DSC TG综合热分析实验(可打印修改)
热分析实验报告
热分析实验报告一、实验目的1、了解STA449C综合热分析仪的原理及仪器装置；2、学习使用TG-DSC综合热分析方法。
二、实验内容1、对照仪器了解各步具体的操作及其目的。
2、测定纯Al-TiO2升温过程中的DSC、TG曲线，分析其热效应及其反应机理。
3、运用分析工具标定热分析曲线上的反应起始温度、热焓值等数据。
三、实验设备和材料STA449C综合热分析仪四、实验原理热分析（Thermal Analysis TA）技术是指在程序控温和一定气氛下，测量试样的物理性质随温度或时间变化的一种技术。
根据被测量物质的物理性质不同，常见的热分析方法有热重分析(Thermogravimetry TG)、差热分析(Difference Thermal Analysis，DTA)、差示扫描量热分析(Difference Scanning Claorimetry，DSC)等。
其内涵有三个方面：①试样要承受程序温控的作用，即以一定的速率等速升（降）温，该试样物质包括原始试样和在测量过程中因化学变化产生的中间产物和最终产物；②选择一种可观测的物理量，如热学的，或光学、力学、电学及磁学等；③观测的物理量随温度而变化。
热分析技术主要用于测量和分析试样物质在温度变化过程中的一些物理变化（如晶型转变、相态转变及吸附等）、化学变化（分解、氧化、还原、脱水反应等）及其力学特性的变化，通过这些变化的研究，可以认识试样物质的内部结构，获得相关的热力学和动力学数据，为材料的进一步研究提供理论依据。
综合热分析，就是在相同的热条件下利用由多个单一的热分析仪组合在一起形成综合热分析仪，见图1，对同一试样同时进行多种热分析的方法。
图1 综合热分析仪器（STA449C）（1）、热重分析( TG)原理热重法(TG)就是在程序控温下，测量物质的质量随温度变化的关系。
采用仪器为日本人本多光太郎于1915年制作了零位型热天平（见图2）。
其工作原理如下：在加热过程中如果试样无质量变化，热天平将保持初始的平衡状态，一旦样品中有质量变化时，天平就失去平衡，并立即由传感器检测并输出天平失衡信号。
(完整word版)TG-DSC热分析
TG-DSC热分析一、实验目的1.了解热重分析法和差示扫描量热法的基本原理和同步热分析仪分析仪的基本构造；2.掌握同步热分析仪的使用方法；3.测定碳酸钙试样的TG-DSC谱图,并根据所得到的谱图，分析样品在加热过程中发生的化学变化。
二、实验原理1.热重分析热重法，是在程序控制温度下，测量物质的质量与温度或时间的关系的方法。
进行热重分析的仪器，称为热重仪，主要由三部分组成，温度控制系统,检测系统和记录系统。
通过分析热重曲线，我们可以知道样品及其可能产生的中间产物的组成、热稳定性、热分解情况及生成的产物等与质量相联系的信息。
从热重法可以派生出微商热重法，也称导数热重法,它是记录TG曲线对温度或时间的一阶导数的一种技术。
实验得到的结果是微商热重曲线，即DTG曲线，以质量变化率为纵坐标，自上而下表示减少；横坐标为温度或时间，从左往右表示增加。
DTG曲线的特点是，它能精确反映出每个失重阶段的起始反应温度，最大反应速率温度和反应终止温度;DTG曲线上各峰的面积与TG曲线上对应的样品失重量成正比；当TG曲线对某些受热过程出现的台阶不明显时，利用DTG曲线能明显的区分开来。
热重法的主要特点,是定量性强，能准确地测量物质的质量变化及变化的速率.根据这一特点，可以说，只要物质受热时发生质量的变化，都可以用热重法来研究。
图中给出可用热重法来检测的物理变化和化学变化过程。
我们可以看出,这些物理变化和化学变化都是存在着质量变化的，如升华、汽化、吸附、解吸、吸收和气固反应等.但象熔融、结晶和玻璃化转变之类的热行为,样品没有质量变化,热重分析方法就帮不上忙了.2.差示扫描量热分析差示扫描量热法（DSC）是在等速升温（降温）的条件下，测量输入到试样与参比物的功率差（如以热的形式)随温度变化，简称DSC（differential scanning calorimetry)。
DSC曲线，它以样品吸热或放热的速率，即热流率dH/dt(单位毫焦/秒）为纵坐标，以温度T或时间t为横坐标。
同步热分析(TGA-DSC)实验讲义
综合同步热分析（T G A-D S C）实验讲义一、实验目的：用热分析仪对进行TG和DSC分析，并对热分析谱图进行定性和定量分析。
二、预习要求1、了解热分析仪的工作原理和操作方法；2、了解TG和DSC分析的基本原理及热分析谱图的意义。
三、原理1、热分析的定义:热分析(thermal analysis)：顾名思义，可以解释为以热进行分析的一种方法。
1977年在日本京都召开的国际热分析协会（ICTA）第七次会议上，给热分析下了如下定义：即热分析是在程序控制温度下，测量物质的物理、化学性质与温度的关系的一类技术。
通俗来说，热分析是通过测定物质加热或冷却过程中物理性质（目前主要是重量和能量）的变化来研究物质性质及其变化，或者对物质进行分析鉴别的一种技术。
程序控制温度：一般是指线性升温或线性降温，当然也包括恒温、循环或非线性升温、降温。
也就是把温度看作是时间的函数：T＝φ（t）; t：时间。
常见的物理变化：熔化、沸腾、升华、结晶转变等；常见的化学变化：脱水、降解、分解、氧化，还原、化合反应等。
这两类变化，常伴有焓变，质量、机械性能和力学性能等的变化。
2、热分析存在的客观物质基础在目前热分析可以达到的温度范围内，从－150℃到1500℃（或2400℃），任何两种物质的所有物理、化学性质是不会完全相同的。
因此，热分析的各种曲线具有物质“指纹图”的性质。
3、热分析的起源及发展1899 年英国罗伯特－奥斯汀（Roberts-Austen）第一次使用了差示热电偶和参比物，大大提高了测定的灵敏度，正式发明了差热分析（DTA）技术。
1915 年日本东北大学本多光太郎，在分析天平的基础上研制了“热天平”即热重法（TG），后来法国人也研制了热天平技术。
1964 年美国瓦特逊（Watson）和奥尼尔（O’Neill）在DTA技术的基础上发明了差示扫描量热法（DSC）。
美国P－E公司最先生产了差示扫描量热仪，为热分析热量的定量作出了贡献。
TG-DSC的实验步骤及计算
TG-DSC综合热分析试验
本章主要研究水胶比0.26的纯水泥，及水泥掺量60%时，粉煤灰掺量分别为40%、35%、30%、25%、80%和硅灰掺量为0%、5%、10%、15%的浆体试样在各个龄期的Ca(OH)2含量。
Ca(OH)2含量通过TG-DSC综合热分析方法进行测定，具体实验步骤为：
a.将烘干后的水泥试块粉磨，直至全部通过80um的方孔筛，取适量过筛后的样品，在60 ℃下干燥4h。
b.取15mg左右的样品装入Al2O3坩锅，从室温开始，炉内采用高纯氮作为保护气体，环境气体也为高纯氮，气流量分别设为15mL/min，20mL/min。
仪器循环水温控制为25℃，预热3h,升温制度为:起始温度为25±2℃，以每分钟10℃的升温速度升至1000℃。
计算Ca(OH)2的含量，分析水化程度。
c.在TG-DSC综合热分析中，根据Ca(OH)2在脱水分解时，会有质量损失并产生吸热效应，其脱水温度范围大约在400～550℃之间，因此可根据此温度段间的那个峰的质量损失（TG曲线上）W H，计算出氢氧化钙的量如下：
Ca(OH)2→ CaO + H2O △m
74 18
W CH W H
故:
W H/18=W CH /74 →W CH=4.11W H。
同步热分析(TGA-DSC)实验讲义
综合同步热分析（T G A-D S C）实验讲义一、实验目的：用热分析仪对进行TG和DSC分析，并对热分析谱图进行定性和定量分析。
二、预习要求1、了解热分析仪的工作原理和操作方法；2、了解TG和DSC分析的基本原理及热分析谱图的意义。
三、原理1、热分析的定义:热分析(thermal analysis)：顾名思义，可以解释为以热进行分析的一种方法。
1977年在日本京都召开的国际热分析协会（ICTA）第七次会议上，给热分析下了如下定义：即热分析是在程序控制温度下，测量物质的物理、化学性质与温度的关系的一类技术。
通俗来说，热分析是通过测定物质加热或冷却过程中物理性质（目前主要是重量和能量）的变化来研究物质性质及其变化，或者对物质进行分析鉴别的一种技术。
程序控制温度：一般是指线性升温或线性降温，当然也包括恒温、循环或非线性升温、降温。
也就是把温度看作是时间的函数：T＝φ（t）; t：时间。
常见的物理变化：熔化、沸腾、升华、结晶转变等；常见的化学变化：脱水、降解、分解、氧化，还原、化合反应等。
这两类变化，常伴有焓变，质量、机械性能和力学性能等的变化。
2、热分析存在的客观物质基础在目前热分析可以达到的温度范围内，从－150℃到1500℃（或2400℃），任何两种物质的所有物理、化学性质是不会完全相同的。
因此，热分析的各种曲线具有物质“指纹图”的性质。
3、热分析的起源及发展1899 年英国罗伯特－奥斯汀（Roberts-Austen）第一次使用了差示热电偶和参比物，大大提高了测定的灵敏度，正式发明了差热分析（DTA）技术。
1915 年日本东北大学本多光太郎，在分析天平的基础上研制了“热天平”即热重法（TG），后来法国人也研制了热天平技术。
1964 年美国瓦特逊（Watson）和奥尼尔（O’Neill）在DTA技术的基础上发明了差示扫描量热法（DSC）。
美国P－E公司最先生产了差示扫描量热仪，为热分析热量的定量作出了贡献。
热分析实验报告(二)
热分析实验报告（二）引言概述:本文旨在对热分析实验进行详细的报告，旨在介绍实验的目的、方法、结果和讨论。
通过热分析实验，我们可以了解样品的热性能以及固态化学反应的热效应。
本次实验采用差示扫描量热法（DSC）和热重分析法（TGA）来分析样品的热性质和热分解行为。
正文:1. 实验目的1.1 熟悉差示扫描量热法和热重分析法的原理和操作方法1.2 分析样品的热性能，探究可能的相变和热效应1.3 研究样品的热分解行为，了解其稳定性和热稳定性2. 实验方法2.1 样品的制备和处理2.1.1 样品的选择和准备2.1.2 样品的称量和粉碎2.1.3 样品的处理和预处理2.2 差示扫描量热法(DSC)的操作步骤2.2.1 DSC仪器的准备和参数设置2.2.2 样品的装填和测量2.2.3 实验过程的记录和数据处理2.3 热重分析法(TGA)的操作步骤2.3.1 TGA仪器的准备和参数设置 2.3.2 样品的装填和测量2.3.3 实验过程的记录和数据处理3. 实验结果3.1 DSC曲线分析结果3.1.1 样品在升温过程中的热峰分析 3.1.2 样品在降温过程中的热峰分析 3.2 TGA曲线分析结果3.2.1 样品的失重过程分析3.2.2 样品的热分解过程分析3.3 结果的数值分析和对比4. 讨论4.1 样品的热性能分析4.1.1 样品的相变行为和热效应4.1.2 样品的热容量和热传导性能 4.2 样品的热分解行为分析4.2.1 样品的失重过程的解释和分析 4.2.2 样品的热分解动力学分析4.3 结果与理论的对比和讨论5. 结论5.1 通过DSC和TGA分析，我们获得了样品的热性能和热分解行为的有用信息5.2 样品的相变行为和热效应与其化学成分和结构密切相关5.3 样品的热分解行为显示了其热稳定性和可能的降解途径5.4 本实验为今后的相关研究和工业应用提供了有价值的参考依据总结:本文对热分析实验进行了详细的报告，介绍了实验的目的、方法、结果以及讨论。
TGA-DSC分析五水硫酸铜实验报告
TGA-DSC分析五水硫酸铜实验报告实验目的:制得五水硫酸铜晶体
实验器材:五水硫酸铜(500 克)、酒精灯、酒精(95%)、棉线、铜丝、温度计、筷子、剪刀、烧杯、三脚架、石棉网
实验步骤:
一、剥去电线的塑料保护套取得铜丝，并制成相应的形状.
二、在常温下向烧杯中加入300mL 自来水，并加入过量的五水硫酸铜，配成过饱和溶液,然后开始加热。
现象:开始加热后沉淀在烧杯底部的五水硫酸铜粉末逐渐溶解，并有气泡从烧杯底部冒出，伴随着微弱的爆鸣声(并非沸腾)。
三、持续加热至75度，停止加热，继续加入五水硫酸铜粉末直至不能继续溶解为止。
此时，五水硫酸铜的热饱和溶液配制完成。
将铜丝用筷子吊着放入硫酸铜溶液中。
静置、冷却。
实验结果:静置一个晚上后发现杯底有2小块硫酸铜晶体析出，铜丝上有一小块晶体。
2天后，铜丝上原本很小的硫酸铜晶体长大了许多。
14天后已长得非常大，但形状不规则。
现象:静置一段时间后发现烧杯底部有黄色杂质沉淀，为五水硫酸铜粉末中的杂质。
17. 实验三 TG-DSC 综合热分析
实验三 TG-DSC综合热分析热分析是在温度程序控制下测量物质的物理性质与温度关系的一类技术。
常用的单一的热分析方法主要有：差热分析（DTA）、示差扫描量热法（DSC）、热重分析(TG)和体积热分析等测定物质在热处理过程中的能量、质量和体积变化的分析方法。
综合热分析，就是在相同的热处理条件下利用由多个单一的热分析仪组合在一起而构成的综合热分析仪，对实验材料同时实现多种热分析的方法。
综合热分析，能够同时提供更多的表征材料热特性的信息。
其中TGD－TA 和TG－DSC的组合，是较普遍采用的综合热分析方法。
它可实现：一般鉴定和确定产品的烧成制度，测定热力学参数（如比热容和热熔等）和结晶度、成分的定量分析以及反应动力学方面的研究等。
一、目的意义（1）了解STA409综合热分析仪的原理及仪器装置；（2）学习使用TG-DSC综合热分析方法鉴定聚合物。
二、基本原理由于试样材料在加热或冷却过程中，会发生一些物理化学反应，同时产生热效应和质量等方面的变化，这是热分析技术的基础。
热重分析方法，分为静法和动法。
热重分析仪，有热天平式和弹簧式两种基本类型。
本实验采用的是热天平式动法热重分析。
当试样在热处理过程中，随温度变化有水分的排除或热分解等反应时放出气体，则在热天平上产生失重；当试样在热处理过程中，随温度变化有Fe2＋氧化成Fe3＋等氧化反应时，则在热天平上表现出增重示差扫描量热法(DSC)，分为功率补偿式和热流式两种方法。
前者的技术思想是，通过功率补偿使试样和参比物的温度处于动态的零位平衡状态；后者的技术思想是，要求试样和参比物的温度差与传输到试样和参比物之间的热流差成正比关系。
本实验采用的是热流式示差扫描量热法。
首先在确定的程序温度下，对样品坩锅和参比物坩锅进行DSC空运行分析，得到两个空坩锅DSC的分析结果—形成Baseline分析文件；然后在样品坩锅中加人适量的样品，再在Baseline文件的基础上进行样品测试，得到样品十坩锅的测试文件；最后由测试文件中扣除Baseline文件，即得到纯粹样品的DSC分析结果。
最新热分析实验报告
最新热分析实验报告
在本次热分析实验中，我们旨在探究不同材料在受热条件下的物理和
化学性质变化。
实验采用了差示扫描量热法（DSC）和热重分析（TGA）两种技术，对选定的样品进行了全面的热稳定性和热分解特性分析。
实验一：差示扫描量热法（DSC）分析
样品：聚合物A
实验条件：在氮气氛围下，温度范围从室温至300°C，加热速率为
10°C/min。
结果：DSC曲线显示样品在约220°C时出现一个明显的吸热峰，表明
聚合物A在此温度下发生了相变。
进一步分析推测，这可能是由于分
子链间的相互作用能在此温度下被克服，导致结构的重组。
实验二：热重分析（TGA）分析
样品：陶瓷材料B
实验条件：在空气氛围下，温度范围从室温至1000°C，加热速率为
5°C/min。
结果：TGA曲线表明，陶瓷材料B在500°C之前质量变化不大，显示
出良好的热稳定性。
然而，在500°C至700°C之间，样品质量急剧
下降，对应的热分解产物通过质谱分析确认为氧化物和水蒸气，表明
材料在此温度区间发生了分解。
结论：
通过本次热分析实验，我们对聚合物A和陶瓷材料B的热性质有了更
深入的了解。
聚合物A的相变温度为其潜在应用提供了重要参数，而
陶瓷材料B的热分解特性则为其在高温环境下的使用提供了指导。
未
来的工作将集中在优化实验条件，以及扩展对更多材料的热分析研究，以便更全面地理解材料的热行为。
(完整word版)TG-DSC热分析
TG-DSC热分析一、实验目的1.了解热重分析法和差示扫描量热法的基本原理和同步热分析仪分析仪的基本构造；2.掌握同步热分析仪的使用方法；3.测定碳酸钙试样的TG-DSC谱图,并根据所得到的谱图,分析样品在加热过程中发生的化学变化。
二、实验原理1.热重分析热重法，是在程序控制温度下，测量物质的质量与温度或时间的关系的方法。
进行热重分析的仪器，称为热重仪，主要由三部分组成，温度控制系统，检测系统和记录系统。
通过分析热重曲线，我们可以知道样品及其可能产生的中间产物的组成、热稳定性、热分解情况及生成的产物等与质量相联系的信息。
从热重法可以派生出微商热重法，也称导数热重法，它是记录TG曲线对温度或时间的一阶导数的一种技术。
实验得到的结果是微商热重曲线，即DTG曲线，以质量变化率为纵坐标，自上而下表示减少；横坐标为温度或时间，从左往右表示增加。
DTG曲线的特点是，它能精确反映出每个失重阶段的起始反应温度，最大反应速率温度和反应终止温度；DTG曲线上各峰的面积与TG曲线上对应的样品失重量成正比；当TG曲线对某些受热过程出现的台阶不明显时，利用DTG 曲线能明显的区分开来。
热重法的主要特点，是定量性强，能准确地测量物质的质量变化及变化的速率。
根据这一特点，可以说，只要物质受热时发生质量的变化，都可以用热重法来研究。
图中给出可用热重法来检测的物理变化和化学变化过程。
我们可以看出，这些物理变化和化学变化都是存在着质量变化的，如升华、汽化、吸附、解吸、吸收和气固反应等。
但象熔融、结晶和玻璃化转变之类的热行为，样品没有质量变化，热重分析方法就帮不上忙了。
2.差示扫描量热分析差示扫描量热法（DSC）是在等速升温（降温）的条件下，测量输入到试样与参比物的功率差（如以热的形式）随温度变化，简称DSC（differential scanning calorimetry）。
DSC曲线，它以样品吸热或放热的速率，即热流率dH/dt（单位毫焦/秒）为纵坐标，以温度T或时间t为横坐标。
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华南师范大学实验报告
专业：材料化学年级：2008级
课程名字：近代材料分析测试技术实验项目：综合热分析实验
实验类型：验证实验时间：2011年5月6日指导老师：石光老师实验评分：
实验六：综合热分析实验
一、实验目的
1．了解综合热分析仪的原理及仪器装置、操作方法。
2．通过实验掌握热重分析的实验技术。
3．使用综合分析仪分析高聚物的热效应和热稳定性。
二、实验原理
在程序温度（等速升降温、恒温和循环）控制下，测量物质的质量和热量随温度变化的分析仪器。
刚开始加热时，试样和参比物以相同温度升温，试样没有热效应，DSC曲线上为平直的基线。
当温度上升到试样产玻璃化转时，大分子的链段开始运动。
试样的热容发生明显的变化，由于热容增大需要吸收更多的热量，于是DSC曲线上方出现一个转折，该转折对应的温度，即玻璃化转变温度（Tg）。
若试样是能结晶的并处于过冷的无定形状态，则在玻璃温度以上的适当温度进行结晶，同时放出大量的热量，此时DSC曲线上表现为放热峰。
再进一步加热，晶体开始熔融而需要吸收热量，其DSC 曲线在相反方向出现吸热峰。
当熔融完成后，加于试样的热能再使试样温度升高，直到等于参比物的温度，回复到基线位置，将熔融峰顶点对应的温度记作熔点（T m）；继续加热试样可能发生其他变化，如氧化、分解（氧化是放热反应，分解是吸热反应）。
因此，根据DSC曲线可以确定高聚物的转变和特征温度。
三．仪器和试剂
交联壳聚糖微球、吸附了重金属的交联壳聚糖微球，聚丙烯，高密度聚乙烯，a-Al2O3、STA409PC综合热分析仪。
四、实验步骤
（一）操作条件
1、实验室门应轻开轻关，尽量避免或减少人员走动。
2、计算机在仪器测试时，不能上网或运行系统资源占用较大的程序。
3、充入保护气体。
4、吹扫气体。
5、恒温水浴保证测量天平工作在一个恒定的温度下。
（二）试样准备
1、检查并保证测试试样及其分解物。
2、坩埚（包括参比坩埚）预先进行热处理到等于或高于其最高测量温度。
3、保证与测量坩埚底部接触良好，样品应适量，确保测量精度。
4、对于热反应剧烈或在反应过程中易产生气泡的样品，应适当减少样品量。
5、炉子内部温度必须保持恒定（室温），天平稳定后的读数才有效。
6、测试必须保证样品温度（达到室温）及天平均稳定后才能开始。
7、先将试样制成细粉状并通过80~100目的筛孔，称取聚丙烯和低压聚乙烯的混合物
（重量比3：1混合）10mg装入试样坩埚、隋性参比物a-Al2O3填充于另一坩埚中，样品量一般不超过坩埚容积的2/3，把装样的坩埚在清洁的石台上轻墩数次，使样品松紧适中。
（三）开机
（1）开机过程无先后顺序。
恒温水浴及其他仪器应至少提前1h打开。
（2）开机后，首先调整保护气体及吹扫气体输出压力及流速并待其稳定。
（四）样品测试程序
以使用TG-DSC样品支架进行测试为例，升温速度除特殊要求外，一般为
10~30K/min。
（五）测试结果分析
1)仪器测试结束后打开Tools菜单，从下拉菜单中选择Run analysis program
选项，进入软件界面。
2)在分析软件界面中点击工具栏中的Segments按钮，打开Segments对话框，
去掉Segments对话框中的“1”、“2”复选项，点击OK按钮关闭对话框。
3)点击工具栏上的“X-time/X-temperature”转换开关，使横坐标由时间转换
成温度。
4)点击待分析曲线使之选中，然后点击工具栏上的“1st Derivative”一次微
分按钮，屏幕上出现一条待分析曲线的一次微分曲线。
5)完成全部分析内容后，即可打印输出，测试分析操作结束。
五、影响综合热分析的因素
1、升温速率
100200300400500600700800
℃℃ /℃-10
-8
-6
-4-2
DSC /(mW/mg)20
406080
100TG /%
℃℃℃℃: -90.49 %℃℃℃℃: -6.27 %[1]
[1]
↓
℃℃2、样品
3、气氛
4、坩埚材质
六、注意事项
1．由于本仪器面板许多参数是出厂设定值，不能任意更改，以免影响仪器正常运行；
2．试样装填和取出动作要轻稳，一般情况由试验老师操作；
3．不得随意更改计算机中的预设参数和端口设置等。
七、实验报告要求
由实验获得TG 曲线如下：
1、分析TG 曲线,给出该物质的起始分解温度、终止分解温度、各阶段的失重情况
聚苯乙烯和二氯苯的共混物，第一失重阶段是二氯苯分解 起始温度49.9，终止温度270，实中15.29，第二失重聚苯乙烯分解，383.8 450.77.65
2、分析材料在热处理过程中的热焓变化情况。
第一阶段 170附近的小吸收峰和在370附近的放热峰是二氯化苯发生分解，小吸收峰是因为小分子脱离吸收热量，大放热峰是分解产物的氧化或其他化学反应放出的热量，
第二阶段是聚苯乙烯分解长碳链，吸收峰明显，在450的小放热峰是碳的氧化放热。
八、思考题
1．示差扫描量热分析（DSC ）的基本原理是什么？
DSC 是测量输入到试样和参比物热流量差或功率差与温度或时间的关系. DSC 在试样在热反应时发生的热量变化，由于及时输入电功率而得到补偿，所以实际记录的是试样
和参比物下面两只电热补偿的热功率之差随时间t的变化关系。
如果升温速率恒定，记录的也就是热功率之差随温度T的变化关系。