HPLC法同时测定黄蒲通窍胶囊中3种蒽醌类成分的总含量

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HPLC法同时测定银黄颗粒中三种黄酮类成分的含量word资料3页

HPLC法同时测定银黄颗粒中三种黄酮类成分的含量图1 275 nm下的HPLC-DAD色谱图A.混合对照品，B.银黄颗粒样品；1.黄芩苷，2.汉黄芩苷，3.黄芩素2.5 线性关系的考察、检出限和定量限精密吸取混合对照品储备液0.1、0.2、0.4、0.6、0.8、1.0 ml，逐步稀释成一系列不同浓度的对照品溶液，进行测定。

以信噪比10∶1求得定量限（LOQ），以信噪比3∶1求得检出限对照品（LOD）。

按规定色谱条件测定。

结果表明三种化合物均有良好的线性关系，定量检出限（S/N=10）在1.08～1.55 μg/ml（表1）。

表1 三种化合物的回归方程、相关系数、线性范围和检出限（n=3）2.6 精密度试验称取上述实验已研细的银黄颗粒细粉1.0 g，精密称定，按规定方法制备供试品溶液，连续进样6次，测定黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素的峰面积，结果上述3种黄芩黄酮类成分峰面积的RSD分别为0.68%、0.19%、0.85%，表明该测定方法批内精密度良好。

取上述实验已研细的银黄颗粒细粉1.0 g，精密称定，按规定的方法制备供试品溶液，连续进样6次样品3批，计算得黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素峰面积的RSD分别为1.35%、0.96%、1.59%，表明仪器的批间精密度良好。

2.7 稳定性试验精密称取银黄颗粒细粉1.0 g，制备成供试品溶液，按2.1同样色谱条件，分别于0、4、8、12、24 h进样20 μl测定。

通过计算黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素峰面积的RSD分别为1.77%、1.56%、1.81%。

表明供试品溶液在室温下放置24 h银黄颗粒中的三种被测成分均较稳定。

2.8 重复性试验精密称取银黄颗粒细粉1.0 g，平行制备6份供试品溶液，测定峰面积并计算得黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素平均含量分别为50.22、0.43、0.45 mg/g，RSD分别为0.71%、1.44%、1.48%。

表明该方法具有良好的重复性。

2.9 加样回收率试验取已测定含量的银黄颗粒细粉0.5 g共计9份，分别按样品含量：对照品加入量为（0.5～1.5）∶1的比例加入一定量的对照品溶液，按规定方法制备实验用供试品溶液，测定黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素的加样回收率及RSD。

HPLC法同时测定大黄-黄连药材中5种蒽醌类成分的含量及最优配伍研究

ｐｅｒａｔｕｒｅｗａｓ２５；ａｎｄｉｎｊｅｃｔｉｏｎｖｏｌｕｍｅｗａｓ１０ｕＬ．Ｗｈｅｎｍａｓｓｒａｔｉｏｏｆｒｈｅｉｒａｄｉｘ — ｃｏｐｔｉｄｉｓｒｈｉｚｏｍａｗａｓ１：１，１：２，２：１，２：３，３：
关键词大黄；黄连；配伍；蒽醌类成分；高效液相色谱法
ＳｉｍｕｌｔａｎｅｏｕｓＣｏｎｔｅｎｔＤｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆ５ＡｎｔｈｒａｑｕｉｎｏｎｅｓｏｆＲｈｅｉＲａｄｉｘ－ｃｏｐｔｉｄｉｓＲｈｉｚｏｍａｂｙＨＰＬＣａｎｄ
ｓｕｌｆａｔｅ０．４ｇｐｅｒ１００ｍＬ。ｐＨｖａｌｕｅｗａｓａｄｊｕｓｔｅｄｔｏ４．０）；ｄｅｔｅｃｔｉｏｎｗａｖｅｌｅｎｇｔｈｗａｓ２５４ｎｎｌ；ｌｆｏｗｒａｔｅｗａｓ１ｍＬ／ｍｉｎ；ｃｏｌｕｍｎｔｅｍ—
ｄｉｓｒｈｉｚｏｍａ．ａｎｄｏｐｔｉｍｉｚｅｉｔｓｂｅｓｔｍａｓｓｒａｔｉｏ．ＭＥＴＨＯＤＳ：ＨＰＬＣｗａｓｐｅｒｆｏｒｍｅｄｏｎｔｈｅｃｏｌｕｍｎｏｆＺｏｒｂａｘＳＢ— Ｃｔ８（２５０ｍｍｘ４．６ｍｍ，５ｍ）ｗｉｔｈｍｏｂｉｌｅｐｈａｓｅｏｆａｃｅｔｏｎｉｔｒｉｌｅ－０．０５ｍｏｌ／Ｌｐｏｔａｓｓｉｕｍｄｉｈｙｄｒｏｇｅｎｐｈｏｓｐｈａｔｅ（４８：５２，Ｖ／Ｖ，ａｄｄｉｎｇｓｏｄｉｕｔｈｅＯｐｔｉｍａｌＣｏｍｐａｔｉｂｉｌｉｔｙ

HPLC法测定不同产地大黄中四种蒽醌类化合物含量

HPLC法测定不同产地大黄中四种蒽醌类化合物含量
李元辉
【期刊名称】《中国现代中药》
【年(卷),期】2005(007)006
【摘要】目的:测定不同产地大黄中的蒽醌类化合物的含量.方法:以Kromasil ODS2-1(5μm,4.6mm×250mm)为色谱柱,甲醇-水-冰醋酸(92:8:0.4)为流动相,检测波长为254nm.结果:各组分得到良好分离,平均回收率为98.4%～100.6%,RSD 为2.1%～2.8%.测得正品中大黄芦荟大黄素0.28%～0.56%,大黄酸0.32%～
0.84%,大黄素0.16%～0.61%,大黄酚0.44%～1.3%,波叶大黄和圆叶大黄不含芦荟大黄素.
【总页数】2页(P17-18)
【作者】李元辉
【作者单位】广东东方新特药公司,广东,广州,510170
【正文语种】中文
【中图分类】R2
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高效液相色谱法同时测定黄龙胶囊中4种成分的含量

．
１４．
中国医学创新
２１００年１第７卷第３１月２期
Ｍｅｉｌｎｏａｏｆｈｎ。ｏｅｂｒ２１．ｏ７Ｎ．２ｄｃｎｖｔｎｏｉａＮｖｍｅ．００Ｖ１ｏ３ａＩｉＣ．
和照顾，随着疾病的反复发作，多数患儿并不能得到足够的来自社会、家庭等支持，昂贵的治疗费用和长期的心理应激
高效液相色谱法同时测定黄龙胶囊中４种成分的含量
夏增产刘斐球李诗伟徐微蒋晓红
采用ＡｌｎＸＢｇｅｔＤｉ
【摘要】目的建立同时测定黄龙胶囊中４种蒽醌成分含量的方法，提高已有标准。方法
Ｃ８柱（５ｍ×４６ｍ５Ｉ１２０ｍ．ｍ，ｍ），甲醇一．５ｘ００％磷酸（６１为流动相，８：４）流速：．ｌｍｉ，１０ｍ／ｎ柱温：５℃，３检测波长：２４ｎ５ｍ。结果芦荟大黄素在１．８～１２８／ｌｒ０９９，６２６．ｇｍ（＝．９４）大黄酸在１．５～１２５／ｌｒ．９７，０２０．ｇｍ（＝０９９）大黄素（＝０９９）ｒ．９９线性良好；均回收率分别为平
ａｃｉｔｎｃｈｌｗｉＨｅｏｈ— ＳｈｎｅｎｐｒｕａＰｄａｒＮｅｒｌ２１４ｄｈｃｏｌｉｕｐｒ．ｅｉｔｕｏ，００，２
因为疾病导致家庭关系破裂。Ｄｅｌｓ等人发现，日的社ｏｇａ每会情感支持和心理健康呈正相关，患者的社会支持多，心理问题出现的频率相对减少。因此，予患儿足够的心理支给持，对疾病的治愈有着重要的意义。在传统的生物医学模式主导下，患者在不同程度上被视为被动的、物化的治疗对象，患者自己没有选择和参与权利。在医疗活动中多数医生只关注躯体症状的消除或改善，单简机械地提供药物治疗干预，而很少涉及到心理健康及疾病的康复治疗方面，这可能与目前的国内医疗资源不足有关。而大多数过敏性紫癜患儿陪护者认为，医务人员在治疗疾病本

HPLC同时测定盆炎净胶囊中3种有效成分含量共7页

HPLC同时测定盆炎净胶囊中3种有效成分含量DOI：10.3969/j.issn.1005-5304.2017.05.019Simultaneous Contents Determination of Three Active Ingredients in Penyanjing Capsules by HPLC YUAN Zhi-ying1， YANG Yan-tao1， LI Rong-dong1， LI Zhe1， OUYANG Ji-de2 （1. Hunan University of Chinese Medicine， Changsha 410208， China； 2. Chenzhou Institute for Food and Drug Control， Chenzhou 423000，China）Abstract： Objective To establish an HPLC method for simultaneous contents determination of paeoniflorin，protocatechuic acid and chlorogenic acid in Penyanjing Capsule. Methods The chromatographic separation was performed on a SHIMADZU VP-ODS-C18 column （4.6 mm × 250 mm， 5 ?m）； the column temperature was maintained at 30 ℃； A gradient elution of acetonitrile-0.15% phosphoric acid aqueous solution was adopted at the flow rate of 1.0 mL/min； The UV detection wavelengths were at 231， 255， and 326 nm； The injection volume was 20 ?L. Results Paeoniflorin，protocatechuic acid and chlorogenic acid could be separated efficiently with this condition. The regression equation wasY=1546.412 8X+127.075 6 （r=0.999 9）， Y=2925.846 8X+2204.107 6 （r=0.999 8）， Y=893.904 5X-261.731 5 （r=0.999 4）， respectively. Paeoniflorin， protocatechuic acid and chlorogenic acid were linearin the range of 150.054?C1254.50 ng， 162.33?C1352.75 ng，11.43?C95.25 ng， and the average recoveries were 97.60%， 102.09% and 98.52%. Conclusion The method is simple， convenient and accurate， which can be used to the quality control of Penyanjing Capsule.盆炎净胶囊是在盆炎净颗粒（卫生部药品标准WS3-B-2387-97）的基础上改变剂型而成，由忍冬藤、蒲公英、鸡血藤、益母草、狗脊、车前草、赤芍、川芎共8味药组成，具有清热利湿、和血通络、调经止带之功效，适用于湿热下注、白带过多等妇科带下病，是临床常用中成药之一，疗效确切[1]，且未见明显不良反应。

HPLC法测定三黄肠溶胶囊中4种成分的含量及溶出度

式及载体树脂的选择、偶合体系的选择、裂解体系的选择以及困难片段及杂质的研究等方面必然已经做过充分的研究论证，应该得到了最优的合成方案。

但转移至工业化生产后仍会产生问题，究其原因主要在于固相合成反应为非均相反应，随着反应体系的增大，必然导致反应的不完全。

虽然通过增加物料投料量，延长反应时间，适当提高反应温度，增加氮气鼓泡流量等方法能提高反应效率，但伴随而来的副反应的发生及成本的升高往往会使生产企业陷入两难境地。

这时需要综合成本收益进行综合判断，找出最佳平衡位置。

且工业合成中对氨基酸脱保护反应的监控多为茚三酮或二级胺检测，两种检测均为定性检测，是“全”或“无”的判断，并不能定量检测反应。

前文描述的带UV实时监测的全自动多肽合成仪均为进口品牌，设备昂贵且后期维护运营成本过高，因此亦不是公司首选方案。

针对于上述问题，目前可以考虑针对反应过程控制中增加紫外检测。

即进行茚三酮或二级胺检测的同时，取反应液使用紫外分光光度计对吸收值进行跟踪。

虽然会增加人力成本，但相比于全自动UV在线监测设备或放弃对吸收值进行监测来说，这种方法无疑是折中的可取之法。

随着药物研究的日渐深入，全新的化学小分子药物的开发已经越来越难，因此学者把目光转向多肽类药物，截至目前，全球多肽药物已经突破千种。

2019年全球销售额超过十亿美元的重磅肽类药物有十个，其中本文所述的亮丙瑞林上榜。

可以预见随着研究的不断深入，越来越多的多肽类 “重磅炸弹”将在医药市场展露手脚。

相关行业预测到2025年中国多肽类药物行业市场规模有望突破千亿大关。

因此，现阶段对于多肽类药物的工业化生产来说未来有两个方面工作需要去落实。

对于成熟产品来说，要不断寻求更加优化的反应条件，降低合成成本，不断提升产品的质量，增强产品核心竞争力。

另一方面要加强新产品的研究，通过对反应条件的摸索，反应设备的优化争取早日将只能在实验室合成的困难多肽化合物成功商业化。

参考文献[1] 王卫芳. DNase Ⅱ融合蛋白（PLTD）的表达及其对肿瘤细胞抑制作用的研究[D]. 吉林：吉林大学，2009.[2] 谢菲. 大鼠肝细胞GnRH受体的表达及其影响的研究[D]. 西安：第四军医大学，2008.[3] 顾秀瑛，郑荣寿，张思维，等. 2000-2014年中国肿瘤登记地区前列腺癌发病趋势及年龄变化分析[J].中华预防医学杂志， 2018，52（6）：586-592.[4] 郑荣寿，孙可欣，张思维，等. 2015年中国恶性肿瘤流行情况分析[J].中华肿瘤杂志，2019， 41（1）： 19-28.[5] 曹德宏，柳良仁，魏强，等. 前列腺癌的治疗研究进展[J].华西医学， 2017， 32（2）： 277-281.[6] 王克全，徐寒梅. 多肽类药物的研究进展[J]. 药学进展， 2015，39（9）： 642-650.[7] 李睿，吴宗好，陈卫东. 小分子多肽的来源新进展[J]. 中南药学，2016， 121（2）： 175-178.[8] 李婉琼，高艳峰. 抗肿瘤多肽药物研究进展[J].药学进展， 2019，43（10）： 759-766.[9] 马中刚，郭德文，曾德志，等. 一种合成阿巴瑞克的方法：中国专利．CN107778354A [P]．2018.03.09.[10] 闫雪峰，郭彦亮，游军辉，等. 一种合成醋酸地加瑞克的方法：中国专利．CN110218243A[P]．2019.09.10.[11] 彭雅丽，王锐，贺真，等. 片段缩合制备地加瑞克的方法：中国专利．CN109575109A [P]．2019.04.05.[12] Ponsati OBI，Canas PMI，Jodas FGI，et al. Solid phase peptide synthesis method： EP1179537A1[P]．2002.02.13.[13] 张利香，支钦，梁译丹，等. 亮丙瑞林新型缓释药物的制备[J]. 中国处方药， 2019，17（7）：56-59.[14] 李湘，徐琪. 一种醋酸亮丙瑞林的工业化制备方法：中国专利．CN106146622A [P]．2016.11.23.[15] Fujino Masahiko，Fukuda Tsunehiko，Shinagawa Susumu. Nonapeptide amide analogs of luteinizing releasing hormone：US4008209A[P]．1977.02.15.[16] 夏丹，王良友，孙锋. 戈舍瑞林的固相合成方法：中国专利．CN104910257A [P]．2015.09.16.[17] 徐红岩，张旭光. 一种组氨瑞林的合成方法：中国专利．CN102850437A [P]．2013.01.02.[18] 赵东明，张明义，张林，等. 一种曲普瑞林及其固相合成制备方法：中国专利．CN103012565A [P]．2013.04.03.HPLC法测定三黄肠溶胶囊中4种成分的含量及溶出度江慧，常金花，刘翠哲＊（河北省中药研究与开发重点实验室，承德医学院中药研究所，河北承德 067000）【摘要】目的建立HPLC法测定三黄肠溶胶囊中4种有效成分含量的方法，考察三黄肠溶胶囊溶出度。

采用HPLC法对一种保健食品中总蒽醌含量的测定方法

2019年6月| 33酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚均达到基线分离，理论板数按大黄素峰计算均不低于5000，拖尾因子均在0.95～1.05，阴性对照无干扰。

见图1。

A. 混合对照品溶液；B. 供试品溶液；C. 阴性供试品溶液1.芦荟大黄素；2.大黄酸；3.大黄素；4大黄酚；5大黄素甲醚图1 对照品、供试品及阴性供试品的色谱图2.6 线性关系考察按照2.2项下的方法，取各对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1mL 含芦荟大黄素58.78μg、大黄酸116.00μg、大黄酚67.93μg，大黄素41.40μg，大黄素甲醚22.06μg 的混合标准储备液。

再以甲醇对倍稀释，摇匀，即得系列混合对照品溶液。

吸取各浓度混合对照品溶液10μL，进样，以峰面积为纵坐标，浓度为横坐标绘制标准曲线。

回归方程及线性范围分别为芦荟大黄素Y=49.092x+2.0575，1.84～58.78μg ·mL -1，r=1；大黄酸Y=43.821x+4.6572，3.63～116.00μg ·mL -1，r=1；大黄素Y=35.906x+0.9923，1.29～41.40μg ·mL -1，r=1；大黄酚Y=52.149x+3.8537，2.12～67.93μg ·mL -1，r=1；大黄素甲醚Y=40.763x+0.5908，0.69～22.06μg ·mL -1，r=1。

2.7 定量限将对照品溶液稀释进行测定，芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚的定量限分别为0.92、1.59、1.48、0.71、0.78ng。

0 引言一种保健食品减肥片由制大黄、泽泻等有效成分组成，具有辅助减肥的保健功能。

其中制大黄含蒽醌类化合物，具有多种活性[1-3]。

本试验采用HPLC 法建立了总蒽醌5个成分的含测方法，结果表明此法专属性、重复性好，为大黄类保健食品的质量标准研究提供了依据。

1 仪器与试剂Agilent 1200液相色谱仪，芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚均购自中国食品药品检定研究院，甲醇、乙腈为色谱纯。

胶束萃取-HPLC法测定三黄片中蒽醌类物质含量

１Ａ）日本岛津；０，离心机（Ｇ０—２４，北京雷勃尔离心机有Ｌ１．Ａ）限公司；分析天平，日本岛津制作所；超声波清洗器（Ｑ２０）Ｋ５０，昆山市超声仪器有限公司；Ｈ计（Ｈ３）上海理达仪器厂。ｐＰＳ一Ｃ，芦荟大黄素、大黄酸、黄素、黄酚、黄素甲醚（１７５大大大１０９
—
２０００８６１０７５７ — ２０２０１１５６ — ２１０６０７００１００６ — ２０７１１７９１１０６
ＪＮＧＨｕ — ｉｎＳＩＺｉｏｇＭＡｙ， Ⅳ Ｊｎ— ｎＩＡｉｘａ，Ｈｈ —ｈｎ，０ｕｒｇｉ（ｏｅｅｏｈｍｉｒｎｎｉｎｎａＳｉｃ，Ｈｂｉｎｖｒｔ，ｅｅＢｏｉｇ００，ＣｉａＣｌｇｆｅｓｙａｄＥｖｏｍｅｔｃｎｅｅｅＵｉｓｙＨｂｉａｄｎ７０２ｈｎ）ｌＣｔｒｌｅｅｉ１
ｏａｆＳｎ—Ｈｕｎａｌｔｒｅｅｍｉｄ．Ｔｈｅｕｔｈｗｅｈｔｔｉｔｏｓｓｆａｇｔｂｅｓｗｅｅｄｔｒｎｅｅｒｓｌｓｓｏｄｔａｈｓｍｅｈｄｗａａｅ，ａｃｒｔｎｅｒｄｉｌｃｕａｅａｄｒｐｏｕｃｂｅ，ａｎｄｃｕｌｅｕｅｒｔｅｅｉａｉｎｏｎｈａｕｉｎｅｉａｉｅｎＳｎ —Ｈｕｎａｌｔ．ｏｄｂｓｄｆｈｅｄｔｒｎｔｆａｔｒｑｎｏｅｄｒｖｔｖｓｉａｏｍｏａｇｔｂｅｓ

RP—HPLC法同时测定胆石消胶囊中四种蒽醌类成分的含量

RP—HPLC法同时测定胆石消胶囊中四种蒽醌类成分的含量目的建立以RP-HPLC法同时测定胆石消胶囊中大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚的含量测定方法。

方法采用Waters SunFire C18柱（250 mm×4.6 mm，5 μm），以甲醇-0.1%磷酸（85∶15）为流动相，流速：1.0 ml/min，柱温：28℃，检测波长：254 nm。

结果大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚进样量分别在0.132 08～0.792 48 μg、0.087 52～0.525 12 μg、0.111 84～0.671 04 μg、0.080 16～0.480 96 μg范围内与峰面积呈良好的线性关系，相关系数分别为0.9998、0.9996、0.9994、0.9997，平均加样回收率分别为99.32%、98.80%、99.05%、99.14%，RSD分别为0.76%（n=9）、1.31%（n=9）、1.41%（n=9）、0.94%（n=9）。

结论本方法简便易行，专属性强，准确度高，重现性好，可作为胆石消胶囊质量控制方法。

[Abstract]Objective To establish the content determination method of rhein，emodin，chrysophanol and physcion in Danshixiao capsules via RP-HPLC method.Methods Waters SunFire C18 column （250 mm×4.6 mm，5 μm）was adopted，and methanol-0.1% phosphate （85∶15）was selected as mobile phase，with flow rate：1.0 ml/min，column temperature：28℃，and determination wavelength：254 nm.Results Sample size of rhein，emodin，chrysophanol and physcion was within the range of 0.132 08-0.792 48 μg，0.087 52-0.525 12 μg，0.111 84-0.671 04 μg，and 0.080 16-0.480 96 μg respectively，which showed favorable linear relations with peak areas.The correlation coefficient was 0.9998，0.9996，0.9994 and 0.9997 respectively，the average recovery rate was 99.32%，98.80%，99.05%，99.14% respectively，and RSD was 0.76% （n=9），1.31% （n=9），1.41% （n =90），0.94% （n =9）respectively.Conclusion The method is easy to operate，with high specificity，high accuracy and good reproducibility，which is able to be taken as the quality control method of Danshixiao capsules.[Key words]Reversed phase high-performance liquid chromatography；Danshixiao capsules；Rhein；Emodin；Chrysophanol；Physcion胆石消胶囊为医院制剂，处方中含有大黄、茵陈、金钱草、黄芩等中药材，具有清热利湿、利胆排石的功效，临床用于胆道结石、胆道感染以及胆囊炎等，疗效显著。

HPLC法测定六味安消胶囊中游离蒽醌、总蒽醌和结合蒽醌的含量

ｓｃｌｊｃｖ：ｏｄｖｌｎＨＬｔｄｆｔｍｎｔｎｏｆｔｒｑｉｏｅｔａａ — ｊｂｔａｔｏｂｅｔｅＴｅｅｐａＰＣｍｅｏｒｅｒｉａｏｆｒｅｎｈａｕｎｎ．ｏｌｎＡｒｉｏｈｏｄｅｉｅａｔ
（０ × ．ｍ，Ｉ２０ｍｍ５０ｍ５ｘｍ）ｗｓｄｐｅ．Ｔｅｍｂｅｐａｅｗｓｅｎｌ０１ｐｏｐｏｃａｉ８ａａｏｔｄｈｏｉｈｓａｔｏ一．％ｈｓｈｒｃｄ（０ｌｍｈｉ
：０）ｈｏａｅｗｓ１ｍＬ・ｎ～ａｄｔｅｄｔｃｉｎｗｖｌｎｔｓ５ｍ．Ｒｅｕｔ：ｈｉｅｒ２．Ｔｅｆｗｒｔａｌｍｉｎｈｅｅｔａｅｅｇｈｗａ４ｎｏ２ｓｌＴｅｌａｓｎ
［关键词］色谱法，高压液相；蒽醌类；大黄素；大黄酚［中图分类号］Ｒ８．２４１［献标识码］Ａ文［文章编号］１０７７２１）－７－０ — ０（００００８３０２６５０
ＤｅｅｍｉｔｏｆＦｒｅ，ＴｏａｎｎｄｎｔａｉＯｅｔｒｎａｉｎｏｅｔｌａｄＢｉｉｇＡｎｈｒｑｕｎｎｓ
ｉｕｗｅｘａｐｓｌｓｗｉｈＨＰＬＣｎＬｉｉＡｎｉｏＣａｕｅｔ
ＸｉｌＭＡｉｇｎＸＯＧＨｕｉＵＱａｉｎ，ＯＸａｊ，ＩＮｉｎｎｕｌ
（ｕｈｕＰｏｉｉｓｔｔｏＤｕｏｔｌｕａｇ５００，Ｇｉｏ，Ｃｉ）ＧｉｏｒｎａＩｔｕｅｒｒｇＣｎｒ，Ｇｉｎ５０４ｕｈｕｈｎｚｖｃｌｎｉｆｏｙｚａ

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精密量取含大黄素（．０ｍｇｍＬ）Ｏ２５．、
大黄酚（．０ｍｇｍＬ）大黄素甲醚（．０．１的混Ｏ２３．、Ｏ２１ｍｇｍＩ）＿
合对照品溶液１０分别置５Ｌ量瓶中，甲醇定容至刻．ｍＬ，０ｒｎ加
织和血浆中环磷腺苷酸水平、高环磷酸吗苷水平，升降低脑组
织一氧化氮浓度和一氧化氮合酶活性等作用
；但是对于
该制剂的质量控制方面的研究至今仍处于空白。为规范本品的生产，效地控制该产品的质量及保证药效，用高效液相有采色谱法，别对方中主药大黄和制首乌的３种指标成分大黄分素、大黄酚和大黄素甲醚的总含量进行了测定，合理的制定为该制剂的质量标准提供实验依据。１仪器与试药
冷，再称定重量，甲醇补足减失的重量，用摇匀，滤过。精密量取续滤液５ｍＩ，置烧瓶中，挥去溶剂，８盐酸溶液１，加ＯｍＬ超声处理２ｍｉ，ｎ再加三氯甲烷１，ＯｍＬ加热回流１ｈ放冷，，置
分液漏斗中，少量三氯甲烷洗涤容器，例入分液漏斗中，用并
５６
云南中医中药杂志
２１年第３卷第２０１２期
ＨＬＰＯ法同时测定黄蒲通窍胶囊中３种蒽醌类成分的总含量
韩燕全，洪燕，谢道俊，高家荣，汪永忠，夏伦祝
（．１安徽中医学院第一附属医院国家中医药管理局中药制剂三级实验室，安徽合肥２０３；３０１
Ａ
２．２１、．Ｏ５。２
２９回收率试验．
精密称取批号为００２８６９的已知含量样品
（大黄素０４２ｍ．一、黄酚０３６ｍｇｇ和大黄素甲含．６ｇｇ大．３．醚０５８ｍｇｇ１６份，．４．＿）每份约０４ｇ分别精密加人一定量的．，大黄素、黄酚和大黄素甲醚对照品， “ ． ” 下方法制成大按２３项
２２对照品溶液的制备精密称取五氧化二磷减压干燥的．
大黄素对照品黄酚对照品、黄素甲醚对照品适量，甲大大加
黄蒲通窍胶囊为安徽省中医医院的医院制剂（院制剂医
批件：皖药制字Ｚｏ８ｏ６，２ｏｏｏ）是本院神经内科经长期临床实践
方法：用高效液相色谱法，ＡｉｎＣ— Ｃ８０５ × 采以ｇｌｔＴｅ１（２０
１２试药．
黄蒲通窍胶囊（徽省中医医院制剂中心生产，安
பைடு நூலகம்
批号：８６９００２、９０５；量测定用对照品均购自中００２、９４２０１２）含
Ｍｉｅｎｕ２工作站）Ｂ２１电子天平（国塞多利斯公ｌｎｉｍ３ｌ，ＰｌＤ德
司）Ｓ～Ｂ石英亚沸高纯水蒸馏器（，Ｙｚ江苏环字科学仪器厂），ＨＨ—ｓ型水浴锅（义市英峪予华仪器厂）ＫＱ２０Ｂ型超巩，３０Ｄ
品，行制备５份供试品溶液，上述色谱条件测定大黄素、平按大黄酚及大黄素甲醚的峰面积并计算其相对标准偏差，黄大素、黄酚和大黄素甲醚峰面积ＲＤ值分别为１９％、大Ｓ．６
测定成分
取样量样品
ｒｎｇ
加
ｎｍｇＨｐ／Ｘ．：－．７
● ●
Ｃ
（混合对照样品溶液；Ｂ）性样品溶液；Ｃ）试品溶液Ａ）（阴（供
１黄素２黄酚３．大．大．大黄素甲醚
图１ＨＬＰＣ色谱图
２５线性关系考察．
总结出来的治疗血管性痴呆的口服胶囊制剂。组方有大黄、
醇分别制成１ｍＬ含大黄素、大黄酚、大黄素甲醚各约０２ｎ．ａｇ
左右的溶液；分别精密量取上述对照品溶液０５ｍＬ～１．０ｍＬ量瓶中定容，混匀，即得。２３供试品溶液的制备精密称取 “ 蒲通窍胶囊 ” 约．黄剂０５ｇ置具塞锥形瓶中，入甲醇２称定重量，声，．，加５ｍＬ，超放
胶囊
进样量２ＬＯ。理论板数以大黄素计均低于３０，个活性成００３
分与相邻峰之间分离度均大于１５对称因子在０９～１０．，．５．５
中图分类号：２４１Ｒ８．
文献标识码：Ａ
之间。
文章编号：０７２４（０１０－０５ —０１０－３９２１）２０６３
云南中医中药杂志
５７
黄素甲醚峰面积，算其相对标准差值。大黄素、黄酚和大计大
黄素甲醚的ＲＳ值分别为１７、．１２０％，验结果表Ｄ．８１９、．１实
明供试品溶液在２ｈ内稳定。４２８重复性试验．取同批号为００２８６９的黄蒲通窍胶囊样
＊金项目：基安徽省康缘中医药科技创新基金项目（号：ＹＸ００３编ＫＣ２１１）作者简介：韩燕全（９７）男，１７￣，主管药师，士，博主要从事中药药理和质量控制研究。
２１年第３卷第２０１２期
溶液，按上述色谱条件测定，计算回收率。平均回收率分别为
９．６、８１、９６；Ｄ值分别为１６、．４、７Ｏ９．９９．８ＲＳ．１２４
Ｂ
１６。见表１．８。
表１加样回收率试验结果（一６）
制首乌、石菖蒲等中药，具有益气补肾，豁痰化瘀之功效，主要
用于治疗各种原因导致的血管性痴呆症。临床和药效学研究结果表明黄蒲通窍胶囊可明显改善ＶＤ患者的临床症状；对
血管性痴呆鼠学习记忆减退有明显保护作用，有下调脑组具
相：甲醇一０Ｉ磷酸（３：１，：Ｖ）流速：．．ｎ；．８７Ｖ；ｉ０ｍＬｍｉ～
确、快速，可作为黄蒲通窍胶囊的质量控制方法。
关键词：Ｌ；ＨＰＣ大黄素；黄酚；黄素甲醚；蒲通窍大大黄
度，勺，．５ｇ微孔滤膜滤过，别精密吸取上述对照品摇０４ｍ分液４８１、６２ｇ注入液相色谱仪， “ ． ” 下的色谱条、、２１、０Ｌ，按２１项件测定，以进样浓度（ｇｍＩ）横坐标，面积为纵坐标进．为峰行线性回归，回归方程及线性范围如下：其
２．安徽中医学院，安徽合肥２０３）３０１
摘要：目的：立高效液相色谱法测定黄蒲通窍胶囊中建声清洗器（江苏昆山超声仪器有限公司）。
大黄素、黄酚和大黄素甲醚３种蒽醌类成分总合量的方法。大
４６Ｆｍ，ｍ）固定相；甲醇：．磷酸（３：７Ｖ：．Ｌ５ｉ为以０１８ｌ，Ｖ）
为流动相；流速为】０ｍＩｒｉ一；温为２．ａｎ柱．５℃ ；测波长为检
国药品生物制品检定所，号分别为：黄素（１７６— 批大１０５２０１）大黄酚（７６— ２００）大黄素甲醚（７８— ０１０、０９０２８、０５
１１仪器．Ｗａｅｓ高效液相色谱仪（０ｔｒ６０泵，４７检测器，２８
分取三氯甲烷层，酸液用三氯甲烷提取３次，每次ｌ，０ｍＬ合
并三氯甲烷液，压回收溶剂至干，渣加甲醇使溶解，移减残转至１瓶中，甲醇至刻度，匀，ＯｍＩ量加摇滤过，续滤液，取即得。２４专属性试验．按处方比例制成缺大黄和制首乌的阴性
大黄素：一１４７７９Ａ９７．Ｃ一３２．，１１４９
０４１Ｏ～Ｏ．５．０２０￣ｇ；