仪器分析在高分子化学中的应用
小角X射线散射在高分子研究中的应用
小角X射线散射在高分子研究中的应用摘要:小角X射线散射（SAXS）应用广泛,现已发展成为研究亚微观结构和形态特征的一种技术手段。
本文总结了SAXS在高分子研究中的应用，为国内仪器分析技术的研究发展提供参考。
关键词: 小角X射线散射；高分子；分形The applications of small-angle X-ray scattering in polymerresearchAbstract: The small Angle X-ray scattering (SAXS) which is widely used, has already developed into a kind of technology to study the microstructure and morphological characteristics. In this paper, the applications of small-angleX-ray scattering in polymer research are summarized which may be useful for the research and development of domestic instrument analysis technology. Keywords：Small Angle X-ray scattering ; Polymer ;Fractal.所谓“小角散射”[1]，顾名思义，是指被研究的试样在靠近X射线入射光束附近很小角度内的散射现象。
根据SAXS理论，只要体系内存在电子密度不均匀（微结构或散射体），就会在入射X光束附近的小角度范围内产生相干散射，通过对小角X射线散射图或散射曲线的计算和分析即可推导出微结构的形状、大小、分布及含量等信息。
这些微结构可以是孔洞、粒子、缺陷、材料中的晶粒、非晶粒子结构等，适用的样品可以是气体、液体、固体。
同济大学《化学实验基础》仪器分析总结
同济大学《化学实验基础》仪器分析基础知识总结气相色谱（Gas Chromatography，GC）1.应用范围：主要是用来分离和鉴定气体及挥发性较强的液体混合物。
2.分类：（1）固定相的状态不同：①气-固色谱：吸附色谱②气-液色谱：分配色谱（2）色谱柱的不同：①填充柱色谱②毛细管色谱3.组成：①供气系统-钢瓶或气体发生器②进样系统-进样器③分离系统-色谱柱④检测系统-检测器⑤记录系统-计算机工作站4.基本原理：各组分在两相间的分配系数不同，因而各组分沿色谱柱移动的速度也不同。
图中t1,t2,t3分别为三组分的保留时间，即它们流出色谱柱所需的时间。
5.气相色谱检测器：（1）通用性检测器：TCD（热导池检测器，Thermal Conductivity Detector）：几乎所有的物质都有响应，是唯一可用于分析水的检测器。
特别适合永久性气体和样品中组分少且比较纯净的样品。
（2）选择性检测器：①FID（氢火焰离子检测器，Flame Ionization Detector）：只能分析有机化合物（含碳化合物）。
②ECD（电子捕获检测器，Electron Capture Detector）：适用于分析含有卤素，S,P,N,O等元素的样品。
③FPD（火焰光度检测器, Flame Photometric Detector）;分析含有S,P的有机化合物。
注：TCD与ECD为浓度型检测器FID为质量型检测器6.分析方法：（1）定性分析（2）定量分析：①归一化法：，f i：质量矫正因子。
每组分峰面积占峰面积总和的百分比代表该组分的质量分数。
②内标法：在一定量的样品中加入一定量的标准物质（内标物）进行色谱分析。
③外标法：用纯物质配成不同浓度的标准样，在一定的操作条件下定量进样，测定峰面积后，给出标准含量对峰面积的关系曲线——标准曲线。
7．其他相关知识（1）液体样品或溶液进样量一般为0.01-10微升，气体样品一般为0.1-10毫升。
仪器分析在甲壳素与壳聚糖及其衍生物中的应用
７ ５４ ｍ 和 ６８２ ｍ 处 有 单 取 代 苯 环 的 ＣＣ伸 ５． ｃ ９ ．ｃ —
缩振 动 峰 ， 明壳 聚糖 与苯 乙醛 的确发 生缩合 反应 ， 证
生成 碳 氮双键 和 引入 苯 环 ， 认 席 夫 碱 的 结构 。舒 确 红英 等 合成 壳 聚糖 与 马来 酸酐 的接 枝 共 聚物 ， 并
１ 光 谱
１ １ 红外 光谱 （Ｒ） ． Ｉ
峰 的强 度 可定 性地 说 明壳 聚糖 脱 乙 酰 化度 的大 小 。 张荣 等 ¨ 用 二 甲基 二 烯 丙基 氯 化 铵 （ ＭＤ Ａ 采 Ｄ Ａ Ｃ）
对 壳 聚糖 进行 接枝 改 性 ， 过 红 外 光 谱 对 接枝 共 聚 通
１ １ １ 红 外光 谱在 甲壳 素 和壳 聚糖 的 定性 研 究 ． ． Ｐａｓｎ等 人较 为全 面地研 究 甲壳 素 的红 外 光谱 。 ｅｒｏ
的伸缩 振动 吸 收带 ，１０ ｃ 处 的 Ｎ Ｈ 弯 曲振 ６０ ｍ —
动吸收峰 ， 通过壳聚糖 和羟丙基壳聚糖 红外谱 图比 较 ， ３ ０ ｅ 左右 ， Ｏ 的伸缩 振 动峰 ， ３ ０ 在 ４ ０ｒ ａ 为 Ｈ 在 ２０
～
３ ０ ｃ 处 存 在 较 弱 的 Ｎ Ｈ 的伸 缩 振 动 吸 收 ５０ ｍ —
基被酰胺基置换 的产物 ， 其化学名称是 （ ，）２乙酰胺 １４ －一
基＿一 ２脱氧一 — ＢＤ葡萄糖 ， 化学结构是 由 ２ 乙酰胺基＿一 一 ２脱 氧一 一 Ｄ 葡萄糖通过 Ｂ １４糖 苷键形式 连接 而成 的多糖 ， 一，
一
对接枝共聚物采用溴化钾压片法对 固体产品及壳聚
糖进 行红 外光 谱测 试 ， 经谱 图 比较发 现在 １１ｃ ７０ｍ
现代仪器分析技术在石油化工油品分析中的应用
现代仪器分析技术在石油化工油品分析中的应用摘要：随着石油化工行业的不断发展，对石油产品质量和组成的准确分析日益重要。
现代仪器分析技术作为一种高效、精确、快速的分析手段，在石油化工油品分析中得到广泛应用。
本文将介绍几种主要的现代仪器分析技术，并探讨它们在石油化工油品分析中的具体应用，包括原油成分分析、燃料质量评估、添加剂检测等方面。
通过这些现代仪器分析技术的应用，可以有效提高石油化工产品的生产质量和市场竞争力。
关键词：现代仪器分析技术；石油化工；油品分析；原油成分引言石油化工行业是全球经济最为重要的产业之一，它涵盖了原油的提炼、加工和转化，以及石油产品的生产和分销。
随着全球经济的不断增长和能源需求的增加，石油化工行业持续扩张，并在交通运输、能源供应、化工制品等方面发挥着关键作用。
然而，随着石油化工产品种类的增多和技术的日新月异，对石油产品质量和组成的准确分析变得愈发重要。
油品分析是指对原油和石油产品的组成、性质和质量进行检测和评估的过程。
准确的油品分析是保障石油化工产品质量和安全性的关键环节。
不仅对于原油提炼过程中的合理操作和优化具有重要意义，也对于生产出符合标准的汽油、柴油、润滑油等成品油具有至关重要的影响。
同时，油品分析在石油市场交易、环境保护和产品质量监管方面也发挥着重要作用。
一、现代仪器分析技术概述（一）质谱法（Mass Spectrometry）质谱法是一种基于分子或原子的质量-电荷比（m/z）进行分析的技术。
在石油化工油品分析中，质谱法可以用于快速准确地测定原油和石油产品中的有机化合物的分子结构和组成。
通过将样品分子离子化，使其成为带电粒子，并在磁场中根据其质量－电荷比进行分离和检测，从而得到详细的质谱图谱。
质谱法尤其适用于研究复杂混合物中的成分，帮助鉴定和定量各种石油产品中的化合物，如烃类、芳香化合物、硫化合物等。
（二）色谱法（Chromatography）色谱法是一种将混合物中的组分分离并进行定性、定量分析的技术。
高分子化学实验指导书-修改-2012
高分子化学实验指导书任课教师姓名：王小慧王小英所用教材：《高分子化学实验》何卫东主编中国科学技术大学出版社选读参考书：《高分子化学实验》梁晖卢江主编化学工业出版社一、教学形式1、课前，学生通过阅读参考书和《高分子化学实验指导书》预习并以小组为单位撰写实验预习报告。
预习报告要求使用统一的实验报告纸，内容包括实验目的、原理、主要步骤以及实验的关键点。
2、实验课开始前一天下午，统一到实验室准备实验用品，清洁玻璃仪器。
3、实验课由指导教师讲解实验的基本要求、实验目标、基本原理、实验操作方法及注意事项。
4、实验由学生独立操作并完成实验，如实记录实验数据。
4、实验数据由教师签字认可后，方可离开实验室。
5、学生根据自己的实验数据，通过了解实验基本原理和数学方程，独立地完成实验报告。
二、高分子化学实验课学习的要求1.实验预习预习过程包括查阅书籍文献、实验方案的拟定和实验过程的设想，做实验前，自己准备好玻璃仪器和电器。
通过预习需要了解以下内容：（a）实验目的和要求；（b）实验所涉及的基础知识、实验原理；（c）实验的具体过程；（d）实验所需要的化学试剂、实验设备及实验操作；（e）实验过程中可能会出现的问题和解决方法。
2.实验操作高分子化学实验一般需要较长时间，过程中需要仔细操作、认真观察、真实记录，做到以下几点：（a）认真听老师讲解，进一步明确实验过程、操作要点和注意事项；（b）搭置实验装置、加入化学试剂和调节实验条件，按照拟定的步骤进行实验，细心大胆，如实记录加入化学试剂的量和实验条件；（c）认真观察实验过程中发生的现象，获得实验所需的数据（如反应时间），并如实记录到实验报告本上；（d）实验过程中勤于思考，认真分析实验现象和相关数据，并于理论结果相比较，遇到问题即使请教老师和他人，发现实验结果与理论不符，仔细查阅实验记录，分析原因；（e）实验结束后，拆除实验装置、清理实验台面、清洗玻璃仪器和处置废弃化学试剂，实验记录经老师查阅后方可离开实验室。
各种仪器分析的方法及基本原理
化学专业学生必备：各种仪器分析的基本原理及谱图表示方法！！紫外吸收光谱UV分析原理：吸收紫外光能量，引起分子中电子能级的跃迁谱图的表示方法：相对吸收光能量随吸收光波长的变化提供的信息：吸收峰的位置、强度和形状，提供分子中不同电子结构的信息荧光光谱法FS分析原理：被电磁辐射激发后，从最低单线激发态回到单线基态，发射荧光谱图的表示方法：发射的荧光能量随光波长的变化提供的信息：荧光效率和寿命，提供分子中不同电子结构的信息红外吸收光谱法IR分析原理：吸收红外光能量，引起具有偶极矩变化的分子的振动、转动能级跃迁谱图的表示方法：相对透射光能量随透射光频率变化提供的信息：峰的位置、强度和形状，提供功能团或化学键的特征振动频率拉曼光谱法Ram分析原理：吸收光能后，引起具有极化率变化的分子振动，产生拉曼散射谱图的表示方法：散射光能量随拉曼位移的变化提供的信息：峰的位置、强度和形状，提供功能团或化学键的特征振动频率核磁共振波谱法NMR分析原理：在外磁场中，具有核磁矩的原子核，吸收射频能量，产生核自旋能级的跃迁谱图的表示方法：吸收光能量随化学位移的变化提供的信息：峰的化学位移、强度、裂分数和偶合常数，提供核的数目、所处化学环境和几何构型的信息电子顺磁共振波谱法ESR分析原理：在外磁场中，分子中未成对电子吸收射频能量，产生电子自旋能级跃迁谱图的表示方法：吸收光能量或微分能量随磁场强度变化提供的信息：谱线位置、强度、裂分数目和超精细分裂常数，提供未成对电子密度、分子键特性及几何构型信息质谱分析法MS分析原理：分子在真空中被电子轰击，形成离子，通过电磁场按不同m/e分离谱图的表示方法：以棒图形式表示离子的相对峰度随m/e的变化提供的信息：分子离子及碎片离子的质量数及其相对峰度，提供分子量，元素组成及结构的信息气相色谱法GC分析原理：样品中各组分在流动相和固定相之间，由于分配系数不同而分离谱图的表示方法：柱后流出物浓度随保留值的变化提供的信息：峰的保留值与组分热力学参数有关，是定性依据；峰面积与组分含量有关反气相色谱法IGC分析原理：探针分子保留值的变化取决于它和作为固定相的聚合物样品之间的相互作用力谱图的表示方法：探针分子比保留体积的对数值随柱温倒数的变化曲线提供的信息：探针分子保留值与温度的关系提供聚合物的热力学参数裂解气相色谱法PGC分析原理：高分子材料在一定条件下瞬间裂解，可获得具有一定特征的碎片谱图的表示方法：柱后流出物浓度随保留值的变化提供的信息：谱图的指纹性或特征碎片峰，表征聚合物的化学结构和几何构型凝胶色谱法GPC分析原理：样品通过凝胶柱时，按分子的流体力学体积不同进行分离，大分子先流出谱图的表示方法：柱后流出物浓度随保留值的变化提供的信息：高聚物的平均分子量及其分布热重法TG分析原理：在控温环境中，样品重量随温度或时间变化谱图的表示方法：样品的重量分数随温度或时间的变化曲线提供的信息：曲线陡降处为样品失重区，平台区为样品的热稳定区热差分析DTA分析原理：样品与参比物处于同一控温环境中，由于二者导热系数不同产生温差，记录温度随环境温度或时间的变化谱图的表示方法：温差随环境温度或时间的变化曲线提供的信息：提供聚合物热转变温度及各种热效应的信息示差扫描量热分析DSC分析原理：样品与参比物处于同一控温环境中，记录维持温差为零时，所需能量随环境温度或时间的变化谱图的表示方法：热量或其变化率随环境温度或时间的变化曲线提供的信息：提供聚合物热转变温度及各种热效应的信息静态热―力分析TMA分析原理：样品在恒力作用下产生的形变随温度或时间变化谱图的表示方法：样品形变值随温度或时间变化曲线提供的信息：热转变温度和力学状态动态热―力分析DMA分析原理：样品在周期性变化的外力作用下产生的形变随温度的变化谱图的表示方法：模量或tgδ随温度变化曲线提供的信息：热转变温度模量和tgδ透射电子显微术TEM分析原理：高能电子束穿透试样时发生散射、吸收、干涉和衍射，使得在相平面形成衬度，显示出图象谱图的表示方法：质厚衬度象、明场衍衬象、暗场衍衬象、晶格条纹象、和分子象提供的信息：晶体形貌、分子量分布、微孔尺寸分布、多相结构和晶格与缺陷等扫描电子显微术SEM分析原理：用电子技术检测高能电子束与样品作用时产生二次电子、背散射电子、吸收电子、X射线等并放大成象谱图的表示方法：背散射象、二次电子象、吸收电流象、元素的线分布和面分布等提供的信息：断口形貌、表面显微结构、薄膜内部的显微结构、微区元素分析与定量元素分析等原子吸收AAS原理：通过原子化器将待测试样原子化，待测原子吸收待测元素空心阴极灯的光，从而使用检测器检测到的能量变低，从而得到吸光度。
仪器分析课程教案
仪器分析课程教案一、课程简介1. 课程目的：使学生掌握常用仪器分析方法的基本原理、仪器构造及操作技能，培养学生分析问题和解决问题的能力。
2. 课程内容：涵盖光学分析、电化学分析、色谱分析、质谱分析等常用仪器分析方法。
3. 适用对象：高等院校化学、化工、生化、药学专业本科生。
二、教学目标1. 知识与技能：（1）掌握各类仪器分析方法的基本原理；（2）了解仪器分析方法在实际中的应用；（3）学会使用常见仪器进行分析操作。
2. 过程与方法：（1）通过实验操作，培养学生的动手能力；（2）通过问题讨论，提高学生的分析问题、解决问题的能力。
3. 情感、态度与价值观：（1）培养学生对仪器分析学科的兴趣；（2）树立学生科学探究的精神。
三、教学方法1. 讲授与实验相结合：理论讲授为基础，实验操作作为实践环节，使学生更好地理解仪器分析方法。
2. 问题驱动：引导学生思考实际问题，激发学生的学习兴趣，提高学生的分析问题、解决问题的能力。
3. 小组讨论：鼓励学生相互交流、探讨，培养学生的团队合作精神。
四、教学内容1. 第一章：光学分析法（1）紫外-可见光谱分析；（2）红外光谱分析；（3）拉曼光谱分析。
2. 第二章：电化学分析法（1）电位分析法；（2）电导分析法；（3）库仑分析法。
3. 第三章：色谱分析法（1）气相色谱分析；（2）液相色谱分析；（3）色谱-质谱联用分析。
4. 第四章：质谱分析法（1）质谱仪器的基本原理；（2）质谱图的解析；（3）质谱分析在实际中的应用。
5. 第五章：原子光谱分析法（1）原子吸收光谱分析；（2）原子荧光光谱分析；（3）原子发射光谱分析。
五、教学安排1. 课时：32学时，包括16次理论讲授和16次实验操作。
2. 教学方式：讲授与实验相结合。
3. 教学评价：课堂表现、实验报告、课程论文相结合。
六、第六章：流动分析法（1）溶液的配制与处理；（2）流动分析仪器的构造及操作；（3）流动分析在环境监测中的应用。
仪器分析技术8离子色谱法
仪器分析技术8离子色谱法离子色谱法（Ion Chromatography，IC）是一种利用一系列带电的离子交换树脂对溶液中的离子进行分离和分析的方法。
离子色谱法是仪器分析技术中的一种重要方法，被广泛应用于环境、食品、药品、化妆品等领域。
本文将从离子色谱法的基本原理、仪器结构以及应用领域等方面进行论述。
离子色谱法的基本原理是利用离子交换树脂的吸附、解吸作用对溶液中的离子进行分离。
离子交换树脂是一种高分子化合物，其分子表面带有带电的离子交换基团，可以与溶液中的离子发生化学反应。
当溶液通过离子交换树脂固相柱时，离子交换基团与离子发生吸附和解吸作用，导致溶液中不同离子的保留时间不同，从而实现离子的分离。
离子色谱法的仪器结构主要包括溶液系统、固相柱、检测器和数据处理系统。
其中溶液系统包括进样装置、溶液混合装置和流动控制装置，用于将待测溶液按照一定比例混合，并通过流动控制装置控制溶液的流速。
固相柱是实现离子分离的关键部分，通过选用不同类型的离子交换树脂固定在柱中，使得不同离子的保留时间不同。
常见的固相柱包括阴离子交换柱和阳离子交换柱。
检测器一般选用电导检测器或者紫外检测器，用于检测离子的浓度。
数据处理系统用于显示和处理检测到的信号，得到相应的离子浓度。
离子色谱法具有多种优势，例如高分离能力、灵敏度高、分析速度快、样品量少等。
正因为这些优势，离子色谱法在环境监测、食品安全、药物分析等领域得到了广泛的应用。
在环境监测领域，离子色谱法可以用于监测水体中的离子污染物，例如阴离子（硝酸根、硫酸根等）和阳离子（氨、镁、钙等）。
在食品安全领域，离子色谱法被用于检测食品中的痕量元素和添加剂，例如食盐中的亚硝酸盐和食品添加剂中的铝、钠、钾等离子。
在药物分析领域，离子色谱法可以应用于药物中杂质的检测和分析。
总之，离子色谱法作为一种重要的仪器分析技术，具有广泛的应用前景。
随着科学技术的不断发展，离子色谱法在分离和分析领域的应用将会变得更加广泛和多样化。
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仪器分析在高分子化学中的应用
仪器分析（近代分析法或物理分析法）：是基于与物质的物理或物理化学性质而建立起来的分析方法。
这类方法通常是测量光、电、磁、声、热等物理量而得到分析结果，而测量这些物理量，一般要使用比较复杂或特殊的仪器设备，故称为“仪器分析”。
仪器分析除了可用于定性和定量分析外，还可用于结构、价态、状态分析，微区和薄层分析，微量及超痕量分析等，是分析化学发展的方向。
二、仪器分析（与化学分析比较）的特点：
1. 灵敏度高，检出限量可降低。
如样品用量由化学分析的mL、mg级降低到仪器分析的μg、μL级，甚至更低。
适合于微量、痕量和超痕量成分的测定。
2. 选择性好。
很多的仪器分析方法可以通过选择或调整测定的条件，使共存的组分测定时，相互间不产生干扰。
3. 操作简便，分析速度快，容易实现自动化。
仪器分析的特点（与化学分析比较）
4. 相对误差较大。
化学分析一般可用于常量和高含量成分分析，准确度较高，误差小于千分之几。
多数仪器分析相对误差较大，一般为5%，不适用于常量和高含量成分分析。
5. 仪器分析需要价格比较昂贵的专用仪器。
三、仪器分析与分析化学的关系：二者之间并不是孤立的，区别也不是绝对的严格的。
a. 仪器分析方法是在化学分析的基础上发展起来的。
许多仪器分析方法中的式样处理涉及到化学分析方法（试样的处理、分离及干扰的掩蔽等）；同时仪器分析方法大多都是相对的分析方法，要用标准溶液来校对，而标准溶液大多需要用化学分析方法来标定等。
b. 随着科学技术的发展，化学分析方法也逐步实现仪器化和自动化以及使用复杂的仪器设备。
化学方法和仪器方法是相辅相成的。
在使用时应根据具体情况，取长补短，互相配合。
四、学习掌握的目标不同：化学分析主要的内容为：数据处理与误差分析、四大滴定分析法、重量分析法。
学习化学分析要求掌握其基本的原理和测定方法，建立起严格的“量”的概念。
能够运用化学平衡的理论和知识，处理和解决各种滴定分析法的基本问题，包括滴定曲线、滴定误差、滴定突跃和滴定终点的判断，掌握重量分析法分析化学中的数据处理与误差处理。
正确掌握有关的科学实验技能，具备必要的分析问题和解决问题的能力。
仪器分析涉及的分析方法是根据物质的光、电、声、磁、热等物理和化学特性对物质的组成、结构、信息进行表征和测量，学习仪器分析要求掌握的现代分析技术，牢固掌握各类仪器分析方法的基本原理以及仪器的各重要组成部分，对各仪器分析方法的应用对象及分析过程要有基本的了解。
可以根据样品性质、分析对象选择最为合适的分析仪器及分析方法。