实验三十三 碘标准滴定溶液的配制与标定
碘标准溶液的配制及标定
碘标准溶液的配制及标定
一、配制：
碘标准溶液C (I2) = 0.1mol/L
称取13g碘及35g碘化钾，溶于少量水中，然后移入1L棕色试剂瓶中，加水稀释至1L，摇匀。
二、标定：
1、原理：
2Na2S2O3 + I2 → 2NaI + Na2S4O6
2、标定：
准确量取20ml～25ml碘液，加50ml水、30ml 0.1C(HCl)盐酸，摇匀，用0.1 C(Na2S2O3)的Na2S2O3标准溶液滴定近终点（微黄色）时加30ml 0.5％淀粉指示剂，继续滴定至溶液兰色消失为终点。
3、计算：
V1×C1
C =
V
式中：
V1 ―滴定消耗Na2S2O3标准溶液体积，ml；
C1 ―Na2S2O3标准溶液浓度，mol/L；
V―吸取碘液体积，ml。
三、注意事项：
1、碘易挥发，浓度变化较快，保存时应特别注意要密封，并用棕色瓶保存放置暗处。
2、避免碘液与橡皮接触。
3、配制时碘先和碘化钾溶解，溶解完全后再稀释。
4、滴定过程中，振动要轻，以避免碘挥发，但临近终点时要摇动应激烈一点。
5、在良好保存条件下，0.1C (I2)碘液有效期一个月。
6、必要时也可用基准三氧化二砷作基准物标定碘液。
四、方法来源：
本法采用石油部标准SY2002－76中标定碘液时的对照方法。
碘滴定液配制与标定标准操作规程
碘滴定液配制与标定标准操作规程目的：建立碘滴定液配制与标定标准操作规程范围：适用于碘滴定液配制与标定操作职责：化验室滴定液配制人员及复核员执行标准：《中国药典》2020年版通则8006规程：1滴定液浓度：碘滴定液（0.05mol/ L）＝253.812分子式和分子量：I23 配制：3.1试剂：碘、碘化钾、盐酸。
3.2仪器与用具：电子天平、垂熔玻璃滤器。
3.3操作步骤：取碘13.0g加碘化钾36g 与水50ml 溶解后，加盐酸3滴与水适量使成1000 ml，摇匀，用垂熔玻璃滤器滤过。
4 标定：4.1试剂：盐酸、硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L)、淀粉指示液。
4.2仪器与用具：电子天平、量筒等。
4.3操作步骤：4.3.1 精密量取本液25ml，置碘瓶中，加水100ml与盐酸溶液（9→100）1ml，轻摇混匀，用硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L)滴定至近终点时，加淀粉指示液2ml，继续滴定至蓝色消失根据硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L)的消耗量，算出本液的浓度，即得。
4.3.2如需用碘滴定液（0.025mol/L）时，可取碘滴定液（0.05mol/L）加水稀释制成。
5 复标：按（标定）项下重检定。
6 贮藏置玻璃塞的棕色玻瓶中，密闭，在凉处保存。
7 注意事项：”。
7.1 本滴定液的浓度C（mol/L）的基本单元为“I27.2 碘在水中几乎不溶，且有挥发性；但在碘化钾中形成三碘络离子而溶解，并可降低碘的挥发性。
因此在配制中，为促使碘的溶解，宜先将碘化钾36g置具塞锥形瓶中，加水50ml 溶解制成高浓度的碘化钾溶液后，再加入研细的碘13.0g，振摇使碘完全溶解；而后再加每1000ml中含盐酸3滴的水稀释使成1000ml，摇匀经3号垂熔玻璃漏斗滤过，即得。
7.3在上述配制过程中中，于每1000ml 的碘滴定液（0.05mol/L ）加入盐酸3滴的目的。
在于使滴定液保持微酸性，避免微量碘酸盐的存在；并在与硫代硫酸钠滴定液反应的过程中用于中和硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L ）中加有的稳定剂碳酸钠。
碘滴定液的配制与标定
碘滴定液的配制与标定
一、配制碘滴定液1、在500毫升的容量瓶中，把滴定瓶中的原氯酸
钠溶液滴出20毫升，用氯酸钠稀释液加到500毫升，再把碘溶液滴入。
2、把容量瓶中的液体搅拌均匀，用称量纸与滴定管测量稀释后的碘滴定液体
称量出50毫升，加入搅拌均匀。
3、用容量瓶补足至500毫升，用搅拌瓶
均匀搅拌液体，用称量纸测量罐中温度，并加上一小滴滴定瓶中的原氯酸
钠溶液。
4、再把碘溶液滴入，仔细搅拌直至碘滴定液均匀，放入阴凉的
地方储存。
二、标定碘滴定液1、采用标准样品标定，准备一定数量的一
氧化氮标准样品，贮存在特殊的容器中。
2、采用标准恒定溶液方法，准
备如下混合液：在一瓶500毫升的容量瓶中，加入滴定管中的原氯酸钠溶，滴入碘溶液，仔细搅拌均匀。
3、用100毫升的称量瓶中，加入50毫升的
混合液，置在分析天平中称量，用原氯酸钠溶液滴入，直至混合液体变淡。
4、准备一定数量的标准样品，加入到一容器中，测量混合液中碘溶液的
浓度，通过浓度的比较计算碘滴定液的浓度，并给出结论。
滴定液的配制与标定
滴定液的配制与标定一、本规程所用水，除另有规定外，均指纯化水或重蒸馏水。
二、“精密称定”系指称取重量应准确至所取重量的千分之一；“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精密度要求；“量取”系指可用量筒或按照量取体积的有效数位选用量具；取用量为“约”若干时，系指取用量不超过规定量的±10％；称取，除另有规定外，指准确到0.1g三、恒重，除另有规定外，系指供试品连续两次干燥或灼烧后称重的差异在0.3mg以下；干燥至恒重的第二次及以后各次称重均应在规定条件下继续干燥1小时后进行；炽灼至恒重的第二次称重应在继续炽灼30分钟后进行。
四、本规程使用的滴定液和试液的浓度，以mol/L表示的，其浓度要求精密标定的滴定液用“XXX滴定液（YYYmol/L）”表示；作其他用途不需精密标定时用“YYYmol/L XXX溶液”表示，以示区别。
五、溶液后标示的“（1→10）”等符合，系指固体溶质1.0g或液体溶质1.0mL加溶剂使成10mL的溶液；未注明何种溶剂时均指系水溶液；两种或两种以上的液体或混合物，名称之间用半字线“-”隔开；其后括号内所示的“:”符号，系指各液体混合时的体积（重量）比例六、百分比用“％”标示，系指重量的比例；但溶液的百分比，除另有规定外，系指溶液100mL中含溶质若干克；乙醇溶液的百分比，系指在20℃时容量的比例。
七、液体的滴，系指在20℃时，以1.0mL水为20滴进行换算。
八、温度以摄氏度（℃）表示水浴温度除另有规定外，均指98～100℃室温系指10～30℃冷水系指2～10℃冰浴系指约0℃放冷系指放冷至室温九、贮藏项下的规定，系对药品贮藏与保管的基本要求，以下列名词术语表示：遮光系指用不透光的容器保证，例如用棕色容器或黑纸包裹的无色透明、半透明容器密闭系指将容器密闭，以防止尘土及异物进入密封系指将容器密封以防止风化、吸潮、挥发或异物进入熔封系指将容器熔封或用适宜的材料严封，以防止空气与水分的侵入并防止污染阴凉处系指不超过20℃凉暗处系指遮光并不超过20℃冷处系指2～10℃常温系指10～30℃1.0 硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L ）Na 2S 2O 3＝248.19 24.82g →1000ml【配制】取硫代硫酸钠26g 与无水碳酸钠0.20g ，加新沸过的冷水适量使溶解成1000ml ，摇匀，放置1个月后滤过。
碘滴定液的标定
碘滴定液的标定
碘滴定液又称为标准碘溶液，它是一种复杂的高碘含量的溶液。
它的主要用途是试验室分析、校准物质的滴定性质，以及用于定量分析中所涉及到的离子滴定。
根据标准碘溶液的碘含量可以将其分为细碘滴定液、浓碘滴定液和核碘滴定液三种不同的类别。
一般来讲，碘滴定液的标定过程主要包括三个步骤：清洗，制备，标定。
1、清洗
在标定碘滴定液之前，我们首先要把试管和其它用来容积碘液的容器清洗干净。
这是因为，清洗后的试管及其他容器里不会有其它物质以干扰标定过程。
2、制备
接下来，我们就可以开始准备标准碘溶液了。
首先，在实验室里，我们需要用量瓶对碘溶液进行称量，然后将其添加到容器中，称量完成后，要把容器置于闭口管内，以防碘溶液中的气体在热量作用下挥发掉，从而改变溶液的碘含量。
3、标定
最后，我们可以使用KCNS电极对碘滴定液进行标定。
KCNS电极是一种由KCl-NaCl溶液填充的电极，可以用来对碘滴定液进行标定。
在标定前，我们需要将KCNS电极放入碘滴定液中，等待一段时间使电极和溶液完全稳定，然后我们就可以把电极的读数记录下来，并根据电极上不同电压读数，计算得出碘滴定液的碘含量。
标定完成后，我们可以根据读数对碘滴定液进行重新稀释，以达到标定后的要求。
如果标定结果与要求不符，则需要调整溶液的碘含量，使其与标定结果相匹配。
碘滴定液的标定是一项相对复杂的实验，但正确的标定过程能够保证实验结果的准确性。
因此，在实验室研究中，应特别重视碘滴定液的标定，以保证实验的准确性。
标准滴定液的配制与标定
乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L)C10H14N2Na2O8·2H2O=372.24 18.61g→1000ml【配制】取乙二胺四醋酸二钠19g，加适量的水使溶解成1000ml，摇匀。
【标定】取于约800℃灼烧至恒重的基准氧化锌0.12g，精密称定，加稀盐酸3ml使溶解，加水25ml，加0.025％甲基红的乙醇溶液1滴，滴加氨试液至溶液显微黄色，加水25ml与氨－氯化铵缓冲液(pH10.0)10ml，再加铬黑T指示剂少量，用本液滴定至溶液由紫色变为纯蓝色，并将滴定的结果用空白试验校正。
每1ml乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L) 相当于4.069mg的氧化锌。
根据本液的消耗量与氧化锌的取用量,算出本液的浓度，即得。
【贮藏】置玻璃塞瓶中，避免与橡皮塞、橡皮管等接触。
乙醇制氢氧化钾滴定液(0.5mol/L)KOH=56.11 28.06g→1000ml【配制】取氢氧化钾35g，置锥形瓶中，加无醛乙醇适量使溶解并稀释成1000ml,用橡皮塞密塞，静置24小时后，迅速倾取上清液，置具橡皮塞的棕色玻瓶中。
【标定】精密量取盐酸滴定液(0.5mol/L)25ml，加水50ml稀释后，加酚酞指示液数滴，用本液滴定。
根据本液的消耗量，算出本液的浓度，即得。
本液临用前应标定浓度。
【贮藏】置橡皮塞的棕色玻瓶中，密闭保存。
四苯硼钠滴定液(0.02mol/L) (C6H5)4BNa=342.22 6.845g→1000ml【配制】取四苯硼钠7.0g,加水50ml振摇使溶解,加入新配制的氢氧化铝凝胶（取三氯化铝1.0g，溶于25ml水中，在不断搅拌下缓缓滴加氢氧化钠试液至pH8～9），加氯化钠16.6g,充分搅匀，加水250ml,振摇15分钟，静置10分钟，滤过，滤液中滴加氢氧化钠试液至pH8～9，再加水稀释至1000ml，摇匀。
【标定】精密量取本液10ml,加醋酸－醋酸钠缓冲液(pH3.7)10ml与溴酚蓝指示液0.5ml，用烃铵盐滴定液(0.01mol/L)滴定至蓝色，并将滴定的结果用空白试验校正。
碘滴定液的标定
碘滴定液的标定碘滴定液是一种广泛应用于分析中的化学滴定试剂，它是一种化学反应的检测结果，可以用来准确测定溶剂中某种目标物质的含量，采用滴定法实验室可以快速、准确的测定物质的含量和浓度，为实验的准确性发挥了重要作用。
由于滴定法测定结果的准确性要取决于滴定液的质量，因此碘滴定液必须进行标定，碘滴定液的标定是一项复杂的仪器分析过程，它包括测定液的样本处理、标准溶液的制备、测定结果的计算、结果的分析和评估，以及滴定液的调整等步骤。
碘滴定液的标定需要准备准确的标准溶液，用于测量滴定液的浓度，常用的标准溶液制备方法有加标法和滴定法等。
加标法使用常温下的同种组分质量的固体溶剂预制成标准溶液，滴定法则是在已知容量的容器中，用准确的调节剂量滴定溶液，以达到滴定的要求。
在标定的过程中，还需要准备样品，并根据标准溶液的浓度进行滴定，计算出滴定液的浓度，根据滴定结果进行报告，最后比较实验测量值和标准值，根据结果调整滴定液的浓度（如果需要）。
滴定液的标定步骤虽然复杂，但只要准备好质量优良的滴定液和合适的标准溶液，以及样品，进行正确的操作后，可以获得准确的测量结果。
滴定液标定也有一定的温度要求，一般在室温～37℃之间，如果温度太低，可能影响文液的浓度，温度太高也可能引起反应失活，因此在标定过程中也要注意温度的控制，否则会影响测量结果的准确性。
此外，标定中还要注意参与测定的容器的清洁度，因为，容器内存在积累的沉淀物可能会影响测定结果的准确性，干净的容器可以确保测定结果的准确性。
碘滴定液的标定还可以通过仪器测量实现，使用像Vernier极等电化学分析仪器，可以实现碘滴定液的实时监测，确保滴定液的准确性。
综上所述，碘滴定液标定是一个复杂的过程，首先要准备好质量优良的滴定液和合适的标准溶液以及样品，然后按照固定的步骤进行标定，并且注意温度和参与测定的容器的清洁度，以保证滴定液的准确性。
最后，如果有必要，可以使用仪器测定及监测碘滴定液的准确性，从而确保滴定结果的准确性。
实验三十三 碘标准滴定溶液的配制与标定
化学分析实验报告（Ⅱ）专业：工业分析与检验班级：1432班实训人员：第一项目组指导教师：张华君检测日期：2015-11-19验三十三 碘标准滴定溶液的配制与标定一、实验目的1、掌握碘标准滴定溶液的配制方法与保存方法。
2、掌握碘标准滴定溶液的标定方法、基本原理、反应条件和操作技术。
二、实验原理碘可以通过升华法制得纯试剂，但因其升华及对天平有腐蚀性，故不宜用直接法配制I 2标准溶液而采用间接法。
可以用基准物质As 2O 3来标定I 2溶液。
As 2O 3难溶液于水，可溶于碱溶液中，与NaOH 反应生成亚砷酸钠，用I 2溶液进行滴定。
反应式为：O H O A N OH N O A 233323s a 2a 6s +→+HI O A N O H I O A N 2s a s a 432233+⇔++该反应为可逆反应，在中性或微碱性溶液中（pH ≈8），反应能定量地向右进行，可加固体NaHCO 3以中和反应生成的H +，保持pH=8左右。
在酸性溶液中，反应向左进行，即AsO 43-氧化I -析出I 2。
由标定反应式可知，As 2O 3和I 2的基本单元分别为1/4As 2O 3和1/2I 2。
也可以用Na 2S 2O 3标准溶液“比较”，用I 2溶液滴定一定体积的Na 2S 2O 3标准溶液反应为： I 2+2S 2O 32-→2I-+S 4O 62-以淀粉为指示剂，终点由无色到蓝色。
三、试剂固体试剂I 2（分析纯）、固体试剂KI （分析纯）、固体试剂NaHCO 3（分析纯）、H 2SO 4溶液、淀粉试剂（10g/L ）、酚酞指示剂（10g/L ）、硫代硫酸钠标准滴定溶液。
四、实验步骤1、配制c （1/2I2）=0.1mol/L 的碘溶液500mL 。
称取6.5gI 2放于小烧杯中，称取17gKI ，准备蒸馏水500mL ，将KI 分4~5次放入装有I 2的小烧杯中，每次加水5~10mL ，用玻璃棒轻轻研磨，使碘逐渐溶解，溶解部分转入棕色试剂瓶中，如此反复直至碘片全部溶解为止。
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化学分析实验报告
（Ⅱ）
专业：工业分析与检验
班级：1432班
实训人员：第一项目组
指导教师：张华君
检测日期：2015-11-19
验三十三 碘标准滴定溶液的配制与标
定
一、实验目的
1、掌握碘标准滴定溶液的配制方法与保存方法。
2、掌握碘标准滴定溶液的标定方法、基本原理、反应条件和操作技术。
二、实验原理
碘可以通过升华法制得纯试剂，但因其升华及对天平有腐蚀性，故不宜用直接法配制I 2标准溶液而采用间接法。
可以用基准物质As 2O 3来标定I 2溶液。
As 2O 3难溶液于水，可溶于碱溶液中，与NaOH 反应生成亚砷酸钠，用I 2溶液进行滴定。
反应式为：
O H O A N OH N O A 233323s a 2a 6s +→+
HI O A N O H I O A N 2s a s a 432233+⇔++
该反应为可逆反应，在中性或微碱性溶液中（pH ≈8），反应能定量地向右进行，可加固体NaHCO 3以中和反应生成的H +，保持pH=8左右。
在酸性溶液中，反应向左进行，即AsO 43-氧化I -析出I 2。
由标定反应式可知，As 2O 3和I 2的基本单元分别为1/4As 2O 3和1/2I 2。
也可以用Na 2S 2O 3标准溶液“比较”，用I 2溶液滴定一定体积的Na 2S 2O 3标准溶液反应为： I 2+2S 2O 32-→2I-+S 4O 62-
以淀粉为指示剂，终点由无色到蓝色。
三、试剂
固体试剂I 2（分析纯）、固体试剂KI （分析纯）、固体试剂NaHCO 3
（分析纯）、H 2SO 4溶液、淀粉试剂（10g/L ）、酚酞指示剂（10g/L ）、硫代硫酸钠标准滴定溶液。
四、实验步骤
1、配制c （1/2I2）=L 的碘溶液500mL 。
称取放于小烧杯中，称取17gKI ，准备蒸馏水500mL ，将KI 分4~5次放入装有I 2的小烧杯中，每次加水5~10mL ，用玻璃棒轻轻研磨，使碘逐渐溶解，溶解部分转入棕色试剂瓶中，如此反复直至碘片全部溶解为止。
用水多次清洗烧杯并转入试剂瓶中，剩余的水全部加入试剂瓶中稀释，盖好瓶盖，摇匀，待标定。
2、标定
用滴定管准确放出配制好的硫代硫酸钠标准滴定溶液20mL ，置于容量瓶中，再加入2mL 的淀粉指示液（10g/L ），用配制好的碘溶液滴定至溶液蓝色刚好出现即为终点。
记录消耗的I 2溶液的体积。
平行测定3次。
同时做水消耗碘的空白试验。
五、数据处理
2
1
322a c 21c V V O S N I ）（）（ C ——硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度，mol/L ； V 1——滴定消耗的碘溶液的体积，mL ；
V 2——量取的硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，mL ； 六、数据记录及数据处理
v1.0 可编辑可修改实验三十三碘标准滴定溶液的配制与标定溶液名称碘指示剂淀粉指示剂检测依据—标定人——
基准物质硫代硫酸钠校核人——
水温/℃检测日期2015/11/19温度校正系数/mL/L——记录项目123
碘质量/g
碘化钾质量/g17
稀释至体积/mL
移取试样的体积/mL
溶液初读数/mL
溶液终读数/mL
溶液实际体积/mL
温度校正值/mL
计算公式
溶液的浓度/mL
溶液的平均浓度/mL
相对极差/%。