实验1、有机玻璃板的制备
有机玻璃实验及性能测试
引言专业综合实训是包括高聚物合成工艺学、聚合物合成工艺、材料性能测试技术等所学的学科综合实训，同时是实践性与理论性统一性，因此在大学里，专业综合实验重点在于学习实验操作。
实验操作培养我们动手、动脑的的能力，也可以培养我们的发散思维。
更重要的是培养我们的实际操作技能，以及观察、分析和解决问题的能力，从而能够较全面地提高我们的综合素质。
在本次专业综合实训过程中，我们主要是做了有机玻璃的制备及其性能测试的相关综合实验，这其中主要包括以下实验过程：有机玻璃单体的精制、引发剂过氧化二苯甲酰的精制、有机玻璃板的制备；性能测试主要包括:粘度法测定分子量、维卡软化点的测定、透光率的测定、冲击性能的测定、拉伸性能的测定。
在实训过程中，我们主要先是通过网络资源和资料有机玻璃的制备及其性能测试的能容。
我们自己总结知识，独立地完成了实验，这让我们在探索中增强兴趣，体会学习的有趣性。
通过实验，我们可以在实验操作中发现问题和观察到在实验中存在的问题提出来并进行讨论，然后再到实践中找解决的方法，就可以让我们在实验中体会到学习的有效性，使实验得到深化和提高。
如果我们通过实验解决一些生活中的问题，则使我们体会到学习是有用的，从而使实验得到了内化、创新和发展。
在实验中，我们能理论与实践相结合，了解原理.通过实际操作，掌握操作过程，理解实训目的。
概述聚甲基丙烯酸甲酯英文缩写PMMA, 可以做有机玻璃，具有高透明度，低价格，易于机械加工等优点，是经常使用于无机玻璃替代材料。
有机玻璃是开发较早的一种重要热塑性塑料，具有透明性、稳定性和耐候性，易染色、易加工，外观优美，在建筑业中有着广泛的应用。
在建筑方面，有机玻璃主要应用于采光体、屋顶、棚顶、楼梯和室内墙壁护板等方面。
近年来，有机玻璃在高速公路和高级道路的照明灯罩和汽车灯具方面的应用也相当快。
随着大城市饭店、宾馆和高级住宅的兴建，采光体发展迅速，采用有机玻璃挤出板制成的采光体具有整体结构强度高、自重轻、透光率高和安全性能好等特点，与无机玻璃采光装置相比，具有很大的优越性。
PMMA(有机玻璃板)本体聚合的实验报告及制作流程
有机玻璃板（PMMA）的制作一、实验目的1.了解本体聚合的特点与规律, 掌握本体聚合反应的操作方法。
2.制备出无气泡、平整透明的有机玻璃薄板。
二、实验原理甲基丙烯酸甲酯在ABIN引发剂存在下进行如下聚合反应:本体聚合: 单体本身在不加溶剂及其他分散介质的情况下由微量引发剂或光、热、辐射能等引发进行的聚合反应。
本体聚合的优点:(1) 与其它聚合方法如溶液聚合、乳液聚合等相比, 由于聚合体系中的其他添加物少（除引发剂外, 有时会加入少量必要的链转移剂、颜料、增塑剂、防老剂等）, 因而所得聚合产物纯度高、分子量较高, 特别适合于制备对透明性和电性能要求高的产品, 而且对环境污染较低。
(2) 反应设备是最简单。
本体聚合的缺点:聚合反应却是最难控制的, 这是由于本体聚合不加分散介质, 聚合反应到一定阶段后, 体系粘度大, 易产生自动加速现象, 聚合反应热也难以导出, 因而反应温度难控制, 易局部过热, 导致反应不均匀, 使产物分子量分布变宽, 这在一定程度上限制了本体聚合在工业上的应用。
解决方法: 常采用分阶段聚合法, 即工业上常称的预聚合和后聚合。
三、实验仪器及药品甲基丙烯酸甲酯（MMA）30mL 偶氮二丁异腈（ABIN）0.267g锥形瓶（200mL）1个水浴加温装置1套铁架台1个电动搅动装置1套四、实验步骤1. 有机玻璃板模具的制作取三块50mm*50mm硅玻璃片洗净并干燥（其中两块可以选择涂一层硅油, 即邻笨二甲酸丁二脂, 也叫DPB）。
把三块玻璃片重叠、并将中间一块纵向抽出约30mm, 其余三断面用切割好的玻璃片用玻璃胶封牢, 然后将中间玻璃板抽出, 作灌浆用。
2. 预聚合在干净的（200mL）锥形瓶中加入30mLMMA及0.267g的AIBN, 混合均匀, 然后套上带有搅动棒的橡胶塞, 用试管夹夹住锥形瓶的瓶颈, 在70-75℃的水浴中加热, 同时开启电动搅动装置（注意搅动的速率不能过快, 特别是刚开始时）, 进行预聚合约30min, 注意观察体系粘度变化, 当体系黏度变大, 但仍能顺利流动时（即预聚物的转化率约7%-10%,似甘油粘稠状时）, 取出锥形瓶, 并将聚合液冷却至40-45℃, 注入模具中（浇铸时注意防止锥形瓶外的水珠滴入）, 垂直放置5-10min赶出气泡。
有机玻璃的制造实验报告
课程名称：化工专业实验指导老师：卜志扬成绩：________________ 实验名称：有机玻璃的制造实验类型：高分子实验同组学生姓名：_____________ 一、实验目的和要求二、实验内容和原理三、主要仪器设备四、操作方法和实验步骤五、实验数据记录和处理六、实验结果与分析七、讨论、心得一、实验目的了解本体聚合的特点，掌握本体聚合的实施方法，并观察整个聚合过程中体系黏度的变化过程。
二、实验原理本体聚合是不加其他介质，只有单体本身在引发剂或光、热等作用下进行的聚合，又称块状聚合。
本体聚合的产物纯度高、工序及后处理简单，但随着聚合的进行，转化率提高，体系黏度增加，聚合热难以散发，系统的散热是关键。
同时由于黏度增加，长链游离基末端被包埋，扩散困难使游离基双基终止速率大大降低，致使聚合速率急剧增加而出现所谓自动加速现象或凝胶效应，这些轻则造成体系局部过热，使聚合物分子量分布变宽，从而影响产品的机械强度；重则体系温度失控，引起爆聚。
为克服这一缺点，现一般采用两段聚合：第一阶段保持较低转化率，这一阶段体系粘度较低，散热尚无困难，可在较大的反应器中进行；第二阶段转化率和粘度较大，可进行薄层聚合或在特殊设计的反应器内聚合。
本实验是以甲基丙烯酸甲酯（MMA）进行本体聚合，生产有机玻璃平板。
聚甲基丙烯酸甲酯（PMMA）由于有庞大的侧基存在，为无定形固体，具有高度透明性，比重小，有一定的耐冲击强度与良好的低温性能，是航空工业与光学仪器制造工业的重要原料。
以MMA进行本体聚合时为了解决散热问题，避免自动加速作用而引起的爆聚现象，以及单体转化为聚合物时由于比重不同而引起的体积收缩问题，工业上采用高温聚合，预聚至约10%转化率的粘稠浆液，然后浇模，分段升温聚合，在低温下进行下一步聚合，安全度过危险期，最后脱模制得有机玻璃平板。
三、实验仪器及药品仪器：仪器名称规格数量三角瓶50mL 1只恒温槽1只量筒50、100mL 各1只制模玻璃100mm×100mm 2块另：硅胶条、描图纸、相片、胶水、试管夹、玻璃棒、透明胶、长尾夹、标签纸若干试剂：试剂名称规格用量甲基丙烯酸甲酯（MMA）新鲜蒸馏，BP = 100.5℃30mL过氧化二苯甲酰（BPO）重结晶0.05g令苯二甲酸二丁酯（DBP）分析纯2mL四、实验步骤1．向恒温水浴槽内加入一定量的水，打开电源，升温至90 ℃。
1.有机玻璃的制备
实验一. 有机玻璃的制备【实验目的】1.了解本体聚合的特点，掌握本体聚合的方法；2.熟悉有机玻璃的制备及成型方法，了解聚合工艺对产品性能的影响；3.了解自由基聚合的自动加速现象。
【实验原理】甲基丙烯酸甲酯由于具有庞大的侧基，其聚合物产品往往为固体。
聚甲基丙烯酸甲酯（PMMA）俗称有机玻璃，其最突出的性能是具有高度的透明，透光率可达90%以上。
相对密度小，制品比同体积的无机玻璃制品轻巧很多。
耐冲击强度好，低温性能良好，是航空工业与光学仪器制造工业的重要原料。
有机玻璃表面光滑，在一定的弯曲限度内，光线可以在其内部传导而不逸出，故外科手术中利用它把光线输送到口腔、喉部等作照明。
它的电性能优良，电子、电气工业中常用它来作为绝缘材料。
有机玻璃又由于着色后色彩五光十色，鲜艳夺目，被广泛应用于装饰材料和日用制品。
本体聚合又称块状聚合，它是在没有任何介质存在下，单体本身在微量引发剂引发下聚合或者直接用热、光和辐射线照射引发聚合。
此法的优点是生产过程比较简单，成品无需后处理，产品也比较纯净，这个优点对要求透明度或电性能好的聚合物非常重要。
各种规格的板棒、管材等制品均可直接聚合而成。
但是自由基本体聚合中存在自动加速效应，聚合热不易排出，故造成局部过热，使聚合物分子量分布宽，产品变黄并产生气泡，使聚合物破损，在灌模聚合中若控温不好，体积收缩不均，还会产生聚合物光折射率不均匀和局部皱纹的弊端。
因此，本体聚合要求严格控制不同阶段的反应温度，随时排出反应热是十分重要的。
工业生产中在反应配方和工艺选择上必须是引发剂浓度要低，反应温度不宜过高，聚合分段进行，反应条件随不同阶段而异。
甲基丙烯酸甲酯单体既可以进行自由基聚合，又可以进行阴离子聚合。
甲基丙烯酸甲酯的本体聚合是在引发剂引发下，按自由基聚合反应历程进行的，引发剂通常为过氧化苯甲酰（BPO）或偶氮二异丁腈（AIBN）。
本实验以过氧化二苯甲酰为引发剂进行自由基本体聚合，反应过程如下。
有机玻璃的制备实验报告
有机玻璃的制备实验报告有机玻璃的制备实验报告引言：有机玻璃，又称有机玻璃板，是一种广泛应用于建筑、家具、显示器等领域的透明材料。
它具有高强度、耐热、耐腐蚀等特点，因此在现代工业中得到了广泛应用。
本实验旨在通过制备有机玻璃的过程，了解其制备原理以及相关实验技术。
实验材料：1. 甲基丙烯酸甲酯2. 甲基丙烯酸乙酯3. 过硫酸铵4. 乙酸乙酯5. 甲基丙烯酸6. 甲醇7. 紫外灯8. 聚酰胺薄膜实验步骤：1. 首先，将甲基丙烯酸甲酯和甲基丙烯酸乙酯按照一定比例混合，并加入适量的过硫酸铵作为引发剂。
将混合物搅拌均匀，形成溶液。
2. 将甲基丙烯酸和甲醇按照一定比例混合，并加入适量的乙酸乙酯作为稀释剂。
将混合物搅拌均匀，形成溶液。
3. 将两个溶液分别倒入两个不锈钢模具中，然后将模具放置在紫外灯下照射。
紫外灯的紫外线能够促进溶液中的引发剂发生反应，从而引发聚合反应。
4. 在紫外灯的照射下，溶液中的单体分子逐渐聚合形成聚合物链。
随着时间的推移，聚合物链逐渐增长并交联在一起，最终形成坚固的有机玻璃材料。
5. 将制备好的有机玻璃板取出模具，去除杂质，并进行必要的修整和打磨。
最后，用聚酰胺薄膜保护有机玻璃板的表面。
实验结果与分析：经过一段时间的紫外灯照射，溶液中的单体分子逐渐聚合形成聚合物链。
观察制备好的有机玻璃板，可以发现其表面光滑、透明度高，并且具有一定的硬度和韧性。
这是因为聚合物链的交联结构赋予了有机玻璃材料优良的物理性能。
实验讨论：在本实验中，我们使用了紫外灯作为引发剂的光源。
紫外线能够促进引发剂的分解，从而引发单体分子的聚合反应。
这种紫外光引发的聚合反应是一种常用的有机合成方法，广泛应用于聚合物材料的制备中。
此外，本实验中的有机玻璃制备方法属于自由基聚合反应。
自由基聚合反应是通过引发剂产生自由基，然后自由基与单体分子发生反应，最终形成聚合物的过程。
这种反应机制具有简单、高效的特点，因此在聚合物材料的制备中得到了广泛应用。
PMMA制备实验
四 脱模
将试管轻轻敲破，即可得到透明的棒状有机 玻璃。 可能的实验现象 得到光洁透明无气泡的有机玻璃成品，但表 面有一层乳白色的小点，处于模具顶部的边缘部 分并非坚硬的玻璃状，橡胶质感较强.
分析：可能是因为顶部边缘与氧气接触较多，氧 在低温时的阻聚作用，使聚合反应停留在弹性态 造成的.
谢谢大家！
三 实验仪器和试剂
仪器 •50ml锥形瓶 •保鲜膜 •弹簧夹或螺旋夹 •水浴锅 •温度计 •小试管(1.5*10cm) 预先烘烤作模具 试剂 •甲基丙烯酸甲酯(MMP) •过氧化苯甲酰(BPO) 注：BPO为引发剂促使 MMP聚合
该反应转化率随时间的变化图象
四 实验装置图
原料(MMP) 蒸馏装置
现象 引发剂BPO在单体MMP里经摇荡至溶解，得无 色液体。加热刚开始反应无明显变化，之后溶液颜色 稍偏微黄，粘度逐渐增大，粘稠状类似甘油，由搅拌 器速度下降也可以看出粘度增大. 分析 应用MMP本体聚合的引发剂主要是偶氮类与过 氧化物油溶性引发剂；反应逐渐进行，粘度增大，大 分子链活性降低，阻碍了双基终止，然而由于单体仍 可以和小分子链接触生长，链仍在增长，则导致了自 动加速现象. 易错点提示
五 流程图
六 具体步骤
一 预聚
取25g新蒸馏过的甲基丙烯酸甲酯单体放入干 净的干燥锥形瓶中，加入引发剂过氧化苯甲酰 30mg.为防止预聚时水汽进入锥形瓶内，摇匀后可 在瓶口包上一层保鲜膜，再用橡皮圈扎紧。用70 ～80℃水浴加热锥形瓶，进行预聚合，并间歇振 荡锥形瓶，观察体系的粘度。当瓶内预聚物粘度 与甘油粘度相近时，立即停上加热并用冷水使预 聚物冷至室温，以终止聚合反应。
特别地，由于悬浮聚合散热易，可断续生产，得到较纯产物，只是后 处理不好会有余渍。
有机玻璃制备试验过程
1. 实验仪器及药品1) 仪器：50ml三角瓶 1 只； 1000ml烧杯 1 只；电炉 1KW 1 只；变压器 1KV 1 只；水银温度计 100 ℃ 1 支；量筒 50、100ml 各1 只；试管 10mm×70mm 1 支；烧杯 400 ml 1 只；制模玻璃 100mm×100mm 2 块；橡皮条 3mm×15mm×80mm 3 根，另备玻璃纸、描图纸、胶水、试管夹、玻璃棒若干， 250ml石墨坩埚1只，酒精灯1只2) 药品：甲基丙烯酸甲酯（MMA）新鲜蒸馏 30ml，BP=100.5℃过氧化二苯甲酰（BPO）重结晶 0.05g 邻苯二甲酸二丁酯（DBP）分析纯（CP） 2ml . 注意:MMA属易燃液体,所以试验时,加热试剂时,温度不宜超过100℃,如果加热温度过高会引起MMA发生燃烧或爆炸.2. 实验步骤1) 制模将一定规格的两块普通玻璃板洗净烘干。
用透明玻璃纸将橡皮条包好，使之不外露。
将包好的橡皮条放在两块玻璃板之间的三边，用沾有胶水的描图纸把玻璃板三边封严，留出一边作灌浆用。
制好的模放入烘箱内，于50℃烘干。
2) 预聚制浆在洗净烘干的三角瓶中，加入30ml MMA、0.05g BPO及2ml DBP，BPO完全溶解后，将三角瓶放入酒精灯加热的石墨坩埚中水浴，逐步加热至90～92℃，用水银温度计测量水温保持在90℃，保温（注意：聚合过程中，需不断用玻璃棒搅拌，使之均匀散热并感知浆液的粘度），当浆液粘度如甘油时，立即取出三角瓶，在盛冷水的烧杯中冷却至40℃左右，立即将预聚浆液注入模中，另取一条描图纸封住模子的最后一边。
3) 低温聚合、高温聚合将注有浆液的模子放入50℃烘箱内低温聚合，当成柔软透明固体时，升温至90℃下继续聚合2h，使之反应完全，然后再冷却至室温。
4) 脱模取出模子，将其放入水中浸泡少顷，撑开玻璃板，即得有机玻璃平板。
5) 爆聚可取一部分预聚浆液倒入小试管中制成有机玻璃棒材，也可取一部分预聚浆液倒入试管中仍在90℃下加热聚合，观察自动加速作用引起的爆聚现象。
有机玻璃的制备以及DSC测试
化学化工学院材料化学专业实验报告实验名称：有机玻璃的制备以及DSC测试年级：2010级材料化学日期：2012年9月27日姓名：学号： 2 同组人：一、预习部分1.甲基丙烯酸甲酯的介绍甲基丙烯酸甲酯，无色液体，易挥发，易燃。
熔点为-48℃，沸点100-101℃，24℃（4.3kPa），相对密度0.9440（20/4℃），折射率1.4142，闪点（开杯）10℃，蒸气压（25.5℃）5.33kPa。
溶于乙醇、乙醚、丙酮等多种有机溶剂，微溶于乙二醇和水。
在光、热、电离辐射和催化剂存在下易聚合。
1.1对环境的影响1.11健康危害侵入途径：吸入、食入。
健康危害：人对本品气味感觉阈浓度为85mg/m3 ，刺激作用阈浓度(暴露1分钟)为285mg/m3。
中毒表现为乏力、恶心、反复呕吐、头痛、头晕、胸闷、伴有短暂的意识消失、中性白细胞增多症。
慢性中毒：神经系统受损的综合症状占主要地位，个别可发生中毒性脑病。
可引起轻度皮炎和结膜炎。
接触时间长可致麻醉作用。
1.12.毒理学资料及环境行为毒性：为麻醉剂，麻醉浓度和致死浓度几乎相同，有弱的刺激作用。
急性毒性：LD507872mg/kg(大鼠经口)；LC503750ppm(大鼠吸入)；人吸入725ppm，最小致死浓度；人吸入62ppm×20～90分钟，粘膜刺激；人吸入12.5～25ppm×20～90分钟，头晕，恶心，意识障碍。
亚急性和慢性毒性：狗吸入46800ppm×1.5小时/日×8日，绝对致死浓度，肝、肾有损害。
致突变性：微粒体致突变：鼠伤寒沙门氏菌34mmol/L。
生殖毒性：大鼠吸入最低中毒浓度(TCL0)：109g/kg(孕6～15天用药)，致胚胎毒性，对肌肉骨骼系统有影响。
危险特性：遇明火、高热或与氧化剂接触，有引起燃烧爆炸的危险。
若遇高热，可能发生聚合反应，出现大量放热现象，引起容器破裂和爆炸事故。
其蒸气比空气重，能在较低处扩散到相当远的地方，遇明火会引着回燃。
甲基丙烯酸甲酯的本体聚合
化学化工学院材料化学专业实验报告实验名称：甲基丙烯酸甲酯的本体聚合(有机玻璃板的制备) 年级： 日期： 姓名： 学号：同组人：一、预习部分甲基丙烯酸甲酯，无色液体，易挥发，易燃。
熔点为 -48 C,沸点100-101 T,24C (4.3kPa ),相对密度 0.9440 (20/4 C),折射率 1.4142，闪点(开杯)10C, 蒸气压(25.5 C) 5.33kPa 。
溶于乙醇、乙醚、丙酮等多种有机溶剂，微溶于乙 二醇和水。
在光、热、电离辐射和催化剂存在下易聚合。
PMMA 是以丙烯酸及其酯类聚合所得到的聚合物统称丙烯酸类树酯，相应的塑料 统称聚丙烯酸类塑料，其中以聚甲基丙烯酯甲酯应用最广泛。
聚甲基丙烯酸甲酯 缩写代号为PMM ，俗称有机玻璃，是迄今为止合成透明材料中质最优异的。
二实验部分的重要材料。
有机玻璃 表面光滑，在一定的曲率内光线可在 其内部传到而不逸出，因此在光导纤维 领域得到应用。
但是，聚甲 基丙烯酸甲酯耐候性差，表面易磨损。
可以是甲基丙烯酸 甲酯与苯乙烯等单体共聚来改善 耐候性。
有机玻璃是通 过甲基丙烯酸甲酯的本体聚合制 备的。
甲基丙烯酸甲酯 的密度小于聚合 物的密度，再 聚合过程中出现较为明显的体积 收缩。
为了避免体积收缩和有 利散热,工业上往往采 用二步法制备有机玻璃。
在过氧化苯甲酰引发下，甲基丙烯酸甲酯聚合 初期平稳反应，当 转化率超过 20%以后，聚合体粘度增加，聚合 速率明显加快，此时 应该停止第一 阶段反应，将聚合浆液转移到模具中，低温反应较长时间。
当转化率打到90%以上后，聚合物业已成型 ，可以升温使单体 完全聚合。
引发剂 的用量应视制备 的制品厚度而定。
三•化学试剂和仪器化学试剂：过 氧化苯甲酰，甲基丙烯酸甲酯1实验目的 (1) ： 了解自(2) :熟悉有 2:实验原理 本体聚合是指 作用下进行的 成各种规格的 产品发黄，出 本体聚合进行 扩由基本体聚合的特点和实施方法 机玻璃板的制备方法，了解其工艺过程单体仅在少量引发剂存在下进行 聚合反应。
有机玻璃的制备实验
CH2＝C－COOCH3 CH3
相对密度
0.936
爆炸极限（体积） %
2.12-12.5
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聚甲基丙烯酸甲酯的性能 ☆光学性能
聚甲基丙烯酸甲酯为高度透明的无 定型热塑性塑料，具有十分优异的光学性 能，透光率可达90%～92%，折射率为 1.49，并可透过大部分紫外线和红外线。
☆力学性能
聚甲基丙烯酸甲酯是一种质轻而坚 韧的材料，在常温下具有优良的拉伸强度 、弯曲强度和压缩强度；但冲击强度一般 ，且对缺口敏感较大；表面硬度一般，易 于划伤，耐磨性较低，抗银纹能力较差。
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影响聚合的因素
聚合时，体系的氧气浓度、单体的浓度、聚合温度、溶剂种类、引发剂用量 等对产物的性能都有影响，如下图所示。
100
80 60 40 20 0 2 1 100 200 300 400 500 600 反应时间（小时） 0 20 1 20 40 60 反应时间（日） 80 4 3 80 3 60 2 40
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有机玻璃
聚甲基丙烯酸甲酯缩写代号为PMMA，英文名 称： Polymethyl Methacrylate，是一种 无定形聚合物，具有高度透明性，俗称有机 玻璃，是迄今为止合成透明材料中质地最优 异，价格又比较适宜的品种。
化学式: [C5O2H8]n
O C OCH3 H2C C CH3
预聚合
灌浆
1
2
在100ml三角烧杯 中称量0.03gBPO， 再加入30gMMA， 在轻轻摇动至溶解， 倒入三口烧瓶中， 搅拌下于85～ 90℃水浴中加热预 聚合，观察反应的 粘度变化至形成粘 性薄浆（似甘油状 或稍粘些），反应 需0.5～1h，迅速 冷却至室温，将预 聚合好的粘浆倒入 烧杯
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实验一、有机玻璃的制备
有机玻璃是指甲基丙烯酸甲酯通过本体聚合方法制备的板材、棒材、管材及其制品。
聚甲基丙烯酸甲酯由于其结构中具有庞大的侧基，不易结晶，为无定形固体。
它的最突出的性能是具有很高的透明度，透光率可达92% 。
另外，它的密度小，耐冲击强度高，低温性能优异，因此是光学仪器制造工业和航空工业的重要原材料。
有机玻璃在光学方面还有一个奇特的性能，即表面光滑的棒材或板材在一定的弯曲限度内，能将从一端射入的光线全部在树脂内部向前传导，最后从另一端射出，就像水从管子中流过一样。
但当其表面的某部分被磨毛时，光线可从这一部分逸出而显示光亮。
利用有机玻璃的这种性能，可用它制作外科手术用具、发光标志等。
有机玻璃的电学性能优良，遇电弧火花时不会碳化，因此，电子、电气工业中常用来作为绝缘材料。
有机玻璃又由于其着色后色彩五光十色，鲜艳夺目，故被广泛用作装饰材料和日用制品。
有机玻璃的最大缺点是表面硬度低，耐热性、耐磨性较差。
这些缺点通常通过与其他单体共聚或与其他聚合物共混来克服。
一、实验目的
1、了解本体聚合的基本原理和特点；
2、熟悉和掌握有机玻璃的制备方法。
二、实验原理
甲基丙烯酸甲酯的本体聚合是在引发剂引发下，按自由基聚合反应的历程进行的，引发剂通常为偶氮二异丁腈或过氧化二苯甲酰。
其反应通式可表示如下：
在本体聚合反应开始前，通常有一段诱导期，聚合速度为零。
在这段时间内，体系无粘度变化。
然后聚合反应开始，单体转化率逐步提高。
当转化率达到20%左右时，聚合速率显著加快，称为自动加速现象。
此时若控制不当，体系将发生暴聚而使产品性能变坏。
转化率达到80%
之后，聚合速度显著减低，最后几乎停止反应，需要升高温度来促使聚合反应的完全进行。
甲基丙烯酸甲酯聚合过程中出现的自动加速现象主要是由于聚合热排除困难，体系局部过热造成的。
聚合过程中聚合热的排除问题是本体聚合中最大的工艺问题。
为了解决这一问题。
甲基丙烯酸甲酯本体聚合在工艺上采取两段法。
即先在聚合釜中进行预聚，使转化率达到约15%。
在此过程中，一部分聚合热已先行排除，为以后灌模聚合的顺利进行打下基础。
预聚还有一个目的是减少由于聚合过程的体积收缩。
甲基丙烯酸甲酯的聚合过程是一个体积缩小的过程，体积收缩率达21%。
结果容易造成制品的变形。
预聚可使一部分体积收缩在聚合釜中完成，因此可减少制品的变形。
预聚结束后，将预聚体灌模，继续进行聚合，最后得到所需的制品。
三、实验仪器与药品
1、仪器
锥形瓶一只；恒温水浴槽一只；滴管一支；平板玻璃(80mm × 100 mm × 3mm) 两块；塑料管一根；透明胶带一卷。
2、药品
甲基丙烯酸甲酯50g，新蒸馏；过氧化苯甲酰0.05g，化学纯。
四、实验步骤
1、预聚体制备
1) 准确称取0.03g过氧化苯甲酰和30g甲基丙烯酸甲酯，投入锥形瓶中，摇晃使其完全溶解。
水浴加热，升温至90℃~92℃左右，保温反应。
2) 观察聚合体系的粘度变化。
若预聚物变成粘性薄浆状（比甘油略粘一些），撤去热源，反应瓶迅速用冷水冲淋冷却。
2、有机玻璃棒材的制备
1) 仔细洗净玻璃片，置于120 ℃烘箱中干燥0.5h后冷却。
2) 将塑料管弯成U型，夹在按玻璃片中间，用胶带纸扎紧，注意一定要密封好，左上角留出供灌浆用。
3) 将预聚物慢慢灌入模具中。
灌满后检查有否气泡，若有气泡，可将模具口部朝上放置片刻，并用手指弹磕模具外壁促使气泡逸出。
4) 将已灌浆的模具置于烘箱内，于40 ℃继续聚合20h（目的：与散热速度相适应，温度过高，易产生气泡），再升温至80℃，保温2h（使残余单体充分聚合），而后再升温至100℃，保温2h。
5) 取出模具，撤去玻璃夹板，得一透明光滑的有机玻璃扳。
五、注意事项
1、单体预聚合时间不可过长。
反应物稍变粘稠即可停止反应，并迅速用冷水淋洗冷却。
2、用作模具的玻璃片和试管要尽可能洗得干净，并彻底烘干。
否则聚合中易产生气泡。
3、向模具灌浆时，应尽量灌满，不留空隙。
4、聚合时，烧瓶要全部浸入水浴中。
注意不要将烧瓶靠在加热管上，以防局部过热。
六、思考题
1、叙述本体聚合的特点。
2、单体预聚合的目的是什么?
3、为什么制备有机玻璃棒材时升温速度要比制备板材时慢?
附：单体、引发剂的精制
1、甲基丙烯酸甲酯（商品中含对苯二酚、水分和甲基丙烯酸等）
在100ml分液漏斗中加入50ml甲基丙烯酸甲酯单体，用15ml的NaOH溶液（5%）洗涤二次，用蒸馏水洗涤至中性，分离出的单体置于锥形瓶中，加入无水硫酸钠至液体透明。
干燥后的单体进行减压蒸馏，收集39o C~41 o C,10.8kPa的馏分，如单体暂时不用，可储存在烧瓶中，充氮封存，置于冰箱中。
3、过氧化苯甲酰的精制
在100ml的烧杯中加入6g过氧化苯甲酰，在搅拌条件下加入氯仿约25ml，稍作加热使其溶解，如有不溶物趁热过滤。
向澄清的溶液中加入甲醇（50ml~100ml），有过氧化苯甲酰晶体析出。
过滤，固体用甲醇洗两次，放在冰箱中保存。