管碟法的影响因素及其防治方法

［］ 中华＾民共 和国国家药典委员会 中华人 民共和 国药典（ １ 编 二部 ）
［ ．北京： Ｓ 化学工业 出版社 ， Ｏ ０８ 凡例 Ⅺ 附录 １ ２ Ｏ １１ ， Ｏ ９ ２
或红棕色 ； 将此溶液倾人 １ Ｌ承 中 ， ０ｍ 即析出黄色絮状沉淀。取 剩余残渣 ， 显有 机氟化 物 的鉴 别反应 （ 中华人 民共 和 国药 典》 《
技术熟练 、 细致 ， 因而影响试验 结果 的因素较 多。
１ 抑菌 圈四正的控制 在某些情 况下 ， 抑菌圈 出现破 裂 ， 呈现卵圆形 、 圆形等不 椭
菌药 ， 如试 验室 内用于 消毒 的苯 扎溴铵 、 煤酚皂 溶液等 污染 ， 使 抑菌 圈破裂 ， 时甚至使试验菌 大部分被 抑制。小 钢管 使用 九 有
［ 参考文献 ］
品真伪“ 。鉴于《 中华人 民共和 国药典》 中含氟 药物不 少 ， 在其
他药 品标 准中含氟药物更多 ：对 醋酸地塞米松 片来说 ， 用有 仅
机氟化物 的 鉴别 反 应 一种 方 法 证 明 其 真 实 性 、 属 性 不够 。 专
《 药品质量标 准丹 析方 法 验证》 定 ， 别反 应 如方 法不 够专 规 鉴
式中 位含氟原子 而显有机 氟化物 的鉴别反应 ＝醋酸 地塞米 松片的规 格 ０ ７ ｇ 可能含量低 ， ５ｍ ， 鉴别项下 仅收 载显有 机氟化 物的鉴别 反应一种 。鉴别项下规定 的试验方法 ， 用于 鉴别药 适
法 （中华人 民共 和 国药典 ）０ 《 ２Ｃ 版 二部 附 录 Ⅳ Ａ 测 定 ， ０年 ） 在
象 ：不锈钢管二端 面， 最好 是平 面 的， 所用 的小 钢管 端面 呈 如 圆状或平 面 状 ， 试验 时 切勿 混 用：必 须使 用加 工 相 同 的小 钢 管 ：③玻璃双碟 、 小钢管 、 钢管 放 置器被 微 量抗生 素或 其他 杀
管碟法是国 内外常用的抗 生素微 生物检定 法 ， 是生物测 也 定中最灵敏 、 最准确方法。 由于操 作步骤 多， 验过程 长． 试 要求
［］ 中华』民共 和国卫 生部药典委员会 ， 药典注释 。 ２ 、 编 Ｍ］北京 ： 化学
工 业出 版社 ．９ ３２ １９７ １９ ．０ ． ０
管碟 法 的影 响 因素 及 其 防治方 法
崔玉琴， 万学农， 徐宏财
（ 湖北 省襄 樊市 药 品检验所 ，４０ １ ４ １２）
［ 摘 要 ］ 管碟 法是常用的抗生素微 生物检 定法， 影响试验 结果的 因素较 多， 如①押 茼图出现破裂 。 因有 抗 生素 原
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Ｈｅａｄｏ ｄｃｎ ｏ ． １５ ． ｕ ｅ２ ０ ｒｌ ｆ Ｍｅ ｉｉｅ Ｖ １２ ； ６ Ｊｎ ０ ２ ０ ２Ｏ 年 版二部 附录 Ⅲ） ＯＯ 。取 含量测 定项 下 的溶液 ， 按丹 光光 度
与乙醇制氢氧化 钾试谱应与对照 品的图谱一 致； 因其化 学结构 ④
后， 表面发 乌， 不亮不 光洁， 容易残留抗生 素等物 质， 这时应 用洗
正常形状 ， 其原 因可能有下列 ８ ： 种 ①在滴加 抗生 素溶液 至小 钢管时 ， 抗生素 溶液从 小管 口或 毛细管 口溅出， 落在琼脂培养基表 面上 ， 由于液滴微 小 ， 不易觉 察。防止方法 ： 毛细滴管 内不得有气 泡 ， 毛细滴 管 口避免太细 ， 毛细滴管离小 管 口距离不要 太高 ， 液体下滴 时不致 溅 出。补 使 救方法 ： 可预先备好 消毒小滤 纸 片， 已觉 察有 小滴 溅在琼 脂 如 培养基 表面时 ， 可用小滤纸片轻轻吸去（ 将滤纸投入消毒缸内） ＝
水浴上蒸干 ， 渣照下 述方 法试 验。取 残 渣适量 （ 当于醋 酸 残 相
地塞米松约 ２ ） 照醋 酸地塞 米松项下 的鉴 别② 项试 验 ， ０ ， 显 相 同的反应（ 发生醋 酸乙酯 的香 气 ） 。取残渣适 量（ 当于 醋酸 相 地塞米松约 １ ｇ ． ０ｍ ）加硫酸 ２ｍ Ｌ使溶解 ， 放置数分钟 ， 即显黄色
属。 应采用多个 方 法予 以补 充 。为此 ， 对该 药 的鉴别 项 内容 怍 了改进 ， 增加 了几种专 属性 强 、 再现性 好 、 敏度 高 ， 灵 且操作 简便 、 快速的方 法 ， 以与其同类药或化学结构近似药物相区别。
１ 改进 方法
取本 品的细粉适 量 （ 当于 醋酸地 塞米 松约 ４ ｇ ， 无 相 ０ｍ ）加 水 乙醇 ２ Ｌ 微温并 振摇 使醋 酸地塞米 松溶 解 ， ５ｍ ， 滤过 。 滤液 置
２０ｎ ｔ ４ ｅ 的波长处有最大吸收。
２ 讨 论
①醋酸地塞米松 在 乙醇 中略溶 ， 无承 乙醇 中溶 解 ， 温 在 且 度升高 ， 溶解度增 大 ＝故采 用 加无承 乙醇 、 微温 并振 摇 的方 珐 使醋酸地塞米松溶解。②醋酸地塞 米松片 的辅料有 糖粉 淀粉 等， 由于承解产物最终均 为葡 萄糖 而葡萄糖 是醛糖 ， 同斐林试 剂反应 同样 生成红 色的氧化 亚铜沉 淀 ， 故不 宜采用 醋 酸地 塞米 松原料药的鉴别① 项作 为片 剂的鉴别 反 应。③ 本 品提取 物加 硫酸显黄色或红棕色 ． 。 不饱和甾酮与硫酸的呈色反应 。 为 、 照上述取样 量 ， 反应溶液倾八 １ Ｌ 中后 ， 出明显的黄 色絮 ０ｍ 水 析 状沉淀。④ 醋酸地塞米松 的乙醇溶液 ， ２０－ 的波 长处有最 在 ４ ｎ 大吸收 。醋酸地塞 米松 片 的含量 测定 正是 根据 这一 特 征而 采用紫外丹 光光度法。困此 ， 也可 利用含量 测定时 的最大 吸收 波长进行鉴别 。
溅 出、 小管二端 面不平 、 污染等； ②押 菌Ｈ￣ 缘模糊 ， Ｉ＿ ｔ 原固有试验 酋种不纯 、 养基质 量不佳等：针 对上连原 因， 出了相 培 提
应的防治措施。
［ 关键词 ］ 管碟 法 ； 生素 ； 生物 ； 抗 微 影响 因素 ［ 中圈分类号 ］ Ｒ ２ ９７ ［ 文献标识 码］ Ａ ［ 文章编号 ］ １０４７ １２０ ）６０７—２ ０４ ） （０２０ —３４０ ８ ②小管二端面不够 平 。 抗生 素溶 液漏 出， 使 破坏 了均匀 扩散 现