离子交换树脂的制备方法
强碱型阴离子交换树脂的制备及交换量的测定
实验2-5强碱型阴离子交换树脂的制备及其交换量的测定一、实验目的1. 通过苯乙烯和二乙烯苯的共聚物进行氯甲基化反应，进而进行胺化反应，学习制备功能高分子 的另一个方法。
2. 学习基准型树脂的制备、含水量的测定及交换容量等参数的测定方法。
3. 学习离子交换树脂的一个实际应用方法 一一混合床的使用。
二、实验原理用苯乙烯与二乙烯苯的共聚小球， 利用苯环的性质， 以ZnCl 2为催化剂进行Fredel-Crafts 反应，得 到主要在苯环对位上氯甲基化的共聚物。
然后利用氯甲基上的活泼氯与胺进行胺基化反应，就可以得 到碱度不同的各种阴离子交换树脂。
如果胺化后得到的是伯、仲、叔胺树脂，称为弱碱型阴离子交换 树脂，如果胺化后，得到的是季胺树脂，则称为强碱型阴离子交换树脂。
强碱型阴离子交换树脂有两 种类型，用三甲胺进行胺化得到的是I 型强碱性阴离子交换树脂。
它在应用上由于碱性过强，对0H -离子的亲合力小，用 NaOH 再生时，再生效率低。
用二甲基乙醇胺进行胺化，得到的是n 型强碱性阴 离子交换树脂。
n 型强碱树脂比I 型强碱树脂碱性降低，但再生效率提高。
本实验用三甲胺进行胺化， 得到I 型强碱性阴离子交换树脂，并进行基准型树脂的制备，交换容量等参数的测定和应用实验。
1. 聚合反应聚合反应参看实验 2-4。
2. 氯甲基化反应 CH 2CI3. 季胺化反应CH 2N (CH 3) Cl三、实验仪器和试剂三口瓶， 电动搅拌器，烧杯，标准筛，回流冷凝管，交换柱，玻璃砂芯漏斗，滴定管，移液管， 称量瓶苯乙烯，二乙烯苯，溶剂汽油，过氧化苯甲酰 （BPO ），明胶，氯甲基甲醚，ZnCI 2,三甲胺盐酸盐,NaOH （2O%） , 1 M 无水硫酸钠溶液四、实验步骤 1. 树脂的制备（1）苯乙烯-二乙烯基苯（St-DVB ）共聚小球的制备在500mL 三口瓶中加入170 mL 蒸馏水，0.9g 明胶，数滴0.1%次甲基蓝水溶液，调整搅拌片的位 置，使搅拌片上沿与液面平。
钠型强酸型阳离子交换树脂
钠型强酸型阳离子交换树脂强酸型阳离子交换树脂是一种常用的离子交换材料，它以其出色的离子交换能力和广泛的应用领域而受到广泛关注。
其中，钠型强酸型阳离子交换树脂作为其中一种代表，具有独特的特点和用途。
钠型强酸型阳离子交换树脂是一种以钠离子（Na+）为交换基团的强酸型阳离子交换树脂。
它的交换基团具有高度的酸性，可以与水中的阴离子发生交换反应，将水中的阴离子去除或置换成其他阳离子。
这种树脂在工业生产中具有广泛的应用，如水处理、质子交换、离子选择性吸附等。
钠型强酸型阳离子交换树脂的制备过程相对简单，一般是通过将强酸型阳离子交换树脂与含有钠离子的盐溶液进行接触，使树脂中的交换基团与盐溶液中的钠离子发生置换反应，从而得到钠型强酸型阳离子交换树脂。
这种制备方法简便易行，并且可以根据需要调节交换基团中的钠离子含量。
钠型强酸型阳离子交换树脂的应用非常广泛。
首先，它在水处理行业中被广泛用于去除水中的阴离子，如氯离子、硝酸盐、硫酸盐等。
通过将水通过钠型强酸型阳离子交换树脂的床层，可以有效地去除水中的阴离子，提高水质。
其次，钠型强酸型阳离子交换树脂还可以用于质子交换反应，即将水中的阳离子置换成质子，使水呈酸性。
这在某些化学实验和工业生产中具有重要意义。
另外，钠型强酸型阳离子交换树脂还可以用于离子选择性吸附，即选择性地吸附某种特定的阳离子，从而实现对溶液中特定离子的分离和提纯。
除了以上应用外，钠型强酸型阳离子交换树脂还广泛应用于其他领域。
比如，在食品加工中，它可以用于去除水中的金属离子和其他杂质，提高食品的质量和安全性。
在制药工业中，钠型强酸型阳离子交换树脂可以用于药物的纯化和分离，提高药物的纯度和效果。
此外，钠型强酸型阳离子交换树脂还可以用于电子工业、冶金工业、化工工业等各个领域，发挥其独特的离子交换性能。
钠型强酸型阳离子交换树脂作为一种重要的离子交换材料，在工业生产和科学研究中具有广泛的应用前景。
它的制备简单、应用广泛，可以用于水处理、质子交换、离子选择性吸附等多个领域。
离子交换树脂合成方法
离子交换树脂合成方法
1、离子交换树脂的合成
离子交换树脂是由有机树脂和有机氯盐组成的一种特殊的离子
交换材料，它具有优异的离子交换特性，用于进行催化、膜分离、抑制乳油的溶析度、分离混合溶液中的离子、活化催化剂和抑制剂、海水淡化、电解质能量互换和选择过滤等多种应用。
离子交换树脂的合成，是一种复杂的工艺。
首先，要准备好凝胶和粘度适当的有机胶乳，其次，溶解所需的有机氯盐。
有机氯盐通常采用硝酸铵和硝酸钙做原料，可以溶解在水中，然后加入凝胶和有机树脂溶液中，搅拌均匀，达到预定的含量。
接下来，冷却均匀的混合物，并加入氯化钠溶液，促使有机氯盐沉淀在树脂中，把离子交换树脂形成。
2、离子交换树脂的特性
离子交换树脂具有良好的离子交换性能，可以有效地捕获离子，减少离子的倾向性，稳定离子的移动路径，有效改变混合溶液的PH 值，并延长溶液的稳定性。
同时，离子交换树脂具有较好的耐压性和抗压性，可以耐受较高的压力，稳定地工作，不易变形。
此外，离子交换树脂还具有很高的分子筛选精度，可以精确地限制细胞的大小，有效提高生物反应的效率。
3、离子交换树脂的应用
离子交换树脂的应用非常广泛，主要用于水处理、溶液净化、精细化学及药物制剂、抑制乳油溶析度等。
在水处理领域，可以用于净
水和海水淡化，可以去除水中的钙离子、镁离子和其它重金属离子，提高水质，更好地保护环境。
在溶液净化领域，可以运用离子交换树脂对溶液进行分离精细，以提高产品的纯度，提高提纯效率。
同时，离子交换树脂也可以用于抑制乳油的溶析度，杜绝乳油的污染，保护环境。
第1章-离子交换树脂方案
强酸型阳离子交换树脂的制备实例： 将1 g BPO溶于80 g苯乙烯与20 g二乙烯基苯（纯
度50％）的混合单体中。搅拌下加入含有5 g明胶的 500 mL去离子水中，分散至所预计的粒度。从70℃逐 步升温至95℃，反应8～10 h，得球状共聚物。过滤、 水洗后于100～120℃下烘干。即成“白球”。
CH2 CH CH2 CH CH2 CH
CH3OCH2Cl ZnCl2
CH2 CH CH2 CH
+ CH3OH
CH2 CH
CH2Cl
所得的中间产品通常称为“氯球”。用氯球可十 分
容易地进行胺基化反应。
N(CH3)
CH2Cl
N(CH3)C2H4OH
Ⅰ型强碱型阴离子交换树脂 CH2N+(CH3)3Cl-
图1—1 聚苯乙烯型阳离子交换树脂的示意图
从图中可见，树脂由三部分组成：三维空间结构 的网络骨架；骨架上连接的可离子化的功能基团；功 能基团上吸附的可交换的离子。
强酸型阳离子交换树脂的功能基团是—SO3-H+， 它可解离出H+，而H+可与周围的外来离子互相交换。 功能基团是固定在网络骨架上的，不能自由移动。由 它解离出的离子却能自由移动，并与周围的其他离子 互相交换。这种能自由移动的离子称为可交换离子。
度 （质量百分数），而对大孔型树脂，则在型号前冠以 字母“D”。
各类离子交换树脂的具体编号为： 001—099 强酸型阳离子交换树脂 100—199 弱酸型阳离子交换树脂 200—299 强碱型阴离子交换树脂 300—399 弱碱型阴离子交换树脂 400—499 螯合型离子交换树脂 500—599 两性型离子交换树脂 600—699 氧化还原型离子交换树脂
类中属酸性的，在基本名称前加“阳”字；凡分类中 属
实验十四 阳离子交换树脂的制备
实验十四 阳离子交换树脂的制备前言离子交换树脂是一种聚合物链上含有可电离侧基的高聚物，根据其从聚合物链电离出的离子的电荷，可分为阳离子交换树脂和阴离子交换树脂。
阳离子交换树脂一般是由苯乙烯和二乙烯苯共聚而得到的交联聚合物，经侧基的苯环的磺化反应得到，一般呈体形网状结构，在溶剂中只能溶胀不能溶解，而高聚物上的可电离基团苯磺酸基能和溶液中的阳离子发生离子交换反应。
实验目的利用大学三年级高分子化学基础实验课程中苯乙烯悬浮聚合所制备的聚苯乙烯粒子进行非均相磺化反应，得到聚乙烯基苯磺酸，也即阳离子交换树脂。
掌握对芳香类聚合物进行非均相磺化反应的原理、方法与步骤；掌握阳离子交换树脂交换当量测定的原理、方法和步骤。
实验原理本实验采用悬浮聚合法先制备苯乙烯和二乙烯苯的交联聚合物，后采用高分子基团反应，在苯环上引入磺酸基团，所得交联聚乙烯基苯磺酸即为阳离子交换树脂。
利用傅立叶变换红外光谱仪测定其磺化前后的化学结构，并测定所得阳离子交换树脂的交换当量。
由两种或两种以上单体参与的聚合称为共聚合，得到的聚合物称为共聚物。
苯乙烯和二乙烯苯通过自由基引发可以形成无规共聚物，而且由于二乙烯苯含有两个乙烯基团，能够形成两个活性中心，或接纳二个其它自由基活性中心而形成交联点，从而形成交联聚合物。
如下图所示：CH2CH CH2CHCH CH2CH2CH CH2CHCH CH CH2CH CH2CHCH CH2CH2CH2CH CH2CHCH.R.2CH CH2CHCH CH2RCH2CH2CH CH2CHCHR其中R.为增长自由基。
所得聚合物为交联结构，在溶剂中不能溶解，只能溶胀。
由于形成的聚合物含有苯环。
所以可以用磺化试剂制取芳香族磺酸，一般的磺化试剂有浓硫酸、发烟硫酸、液体三氧化硫和氯磺酸等，如下图所示：CH2CH CH2CHCH CH2CH2CH2CH CH2CHCHR24CH2CH CH2CHCH CH2RCH2CH2CH CH2CHCHRSO3HSO3HSO3HSO3H所形成的芳香族磺酸有较强的酸性，可用作酸性催化剂，并能与溶液中的离子起交换反应：MSO3-H+Na +Cl -+SO 3-Na+M +HCl其中M 为树脂母体。
磁性离子交换树脂的制备及其对Cl–吸附性能
2018年第37卷第8期 CHEMICAL INDUSTRY AND ENGINEERING PROGRESS·3051·化 工 进展磁性离子交换树脂的制备及其对Cl –吸附性能张玉玲，李旭东，张利平，王倩，康少鑫（华北电力大学环境科学与工程系，河北 保定 071003）摘要：采用共沉淀法，以苯乙烯型强碱性离子交换树脂为基体，成功制备了磁性离子交换树脂。
分别采用扫描电子显微镜（SEM ）、X 射线衍射（XRD ）和振动样品磁强计（VSM ）对磁性离子交换树脂的表观形貌、磁性组分和磁性能进行了表征。
研究了吸附时间、温度、pH 和竞争离子4个因素对磁性离子交换树脂吸附废水中Cl –性能的影响。
结果表明：磁性离子交换树脂表面粗糙，磁性组分为Fe 3O 4，比饱和磁化强度为2.23emu/g ，具有超顺磁性。
吸附时间、温度和pH 对磁性离子交换树脂吸附Cl –的影响较大，当吸附时间为3h 、温度为30℃、pH=3时，磁性离子交换树脂的吸附量最大，达到140.43mg/g ；当废水中含有SO 42–或NO 3–等竞争离子时，磁性离子交换树脂的抗干扰能力增强，对Cl –的吸附选择性也有所提高。
关键词：磁性离子交换树脂；制备；废水；氯离子；吸附；选择性中图分类号：TQ325.2 文献标志码：A 文章编号：1000–6613（2018）08–3051–05 DOI ：10.16085/j.issn.1000-6613.2017-1737Preparation of magnetic ion exchange resin and its adsorptionperformance to Cl –ZHANG Yuling , LI Xudong , ZHANG Liping , WANG Qian , KANG Shaoxin（Department of Environmental Science and Engineering, North China Electric Power University,Baoding 071003, Hebei, China ）Abstract ：Magnetic ion exchange resin (MIER) was successfully prepared using styrene type strongly alkaline ion exchange resin as matrix and with the method of co -precipitation. The surface morphology, magnetic component and magnetic property of MIER were characterized by scanning electron microscopy (SEM), X-ray diffraction (XRD) and vibrating sample magnetometer (VSM) . The effects of adsorption time, temperature, pH and competitive ions on the adsorption performance of MIER to Cl – in waste water were studied. The results showed that the MIER’s surface was rough, the magnetic component was Fe 3O 4, and the saturation magnetization was about 2.23emu/g. Adsorption time, temperature and pH all had great influence on the adsorption performance. When the adsorption time was 3h, temperature was 30℃, and pH=3, the saturated adsorption capacity of MIER could reach 140.43mg/g. The anti-interference ability and the adsorption selectivity to Cl – were enhanced in the wastewater containing competing ions such as SO 42– or NO 3–.Key words ：magnetic ion exchange resin; preparation; wastewater; chloride; adsorption; selectivity工业循环水在使用过程中，随着不断循环浓缩，水体的无机盐离子，如Cl –、SO 42–、PO 43–、HCO 3–等阴离子不断累积，造成水质恶化而难以重复利用或达标排放[1-3]。
强酸型阳离子交换树脂的制备
3. 开动搅拌控制转速，用取样管吸出部分油珠放 在表面皿上观察油珠大小。升温至80~85 ℃ 维持2小时，再升温至95℃并保温3小时。
4. 反应结束后，倾出上层液体，用热水将珠体洗 涤几次，再用冷水洗几次，然后将小球倒入尼 龙布袋中，将水甩干后，把树脂置于瓷盘中自 然晾干，用30目－70目标准筛，过筛后称重， 计算合格率。
实验 强酸型阳离子交换树脂的制备
实验目的
1. 熟悉悬浮聚合方法。 2. 了解制备功能高分子的方法。
实验原理
离子交换树脂是具有体形网状结构的高分子， 它在溶剂中不能溶解，但能与溶液中的离子起交换 反应。阳离子交换树脂可与溶液中的阳离子交换：
R-SO3-H++Na+Cl- R-SO3-Na++H+Cl-，式中 R代表树脂母体，最常见的树脂母体是苯乙烯和二 乙烯苯的共聚物。
白球
（二）白球磺化 1. 将20g白球放入装有搅拌和回流冷凝管的250ml三颈
瓶中，加入20ml二氯乙烷溶胀10分钟后加入100ml浓 硫酸（93％），开动搅拌慢速转动。 2. 升温至70℃，保温1小时；30分钟内升温至80~85℃， 保温3小时；30分钟内升温至110 ℃,保温1小时，同时 蒸出二氯乙烷。
（一）白球制备
1. 在250ml三颈瓶内，隔夜预先加入150ml蒸馏水 和0.3g羟乙基纤维素浸泡。次日开动搅拌并升温 至50℃使羟乙基纤维素完全溶解。
实验装置图
2. 滴加几滴0.1％亚甲基兰水溶液使水相呈明显兰 色即可。停止搅拌，加入预先混合好的41g苯乙 烯、9g二乙烯苯（含量一般为40％）和0.5g过氧 化苯甲酰溶液。
实验思考题
1. 计算本实验所制备的白球的交联度。 2. 欲制得的白球合格率高，实验中应注意哪些
强弱酸型阳离子交换树脂的制备
强酸型和弱酸型阳离子交换树脂的制备方法如下：
强酸型阳离子交换树脂的制备：
1. 聚合型：利用苯乙烯与二乙嫦基苯共聚成网状聚苯乙烯小球，然后磺化制备得到强酸型阳离子交换树脂。
2. 缩合型：利用硫酸磺化苯酚，使苯环上带有一个磺酸基，然后再用甲醛与其发生缩合反应，得到强酸型阳离子交换树脂。
弱酸型阳离子交换树脂的制备：
1. 聚合型：利用丙烯酸酯单体以二乙烯基苯为交联剂引发聚合，而后水解就可以得到含有羧基的弱酸性离子交换树脂。
具体反应中，采用丙烯酸酯类单体是因为丙烯酸类单体聚合时，丙烯酸是水溶性的，不能进行悬浮聚合成球。
而使用其酯类经悬浮聚合成球后，再通过水解反应形成羟基，即可得到弱酸型阳离子交换树脂。
2. 缩合型：通过具有羟基取代的苯酚与甲醛缩合而得到具有羧基的弱酸型阳离子交换树脂。
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离子交换树脂的制备方法
离子交换树脂的发展是以缩聚产品开始的，然后出现了加聚产品，在合成离子交换树脂的初期，主要是以缩聚型为主，但是合成的树脂难以成球状并且化学稳定性较差，机械强度不好，在使用过程中常有可溶性物质渗出。
现在使用的离子交换树脂几乎都是加聚产品。
一、苯乙烯系离子交换树脂的合成
苯乙烯系离子交换树脂是苯乙烯和二乙烯苯（DVB）在水相中进行悬浮共聚合得到共聚物珠体，然后向共聚体中引入可离子化的基团而合成的。
苯乙烯系离子交换树脂的用量占离子交换树脂总用量的95%以上，这是因为苯乙烯单体相对便宜并可大量得到，并且不易因氧化、水解或高温而降解。
聚苯乙烯树脂以聚苯乙烯为骨架，与小分子的功能基以化学键的形式结合，因此既保留了原有低分子的各种优良性能，又由于高分子效应可增添新的功能，这使得离子交换树脂的性能大幅度提高，品种成倍地增加，应用范围迅速扩大，大大促进了化工企业、制药工业、环保等行业的发展，对世界经济、政治、军事的发展产生了巨大的影响【1】。
将苯乙烯，二乙烯苯进行悬浮共聚，加入分散稳定剂，在搅拌的条件下可以得到粒度合适，大小均匀的球状共聚体（PS）。
稳定剂的性质、搅拌条件、温度等因素对悬浮聚合的影响很大。
用难溶性无机物微粉末作悬浮稳定剂时，得到的聚合球粒大小比较均匀，并且在微粉末稳定剂用量相同时，粉末越细，得到的球粒越小。
在苯乙烯，二乙烯苯悬浮共聚时加入沉淀剂、良溶剂或线型高聚物等做致孔剂，聚合结束后将致孔剂提取出来，得到多孔性的共聚物【2】（Pst型，称为大孔树脂）。
把这种共聚物进一步制成离子交换树脂，发现其离子交换速度加快，机械强度增大，稳定性增强。
由于这类树脂其具有与活性炭类似的吸附能力【3】，可以回收吸附质，所以被广泛用于有机物的分离纯化【4】、工业有机废水的处理【5-6】、生化产品【7】等。
值得注意的是，在合成大孔共聚物时，为保证孔结构的稳定，交联剂用量比合成凝胶型时要多。
王亚宁等【8】以液体石蜡、甲苯和环己酮作致孔剂，采用悬浮聚合合成大孔吸附树脂，研究了单体和致孔剂组成对孔结构的影响。
V everka等【9】将大孔型低交联苯乙烯-二乙烯苯（PSt-DVB）共聚物（DVB含量在2 % ~ 8 %之间）在二氯乙烷、硝基苯或其混合溶剂中充分溶胀后，在一定温度及催化剂存在下与交联剂发生后交联反应，制得高比表面积（约1000m2/g）及包含微孔、中孔结构的超高交联聚苯乙烯树脂。
二、丙烯酸系离子交换树脂的合成
1. 丙烯酸系弱酸性阳离子交换树脂的合成
丙烯酸甲酯或甲基丙烯酸甲酯与二乙烯苯进行自由基悬浮共聚合，然后在强酸或强碱条件下使酯基水解，可得到丙烯酸系弱酸性阳离子交换树脂。
由丙烯酸甲酯制得的弱酸性阳离子交换树脂有较高的交换容量，因此应由也较广。
2. 丙烯酸系碱性阴离子交换树脂的合成
聚丙烯酸甲酯与多胺反应，形成含有氨基的弱碱性阴离子交换树脂。
多乙烯多胺中的任何一个氨基都有可能与酯基反应。
一个多乙烯多胺分子中也可能有多于一个的氨基参与反应，结果产生附加交联。
由于附加交联的形成，由丙烯酸甲酯与二乙烯苯形成的共聚物与多乙烯多胺反应，仍可形成机械强度高的弱碱性阴离子交换树脂。
三、缩聚型离子交换树脂的合成
1．缩聚型强酸性阳离子交换树脂的合成
可通过两种方法由苯酚、甲醛和硫酸合成缩聚型强酸性阳离子交换树脂。
第一种方法为甲醛与苯酚缩聚，然后用硫酸磺化酚醛缩聚物；第二种方法为先合成苯酚磺酸，接着与甲醛缩聚。
第二种方法更可取。
具体合成方法是：将硫酸加到苯酚中，在100℃搅拌4h，生成苯
酚磺酸（残留部分苯酚）。
将此混合物调至碱性，加入35%甲醛水溶液，与100℃反应5h。
再调至酸性后，悬浮到100℃的氯苯中，分散成合适的粒度并维持1h，得到球状树脂。
2. 缩聚型弱酸性阳离子交换树脂的合成
酚类如苯酚或间苯二酚与甲醛的缩聚产物因含有非常弱酸性的酚羟基，可作为弱酸性阳离子交换树脂。
用含有羟基的酚与甲醛缩聚，则可获得含羧基的缩聚型弱酸性阳离子交换剂。
3. 缩聚型阴离子交换树脂的合成
最早的阴离子交换树脂是由芳香胺与甲醛缩聚制备的。
如以间苯二胺和甲醛为原料可得到非常弱碱性的阴离子交换树脂。
在上述反应中，甲醛既可以与苯环缩合，也可以与氨基缩合。
若在上述反应体系中加入多乙烯多胺，则可得到碱性较强的含有脂肪氨基的弱碱性阴离子交换树脂。
用三聚氰胺和胍与甲醛缩聚，得到交换容量较高的弱碱性阴离子交换树脂。
此树脂曾得到过广泛的应用。
另一种至今仍在使用的缩聚型阴离子交换树脂是由环氧氯丙烷与多乙烯多胺反应制得的。
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