流变仪的基本原理及应用

R
R 2
L'
P e0R
或 R
R 2
P-Pent Pexit L'
6.1.3 完全发展区的流场分析
入口压力降的获取方法二：
双毛细管流变仪： 短毛细管的长径比约为0.4 那样短毛细管在毛细管区域的压力降就是 入口压力降。
双毛细管流变仪的结构示意图
6.1.3 完全发展区的流场分析
实验发现：当毛细管的长径 比较小，而剪切速率较大 时，入口校正不可忽视， 否则不能得到可靠的结果。
黏度测量 当内外筒间距很小时（K>0.97），筒间的流场可以近
似为简单剪切运动，其剪切速率可以看出常数，则：
M (1 K ) 2 R2L
若筒间距不是很小时，则：
r
(KR)
Mn
(
1 K
2
)n
1
4 R2L
6.2.2 测量系统的选择
三种不同结构的旋转流变仪，其剪切速率和应力分别如
下：
1）锥板
G Qmax Q Qmax Qmin
6.1.5 出口区的流动行为
挤出胀大现象、出口压力降和不稳定流 动 1）挤出胀大现象：熔体挤出口模后，挤 出物的横截面积比口模截面积大的现象。 也称为巴拉斯效应。一般用挤出胀大比 （B）表示： B=d/D
原因：入口区 毛细管内 弹性回复
测试方法
6.1.5 出口区的流动行为
（5）可以通过调节板间距离，使其适用于共混、填充等 聚合物复合体系；
（6）可以系统研究聚合物熔体的表面和末端效应。 （7）比锥板结构的更易进行精度检查且易清洗。
三、同轴圆筒
是最早用于测量黏度的旋转流变仪； 由两个半径分别为R和KR的内、外筒
组成，K<1；
内筒静止，外筒以角速度Ω 旋转；
适用于中、低黏度均匀流体测量，不 适用于高黏度、糊剂和含有大颗粒 的悬浮液
吉林省泰和试验机有 限公司
可测定高分子材料及 复合材料的加工流动 性能
6.1.1 恒压型毛细管流变仪
熔体流动速率： 测量高分子材料在一定的温度和压力下，熔体每分钟通过规定 的标准口模的质量，单位为g/10min； 具体过程： （1）选定测定温度，使料筒预热，待温度稳定后，往料筒内 装入称好的(约3-4g)试样，压实，待预热6-8min后，加选定负 荷砝（2160g，3.04 g等），切去料头，在规定的时间间隔内 连续切5~10个切段。
6.1.2 恒速型毛细管流变仪
主要部件是料桶…… 包括
样品 压力传感器 温度传感器 活塞 口模
意大利Ceast公司毛细管流变仪示意图
6.1.2 恒速型毛细管流变仪
控制活塞速度(相当于控制剪切 速率)
压力与剪切应力相关(测量压力 计算剪切应力).
Viscosity ShearStress ShearRate
6.1.3 完全发展区的流场分析
P Pent Pcap Pexit
入口压力降的获取方法一：
Bagley末端校正的方法来获得熔体的入口 压力降，如右图所示，具体修正方法如下： 为了保持毛细管内压力梯度的准确性，虚 拟地延长毛细管的长度，并把该长度视为 完全发展流动的长度，那么在延长毛细管 长度段的压力降就等价于入口压力降。 那么，管壁上的剪切应力为：
影响挤出胀大的因素 a)剪切速率的影响
在一定范围内，随着 的增大，弹性效应增大； 当 过大 时，连高弹形变都来不及发生了。
b)温度的影响
温度升高，挤出胀大减小。
6.1.5 出口区的流动行为
影响挤出胀大的因素： c)口模长径比(L/D)的影响
d)流道收缩比(DR/D)的影响
6.1.5 出口区的流动行为
0
3M
2 R3
2）平行板
Hale Waihona Puke rh2MR3
3）同轴圆筒
1 K
M
但当毛细管长径比很大时， 一般要求大于40/1，入口 区压力降在总
压力降中所占的比重较小， 此时可近似计算，不作入口 校正。
6.1.3 完全发展区的流场分析
Q p R4
在毛细管挤出流动的测试中，对于牛顿流体来说 8L
所以：
R
=
R
=
R 2
P
L
定义流体在毛细管管壁处表观剪切速率为：
R
R 2
P L
6.1.1 恒压型毛细管流变仪
（2）将各切段用电子分析天平称重，并按下式计算 熔体流动速率值：
MFR W 600 t
其中，MFR：熔体流动速率，g/10min， W：5 个切段样质量的算术平均值，
g， t：每个切段所需时间，s。
对于一定结构的聚合物，MFR 值降低，其分子量较 大，则其断裂强度、硬度等都较大，而MFR值增大，
二、平行板
由两个半径为R、可 旋转的同心圆盘组成， 间距为h，施加一定的 角速度Ω 时，其剪切 速率为：
r
h
r：流体在圆盘上铺展的
半径，0<r≤R
上板旋转
u Force, F
d
黏度的测量
( R )
M
(3 n)
2 R3 R
式中：
M—转矩，可由实验获得；
R
—流体铺展半径为R时的剪切速率；
n —非牛顿指数
d pexit
d w
依6靠.旋2转旋运动转来流产变生简仪单剪切，快速确定材料的黏性、弹性
等各方面的流变性能。 两种类型： （1）应变控制型 1888年Couette提出的，驱动 一个夹具，测量产生的力矩； （2）应力控制型 1912年Searle提出的，施加 一定的力矩，测量产生的旋 转速度。
或生物流体； （3）体系有极好的传热和温度控制； （4）可以忽略末端效应
缺点： （1）剪切速率不能过大，可变化范围很小； （2）含挥发性溶剂的溶液中，溶剂挥发和自由边界会给测
量结果带来不利影响；有时需要进行一定的涂覆惰性物质 处理； （3）多相体系中，分散相粒子的尺寸若和两板间距相近， 则误差很大； （4）一般不用于温度扫描实验。
由于聚合物熔体是非ap牛p 顿4流RQ体3 ，或该流app体在8D毛细管管壁
处的剪切速率可以表示为：
1
3n 4n
app
上式通常被称为Rabinoswitsch校正公式，
6.1.4 入口压力降的典型应用
入口压力降主要反映物料流经入口区时储存弹性形变能 的大小。凝胶化（熔融塑化）程度一般采用示差扫描量 热法（DSC）和零长毛细管流变仪法。凝胶化程度 高的熔体，其弹性性能好， 入口压力降就大。在低温下 塑炼， 物料塑化不好，熔体 弹性小，入口压力降小， 流量就大。
大型塑料制品企业也利用流变仪对在线混配实验进行配方 设计，确定哪一种原料适合加工或应用到什么领域、如何 优化及改进其综合性能，并可以提供按比例放大的过程模 拟。
常用的流变测量仪器的分类：
恒压力毛细管流变仪
恒速率毛细管流变仪
落球黏度计
门尼黏度计
常见流变仪的测试范围：
流变仪 度/Pa.s
剪切速率/s-1
6.1.2 恒速型毛细管流变仪
物料从直径直大的料筒经挤压通过有一定入口角的人 口区进入毛细管，然后从出口挤出，其流动状况发生 巨大变化。人口区附近物料有明显的流线收敛现象。 物料在进入毛细管一段距 离之后才能得到充分发展， 成为稳定的直动。而在出 口区附近。由于约束消失， 熔体出现挤出胀大现象， 流线也发生变化。因此， 物料在毛细管中的流动 动可分为三个区域：入口区、 完全发展的流动区和出口区
6.1 毛细管流变仪
核心部位：毛细管 长径比（L/D）=10/1、 20/1、30/1、40/1等； 过程：物料加热、柱塞施 压、物料挤出、测量流变 参数
6.1.3 基本应用 1、研究聚合物的剪切黏度 2、对流动曲线进行时温叠加处理 3、研究聚合物熔体的弹性
6.1.1 恒压型毛细管流变仪
RZY-400型熔体流动速 率测定仪
u Force, F
上板旋转
d
优点：
（1）平行板间的距离可调到很小，减少惯性校正和热效应， 可以在更高的剪切速率下使用；
（2）可以测量流体的第二法向应力差；
（3）可以通过安装光学设备和施加电磁学，进行光流变、 电流变和磁流变等功能测试；
（4）剪切速率随熔体的铺展半径变化，方便研究剪切速率 的独立变化；
与挤出胀大比正相关
6.1.5 出口区的流动行为
出口压力降的测量：
直接法和间接法
B、 、 和
的
关系：pexit N1
N2
Tanner公式：
Han公式N：1 xx yy 2 w 2B6 2 1 2
N1
xx
yy
pexit
2 w
d pexit
d w
N2
yy
zz
w
影响挤出胀大的因素： e)分子量的影响 f)在分平子均量分越子大量，松相弛等时下间，增分加子，量挤分出布胀的大影越响大。 （主要是高分子量影响）
分子量分布越宽，挤出胀大越大。
g)增塑剂的影响
增塑剂的加入，减弱分子间的相互作用，缩短松弛时间， 挤出胀大减少。
6.1.5 出口区的流动行为
2）出口压力降 pexit
必须通过大量的流变实验来获取流变数据，经过分析 规律，掌握变化规律，简历相应关系，才能更好地指 导实践。
按照流动和变形对时间的依赖性分类，可分为： （1）稳态流变实验 ——实验中材料内部的剪切速率场、压力场和温度场恒为 常数，不随时间变化。 （2）动态流变实验 ——实验中材料内部的应力和应变场均发生交替变化，一 般以正弦规律进行，振幅较小。 （3）瞬态流变实验 ——实验时材料内部的应力或应变发生阶跃变化
6.1.2 恒速型毛细管流变仪
常见设备：
德国Gottfertt公司制造
意大利Ceast公司制造