中药制剂分析计算题
中药制剂分析习题
中药制剂分析习题1. 中国药典由两部改为三部是从（）A 77年版B 90年版C 2000年版D 2005年版2. 中国药典缩写为（）A USPB BPC CPD Ch.P3. 中国药典（2005年版）中药收载在（）A 一部B 二部C 三部D 均匀分布在各部之中4.不加供试品或以等量溶剂代替供试液，按同样方法进行操作用以消除误差的试验称为（）A 对照试验B 空白试验C 参比试验D 比较试验5. 紫外-可见分光光度法的光区范围（）A 200～400nmB 400~760nmC 200～800nmD 200～800um6 . 药品非临床研究质量管理规范为（）药品生产质量管理规范为（）药品经营质量管理规范为（）中药材生产质量管理规范为（）A GSPB GMPC GSPD GLPE GAP7. 紫外-可见分光光度法的缩写为（）红外光谱法的缩写为（）质谱法的缩写为（）核磁共振波谱法的缩写为（）A NMRB IRC UV-VisD AASE MS8. 中药制剂分析的任务一般不包括( )A.阐明中医药理论B.建立分析检测方法C.制定制剂用原料质量标准D.制定成品的质量控制方法及标准9.下列即可用一个波长处的ΔA，也可用两个波长处的ΔA进行定量的方法是( )A.等吸收点法B.吸收系数法C.差示光谱法D.导数光谱法10 .GC法或HPLC法用于中药制剂的含量测定时定量的依据一般是( )A.峰面积B.保留时间C.分离度D.理论塔板数10.在大山楂丸的定性鉴别中，取大山楂丸2g，加水30mL,研磨均匀，滤过，滤液加水至30mL 备用。
采用山楂对照药材粉末1g，加水浸渍1小时，滤过，滤液作对照溶液。
分别取供试品、对照溶液1mL，加水至适当浓度，紫外光谱法测定，大山楂丸供试液应与对照溶液( )A.在500nm处均有最大吸收B.在280nm处均有最大吸收C.在280nm处均无最大吸收D.对照溶液在280nm处有最大吸收而大山楂丸无此吸收11.中药制剂的杂质分为一般杂质和特殊杂质，不属于特殊杂质的有( )A.土大黄甙B.乌头酯型生物碱C.阿胶膏剂挥发性碱性物质D.水分12 .砷盐检查法中，反应温度一般控制在( )A.10～20℃B.20～30℃C.25～40℃D.30～50℃13 .可用于中药制剂中总生物碱含量测定的方法是( )A. 高效液相色谱法B.薄层色谱法C. 分光光度法D.气相色谱法14 .下列中药含有主要有效成分为皂苷类的是( )A.三七B.丹参C.大黄D.黄柏15 .雄黄的主要成分为( )A.A S2S2B.A S2O3C.A S2S3D.Na3A S O316 .需进行溶化性检查的剂型是( )A.栓剂B.颗粒剂C.软胶囊剂D.片剂17. 中药注射剂pH值的规定范围，一般应在( )A.4.0～9.0之间B.2.0～6.0之间C.6.0～8.0之间D.5.0～10.0之间18.中药制剂质量标准的处方量中容量单位应为( )A.μLB.mLC.LD.kL19.下列不属中药制剂检测方法选择原则的是( )A. 准确B. 灵敏C. 先进D. 简便20、沉香化气丸性状描述正确的是（）A、本品为灰棕色至黄棕色的水丸；气香，味微甜、苦。
中药制剂分析(参考答案)
中药制剂分析(参考答案)1、中药分析中最常用的分析方法是：色谱分析。
2、中国药典中规定，水浴温度指：98~100℃。
3、中国药典中规定“恒重”是指供试品2次干燥后的重量差异在多少范围内：0.3mg。
4、“精密称定”是指称取重量应准确至所取重量的：十万分之一。
5、乙醇未指明浓度时，均系指：95%乙醇。
6、无需过滤除药渣操作的是：连续回流提取法。
7、对水溶液样品中的挥发性被测成分进行净化的常用方法是：蒸馏法。
8、下列属于样品净化方法的是：固相萃取法。
9、进行中药制剂中重金属检查时，样品的处理方法应选：消化法。
10、关于牛黄解毒片的性状描述正确的是：本品为包衣片，除去包衣后显棕黄色；有冰片香气，味微苦，辛。
11、中药制剂的鉴别中，使用频率最高的方法是：薄层色谱法。
12、正确的描述：供试品色谱中，在与对照品的位置上，斑点颜色。
13、中药制剂的一般杂质检查包括：酸、碱、氯化物、重金属、砷盐。
14、在酸性溶液中检查重金属常用那种试剂作为显色剂：硫代乙酰胺。
（碱性溶液中，用硫化钠）。
15、砷盐限量检查中，醋酸铅棉花的作用是：除去H2S.16、不属于特殊杂质检查的是：安宫牛黄丸中酸不溶性灰分的检查。
17、砷盐检查法中，制备砷斑所采用的滤纸是：溴化汞试纸。
18、不需要进行含乙醇量检查的机型是：糖浆剂。
19、现版中国药典中，含量测定应用最多的方法是：HPLC。
20、GC法或HPLC法用于中药制剂含量测定时，定21、22、度，表示分析方法测量的正确性，一般以回收率（%）表示。
2、精密度是指：用该法经多次取样测定同一个均匀样品，各测定值彼此接近的程度。
一般用标准偏差（S）或相对标准偏差(RSD)表示。
3、选择性是指：在样品中有其他组分共存时，该分析方法对被测物准确而专属的测定能力。
4、分析方法的线性是指：在设计的范围内，测试结果与试样中被测物浓度成正比关系的程度。
5、耐用性是指：在测定条件有效的变动时，测定结果不受影响的承受程度，为常规检验提供依据。
中药制剂计算题
1. 称取硝酸铅0.160g ，置1000mL 量瓶中，加硝酸5mL 与水50mL 溶解后，用水稀释至刻度。
试计算该溶液的浓度（以P b 计）。
(M P b (N O 3)2=331.2g /m o l ; M P b =207.2g /m o l )解：mL mg C /1.010002.3311000160.02.207=⨯⨯⨯=2. 取地奥心血康样品1g ，照炽灼残渣检查法（《中国药典》2000年版附录Ⅳ J ）炽灼至完全灰化。
取遗留的残渣，依法检查（《中国药典》2000年版第一部附录Ⅳ E 第二法），如果标准铅溶液（10µgAs/mL ）取用量为2mL ，重金属限量为多少？解：百万分之二十==⨯⨯=%0020.0%1000.1000010.00.2L3. 取葡萄糖样品4.0g ，加水23mL 溶解后，加醋酸盐缓冲液（pH3.5）2mL ，依法检查（《中国药典》2000年版第二部附录Ⅷ H 第一法），含重金属不得过百万分之五。
应取标准铅溶液（10µgAs/mL ）多少毫升？ 3. 解：mL V 0.210100.410566=⨯⨯⨯=-- 4. 取麻仁丸样品适量，照炽灼残渣检查法（《中国药典》2000年版附录Ⅳ J ）炽灼至完全灰化。
取遗留的残渣，依法检查（《中国药典》2000年版附录Ⅳ E 第二法），含重金属不得过百万分之十。
如果标准铅溶液（10µgAs/mL ）取用量为2mL ，应取供试品多少克？解：g S 0.2101010100.266=⨯⨯⨯=--5. 欲配制0.1mgAs/mL 的标准铅贮备液，应取As 2O 3多少克？(M As2O3=197.82g/mol; M As =74.92g/mol) 5. 解：g S 132.0100092.74210008.1971.0=⨯⨯⨯⨯=6. 取注射用双黄连（冻干）0.40g ，加2%硝酸镁乙醇液3mL ，点燃，燃尽后，先用小火炽灼至完全灰化，放冷，加盐酸5mL 与水21mL 使溶解，依法检查其砷盐（《中国药典》2000年版附录Ⅳ F ）。
自考中药制剂分析试题
自考中药制剂分析试题中药制剂分析复习题一、单选题1、以山楂为主药的制剂，如以活血止痛治疗心血管病为主时，则应测定：A、黄酮类成分B、三萜类成分C、醌类成分D、有机酸成分2、中药指纹图谱主要是一种：A、非量化的评价模式B、可量化的评价模式C、半量化的评价模式D、能替代含量测定的综合模式3、《中国药典》分为一部和二部始于：A、1953年版B、1957年版C、1963年版D、1990年版4、公布部颁药品标准(中药材第一册)是：A、1989年B、1990年C、1992年D、1998年5、中药制剂分析的提取方法中提取效率高、操作简便，使用较多的方法是：A、水蒸气蒸馏法B、超声提取法C、超临界流体萃取法D、回流提取法6、为使中药检验具有科学性、真实性和代表性，各类中药制剂取样量至少应够：A、三次检验用B、五次检验用C、六次检验用D、十次检验用7、制定中药质量标准的先决条件是：A、处方组成固定、原料(饮片)稳定、制备工艺稳定；B、处方组成稳定、分析设备齐全、分析方法可靠；C、处方成熟、制备工艺稳定、分析方法可靠；D、分析对象稳定、分析方法可靠、分析手段先进。
8、下列哪一项不是中药口服液制剂的检查项目A、相对密度B、PH值C、澄明度D、砷盐9、中药制剂的采样方法对于样品量不大的粉末状、小块状及小颗粒状样品的取样应采用：A、抽取样品法B、三次均匀法C、粉碎过筛法D、圆锥四分法10、下列那一项不是方法学考察内容：A、线性范围B、稳定性试验C、空白试验D、含量测定11、目前处方中一味药的显微鉴别特征多用：A、一个B、二个C、三个D、四个12、马钱子散中鉴别马钱子采用稀盐酸中加碘化铋钾试液，应生成：A、褐色沉淀B、黄色沉淀C、黄棕色沉淀D、棕色沉淀13、用荧光法鉴别中药时最常用的波长是：A、240nmB、254nmC、320nmD、365nm14、中药制剂的鉴别中最常用的方法是：A、可见一紫外光度法B、红外光度法C、薄层色谱法D、高效液相色谱法15、在2000版药典中，伤湿止痛膏中水杨酸甲酯的鉴别方法是：A、气相色谱法B、红外光度法C、薄层色谱法D、高效液相色谱法16、在某制剂的生产和贮存过程中有可能引入的杂质，称为：A、一般杂质B、特殊杂质C、常见杂质D、非常见杂质17、药物重金属的检出通常需先将药物灼烧破坏，炽灼时的温度应控制在：A、400～500℃B、500～600℃C、600～700℃D、700℃以上18、古蔡法的检砷装置导气管中的棉花混有：A、氯化亚锡B、溴化汞C、醋酸铅D、碘化钾19、恒重系指供试品连续两次干燥或炽灼后的重量差异在A、0.1MG以下B、0.2MG以下C、0.3MG以下D、0.4MG以下20、“称定”系指称取重量应准确至所取重量的：A、十分之一B、百分之一C、千分之一D、万分之一21、药典规定，温度高低对试验结果有显著影响者，除另有规定外，应以：A、20℃±1℃为准B、20℃±2℃为准C、25℃±1℃为准D、25℃±2℃为准22、《英国药典》称为硫酸灰分，我国药典则称为：A、灰分B、残渣C、硫酸灰分D、炽灼残渣23、更能准确表明中药材中泥土砂石等杂质的掺杂含量的灰烬，称为：A、生理灰分B、总灰分C、酸溶性灰分D、酸不溶性灰分24、测定有机氯农药显色剂用得最多的是：A、二苯胺B、联邻甲苯胺C、硝酸银D、荧光显色剂25、对于药味多、成分复杂、选择质控指标成分目前尚有困难的酒剂，可采用测定药酒中的方法控制其质量。
中药制剂分析计算题
中药制剂分析1. 中药制剂中重金属和砷盐的检查（1）取地奥心血康样品1g ，照炽灼残渣检查法（中国药典2005版附录）炽灼至完全灰化。
取遗留的残渣，依法检查（中国药典2005版第一部附录第二法），如果标准铅溶液（10µgPb/ml ）取用量为2ml ，重金属限量为多少？（2）取黄连上清丸5丸，切碎，过二号筛，取适量，称定重量，加无砷氢氧化钙1g ，混合，加少量水，搅匀，干燥后先用小火烧灼使炭化，再在500-600℃炽灼使完全灰化，放冷，加盐酸7ml 使溶解，再加水21ml ，依法检查（中国药典2005版附录），含砷量不得过百万分之二。
如果标准砷溶液（1µgAs/ml ）取用量为2ml ，应取供试品多少克？2. 中药制剂胃舒中吴茱萸碱的含量测定采用HPLC 法测定中药制剂胃舒中吴茱萸碱的含量，步骤如下，根据下列各步骤及有关数据，计算样品中吴茱萸碱的含量(mg/ g)。
①HPLC 条件从略。
②标准曲线制备：分别取0.06mg/ml 和0.04mg/ml 的吴茱萸碱对照品溶液进样10µl 测定，面积分别为144000和100000。
③样品测定：精密称取胃舒样品0.1250g ，准确加入流动相10ml ，称重，超声提取30min ，称重后用流动相补足重量，过滤，精密吸取续滤液500µl 于2ml 容量瓶中，流动相定容，过0.45µm 滤膜，取滤液10µl 进样测定，测得峰面积为82500。
1. （1）解：根据限量计算公式：%100⨯=样品量杂质最大允许量杂质限量 （1分） %100%100⨯⨯=⨯⨯=SC V L S C V L ）样品量（）标准溶液的浓度（）标准溶液的体积（）杂质限量（（1分） 则有：百万分之二十==⨯⨯=%0020.0%1000.1000010.00.2L （2.5分）答：地奥心血康样品重金属限量为百万分之二十。
（0.5分）（2） 解：根据限量计算公式：%100⨯=样品量杂质最大允许量杂质限量 （1分） %100%100⨯⨯=⨯⨯=SC V L S C V L ）样品量（）标准溶液的浓度（）标准溶液的体积（）杂质限量（ （1分） 则：L C V S ⨯= g S 0.11021010.266=⨯⨯⨯=-- （2.5分） 答：应取黄连上清丸1.0克。
中药制剂分析试卷一
河南中医学院 2006 至 2007学年第 一 学期《中药制剂分析》试题（供03级中药专业使用）学号： 姓名： 座号：系别： 年级：总分合计人： A 型题（每小题1分，共20分） A 、B 、C 、D 、E 五个备选答案，请从中选择一个1．中药制剂分析的任务是（ ）A ．对中药制剂的原料进行质量分析B ．对中药制剂的半成品进行质量分析C ．对中药制剂的成品进行质量分析D ．对中药制剂的各个环节进行质量分析E ．对中药制剂的体内代谢过程进行质量检测2．中药制剂分析的主要对象是（ ）A ．中药制剂中的有效成分B ．影响中药制剂疗效和质量的化学成分C ．中药制剂中的毒性成分D ．中药制剂中的贵重药材E ．中药制剂中的指标性成分3. 纸色谱法是以下列哪种物质为固定相（ ）A.纸B.水C.乙醇D.酸E.硅胶4. 中药制剂的显微鉴别最适用于（ ）A ．用药材提取物制成制剂的鉴别B ．用水煎法制成制剂的鉴别C ．用制取挥发油方法制成制剂的鉴别D ．用蒸馏法制成制剂的鉴别E ．含有原生药粉的制剂的鉴别 5．砷盐检查法中加入KI 的目的是（ ）A. 除H2SB. 将五价砷还原为三价砷C. 使砷斑清晰D. 在锌粒表面形成合金E. 使氢气发生速度加快 6．在薄层层析中，边缘效应产生的主要原因是（ ）A 、点样量过大B 、展开剂pH 值过高C 、混合展开剂配比不合适D 、展剂 （ ）A. 硫代乙酰胺B. 氯化钡C. 硫化钠 D. 氯化铝 E. 硫酸钠8．应用HPLC 法进行中药制剂有效成分含量测定，最常用的定量方法是 （ ）A 、外标法B 、内标法C 、归一化法D 、校正因子法E 、内加法9．中药制剂分析中下列哪些成分的含量最适合采用HPLC 法测定 （ ）A 、冰片B 、炽灼残渣C 、总生物碱D 、黄芩苷、葛根素等单体成分E 、重金属元素10．通常不用混合溶剂提取的方法是（ ）Ａ.冷浸法 Ｂ.回流提取法Ｃ.超声提取法Ｄ连续回流提取法 Ｅ.超临界提取法11．回收率试验是在已知被测物含量（A ）的试样中加入一定量（B ）的被测物对照品进行测定，得总量（C ），则Ａ.回收率(％)＝(C －B)/A ×100%B. 回收率(％)＝(C －A)/B ×100%C. 回收率(％)＝B/(C－A)×100%D. 回收率(％)＝A/(C－B)×100%E. 回收率(％)＝(A＋B)/C×100%12．GC法或HPLC法用于中药制剂的含量测定时，定量的依据一般是（）A、峰面积B、保留时间C、分离度D、理论塔板数E、拖尾因子13．可用于中药制剂中总生物碱的含量测定方法是（）A. 反相高效液相色谱法B.薄层色谱法C. 气相色谱法D. 正相高效液相色谱法E. 分光光度法14．生物碱雷氏盐比色法溶解沉淀的溶液是（）A. 酸水液B. 碱水液C. 丙酮D. 氯仿E. 正丁醇15．用C18柱进行生物碱HPLC测定时，为克服游离硅醇基影响可采用（）A. 流动相中加二乙胺B. 调整流速C. 调整检测波长D.调整进样量E. 改变流动相极性16．天然牛黄与人工培育牛黄相比其化学成分与药理作用（）A、有较大差异B、差异较少C、无很大差异D、个别成分有差异E、基本一致17．合剂与口服液最常用的净化方法为（）A. 液—固萃取B. 液—液萃取C. 蒸馏法D. 沉淀法E. 升华法18．颗粒剂提取时，由于含有较多的糖、糊精或其他辅料，应注意提取溶剂的A. 沸点B. 渗透性C. 相对密度D. 极性E. 粘度19．《中国药典》2005年版中，含量测定应用最多的方法是（）20．外用药和剧毒药不描述（）A.颜色B.形态C.形状D.气二、试题类型：X型题（每小题1分（每一道试题下面有A、B、C、D、项是符合题目要求的，并将其字母标21．质量标准本身具有的特性为（）A.权威性B.科学性C.进展性D.稳定性E.可控性22．制定质量标准的前提是（）A.药物组成固定B. 药物有特异性成分C.制备工艺稳定D. 原料稳定E.具有简单有效的检测方法23．中药制剂分析的特点是（）Ａ．化学成分的多样性和复杂性B．有效成分的单一性C．原料药材质量的差异性D．制剂杂质来源的多途径性E．制剂工艺及辅料的特殊性24．影响薄层色谱分析的主要因素有（）A.样品预处理及供试液制备B.薄层色谱的点样技术C.吸附剂的活性与相对湿度的影响D.温度的影响E.样品的光谱数据25．中药制剂的杂质来源途径包括（）A. 中药材原料质量差别B. 在合成药的过程中未反应完全的原料C. 包装、运输及贮存过程中受外界条件的影响而使中药制剂的理化性质发生改变D. 生产过程中的机器磨损E. 药物在高温灭菌过程中发生水解26．下列关于分析方法效能指标的概念描述正确的有（）A.在大多数情况下我们研究分析方法的精密度是指重现性B.被法定标准采用的分析方法是进行过重现性试验的或通过协同检验的C.选择性是指在样品中有其他组分共存时，该分析方法对被测物准确而专属的测定能力D.选择性是指分析方法用于复杂样品分析时相互干扰程度的量度E.耐用性是指在测定条件有小的变动时，测定结果受影响的承受能力27．HPLC 色谱仪常用的紫外检测器具有哪些优点 （ ）A .稳定性好 B.线性范围宽 C.对流速变化敏感 D.灵敏度高 E.重现性好28．生物碱采用酸性染料比色法测定时主要的影响因素有 （ ）A. 反应时间B. 反应介质的pH 值C. 反应温度D. 生物碱与酸性染料结合的能力E. 有机溶剂与离子对形成氢键的能力 29．下列注射剂检查项目中属于一般要求的检查项目有 （ ）A. 澄明度检查B. 无菌试验C. 不溶性微粒检查D. 鞣质检查E. 装量差异 30．目前中药指纹图谱研究的方法主要有A TLC 指纹图谱B HPLC 指纹图谱 C GC 指纹图谱D MS 指纹图谱E DNA 指纹图谱三、试题类型：填空题（每空1分，共10分）31．国家药品标准包括 和 。
中药制剂分析
中药制剂分析习题集中药制剂分析习题集一、单项选择题1、中药制剂分析对象不包括（）A.原料B.包装材料C.制剂D.半成品2、砷盐检查法中应用醋酸铅棉花的目的是为了排除试剂、样品中（）的干扰A．S2-、SO42-、S2O32-B. NO3-、SO42-、S2O32C.Cl-、NO3-、S2O32-D. S2-、SO42-、Cl3、恒重，除另有规定外，系指供试品连续两次干燥或炽灼后的重量差异不超（）A．0.1mg B.0.3mg C.3mg D.5mg4、烘干法测定中药制剂的水分一般要求干燥的温度为（）A 90℃-100℃B 100℃-105℃C 110℃-120℃D 120℃-130℃5、烘干法测颗粒剂的水分，除另有规定外，系指供试品连续两次干燥后的重量差异不超过（）mgA．0.1 B.0.2 C.3 D.56、比重瓶法测定中药制剂的相对密度时，将装满供试品的比重瓶臵（）的水浴中A 10℃B 15℃C 20℃D 30℃7、在中药制剂定性鉴别中，薄层板制备，除另有规定外，一般将吸附剂1份和水（）份在研钵中向一方向研磨混合。
A.1B. 2C.3D.48、在做崩解实验时，吊篮中加入的挡板“V”字形应该（）A．朝上B.朝下C.朝左D.朝右9、橡胶膏剂耐热性试验，一般取供试品臵（）的烘箱中加热30分钟，放冷后，膏背面应无泛油及渗油现象。
A 110℃B 150℃C 120℃D 130℃10、中药制剂测定相对密度时，所用的蒸馏水应是（）A.蒸馏水B.冷蒸馏水C. 新沸过冷的蒸馏水D. 新沸过热的蒸馏水11、药品易溶是指()A. 当1g（ml）溶质分别能在小于1ml溶剂中溶解时\B. 当1g（ml）溶质分别能在小于30～100ml溶剂中溶解时C. 当1g（ml）溶质分别能在小于10～30ml溶剂中溶解时D. 当1g（ml）溶质分别能在小于1～10ml溶剂中溶解时12、甲醇与水按体积比60比40混和，正确表示为()A.甲醇：水（60：40）B 甲醇/水（60/40）C甲醇-水（60：40）D甲醇：水（60-40）13、“精密称定”系指称取重量应准确至所取重量的（）A 千分之一B万分之一C 百分之一D十分之一14、试验用水，除另有规定外，均系指（），乙醇未指明浓度，均系指（）的乙醇溶液A纯化水、95％（ml/ml）B纯化水、无水乙醇C自来水、95％（ml/ml）D新沸过热的蒸馏水、95％（ml/ml）15、砷盐检查法中，制备砷斑所采用的滤纸是()A. 氯化汞试纸B 溴化汞试纸C氯化铅试纸D 碘化汞试纸16、属于中药制剂一般杂质检查的项目是( )。
中药制剂分析计算题终极版
计算题【杂质限量】常用数字换算：百万分之三=3×10-6=0.0003%1μg/ml=1×10-610μg/ml=1×10-6解题步骤：①解：标注已知量。
②根据计算公式③代入求值④答：1.取地奥心血康样品1g ，照炽灼残渣检查法（中国药典2005版附录）炽灼至完全灰化。
取遗留的残渣，依法检查（中国药典2005版第一部附录第二法），如果标准铅溶液（10µgPb/ml ）取用量为2ml ，重金属限量为多少？ 解：根据限量计算公式：%100⨯=样品量杂质最大允许量杂质限量 （1分） %100%100⨯⨯=⨯⨯=SC V L S C V L ）样品量（）标准溶液的浓度（）标准溶液的体积（）杂质限量（（1分） 则有：百万分之二十==⨯⨯=%0020.0%1000.1000010.00.2L （2.5分）答：地奥心血康样品重金属限量为百万分之二十。
（0.5分）2.取黄连上清丸5丸，切碎，过二号筛，取适量，称定重量，加无砷氢氧化钙1g ，混合，加少量水，搅匀，干燥后先用小火烧灼使炭化，再在500-600℃炽灼使完全灰化，放冷，加盐酸7ml 使溶解，再加水21ml ，依法检查（中国药典2005版附录），含砷量不得过百万分之二。
如果标准砷溶液（1µgAs/ml ）取用量为2ml ，应取供试品多少克？ 解：根据限量计算公式：%100⨯=样品量杂质最大允许量杂质限量 （1分） %100%100⨯⨯=⨯⨯=SC V L S C V L ）样品量（）标准溶液的浓度（）标准溶液的体积（）杂质限量（ （1分） 则：LC V S ⨯= g S 0.11021010.266=⨯⨯⨯=-- （2.5分） 答：应取黄连上清丸1.0克。
（0.5分）3.阿胶中砷盐检查取中药阿胶2g ，加氢氧化钙1g ，混合，搅匀，干燥后，先用小火烧灼使炭化，再在500—600℃炽灼使完全灰化，放冷，加盐酸3ml 与水适量使溶解成30ml ，分取溶液10ml ，加盐酸4ml 与水14ml ，依法检查其砷盐，含砷盐量不得超过百万分之三，问应取标准砷溶液（每1ml 相当于1μg 的As ）多少ml ？解：已知 L=3×10-6 C=10-6g/mLS=2×10/30gV ×10-63x10-6=——————2×10/30应取标准砷溶液mL 数3×10-6×2×10/30V=————————=2（mL ）10-64.黄连上清丸中重金属检查取本品水丸或水蜜丸15g ，研碎，精密称定1.0g ，照炽灼残渣检查法（中国药典附录）炽灼至完全灰化，取遗留的残渣，依法检查重金属，标准铅溶液每1mL含10μgPb 。
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中药制剂分析A一、填空题（每空1分，共20分）四．计算题 （每题10分，共20分）1. 中药制剂中重金属和砷盐的检查（1）取地奥心血康样品1g ，照炽灼残渣检查法（中国药典2005版附录）炽灼至完全灰化。
取遗留的残渣，依法检查（中国药典2005版第一部附录第二法），如果标准铅溶液（10µgPb/ml ）取用量为2ml ，重金属限量为多少？（2）取黄连上清丸5丸，切碎，过二号筛，取适量，称定重量，加无砷氢氧化钙1g ，混合，加少量水，搅匀，干燥后先用小火烧灼使炭化，再在500-600℃炽灼使完全灰化，放冷，加盐酸7ml 使溶解，再加水21ml ，依法检查（中国药典2005版附录），含砷量不得过百万分之二。
如果标准砷溶液（1µgAs/ml ）取用量为2ml ，应取供试品多少克？2. 中药制剂胃舒中吴茱萸碱的含量测定采用HPLC 法测定中药制剂胃舒中吴茱萸碱的含量，步骤如下，根据下列各步骤及有关数据，计算样品中吴茱萸碱的含量(mg/ g)。
①HPLC 条件从略。
②标准曲线制备：分别取0.06mg/ml 和0.04mg/ml 的吴茱萸碱对照品溶液进样10µl 测定，面积分别为144000和100000。
③样品测定：精密称取胃舒样品0.1250g ，准确加入流动相10ml ，称重，超声提取30min ，称重后用流动相补足重量，过滤，精密吸取续滤液500µl 于2ml 容量瓶中，流动相定容，过0.45µm 滤膜，取滤液10µl 进样测定，测得峰面积为82500。
1. （1）解：根据限量计算公式：%100⨯=样品量杂质最大允许量杂质限量 （1分） %100%100⨯⨯=⨯⨯=SC V L S C V L ）样品量（）标准溶液的浓度（）标准溶液的体积（）杂质限量（（1分） 则有：百万分之二十==⨯⨯=%0020.0%1000.1000010.00.2L （2.5分）答：地奥心血康样品重金属限量为百万分之二十。
（0.5分）（2） 解：根据限量计算公式：%100⨯=样品量杂质最大允许量杂质限量 （1分）%100%100⨯⨯=⨯⨯=SC V L S C V L ）样品量（）标准溶液的浓度（）标准溶液的体积（）杂质限量（ （1分） 则：L C V S ⨯= g S 0.11021010.266=⨯⨯⨯=-- （2.5分） 答：应取黄连上清丸1.0克。
（0.5分）2. 解： （1）外标二点法定量 设峰面积积分值 A=a+bm （1分）m 1=0.06×10=0.6μg m 2=0.04×10=0.4μg （1分）则 2200004.06.01000001440001212=--=--=m m A A b （1分） 12000)4.06.0(22000021)100000144000(21)(21)(212121=+⨯⨯-+=+-+=m m b A A a （1） 得到直线方程 A=12000+220000m （1分） 将样品数据代入：)(32.0220000120008250022000012000g A m μ=-=-= （2分） )/(24.101250.0105.021032.0g mg =⨯÷⨯=吴茱萸碱含量 （2.5分） 答：胃舒中吴茱萸碱的含量为10.24mg/g 。
（0.5分）五．中药制剂分析方案设计 （10分）1.；；。
B二、选择题 （每小题1分，共40分）从每题的5个备选答案中，选择一个最佳答案，并将其涂在答题卡相应位置上。
四．计算题 （每题10分，共20分）1. 中药制剂中重金属和砷盐的检查（1）取注射用双黄连（冻干）0.40g ，加2%硝酸镁乙醇液3ml ，点燃，燃尽后，先用小火炽灼至完全灰化，放冷，加盐酸5ml 与水21ml 使溶解，依法检查其砷盐（中国药典2000版附录Ⅳ F ）。
如果标准砷溶液（1µgAs/ml ）取用量为2ml ，杂质限量为多少？（2）取麻仁丸样品适量，照炽灼残渣检查法（中国药典2000版附录Ⅳ J ）炽灼至完全灰化。
取遗留的残渣，依法检查（中国药典2000版附录Ⅳ E 第二法），含重金属不得过百万分之十。
如果标准铅溶液（10µgAs/ml ）取用量为2ml ，应取供试品多少克？2. 中药制剂香连丸中小檗碱的含量测定采用HPLC 法测定中药制剂香连丸中小檗碱的含量，步骤如下，根据下列各步骤及有关数据，计算样品中小檗碱的百分含量。
①HPLC 条件从略。
②标准曲线制备：分别取浓度为0.00448mg/ml 和0.0112mg/ml 的小檗碱对照品溶液进样10μl 测定，面积分别为20115和47967。
③样品测定：精密称得65℃干燥至恒重的香连丸粉末0.2512g ，置50ml 索氏提取器中，加甲醇45ml提取至无色，回收甲醇后，残留物用95%甲醇定容至50ml ，取适量用微孔滤膜（0.45μm ）过滤后，进样10μl ，小檗碱的峰面积积分值为49821。
2. （1）解：根据限量计算公式：%100⨯=样品量杂质最大允许量杂质限量 （1分） %100%100⨯⨯=⨯⨯=SC V L S C V L ）样品量（）标准溶液的浓度（）标准溶液的体积（）杂质限量（（1分） 则有：百万分之五==⨯⨯⨯=-%0005.0%1004.0100.126L （2.5分）答：注射用双黄连（冻干）样品重金属限量为百万分之五。
（0.5分）（2） 解：根据限量计算公式：%100⨯=样品量杂质最大允许量杂质限量 （1分） %100%100⨯⨯=⨯⨯=SC V L S C V L ）样品量（）标准溶液的浓度（）标准溶液的体积（）杂质限量（ （1分） 则：L C V S ⨯= g S 0.2101010100.266=⨯⨯⨯=-- （2.5分） 答：应取麻仁丸2.0克。
（0.5分）2. 解： （1）外标二点法定量 设峰面积积分值 A=a+bm （1分）m 1=0.00448×10=0.0448μg m 2=0.0112×10=0.112μg （1分）则 29.4144640448.0112.020115479671212=--=--=m m A A b （1分）1547)112.00448.0(29.41446421)2011547967(21)(21)(212121=+⨯⨯-+=+-+=m m b A A a （1）得到直线方程 A=1547+414464.29m （1分） 将样品数据代入：)(1165.029.41446415474982129.4144641547g A m μ=-=-= （2分） 23.01002512.010********.0%3=⨯⨯⨯=-小檗碱 （2.5分） 答：香连丸中盐酸小檗碱的百分含量为0.23%。
（0.5分）五、计算题（25分）1．中药制剂胃乐中的吴茱萸碱含量（HPLC 法）测定采用外标两点法。
① 标准曲线制备：分别取0.05mg/mL 和0.02mg/mL 的吴茱萸碱对照品溶液进样20μL 测定，面积分别为240000, 100000。
② 样品测定：精密称取样品0.100g ，准确加入流动相10mL ，称重，超声提取30min ，称重后用流动相补足重量，过滤，精密吸取续滤液500μL 于2mL 容量瓶，流动相定容，过0.45μm 滤膜，取滤液进样20μL 测定，测得面积160000。
请计算样品中吴茱萸碱的含量（mg 吴茱萸碱/g 胃乐）。
（10分）2．求某物质当μe o =8.1×10-8m 2/(v ﹒s)、V=27kv ，L=62cm ，l=55cm 时，在CZE 中的迁移时间。
（8分）3．取刺五加浸膏0.5g ，置坩埚中，缓缓炽灼至完全炭化，放冷，加硫酸0.5mL 使湿润，用小火加热至硫酸蒸气除尽，在500～600℃炽灼使完全灰化，放冷，加盐酸1mL与水15mL,搅拌使溶解，移至50mL 纳氏比色管中，用水稀释至35mL ，依法检查（《中国药典》2000年版第一部附录X A ）,含铁不得过0.003%。
应取标准铁溶液（10µgFe/mL ）多少毫升？（7分）六、分析方案设计题（10分）山楂化滞丸的质量分析方案设计组成：山楂、麦芽、六神曲、槟榔、莱菔子、牵牛子制法：以上六味，粉碎成细粉，过筛，混匀；此粉末加红糖、炼蜜适量制成大蜜丸，即得。
要求：请设计本品的定性鉴别、检查及含量测定分析方法。
答案要点：定性鉴别：（1）显微鉴别：取本品，置显微镜下观察：果皮石细胞淡紫红色、红色或黄棕色，类圆形或多角形，直径约至125μm 。
果皮细胞纵列，常有1个长细胞与2个短细胞相间连接，长细胞壁厚，波状弯曲，木化。
内胚乳碎片无色，壁较厚，有较多大的类圆形纹孔。
种皮栅状细胞淡棕色或棕色，长48～80μm 。
种皮碎片黄色或棕红色，细胞小，多角形，壁厚。
（2）薄层鉴别：对方中山楂进行鉴别，山楂采用熊果酸对照品进行对照。
检查：应符合药典中有关丸剂的各项检查（检查方法及限度可参看药典）（1）水分测定（2）重量差异（3）装量差异（4）溶散时限含量测定：山楂为方中君药，其有效成分为熊果酸，故以熊果酸为定量指标，测定方中熊果酸的含量。
其含量测定多用薄层扫描法。
（1）供试品制备：熊果酸是三萜皂苷的皂苷元，具有脂溶性，选用乙醚提取、滤过、回收至干、石油醚除杂、残渣加无水乙醇-氯仿混合液溶解、定容，乙醚提取时间、乙醚用量、石油醚用量、无水乙醇-氯仿的比例等都要进行条件选择才能确定。
（2）测定方法：《中国药典》山楂化滞丸项下含量测定即选用薄层扫描法测定山楂所含熊果酸的含量。
（3）方法学考察：应进行有关含量测定的方法学考察试验：线性范围试验、稳定性试验、精密度试验、重现性试验、回收率试验等。
（4）样品含量测定：在以上优选条件基础上，对三批样品进行含量测定，并制定其含量范围。
附参考答案五、计算题1．解：采用外标二点法定量：m=aA+bm 1=0.05×20=1μg ，m 2=0.02×20=0.4μg 621211029.41000002400004.01-⨯=--=--=A A m m a ()⨯⨯-+=+-+=211400006.024.01222121A A a m m b (240000+100000) = －0.0286∴m ＝4.29×10-6A ﹣0.0286将样品测得值A 代入：m ＝4.29×10-6×160000﹣0.0286＝0.658μgP i %=)/(2.131000.05.0/10220/658.0g mg =⨯⨯ 胃乐中吴茱萸碱的含量为13.2mg 吴茱萸碱/g 胃乐。