有机玻璃制备试验过程
有机玻璃实验及性能测试
引言专业综合实训是包括高聚物合成工艺学、聚合物合成工艺、材料性能测试技术等所学的学科综合实训，同时是实践性与理论性统一性，因此在大学里，专业综合实验重点在于学习实验操作。
实验操作培养我们动手、动脑的的能力，也可以培养我们的发散思维。
更重要的是培养我们的实际操作技能，以及观察、分析和解决问题的能力，从而能够较全面地提高我们的综合素质。
在本次专业综合实训过程中，我们主要是做了有机玻璃的制备及其性能测试的相关综合实验，这其中主要包括以下实验过程：有机玻璃单体的精制、引发剂过氧化二苯甲酰的精制、有机玻璃板的制备；性能测试主要包括:粘度法测定分子量、维卡软化点的测定、透光率的测定、冲击性能的测定、拉伸性能的测定。
在实训过程中，我们主要先是通过网络资源和资料有机玻璃的制备及其性能测试的能容。
我们自己总结知识，独立地完成了实验，这让我们在探索中增强兴趣，体会学习的有趣性。
通过实验，我们可以在实验操作中发现问题和观察到在实验中存在的问题提出来并进行讨论，然后再到实践中找解决的方法，就可以让我们在实验中体会到学习的有效性，使实验得到深化和提高。
如果我们通过实验解决一些生活中的问题，则使我们体会到学习是有用的，从而使实验得到了内化、创新和发展。
在实验中，我们能理论与实践相结合，了解原理.通过实际操作，掌握操作过程，理解实训目的。
概述聚甲基丙烯酸甲酯英文缩写PMMA, 可以做有机玻璃，具有高透明度，低价格，易于机械加工等优点，是经常使用于无机玻璃替代材料。
有机玻璃是开发较早的一种重要热塑性塑料，具有透明性、稳定性和耐候性，易染色、易加工，外观优美，在建筑业中有着广泛的应用。
在建筑方面，有机玻璃主要应用于采光体、屋顶、棚顶、楼梯和室内墙壁护板等方面。
近年来，有机玻璃在高速公路和高级道路的照明灯罩和汽车灯具方面的应用也相当快。
随着大城市饭店、宾馆和高级住宅的兴建，采光体发展迅速，采用有机玻璃挤出板制成的采光体具有整体结构强度高、自重轻、透光率高和安全性能好等特点，与无机玻璃采光装置相比，具有很大的优越性。
PMMA(有机玻璃板)本体聚合的实验报告及制作流程
有机玻璃板（PMMA）的制作一、实验目的1.了解本体聚合的特点与规律, 掌握本体聚合反应的操作方法。
2.制备出无气泡、平整透明的有机玻璃薄板。
二、实验原理甲基丙烯酸甲酯在ABIN引发剂存在下进行如下聚合反应:本体聚合: 单体本身在不加溶剂及其他分散介质的情况下由微量引发剂或光、热、辐射能等引发进行的聚合反应。
本体聚合的优点:(1) 与其它聚合方法如溶液聚合、乳液聚合等相比, 由于聚合体系中的其他添加物少（除引发剂外, 有时会加入少量必要的链转移剂、颜料、增塑剂、防老剂等）, 因而所得聚合产物纯度高、分子量较高, 特别适合于制备对透明性和电性能要求高的产品, 而且对环境污染较低。
(2) 反应设备是最简单。
本体聚合的缺点:聚合反应却是最难控制的, 这是由于本体聚合不加分散介质, 聚合反应到一定阶段后, 体系粘度大, 易产生自动加速现象, 聚合反应热也难以导出, 因而反应温度难控制, 易局部过热, 导致反应不均匀, 使产物分子量分布变宽, 这在一定程度上限制了本体聚合在工业上的应用。
解决方法: 常采用分阶段聚合法, 即工业上常称的预聚合和后聚合。
三、实验仪器及药品甲基丙烯酸甲酯（MMA）30mL 偶氮二丁异腈（ABIN）0.267g锥形瓶（200mL）1个水浴加温装置1套铁架台1个电动搅动装置1套四、实验步骤1. 有机玻璃板模具的制作取三块50mm*50mm硅玻璃片洗净并干燥（其中两块可以选择涂一层硅油, 即邻笨二甲酸丁二脂, 也叫DPB）。
把三块玻璃片重叠、并将中间一块纵向抽出约30mm, 其余三断面用切割好的玻璃片用玻璃胶封牢, 然后将中间玻璃板抽出, 作灌浆用。
2. 预聚合在干净的（200mL）锥形瓶中加入30mLMMA及0.267g的AIBN, 混合均匀, 然后套上带有搅动棒的橡胶塞, 用试管夹夹住锥形瓶的瓶颈, 在70-75℃的水浴中加热, 同时开启电动搅动装置（注意搅动的速率不能过快, 特别是刚开始时）, 进行预聚合约30min, 注意观察体系粘度变化, 当体系黏度变大, 但仍能顺利流动时（即预聚物的转化率约7%-10%,似甘油粘稠状时）, 取出锥形瓶, 并将聚合液冷却至40-45℃, 注入模具中（浇铸时注意防止锥形瓶外的水珠滴入）, 垂直放置5-10min赶出气泡。
有机玻璃的制备实验
LOGO
☆热学性能 聚甲基丙烯酸甲酯的氧指数为17.3，属于易 燃塑料，燃烧有花果臭味；耐热温度不高，长 期使用温度仅为80℃。 ☆电学性能 由于分子中极性较大， 其电性能不如聚乙烯好， 其介电常数较大；主要用 作高频率绝缘材料。
LOGO
☆环境性能 聚甲基丙烯酸甲酯的耐候性好，长期在户外使 用，性能下降很小。 聚甲基丙烯酸甲酯中酯基的存在使其耐溶剂一 般，只耐碱、稀酸及水溶性无机盐、长链烷烃 、油脂、醇类ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ汽油等；不耐芳烃、氯代烃， 具体有四氯化碳、苯、二甲苯、二氯乙烷及氯 仿等。
LOGO
思考题
在合成有机玻璃时，采用预聚制浆的目的何在 一：便于浇注，操作方便。 二：预聚法比降解法所得的浆活性高，缩短生 产周期。 三：MMA聚合时放出热量，采用预聚法制浆可 以先释放部分热量。
LOGO
为什么要严格控制不同阶段的反应温度？ 自由基本体聚合中存在自动加速效应，聚合热不易排 出，故造成局部过热，使聚合物分子量分布宽，产品变黄 并产生气泡，使聚合物破损，在灌模聚合中若控温不好， 体积收缩不均，还有使聚合物光折射率不均匀和产生局部 皱纹之弊。因此，本体聚合要求严格控制不同阶段的反应 温度，随时排出反应热是十分重要的。
LOGO
PMMA有机玻璃板材制备
LOGO
教学目标
能力目标 1.能正确辩识PMMA产品 2.能根据用途选用合适的 聚合工艺生产PMMA 3.能实施本体聚合浇铸工 艺，完成本项目中的实 训 知识目标 1.掌握单体PMMA的三种 最常用的生产工艺，了 解不同聚合工艺对主要 原料的要求 2.掌握MMA本体聚合、悬 浮聚合、溶液聚合工艺 。
药品：
甲基丙烯酸甲酯 分析纯 12ml 过氧化二苯甲酰 重结晶 0.1～0.12g 氯化镁 分析纯 1M/L 氢氧化钠 分析纯 1M/L 蒸馏水 60ml
试验十二有机玻璃PMMA的制备
实验十二 有机玻璃（PMMA ）的制备一、实验目的1．了解本体聚合的基本特点。
2．掌握有机玻璃的制备方法。
二、实验原理本体聚合没有溶剂或其他介质，不需进行聚合物的纯化后处理。
其显著特点是聚合体系粘度大、传热性差，反应进行到一定阶段时会出现自动加速现象。
因此必须排除反应热，否则分子量分布变宽，材料的机械强度变低，严重的会引起“爆聚”而使产品报废。
本体聚合在工业上可用间歇法和连续法生产，除聚甲基丙烯酸甲酯外，还有聚苯乙烯、聚氯乙烯和高压聚乙烯可采用本体聚合生产。
引发剂作用下的甲基丙烯酸甲酯的聚合反应是一个放热过程，其反应式为：H 2C CCH 3COOCH 3n H 2C C CH 3COOCH 3n反应热的积累会导致反应物温度升高，聚合反应加速，造成局部过热而导致单体气化或聚合物的裂解，使制件产生气泡或空心。
此外由于单体合聚合物的密度相差很大（甲基丙烯酸甲酯为0.94g ·cm －3，聚甲基丙烯酸甲酯为1.18 g ·cm －3），因而再聚合时会产生体积收缩。
如果聚合热未经有效排除，各部分反应就会不一致，收缩也不均匀，产生表面起皱或导致裂纹。
为避免这种现象的产生，在实际生产有机玻璃时，常常采取预聚成浆法或分步聚合法。
三、实验仪器与试剂仪器：50cm 3锥形瓶，保鲜膜，弹簧夹或螺旋夹，水浴锅，温度计，小试管（1.5×10cm ）（预先烘干作为模具）试剂：甲基丙烯酸甲酯（MMA ）（除去阻聚剂），过氧化苯甲酰（BPO ）四、实验步骤1．预聚 取25g 新蒸馏过的甲基丙烯酸甲酯单体放入干净的干燥锥形瓶中，加入引发剂过氧化苯甲酰30mg 。
为防止预聚时水汽进入锥形瓶内，摇匀后可在瓶口包上一层保鲜膜，再用橡皮圈扎紧。
用70～80℃水浴加热锥形瓶，进行预聚合，并间歇振荡锥形瓶，观察体系的粘度。
当瓶内预聚物粘度与甘油粘度相近时，立即停上加热并用冷水使预聚物冷至室温，以终止聚合反应。
有机玻璃的制备实验报告
有机玻璃的制备实验报告有机玻璃的制备实验报告引言：有机玻璃，又称有机玻璃板，是一种广泛应用于建筑、家具、显示器等领域的透明材料。
它具有高强度、耐热、耐腐蚀等特点，因此在现代工业中得到了广泛应用。
本实验旨在通过制备有机玻璃的过程，了解其制备原理以及相关实验技术。
实验材料：1. 甲基丙烯酸甲酯2. 甲基丙烯酸乙酯3. 过硫酸铵4. 乙酸乙酯5. 甲基丙烯酸6. 甲醇7. 紫外灯8. 聚酰胺薄膜实验步骤：1. 首先，将甲基丙烯酸甲酯和甲基丙烯酸乙酯按照一定比例混合，并加入适量的过硫酸铵作为引发剂。
将混合物搅拌均匀，形成溶液。
2. 将甲基丙烯酸和甲醇按照一定比例混合，并加入适量的乙酸乙酯作为稀释剂。
将混合物搅拌均匀，形成溶液。
3. 将两个溶液分别倒入两个不锈钢模具中，然后将模具放置在紫外灯下照射。
紫外灯的紫外线能够促进溶液中的引发剂发生反应，从而引发聚合反应。
4. 在紫外灯的照射下，溶液中的单体分子逐渐聚合形成聚合物链。
随着时间的推移，聚合物链逐渐增长并交联在一起，最终形成坚固的有机玻璃材料。
5. 将制备好的有机玻璃板取出模具，去除杂质，并进行必要的修整和打磨。
最后，用聚酰胺薄膜保护有机玻璃板的表面。
实验结果与分析：经过一段时间的紫外灯照射，溶液中的单体分子逐渐聚合形成聚合物链。
观察制备好的有机玻璃板，可以发现其表面光滑、透明度高，并且具有一定的硬度和韧性。
这是因为聚合物链的交联结构赋予了有机玻璃材料优良的物理性能。
实验讨论：在本实验中，我们使用了紫外灯作为引发剂的光源。
紫外线能够促进引发剂的分解，从而引发单体分子的聚合反应。
这种紫外光引发的聚合反应是一种常用的有机合成方法，广泛应用于聚合物材料的制备中。
此外，本实验中的有机玻璃制备方法属于自由基聚合反应。
自由基聚合反应是通过引发剂产生自由基，然后自由基与单体分子发生反应，最终形成聚合物的过程。
这种反应机制具有简单、高效的特点，因此在聚合物材料的制备中得到了广泛应用。
有机玻璃制备实验
一、聚甲基丙烯酸甲酯（polymethyl methacrylate,PMMA）是丙烯酸酯类聚合物，于1930年由德国人奥托制得，1933年，罗姆哈斯公司将其投入生产。
聚甲基丙烯酸甲酯是一种无定形聚合物，具有高度透明性，俗称“有机玻璃”，是迄今为止合成透明材料中质地最优异而价格又计较便宜的品种之一。
在甲基丙烯酸酯类聚合物中，除甲酯主要用于塑料制品，其他主要是胶黏剂、涂料、润滑油添加剂、纤维处理剂等。
二、有机玻璃的特点表面光滑、色彩艳丽，比重小，强度较大，耐腐蚀，耐湿，耐晒，绝缘性能好，隔声性好。
三、有机玻璃的种类1、有色透明有机玻璃；2、磁有机玻璃；3、珠光有机玻璃；4、压花有机玻璃；四、有机玻璃的特性（1）、高度透明性：有机玻璃是目前最优良的高分子透明材料，透光率达到92%，比玻璃的透光度高（2）、机械强度高：有机玻璃的相对分子质量大约为200万，是长链的高分子化合物，而且形成分子的链很柔软，因此，有机玻璃的强度比较高，抗拉伸和抗冲击的能力比普通玻璃高7-18倍（3）、重量轻：有机玻璃的密度为1.18g/cm³，同样大小的材料，其重量只有普通玻璃的一半，金属铝（属于轻金属）的43%。
（4）、易于加工：有机玻璃不但能用车床进行切削，钻床进行钻孔，而且能用丙酮、氯仿等粘结成各种形状的器具，也能用吹塑、注射、挤出等塑料成型的方法加工成大到飞机座舱盖，小到假牙和牙托等形形色色的制品。
五、有机玻璃的性能1、力学性能：聚甲基丙烯酸甲酯具有良好的综合力学性能，拉伸、弯曲、压缩等强度高，冲击韧性较差，其断裂伸长率仅2%-3% ，故力学性能特征基本上属于硬而脆的塑料，且具有缺口敏感性，在应力下易开裂。
40℃是一个二级转变温度，相当于侧甲基开始运动的温度，超过40℃ ,该材料的韧性，延展性有所改善。
聚甲基丙烯酸甲酯表面硬度低，容易擦伤。
聚甲基丙烯酸甲酯的强度与应力作用时间有关，随作用时间增加，强度下降。
PMMA制备实验
四 脱模
将试管轻轻敲破，即可得到透明的棒状有机 玻璃。 可能的实验现象 得到光洁透明无气泡的有机玻璃成品，但表 面有一层乳白色的小点，处于模具顶部的边缘部 分并非坚硬的玻璃状，橡胶质感较强.
分析：可能是因为顶部边缘与氧气接触较多，氧 在低温时的阻聚作用，使聚合反应停留在弹性态 造成的.
谢谢大家！
三 实验仪器和试剂
仪器 •50ml锥形瓶 •保鲜膜 •弹簧夹或螺旋夹 •水浴锅 •温度计 •小试管(1.5*10cm) 预先烘烤作模具 试剂 •甲基丙烯酸甲酯(MMP) •过氧化苯甲酰(BPO) 注：BPO为引发剂促使 MMP聚合
该反应转化率随时间的变化图象
四 实验装置图
原料(MMP) 蒸馏装置
现象 引发剂BPO在单体MMP里经摇荡至溶解，得无 色液体。加热刚开始反应无明显变化，之后溶液颜色 稍偏微黄，粘度逐渐增大，粘稠状类似甘油，由搅拌 器速度下降也可以看出粘度增大. 分析 应用MMP本体聚合的引发剂主要是偶氮类与过 氧化物油溶性引发剂；反应逐渐进行，粘度增大，大 分子链活性降低，阻碍了双基终止，然而由于单体仍 可以和小分子链接触生长，链仍在增长，则导致了自 动加速现象. 易错点提示
五 流程图
六 具体步骤
一 预聚
取25g新蒸馏过的甲基丙烯酸甲酯单体放入干 净的干燥锥形瓶中，加入引发剂过氧化苯甲酰 30mg.为防止预聚时水汽进入锥形瓶内，摇匀后可 在瓶口包上一层保鲜膜，再用橡皮圈扎紧。用70 ～80℃水浴加热锥形瓶，进行预聚合，并间歇振 荡锥形瓶，观察体系的粘度。当瓶内预聚物粘度 与甘油粘度相近时，立即停上加热并用冷水使预 聚物冷至室温，以终止聚合反应。
特别地，由于悬浮聚合散热易，可断续生产，得到较纯产物，只是后 处理不好会有余渍。
有机玻璃制备材料化学实验
甲基丙烯酸甲酯的本体聚合成有机玻璃一、实验目的1、了解本体聚合的特点，掌握本体聚合的实施方法，并观察聚合过程中体系粘度的变化过程。
2、掌握本体浇注聚合的合成方法及有机玻璃的生产工艺。
二、实验原理本体聚合是不加其它介质，只有单体本身在引发剂或光、热等作用下进行的聚合，又称块状聚合。
本体聚合的产物纯度高、工序及后处理简单，但随着聚合的进行，转化率提高，体系粘度增加，聚合热难以散发，系统的散热是关键。
同时由于粘度增加，长链游离基末端被包埋，扩散困难使游离基双基终止速率大大降低，致使聚合速率急剧增加而出现所谓自动加速现象或凝胶效应，这些轻则造成体系局部过热，使聚合物分子量分布变宽，从而影响产品的机械强度；重则体系温度失控，引起爆聚。
为克服这一缺点，将本体聚合迅速进行到某种程度（转化率10%左右）做成单体中溶有聚合物的粘稠溶液（预聚物）后，再将其注入模具中，在低温下缓慢聚合使转化率达到93～95％，最后在100℃下高温聚合至反应完全。
本实验是以甲基丙烯酸甲酯（MMA）进行本体聚合，生产有机玻璃。
聚甲基丙烯酸甲酯（PMMA）由于有庞大的侧基存在，为无定形固体，具有高度透明性，比重小，有一定的耐冲击强度与良好的低温性能，是航空工业与光学仪器制造工业的重要原料。
三、仪器和试剂1、仪器：三口烧瓶，冷凝管，天平，铁架台，温度计，恒温水浴，电动搅拌器，模具。
2、试剂：甲基丙烯酸甲酯（MMA），过氧化苯甲酰（BPO）。
四、实验步骤1、模具制备将两片平板玻璃（150×150mm）洗净烘干，在玻璃片间垫好用玻璃纸包紧的胶管（4×1.5mm）围成方形并留出灌料口，然后用铁夹夹紧，备灌模用（亦可选择其他模具）。
2、预聚合反应在250ml的三口瓶中安装搅拌器、冷凝管、温度计。
先加入50mg BPO，再加入MMA50ml 开动搅拌使BPO溶解在单体中，加热水浴，当温度达到90℃时保温5分钟，然后使物料在80～85℃维持30分钟左右。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
1. 实验仪器及药品
1) 仪器：
50ml三角瓶 1 只； 1000ml烧杯 1 只；电炉 1KW 1 只；变压器 1KV 1 只；水银温度计 100 ℃ 1 支；量筒 50、100ml 各1 只；试管 10mm×70mm 1 支；烧杯 400 ml 1 只；制模玻璃 100mm×100mm 2 块；橡皮条 3mm×15mm×80mm 3 根，另备玻璃纸、描图纸、胶水、试管夹、玻璃棒若干， 250ml石墨坩埚1只，酒精灯1只
2) 药品：
甲基丙烯酸甲酯（MMA）新鲜蒸馏 30ml，BP=100.5℃过氧化二苯甲酰（BPO）重结晶 0.05g 邻苯二甲酸二丁酯（DBP）分析纯（CP） 2ml . 注意:MMA属易燃液体,所以试验时,加热试剂时,温度不宜超过100℃,如果加热温度过高会引起MMA发生燃烧或爆炸.
2. 实验步骤
1) 制模
将一定规格的两块普通玻璃板洗净烘干。
用透明玻璃纸将橡皮条包好，使之不外露。
将包好的橡皮条放在两块玻璃板之间的三边，用沾有胶水的描图纸把玻璃板三边封严，留出一边作灌浆用。
制好的模放入烘箱内，于50℃烘干。
2) 预聚制浆
在洗净烘干的三角瓶中，加入30ml MMA、0.05g BPO及2ml DBP，BPO完全溶解后，将三角瓶放入酒精灯加热的石墨坩埚中水浴，逐步加热至90～92℃，用水银温度计测量水温保持在90℃，保温（注意：聚合过程中，需不断用玻璃棒搅拌，使之均匀散热并感知浆液的粘度），当浆液粘度如甘油时，立即取出三角瓶，在盛冷水的烧杯中冷却至40℃左右，立即将预聚浆液注入模中，另取一条描图纸封住模子的最后一边。
3) 低温聚合、高温聚合
将注有浆液的模子放入50℃烘箱内低温聚合，当成柔软透明固体时，升温至90℃下继续聚合2h，使之反应完全，然后再冷却至室温。
4) 脱模
取出模子，将其放入水中浸泡少顷，撑开玻璃板，即得有机玻璃平板。
5) 爆聚
可取一部分预聚浆液倒入小试管中制成有机玻璃棒材，也可取一部分预聚浆液倒入试管中仍在90℃下加热聚合，观察自动加速作用引起的爆聚现象。
6)黄色有机玻璃的合成
取2)中蒸馏出的固定馏分9ml，分别装入2支试管中，试管分为A，B，在A中加入硝酸铁200mg，B中加入硝酸铁100mg，三氯化铁100mg，充分振荡后，并置于50℃石墨坩埚用酒精灯加热水浴，用水银温度计测量温度保持在50℃2个小时，进行低温缩合，再升温使石墨坩埚中水浴的温度为90℃，用水银温度计测量温度保持在90℃，等有大量气泡产生，缩合反应完全后，试管中形成固体物，将试管放入冷水中，由于膨胀系数的不同，2支试管中的黄色有机玻璃会自动与试管脱离。
冷至水温后将合成的聚合物倒出即可。