醋酸纤维素的制备
醋酸纤维素的生产制备工艺
中、高温乙酰化工艺醋酸纤维素（CA）的制备已有几十年的历史，从20世纪40～60年代的低温法，如美国专利24784258及310974311等，至80～90年代的高温法如美国专利4439605和3767642等。
传统的低温法中起始温度为5℃，反应终点温度38℃，由于纤维素酯化是个放热过程，放热程度与催化剂硫酸加量成正比，低温法硫酸用量般都大于10％（对纤维素质量而言），因此发热量很大。
要防止纤维素降解必须维持系统较低的温度，因而整个系统必须冷却，冷能消耗很大，同时反应周期长，一般需要3h，液比高达1：8，也就是需要大量冰醋酸作溶剂。
另外高温法由于催化剂用量大大减少并且使用组合催化剂和抗氧化剂等使纤维素酯化反应可以在较高温度（70～90℃）下进行，这样可以利用酯化反应的放热使温度上升，减少了能量的消耗，同时液比也可以降至1：（5～6）。
目前，国内外多趋于发展中、高温乙酰化等新工艺。
溶剂法工业醋化（酯化）工艺工业醋化（酯化）工艺主要有溶剂法和非溶剂法两大类。
目前工业上最常用的方法是溶剂法：以无水醋酸和醋酐的混合物为醋化主剂，稀释剂为醋酸，催化剂为硫酸。
醋化反应机理较为复杂，其主要反应如下：溶剂法制造二醋酸纤维素的流程见图8－1。
其主要工艺如下。
①木浆粕（硬木浆或软木浆）经粉碎后在预处理器里用冰醋酸进行活化，使纤维链的基团影化，以利于醋化反应。
②活化后的木浆在催化剂硫酸的作用下和醋酸－醋酐的混合物在夹套式醋化器里发生酯化反应。
由于酯化及醋酐与水的反应都是放热反应，而反应器内温度的上升会降低纤维的聚合度，因此必须在夹套里通冷冻盐水，以及时移走反应放出的热。
③从醋化器出来的浆液里，每个葡萄酐中的乙酰数略小于3。
通过水解器对其进行水解，以使醋化度降到产品要求的范围，不同的产品其醋化程度不同，二醋酸纤维素的乙酰基数平均为2．4。
适时加水使醋片沉析出来。
④沉析出来的醋片经水洗分离后从稀醋酸中物理分离出来进入干燥器，稀醋酸进入稀醋酸回收单元。
醋酸面料是什么
醋酸面料是什么醋酸面料是一种常见的纺织品原料，也被称为醋酸纤维。
它由纤维素经过醋酸化处理制成，具有许多优良的性能和广泛的应用领域。
本文将介绍醋酸面料的制备过程、特性以及在纺织行业中的应用。
一、醋酸面料的制备过程醋酸纤维制备主要包括纤维素醋酸化、纺丝、成纱、织造等工序。
首先，纤维素经过醋酸化处理，将其转化为可溶于醋酸的纤维素酯。
这个过程中，纤维素与醋酸通过化学反应结合，生成纤维素醋酸酯。
这个化学反应一般需要在不同的温度和压力条件下进行，以达到最佳的反应效果。
接下来，经过醋酸化处理的纤维素酯被用于纺丝。
这个过程中，醋酸纤维素被溶解在适当溶剂中，然后通过纺丝设备将其纺成纤维。
常见的纺丝方法包括溶液纺丝和湿法纺丝。
完成纺丝后，得到的纤维被成纱。
成纱过程中，醋酸纤维经过拉伸，使其纤维变得更细、更加均匀，提高其强度和耐用性。
最后，成纱的醋酸纤维可用于织造。
织造是将纤维交织在一起形成织物的过程。
通过选择不同的纱线织造方法，可以得到不同的面料类型和纹理。
二、醋酸面料的特性醋酸面料具有许多优秀的特性，使其在纺织行业中得到广泛应用。
1. 高强度和耐久性：醋酸面料具有很高的强度和耐久性，使其适用于制作各种纺织品，如服装、家居用品和工业用品等。
2. 软滑舒适：醋酸面料的表面光滑，手感柔软，穿着舒适，适合制作高质量的衣物和床上用品。
3. 吸湿性和透气性：醋酸面料具有良好的吸湿性和透气性，能够保持皮肤干爽，具有良好的透气性，适合夏季衣物和运动服装。
4. 耐磨损：醋酸面料具有较高的耐磨损性能，能够抵抗频繁使用和洗涤对纤维的磨损。
5. 耐化学品：醋酸面料对化学品具有较好的耐性，能够抵抗一些常见的化学品，如酸、碱、溶剂等。
三、醋酸面料的应用领域醋酸面料由于其良好的性能，在纺织行业中有着广泛的应用。
1. 服装行业：醋酸面料可以用于制作各种类型的服装，如衬衫、裙子、外套等。
其柔软舒适的特性使其成为时尚界的热门材料之一。
2. 家居用品：醋酸面料适用于制作各种家居用品，如床单、窗帘、桌布等。
醋酸纤维的制备工艺结构性能及发展趋势
醋酸纤维的制备工艺结构性能及发展趋势醋酸纤维是一种以醋酸为溶剂，纤维素为原料制备的合成纤维。
它具有优良的物理性能和化学性能，在纺织、医疗、农业等领域有广泛的应用。
本文将介绍醋酸纤维的制备工艺、结构性能及发展趋势。
醋酸纤维的制备工艺一般分为四个步骤：预处理、乙酰化、恒温浸泡和纺丝。
首先，将原料纤维素进行预处理，包括去除杂质和溶胶化。
然后，将预处理后的纤维素与醋酸钠和硫酸进行乙酰化反应，在高温下使纤维素酯化生成纤维素醋酸酯。
接下来，将醋酸酯溶液恒温浸泡，使其中的醋酸酯升华为纤维素醋酸。
最后，通过纺丝工艺将纤维素醋酸拉伸成纤维。
醋酸纤维的结构特点主要取决于醋酸酯的含量。
醋酸纤维的纤维素醋酸含量越高，结晶度越低，纤维结构越松散，机械强度越低，透明度越高。
而醋酸酯含量低的醋酸纤维，则具有较高的结晶度和强度，但透明度较差。
此外，醋酸纤维的形状及断面形态也与其制备工艺相关。
醋酸纤维具有许多优良的物理性能和化学性能。
首先，它具有较高的强度和模量，可以与棉纤维媲美，甚至超过一些合成纤维。
其次，醋酸纤维具有良好的耐酸、耐碱性能，可以耐受一定浓度的酸碱介质。
此外，醋酸纤维还具有良好的透气性和湿透性，适合用于制作舒适的纺织品。
对于醋酸纤维的发展趋势，主要有以下几个方向。
首先，提高醋酸纤维的强度和模量，增强其在纺织领域的竞争力。
其次，研发具有功能性的醋酸纤维，如抗菌纤维、抗紫外线纤维等。
这将进一步扩大醋酸纤维的应用范围。
此外，改进制备工艺，减少对环境的污染和能源的消耗，也是未来醋酸纤维研究的重要方向。
总之，醋酸纤维的制备工艺、结构性能及发展趋势对于其在纺织、医疗、农业等领域的应用有着重要的影响。
随着技术的不断进步，相信醋酸纤维会在未来展现更广阔的发展前景。
醋酸纤维素的制备及应用研究
醋酸纤维素的制备及应用研究醋酸纤维素，是一种人造纤维素，也叫纤维素醋酸酯。
它是以纤维素为原料，经过一系列化学反应而成的，是化学纤维中的一种重要品种。
醋酸纤维素具有一定的特殊性能和应用价值，在纺织、医药、冶金等领域有广泛的应用。
一、醋酸纤维素的制备方法醋酸纤维素的制备方法分为两种：一种是浸渍法，另一种是淀粉醇法。
浸渍法是根据醋酸和硫酸混合物对纤维素的化学处理过程中，利用物理力学及人工环境控制制成的技术。
通常采用棉纤维或木质纤维作为原料。
棉纤维经过脱脂、漂白后，利用机械或手工浸泡到醋酸和硫酸混合物中，进行化学处理，得到醋酸纤维素。
淀粉醇法是在一定的温度和压力下，将淀粉分子与糖醇分子水解成葡萄糖和糖醇，再通过葡萄糖和醋酸的反应，制得醋酸纤维素。
二、醋酸纤维素的性能特点醋酸纤维素具有以下性能特点：1. 强度高：醋酸纤维素具有较好的拉伸强度和抗折强度。
2. 稳定性好：它在酸、碱、水、乙醇、甲醇、丙酮、二氧化碳等介质中表现出优异的化学稳定性。
3. 光泽度佳：由于其分子中富含苯环结构，从而表现出良好的光泽度。
4. 柔软度好：醋酸纤维素柔软度极高，适合用于制作柔软而有韧性的衣物。
三、醋酸纤维素的应用范围醋酸纤维素的应用范围相当广泛。
具体而言，主要包括以下方面：1. 纺织行业：作为一种特殊的纤维，醋酸纤维素广泛用于纺织行业，主要用于生产服装、布料、手套、袜子等。
2. 医药行业：醋酸纤维素是一种具有特殊药用功能的材料，可以制成药用包扎材料、医疗手套、医用胶带等。
3. 冶金行业：醋酸纤维素具有极强的吸水性能，可以在冶金行业被用来干燥钢铁、铸造件等。
4. 化妆品制备：由于醋酸纤维素在吸水性、亲水性、光泽度等方面的优异表现，它在化妆品制备中得到了广泛的应用。
可以制成各种涂料、化妆品、美容产品等。
四、醋酸纤维素的前景随着人们对环境保护和可持续发展问题的重视，醋酸纤维素的优异性能越来越受到人们的重视。
相信在未来，醋酸纤维素将成为化纤行业的重要组成部分。
醋酸纤维素塑料生产原料
醋酸纤维素塑料生产原料
醋酸纤维素塑料的生产原料主要包括纤维素和醋酸。
纤维素是
植物细胞壁的主要成分，可从木材、秸秆、稻草、棉花等植物中提取。
醋酸是一种有机化合物，可通过化学合成或发酵过程得到。
在
生产过程中，纤维素首先经过预处理，如粉碎、溶解等，然后与醋
酸反应，经过一系列的化学处理和加工工艺，最终形成醋酸纤维素
塑料。
从原料的角度来看，醋酸纤维素塑料的生产原料主要是天然的
植物纤维素和化学合成的醋酸。
这些原料的获取和加工过程需要考
虑可持续性和环保性，以及对资源的合理利用。
此外，从生产工艺的角度来看，醋酸纤维素塑料的生产过程中
还需要考虑原料的配比、反应条件、催化剂选择、工艺流程等因素。
这些因素将直接影响产品的质量、成本和环境友好性。
总的来说，醋酸纤维素塑料的生产原料主要是纤维素和醋酸，
而生产过程中还需要考虑原料的可持续性、加工工艺的优化以及产
品的质量和环保性。
这些都是影响醋酸纤维素塑料生产的重要因素。
醋酸纤维素制造工艺流程
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醋酸纤维素塑料的制备工艺及工艺优化
醋酸纤维素塑料的制备工艺及工艺优化醋酸纤维素塑料（Cellulosic acetate）是一种重要的生物可降解塑料，广泛应用于纺织、包装和制造电子产品等领域。
本文将介绍醋酸纤维素塑料的制备工艺及工艺优化措施，以帮助读者更好地了解和应用这种环保材料。
首先，醋酸纤维素塑料的制备工艺包括纤维素的溶解和醋酸酐的化学反应。
常见的制备工艺流程如下：1. 纤维素预处理：纤维素通常来自木质素或棉麻等植物原料，必须通过预处理来提高纯度和溶解性。
预处理包括除杂、粉碎和干燥等步骤。
2. 纤维素的溶解：将经过预处理的纤维素加入溶剂中进行溶解。
常用的溶剂包括N,N-二甲基乙酰胺（DMAc）和氢化可的松等。
在一定的温度和时间条件下，纤维素将与溶剂发生作用，形成纤维素溶液。
3. 醋酸酐处理：将醋酸酐加入纤维素溶液中进行化学反应，生成醋酸纤维素。
反应可以通过添加酸催化剂或酶催化剂来加速。
反应结束后，通过水洗和干燥等工艺，获得醋酸纤维素塑料。
然而，传统的制备工艺存在一些问题，如高能耗、环境污染和工艺周期长等。
因此，为了优化制备工艺，提高工艺效率和产品质量，下面将介绍一些常见的工艺优化措施。
1. 溶剂体系优化：选择合适的溶剂体系可以提高纤维素的溶解性，降低能耗。
研究表明，混合溶剂体系如DMAc/LiCl可以提高溶解度和纤维素溶液的稳定性，有利于醋酸酐的反应。
2. 醋酸酐反应条件优化：醋酸酐处理的反应条件，包括温度、时间和催化剂浓度等，对产品质量和工艺效率起着重要作用。
通过调整反应条件可以控制醋酸纤维素的醋化程度，从而影响其物化性能。
3. 回收利用废水和溶剂：废水和溶剂的回收利用是工艺优化的重要环节。
采用适当的回收系统可以减少废物排放和溶剂浪费，达到环保的目的。
4. 新型催化剂研发：传统的酸催化剂具有催化效果不稳定、易制备难以回收等问题。
因此，研发高效稳定的新型酸催化剂是一项重要工作。
同时，也可以考虑采用酶催化剂，提高制备过程的生物可降解性。
醋酸纤维素的制备及其结构与性能
第４９卷第１期２０２０年１月应㊀用㊀化㊀工ＡｐｐｌｉｅｄＣｈｅｍｉｃａｌＩｎｄｕｓｔｒｙＶｏｌ.４９Ｎｏ.１Ｊａｎ.２０２０收稿日期:２０１９￣０８￣１２㊀㊀修改稿日期:２０１９￣０９￣０４基金项目:国家自然科学基金资助项目(５１７０３１５３)作者简介:高立斌(１９６５－)ꎬ男ꎬ河北井陉人ꎬ工程师ꎬ主要从事化学纤维方面的研究ꎮ电话:１９１３５３１１０７９ꎬＥ－ｍａｉｌ:４７４１９２１４０＠ｑｑ.ｃｏｍ通讯联系人:张素英ꎬ女ꎬ硕士ꎬ主要从事纺织纤维方面的研究ꎮＥ－ｍａｉｌ:ｓｕｙｉｎｇｚｈ＠１６３.ｃｏｍ醋酸纤维素的制备及其结构与性能高立斌１ꎬ张素英２ꎬ史晟１ꎬ凌晨１ꎬ王博文１(１.太原理工大学轻纺工程学院ꎬ山西晋中㊀０３０６００ꎻ２.太原理工大学现代科技学院ꎬ山西太原㊀０３００２４)摘㊀要:将微晶纤维素(ＭＣＣ)在冰醋酸/醋酸酐/氯化铁体系下乙酰化ꎬ制备醋酸纤维素(ＣＡ)ꎬ考察了催化剂类型及用量㊁反应温度㊁反应时间和醋酸酐用量等对ＣＡ的取代度和聚合度的影响ꎮ研究表明ꎬ以氯化铁为催化剂ꎬ在冰醋酸/醋酸酐体系下ꎬＭＣＣ乙酰化最佳工艺为:０.５ｇＭＣＣꎬ０.１ｇ氯化铁ꎬ反应温度５０ħꎬ反应时间４０ｍｉｎꎬ５ｍＬ醋酸酐ꎮ醋酸纤维素的各项性能均接近商品醋酸纤维素ꎬ具有一定的应用价值ꎮ关键词:微晶纤维素ꎻ醋酸纤维素ꎻ氯化铁ꎻ结构与性能中图分类号:ＴＱ３１７.９㊀㊀文献标识码:Ａ㊀㊀文章编号:１６７１－３２０６(２０２０)０１－００５５－０５ＳｙｎｔｈｅｓｉｓꎬｓｔｒｕｃｔｕｒｅａｎｄｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓｏｆｃｅｌｌｕｌｏｓｅａｃｅｔａｔｅＧＡＯＬｉ￣ｂｉｎ１ꎬＺＨＡＮＧＳｕ￣ｙｉｎｇ２ꎬＳＨＩＳｈｅｎｇ１ꎬＬＩＮＧＣｈｅｎ１ꎬＷＡＮＧＢｏ￣ｗｅｎ１(１.ＣｏｌｌｅｇｅｏｆＴｅｘｔｉｌｅＥｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇꎬＴａｉｙｕａｎＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙｏｆＴｅｃｈｎｏｌｏｇｙꎬＪｉｎｚｈｏｎｇ０３０６００ꎬＣｈｉｎａꎻ２.ＰｏｌｙｔｅｃｈｎｉｃＩｎｓｔｉｔｕｔｅＣｏｌｌｅｇｅꎬＴａｉｙｕａｎＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙｏｆＴｅｃｈｎｏｌｏｇｙꎬＴａｉｙｕａｎ０３００２４ꎬＣｈｉｎａ)Ａｂｓｔｒａｃｔ:Ｃｅｌｌｕｌｏｓｅａｃｅｔａｔｅ(ＣＡ)ｗａｓｐｒｅｐａｒｅｄｂｙａｃｅｔｙｌａｔｉｏｎｏｆｍｉｃｒｏｃｒｙｓｔａｌｌｉｎｅｃｅｌｌｕｌｏｓｅｕｎｄｅｒｇｌａｃｉａｌａｃｅｔｉｃａｃｉｄ/ａｃｅｔｉｃａｎｈｙｄｒｉｄｅ/ｆｅｒｒｉｃｃｈｌｏｒｉｄｅｓｙｓｔｅｍ.Ｔｈｅｅｆｆｅｃｔｓｏｆｃａｔａｌｙｓｔｔｙｐｅａｎｄｄｏｓａｇｅꎬｒｅａｃｔｉｏｎｔｅｍ￣ｐｅｒａｔｕｒｅꎬｒｅａｃｔｉｏｎｔｉｍｅａｎｄａｃｅｔｉｃａｎｈｙｄｒｉｄｅｄｏｓａｇｅｏｎｄｅｇｒｅｅｏｆｓｕｂｓｔｉｔｕｔｉｏｎａｎｄｄｅｇｒｅｅｏｆｐｏｌｙｍｅｒｉｚａｔｉｏｎｏｆＣＡｗｅｒｅｉｎｖｅｓｔｉｇａｔｅｄ.ＴｈｅｒｅｓｅａｒｃｈｓｈｏｗｓｔｈａｔｔｈｅｐｒｅｐａｒｅｄＭＣＣｉｓａｃｅｔｙｌａｔｅｄｕｎｄｅｒｔｈｅｇｌａｃｉａｌａｃｅｔｉｃａｃｉｄ/ａｃｅｔｉｃａｎｈｙｄｒｉｄｅｓｙｓｔｅｍｗｉｔｈｆｅｒｒｉｃｃｈｌｏｒｉｄｅａｓｔｈｅｃａｔａｌｙｓｔａｎｄｔｈｅｏｐｔｉｍａｌｐｒｅｐａｒａｔｉｏｎｐｒｏｃｅｓｓｉｓ０.５ｇＭＣＣꎬ０.１ｇｆｅｒｒｉｃｃｈｌｏｒｉｄｅꎬｒｅａｃｔｉｏｎｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ５０ħꎬｒｅａｃｔｉｏｎｔｉｍｅ４０ｍｉｎꎬ５ｍＬａｃｅｔｉｃａｎ￣ｈｙｄｒｉｄｅ.Ｔｈｅｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓｏｆｔｈｅｃｅｌｌｕｌｏｓｅａｃｅｔａｔｅａｒｅｃｌｏｓｅｔｏｔｈｅｃｏｍｍｅｒｃｉａｌｃｅｌｌｕｌｏｓｅａｃｅｔａｔｅꎬｗｈｉｃｈｈａｓｃｅｒｔａｉｎａｐｐｌｉｃａｔｉｏｎｖａｌｕｅ.Ｋｅｙｗｏｒｄｓ:ｍｉｃｒｏｃｒｙｓｔａｌｌｉｎｅｃｅｌｌｕｌｏｓｅꎻｃｅｌｌｕｌｏｓｅａｃｅｔａｔｅꎻＦｅＣｌ３ꎻｓｔｒｕｃｔｕｒｅａｎｄｐｒｏｐｅｒｔｙ㊀㊀醋酸纤维素(ＣＡ)是纤维素的重要衍生物之一ꎬ全球每年生产的ＣＡ有６８万ｔ之多[１￣３]ꎮ醋酸纤维素具有广泛的工业应用ꎬ如涂料㊁卷烟过滤器㊁纺织纤维㊁消费品㊁过滤膜㊁复合材料㊁层压板以及医药产品等[４￣６]ꎮＣＡ主要是通过纤维素在醋酸溶液中与乙酸酐反应而制得ꎬ常以硫酸或高氯酸等强酸为催化剂[７]ꎮ虽然硫酸等无机强酸具有良好的催化活性ꎬ但在反应过程生成的副产物也较多ꎬ而且也会造成反应设备的腐蚀ꎮ传统的ＣＡ生产方法中也存在纤维素降解严重和能耗较高等问题ꎮ因此ꎬ有必要开发高效㊁环保的ＣＡ生产技术ꎮ本文以几种固体酸为新型催化剂ꎬ对涤棉混纺织物中棉纤维水解制备的ＭＣＣ进行乙酰化反应ꎬ选出合适的催化剂氯化铁ꎮ然后以氯化铁为催化剂ꎬ制备了ＣＡꎮ考察了反应温度㊁反应时间㊁催化剂用量和醋酸酐用量对ＣＡ的取代度和聚合度的影响ꎬ得出ＣＡ的最佳制备条件ꎬ并对ＣＡ进行了结构与性能表征ꎮ１㊀实验部分１.１㊀试剂与仪器微晶纤维素(ＭＣＣꎬ分子量２３２)ꎬ自制ꎻ乙醇㊁冰醋酸㊁醋酸酐㊁浓硫酸㊁磷钨酸(ＨＰＷ)㊁氯化铁㊁阳离子交换树脂(ＮＫＣ￣９)均为分析纯ꎻ蒸馏水ꎬ自制ꎮＦＡ１４００Ｂ电子天平ꎻＳＺＣＬ￣２型数显智能控温磁力搅拌器ꎻＳＨＢ￣Ш型循环水式多用真空泵ꎻＢＧＺ型电热鼓风干燥箱ꎻＪＳＭ￣６７００Ｆ型场发射扫描电镜ꎻＹ￣２０００型Ｘ射线衍射仪ꎻＦＴ￣ＩＲ￣１７３０型红外光谱仪ꎻＴＧＡ４０００型热重分析仪ꎮ１.２㊀实验方法在１００ｍＬ圆底烧瓶中加入０.５ｇＭＣＣ和５ｍＬ应用化工第４９卷冰醋酸ꎬ在４０ħ水浴锅中恒温活化１ｈꎮ加入５ｍＬ醋酸酐和０.１ｇ催化剂ꎬ５０ħ恒温搅拌４０ｍｉｎꎮ自然冷却至室温ꎬ加入５０ｍＬ去离子水ꎬ使ＣＡ析出ꎮ抽滤ꎬ得到白色的ＣＡꎬ用去离子水和乙醇洗涤ꎬ６０ħ烘干６ｈꎬ备用ꎮ１.３㊀表征方法１.３.１㊀ＣＡ物化结构表征㊀采用傅里叶红外光谱仪对样品的表面化学结构进行分析ꎻ采用场发射扫描电镜对样品进行表面形貌分析ꎻ采用热重分析仪在氮气环境下(４０ｍＬ/ｍｉｎ㊁升温速率１０ħ/ｍｉｎ)对样品的热性能进行分析ꎻ样品的晶体结构采用Ｘ射线衍射仪进行分析(２θ的范围是５~６０ʎꎬ间隔为０.０５ʎ)ꎮ１.３.２㊀取代度㊀根据ＨＧ/Ｔ３０２１ １９９９测定出ＣＡ中水解乙酸值ＡＶꎬ再由公式(１)计算出取代度ＤＳ[８]ꎮＤＳ＝１６２ＡＶ/(６０００－４２ＡＶ)(１)１.３.３㊀聚合度㊀根据ＨＧ/Ｔ２７５８ １９９６测定出ＣＡ的特征黏度(ηꎬｄＬ/ｇ)ꎬ由公式(２)计算得出聚合度ＤＰ[９]ꎮＤＰ＝１４７η１.２(２)２㊀结果与讨论２.１㊀反应条件对醋酸纤维素制备的影响２.１.１㊀催化剂的筛选㊀分别以浓Ｈ２ＳＯ４㊁氯化铁㊁大孔苯乙烯系阳离子交换树脂和磷钨酸(ＨＰＷ)等为催化剂ꎬ催化ＭＣＣ的乙酰化反应ꎮ以取代度为评价指标ꎬ结果见表１ꎮ表１㊀几种催化剂的催化效果Ｔａｂｌｅ１㊀Ｃａｔａｌｙｔｉｃｅｆｆｅｃｔｓｏｆｓｅｖｅｒａｌｃａｔａｌｙｓｔｓ催化剂取代度氯化铁２.５４浓Ｈ２ＳＯ４２.９５ＨＰＷ１.９６ＮＫＣ￣９１.５４㊀㊀由表１可知ꎬ氯化铁的催化效果几乎等同于浓Ｈ２ＳＯ４ꎬ故使用氯化铁为催化剂ꎮ２.１.２㊀催化剂用量的影响㊀图１为氯化铁用量对ＣＡ取代度和聚合度的影响ꎮ图１㊀催化剂用量对ＣＡ取代度和聚合度的影响Ｆｉｇ.１㊀ＥｆｆｅｃｔｏｆｃａｔａｌｙｓｔｄｏｓａｇｅｏｎｔｈｅＤＳａｎｄＤＰｏｆＣＡ㊀㊀由图１可知ꎬ随着用量的增加ꎬ催化效能随之增加ꎬ反应速度加快ꎬ取代度呈现出上升的趋势ꎮ但是当氯化铁的使用量超过０.２ｇ时ꎬ取代度的增加开始放缓ꎬ这是由于氯化铁的用量０.２ｇ时ꎬＭＣＣ的乙酰化反应的速率已经接近最大值ꎬ所以取代度随氯化铁使用量的增加而不会明显增加ꎮ由于氯化铁会一定程度上促进ＭＣＣ的水解ꎬ所以当氯化铁用量增加时ꎬＣＡ的聚合度会降低ꎮ而且由于纤维素的乙酰化反应是放热反应ꎬ随着反应的进行ꎬ体系的温度会相对升高ꎬ这也会促进ＣＡ的水解ꎮ２.１.３㊀反应温度的影响㊀图２为反应温度对ＣＡ取代度和聚合度的影响ꎮ图２㊀反应温度对ＣＡ取代度和聚合度的影响Ｆｉｇ.２㊀ＥｆｆｅｃｔｏｆｒｅａｃｔｉｏｎｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅｏｎｔｈｅＤＳａｎｄＤＰｏｆＣＡ㊀㊀纤维素的乙酰化反应是一个由非均相反应到均相反应的过程ꎬ在这个过程中ꎬ不溶于冰醋酸的ＭＣＣ逐渐反应生成可溶于冰醋酸的ＣＡꎮ在非均相反应阶段ꎬ乙酰化反应优先在ＭＣＣ的非晶区进行ꎬ慢慢再到结晶区ꎮ由图２可知ꎬ当反应体系内的温度较低时ꎬ反应速率较慢ꎮ温度为４０ħ时ꎬＣＡ的取代度较小ꎮ随着温度的增加ꎬ化学反应速率不断增加ꎬＣＡ的取代度也随之增加ꎮ当反应温度从４０ħ上升到５０ħ时ꎬＣＡ的聚合度降低得较为缓慢ꎮ当温度高于５０ħ时ꎬ聚合度开始显著下降ꎮ这是由于温度低于５０ħ时ꎬＭＣＣ的酸水解不明显ꎬ但温度超过５０ħ后ꎬＭＣＣ的酸水解加剧ꎬ而且随着温度的升高ꎬＭＣＣ的水解程度也加深ꎬ所以ＣＡ的聚合度降低得越来越快ꎮ２.１.４㊀反应时间的影响㊀图３为反应时间对ＣＡ取代度和聚合度的影响ꎮ㊀㊀由图３可知ꎬ随着时间的增加ꎬＣＡ的取代度增加ꎮ这是由于ＭＣＣ的乙酰化反应随着时间的增加而更加充分ꎬ所以取代度呈上升趋势ꎮ然而ꎬ随着时间的增加ꎬ聚合度下降ꎬ这是由于部分ＭＣＣ会发生水解ꎬ而且随着时间的延长ꎬ水解的作用越来越明显ꎮ６５第１期高立斌等:醋酸纤维素的制备及其结构与性能图３㊀反应时间对ＣＡ取代度和聚合度的影响Ｆｉｇ.３㊀ＥｆｆｅｃｔｏｆｒｅａｃｔｉｏｎｔｉｍｅｏｎｔｈｅＤＳａｎｄＤＰｏｆＣＡ２.１.５㊀醋酸酐用量的影响㊀图４为醋酸酐用量对ＣＡ取代度和聚合度的影响ꎮ图４㊀醋酸酐用量对ＣＡ取代度和聚合度的影响Ｆｉｇ.４㊀ＥｆｆｅｃｔｏｆａｃｅｔｙｌｉｃａｎｈｙｄｒｉｄｅｄｏｓａｇｅｏｎｔｈｅＤＳａｎｄＤＰｏｆＣＡ㊀㊀由图４可知ꎬ随着醋酸酐用量的增加ꎬ取代度呈现上升趋势ꎮ当醋酸酐用量>４ｍＬ时ꎬＣＡ的取代度上升趋势开始放缓ꎮ醋酸酐既能与ＭＣＣ发生酯化反应ꎬ也会水解消耗酯化反应生成水ꎬ促进醋化反应的进行ꎬ若醋酸酐用量不足ꎬ反应生成的水易引起醋酸酐的水解ꎬ降低ＣＡ的取代度ꎮ故随着醋酸酐用量的增加ꎬＣＡ的取代度提高ꎮ醋酸酐用量对聚合度的影响较小ꎬ曲线较为平缓ꎮ２.２㊀醋酸纤维素的物化结构２.２.１㊀化学结构㊀图５为ＭＣＣ及其乙酰化产物的红外光谱图ꎮ图５㊀ＣＡ和市售商品ＣＡ的红外光谱图Ｆｉｇ.５㊀ＦＴＩＲｓｐｅｃｔｒａｏｆＣＡａｎｄｃｏｍｍｅｒｃｉａｌＣＡ(ＣＣＡ)㊀㊀由图５可知ꎬ１１６５ꎬ１７５２ｃｍ－１处是饱和羧酸酯的Ｃ Ｏ和Ｃ Ｃ Ｏ的拉伸吸收[１０]ꎬ１３６９ｃｍ－１处是 ＯＣＯＣＨ３的拉伸ꎬ１２３５ｃｍ－１是乙酰基中 ＣＯ 的拉伸[７ꎬ１１]ꎮ２９５１ꎬ２８９７ｃｍ－１处分别是由于饱和的甲氧基和亚甲基的不对称拉伸造成的[１２]ꎬ１０５１ｃｍ－１是Ｃ Ｏ Ｃ吡喃糖环骨架的振动[１３]ꎮ与ＭＣＣ相比ꎬＣＡ的红外有一些明显的变化:在３４５０ｃｍ－１处 ＯＨ伸缩带的拉伸振动明显减小[１４]ꎻ１２２０ｃｍ－１处是Ｃ Ｏ的伸缩振动增强[１５]ꎬ说明乙酰基取代了纤维素链上的 ＯＨ基团[１６]ꎮ２.２.２㊀晶体结构㊀图６为ＣＡ的ＸＲＤ衍射图谱ꎮ图６㊀ＣＡ和市售商品ＣＡ的Ｘ射线衍射图谱Ｆｉｇ.６㊀ＸＲＤｐａｔｔｅｒｎｓｏｆＣＡａｎｄＣＣＡ㊀㊀由图６可知ꎬ与ＭＣＣ对比ꎬＣＡ中纤维素Ⅰ型的４个衍射峰消失ꎬ说明ＭＣＣ已经全部转化[１７]ꎮ在２θ＝１０.６ʎ处出现了较弱的衍射峰ꎬ这是醋酸纤维素的结晶峰[１８￣１９]ꎮ在２θ＝１３ꎬ１７.４ꎬ２２.３ʎ处均为ＣＡ的晶体衍射峰[２０]ꎮ在２θ＝８.４ʎ处为具有半晶质乙酰化纤维素的主要特征峰[２１]ꎮ此外ꎬ在２θ＝１９.７ʎ处出现了新的衍射峰ꎬ这通常被认为是纤维素链中无序或非晶区[２２]ꎮＣＡ等衍射峰都比较微弱ꎬ这说明它的结晶度低ꎬ这是由于体积较大的乙酰基取代羟基ꎬ破坏了纤维素分子间和分子内的氢键所致[２３]ꎮ乙酰基使得纤丝间距离的增加和微纤结构的破坏ꎬ引起纤维素结构的紊乱[２４]ꎮ２.２.３㊀热稳定性㊀图７为ＣＡ的ＴＧ￣ＤＴＧ曲线ꎮ图７㊀ＣＡ和市售商品ＣＡ的ＴＧ￣ＤＴＧ曲线图Ｆｉｇ.７㊀ＴＧ￣ＤＴＧｃｕｒｖｅｓｏｆＣＡａｎｄＣＣＡ㊀㊀由图７可知ꎬＣＡ的失重阶段为２８０~４００ħꎬ在３７０ħ的时候达到最大失重率ꎬ与之前报道的７５应用化工第４９卷数据一致[２５]ꎮ在４００~５５０ħ这一阶段ꎬＣＡ的结晶区完全被破坏ꎬ分解为Ｄ￣葡萄糖单体ꎬ单体可进一步分解为自由基[２６￣２７]ꎮ与ＭＣＣ相比ꎬＣＡ的热稳定性要高于ＭＣＣꎮ有研究报道纤维素酯的热稳定性随着取代度的增加而增加[２４]ꎬＣＡ与市售商品ＣＡ的热稳定性接近ꎬ从侧面说明它们的取代度也接近ꎮ２.２.４㊀微观形貌㊀图８为ＣＡ的ＳＥＭ图像ꎮ图８㊀ＣＡ(ｄꎬｅꎬｆ)和市售商品ＣＡ(ａꎬｂꎬｃ)的ＳＥＭ图像Ｆｉｇ.８㊀ＳＥＭｉｍａｇｅｓｏｆＣＡ(ｄꎬｅꎬｆ)ａｎｄＣＣＡ(ａꎬｂꎬｃ)㊀㊀由图８可知ꎬＣＡ表面凹凸不平ꎬ有很多小的突起ꎮ而市售商品ＣＡ的表面相比之下较为平整光滑ꎮ相比商品ＣＡꎬ制备所得的ＣＡ粒径较小ꎬ形状更加不规则ꎮ２.２.５㊀其他性能指标㊀表２为工业纺丝用醋酸纤维素和ＣＡ的质量指标ꎮ表２㊀ＣＡ的质量指标Ｔａｂｌｅ２㊀ＴｈｅｑｕａｌｉｔｙｉｎｄｅｘｅｓｏｆＣＡ项目指标ＣＡ水分/％ɤ６.０４.６２游离酸(以ＣＨ３ＣＯＯＨ计)/％ɤ０.０１０.００７热稳定性烘烤无黑色或褐色颗粒合格㊀㊀由表２可知ꎬ制备的ＣＡ的含水量㊁热稳定性和游离酸均达到了质量标准ꎮ３㊀结论在冰醋酸/醋酸酐体系下ꎬ微晶纤维素乙酰化制成醋酸纤维素的最佳工艺条件为:氯化铁相对于微晶纤维素的质量为２０％ꎬ反应温度５０ħꎬ反应时间４０ｍｉｎꎬ醋酸酐用量相对于微晶纤维素的质量为１０ʒ１ꎮ醋酸纤维素的各项性能均接近市售商品ꎬ具有一定的应用价值ꎮ参考文献:[１]㊀ＺｈａｎｇＭＱ.Ｐｏｌｙｍｅｒｉｃｍａｔｅｒｉａｌｓｆｒｏｍｎａｔｕｒａｌｒｅｓｏｕｒｃｅｓ￣ｅｍｅｒｇｉｎｇａｓｔｈｅｔｉｍｅｓｒｅｑｕｉｒｅ[Ｊ].ＥｘｐｒｅｓｓＰｏｌｙｍｅｒＬｅｔ￣ｔｅｒｓꎬ２００７ꎬ１(７):４０６.[２]ＹａｎＬＦꎬＬｉＷꎬＱｉＺＨꎬｅｔａｌ.Ｓｏｌｖｅｎｔ￣ｆｒｅｅｓｙｎｔｈｅｓｉｓｏｆｃｅｌｌｕｌｏｓｅａｃｅｔａｔｅｂｙｓｏｌｉｄｓｕｐｅｒａｃｉｄｃａｔａｌｙｓｉｓ[Ｊ].ＪｏｕｒｎａｌｏｆＰｏｌｙｍｅｒＲｅｓｅａｒｃｈꎬ２００６ꎬ１３(５):３７５￣３７８.[３]ＢｉｓｗａｓＡꎬＳｈｏｇｒｅｎＲＬꎬＷｉｌｌｅｔｔＪＬ.Ｓｏｌｖｅｎｔ￣ｆｒｅｅｐｒｏｃｅｓｓｔｏｅｓｔｅｒｉｆｙｐｏｌｙｓａｃｃｈａｒｉｄｅｓ[Ｊ].Ｂｉｏｍａｃｒｏｍｏｌｅｃｕｌｅｓꎬ２００５ꎬ６(４):１８４３￣１８４５.[４]ＹｕＤＧꎬＬｉＸＹꎬＷａｎｇＸꎬｅｔａｌ.Ｚｅｒｏ￣ｏｒｄｅｒｄｒｕｇｒｅｌｅａｓｅｃｅｌｌｕｌｏｓｅａｃｅｔａｔｅｎａｎｏｆｉｂｅｒｓｐｒｅｐａｒｅｄｕｓｉｎｇｃｏａｘｉａｌｅｌｅｃ￣ｔｒｏｓｐｉｎｎｉｎｇ[Ｊ].Ｃｅｌｌｕｌｏｓｅꎬ２０１３ꎬ２０(１):３７９￣３８９.[５]ＬｉＪꎬＺｈａｎｇＬＰꎬＰｅｎｇＦꎬｅｔａｌ.Ｍｉｃｒｏｗａｖｅ￣ａｓｓｉｓｔｅｄｓｏｌ￣ｖｅｎｔ￣ｆｒｅｅａｃｅｔｙｌａｔｉｏｎｏｆｃｅｌｌｕｌｏｓｅｗｉｔｈａｃｅｔｉｃａｎｈｙｄｒｉｄｅｉｎｔｈｅｐｒｅｓｅｎｃｅｏｆｉｏｄｉｎｅａｓａｃａｔａｌｙｓｔ[Ｊ].Ｍｏｌｅｃｕｌｅｓꎬ２００９ꎬ１４(９):３５５１￣３５６６.[６]ＹｕＤＧꎬＹｕＪＨꎬＣｈｅｎＬꎬｅｔａｌ.Ｍｏｄｉｆｉｅｄｃｏａｘｉａｌｅｌｅｃｔｒｏ￣ｓｐｉｎｎｉｎｇｆｏｒｔｈｅｐｒｅｐａｒａｔｉｏｎｏｆｈｉｇｈ￣ｑｕａｌｉｔｙｋｅｔｏｐｒｏｆｅｎ￣ｌｏａｄｅｄｃｅｌｌｕｌｏｓｅａｃｅｔａｔｅｎａｎｏｆｉｂｅｒｓ[Ｊ].ＣａｒｂｏｈｙｄｒａｔｅＰｏｌ￣ｙｍｅｒｓꎬ２０１２ꎬ９０(２):１０１６￣１０２３.[７]ＳｔｅｉｎｍｅｉｅｒＨ.３.Ａｃｅｔａｔｅｍａｎｕｆａｃｔｕｒｉｎｇꎬｐｒｏｃｅｓｓａｎｄｔｅｃｈ￣ｎｏｌｏｇｙ３.１ｃｈｅｍｉｓｔｒｙｏｆｃｅｌｌｕｌｏｓｅａｃｅｔｙｌａｔｉｏｎ[Ｊ].Ｍａｃｒｏ￣ｍｏｌｅｃｕｌａｒＳｙｍｐｏｓｉａꎬ２００４ꎬ２０８(１):４９￣６０.[８]ＦｉｌｈｏＧＲꎬＭｏｎｔｅｉｒｏＤＳꎬＭｅｉｒｅｌｅｓＣＤＳꎬｅｔａｌ.Ｓｙｎｔｈｅｓｉｓａｎｄｃｈａｒａｃｔｅｒｉｚａｔｉｏｎｏｆｃｅｌｌｕｌｏｓｅａｃｅｔａｔｅｐｒｏｄｕｃｅｄｆｒｏｍｒｅ￣ｃｙｃｌｅｄｎｅｗｓｐａｐｅｒ[Ｊ].ＣａｒｂｏｈｙｄｒａｔｅＰｏｌｙｍｅｒｓꎬ２００８ꎬ７３(１):７４￣８２.[９]ＭｅｎｇＱＬꎬＬｉＹｉｎｇｃｈｕｎ.Ｈｏｍｏｇｅｎｅｏｕｓｓｙｎｔｈｅｓｉｓｏｆｃｅｌｌｕ￣ｌｏｓｅａｃｅｔａｔｅ[Ｊ].ＣｈｅｍｉｃａｌＲｅｓｅａｒｃｈ＆Ａｐｐｌｉｃａｔｉｏｎꎬ２００４ꎬ１６(２):２８７￣２８９.[１０]ＭｉｃｈａｅｌＳꎬＭｉｃｈｅｌＢꎬＨｅｒａｎｔＫꎬｅｔａｌ.Ａｐｐｌｉｃａｔｉｏｎｏｆｃｈｅｍｉｃａｌａｎｄｔｈｅｒｍａｌａｎａｌｙｓｉｓｍｅｔｈｏｄｓｆｏｒｓｔｕｄｙｉｎｇｃｅｌｌｕ￣ｌｏｓｅｅｓｔｅｒｐｌａｓｔｉｃｓ[Ｊ].ＡｃｃｏｕｎｔｓｏｆＣｈｅｍｉｃａｌＲｅｓｅａｒｃｈꎬ２０１０ꎬ４３(６):８８８￣８９６.[１１]ＣｈｅｎＸꎬＺｏｕＨꎬＮｉＪꎬｅｔａｌ.Ｓｙｎｔｈｅｓｉｓａｎｄｃｈａｒａｃｔｅｒｉｓｔｉｃｓｏｆｃｏｍｐｏｓｉｔｅｃｈｉｒａｌｓｔａｔｉｏｎａｒｙｐｈａｓｅｓｂａｓｅｄｏｎｃｅｌｌｕｌｏｓｅｄｅｒｉｖａｔｉｖｅｓ[Ｊ].ＪｏｕｒｎａｌｏｆＳｅｐａｒａｔｉｏｎＳｃｉｅｎｃｅꎬ２００３ꎬ２６(１/２):２９￣３６.[１２]ＣｅｌｅｂｉｏｇｌｕＡꎬＤｅｍｉｒｃｉＳꎬＵｙａｒＴ.Ｃｙｃｌｏｄｅｘｔｒｉｎ￣ｇｒａｆｔｅｄｅｌｅｃｔｒｏｓｐｕｎｃｅｌｌｕｌｏｓｅａｃｅｔａｔｅｎａｎｏｆｉｂｅｒｓｖｉａ Ｃｌｉｃｋ ｒｅａｃ￣ｔｉｏｎｆｏｒｒｅｍｏｖａｌｏｆｐｈｅｎａｎｔｈｒｅｎｅ[Ｊ].ＡｐｐｌｉｅｄＳｕｒｆａｃｅＳｃｉ￣８５第１期高立斌等:醋酸纤维素的制备及其结构与性能ｅｎｃｅꎬ２０１４ꎬ３０５:５８１￣５８８.[１３]ＡｌｉＳꎬＫｈａｔｒｉＺꎬＯｈＫＷꎬｅｔａｌ.Ｚｅｉｎ/ｃｅｌｌｕｌｏｓｅａｃｅｔａｔｅｈｙ￣ｂｒｉｄｎａｎｏｆｉｂｅｒｓ:Ｅｌｅｃｔｒｏｓｐｉｎｎｉｎｇａｎｄｃｈａｒａｃｔｅｒｉｚａｔｉｏｎ[Ｊ].ＭａｃｒｏｍｏｌｅｃｕｌａｒＲｅｓｅａｒｃｈꎬ２０１４ꎬ２２(９):９７１￣９７７. [１４]ＧｏｎçａｌｖｅｓＳＭꎬｄｏｓＳａｎｔｏｓＤＣꎬＭｏｔｔａＪＦＧꎬｅｔａｌ.Ｓｔｒｕｃ￣ｔｕｒｅａｎｄｆｕｎｃｔｉｏｎａｌｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓｏｆｃｅｌｌｕｌｏｓｅａｃｅｔａｔｅｆｉｌｍｓｉｎ￣ｃｏｒｐｏｒａｔｅｄｗｉｔｈｇｌｙｃｅｒｏｌ[Ｊ].ＣａｒｂｏｈｙｄｒａｔｅＰｏｌｙｍｅｒｓꎬ２０１９ꎬ２０９:１９０￣１９７.[１５]ＳｕｎＸＦꎬＳｕｎＲＣꎬＳｕｎＪＸ.Ａｃｅｔｙｌａｔｉｏｎｏｆｓｕｇａｒｃａｎｅｂａ￣ｇａｓｓｅｕｓｉｎｇＮＢＳａｓａｃａｔａｌｙｓｔｕｎｄｅｒｍｉｌｄｒｅａｃｔｉｏｎｃｏｎｄｉ￣ｔｉｏｎｓｆｏｒｔｈｅｐｒｏｄｕｃｔｉｏｎｏｆｏｉｌｓｏｒｐｔｉｏｎ￣ａｃｔｉｖｅｍａｔｅｒｉａｌｓ[Ｊ].ＢｉｏｒｅｓｏｕｒｃｅＴｅｃｈｎｏｌｏｇｙꎬ２００４ꎬ９５(３):３４３￣３５０. [１６]ＳａｉｋｉａＣＮꎬＡｌｉＦꎬＧｏｓｗａｍｉＴꎬｅｔａｌ.ＥｓｔｅｒｉｆｉｃａｔｉｏｎｏｆｈｉｇｈＲ￣ｃｅｌｌｕｌｏｓｅｅｘｔｒａｃｔｅｄｆｒｏｍＨｉｂｉｓｃｕｓｃａｎｎａｂｉｎｕｓＬ[Ｊ].Ｉｎ￣ｄｕｓｔｒｉａｌＣｒｏｐｓａｎｄＰｒｏｄｕｃｔｓꎬ１９９５ꎬ４(４):２３３￣２３９. [１７]ＭａｔｓｕｍｕｒａＨꎬＳｕｇｉｙａｍａＪꎬＧｌａｓｓｅｒＷＧ.Ｃｅｌｌｕｌｏｓｉｃｎａｎｏ￣ｃｏｍｐｏｓｉｔｅｓ.Ｉ.Ｔｈｅｒｍａｌｌｙｄｅｆｏｒｍａｂｌｅｃｅｌｌｕｌｏｓｅｈｅｘａｎｏａｔｅｓｆｒｏｍｈｅｔｅｒｏｇｅｎｅｏｕｓｒｅａｃｔｉｏｎ[Ｊ].ＪｏｕｒｎａｌｏｆＡｐｐｌｉｅｄＰｏｌｙ￣ｍｅｒＳｃｉｅｎｃｅꎬ２０１５ꎬ７８(１３):２２４２￣２２５３.[１８]ＦａｎＧＺꎬＷａｎｇＭꎬＬｉａｏＣＪꎬｅｔａｌ.Ｉｓｏｌａｔｉｏｎｏｆｃｅｌｌｕｌｏｓｅｆｒｏｍｒｉｃｅｓｔｒａｗａｎｄｉｔｓｃｏｎｖｅｒｓｉｏｎｉｎｔｏｃｅｌｌｕｌｏｓｅａｃｅｔａｔｅｃａｔａｌｙｚｅｄｂｙｐｈｏｓｐｈｏｔｕｎｇｓｔｉｃａｃｉｄ[Ｊ].ＣａｒｂｏｈｙｄｒａｔｅＰｏｌｙ￣ｍｅｒｓꎬ２０１３ꎬ９４(１):７１￣７６.[１９]ＤｅｕｓＣＦＨꎬＳｉｅｆｅｒｔＥ.Ｐａｒｔｉａｌｌｙａｃｅｔｙｌａｔｅｄｃｅｌｌｕｌｏｓｅ:Ｓｙｎ￣ｔｈｅｓｉｓａｎｄｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆｔｈｅｓｕｂｓｔｉｔｕｅｎｔｄｉｓｔｒｉｂｕｔｉｏｎｖｉａｐｒｏｔｏｎＮＭＲｓｐｅｃｔｒｏｓｃｏｐｙ[Ｊ].ＭａｋｒｏｍｏｌｅｋｕｌａｒｅＣｈｅｍｉｅ￣ＭａｃｒｏｍｏｌｅｃｕｌａｒＣｈｅｍｉｓｔｒｙａｎｄＰｈｙｓｉｃｓꎬ１９９１ꎬ１９２(１):７５￣８３.[２０]ＣｈｅｎＪꎬＸｕＪꎬＷａｎｇＫꎬｅｔａｌ.Ｃｅｌｌｕｌｏｓｅａｃｅｔａｔｅｆｉｂｅｒｓｐｒｅ￣ｐａｒｅｄｆｒｏｍｄｉｆｆｅｒｅｎｔｒａｗｍａｔｅｒｉａｌｓｗｉｔｈｒａｐｉｄｓｙｎｔｈｅｓｉｓｍｅｔｈｏｄ[Ｊ].ＣａｒｂｏｈｙｄｒａｔｅＰｏｌｙｍｅｒｓꎬ２０１６ꎬ１３７:６８５￣６９２. [２１]ＦｉｌｈｏＧＲꎬＣｒｕｚＳＦＤꎬＰａｓｑｕｉｎｉＤꎬｅｔａｌ.Ｗａｔｅｒｆｌｕｘｔｈｒｏｕｇｈｃｅｌｌｕｌｏｓｅｔｒｉａｃｅｔａｔｅｆｉｌｍｓｐｒｏｄｕｃｅｄｆｒｏｍｈｅｔｅｒｏｇｅ￣ｎｅｏｕｓａｃｅｔｙｌａｔｉｏｎｏｆｓｕｇａｒｃａｎｅｂａｇａｓｓｅ[Ｊ].ＪｏｕｒｎａｌｏｆＭｅｍｂｒａｎｅＳｃｉｅｎｃｅꎬ２０００ꎬ１７７(１):２２５￣２３１.[２２]ＦｒｅｉｒｅＣＳＲꎬＳｉｌｖｅｓｔｒｅＡＪＤꎬＮｅｔｏＣＰꎬｅｔａｌ.Ｃｏｎｔｒｏｌｌｅｄｈｅｔｅｒｏｇｅｎｅｏｕｓｍｏｄｉｆｉｃａｔｉｏｎｏｆｃｅｌｌｕｌｏｓｅｆｉｂｅｒｓｗｉｔｈｆａｔｔｙａｃｉｄｓ:Ｅｆｆｅｃｔｏｆｒｅａｃｔｉｏｎｃｏｎｄｉｔｉｏｎｓｏｎｔｈｅｅｘｔｅｎｔｏｆｅｓｔｅｒｉ￣ｆｉｃａｔｉｏｎａｎｄｆｉｂｅｒｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓ[Ｊ].ＪｏｕｒｎａｌｏｆＡｐｐｌｉｅｄＰｏｌｙ￣ｍｅｒＳｃｉｅｎｃｅꎬ２０１０ꎬ１００(２):１０９３￣１１０２.[２３]ＨｕＷꎬＣｈｅｎＳꎬＸｕＱꎬｅｔａｌ.Ｓｏｌｖｅｎｔ￣ｆｒｅｅａｃｅｔｙｌａｔｉｏｎｏｆｂａｃｔｅｒｉａｌｃｅｌｌｕｌｏｓｅｕｎｄｅｒｍｏｄｅｒａｔｅｃｏｎｄｉｔｉｏｎｓ[Ｊ].Ｃａｒｂｏ￣ｈｙｄｒａｔｅＰｏｌｙｍｅｒｓꎬ２０１１ꎬ８３(４):１５７５￣１５８１.[２４]ＢａｒｕｄＨＳꎬＪúｎｉｏｒＡＭＤＡꎬＳａｎｔｏｓＤＢꎬｅｔａｌ.Ｔｈｅｒｍａｌｂｅｈａｖｉｏｒｏｆｃｅｌｌｕｌｏｓｅａｃｅｔａｔｅｐｒｏｄｕｃｅｄｆｒｏｍｈｏｍｏｇｅｎｅｏｕｓａｃｅｔｙｌａｔｉｏｎｏｆｂａｃｔｅｒｉａｌｃｅｌｌｕｌｏｓｅ[Ｊ].ＴｈｅｒｍｏｃｈｉｍｉｃａＡｃ￣ｔａꎬ２００８ꎬ４７１(１):６１￣６９.[２５]ＤａｓＡＭꎬＡｌｉＡＡꎬＨａｚａｒｉｋａＭＰ.Ｓｙｎｔｈｅｓｉｓａｎｄｃｈａｒａｃ￣ｔｅｒｉｚａｔｉｏｎｏｆｃｅｌｌｕｌｏｓｅａｃｅｔａｔｅｆｒｏｍｒｉｃｅｈｕｓｋ:Ｅｃｏ￣ｆｒｉｅｎｄｌｙｃｏｎｄｉｔｉｏｎ[Ｊ].ＣａｒｂｏｈｙｄｒａｔｅＰｏｌｙｍｅｒｓꎬ２０１４ꎬ１１２(２１):３４２￣３４９.[２６]ＡｎｔａｌＭＪꎬＶａｒｈｅｇｙｉＧ.Ｃｅｌｌｕｌｏｓｅｐｙｒｏｌｙｓｉｓｋｉｎｅｔｉｃｓ:Ｔｈｅｃｕｒｒｅｎｔｓｔａｔｅｏｆｋｎｏｗｌｅｄｇｅ[Ｊ].Ｉｎｄｅｎｇｃｈｅｍｒｅｓꎬ１９９５ꎬ３４(３):７０３￣７１７.[２７]ＹａｎｇＺｈａｎｐｉｎｇꎬＸｕＳｏｎｇｗｅｉꎬＭａＸｉａｏｌｏｎｇꎬｅｔａｌ.Ｃｈａｒａｃ￣ｔｅｒｉｚａｔｉｏｎａｎｄａｃｅｔｙｌａｔｉｏｎｂｅｈａｖｉｏｒｏｆｂａｍｂｏｏｐｕｌｐ[Ｊ].ＷｏｏｄＳｃｉｅｎｃｅ＆Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙꎬ２００８ꎬ４２(８):６２１￣６３２.(上接第５４页)[２]㊀ＡｕｇｅｒｉＦ.Ｐｌａｃｅｍｅｎｔｏｆａｎｅｘｐｅｒｉｍｅｎｔａｌｂｉｔｕｍｉｎｏｕｓｃｏｎ￣ｃｒｅｔｅｍｉｘｔｕｒｅｕｔｉｌｉｚｉｎｇａｎａｓｐｈａｌｔａｄｄｉｔｉｖｅ￣Ｖｅｒｇｌｉｍｉｔ[Ｒ].ＷａｓｈｉｎｇｔｏｎＤ.Ｃ.:ＦｅｄｅｒａｌＨｉｇｈｗａｙＡｄｍｉｎｉｓｔｒａｔｉｏｎꎬ１９８７. [３]今井寿男ꎬ本間良信ꎬ山口美代子.盐化物系冻结路面随时间的变化研究[Ｃ]ʊ第２１回日本道路会议论文集.东京:日本道路协会ꎬ１９９５.[４]谭忆秋ꎬ侯明昊ꎬ单丽岩ꎬ等.蓄盐沥青路面缓释络合盐填料的研制[Ｊ].建筑材料学报ꎬ２０１４ꎬ１７(２):２５６￣２６０.[５]夏慧芸ꎬ李芳芳ꎬ宋莉芳ꎬ等.自融雪材料制备及其融雪效果评价[Ｊ].公路ꎬ２０１５(７):２６９￣２７４. [６]刘状壮ꎬ高杰ꎬ张正伟ꎬ等.融雪抑冰沥青混合料路用性能及盐分溶析特性[Ｊ].公路ꎬ２０１６(８):１９９￣２０４. [７]陈闻博ꎬ陈盛斌.适用于高海拔山区公路超疏水抗凝冰材料的制备及性能研究[Ｊ].公路ꎬ２０１８(３):２３１￣２３５.[８]徐鸥明ꎬ韩森.盐分对储盐沥青混合料性能的影响[Ｊ].长安大学学报:自然科学版ꎬ２０１５ꎬ３５(４):８￣１２. [９]ＺｈｅｎｇＭｕｌｉａｎꎬＺｈｏｕＪｕａｎｌａｎꎬＷｕＳｈｕｊｕａｎꎬｅｔａｌ.Ｅｖａｌｕａ￣ｔｉｏｎｏｆｌｏｎｇ￣ｔｅｒｍｐｅｒｆｏｒｍａｎｃｅｏｆａｎｔｉ￣ｉｃｉｎｇａｓｐｈａｌｔｐａｖｅ￣ｍｅｎｔ[Ｊ].ＣｏｎｓｔｒｕｃｔｉｏｎａｎｄＢｕｉｌｄｉｎｇＭａｔｅｒｉａｌｓꎬ２０１５ꎬ８４:２７７￣２８３.[１０]王春明ꎬ薛忠军ꎬ谢超ꎬ等.三种融雪防冰材料路用性能评价分析[Ｊ].公路ꎬ２０１６(９):２６７￣２７２.９５。
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[实验目的及要求] 1.掌握乙酸纤维素的制备方法 2.了解纤维素的结构特征。 [实验原理] 利用纤维素中的羟基在酸催化的作用下与乙酐反应 发生酰基化生成乙酸纤维素。
[实验基本仪器及用品]
搅拌机、温度计(0～100℃)、布氏漏斗、吸滤瓶、水泵、 电热水浴锅、烧杯、脱脂棉、冰醋酸、浓硫酸、 乙酸酐、表面皿
注意事项： 制三乙酸纤维素时，浓硫酸不可直接滴在棉花上， 待冰醋酸、乙酸酐将棉花浸溶后再滴，或直接加入冰醋酸。
思考题 1.计算本实验的产率并列出溶解度实验结果？
实验步骤
(1)纤维素的乙酰化：在烧瓶中加脱脂棉5g，冰醋酸35ml， 浓硫酸4滴和乙酸酐25ml，盖一表面皿于50℃的水浴中加热， 并搅动，使纤维素酰基化约1.5～2h,5-乙酸纤维素。
(2) 三乙酸纤维素的分离：取一半上述糊状物倒入另一烧杯中， 加热至60℃，搅拌下慢慢加入12.5ml质量分数80%的乙酸， 在60℃保温15min，搅拌下加入水12ml，再以较快速度加 入100ml水，白色、松散的三乙酸纤维素即沉淀出来。 将其转入布氏漏斗中吸滤后，分散于150ml水中，倾去上层液， 并洗至中性，再滤出三乙酸纤维素，于105℃下干燥， 产量约3.5g,可溶于9:1二氯甲烷-甲醇混合溶剂中， 不溶于丙酮及沸腾的1:1苯-甲醇混合液。
(3) 2,5-乙酸纤维素的制备: 将另一半糊状物于60℃搅拌下，慢慢倒入25ml质量分数 70%的乙酸及浓硫酸(2滴)的混合物中， 于80℃水浴中加热2h，使三乙酸纤维素部分皂化，得2,5乙酸纤维素，加水，洗涤、吸滤等作用与三醋酸纤维制备 相同。 产量约3g,产品可溶于丙酮及1:1苯-甲醇混合溶剂。