水样中化学耗氧量的测定
水样中化学耗氧量(COD)的测定(高锰酸钾法)
水样中化学耗氧量（COD）的测定（高锰酸钾法）一、摘要化学耗氧量（COD）是反映水质受有机物污染情况的一个重大指标，大多采用高锰酸钾煮沸消解法和重铬酸钾加热回流法进行测定。
本试验通过用酸性高锰酸钾煮沸消解法，对学校池塘内的水样进行化学耗氧量（COD）测定，首先酸性高锰酸钾和还原性物质作用，再用草酸钠还原剩余的高锰酸钾，并以返滴定法用高锰酸滴定钾草酸钠过量部分，用实际消耗高锰酸钾的量测得水样中的化学耗氧量（COD）为4.5377mg/L。
关键字：高锰酸钾法、水中化学耗氧量（COD）、返滴定、水体污染二、实验目的1.初步了解环境分析的重要性及水样的采集和保存方法2.对水样中耗氧量COD与水体污染的关系有所了解3.掌握高锰酸钾法测定水中COD的原理及方法三、实验原理测定时，在水样中加入H2SO4及一定量的KMnO4溶液，置沸水浴中加热使其中的还原性物质氧化，剩余的KMnO4用一定量过量的Na2C2O4还原，再以KMnO4标准溶液返滴定Na3C2O4的过量部分。
由于Cl-对比法有干扰因而本法只适用于地表水、地下水、饮用水和生活污水中COD的测定，含Cl-较高的工业废水则应采用K2Cr2O7法测定。
在煮沸过程中，KMnO4和还原性物质作用：4MnO4-+5C+12H+=4Mn2++5CO2+6H2O剩余的KMnO4用Na2C2O4还原：2MnO4-+5C2O42-+16H+=2Mn2++10CO2+8H2O再以KMnO4返滴Na2C2O4过量部分，通过实际消耗KMnO4的量来计算水中还原性物质的量。
四、主要试剂0.002mol/L KMnO4 0.005mol/L Na2C2O41:3 H2SO41:5 H2SO4五、实验步骤1. Na2C2O40.005mol/L标准溶液的配制将Na2C2O4于100-105o C干燥2h，准确称取0.1662g于小烧杯中加水溶解后定量转移至250ml容量瓶中，以水稀释至刻度线。
水中化学耗氧量的测定方法
水中化学耗氧量的测定方法
1.准备样品：取一定量的水样，过滤除去悬浮物，并记录样品的体积。
2.制备试剂：将1.68克的硫酸钾和10克的氢氧化钠分别溶解于1000毫升的去离子水中，配制成1mol/L的硫酸钾和1mol/L的氢氧化钠溶液。
3.进行反应：将样品倒入500毫升的锥形瓶中，精确加入50毫升的1mol/L的氢氧化钠溶液和50毫升的1mol/L的硫酸钾溶液，并立即用塞子将瓶口封闭，并在密闭状态下进行反应。
将反应瓶置于20℃左右的恒温水浴中反应2小时，使水中的有机物被氧化，消耗溶液中的氧气。
4.终点检测：将反应瓶取出，用酸碱指示剂检测其PH值，如果PH值大于8.3，说明反应已经完成。
然后再取一瓶空白水样，用同样的方法进行反应，作为对照组。
5.计算化学耗氧量：将反应后的样品和空白水样分别进行滴定，记录用氧的体积差值，即为化学耗氧量。
注意事项：
1.为了保证测量结果的准确性，需要精确称量试剂，控制反应时间和温度等条件。
2.在进行反应过程中，反应瓶需要严格密闭，以保证反应的正常进行。
3.在进行滴定时，需要注意滴定液的浓度和滴定速度，以避免误
差的产生。
4.在实验操作过程中，需要注意安全，避免试剂对人身造成伤害。
水样中化学耗氧量(COD)的测定
二、实验原理
在酸性溶液中加入过量的KMnO 溶液， 在酸性溶液中加入过量的KMnO4 溶液，置 沸水浴中加热，使其中的还原性物质氧化， 沸水浴中加热，使其中的还原性物质氧化， 剩余的KMnO 用一定量过量的Na 还原， 剩余的KMnO4用一定量过量的Na2C2O4 还原， 再以KMnO 标准溶液返滴Na 的过量部分。 再以KMnO4标准溶液返滴Na2C2O4 的过量部分。
实验14 水样中化学耗氧量(COD) 的测定
一、实验目的
1.了解水中化学耗氧量(COD)的意义及定义. 1.了解水中化学耗氧量(COD)的意义及定义. 了解水中化学耗氧量(COD)的意义及定义 2.掌握高锰酸钾法测定水中COD的原理 掌握高锰酸钾法测定水中COD的原理、 2.掌握高锰酸钾法测定水中COD的原理、方法 和操作步骤。 和操作步骤。
三、主要试剂和仪器
1. KMnO4 溶液 0.02 molL-1。 2. KMnO4 溶液 0.002 molL-1 mol 3. Na2C2O4 标准溶液 0.005 molL-1 4. H2SO4 （1+3） 1+3）
四、实验步骤
置于250 mL锥形瓶 准确移取水样 100 .00mL置于 置于 锥形瓶 中，加 5 mL （1＋3）H2SO4，再准确加入 ＋ ） 10 .00mL 0.002 molL-1 的 KMnO4 溶液，立即加 溶液， 热至沸，煮沸10min，取下锥形瓶，趁热加入 热至沸，煮沸 ，取下锥形瓶，趁热加入15 mL 0.005 molL-1 的Na2C2O4 标准溶液，摇匀， 标准溶液，摇匀， 此时溶液应当由红色转为无色。 此时溶液应当由红色转为无色。用 0.002 molL-1 标准溶液滴定至稳定的淡红色即为终点。 的 KMnO4 标准溶液滴定至稳定的淡红色即为终点。 平行测定三份取平均值。 平行测定三份取平均值。 另取100mL蒸馏水代替水样，同样操作，求得 蒸馏水代替水样， 另取 蒸馏水代替水样 同样操作， 空白值，计算耗氧量时将空白值减去。 空白值，计算耗氧量时将空白值减去。
水样中化学需氧量的测定
水样中化学需氧量的测定实验49水体中化学耗氧量(COD)的测定——KMnO4法实验目的（1）初步了解环境分析的重要性以及水样的采集和保存方法。
（2）对水中化学耗氧量(COD)与水体污染的关系有所了解。
（3）掌握高锰酸钾法测定水中COD的原理及方法。
注意事项（1）水样采集后,应加入H2SO4使pH<2，抑制微生物繁殖。
试样尽快分析，必要时在0～5℃保存，应在48h内测定。
取水样的量由外观可初步判断：洁净透明的水样取100mL,污染严重、浑浊的水取样10～30mL，补加蒸馏水至100mL。
（2）若有需要，可移取等量蒸馏水代替水样，同时操作，求得空白值计算化学耗氧量时将空白值减去。
注意事项（1）水样采集后,应加入H2SO4使pH<2，抑制微生物繁殖。
试样尽快分析，必要时在0～5℃保存，应在48h内测定。
取水样的量由外观可初步判断：洁净透明的水样取100mL,污染严重、浑浊的水取样10～30mL，补加蒸馏水至100mL。
（2）若有需要，可移取等量蒸馏水代替水样，同时操作，求得空白值计算化学耗氧量时将空白值减去。
问题讨论（１）测定水中COD的意义何在？有哪些方法测定COD？答：COD是在规定条件下水中各种还原剂需要氧量的总和，它反映水体受污染的程度。
常用的测定方法有高锰酸钾法和重铬酸钾法。
（２）KMnO4标准溶液可采用何种方法配制？配制时应注意什么问题？答：高锰酸钾试剂难以得到纯净物，通常采用间接法配制，标定常用的基准物质有草酸、草酸钠、三氧化二砷等。
配制时一是要加热煮沸1h，放置2～3d，确保其中的还原性物质氧化完全；二是过滤除去沉淀；三是贮存与棕色瓶子避光保存。
（３）水样的采集及保存应当注意哪些事项？答：水样的采集要注意具有代表性，在水的表层、中层和下层分别采样。
水样保存在塑料瓶中，带回实验室，立即放入4～5℃的冰箱避光储藏。
（４）水样中加入KMnO4煮沸后，若紫红色消失说明什么？应采取什么措施？答：说明水样中有机物质含量多，应该补加适量的高锰酸钾标准溶液。
实验一水样中化学耗氧量(COD)的测定(精)
实验一：水样中化学耗氧量（COD）的测定化学耗氧量（COD）是反映水质受有机物污染情况的一个重大指标，大多采用高锰酸钾煮沸消解法和重铬酸钾加热回流法进行测定。
本试验通过用酸性高锰酸钾煮沸消解法，对学校池塘内的水样进行化学耗氧量（COD）测定，首先酸性高锰酸钾和还原性物质作用，再用草酸钠还原剩余的高锰酸钾，并以返滴定法用高锰酸滴定钾草酸钠过量部分，用实际消耗高锰酸钾的量测得水样中的化学耗氧量（COD）为4.5377mg/L。
一、实验目的1. 测定自来水和蒸馏水化学耗氧量(COD)的测定，分析得出自来水的水质。
2.对水中化学耗氧量（COD）与水体污染的关系有所了解。
二、实验原理化学耗氧量是指天然水中可被高锰酸钾或重铬酸钾氧化的有机物的含量。
化学耗氧量测定的常用方法为高锰酸钾法、重铬酸钾和碘酸盐法。
本实验为高锰酸钾法，其原理如下：在酸性（或碱性）条件下，高锰酸钾具有很高的氧化性，2KMnO4＋5 Na2C2O4＋8H2SO4＝2MnSO4＋8H2O＋10CO2↑+5Na2SO4+K2SO4水溶液中多数的有机物都可以氧化，但反应过程相当复杂，只能用下式表示其中的部分过程：过量的KMnO4用过量的Na2C2O4还原，再用KMnO4溶液滴至微红色为终点，反应如下：三、实验步骤1．准确取水样100.00ml于锥型瓶中。
2．加入5ml 1：3 溶液。
3．加入0.01mol/l （1/5）的溶液10.00 ml。
4．加几粒沸石，立即加热。
（此时溶液仍为紫色，若溶液的红色消失，说明污物多，应补加溶液），记下的总体积V1。
从冒第一个大气泡开始计时，煮沸十分钟。
5．冷却1min，准确加入15.00 标准溶液，充分摇匀，此时溶液应由红色转为无色。
6．用0.01mol/l （1/5）滴定至淡红色，记下所用的的体积V2，平行三次。
7．另取100蒸馏水代替水样，用上述方法求空白值，加以扣除。
取一份已到终点的溶液加入15.00ml溶液，立即用滴定至浅红色，30s不褪色，计下V KK=15.00/ V K体积(V1+V2)/ml）七、实验结果与讨论自来水中耗氧量为：mg/Ml查询资料得：清洁地面水中有机物的含量较低，COD小于3～4mg·L-1。
水质化学耗氧量测定操作规程
水质化学耗氧量测定操作规程（重铬酸盐法）原理：在水样中加入已知量的重铬酸钾溶液，并在强酸介质下以银盐作催化剂，经沸腾回流后。
以试亚铁灵为指示剂，用硫酸亚铁铵滴定水样中未被还原的重铬酸钾，由消耗的硫酸亚铁铵的量换算成消耗氧的质量浓度。
在酸性重铬酸钾条件下，芳香烃及嘧啶难以被氧化，其氧化率较低。
在硫酸银催化作用下，直链脂肪族化合物可有效地被氧化。
试剂及仪器：1、硫酸银（Ag2SO4），化学纯。
2、硫酸汞（HgSO4），化学纯。
3、硫酸（H2SO4），ρ=1.84g/mL。
4、硫酸银──硫酸试剂：向1L硫酸中加入10g硫酸银，放置1～2天使之溶解，并混匀，使用前小心摇动。
5、浓度为c（1/6K2Cr2O7）=0.250moL/L的重铬酸钾标准溶液：将12.258g在105℃干燥2h后的重铬酸钾溶于水中，稀释至1000mL。
6、浓度为c〔（NH4）2Fe(SO4)2·6H2O〕≈0.10moL/L的硫酸亚铁铵标准滴定溶液：溶解39g硫酸亚铁铵（NH4）2Fe(SO4)2·6H2O于水中，加入20mL浓硫酸，待溶液冷却后稀释至1000mL。
每日临用前，必须用重铬酸钾标准溶液准确标定此溶液的浓度。
取10.00mL重铬酸钾标准溶液置于锥形瓶中，用水稀释至约100mL，加入30mL浓硫酸，混匀，冷却后，加3滴试亚铁灵指示剂，用硫酸亚铁铵滴定溶液的颜色由黄色变为褐色，即为终点。
记录下硫酸亚铁铵的消耗量（mL)。
硫酸亚铁铵标准滴定溶液浓度的计算：C[（NH）Fe(SO)·6HO]=10.00×0.25042422V式中：V──滴定时消耗硫酸亚铁铵的体积，mL。
7、1,10-菲绕啉指示剂溶液：溶解0.7g七水合硫酸亚铁铵（NH4）2Fe(SO4)2·7H2O于50mL水中，加入1.5g1，10-菲绕啉，搅动至溶解，加水稀释至100mL。
8、防爆沸玻璃珠。
9、邻苯二甲酸氢钾标准溶液，c（KC8H5O4）=2.0824mmoL/L：称取105℃干燥2h的邻苯二甲酸氢钾0.4251g溶于水，并稀释至1000mL，混匀。
化学耗氧量(COD)的测定——高锰酸钾法
化学耗氧量（COD）的测定——高锰酸钾法1范围本标准规定了循环水中化学耗氧量的测定方法。
本标准适用于测定对重现性要求不太高的，目的仅在于了解有机化和物含量前后变化的参比较值。
2方法提要高锰酸钾在酸性中呈很强的氧化性，在一定的条件下使水样中的还原性物质氧化，其后，加入过量的草酸标准溶液还原过量的高锰酸钾，再以高锰酸钾标准溶液回滴过量的草酸，通过计算求得水样中所有还原性物质消耗的高锰酸钾量。
3试剂和溶液本标准使用分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水。
硫酸：（1+3）溶液。
草酸：0.01mol/L标准溶液。
高锰酸钾标准溶液：0.01mol/L。
4仪器和设备一般实验室仪器及设备磨口三角瓶：250mL。
移液管：2mL、5mL。
量筒：100mL。
电炉子。
5测定步骤用量筒量取水样100mL于250mL三角瓶中，加5mL（1+3）硫酸，然后用滴定管加0.01mol/L高锰酸钾标准溶液10mL，在石棉网上加热煮沸5min如水样仍保持浅红色，立即用移液管加0.01mol/L草酸标准溶液10mL，此时溶液应为无色。
此时水样温度应保持60—80度。
用0.01mol/L高锰酸钾标准溶液滴定。
当溶液由无色变为浅红色即为滴定终点。
记下高锰酸钾标准溶液消耗的体积数V1。
另取蒸馏水100mL代替水样，做空白试验，记下高锰酸钾标准溶液的消耗体积数V0。
6分析结果的表述6.1 计算：化学耗氧量X(O2mg/L)按下式计算：X(O2mg/L)= C(V1—V0)×8×1000/V式中:C—高锰酸钾标准溶液的浓度，mol/L；V1—滴定样品滴定消耗高锰酸钾标准溶液的体积，mL；V0—空白消耗高锰酸钾的体积，mL；V—取样体积，mL；8—（1/2）O2的摩尔质量。
6.2 精密度精密度视水样中组成的种类和含量而定，一般只以一次测定结果报告；化学耗氧量以mg/L报出，结果保留两位有效数字。
7注意事项①煮沸时若为无色，这意味着加入高锰酸钾的量不足，需重新测定，重新取水样量为最初的1/2至1/5，加蒸馏水约至100mL，以下步骤同前操作；②溶液温度低于60℃时，反应速度减慢，因此必须趁热迅速滴定。
化学耗氧量的国家标准
化学耗氧量的国家标准化学耗氧量（Chemical Oxygen Demand，COD）是指水中有机物和无机物在一定条件下被氧化消耗的化学需氧量。
它是评价水体污染程度的重要指标之一，也是衡量水体中有机物和无机物污染程度的重要参数。
国家对化学耗氧量制定了相关的标准，以保障水环境的质量和人民的生活健康。
首先，国家标准规定了化学耗氧量的测定方法。
一般采用的是二次汞氯化物法、高温燃烧法、紫外光氧化法等方法来测定水样中的化学耗氧量。
这些方法在实际应用中具有一定的准确性和可操作性，能够满足对水体中化学耗氧量的测定要求。
其次，国家标准对不同水体的化学耗氧量指标进行了分类和规定。
例如，对于地表水、地下水、饮用水、工业废水、生活污水等不同类型的水体，国家标准都有相应的化学耗氧量指标要求。
这些指标的设定是基于实际情况和科学依据，能够有效地反映不同水体的污染程度。
此外，国家标准还规定了化学耗氧量的监测和控制要求。
对于工业排放、农业面源污染、城市污水处理厂等单位，国家标准明确了化学耗氧量的监测频次和监测方法，以及相应的排放标准和控制要求。
这些规定的实施，有利于减少水体污染，改善环境质量。
此外，国家标准还对化学耗氧量的数据报告和信息公开做出了规定。
要求相关单位对化学耗氧量监测数据进行及时、准确地报告，并向社会公开相关信息。
这有利于监管部门和公众了解水体污染情况，推动相关单位加强污染防治和治理工作。
总的来说，国家标准对化学耗氧量的规定，有利于保护水环境，维护人民的生活健康。
通过严格的监测、控制和信息公开，能够有效地减少水体污染，改善环境质量，为可持续发展提供良好的水环境保障。
在实际应用中，各相关单位应严格执行国家标准，加强对化学耗氧量的监测和控制，减少污染物的排放，改善水环境质量。
同时，公众也应增强环保意识，积极参与环境保护工作，共同维护好我们的水环境。
只有这样，才能实现水清、岸绿、鸟语花香的美丽水乡梦想。
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实验一 水样中化学耗氧量的测定
水中化学耗氧量的大小是水质污染程度的主要指标之一。
因水中含有无机还原性物质（如NO 2–、S 2-、Fe 2+等）外，还可能含有少量有机物质。
如有机物腐烂促使水中微生物繁殖，则污染水质，影响人体健康。
如果工业用此水也不利，因为COD 量高的水常呈现黄色，并有明显的酸性，对蒸汽锅炉有侵蚀作用，所以水中COD 量的测定是很重要的。
化学耗氧量的测定，目前多采用KMnO 4和K 2Cr 2O 7二种方法。
KMnO 4法适合测定地面水、河水等污染不十分严重的水质，此方法简便、快速。
K 2Cr 2O 7法适合于测定污染较严重的水。
而K 2Cr 2O 7法氧化率高，重现性好。
（一） 酸性KMnO 4法
一、原理：
在酸性溶液中，加入过量的KMnO 4溶液，加热使水中有机物充分与之作用后，加入过量的Na 2C 2O 4使与KMnO 4充分作用。
剩余的C 2O 42-再用KMnO 4 溶液返滴定，反应式如下： 4KMnO 4 + 6H 2SO 4 + 5C = 2K 2SO 4 + 4MnSO 4 + 5CO 2 + 6H 2O
2MnO 4- + 5C 2O 42- + 16H + = 2Mn 2+ + 8H 2O + 10CO 2↑
水样中若含Cl -量大于300 mg/L ，将使测定结果偏高，可加纯水适当稀释，消除干扰。
或加入Ag 2SO 4，使Cl -生成沉淀。
通常加入Ag 2SO 4 1.0 g ，可消除200 mg Cl -的干扰。
水样中如有Fe 2+、H 2S 、NO 2-等还原性物质干扰测定，但它们在室温条件下，就能被KMnO 4氧化，因此水样在室温条件下先用KMnO 4溶液滴定。
除去干扰离子，此MnO 4-的量不应记数。
水中耗氧量主要指有机物质所消耗的M n O 4-的量。
取水样后应立即进行分析，如有特殊情况要放置时，可加入少量硫酸铜以抑制生物对有机物的分解。
必要时，应取与水样同量的蒸馏水，测定空白值，加以校正。
水中耗氧量的计算如下：
COD(O 2 mg/L)＝
)25(100084224O C Na KMnO MV MV V -⨯样
二、试剂
1、
KMnO 4溶液0.002 mol/L 2、
Na 2C 2O 4溶液0.005 mol/L 3、
Ag 2SO 4固体 4、
CuSO 4固体 5、 硫酸(1:3) 三 、分析步骤
取100 mL 水样于250 mL 锥形瓶中，加5 mLH 2SO 4（1:3）
，并准确加入10 mL 0.002 mol/L
KMnO4溶液，立即加热至沸。
煮沸5 min溶液应为浅红色。
趁热立即用吸管加入0.005000 mol/L Na2C2O4标准溶液10 mL。
溶液应为无色。
用0.002 mol/L KMnO4标准溶液滴定由无色变为淡红色为终点。
另取蒸馏水100 mL，同上述操作，求空白试验值。
（二）重铬酸钾法
一、原理：
在酸性溶液中，加入一定量的K2Cr2O7，煮沸并回流。
水样中的还原性物质被氧化。
消耗一定量的氧化剂。
剩余的氧化剂用硫酸亚铁铵标准溶液滴定，根据加入的K2Cr2O7及消耗硫酸亚铁铵的量，可求出水样中的耗氧量，反应式如下：
6Fe2++Cr2O72-+14H+ = 6Fe3++2Cr3++7H2O
如水样中存在大量的Cl－，则干扰测定，可加入HgSO4使与Cl－生成HgCl2络合物，从而抑制Cl－的干扰。
氧化率与加热的时间有关，加热1.0 ~ 1.5 h，氧化率几乎是一致的。
如污染严重，可加入Ag2SO4促进氧化，时间也可长一点。
如污染不十分严重，加热时间缩短至半小时。
二、仪器和试剂
1、磨口回流冷凝器的圆底烧瓶或三角瓶。
2、H2SO4
3、邻菲罗啉-亚铁溶液：称取邻菲罗啉C12H3N·H2O 1.48 g和硫酸亚铁FeSO4·7H2O 0.70 g溶于100 mL水中。
4、重铬酸钾标准溶液1/6×0.02500 mol/L：准确称取K2Cr2O7 1.2210 g溶于水中，定量转入1000 mL容量瓶中，加入水稀至刻度、摇匀。
5、硫酸亚铁铵溶液：0.025 mol/L FeSO4(NH4)2SO4·6H2O 9.8 g溶于500 mL水中，加浓H2SO4 4 mL，加水稀释至1 L，摇匀。
按下述方法标定：用移液管准确移取1/6×0.02500 mol/L K2Cr2O4溶液25.00 mL于500 mL锥形瓶中，加水稀至250 mL。
待冷却后，滴加邻菲罗啉-亚铁液指示剂2 ~ 3滴，用待标定的硫酸亚铁铵溶液滴定，当溶液由深绿色变为深红色即为终点。
6、硫酸汞HgSO4
7、硫酸银Ag2SO4
三、分析步骤
1、移取适量水样于300 mL圆底烧瓶或三角烧瓶中，加水使其总量为50 mL。
2、加HgSO4 0.4 g，加入浓H2SO4 5 mL，充分摇匀。
3、用移液管准确加入1/6×0.02500 mol/L K2Cr2O7标准溶液25 mL，再加H2SO4 7.0 mL，
摇匀。
4、加入Ag2SO4 1 g，充分摇动后，加入几颗沸石防止暴沸。
5、将带有磨口的回流冷凝器装于烧瓶之上，加热煮沸1.5 h。
6、待烧瓶冷却后，用约25 mL水洗涤冷凝器，然后取下冷凝器，将烧瓶中溶液转移于
500 mL三角瓶中，用水洗涤烧瓶几次。
7、加水稀释至约350 mL，加邻菲罗啉-亚铁指示剂2 ~ 3滴，过剩的Cr2O72-用硫酸亚铁铵标准溶液返滴定。
溶液由深绿色变为深红色即为终点。
8、用50 mL蒸馏水代替水样，同上操作，求空白试验的返滴定值。