综合分析实验思考题答案
大学化学实验思考题答案
大学化学实验思考题答案实验一络合滴定法测定水的硬度一、思考题及参考答案：1、因为EDTA与金属离子络合反应放出H+，而在络合滴定中应保持酸度不变，故需加入缓冲溶液稳定溶液的pH值。
若溶液酸度太高，由于酸效应，EDTA的络合能力降低，若溶液酸度太低，金属离子可能会发生水解或形成羟基络合物，故要控制好溶液的酸度。
2、铬黑T在水溶液中有如下：H2In－? HIn2-? In3-（pKa2＝ pKa3＝）紫红兰橙从此估计，指示剂在pH<时呈紫红色，pH>时，呈橙红色。
而铬黑T与金属离子形成的络合物显红色，故在上述两种情况下，铬黑T 指示剂本身接近红色，终点变色不敏锐，不能使用。
根据实验结果，最适宜的酸度为pH 9～，终点颜色由红色变为蓝色，变色很敏锐。
3、Al3+、Fe3+、Cu2+、Co2+、Ni2+有干扰。
在碱性条件下，加入Na2S或KCN掩蔽Cu2+、Co2+、Ni2+，加入三乙醇胺掩蔽Al3+、Fe3+。
实验二原子吸收法测定水的硬度一、思考题参考答案：1.如何选择最佳的实验条件答：通过实验得到最佳实验条件。
（1）分析线：根据对试样分析灵敏度的要求和干扰情况，选择合适的分析线。
试液浓度低时，选最灵敏线；试液浓度高时，可选次灵敏线。
（2）空心阴极灯工作电流的选择：绘制标准溶液的吸光度—灯电流曲线，选出最佳灯电流。
（3）燃助比的选择：固定其他实验条件和助燃气流量，改变乙炔流量，绘制吸光度—燃气流量曲线，选出燃助比。
（4）燃烧器高度的选择：用标准溶液绘制吸光度—燃烧器高度曲线，选出燃烧器最佳高度。
（5）狭缝宽度的选择：在最佳燃助比及燃烧器高度的条件下，用标准溶液绘制吸光度—狭缝宽度曲线，选出最佳狭缝宽度。
2.为何要用待测元素的空心阴极灯作光源答：因为空心阴极灯能够发射出待测元素的特征光谱，而且为了保证峰值吸收的测量，能发射出比吸收线宽度更窄、强度大而稳定、背景小的线光谱。
实验三硫酸亚铁铵的制备及Fe3+含量测定四、思考题及参考答案1、本实验在制备FeSO4的过程中为什么强调溶液必须保证强酸性答：如果溶液的酸性减弱，则亚铁盐(或铁盐)的水解度将会增大，在制备(NH4)2S04·FeSO4·6H2O的过程中，为了使Fe2+不被氧化和水解，溶液需要保持足够的酸度。
分析化学实验(第三版)思考题答案
分析化学实验（第三版）答案一、实验室基本常识（一）玻璃器皿的洗涤（P2-3）分析化学实验室经常使用玻璃容器和瓷器，用不干净的容器进行实验时，往往由于污物和杂质的存在而得不到准确的结果。
所以容器应该保证干净。
洗涤容器的方法很多，应根据实验的要求，污物的性质和玷污的程度加以选择。
一般来说，附着在仪器上的污物有尘土和其他不溶性物质、可溶性物质、有机物质及油污等。
针对这些情况，可采用下列方法：①用水刷洗：用自来水和毛刷刷洗容器上附着的尘土和水溶物。
②用去污粉（或洗涤剂）和毛刷刷洗容器上附着的油污和有机物质。
若仍洗不干净，可用热碱液洗。
容量仪器不能用去污粉和毛刷刷洗，以免磨损器壁，使体积发生变化。
③用还原剂洗去氧化剂如二氧化锰。
④进行定量分析实验时，即使少量杂质也会影响实验的准确性。
这时可用洗液清洗容量仪器。
洗液是重铬酸钾在浓硫酸中的饱和溶液。
（5g粗重铬酸钾溶于10mL热水中，稍冷，在搅拌下慢慢加入100mL浓硫酸中就得到铬酸洗液，简称洗液）。
使用洗液时要注意以下几点：①使用洗液前最好先用水或去污粉将容器洗一下。
②使用洗液前应尽量把容器内的水去掉，以免将洗液稀释。
③洗液用后应倒入原瓶内，可重复使用。
④不要用洗液去洗涤具有还原性的污物（如某些有机物），这些物质能把洗液中的重铬酸钾还原为硫酸铬（洗液的颜色则由原来的深棕色变为绿色）。
已变为绿色的洗液不能继续使用。
⑤洗液具有很强的腐蚀性，会灼伤皮肤和破坏衣物。
如果不慎将洗液洒在皮肤、衣物和实验桌上，应立即用水冲洗。
⑥因重铬酸钾严重污染环境，应尽量少用洗液。
用上述方法洗涤后的容器还要用水洗去洗涤剂。
并用蒸馏水再洗涤三次。
洗涤容器时应符合少量（每次用少量的洗涤剂）多次的原则。
既节约，又提高了效率。
已洗净的容器壁上，不应附着不溶物或油污。
这样的器壁可以被水完全润湿。
检查是否洗净时，将容器倒转过来，水即顺着器壁流下，器壁上只留下一层既薄又均匀的水膜，而不应有水珠。
（二）试剂及其取用方法（P3-5）1.试剂的分类根据化学试剂的纯度，按杂质含量的多少，国内将化学试剂分为四级：一级试剂（优级纯试剂）通常用G.R表示。
分析化学实验思考题部分答案解析
实验容实验一、分析天平的使用及称量练习〔一〕根本操作：分析天平称量〔二〕思考题1 加减砝码、圈码和称量物时，为什么必须关闭天平.答：天平的灵敏度在很大程度上取决于三个玛瑙刀口的质量。
假设刀口不锋利或缺损，将会影响称量的灵敏度，因此，在加减砝码、取放物体时，必须关闭天平，使玛瑙刀和刀承分开，以保护玛瑙刀口。
2 分析天平的灵敏度越高，是否称量的准确度就越高.答：分析天平的灵敏度越高，并非称量的准确度就越高。
因为太灵敏，则到达平衡较为困难，不便于称量。
3 递减称量法称量过程中能否用小勺取样，为什么.答：递减称量法称量过程中不能用小勺取样，因为称量物有局部要沾在小勺上，影响称量的准确度。
4 在称量过程中，从投影屏上观察到标线已移至100分度的右边，此时说明左盘重还是右盘重.答：在称量过程中，从投影屏上观察到标线已移至100分度的右边，此时说明左盘重。
实验二、滴定分析根本操作练习〔一〕根本操作：溶液的配制、滴定操作〔二〕实验注意问题：1 用HCl标准溶液标定NaOH溶液时，应选用哪种指示剂.为什么.滴定操作时哪种溶液置于锥形瓶中.HCl标准溶液应如何移取.2 用NaOH标准溶液标定HCl溶液时，应选用哪种指示剂.为什么. 〔三〕思考题1 HCl和NaOH标准溶液能否用直接配制法配制.为什么.答：由于NaOH固体易吸收空气中的CO2和水分，浓HCl的浓度不确定，固配制HCl和NaOH标准溶液时不能用直接法。
2 配制酸碱标准溶液时，为什么用量筒量取HCl，用台秤称取NaOH〔S〕、而不用吸量管和分析天平.答：因吸量管用于标准量取需不同体积的量器，分析天平是用于准确称取一定量的精细衡量仪器。
而HCl的浓度不定，NaOH易吸收CO2和水分，所以只需要用量筒量取，用台秤称取NaOH即可。
3 标准溶液装入滴定管之前，为什么要用该溶液润洗滴定管2～3次.而锥形瓶是否也需用该溶液润洗或烘干，为什么.答：为了防止装入后的标准溶液被稀释，所以应用该标准溶液润洗滴管2～3次。
分析化学实验思考题答案
分析化学实验思考题答案实验思考题：分析化学实验思考题答案1. 问题描述：在分析化学实验中，我们遇到了以下思考题，请给出详细的答案。
2. 实验背景：我们进行了一系列的分析化学实验，包括溶液的定性分析、定量分析以及仪器分析等。
在实验过程中，我们遇到了一些思考题，需要进行分析和解答。
3. 实验思考题及答案：3.1 思考题一：为什么在溶液的定性分析中，我们需要进行酸碱中和反应？回答：在溶液的定性分析中，酸碱中和反应是非常重要的步骤。
这是因为酸碱中和反应可以将酸性或碱性物质转化为中性物质，使得溶液中的其他离子更容易被检测和分析。
酸碱中和反应可以消除酸性或碱性物质对实验结果的干扰，使得我们能够更准确地判断溶液中存在的离子。
3.2 思考题二：为什么在定量分析中，我们需要进行标准曲线的绘制？回答：在定量分析中，标准曲线的绘制是非常重要的步骤。
标准曲线是通过测量一系列已知浓度的标准溶液并绘制出的曲线。
通过该曲线，我们可以根据待测溶液的吸光度或其他测量值，确定其浓度。
标准曲线的绘制可以帮助我们建立待测溶液中物质浓度与测量值之间的定量关系。
通过测量标准溶液的吸光度并绘制出曲线，我们可以确定待测溶液的浓度，从而进行定量分析。
3.3 思考题三：为什么在仪器分析中，我们需要进行标定和校准？回答：在仪器分析中，标定和校准是确保仪器准确性和可靠性的重要步骤。
标定是通过使用已知浓度的标准溶液或标准物质对仪器进行调整和校准，以确保仪器能够准确地测量待测样品。
通过与已知浓度的标准溶液进行比较，我们可以确定仪器的响应与物质浓度之间的关系，从而校准仪器。
校准是通过使用已知浓度的标准物质对仪器进行验证，以确保仪器的准确性和可靠性。
在校准过程中，我们使用已知浓度的标准物质进行测量，并与标准值进行比较，以确定仪器的误差和偏差，并进行相应的调整和修正。
通过标定和校准，我们可以保证仪器分析结果的准确性和可靠性，从而提高实验的可重复性和精确度。
4. 结论：在分析化学实验中，酸碱中和反应、标准曲线绘制以及仪器的标定和校准是非常重要的步骤。
综合分析实验思考题答案
1四氯化三铅组成的测定思考题：1、能否加其他酸如硫酸或盐酸使四氧化三铅分解？为甚么？答：不可以。
盐酸会与四氧化三铅反应，盐酸被四氧化三铅中的二氧化铅氧化成氯气。
硫酸会与二价铅离子反应生成硫酸铅沉淀，与二氧化铅分离不出来。
故盐酸和硫酸均不可以(不能。
用硝酸分解四氧化三铅中的二价铅与硝酸反应生成易溶于水的硝酸铅，从而使二价铅和二氧化铅分离。
若使用硫酸或者盐酸的话，生成的硫酸铅和氯化铅均难溶于水，不利于二价铅和二氧化铅的分离)2、二氧化铅氧化碘离子需要在酸性介质中进行，能否加硝酸或盐酸以代替醋酸？为什么？答：醋酸作为缓冲溶液调节溶液的PH值，使溶液环境保持PH=5~6。
若用强酸代替，随着反应的进行，溶液的PH值变化大，不利于二氧化铅氧化碘离子这一反应。
另外硝酸会氧化碘离子变为碘单质，影响硫代硫酸钠的滴定量。
而四氧化三铅中的二氧化铅氧化盐酸，消耗二氧化铅的量。
（不能。
硝酸具有强氧化性，也会将碘离子氧化为碘单质，使实验结果偏大；盐酸中的Cl- 具有还原性，易被强氧化剂二氧化铅氧化，消耗一定量的二氧化铅，使实验结果偏小。
）操作题：1、氧化铅的含量测定中开始加入二甲酚橙指示剂与六亚甲基思胺时，溶液的颜色发生什么变化？当用EDTA滴定时，溶液的颜色又发生什么变化？答：加入二甲酚橙指示剂后溶液从黄色变为橙色。
加入六亚甲基思胺时溶液由橙色变为紫红色。
用EDTA滴定时，溶液由紫红色变为亮黄色。
3、在二氧化铅含量测定中，为什么要加入0.8g 固体碘化钾？溶液有什么变化？答：加入0.8g 固体碘化钾是要使二氧化铅全部被还原与溶解。
此时溶液呈透明棕色。
4、在二氧化铅含量测定中，为什么不一开始加入 1mL 2% 淀粉液，而是到硫代硫酸钠滴定溶液至淡黄色才加入？答：淀粉与碘单质络合生成蓝色物质。
若一开始就加入淀粉溶液，淀粉则会络合较多的碘单质，则硫代硫酸钠与碘单质反应的量就少。
到溶液至淡黄色才加入淀粉溶液，此时的碘单质几乎和硫代硫酸钠反应完全，使得碘单质与淀粉反应量较少，减少误差。
分析实验---思考题--参考答案
（二）注意事项1．当混合碱为NaOH 和Na 2 CO3 组成时，酚酞指示剂用量可适当多加几d，否则常因滴定不完全而使NaOH 的测定结果偏低。
2．第一计量点的颜色变化为红一微红色，不应有CO2 的损失，造成CO2 损失的操作是滴定速度过快，溶液中HCl 局部过量，引起HCl + NaHCO3 = NaCl + CO2 + H 2 O 的反应。
因此滴定速度宜适中，摇动要均匀。
3．第二计量点时颜色变化为黄色——橙色。
滴定过程中摇动要剧烈，使CO2 逸出防止形成碳酸饱和溶液，使终点提前。
七EDTA 标准溶液的配制与标定〔一〕基本操作1 容量瓶的使用〔见P34-35〕：〔1〕容量瓶的准备：试漏、洗涤〔2〕容量瓶的使用：14 ①用固体物质配制溶液：溶解一定量转移——洗涤——定容——摇匀。
②用容量瓶稀释溶液，则用移液管吸取一定体积的溶液于容量瓶中，加水稀释至标线，摇匀。
2 滴定操作（二）思考题：1.络合滴定中为什么加入缓冲溶液？答：各种金属离子与滴定剂生成络合物时都应有允许最低pH 值，否则就不能被准确滴。
而且还可能影响指示剂的变色点和自身的颜色，导致终点误差变大，甚至不能准确滴定。
因此酸度对络合滴定的影响是多方面的，需要加入缓冲溶液予以控制。
2. 用Na2CO3 为基准物。
以钙指示剂为指示剂标定EDTA 浓度时，应控制溶液的酸度为多大？为什么？如何控制？答：用Na2CO3 为基准物质，以钙指示剂为指示剂标定EDTA 浓度时，因为钙指示剂与Ca2+在pH=12～13 之间能形成酒红色络合物，而自身呈纯蓝色，当滴定到终点时溶液的颜色由红色变纯蓝色，所以用NaOH 控制溶液的pH 为12～13。
3.以二甲酚橙为指示剂，用Zn2+标定EDTA 浓度的实验中，溶液的pH 为多少？解：以二甲酚橙为指示剂，用Zn2+标定EDTA 浓度的实验中，溶液的pH 为5-6。
4.络合滴定法与酸碱滴定法相比，有那些不同点？操作中应注意那些问题？答：络合滴定法与酸碱滴定法相比有如下不同点：〔1〕络合滴定反应速度较慢，故滴定速度不宜太快；〔2〕络合滴定法干扰大〔在络合滴定中M 有络合效应和水解效应，EDTA 有酸效应和共存离子效应〕，滴定时应注意消除各种干扰；〔3〕络合滴定通常在一定的酸度下进行，故滴定时应严格控制溶液的酸度。
分析实验思考题及部分答案.doc
邻二氮菲吸光光度法测定铁1 •本实验量取各种试剂时应分别采取何种量器较为合适为什么答：本实验所用的溶液量都比较少，用移液管或吸量管比较合适。
标准铁试样的量取要特别准确，而其他的试剂，如phen、NaAc等，都为过量，相对要求不是很严格。
2•怎样用吸光光度法测定水样中的全铁（总铁）和亚铁的含量试拟出简单步骤。
答：绘制出工作曲线（1）用吸光光度法测定水样中的全铁（总铁）含量：取试样适量，加入1mL 盐酸羟胺，2mL Phen, 5mL NaAc溶液，每加一种试剂后摇匀。
然后，用水稀释至刻度，摇匀后放置10min。
用1cm比色皿，以试剂为空白（即铁标准溶液），在所选择的波长下，测量该溶液的吸光度。
（2）用吸光光度法测定水样亚铁的含量：加入2mL Phen, 5mL NaAc溶液，每加一种试剂后摇匀。
然后，用水稀释至刻度，摇匀后放置10min。
用1cm比色皿，以试剂为空白（即铁标准溶液），在所选择的波长下，测量该溶液的吸光度。
最后根据工作曲线上得出水样中的全铁（总铁）和亚铁的含量。
硫酸铵中氮含量的测定1. NH为NH的共轭酸，为什么不能直接用NaOH溶液滴定答：NH Ka=X 10KaC X 10所以不能用碱直接滴定2. NHNO, NHCI, NHHC中含氮量能否用甲醛法测定答：NHNO中含氮量的测定不能用甲醛法，因为NO上的N无法用甲醛法进行测定。
NHC l中的氮量的测定能用甲醛法NHHCO中含氮量的测定不能用甲醛法，因用NaOH溶液滴定时，HCO中的H 同时被滴定，所以不能用甲醛法测定。
3•为什么中和甲醛试剂中的甲酸以酚酞作指示剂；而中和铵盐试样中的游离酸则以甲基红作指示剂答：甲醛试剂中的甲酸以酚酞为指示剂用NaOH可完全将甲酸中和，若以甲基红为指示剂，用NaOH滴定，指示剂变为红色时，溶液的pH值为，而甲酸不能完全中和。
铵盐试样中的游离酸若以酚酞为指示剂，用NaOH溶液滴定至粉红色时，铵盐就有少部分被滴定，使测定结果偏高。
分析化学实验(第三版)思考题答案
分析化学实验（第三版）答案一、实验室基本常识（一）玻璃器皿的洗涤（P2-3）分析化学实验室经常使用玻璃容器和瓷器，用不干净的容器进行实验时，往往由于污物和杂质的存在而得不到准确的结果。
所以容器应该保证干净。
洗涤容器的方法很多，应根据实验的要求，污物的性质和玷污的程度加以选择。
一般来说，附着在仪器上的污物有尘土和其他不溶性物质、可溶性物质、有机物质及油污等。
针对这些情况，可采用下列方法：①用水刷洗：用自来水和毛刷刷洗容器上附着的尘土和水溶物。
②用去污粉（或洗涤剂）和毛刷刷洗容器上附着的油污和有机物质。
若仍洗不干净，可用热碱液洗。
容量仪器不能用去污粉和毛刷刷洗，以免磨损器壁，使体积发生变化。
③用还原剂洗去氧化剂如二氧化锰。
④进行定量分析实验时，即使少量杂质也会影响实验的准确性。
这时可用洗液清洗容量仪器。
洗液是重铬酸钾在浓硫酸中的饱和溶液。
（5g粗重铬酸钾溶于10mL热水中，稍冷，在搅拌下慢慢加入100mL浓硫酸中就得到铬酸洗液，简称洗液）。
使用洗液时要注意以下几点：①使用洗液前最好先用水或去污粉将容器洗一下。
②使用洗液前应尽量把容器内的水去掉，以免将洗液稀释。
③洗液用后应倒入原瓶内，可重复使用。
④不要用洗液去洗涤具有还原性的污物（如某些有机物），这些物质能把洗液中的重铬酸钾还原为硫酸铬（洗液的颜色则由原来的深棕色变为绿色）。
已变为绿色的洗液不能继续使用。
⑤洗液具有很强的腐蚀性，会灼伤皮肤和破坏衣物。
如果不慎将洗液洒在皮肤、衣物和实验桌上，应立即用水冲洗。
⑥因重铬酸钾严重污染环境，应尽量少用洗液。
用上述方法洗涤后的容器还要用水洗去洗涤剂。
并用蒸馏水再洗涤三次。
洗涤容器时应符合少量（每次用少量的洗涤剂）多次的原则。
既节约，又提高了效率。
已洗净的容器壁上，不应附着不溶物或油污。
这样的器壁可以被水完全润湿。
检查是否洗净时，将容器倒转过来，水即顺着器壁流下，器壁上只留下一层既薄又均匀的水膜，而不应有水珠。
（二）试剂及其取用方法（P3-5）1.试剂的分类根据化学试剂的纯度，按杂质含量的多少，国内将化学试剂分为四级：一级试剂（优级纯试剂）通常用G.R表示。
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1 四氯化三铅组成的测定思考题：
1、能否加其他酸如硫酸或盐酸使四氧化三铅分解？为甚么？答：不可以。
盐酸会与四氧化三铅反应，盐酸被四氧化三铅中的二氧化铅氧化成氯气。
硫酸会与二价铅离子反应生成硫酸铅沉淀，与二氧化铅分离不出来。
故盐酸和硫酸均不可以（不能。
用硝酸分解四氧化三铅中的二价铅与硝酸反应生成易溶于水的硝酸铅，从而使二价铅和二氧化铅分离。
若使用硫酸或者盐酸的话，生成的硫酸铅和氯化铅均难溶于水，不利于二价铅和二氧化铅的分离）
2、二氧化铅氧化碘离子需要在酸性介质中进行，能否加硝酸或盐酸以代替醋酸？为什么？
答：醋酸作为缓冲溶液调节溶液的PH值，使溶液环境保持PH=5~6若用强酸代替，随着反
应的进行，溶液的PH值变化大，不利于二氧化铅氧化碘离子这一反应。
另外硝酸会氧化碘离子变为碘单质，影响硫代硫酸钠的滴定量。
而四氧化三铅中的二氧化铅氧化盐酸，消耗二氧化铅的量。
（不能。
硝酸具有强氧化性，也会将碘离子氧化为碘单质，使实验结果偏大；盐酸中的Cl- 具有还原性，易被强氧化剂二氧化铅氧化，消耗一定量的二氧化铅，使实验结果偏小。
）
操作题：
1、氧化铅的含量测定中开始加入二甲酚橙指示剂与六亚甲基思胺时，溶液的颜色发生什么变化？当用EDTA商定时，溶液的颜色又发生什么变化？
答：加入二甲酚橙指示剂后溶液从黄色变为橙色。
加入六亚甲基思胺时溶液由橙色变为紫红色。
用EDTA滴定时，溶液由紫红色变为亮黄色。
3、在二氧化铅含量测定中，为什么要加入0.8g 固体碘化钾？溶液有什么变化？答：加入0.8g 固体碘化钾是要使二氧化铅全部被还原与溶解。
此时溶液呈透明棕色。
4、在二氧化铅含量测定中，为什么不一开始加入1mL 2% 淀粉液，而是到硫代硫酸钠滴定溶液至淡黄色才加入？
答：淀粉与碘单质络合生成蓝色物质。
若一开始就加入淀粉溶液，淀粉则会络合较多的碘单质，则硫代硫酸钠与碘单质反应的量就少。
到溶液至淡黄色才加入淀粉溶液，此时的碘单质几乎和硫代硫酸钠反应完全，使得碘单质与淀粉反应量较少，减少误差。
（淀粉对碘单质有吸附、包裹作用，使滴定终点拖后，造成实验误差）
一种钴（川）配合物的制备思考题：
1、将氯化钴加入氯化铵与浓氨水的混合溶液中，可发生什么反应，生成何种配合物？答：发生络合反应，生成氯化六氨合钴（H）Co2+
+ NH3 +Cl- --
[Co（NH3）5 Cl]+ / [Co（NH3）6]2+ / [Co（NH3）5H2O]2+2 、上述实验中加入过氧化氢起何作用，如不用过氧化氢还可以用那些物质，用这些物质有什么不好？上述实验加浓盐酸的作用是什么？
答：过氧化氢起氧化作用。
如不用过氧化氢可以用高锰酸钾溶液，或者重铬酸钾，但是用这些氧化剂会引入杂质，高锰酸钾会引入二价锰离子，重铬酸钾会引入铬离子。
而过氧化氢过量时，微热即可分解为氧气和水，没有引入杂质。
（①过氧化氢起氧化作用；②可用硝酸、重铬酸钾、高氯酸钾；用这些物质会引入杂质离子，
不利于配合物组分分拆。
）
浓盐酸的作用：确保制备的配合物没有水作为配体，另外，盐酸可以抑制产品溶解，提高产品的产率
3、要使本实验制备的产品产率高，你认为那些步骤是比较关键？为什么？答：关键的步骤：分批次加入 2.0g 氯化钴粉末，边加边摇动，加完后继续摇动使溶液成棕色稀浆。
保证二价钴变为氯化六氨合钴（H）。
（①三价Co制备过程当中，分数次加入 2.0g 氯
化钴粉末和边加边HCl 边摇
荡，保证充分反应。
（② 产品的洗涤过程中5ml 的冷水分数次洗涤和5ml 的HCl 分数次洗涤。
）操作题：
1、在制备钴（川）配合物时，为甚么当固体完全溶解溶液中停止起泡时才加入盐酸加热？答：过氧化氢与六氨合钴（n）反应，放出氧气，故有气泡冒出。
气泡停止则证明六氨合钴
（n）完全被氧化为六氨合钴（川），才可进行下一步操作。
2、在组成的初步推断（2）这一步骤中，分别依次加入硝酸银，硝酸，硝酸银的目的是什么？
答：第一次加入硝酸银的目的：除去溶液中的氯离子。
加入硝酸的目的：破坏络合络合物结构，使得络合物不断离解。
第二次加入硝酸银的目的：检验钴（川）配合物的内界是否含有氯离子
3、在组成的初步推断（3）这一步骤中，为何要加入SnCl4 、硫氰化钾与戊醇和乙醚？答：加入SnCl4 的原因：还原三价钴变为二价钴。
硫氰化钾的作用：检验溶液中是否含有二价钴，从而验证溶液中是否含有钴的离子。
乙醚与戊醇的原因：二价钴离子与硫氰化钾反应生成的四硫氰合钴（n）离子在水中的离解度大，加入乙醚与戊醇提高四硫氰合钴（n）离子的稳定性，从而更好观察溶液的颜色变化。
4、在组成的初步推断（4）这一步骤中，奈氏试剂有什么作用？答：证明混合液中是否有铵根离子。
（若有铵根离子，溶液变为红褐色）
5、在组成的初步推断（5）这一步骤中，混合液为什么要加热？为什么要重复做（3）、（4）步骤？
3 答：混合液加热的原因：破坏配合物的结构。
重复（3）步骤的原因：确定钴（川）配合物完全变为氢氧化钴沉淀重复（4）步骤的原因：确保铵根离子完全变为络合物。
五水硫酸铜的制、提纯及纯度检验
思考题：
1、除去三价铁离子时，为什么要调节PH约等于4? PH值太大或太小有何影响？答：因
为当PH约等于4时铜离子没有开始沉淀，而此时三价铁离子完全变为氢氧化铁沉淀。
PH值太大，不仅铁离子变为氢氧化铁沉淀，连铜离子也会变为氢氧化铜沉淀。
PH 值太小，铁离子不能变为氢氧化铁沉淀物，不能除去铁离子。
2、倾析法在过滤中起什么作用？答：除去不溶性杂质。
（先把清液倾入漏斗中，让尽量多的沉淀留在烧杯当中，这种方法可以避免沉淀堵塞滤纸小孔而影响过滤速度）
3、在蒸发滤液时，为什么不可将滤液蒸干？答：防止杂质随着产品析出，不将滤液蒸干可使得杂质保留在滤液中，提高产品晶体的纯度。
（防止可溶性杂质混入CuSO4- 5H2O晶体中，影响产品纯度）操作题：
1重结晶法提纯五水硫酸铜（4）中，为何要加入硫酸调节PH约为1~2? 答：在蒸发过
程中，铜离子不断水解，且铜离子的浓度不断增大，当铜离子浓度与氢氧根离子浓度的平方之积大于氢氧化铜溶度积常数时，铜离子变为氢氧化铜沉淀。
因此加入硫酸使得铜离子与氢氧根的离子积小于溶度积常数。
热重—差热分析联用法研究五水硫酸铜的脱水过程
1、熟悉五水硫酸铜加热脱水过程TG与DSC曲线形状，依曲线形指出在各温度区间发生了什么反应，并写出化学方程式。
答：这是一道看图题，根据实际情况自己发挥啊！！！五水硫酸铜在低温区先失去两个水变为三水硫酸铜；在中温度区又失去俩个水变为一水硫酸铜；在高温区失去一个水变为硫酸铜；在更高温区分解变为氧化铜和三氧化硫。
（在150 C一左一右分别失去2个水，在200C—250 C再失去1个水。
分解则在600C —
800 C）方程式如下：
CuSO4 5H2O= CuSO4 3H2O+2H2O CuSO4 3H2O= CuSO4 H2O+2H2O CuSO4 H2O= C
uSO4+H2O CuSO4= CuO +SO2 + 1/2O2
2、T G曲线与DSC曲线分别为我们提供了什么信息？
答：TG 曲线提供信息：反映加热过程中质量变化信息，有助于化学工作者对样品不同温度
下的相变、吸附、脱水、分解、氧化和还原过程的分析与研究。
DSC曲线提供信息：可观
察到加热过程中吸热或是放热的信息，其峰面积部分提供相应变化过程吸收或是放出热量的大小。
欧阳小月的两个实验：阿司匹林的制备与表征、双酚 A 的制备考试内容是操作与注意事
项。
本人能力有限，只能做到这一步！如果发现错误敬请指正！
阿司匹林的制备与表征
思考题：
1 进行酰化反应所用的水杨酸和玻璃器材都必须是干燥的，为什么？答：本实验的反应物
是水杨酸和乙酰酐，极易与水反应或者溶于水。
一旦与水反应，影响反应速率和产率；而且酰化反应产物常易于水解。
2 本实验能否用稀硫酸作催化剂？为什么？答：不能。
稀硫酸含水量较多。
理由跟 1 一样。
双酚 A 的制备
思考题：
1 本实验为什么要加入硫酸？用其他酸代替行不行？若行，可用什么酸代替？答：加酸的目的：质子化作用。
可加盐酸等质子酸代替。
2 你认为本实验的关键是什
么？答：①温度的控制：冰水浴
②加硫酸的速度：每8-9秒一滴。