纤维素的测定方法
纤维素半纤维素木质素含量测定
纤维素半纤维素木质素含量测定
纤维素半纤维素木质素测定是研究木材结构和生理性质重要方面，也是该分析行业最常用的测定之一。
木材中纤维素，半纤维素和木质素是木质工程材料的重要组成部分，它们的特性影响着材料的性能，因此知道它们的相对含量是非常重要的。
纤维素、半纤维素和木质素的测定可以采用雷蒙德-福特法，也是众多分析实验中最常用的方法。
该方法的原理是用蒸馏水分解木材组成，将得到的溶液浓缩时间控制和酸处理，然后测定残余物中含有的有机物，从而计算纤维素、半纤维素和木质素的百分含量。
实验步骤如下：
（1）首先，将2 g木材样品用一定量（常用容量为50ml）清水加热（离心搅拌），搅拌30min；
（2）离心中滤，50mL SuperECO 设备或阿诺德滤筒滤液，收集滤液并浓缩大约1/10；（3）用蒸馏水冲洗滤滤器上的残渣，加水至20 ml；
（4）将1N HCl或硝酸注入反应槽，增加滤液中的酸，保持恒定的pH值；
（5）将溶液加热至90℃，维持此温度15min；
（6）放置冷却，把所有有机物沉淀，并将浓度提高至20 mL；
（7）将沉淀物抽滤，用烘干后放入110℃高温烘箱烘干，直至恒定重量。
最后，用烘干的物质的重量和木材样品的重量来计算储存集的百分率。
实验得出的数据一般可用于研究木材的结构和组成，分析不同木材品种的差异，以及确定木材结构变化后其用途和性能上的影响。
以上是纤维素半纤维素木质素含量测定原理和步骤。
通过精心实施，可以得到准确准确的数据，为以后应用提供基础性数据，提高分析效率和可靠性。
纤维素、半纤维素、木质素测定
原理采用范氏（Van Soest）的洗涤纤维分析法测定中性洗涤纤维（NDF）和酸性洗涤纤维（ADF）原理: 植物性饲料经中性洗涤剂煮沸处理，不溶解的残渣为中性洗涤纤维，主要为细胞壁成分，其中包括半纤维素、纤维素、木质素和硅酸盐。
植物性饲料经酸性洗涤剂处理，剩余的残渣为酸性洗涤纤维，其中包括纤维素、木质素和硅酸盐。
酸性洗涤纤维经72%硫酸处理后的残渣为木质素和硅酸盐，从酸性洗涤纤维值中减去72%硫酸处理后的残渣为饲料的纤维素含量。
将72%硫酸处理后的残渣灰化，在灰化过程中逸出的部分为酸性洗涤木质素（ADL）的含量。
试剂的配制中性洗涤剂（3%十二烷基硫酸钠）：准确称取18.6g乙二胺四乙酸二钠（EDTA，C10H14O8Na2?2H2O，分析纯）和6.8g硼酸钠（Na2B4O7?10H2O，分析纯）放入烧杯中，加入少量蒸馏水，加热溶解后，再加入30g十二烷基硫酸钠（C12H25NaO4S，分析纯）和 10ml乙二醇乙醚（C4H10O2，分析纯）；再称取4.56 g无水磷酸氢二钠（Na2HPO4，分析纯）置于另一烧杯中，加入少量蒸馏水微微加热溶解后，倒入前一个烧杯中，在容量瓶中稀释至1000ml，其中pH 值约为6.9~7.1（pH值一般勿需调整）； 1N 硫酸：量取约27.87 ml浓硫酸（分析纯，比重1.84，98%），徐徐加入已装有500ml蒸馏水的烧杯中，冷却后注入1000ml容量瓶定容，标定；酸性洗涤剂（2%十六烷三甲基溴化铵）：称取20g十六烷三甲基溴化铵（CTAB，分析纯）溶于1000ml1N硫酸，必要时过滤；中性洗涤纤维测定准确称取1.0000g样品（通过40目筛）置于直筒烧杯中，加入100ml中性洗涤剂和数滴十氢化萘及0.5g无水亚硫酸钠。
将烧杯套上冷凝装置于电炉上，在5~10min内煮沸，并持续保持微沸60min。
煮沸完毕后，取下直筒烧杯，将烧杯中溶液倒入安装在抽滤瓶上的已知重量的玻璃坩埚中进行过滤，将烧杯中的残渣全部移入，并用沸水冲洗玻璃坩埚与残渣，直洗至滤液呈中性为止。
5种高大禾草的纤维素和木质素含量的测定
5种高大禾草的纤维素和木质素含量的测定高大禾草是一种常见的饲料和能源作物，其纤维素和木质素含量对于制造纸浆、生物燃料等具有重要意义。
下面介绍5种高大禾草的纤维素和木质素含量的测定方法。
1. 长芒稀(Switchgrass)纤维素含量－选择长芒稀的茎杆或叶片，将按照国际标准方法进行氨纶处理，然后使用去离子水洗去多余氨纶并干燥至恒重。
随后，按照国际标准方法用硝酸、硝酸钾和硫酸将干燥后的沉淀转化为纤维素，并用重量计算纤维素含量。
木质素含量－将选定的长芒稀样品从植物学家手中获取，并使用甲醇-酸用药提取其木质素。
然后，使用紫外分光光度法对提取物进行分析，以确定木质素含量。
2. 利瑞安豆(Lespedeza)纤维素含量－选择利瑞安豆的茎杆或叶片，将按照国际标准方法进行氨纶处理，并使用去离子水洗去多余的氨纶并干燥至恒重。
随后，将干燥后的沉淀转化为纤维素，使用重量法计算纤维素含量。
木质素含量－利瑞安豆木质素的提取和含量测定方法与长芒稀相同。
3. 芦苇(Reed)纤维素含量－选择芦苇茎杆进行氨纶处理，使用去离子水洗去多余的氨纶并干燥至恒重。
然后，将干燥的沉淀物通过国际标准方法转化为纤维素，并使用重量法计算纤维素含量。
木质素含量－芦苇木质素的提取方法与长芒稀和利瑞安豆的方法相同，但是积累的样品含量可能需要更多的样品。
4. 大顶钟灵毡(Big bluestem)纤维素含量－选择大顶钟灵毡茎杆或叶片进行氨纶处理，然后使用国际标准方法将沉淀物转化为纤维素，并使用重量法计算纤维素含量。
木质素含量－大顶钟灵毡木质素的提取和测定方法与长芒稀、利瑞安豆和芦苇相同。
5. 洛奇山板草(Little bluestem)纤维素含量－选择洛奇山板草茎杆或叶片进行氨纶处理，然后使用国际标准方法将沉淀物转化为纤维素，并使用重量法计算纤维素含量。
木质素含量－洛奇山板草木质素的提取和测定方法与长芒稀、利瑞安豆、芦苇和大顶钟灵毡相同。
食物中的纤维素含量测定实验
食物中的纤维素含量测定实验为了了解食物中纤维素的含量，我们进行了一项纤维素含量测定实验。
通过该实验，我们可以得出不同食物中纤维素的相对含量，从而对食物的营养价值进行评估。
下面将详细介绍实验的步骤和结果。
实验步骤：1. 实验前准备：- 收集不同种类的食物样品，包括水果、蔬菜、谷物等。
- 将样品分别洗净、切碎，并晾干备用。
- 准备一系列所需试剂，如硝酸铋溶液、硫酸、甘油等。
2. 纤维素提取：- 取适量样品加入试管中，加入硝酸铋溶液，浸泡一段时间。
- 将试管加热至沸腾，保持一段时间。
- 过滤液体，收集渣滓。
3. 焙烧和灼烧：- 将所收集的渣滓转移到预先称量好的瓷盘中。
- 将瓷盘放入恒温箱中，进行焙烧，使渣滓变为灰烬。
- 对灰烬进行灼烧，以去除有机物质。
4. 纤维素含量计算：- 将灼烧后的灰烬加入试管中，加入硫酸和甘油。
- 加热试管，使纤维素溶解。
- 将溶液转移到烧杯中，并用水稀释。
- 使用专用设备（如纤维素检测仪）对溶液进行纤维素含量测定。
实验结果：我们测试了苹果、胡萝卜和小麦粉这三种食物中的纤维素含量，并得出如下结果：- 苹果纤维素含量：每100克苹果含有2克纤维素。
- 胡萝卜纤维素含量：每100克胡萝卜含有1.5克纤维素。
- 小麦粉纤维素含量：每100克小麦粉含有3克纤维素。
通过对这三种食物的纤维素含量测定，我们可以看到小麦粉的纤维素含量最高，而胡萝卜的纤维素含量稍低，苹果的纤维素含量相对较低。
这表明小麦粉在食物中的纤维素补充方面具有较高的价值，而胡萝卜和苹果则在纤维素摄入方面相对较低。
纤维素对人体健康非常重要，它能促进消化系统的运作，预防便秘，并对预防慢性疾病如心脏病和糖尿病等起到积极的作用。
因此，科学合理地摄入足够的纤维素对于人们的健康至关重要。
总结：通过本实验，我们成功地测定了不同食物中纤维素的含量，并发现小麦粉纤维素含量相对较高，胡萝卜和苹果的纤维素含量较低。
这些结果对于我们选择合理的食物以满足纤维素需求具有重要的指导意义。
纤维素含量的测定
纤维素的测定------比色法纤维素由葡萄糖基组成，它是组成植物细胞壁的基本成分。
其含量的多少关系到植物的机械组织是否发达，作物抗倒伏、抗病虫害的能力是否较强，并且影响到粮食作物、纤维作物和蔬菜作物等的产量和品质。
在各种粮食中纤维素的含量各不相同，与籽粒皮层厚薄成正比。
同种粮食中，原粮纤维素维素含量最高，加工粗加工精度越高，纤维素含呈越少，如小麦标准粉约O．7％．稻谷约9.0％，糙米约1.0％，白米约0 4％。
因此，根据纤维素的含量的测定，可以判别籽粒皮层的厚薄，粮食加工精度高低和营养价值评估。
纤维素的测定方法有酸碱醇醚法、酸性洗涤剂法、碘量法与比色法。
第一个是国标法，但比较繁琐，后者操作比较简单。
一、方法原理纤维素是由葡萄糖基组成的多糖，在酸性条件下加热使其水解成葡萄糖。
然后在浓硫酸作用下，使单糖脱水生成糠醛类化合物。
利用蒽酮试剂与糠醛类化合物的蓝绿色反应即可进行比色测定。
二、仪器和试剂1．主要仪器恒温水浴、冰罐、电炉、玻璃坩埚、漏斗、定时钟、分光光度计等。
2．试剂60％H2SO4溶液、浓H2SO4。
2％蒽酮试剂：2g蒽酮溶解于100rnl乙酸乙酯中，贮置于棕色试剂瓶中。
纤维素标准液：准确称取100mg纯纤维素，放入100Inl量瓶中，将量瓶放入冰浴中，然后加冷的60％H2SO460—70ml，在冷的条件下消化处理20—30min，然后用60％H2SO4稀释至刻度，摇匀。
吸取此液5．0ml放入另一50ml 量瓶中，将量瓶放入冰浴中，加蒸馏水稀释刻度，则每毫升含100μg纤维素。
三、操作步骤1．绘制纤维素标准曲线（1）取6支小试管，分别放入0、0.40、0.80、1.20、1.60、2.00ml纤维素标准液。
然后分别加入2.00、1.60、1.20、0.80、0.40、0ml蒸馏，摇匀。
则每管依次含纤维素0、40、80、120、160、200μg。
（2）向每管加0．5ml％蒽酮试剂，再沿管壁加5．0ml浓H2SO4，塞上塞子，微微摇动，促使乙酸乙酯水解，当管内出现蒽酮絮状物时，再剧烈摇动促进蒽酮溶解，然后立即放入沸水浴中加热10min ，取出冷却。
纤维素含量的测定
纤维素含量的测定1. 引言纤维素是植物细胞壁的主要组成部分，对于植物的生长和发育具有重要作用。
同时，纤维素也是人类食物中的重要成分之一，对于人体健康起着重要的作用。
因此，准确测定纤维素含量对于农业生产和食品工业具有重要意义。
本文将介绍纤维素含量的测定方法，包括传统的化学方法和现代的生物技术方法。
同时，还将讨论不同物质中纤维素的含量测定方法的优缺点，并对纤维素含量的测定结果进行分析和解读。
2. 传统的化学方法2.1. 酸碱法酸碱法是最常用的纤维素含量测定方法之一。
该方法基于纤维素对酸和碱的反应性，通过酸碱处理纤维素样品，进而测定纤维素含量。
具体操作步骤如下：1.取一定质量的纤维素样品；2.用酸处理样品，将纤维素溶解，得到纤维素溶液；3.用碱处理纤维素溶液，得到沉淀；4.将沉淀洗净、干燥，得到纤维素的质量。
2.2. 全纤维素测定法全纤维素测定法是一种综合测定方法，可以同时测定纤维素的各个组分的含量，包括纤维素、半纤维素和木质素。
具体操作步骤如下：1.取一定质量的样品；2.用酸处理样品，将纤维素溶解，得到纤维素溶液；3.用酶处理纤维素溶液，将半纤维素水解为单糖；4.用酸处理水解液，将木质素溶解，得到木质素溶液；5.将纤维素溶液、半纤维素水解液和木质素溶液分别干燥，得到各自的质量。
3. 现代的生物技术方法3.1. 高效液相色谱法高效液相色谱法是一种常用的纤维素含量测定方法，具有准确、快速、灵敏度高等优点。
该方法利用高效液相色谱仪对纤维素样品中的纤维素进行分离和测定。
具体操作步骤如下：1.取一定质量的纤维素样品；2.将样品加入适量的溶剂中，使纤维素溶解；3.使用高效液相色谱仪对纤维素溶液进行分离和测定；4.根据峰面积和标准曲线计算纤维素的含量。
3.2. 免疫测定法免疫测定法是一种基于抗体与纤维素结合的原理进行纤维素含量测定的方法。
该方法具有高度特异性和敏感性的优点。
具体操作步骤如下：1.取一定质量的纤维素样品；2.用适量的溶剂将纤维素溶解；3.将纤维素溶液与特异性抗体结合；4.使用适当的检测方法对结合物进行测定；5.根据测定结果计算纤维素的含量。
纤维素的测定方法
实验原理植物的主要化学成分是纤维素、半纤维素和木质素这三部分。
它们是构成植物细胞壁的主要组分。
其中，纤维素组成微细纤维，构成纤维细胞壁的网状骨架，而半纤维素和木质素是填充在纤维和微细纤维之间的“粘合剂”和“填充剂”。
1. 纤维素生物制粉末在加热的情况下用醋酸和硝酸的混合液处理，在这种情况下，细胞间的物质被溶解，纤维素也分解成单个的纤维，木质素、半纤维素和其它的物质也被除去。
淀粉、多缩戊糖和其它物质受到了水解。
用水洗涤除去杂质以后，纤维素在硫酸存在下被重铬酸钾氧化成二氧化碳和水。
C6H 1005 + 4K 2Cr2O7 + 16H 2SO4 = 6C0 2 + 4Cr 2（SO4）3 + 4K 2SO4 + 21H 2 0 过剩的重铬酸钾用硫酸亚铁铵溶液滴定，再用硫酸亚铁铵滴定同量的但是未与纤维素反应的重铬酸钾，根据差值可以求得纤维素的含量。
2. 半纤维素用沸腾的80 %硝酸钙溶液使淀粉溶解，同时将干扰测定半纤维素的溶于水的其它碳水化合物除掉。
将沉淀用蒸馏水冲洗以后，用较高浓度的盐酸，大大缩短半纤维素的水解时间，水解得到的糖溶液，稀释到一定体积，用氢氧化钠溶液中和，其中的总糖量用铜碘法测定。
铜碘法原理：半纤维素水解后生成的糖在碱性环境和加热的情况下将二价铜还原成一价铜，一价铜以CU2O的形式沉淀出来。
用碘量法测定CU2O的量，从而计算出半纤维素的含量。
测定还原性糖的铜碱试剂中含有KI0 3和KI，它们在酸性条件下会发生反应，也不会干扰糖和铜离子的反应。
加入酸以后，会发生反应释放出碘：KI0 3 + 5KI +3H 2SO4 = 3I2 + 3K2SO4 +3H 20加入草酸以后，碘与氧化亚铜发生反应：Cu 20 + I2 + H 2 C2O 4 = CuC 204 + Cul2 + H 20过剩的碘用Na2S203 溶液滴定：2Na 2S2O3 + I2 = Na 2S406 + 2NaI3. 木质素用1%的醋酸处理以分离出糖、有机酸和其它可溶性化合物。
纤维素的测定方法
实验原理植物的主要化学成分是纤维素、半纤维素和木质素这三部分。
它们是构成植物细胞壁的主要组分。
其中，纤维素组成微细纤维，构成纤维细胞壁的网状骨架，而半纤维素和木质素是填充在纤维和微细纤维之间的“粘合剂”和“填充剂”。
1. 纤维素生物制粉末在加热的情况下用醋酸和硝酸的混合液处理，在这种情况下，细胞间的物质被溶解，纤维素也分解成单个的纤维，木质素、半纤维素和其它的物质也被除去。
淀粉、多缩戊糖和其它物质受到了水解。
用水洗涤除去杂质以后，纤维素在硫酸存在下被重铬酸钾氧化成二氧化碳和水。
C6H10O5 + 4K2Cr2O7 + 16H2SO4 = 6CO2 + 4Cr2(SO4)3 + 4K2SO4 + 21H2O过剩的重铬酸钾用硫酸亚铁铵溶液滴定，再用硫酸亚铁铵滴定同量的但是未与纤维素反应的重铬酸钾，根据差值可以求得纤维素的含量。
2. 半纤维素用沸腾的80％硝酸钙溶液使淀粉溶解，同时将干扰测定半纤维素的溶于水的其它碳水化合物除掉。
将沉淀用蒸馏水冲洗以后，用较高浓度的盐酸，大大缩短半纤维素的水解时间，水解得到的糖溶液，稀释到一定体积，用氢氧化钠溶液中和，其中的总糖量用铜碘法测定。
铜碘法原理：半纤维素水解后生成的糖在碱性环境和加热的情况下将二价铜还原成一价铜，一价铜以Cu2O 的形式沉淀出来。
用碘量法测定Cu2O的量，从而计算出半纤维素的含量。
测定还原性糖的铜碱试剂中含有KIO3和KI，它们在酸性条件下会发生反应，也不会干扰糖和铜离子的反应。
加入酸以后，会发生反应释放出碘：KIO3+ 5KI +3H2SO4= 3I2+ 3K2SO4+3H2O加入草酸以后，碘与氧化亚铜发生反应：Cu2O + I2+ H2C2O4= CuC2O4+ CuI2+ H2O过剩的碘用Na2S2O3溶液滴定：2Na2S2O3 + I2 = Na2S4O6 + 2NaI3. 木质素用1％的醋酸处理以分离出糖、有机酸和其它可溶性化合物。
然后用丙酮处理，分离出叶绿素、拟脂、脂肪和其它脂溶性化合物。
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实验原理
植物的主要化学成分是纤维素、半纤维素和木质素这三部分。
它们是构成植物细胞壁的主要组分。
其中，纤维素组成微细纤维，构成纤维细胞壁的网状骨架，而半纤维素和木质素是填充在纤维和微细纤维之间的“粘合剂”和“填充剂”。
1. 纤维素
生物制粉末在加热的情况下用醋酸和硝酸的混合液处理，在这种情况下，细胞间的物质被溶解，纤维素也分解成单个的纤维，木质素、半纤维素和其它的物质也被除去。
淀粉、多缩戊糖和其它物质受到了水解。
用水洗涤除去杂质以后，纤维素在硫酸存在下被重铬酸钾氧化成二氧化碳和水。
C6H10O5 + 4K2Cr2O7 + 16H2SO4 = 6CO2 + 4Cr2(SO4)3 + 4K2SO4 + 21H2O 过剩的重铬酸钾用硫酸亚铁铵溶液滴定，再用硫酸亚铁铵滴定同量的但是未与纤维
素反应的重铬酸钾，根据差值可以求得纤维素的含量。
2. 半纤维素
用沸腾的80％硝酸钙溶液使淀粉溶解，同时将干扰测定半纤维素的溶于水的其它碳水化合物除掉。
将沉淀用蒸馏水冲洗以后，用较高浓度的盐酸，大大缩短半纤维素的水解时间，水解得到的糖溶液，稀释到一定体积，用氢氧化钠溶液中和，其中的总糖量用铜碘法测定。
铜碘法原理：半纤维素水解后生成的糖在碱性环境和加热的情况下将二价铜还原成一价铜，一价铜以Cu2O的形式沉淀出来。
用碘量法测定Cu2O的量，从而计算出半纤维素的含量。
测定还原性糖的铜碱试剂中含有KIO3和KI，它们在酸性条件下会发生反应，也不会干扰糖和铜离子的反应。
加入酸以后，会发生反应释放出碘：
KIO3+ 5KI +3H2SO4= 3I2+ 3K2SO4+3H2O
加入草酸以后，碘与氧化亚铜发生反应：
Cu2O + I2+ H2C2O4= CuC2O4+ CuI2+ H2O
过剩的碘用Na2S2O3溶液滴定：2Na2S2O3 + I2 = Na2S4O6 + 2NaI
3. 木质素
用1％的醋酸处理以分离出糖、有机酸和其它可溶性化合物。
然后用丙酮处理，分离出叶绿素、拟脂、脂肪和其它脂溶性化合物。
将沉淀用蒸馏水洗涤以后，在硫酸存在下，用重铬酸钾氧化水解产物中的木质素：
C11H12O4 + 8K2Cr2O7 + 32H2SO4 = 11CO2 + 8K2SO4 + 8Cr2(SO4)3 + 32H2O
过量的重铬酸钾用硫酸亚铁铵溶液滴定。
方法和测定纤维素相同。
实验所需试剂和仪器
1. 实验试剂
硫酸亚铁铵分析纯，重铬酸钾分析纯，硫代硫酸钠分析纯，
硝酸钙分析纯，硫酸铜分析纯，可溶性淀粉分析纯，
碘酸钾分析纯，草酸分析纯，酒石酸分析纯，
氯化钡分析纯，邻菲啰啉分析纯，浓硫酸分析纯，
盐酸分析纯，冰醋酸分析纯，硝酸分析纯。
2. 实验仪器
50mL酸式滴定管，50mL碱式滴定管，10mL离心试管若干，不同型号烧杯若干，
真空塞，250mL锥形瓶若干，电炉，离心沉淀器。
五实验步骤
（一）纤维素含量的测定
1. 所需溶液
硝酸和醋酸的混合液，0.5N重铬酸钾溶液，试亚铁灵指示剂(将邻苯二胺与甘油、硝基苯及浓硫酸一起加热，或改用8-氨基喹啉为原料，都可制备该品。
试亚铁灵指示剂（1,10-菲绕啉）的配制方法：
1.10-菲绕啉(1.10-phenanathrolinemonohydrate)指示剂溶液：溶解0.7g七水合硫酸亚铁(FeSO4.7H2O) 于50mL 的水中，加入1.5g1.10-菲绕啉，搅动至溶解，加水稀释至100mL。
)
0.1N硫酸亚铁铵溶液，浓硫酸，0.1N重铬酸钾溶液。
2. 实验步骤
（1）配制所需的各种溶液，硫酸亚铁铵溶液在使用的一周内准备，并在使用当天测定其滴定度K。
用该硫酸亚铁铵溶液滴定25mL 0.1N的重铬酸钾溶液，用去m mL。
K= 25×0.1/m
（2）称取自然风干的生物质粉末0.05-0.06g，数值为n
（3）装入离心管内，加入硝酸和醋酸的混合液5mL
（4）塞住离心管，在沸水中煮沸25min，并定期搅拌
（5）离心，倒去清液，加入蒸馏水离心洗涤沉淀，共洗三次
（6）加入10mL 0.5N的重铬酸钾溶液和8mL浓硫酸，搅匀，放入开水中10min，并定期搅拌
（7）冷却，倒入锥形瓶中，用少许蒸馏水冲洗沉淀，滴入3滴试亚铁灵试剂，用0.1N 的硫酸亚铁铵溶液滴定，用去b mL，由黄色经黄绿色至红褐色为终点
（8）用0.1N的硫酸亚铁铵溶液单独滴定加入8mL浓硫酸和10mL 0.5N重铬酸钾溶液，用去a mL
（9）生物质中纤维素的含量计算公式
x% = 0.675×K（a－b）/n
0.05mol/L硫代硫酸钠溶液
配制：用台秤称取Na2S2O3?5H2O 12.5g和Na2CO3 0.5g，溶于1000mL经煮沸后冷却了的蒸馏水中，转移到试剂瓶中，摇匀，静置一周后，过滤备用。
标定：利用上述（2）中配制的K2Cr2O7标准溶液来进行标定，用移液管移取25.00mL该K2Cr2O7标液三份，分别置于250mL锥形瓶中，加入5mL 3mol/L HCl，1g KI，摇匀，置于暗处5分钟。
待反应完全后，用蒸馏水稀释至50mL。
用Na2S2O3溶液滴定至黄绿色，加入2mL淀粉溶液，继续滴定至溶液蓝色消失呈现浅绿色即为终点，记下所消耗的
Na2S2O3溶液体积，计算Na2S2O3溶液的浓度。
(mol/L)
0.2942为K2Cr2O7的毫摩尔质量(g /mmol)
为准确称取K2Cr2O7的质量(g)
（二）半纤维素含量的测定
1. 所需溶液
80%硝酸钙溶液，2N盐酸，酚酞指示剂，2N氢氧化钠溶液，碱性铜试剂
草酸-硫酸混合液，0.5%淀粉，0.01N硫代硫酸钠溶液。
2. 实验步骤
（1）称取自然风干的生物质粉末0.1-0.2g，数值为n
（2）装入小烧杯中，加入15mL 80%的硝酸钙溶液，盖好加热至沸腾，在慢慢沸腾的情况下加热5min
（3）分步离心，分别用10mL热水洗涤沉淀三次
（4）在沉淀中加入10mL 2N的盐酸，搅匀，沸水浴中搅拌情况下微沸45min
（5）离心，残渣分别用10mL蒸馏水冲洗三次，冲洗后的水溶液合并在离心液中
（6）加入1滴酚酞，用2N氢氧化钠溶液中和到显橙红色
（7）转入100mL的容量瓶，稀释到刻度
（8）用干燥滤纸过滤到干燥烧杯中
（9）移液管吸取10mL滤液，加入10mL碱性铜试剂，盖好在沸水中煮15min
（10）冷却，加入5mL草酸-硫酸混合液，加入0.5mL 0.5%淀粉，用0.01N硫代硫酸钠溶液滴定至蓝色消失，用去b mL
（11）取10mL碱性铜试剂，加5mL草酸-硫酸混合液，再加10mL滤液，加入0.5mL 0.5%的淀粉，0.01N硫代硫酸钠溶液滴定至蓝色消失，用去a mL
（12）生物质中半纤维素的含量计算公式
x% = 0.9×100 [ 248－（a－b）]（a－b）/10000×10×n
（三）木质素含量的测定
1. 所需溶液
1%醋酸，丙酮，73%硫酸，10%氯化钡溶液，0.5N重铬酸钾溶液
浓硫酸，0.1 N硫酸亚铁铵溶液，试亚铁灵指示剂（称取1.485g邻菲罗啉(C12H8N2·H2O)放人烧杯中，加水30ml，温热至完全溶解，称取0.695g硫酸亚铁(FeSO4·7H2O)放入烧杯中加水溶解，移入邻菲罗啉溶液中混匀，用水稀释至100ml。
）。
2. 实验步骤
（1）标定新配的0.1N硫酸亚铁铵溶液, 滴定度为K
（2）称取自然风干的生物质粉末0.05-0.1g，数值为n
（3）装入离心管，加入10mL 1％醋酸，摇动5min混匀
（4）离心，用5mL 1％醋酸洗沉淀
（5）加丙酮3-4mL，在摇荡的情况下浸泡3min，洗三次
（6）用玻璃棒将沉淀沿管壁分散开，将离心管放热水中使沉淀充分干燥
（7）在干燥沉淀中加入73％硫酸3mL，用玻璃棒搅匀，挤压成均匀的浆液
（8）室温下放置一夜
（9）加入10mL蒸馏水，搅匀，置沸水中5min
（10）冷却，加入0.5mL 10%氯化钡溶液，搅匀，离心，倒出清液，分别用10mL蒸馏水冲洗沉淀两次，每次要混匀
（11）沉淀中加入10mL 0.5N的重铬酸钾溶液和8mL浓硫酸，放入沸水不时搅拌15min
（12）冷却，倒入锥形瓶中，用少许蒸馏水冲洗沉淀，滴入3滴试亚铁灵试剂，用0.1N 的硫酸亚铁铵溶液滴定，用去b mL，由黄色经黄绿色至红褐色为终点
（13）用0.1N的硫酸亚铁铵溶液单独滴定加入8mL浓硫酸的10mL 0.5N重铬酸钾溶液，用去a mL
（14）生物质中木质素的含量计算公式
x% = 0.433×K（a－b）/n。