
1.5化学验证及可接受标准限度。
清洗效果的最终评价根据是产品活性成分即主药及洗涤剂的残留量、微生物限度。
目前，企业界普遍接受的限度标准基于以下原则：(1)生物活性限度：任何产品不能受到前一品种带来的超过其0.001的日剂量的污染；(2)分析方法客观能达到的能力：污染不能超过10PPm。
药品分析方法的验证和确认标准操作规程
目的：方法验证的目的是证明采用的方法适合相应检测要求；方法确认目的是为确认方法在本实验室条件下的适用性。
应用范围：适用于本公司产品的检验方法。
编订依据：《中国药典》2010年版二部附录194页。
内容：1 分析方法的验证及确认的适用范围及发起时机2 方法验证方法验证就是根据检验项目的要求，预先设置一定的验证内容和验证标准要求，并通过设计合理的实验来验证所采用的分析方法是否答合检验项目的要求。
建立质量标准时，应对分析方法中的各检验项目进行完整的验证；在药品生产工艺变更、制剂的组分变更、原分析方法进行修订时，可根据变更的内容决定对分析方法进行部分验证还是完整的验证；当原料药合成工艺发生变更时，可能引入新的杂质，杂质检查方法和含量测定方法的专属性就需要进行验证，以证明有关物质检查方法能够检测新引入的杂质，且新引入的杂质对主成分的含量测定应无干扰；当质量标准中某一项目分析方法发生部分改变时，如采用高效液相色谱法测定含量时，检测波长发生改变，则需要重新进行检测限、定量限、专属性、准确度、精密度、线内容的验证，证明修订后的分析方法的合理可靠；当变更达到一定程度时，则需要完整的验证。
如分析方法完全改奕，则应按新方法进行完整的验证。
2.1 方法验证的一般原则通常情况下，分析方法需进行方法验证。
对于仅需按照实验室日常测试操作步骤即可测定的检验项目不需要进行验证，如外观、崩解时限、密度、重量、pH值、灰分、装量等。
方法验证的内容应根据检验项目的要求，结合所采用分析方法的特点确定。
同一分析方法用于不同的检验项目会有不同的验证要求。
2.2 需要验证的检验项目检验项目是为控制药品的质量，保证药品安全有效而设定的测试项目。
根据检验项目的设定目的和验证内容的不同要求，一般需验证的检验项目分为四类：鉴别、杂质的限度检查、杂质的定量测定、含量测定包括原料药或制中有效成分的含量，制中其他成分的含量，溶出度与释放度等检查中的溶出量，以及含量均匀度。
检验方法验证或确认操作规程
检验方法验证或确认操作规程Q/DYGF?G64?005-2010-00质量检验方法验证管理规定标准操作规程标题:药品检验方法验证或确认操作规程生效日期年月日页次:1/颁发质量管分发质量部、QC部门理部部门编号:SOP-QA-092-01 口新订、口修订、原文件号QA 编部门批审核制审核准建立一个对新开发的检验方法、药典或客户提供的检验方法(检验方法仅限于GC、HPLC)，需进行的可行性及适用性的验证的规范程序，确保新开发的检验方法、转移应用的检验方法有效实施。
1. 范围适用于对开发和新建立的分析方法、药典方法及客户提供的方法转移应用进行验证。
2.引用标准根据GMP2010年版指南要求、?中国药典?2010版及中国制药企业GMP指南要求而制定。
3(管理职能3.1质量控制部负责本标准的制定与修订。
3.2质量控制部负责检验方法验证方案、计划模板的制、修订。
4 管理内容4(1新开发的GC或HPLC方法验证4.1.1 选择性(或专属性)选择适当的仪器、试剂(包括仪器型号、GC或HPLC色谱柱，流动相配比等)使原料药生产工艺中可能存在的杂质(包括原料，中间体，前体及降解产物)与成品较好地分开，并确保主成份峰中没有其他干扰物质峰存在，必要时可采用二极管阵列检测器或质谱对组分的单一性进行评价和确认。
4.1.2精密度4.1.2.1 系统精密度通过对单个测定值与平均值之间的偏差程度来衡量系统的误差。
对同一均匀的样品溶液或标准品溶液，连续重复进样六次，记录每次进样后各组分的响应，峰面积或峰高，计算各响应值与平均值之间的偏差——相对标准偏差RSD。
4.1.2.2 方法精密度通过测定样品含量与真值(平均值)的偏差程度来衡量样品制备过程(包括称量，稀释)中的误差。
1Q/DYGF?G64?005-2010-00分别对同一批号的样品称量六次，按含量测定方法测定其含量，计算每一单一含量与平均含量之间的相对标准偏差RSD，除另有规定外通常RSD,2.0%。
GMP_验证方案编写标准操作规程
--版验证方案编写标准操作规程目的：为使验证方案编制、实施科学、规范化，使验证工作具有更强的操作性，制订本规程。
范围：本规范适用于设备、设施、产品工艺等各种验证。
职责：由验证小组有资格的专业技术人员制订；质量管理部负责人审核；总经理批准；质量管理部、产品开发部、制造部、质量控制部、供应部、仓库、各车间工艺、设备主管技术员执行。
内容：总则为使验证方案形成一致的格式，规范管理，便于使用，现根据《药品生产质量管理规范》对验证的要求，参照《版指南》的范例，结合本公司实际状况，制订本规程。
本规程适用于设备、设施、产品工艺等验证。
验证工作包括厂房、设施及设备的安装确认、运行确认、性能确认和工艺、产品验证，均需制定验证方案。
主要有以下验证方案：空气净化系统工艺用水系统（包括纯化水、注射用水、清洁蒸汽、灭菌注射用水）生产工艺生产设备设备清洗洁净压缩空气系统其他的验证、确认、检查项目的方案和报告，可参照本规程编写。
验证方案的编写由验证小组负责组织与管理。
原则上每个方案由两人负责，其中一人是工艺（检验）人员，一人是设备人员：一人编写，另一人审核。
验证方案由验证小组成员(质量管理部、制造部、产品开发部及有关车间)会签，由验证小组副组长批准后实施。
验证方案的内容验证方案应包括项目名称、目的、范围、标准、方法、步骤、记录表格等。
这些内容可视项目具体状况增删或有适当的详略。
由于设备验证与工艺验证内容区别较大，分两部分予以叙述，但使用时，两个部分的内容要相互照应。
设备或系统的验证方案内容项目名称尽量采用规范且符合要求的称谓；至少要用设计、施工、生产中较通用的科学称谓。
概述设备或系统的基本状况：设备或系统的基本原理、过程及其主要特点、特性；在生产、检验过程中的作用用途；生产能力、技术水平描述。
设备或系统适用于生产工艺和符合要求的基本状况，进行验证的原因和根据，验证的目的和意义。
验证的目标和范围可以下列三个部分描述：3.3.1 按生产工艺的要求，介定设备或系统应该验证的功能和性能的范围。
工艺部检验、检测安全操作规程（3篇）
工艺部检验、检测安全操作规程一、引言工艺部检验、检测安全操作规程是为了确保工艺部的检验、检测工作能够安全、高效地进行。
本规程旨在对工艺部的操作流程、安全措施、风险预防等方面进行规范，以保障工艺部人员的人身安全和实验结果的准确性，促进工艺部的正常运行和发展。
二、操作流程1.操作准备1.1.检查实验室设备是否齐全、正常运行，并对可能存在的故障进行及时修复；1.2.检查试剂、样品等所需物品的数量和质量，确保其符合实验要求；1.3.清洁操作台、实验器材等，并消毒或采取其他必要的措施，确保操作环境的卫生和安全。
2.操作步骤2.1.按照实验要求选择合适的试剂、仪器设备，并确保其操作方法正确无误；2.2.根据实验要求进行溶解、稀释、配制等样品处理操作，并注意控制处理过程中的风险；2.3.进行实验前的充分标定、校准，确保仪器设备的精确度和可靠性；2.4.按照操作手册的要求操作实验仪器设备，并确保仪器设备的安全可靠；2.5.准确记录实验数据，并在操作完成后进行数据处理和分析。
3.安全措施3.1.佩戴个人防护装备，包括实验服、手套、护目镜等，并确保其使用正确、完好；3.2.充分了解所使用试剂的性质、危害和安全操作规程，遵守安全操作规程进行处理；3.3.注意化学品的存储、分装和回收，避免发生泄漏、破裂等意外事故；3.4.在操作过程中避免直接接触化学试剂、有毒气体和放射性物质等危险物质；3.5.定期进行实验室安全检查，发现隐患及时整改，并及时报告上级主管部门。
4.风险预防4.1.在操作前进行充分的风险评估，确定风险等级并采取相应的预防措施；4.2.熟悉操作手册，并掌握应急处理方法，以应对可能发生的事故；4.3.定期开展安全培训和演练，提高员工对安全事故的应急处理和自救能力；4.4.在进行具有较高危险系数的操作时，应进行二人操作，并互相监督，确保操作的安全性。
三、总结工艺部检验、检测安全操作规程是确保工艺部检验、检测工作安全进行的重要保障措施。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
标准操作规程STANDARD OPERATING PROCEDURE标题检验方法验证标准操作规程共7页第1页制定人颁发部门GMP办公室编号： SOP--F—004分发部门质量验证小组、质量保证部新订√替代审核人批准人生效日期年月日目的：建立检验方法验证标准操作规程，规范验证操作。
适用范围：所有检验方法的验证。
责任者：质量保证部、质量控制部程序：1、检验方法验证的基本内容检验方法验证的基本内容包括方案的起草及审批，检测仪器的确认．适用性验证(包括准确度试验、精密度测定．线性范围试验、专属性试验等)和结果评价及批准四个欠的方面。
它的基本内容可以用下图表示。
2、检验方法验证的基本步骤首先是制定验证方案，然后对大型精密仪器进行确认，最关键的一步是检验方法的适用性试验，最后是检验方法评价及批准。
2．1验证方案的制定检验方法的验证方案通常由质量验证小组提出。
根据产品的工艺条件、原辅料化学结构、中间体、分解产物查阅有关资料，提出规格标准，确定检查项目，规定杂质限度，即为质量标准草案。
根据质量标准草案确定检查和试验范围，对检验方法拟定具体操作步骤，最后经有关人员审批方可实施。
2．2大型精密仪器的确认分析测试中所用的检测仪器一般可分为三类(1)普通仪器：崩解仪，折光仪、分析天平、酸度计、溶点测定仪、电导仪等：(2)较精密仪器：旋光仪、永停滴定仪、费休氏水分测定仪、自动滴定仪、药物溶出度仪、可共7页第2页见分光光度计、电泳仪等；(3)大型精密仪器：紫外分光光度计、红外分光光度计、气相色谱仪、高效液相色谱仪、薄层扫描仪等。
为了保证分析测试数据准确可靠，每台检测仪器在投入正式使用之前都应进行确认。
检测仪器的确认是检验方法验证的基础，应在其它验证试验开始之前首先完成。
检测仪器确认工作内容应根据仪器类型。
技术性能而定，通常包括：安装确认、校正、适用性预试验和再确认。
2．2．1安装确认同工艺验证中机械设备一样，仪器安装确认的土要内容包括如下各点：(1)要登记仪器名称．型号。
生产厂商的编号、生产日期．生产厂商名称，企业内部的固定资产设备登记号及安装地点；(2)收集汇编和翻译仪器使用说明书和维修保养手册；(3)检查并记录所验收的仪器是否符合厂方规定的规格标准：(4)检查并确保有该仪器的使用说明书。
维修保养手册和备件清单：(5)检查安装是否恰当，气、电及管路连接是否符合要求；(6)制定仪器标准操作规程(SOP)和维修保养制度，建立使用记录和维修记录；(7)制定清洗规程；．(8)明确仪器设备技术资抖(图纸，手册，备件清单、各种指南及该机器设备有关的其它文件)的专管人员及存放地点。
除上面提到的内容外，在安装确认方案中对仪器的性能用途应有一概述并记录维修服务单位名称。
联系人、电话号码、传真号、银行帐号等，以利于日后的维修保养活动，这对大型精密仪器尤为重要。
对于仪器来说，安装确认中的一项重要内容是功能试验。
这项工作在安装结束，检查合格后即可着手进行。
仪器功能试验足在不使用样品的前提下，确认仪器达到设计要求，也可认为是空载试验。
例如气相色谱仪的程序升温设定后能否按设定程序执行，溶出仪转速能否达到规定的性能要求。
紫外分光光度计的吸收度与透光率的转换是否符合要求。
高效液相色谱仪高压泵过压保护是否起作用等，这是检查仪器安装后能达到规定的性能指标。
对普通仪器进行的功能试验比较简单，有的除仪器校正外，没有其它特殊的功能试验要做，如酸度计，电导仪，折光仪等。
不同的仪器有不同的技术标准，应根据仪器使用说明书的要求进行试验。
2．2．2校正校正是仪器确认及检验方法验证中的一个重要环节，应当在验证试验以前进行校正。
紫外分光光度计校正包括波长校正、吸收度测试、准确度测试、杂散光检查。
气相色谱仪与高效液相色谱仪均要求做系统适用性试验。
在规定的色谱条件下测定色谱柱的最小理论塔板数。
分离度和拖尾因子，并规定变异系数应不大于2％。
对于化学检验中使用的计量仪器包括容量瓶、移液管、滴定管、分析天平亦均应校正。
共7页第3页2．2．3适用性预试验仪器的安装确认完成以后，-在其功能试验符合要求的情况下，应用标准品或对照品对其进行适用性检查，以确认仪器是否符合使用要求。
例如对熔点测定仪的适用性预试验是采用已知溶点的甲硝唑做试验，测试结果与已知熔点比较。
紫外分光光度计可用已知含量的某标准品试验，测得结果与已知数值对比，确定仪器是否符合使用要求。
在完成上述各项试验工作的同时，应做好相应的文件记录等资料归档工作，每一台仪器均应有一套完整的档案资料。
2．2．4再确认为了确保仪器处于良好的使用状态，对于一台新购买的仪器在确认工作结束以后，应根据仪器的类别。
确认的经验制定再确认的计划。
再确认的时间间隔和内容要根据仪器类别和使用情况决定，一般是3个月、6个月或1年。
仪器再确认的内容通常包括线路连接、附件备品消耗晶检查、清洁工作、功能试验、工作日记等，其中重点足安装确认中的功能试验。
3、检验方法的适用性验证药品质量标准分析方法验证的目的是证明采用的方法适合于相应的检测要求。
在起草药品质量标准时，分析方法需经验证：在药物生产方法变更、制剂的组分变更、原分析方法进行修订时，则质量标准分析方法也需进行验证。
方法验证过程和结果均应记载在药品标准起草或修订说明中。
根据《中国药典》 (2000版)附录XIXA的原则要求，检验方法的验证可分为三种情况处理；(1)无需验证的方法。
如药典(包括USP、EP、CP、JP等各国药典)的方法，一般只做系统适用性试验，以确认系统是否符合要求(主要指仪器稳定性及柱的分离度是否达标)。
(2)对比法。
已在参比实验室验证过的分析方法，可用对比试验的方法来确认方法的可靠性，即将本实验室与参比实验室用同一方法对同批样品所测数据进行比较(如至少取五个批号，每批重复测定五次)，判断方法在本实验室的可行性。
如有差异需查明原因或设计方案，对方法进行再验证。
(3)需进行系统验证的方法。
可按下表要求进行验证试验：检验方法验证要求类型验证项目类型Ⅱ类型I定量测定限度试验类型Ⅲ类型IV准确度要求要求**不要求精密度要求要求不要求要求不要求专属性要求要求要求*要求检测限不要求不要求要求*不要求定量限不要求要求不要求*不要求线性要求要求不要求*不要求范围要求要求**不要求共7页第4页注：*表示需根据实验特性决定是否作要求。
其中：类型I：指用于测定原料药中主要成分或制剂中活性组份(包括防腐剂)的定量分析方法。
类型Ⅱ：指用于测定原料药中杂质或制剂中降解产物的分析方法，包括定量分析和限度试验。
类型Ⅲ：用于测定性能特性(如溶解度、溶出度)的分析方法。
类型Ⅳ：鉴别试验。
专属性试验如一种方法不够专属，可用其它分析方法予以补充。
在仪器确认的基础上，应着手验证检验方法的适用性。
适用性验证内容包括准确度试验、精密度测定、线性范围试验、专属性试验四个方面。
3．1准确度试验准确度系指用该方法测定的结果与真实值或参考值接近的程度，一般以回收率(％)表示，也可用平均值与真值间的差异及其可信限表示。
测量值与真值愈接近，测量值的误差愈小，测量就愈准确。
准确度的测定至少要取方法范围内的3个浓度级别。
每个浓度级别至少要3个结果。
9个结果的精密度应符合要求，回收率均应在限度内。
对于常量分析，回收率至少应在95%～105％之间；对于微量或半微量分析，回收率可根据仪器本身条件适当放宽。
准确度应在规定的范围内建立。
在准确度试验中有三种试验方法即对照试验、回收试验，空白试验。
(1)对照试验：把标准样品或纯净物质作样品，以所用的方法对它进行定量分析，从分析结果与标准样品或纯净物的含量差值就可知道误差，这种试验叫对照试验。
(2)回收试验：在样品中加入已知含量的被测组分，用同一方法进行定量分析，由分析结果中被测组分的增大值与加入量之差就可知道误差，这种试验叫做回收试验。
(3)空白试验：用空白代替样品，以所用方法进行定量分析，从分析结果减去空白值以提高其准确度，这样的试验叫做空白试验。
在检验方法验证中，方法的准确度通常用回收率(％)表示。
原料药用已知含量的对照品或标准品作样品，以所用的方法进行检验。
而制剂是用已知含量的原料和处方中相应的辅料按比例模拟配制成制剂后做试验，取样量应在标示量的90．0％～110．0％范围内。
原料药的含量分析：通过分析已知含量的参比标准来确定此方法的准确度。
或者把此方法的分析结果与另一有确定准确度的方法的分析结果进行比较来确定准确度。
制剂中各组份的含量分析：按制剂处方取适量各组份进行有机混合得一混合物，在方法的范围内，往此混合物中加入己知量的被分析物进行分析，从而确定方法的准确度。
若不可能得到制剂中所有组份的样品，可用以下方法确定准确度：a．往制剂中加入巳知量的被分析物；b.将此方法的分析结果与另一有确定准确度的方法的分析结果进行比较。
杂质的定量分析：通过往样品中加入已知量的杂质来确定。
共7页第5页若不可能得到某种杂质或降解产物的参比标准品，可把此方法的分析结果与另一已验证的方法的结果进行比较来确定。
若杂质为未知物，可通过计算杂质与主药响应值的比值来确定：若响应因子(等量的杂质和主药的响应比值)是已知的，应使用响应因子进行计算。
3．2精密度测定待验证的检验方法还必须通过精密度测定试验。
精密度系指在规定的测试条件下，同一个均匀样品，经多次取样测定所得结果之间的接近程度，即一组测量值彼此符合的程度。
测量值彼此愈接近，测量值的偏差愈小，测量就愈精密。
所以也称为重现性，亦称为变异系数，一般可用偏差、标准偏差或相对标准偏差表示。
但是测量的精密度不能说明测量值与真值的关系，亦即精密度高并不等于准确度就一定高。
精密的测量值不一定是准确的，因为引起测量值远离真值的误差会对一系列的测量发生相同的影响，因而不影响精密度。
对常用的检验方法来说，至少应使用样品(每个样品均应经过从样品制备到最终测定的过程)测定6次。
一般地，对于化学分析方法，相对标准差(RSD)应不大于1．0％；对于仪器分析方法，RSD应不大于2．0％或根据仪器自身参数确定。
不仅要测定一天内的相对标准差，而且还应测定不同测定日之间的相对标准差，一般要求做平行试验4次以上，进行计算。
日内、日间相对标准差应接近。
在不同实验室，用不同厂商牌号的仪器(仪器性能试验均达到某一规定指标)，以同一检验方法分析同一样品，从分析结果采比较它们相互一致的程度称之为再现性试验(协作分析测试)，这是以往法定检验方法常用的复核检验方法。
例如紫外分光光度法中吸收系数E1cm1%的确定，通过5个以上实验室分析，测定结果符合数理统计要求，才能采纳使用。
3．3线性范围试验线性是指所用分析方法在给定范围内获取与样品中供试物浓度成正比的试验结果的能力。
所谓范围是指利用给定分析方法取得精密度、准确度、线性均符合要求的供试物浓度的变化范围(最大值与最小值间的间隔)，通常用百分数或mg／ml表示。