强碱性阴离子交换树脂吸附分离铂族元素条件的探讨

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强碱性阴离子交换树脂分离实验实习报告

强碱性阴离子交换树脂分离实验实习报告

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离子交换技术在铂族金属富集、分离提纯中的应用

离子交换技术在铂族金属富集、分离提纯中的应用

昆明

二次



子 交换 法是 铂 族 金 属 湿 法 冶 金 中


项 很 有 应 用 前 景 的 绿 色 环 保技 术

与 传统 的 化 学 沉 淀

法 和 溶 剂 萃 取 法 相 比有 很 多 优势
因 此 在 铂族 金 属 的 分 离
提纯 中 得到 了 广 泛 的 应 用
中的

针 对 铂族金 属
资源 回


介绍

阳 离 子 交 换 树脂 在 铂族 金属 与 贱 金 属分 离

业 应 用 和 阴 离 子 交换 树 脂 在
铂族 金 属 富 集 做了


分 离 提纯 中 的 研 究 及应 用

同 时 也 对 分 子 识 别 技 术在 铂 族 金 属 分 离 提 纯 领 域 的 应 用
要 的介绍

子 形 式存在
质 差异


利 用 铂 族 金 属 和 贱金 属 的 这

化学 性


在 回 收废 旧 的钿 铑 合 金 漏 板 工 艺
用 阳离
可 用 阳 离 子 交 换 树脂 吸 附 溶 液 中 的 贱 金 属

用 王 水 浸 出 废 旧 合 金漏 板 得 到 含 铀 铑 浓 度 较 高

阳 离 子 而 钿 族 金 ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ 的 配 合 阴 离 子仍 然 留 在溶 液 中
2 0
1
3

卷第

贵 金 属



离 子 交 换技 术 在 铂 族 金 属 富 集

强碱性阴离子交换树脂污染原因分析及复苏工艺研究

强碱性阴离子交换树脂污染原因分析及复苏工艺研究

强碱性阴离子交换树脂污染原因分析及复苏工艺研究一、离子交换树脂的变质离子交换树脂在水处理系统运行的过程中,由于氧化或降解,树脂结构遭受破坏,这是一种不可逆的树脂的劣化,成为树脂的变质。

(一)阳离子交换树脂的氧化1.阳树脂氧化的原因和现象阳树脂氧化的主要原因是由于水中有氧化剂,如游离氯、硝酸根等,水中重金属离子能起催化作用,当温度高时,树脂受氧化剂浸蚀更为严重,其结果是使树脂交换基团降解和交换骨架断裂,树脂颜色变淡和其体积增大。

2.防止树脂被氧化的方法(1)活性炭过滤用活性炭过滤水进行脱氧是防止树脂被氧化的常用方法,其原理是基于吸附作用,并在被吸附的活性炭表面上进行下面的化学反应。

其反应为:C-+HOCl→CO-+HCl活性炭脱氯是一种简单、经济、行之有效的方法,故得到普通应用。

(2)化学还原法化学还原法是在含有余氯的水中,投加一定量还原剂(如SO2或Na2SO3)进行脱氯。

(3)选用高交联度的大孔阳树脂。

(4)避免使用质量差的盐酸其中含有氧化剂对阳树脂造成危害。

(二)强碱性阴树脂的降解在离子交换水处理系统中,强碱性阴树脂通常是置于阳树脂后使用,一般是遭受水中溶解氧的氧化,以及再生过程中碱中所含的氧化剂(如ClO3-和FeO42-)的氧化,其结果是强碱性季铵基团逐渐降解,但不会发生骨架的断链。

在化学除盐工艺中,强碱性阴树脂的降解主要表现为对中性盐的分解容量,特别是对硅的交换容量下降。

季铵基团受氧化后,按叔、仲、伯胺顺序降解的过程如下:2.防止强碱性阴树脂降解的方法(1)真空除气法通过使用真空除气器,减少阴床进水中的氧含量。

(2)降低再生液中含铁量降低再生液中含铁良,必须认真做好碱液系统中的铁的腐蚀控制。

(3)选用隔膜法生产的烧碱,降低碱液中NaClO3的含量(可降至6~7㎎/L)。

二、离子交换树脂的污染与复苏在离子交换处理系统中,由于水中杂质浸入,至使树脂性能下降,因尚未涉及树脂结构的破坏,故这种劣化现象称树脂的污染。

离子交换法除去高纯铂中杂质离子的研究

离子交换法除去高纯铂中杂质离子的研究
关键词 : 台 金技 术 ; 离子 交换 ; 高纯铂 ;强 酸性 阳 离子 交换树 脂
中图 分类号 :T F 8 3 3 文 献标 识码 :A 文章 编 号 :1 0 0 4 — 0 6 7 6 ( 2 0 1 3 ) S 1 — 0 0 0 1 . 0 3
Me c ha ni s m o f Re mo v i ng I m pu r i t i e s i n Hi g h Pur i t y Pl a t i num Us i ng I o n Ex c ha ng e
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铂族元素的分析技术及进展

铂族元素的分析技术及进展

铂族元素的分析技术及进展摘要:评述了近年来对各类型样品中痕量铂族金属的分析研究进展,重点介绍了样品的预处理分离富集技术以及检测手段等。

关键词:铂族元素分离富集分析进展评述一、引言铂族金属是世界上最稀有的贵金属之一,地壳中的含量约为一亿分之一,同时也是航天、航空、航海、兵器和核能等高科技领域以及汽车制造业不可缺少的关键材料。

如一氧化钯(PdO)和氢氧化钯[Pd(OH)2]可作钯催化剂的来源。

四硝基钯酸钠[Na2Pd(NO3)4]和其它络盐用作电镀液的主要成分。

钯在化学中主要做催化剂;钯与钌、铱、银、金、铜等熔成合金,可提高钯的电阻率、硬度和强度,用于制造精密电阻、珠宝饰物等。

近年来钯的分析在矿物、催化剂和工业用品中的应用已经有许多研究并取得取得很大进展:(1)分析采用了立体、全方位研究,凡是可能涉及的对象如催化剂、汽油、土壤、沉积物、水体、大气、生物组织及体液等均进行分析和研究;(2)样品的预处理技术不断改进,处理办法日益成熟;(3)分离富集手段多样化;(4)各种仪器联用技术不断发展,并且和分离、富集技术相结合。

本文对该课题进行系统的综述,以供广大同行参考。

二、铂族元素分离和富集1.负载泡沫塑料分离[1]泡沫塑料(简称泡塑),其疏水而亲有机物、比表面积大、空隙多且互相联通,其中大量的(—NH2)等官能团对金属络阴离子有较强的吸附能力。

对于泡沫塑料不能完全吸附的无机离子,则可负载各种有机络合剂或萃取剂(也可称为辅助络合剂)形成易为泡沫塑料吸附的络合物,从而达到定量吸附,醋酸丁酯就是一种痕量贵金属的萃取剂,用负载醋酸丁酯的泡沫塑料,是SnCl2+存在下,富集Au(Ⅲ)、Pt(Ⅳ)、Pd(Ⅱ),以2%HCl、2%NH4HF2和水洗去杂质。

吸附率分别达到100%、98.3%和96.5%。

该方法的特点是:操作简便、快速,成本低,对设备无特殊要求,检出限和准确度均能满足化探分析要求。

2.弱碱性阴离子交换树脂吸附分离[2]在盐酸介质中,钯与氯离子发生反应生成配合物[PdCl6]2-,该配合物能被大孔弱碱性苯乙烯系阴离子交换树脂吸附。

银电解液树脂吸附净化除钯工艺的研究

银电解液树脂吸附净化除钯工艺的研究

㊀第10期㊀㊀收稿日期:2020-03-12作者简介:刘益民(1987 )ꎬ甘肃陇西人ꎬ助教ꎬ主要研究方向为贵金属冶金化学ꎮ银电解液树脂吸附净化除钯工艺的研究刘益民(甘肃有色冶金职业技术学院ꎬ甘肃金昌㊀737100)摘要:在银电解生产过程中ꎬ电解液中Pd含量升高极易导致电解银粉中Pd含量超标ꎬ使产品品级降低ꎬ造成较大的经济损失ꎮ通过对G-01树脂进行吸附及解吸实验ꎬ论证其在生产中应用的可行性ꎬ通过实验表明该树脂对电解液中Pd的吸收具有极强的选择性ꎬ并且不改变电解液主要成分ꎬ对电解银粉生产过程不造成影响ꎬ具有较高的生产应用价值ꎮ关键词:银电解ꎻ树脂ꎻ吸附中图分类号:TU443ꎻTF83㊀㊀㊀㊀㊀文献标识码:A㊀㊀㊀㊀文章编号:1008-021X(2020)10-0021-03StudyonRemovalofPalladiumbyAdsorptionandPurificationofSilverElectrolyteResinLiuYimin(GansuCollegeofNonferrousMetallurgyꎬJinchang㊀737100ꎬChina)Abstract:IntheprocessofelectrolyticsilverproductionꎬtheincreaseofPdcontentinelectrolytecaneasilyleadtoexcessivePdcontentinelectrolyticsilverpowderꎬwhichleadstolowergradeofproductandgreateconomicloss.ThroughtheadsorptionanddesorptionofG-01resinꎬtodemonstratethefeasibilityofapplicationinproductionꎬthroughtheexperimentalresultsshowthattheabsorptionofresinPdinelectrolytehasstrongselectivityꎬanddoesnotchangethemaincomponentoftheelectrolytehasnoinfluenceontheproductionprocessofelectrolyticsilverpowder.Keywords:silverelectrolysisꎻresinꎻadsorption㊀㊀某贵金属冶炼厂铜精矿中Pd元素的含量大幅上升[1]ꎬ从2018年的平均60~70g/t上升至2019年平均140g/t左右ꎮ钯通过金银合金阳极板进入银电解工序ꎬ造成电解液中钯的富集速度异常偏快ꎬ使得电解银粉含钯容易超标ꎬ产品质量控制难度加大[2]ꎮ由于传统银电解工艺中暂无电解液净化除钯工序ꎬ只能依靠频繁更换电解液和降低阴极电流密度的方式来缓解钯对银产品质量的影响[3]ꎬ但这样的处理方式既不科学ꎬ又不经济ꎬ降低了产能ꎬ不利于生产组织ꎬ且增加了职工劳动强度和单位加工成本ꎮ由此可见ꎬ杂质元素钯对电解银粉的影响已经成为银产品质量控制以及产能发挥的瓶颈[4]ꎮ1㊀实验过程1.1㊀实验原料本次实验以电解三个周期后的银电解液为原料ꎬ其成分如表1所示ꎮ表1㊀树脂吸附实验原料中各元素含量g/L成分PdCuAgH+银电解液0.4012.72161.170.111.2㊀实验原理G-01树脂是改性的亲水高分子聚乙烯亚胺嫁接的无定形硅胶树脂[5]ꎬ其主要功能基团为胺基ꎬ吸附机理为利用胺基与金属离子发生螯合反应[6]ꎬ其中Pd2+的螯合能力较其他金属离子强[7]ꎬ所以在Pd2+存在的情况下ꎬ该树脂会选择性吸附钯ꎮ1.3㊀实验工艺流程银电解液净化除钯工艺流程如图1所示ꎮ图1㊀银电解液吸附除钯实验流程图1.4㊀实验过程主要实验技术参数:树脂为G-01树脂ꎬ树脂柱容积68mLꎬ树脂重量42gꎬ试验过程流速0.1BV/min(1BV指一个树脂床体积)ꎬ料液pH值0.5~1.0ꎬ温度为30ħꎮ实验过程:吸12 刘益民:银电解液树脂吸附净化除钯工艺的研究山㊀东㊀化㊀工附后液前三个样为50mL取一次样(主要考察吸附初期各元素吸附情况)ꎬ第四个样为3.79BV取样ꎬ前四个样合计为6BVꎬ其余吸附后液为每6BV取混合样一个ꎬ吸附清洗液为每3BV取样一个ꎮ2㊀结果与讨论2.1㊀树脂吸附过程结果及讨论表2㊀银电解液树脂吸附试验分析结果样品名称样品序号Pd/(g/L)Cu/(g/L)Ag/(g/L)H+/(g/L)原液10.412.72161.170.1120.00091.3826.12/30.00557.312124.49/40.006610.96148.66/50.006912.44155.61/60.007312.75163.110.03370.00612.86157.830.096吸附后液80.01812.77158.390.09890.01612.63162.830.11100.0212.68161.170.11110.01712.92160.610.11120.02712.95165.060.1130.04912.92163.390.1140.08512.17159.50.11150.0871.3736.120.057吸附清洗液160.090.670.560.015170.00330.540.280.0063㊀㊀表2为树脂吸附实验分析结果ꎮ图2㊁图3㊁图4分别为吸附后液中Pd2+㊁Cu2+㊁Ag+浓度随时间的变化曲线ꎮ图2㊀吸附后液Pd2+浓度变化曲线图3㊀吸附后液Cu2+浓度变化曲线22 SHANDONGCHEMICALINDUSTRY㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀2020年第49卷㊀第10期图4㊀吸附后液Ag+浓度变化曲线㊀㊀通过表2中的实验现象及Ag㊁Cu㊁Pd在吸附后液中的变化曲线可以看出ꎬ在吸附前期6BV范围内ꎬAg+㊁Cu2+有吸附ꎬ随着吸附过程的进行ꎬ这种吸附作用逐渐减弱ꎬ所以可判定此种吸附作用大部分为物理性吸附ꎬ即通过对树脂进行清洗ꎬ可直接进入溶液中ꎮ从图2可以看出ꎬ吸附后液中的钯浓度在18BV维持在在一个较低的水平ꎬ说明此阶段内树脂对钯吸附效果较好ꎬ但随着吸附过程的进行ꎬ树脂对钯的吸附逐渐减弱ꎬ特别是在42BV以后ꎬ吸附后液中的钯浓度呈明显的上升趋势ꎬ由于反应在进行60BV后ꎬ吸附后液含钯为0.085g/Lꎬ此时后液含钯已接近电解液含钯小于0.1g/L的指标要求ꎬ可认为此时树脂达到饱和ꎬ需要对树脂进行解析再生ꎮ表3银电解液吸附试验吸附过程金属平衡表ꎬ通过表4的计算得出ꎬ该树脂对银电解液中钯具有较好的吸附能力ꎬ最好吸附能力能够达到91.47%(单根柱子)ꎮ而Ag+㊁Cu2+的吸附率仅分别为0.39%㊁0.78%ꎬ说明该树脂对Ag+㊁Cu2+的吸附能力较弱ꎮ表3㊀银电解液吸附试验吸附过程金属平衡表浓度/(g/L)PdCuAg体积/L含量/gPdCuAg分配/%PdCuAg原液0.412.72161.174.081.63251.898657.5741001001000.00091.3826.120.050.000050.0691.3060.00557.312124.490.050.000280.3666.2250.006610.96148.660.050.000330.5487.4330.006912.44155.610.2580.001783.21040.1470.007312.75163.110.4080.002985.20266.5490.00612.86157.830.4080.002455.24764.395吸附后液0.01812.77158.390.4080.007345.21064.6236.2898.2198.460.01612.63162.830.4080.006535.15366.4350.0212.68161.170.4080.008165.17365.7570.01712.92160.610.4080.006945.27165.5290.02712.95165.060.4080.011025.28467.3440.04912.92163.390.4080.019995.27166.6630.08512.17159.50.4080.034684.96565.0760.0871.3736.120.2040.017750.2797.368吸附清洗液0.090.670.560.2040.018360.1370.1142.251.011.150.00330.540.280.2040.000670.1100.057树脂1.492710.4022.55291.470.780.393㊀结论通过本次采用树脂吸附进行电解液净化除钯工艺的研究与应用ꎬ得出以下结论:(1)该树脂对银电解液中钯具有较高选择性吸附能力ꎬ对电解液体系中的Ag+㊁Cu2+具有较低的吸附能力ꎬ可保持电解液体系的稳定ꎮ通过实验表明ꎬ该树脂对钯的吸附效率可达到90%以上ꎬ而对Ag+㊁Cu2+等离子的吸附效率均在1%以下ꎮ(2)通过树脂吸附系统与银电解液循环系统的结合ꎬ可有效的降低电解液中钯的富集速度ꎬ稳定产出合格的符合GB/T4135-2002中IC-Ag99.99的牌号标准的电解银粉ꎬ对1#银品级率的提升具有重大意义ꎮ参考文献[1]陈达平.贵金属回收工艺学[M].北京:中国金融出版社ꎬ1991:156-164.[2]黎鼎鑫ꎬ王永录.贵金属提取与精炼[M].长沙:中南大学出版社ꎬ2003:569-603.[3]王贵平ꎬ张令平.贵金属精炼工[R].金昌:金川集团公司精炼厂ꎬ2000:17-22.[4]卢宜源ꎬ宾万达.贵金属冶金学[M].长沙:中南工业大学出版社ꎬ2003:299-302.[5]马㊀弘ꎬ侯凯湖.贵金属回收中的离子交换树脂技术[J].中国资源综合利用ꎬ2006ꎬ24(9):7-10.[6]容智梅.从金银冶炼系统中回收铂㊁钯[J].有色冶炼ꎬ2003ꎬ32(6):27-29ꎬ44.[7]冯孝庭.吸附分离技术[M].北京:化学工业出版社ꎬ2000:230-245.(本文文献格式:刘益民.银电解液树脂吸附净化除钯工艺的研究[J].山东化工ꎬ2020ꎬ49(10):21-23.)32 刘益民:银电解液树脂吸附净化除钯工艺的研究。

强碱性阴离子交换树脂分离实验实习报告

强碱性阴离子交换树脂分离实验实习报告

强碱性阴离子交换树脂分离实验实习报告示例文章篇一:《强碱性阴离子交换树脂分离实验实习报告》嘿,大家好!今天我要给你们讲讲我做的那个超有趣的强碱性阴离子交换树脂分离实验实习!实验前,老师就跟我们说,这实验就像一场神秘的探险,能让我们发现好多新奇的东西。

我当时心里就想:“真的有这么神奇吗?”我们走进实验室,哇塞,那些仪器设备就像等待将军检阅的士兵一样,整整齐齐地摆在那里。

我和小伙伴们都兴奋极了,迫不及待地想要开始这场“探险之旅”。

老师先给我们仔细讲解了实验步骤和注意事项,那认真的样子,就好像在传授武林秘籍一样。

我听得眼睛都不敢眨一下,生怕错过了什么重要的内容。

终于可以动手啦!我小心翼翼地拿起实验器具,心里紧张得就像揣了只小兔子,“怦怦”直跳。

我一边操作,一边在心里默默念叨:“可千万别出错呀!”在进行树脂预处理的时候,那感觉就像是给一个脏兮兮的孩子洗澡,要把它身上的杂质都洗干净,才能让它好好工作。

我不停地搅拌、冲洗,累得手都酸了。

我忍不住问旁边的同学:“你说这树脂会不会突然发脾气,不配合我们呀?”同学笑着说:“哪能呀,咱们这么认真对待它,它肯定乖乖听话。

”到了装柱环节,这可真是个技术活。

要把树脂均匀地装进柱子里,不能有气泡,也不能有断层。

我紧张得手都有点发抖,眼睛紧紧盯着柱子,就怕出一点差错。

“哎呀,这可太难了!”我忍不住抱怨道。

这时候老师走过来,轻轻地握住我的手,耐心地指导我:“别着急,慢慢来,就像堆积木一样,一层一层地来。

”在老师的帮助下,我终于成功地装好了柱子。

然后是上样和洗脱,看着溶液慢慢地流过柱子,我的心也跟着提到了嗓子眼儿。

“这能分离成功吗?”我心里不停地打鼓。

等待结果的过程真是煎熬啊!每一分钟都好像过了一个世纪那么长。

“怎么还没出结果呀?”我着急地走来走去。

终于,结果出来啦!当看到那清晰的分离效果时,我高兴得差点跳起来。

“哇,我们成功啦!”我和小伙伴们欢呼雀跃。

通过这次实验实习,我深深地感受到了科学的魅力。

离子交换树脂分离和纯化技术的研究

离子交换树脂分离和纯化技术的研究

离子交换树脂分离和纯化技术的研究一、引言离子交换树脂是应用广泛的分离和纯化技术之一。

在生物制药、食品添加剂、化学品制造等领域中,离子交换树脂常被用于去除离子杂质、分离和纯化蛋白质、核酸、多肽等目标分子。

本文就离子交换树脂的分离和纯化技术进行详细探讨。

二、离子交换树脂的分类离子交换树脂的分类基于两种基本类型:一种是强离子交换树脂,另一种是弱离子交换树脂。

这两种类型又可以进一步分为阳离子交换和阴离子交换。

1. 阳离子交换树脂阳离子交换树脂上的功能基团通常是磺酸或羧酸。

阳离子交换树脂以其优异的性能在分离和纯化蛋白质、酶、多肽等生物大分子的分离中发挥了重要作用。

阳离子交换树脂可用于降低pH值和离子强度。

2. 阴离子交换树脂阴离子交换树脂上的功能基团通常是哌嗪、季铵化合物或二胺等。

阴离子交换树脂通常用于去除离子杂质,并被广泛应用于制药、糖化、罗汉果等的分离和纯化。

三、离子交换树脂的分离和纯化技术离子交换树脂分离和纯化技术是基于离子交换作用的分离技术。

离子交换树脂分离和纯化技术主要包括进样、洗脱和再生三个步骤。

1. 进样进样是指将待分离物质加入离子交换树脂的过程。

进样时应注意控制样品的pH值和盐浓度,以防止样品的酸碱度和离子浓度对样品的吸附和洗脱过程产生影响。

2. 洗脱洗脱是离子交换树脂分离和纯化技术的重要步骤,通常使用盐溶液或浓度梯度进行洗脱。

离子交换树脂的洗脱选择应考虑到待分离物质的性质和需要的纯度。

3. 再生再生是指离子交换树脂经过反操作后恢复其原有性能的过程。

一般情况下,再生可通过使用浓盐溶液或酸碱溶液来实现。

四、离子交换树脂分离和纯化技术在生物制药中的应用离子交换树脂分离和纯化技术在生物制药领域中具有广泛的应用。

以目标蛋白质的分离和纯化为例,生物制药工艺中一般包括以下几个步骤:1. 离子交换树脂静态平衡分析通过离子交换树脂静态平衡分析来确定蛋白质最适宜的吸附和洗脱条件,这通常包括离子浓度和pH值在内的各种参数。

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