精馏实验装置图
实验十 反应精馏制乙酸乙酯
反应精馏制乙酸乙酯反应精馏就是化学反应与精馏相耦合得化工过程,原料在进行化学反应得同时,用精馏方法分离产物,使反应朝有利于反应产物得方向进行,因此反应精馏能使可逆反应得速率加快,打破平衡限制,提高转化率、与传统生产工艺相比,具有选择性高、平衡转化率高、生产能力高、产品纯度高、投资少、操作费用低、能耗低等优点,因此反应精馏技术引起人们极大关注。
一、实验目得1.了解反应精馏与普通精馏得区别;2.掌握反应精馏过程得操作,学会观察分析反应精馏塔内温度分布与浓度之间得变化关系;3.学会正交实验设计方法优化实验方案。
二、实验原理目前,我国乙酸乙酯得生产主要采用以浓硫酸为催化剂得直接酯化工艺,反应由于受化学平衡得限制,单程转化率较低。
为了提高转化率,生产上往往采用乙醇过量,水洗回收,生产流程长,能耗高。
反应精馏合成酯得过程可分为两类:一类为在塔釜中进行反应,塔身其起精馏产品得作用,催化剂加入釜中,这种过程有连续、间歇之分;另一类为在精馏塔中进行反应,酸与醇分别从塔得不同部位进入塔中,塔身有时有侧线进料、本实验拟以乙酸与乙醇在硫酸作为催化剂条件下利用反应精馏技术制备并提纯乙酸乙酯。
该反应就是典型得平衡控制反应,受平衡转化率限制。
利用反应精馏技术将反应与分离过程结合在一个塔中进行,不但可节省设备、能量与时间,而且由于生成物不断地从反应区中移走,破坏可逆反应得化学平衡,使之对正向反应有利,从而得到高得酯收率与纯度。
ﻩ乙酸与乙醇酯化生产乙酸乙酯与水就是反应精馏技术第一个广泛研究得案例。
这些组分常压沸点见表1、此外,体系中四种组分还相互形成多种恒沸体系,见表２、从表2可见,其中形成得三元恒沸物得恒沸点最低,与乙酸乙酯-水两元恒沸物接近。
在反应精馏过程中, 获得得塔顶产品就是乙酸乙酯—乙醇—水三元混合物。
为了便于后续得提纯操作,要求尽量降低塔顶产品中乙醇得含量, 因此在反应中采用乙酸过量,尽量使乙醇反应完全。
从反应式可知,反应生成得乙酸乙酯与水得质量比约为４.９:l,由于反应本身生成得水也不能通过形成得乙酸乙酯－乙醇－水三元混合物全部从塔顶带出,因此部分反应产生得水与原料9５％乙醇中得水将进入塔釜。
精馏分离试验装置_操作说明
精馏分离实验装置说明对精馏系统来说，塔在进行有机物质的精制分离时，具有操作稳定、塔效率高、数据重现性好等优点。
此外，它还可装填不同规格、尺寸的填料测定塔效率，也能用于小批量生产或中间模拟试验。
当填装小尺寸的三角型填料或θ网环填料时，可进行精密精馏。
一般教学用的精馏玻璃塔只有一节塔体，它们在塔壁不同位置开有侧口，可供改变加料位置或作取样口、测温用。
塔体全部由玻璃制成，塔外壁采用新保温技术制成透明导电膜，使用中通电加热保温以抵消热损失。
在塔的外部还罩有玻璃套管，既能绝热又能观察到塔内气液流动情况。
另外还配有玻璃塔釜、塔头及其温度控制、温度显示、回流控制部件构成整体装置。
该设备外形美观，总体装置结构紧凑，控制仪表采用先进的智能化形式，控制精度高，使用效果好。
（一）技术指标精馏分离填料塔：玻璃塔内径：16~18mm；塔高：1.2m填料：2×2mm (不锈钢θ网环)；釜容积：500ml；电热包加热功率250W，最高使用温度200℃。
（二）装置流程与控制面板1．装置流程见图1。
TCI-控温热电偶；TI-测温热电偶；电磁线圈;－塔头；2-塔体；3-塔釜；4-升降台；5-管压力计图1 周口师院精馏分离实验装置流程示意2．控制面板见图2。
图2 周口师院玻璃精馏控制面板布置图（三）精馏操作精馏是化工工艺过程中重要的单元操作，是化工生产中不可缺少的手段，其基本原理是利用组分的汽液平衡关系与混合物之间相对挥发度的差异，将液体升温汽化并与回流的液体接触，使易挥发组分(轻组分)逐级向上提高浓度；而不易挥发组分(重组分)则逐级向下提高浓度。
若采用填料塔形式，对二元组分来说，则可在塔顶得到含量较高的轻组分产物，塔底得到含量较高的重组分产物。
本装置可供有机化工、石油化工、精细化工、生物制药化工等专业部门的科研、教学、产品开发方面使用。
用于有机物质的精制分离时,具有操作稳定、塔效率高、数据重现性好等优点。
此外，它还可装填不同规格、尺寸的填料测定塔效率，也能用于小批量生产或中间模拟试验。
精 馏 塔 实 验 装 置
精馏塔实验装置一. 实验目的：1．了解精馏单元操作的工作原理、精馏塔结构及精馏流程。
2．了解精馏过程的主要设备、主要测量点和操作控制点，学会正确使用仪表测量实验数据。
3．了解精馏塔操作规程、熟练精馏塔操作并能够排除精馏塔内出现的异常现象。
4．学会识别精馏塔内出现的几种操作状态，并分析这些操作状态对塔性能的影响。
二. 设备的主要技术数据(一) 精馏塔名称直径（毫米）高度（mm）板间距（mm）板数(块)板型、孔径（mm）降液管材质塔体Φ76×3.5 100 100 10 筛板2.0Φ8×1.5 不锈钢塔釜Φ100×2 300 不锈钢塔顶冷凝器Φ57×3.5 300 不锈钢塔釜冷凝器Φ57×3.5 300 不锈钢(二) 物系 (乙醇─正丙醇)1. 纯度: 化学或分析纯.2. 平衡关系: 见表1.3. 料液浓度:15-25％(乙醇质量百分数).4. 浓度分析用阿贝折光仪(用户自备).折光指数与溶液浓度的关系见表2.表 1 乙醇─正丙醇 t-x-y 关系( 均以乙醇摩尔分率表示,x-液相; y-气相 )t 97.60 93.85 92.66 91.60 88.32 86.25 84.98 84.13 83.06 80.50 78.38 x 0 0.126 .188 0.210 0.358 0.461 0.546 0.600 0.663 0.884 1.0y 0 0.240 0.318 0.349 0.550 0.650 0.711 0.760 0.799 0.914 1.0 上列平衡数据摘自: J.Gmebling,U.onken •Vapor─liquid•Equilibrium Data Collection─Organic Hydro xy Compounds: Alcohols(p.336)。
乙醇沸点: 78.3℃; 正丙醇沸点:97.2℃.表 2 温度─折光指数─液相组成之间的关系0 0.05052 0.09985 0.1974 0.2950 0.3977 0.4970 0.5990 25℃ 1.3827 1.3815 1.3797 1.3770 1.3750 1.3730 1.3705 1.3680 30℃ 1.3809 1.3796 1.3784 1.3759 1.3755 1.3712 1.3690 1.3668 35℃ 1.3790 1.3775 1.3762 1.3740 1.3719 1.3692 1.3670 1.3650(续表2)0.6445 0.7101 0.7983 0.8442 0.9064 0.9509 1.000 25℃ 1.3607 1.3658 1.3640 1.3628 1.3618 1.3606 1.3589 30℃ 1.3657 1.3640 1.3620 1.3607 1.3593 1.3584 1.3574 35℃ 1.3634 1.3620 1.3600 1.3590 1.3573 1.3653 1.3551 对30℃下质量分率与阿贝折光仪读数之间关系也可按下列回归式计算:Ｗ＝58.844116－42.61325 ×nD其中Ｗ为乙醇的质量分率; nD为折光仪读数 (折光指数).由质量分率求摩尔分率(XＡ):乙醇分子量ＭＡ＝46; 正丙醇分子量ＭB＝60BAAAAAAMWMWMWX)](1[)()(-+=(三) 操作参数: 见表( 3 )三. 实验设备的基本情况1. 实验设备流程示意图: 见附图一所示.1-储料罐；2-进料泵；3-放料阀；4-料液循环阀；5-直接进料阀；6-间接进料阀； 7-流量计；8-高位槽；9-玻璃观察段；10-塔身；11-塔釜取样阀；12-釜液放空阀；13-塔顶冷凝器；14回流比控制器；15-塔顶取样阀；16-塔顶液回收罐；17-放空阀；18-塔釜出料阀；19-塔釜储料罐；20-塔釜冷凝器；21-第七块板进料阀；22-第八块板进料阀；23-第九块板进料阀。
《精馏实训装置》课件
避免温度过高或过低，影响实验结 果。
及时清洗
实验结束后，及时清洗装置，防止 残留物对设备造成腐蚀。
03
02
注意安全
在操作过程中，注意防止烫伤和化 学品的腐蚀。
遵守操作规程
严格按照操作规程进行实验，避免 发生意外事故。
04
03
精馏实训装置实验项目
精馏实验
01 02
精馏实验原理
精馏是利用混合物中各组分挥发度的不同，通过加热、冷凝和回流等操 作实现混合物的分离。通过精馏实训装置实验，学生可以深入理解精馏 的原理和操作过程。
环保要求
减少能耗和资源消耗
合理利用能源和资源，降低能耗和资 源消耗，减少对环境的负担。
废水和废气处理
对实训过程中产生的废水和废气进行 妥善处理，确保符合环保标准。
废弃物分类与回收
对实训装置产生的废弃物进行分类处 理，可回收部分进行回收利用。
绿色化学理念
在实训过程中贯彻绿色化学理念，采 用环保的实验方法和试剂。
检查设备密封件是否完好，如有问题及时更换。
3
检查电气部分
定期检查电气线路、元件是否正常，确保安全运 行。
常见故障排除
漏料
压力异常
检查密封件是否完好，如有问题及时 更换。
检查气动阀是否正常工作，如有问题 及时更换。
温度异常
检查加热元件是否正常工作，如有问 题及时更换。
05
精馏实训装置安全与环保
安全操作规程
数据处理
根据记录的数据，学生需进行计算和处理，如求 取组分的分离效率和回收率等。
结果分析
通过对实验数据的分析，学生可以评估实验的分 离效果，并找出可能存在的问题和改进方向。
精馏实验
一、实验目的1、测定精馏塔在全回流条件下的全塔效率。
2、测定精馏塔在全回流条件下塔体温度分布。
3、熟悉精馏塔的操作。
二、实验原理在精馏过程中，由塔釜产生的蒸汽沿塔逐板上升与来自塔顶逐板下降的回流液在塔板上多次部分汽化部分冷凝，进行传热与传质，使混合液达到一定程度的分离。
本实验所用的体系为乙醇-水，由于这两种物质的折射率存在差异，且其混合物的质量分数与折射率有良好的线性关系，故可通过阿贝折光仪分析料液的折射率，从而得到浓度。
1、全塔效率E T全塔效率E T＝N T/N P，其中N T为所需理论板数，N P为塔内实际板数。
板式塔内各层塔板上的气液相接触效率并不相同，全塔效率简单反映了塔内塔板的平均效率，它的大小与塔板结构、物系性质、操作状况有关，一般由实验测定。
式中N T由已知双组分物系的平衡关系，通过实验测得的塔顶产品组成X D、料液组成X F、釜液组成X W、回流比R、进料热状况等，即可用图解法求得。
2、单板效率E M是指气相或液相经过一层实际塔板前后的组成变化与经过一层理论塔板前后的组成变化的比值。
三、实验装置流程图一精馏装置流程示意图1、塔顶冷凝器2、塔身3、视盅4、塔釜5、控温棒釜液冷却器7、塔釜加热棒8、回流分配器9、转子流量计10、原料罐11、稳压罐12、原料泵四、实验步骤(一)配料1.把纯净水和酒精质量配置成质量浓度为16%-19%的溶液，关闭成品罐排污阀、阀5、阀2、阀1，打开成品罐排空阀和阀7，把配好的浓液从成品罐排空阀上的漏斗加至成品罐2/3以上。
2.关闭阀9、塔釜排污阀和阀8，打开塔釜排空阀和阀2，让浓液从成品罐流入塔釜中，至塔釜2/3 处，关闭阀2和塔釜排空阀。
3.关闭原料罐排空阀、阀10、阀3和阀4打开原料罐排空阀和阀5,让成品罐剩下中的溶液全部流到原料罐中，完成之后关闭阀5，关上原料罐排空阀剩很小一个缝。
（二）加热1.打开阀6,关上阀11、阀7、进料阀1和进料阀2，成品罐的排空阀开一个很小的缝。
实验六、板式塔精馏实验
实验六、板式塔精馏实验一、实验目的：1．熟悉精馏的工艺流程，掌握精馏实验的操作方法；2．了解板式精馏塔的结构，观察塔板上汽液接触状况；3．测定全回流时的全塔效率及单板效率。
4．测定部分回流时的全塔效率。
5．测定全塔的浓度（或温度）分布。
二、实验原理：在精馏过程中，由塔釜产生的蒸汽沿塔逐板上升与来自塔顶逐板下降的回流液在塔板上多次部分汽化部分冷凝，进行传热与传质，使混合液达到一定程度的分离。
回流是精馏操作的必要条件，塔顶的回流量与采出量之比称为回流比。
回流比是精馏操作的主要参数，它的大小直接影响精馏操作的分离效果和能耗。
若塔在最小回流比下操作，要完成分离任务，则需要无穷多块塔板，在工业上是不可行的。
若在全回流下操作，既无任何产品的采出，也无任何原料的加入，塔顶的冷凝液全部返回到塔中，这在生产中无任何意义。
但是，由于此时所需理论板数最少，易于达到稳定，故常在科学研究及工业装置的开停车及排除故障时采用。
通常回流比取最小回流比的1.2～2.0倍。
1．塔板效率板式精馏塔中汽液两相在各塔板上相互接触而发生传质作用，由于接触时间短暂和不够充分，并且汽相上升也有一些雾沫夹带，因此其传质效率总不会达到理论板效果。
通常用塔板效率来表示塔板上传质的完善程度。
塔板效率是体现塔板性能及操作状况的主要参数。
影响塔板效率的因素很多，大致归纳为：流体的物理性质（如粘度、密度、相对挥发度和表面张力等）塔板结构以及操作条件等，由于影响塔板效率的因素相当复杂，目前仍以实验的方法测定。
（1）总板效率（或全塔的效率）：反映全塔中各层塔板的平均分离效果，常用于板式塔的设计。
（2-44）式中： E T——总板效率N T——理论板数N P——实际板数（2）单板效率，反映单独的一块板上传质的效果，是评价塔板式性能优劣的重要数据，常有于塔板的研究。
（2-45）式中：——以液相浓度表示的单板效率；x n，x n-1——第n块板和第n-1块板液相浓度；——与离开第n块板的气体相平衡的液相浓度。
《精馏实训装置》课件
课程总结
回顾本课程的主要内容和学习收获。
七、参考文献
[1] 张三, 李四. 《精馏实训装置实验指南》. 化学教育出版社, 2010. [2] Wang, J., et al. "Distillation Apparatus and Its Applications." Journal of Chemical Engineering, vol. 28, no. 3, 2015, pp. 45-62.
《精馏实训装置》PPT课 件
通过本课件，我们将一起探索精馏实训装置的原理、实验步骤和常见问题解 决方法，帮助您更好地理解和应用这一重要的化学实验设备。
一、前言
精馏实训装置是一种用于分离液体混合物的实验装置。本课程旨在介绍该装 置的组成、原理以及实验目标，让您对精馏实训装置有全面的了解。
二、装置组成和原理
四、精馏实训装置常见问题及解决方 法
1 常见问题概述
介绍可能在精馏实训装置实验中遇到的常见问题。
2 解决方法
提供解决上述问题的有效方法和建议。
五、心得体会
实验过程中的收获和体会
分享您在进行精馏实训装置实验时的心得和体会。
对精馏实训装置的看法
谈谈您对精馏实训装置的认识和评价。
六、总结
精馏实训装置的重要性
精馏实训装置概述
了解精馏实训装置的基本结构和功件和设备。
原理及工作流程
深入了解精馏实训装置的工作原理和操作流程。
三、精馏实训装置实验
1
实验目的
明确精馏实训装置实验的目标和意义。
2
实验步骤
详细描述进行精馏实训装置实验的步骤和注意事项。
3
实验室精密精馏装置
实验室精密精馏装置一、简介随着市场的竞争，各方面对产品质量的要求不断提高，应用精密精馏方法提高产品质量，是其他许多提纯方法不可取代的最为经济的重要手段。
实验室精密精馏装置是精细化工、日化、轻化、医药工业、石油炼制、农林化工等部门产品开发实验、提纯、精制物质的必备装置，亦是大专院校科研教学的重要实验设备。
本装置精馏头、精馏塔、填料、温度测量、真空装置等主要部件有多种规格型号，可供不同产品精制需要选择、配用，凡玻璃仪器全部采用标准磨口连接，安装更换非常方便；回流比控制器不仅可用于实验室小样试验，而且只要增加部分附件，即可扩展用于中、小规模化工生产装置上做精馏回流控制之用。
本所对于用户产品试验中的特殊要求，还可以另行代为设计制作专用部件。
二、精馏装置主要部件介绍1、电加热精馏塔电加热精馏塔塔径有14mm、19mm，24mm，29mm，34mm，50mm、70mm、100mm、共8种，塔高700mm，1000mm，1300mm三种。
由于采用标准磨口联接，故如果需要2000mm塔高时，只要把700mm塔加接到1300mm的塔上即可。
精馏塔由内中外三管组成，内芯管内充满填料，内管外和中管外均缠绕扁形电热带，最外层为隔热保护层。
电热保温分上、下二层独立温度设置调节，由CS00A精浏控制台供电，温度测量上、下层均采用Pt100铂电阻，引线接至精馏控制台，由数显表显示各点温度精度为0。
1℃，电加热精馏塔控制温度范围宽，特别适合高温精浏操作．在精馏塔保温外套管上口处，分别固定有二排接线断子板，其中一排是黑色的接线端子板接２２０Ｖ交流加热电源，另一排为绿色接线端子板接测温铂电阻用，接线方式见右图。
2、精馏头（5225）具摇摆磁铁漏斗：该精馏头采用夹套和蛇形双重冷凝管冷却，回流比是通过带磁铁三角漏斗摆动的位置来控制，由两个部件组成，清洗方便，在上磨口加上必要的配件，即可在减压情况下操作。
3、真空分配器冷却后流出的物料经真空接输流入组份分配器接受瓶十，在真空接输器下部装有真空取样器，取样时关闭取样瓶侧阀，待系统真空平衡后无聊流入取样瓶时，取样结束后关闭取样阀，开启取样瓶侧放空阀，脱下取样瓶。
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精馏实验装置流程图及说明
1、塔釜；
2、塔节；
3、冷凝器；
4、回流流量计；
5、塔顶
取样阀；6、塔底出料阀；
2、流程说明:选用乙醇-水系统做实验物系。
操作压力为常
压，在塔底内预先配置乙醇-水的料液，使精馏塔在全回流的条件下操作，待操作状态稳定后，同时测取塔顶回流液和釜液的浓度X D、X W。
3、实验操作要点
1. 在塔釜内预先配制乙醇浓度为7%~8%的水溶液，塔
釜液位以接近塔釜高度的2/3为宜。
在原料槽内配制乙
醇浓度为15%左右的水溶液作为原料液。
2. 开启加热电源预热釜液，及时开启塔顶冷凝器进水
阀门，当釜液沸腾后要注意控制加热量。
3. 由于开启前塔内存在空气，开启后要注意开启塔内
的排气装置，利用塔内上升的蒸汽将其排除塔外，以免
影响冷凝器的冷凝效果。
4. 进行全回流操作（不加料、不出产品），调节加热量，
使塔内各板上气液两相均处于稳定接触状态。
待稳定操
作10~15分钟后，同时取样分析XD、XW，通过数据处
理，求得精馏塔的全塔效率。
注意:以上操作步骤1、2、3由老师做，学生只作了解。
操作以第4部为主。