萃取的操作方法
萃取的基本操作要点
萃取的基本操作要点
萃取是化学分离和纯化技术中常用的一种方法，其基本原理是利用不同物质在不同溶剂中的溶解度差异，将目标物质从混合物中分离出来。
下面是萃取的基本操作要点：
1. 选择合适的溶剂：溶剂的选择是萃取的关键，应根据目标物质的化学性质和所需纯度选择合适的溶剂。
在实际应用中，常用的萃取溶剂包括水、有机溶剂（如甲醇、乙醇、乙酸乙酯等），以及特定的萃取剂（如聚乙二醇、十六烷基三甲基溴化铵等）。
2. 调节溶剂的pH值：对于具有酸碱性质的物质，萃取时应根据其pH值的不同调节溶剂的pH值。
通常来说，对于带有负电性的目标物质，可在酸性条件下进行萃取；而对于带有正电性的目标物质，可在碱性条件下进行萃取。
3. 混合物的制备：在萃取前，应将待处理的混合物制备好，通常采用干燥或溶解的方法将混合物制备成均匀的状态。
4. 萃取过程：将混合物加入到装有萃取剂或溶剂的分液漏斗中，轻轻摇动分液漏斗使混合物和溶剂充分混合。
然后等待混合物分层，将上层的溶液（含有目标物质）小心地分离出来，放入收集瓶中。
如果需要多次萃取，则将收集瓶中的溶液重新加入到分液漏斗中，重复上述步骤。
5. 目标物质的回收：最后，通过蒸馏、浓缩、结晶等方法将目标物质从溶剂中回收出来，得到所需的纯品。
萃取是一种常用的分离和纯化技术，其基本操作要点包括选择合适的溶剂、调节溶剂的pH值、制备混合物、萃取过程和目标物质的回收。
在实际应用中，应根据具体情况选择合适的萃取方法，以获得高纯度的目标物质。
醋酸的萃取流程
醋酸的萃取流程
醋酸的萃取流程：
一次萃取法：
准确量取10mL冰醋酸与水的混合液（体积比为1:19），放入分液漏斗中。
使用30mL乙酸乙酯进行萃取。
在加入乙酸乙酯后，用右手食指的末节将漏斗上端的玻塞顶住，并用大拇指及食指和中指握住漏斗。
轻轻摇振分液漏斗，每隔几秒钟将漏斗倒置（活塞朝上），小心打开活塞以平衡内外压力，重复操作2~3次。
再次用力振摇相当时间，使乙酸乙酯与醋酸水溶液充分接触，提高萃取率。
振摇时间太短会影响萃取率。
分液漏斗置于铁圈上，当溶液分成两层后，小心旋开活塞，放出下层水溶液50mL于三角瓶内。
加入3~4滴酚酞作指示剂，用0.2mol/L标准氢氧化钠溶液滴定，记录用去氢氧化钠的毫升数。
计算留在水中的醋酸量及百分率，以及留在乙酸乙酯中的醋酸量及百分率。
萃取操作及注意事项
分离
液体分成清晰的两层后，就可进行分离。分离液层时，下层液体应经旋塞放出，上层液体应从上口倒出
如果上层液体也从旋塞放出，则漏斗旋塞下面颈都所附着的残液就会把上层液体沾污
液体分为两部分
合并萃取液
分离出的被萃取溶液再按上述方法进行萃取，一般为3～5次。将所有萃取液合并，加入适量的干燥剂进行干燥
液体分为清晰的两层
在萃取时。特别是当溶液呈碱性时，常常会产生乳化现象，影响分离。破坏乳化的方法有：
①较长时间静置，②轻轻地旋摇漏斗，加速分层⑧若因两种溶剂(水与有机溶剂)部分互溶而发生乳化，可以加入少量电解质(如氯化钠)，利用盐析作用加以破坏I若因两相密度差小发生乳化，也可以加入电解质，以增大水相的密度④若因溶液呈碱性而产生乳化，常
液体混为乳浊液
振荡时用力要大，同时要绝对防止液体泄漏
放气
振荡后。让分液漏斗仍保持倾斜状态，旋开旋塞，放出蒸气或产生的气体，使内外压力平衡
气体放出
切记放气时分液漏斗的上口要倾斜朝下，而下口处不要有液体
重复振荡
再振荡和放气数次
操作和现象均与振荡和放气相同
静置ห้องสมุดไป่ตู้
将分液漏斗放在铁环中，静置
静置的目的是使不稳定的乳浊液分层。一般情况须静置10min左右，较难分层者须更长时间静置
萃取次数多少，取决于分配系数的大小
萃取不可能一次就萃取完全，故须较多次地重复上述操作。第一次萃取时使用溶剂量常较以后几次多一些，主要是为了补足由于它稍溶于水而引
起的损失
蒸馏
将干燥了的萃取液加到蒸馏瓶中·蒸去溶剂，即得到萃取产物
分别得到萃取溶剂和产物
萃取操作及注意事项
在萃取时。
特别是当溶液呈碱性时，常常会产生乳化现象，影响分离。
破坏乳化的方法有：①较长时间静置，
②轻轻地旋摇漏斗，加速分层
⑧若因两种溶剂(水与有机溶剂)部分互溶而发生乳化，可以加入少量电解质(如氯化钠)，利用盐析作用加以破坏I若因两相密度差小发生乳化，也可以加入电解质，以增大水相的密度
④若因溶液呈碱性而产生乳化，常可加入少量的稀盐酸或采用过滤等方法消除根据不同情况，还可以加入乙醇、磺化蓖麻油等消除乳化分离液体分成清晰的两层后，就可进行分离。
分离液层时，下层液体应经旋塞放出，上层液体应从上口倒出
如果上层液体也从旋塞放出，则漏斗旋塞下面颈都所附着的残液就会把上层液体沾污液体分为两部分
合并萃取液分离出的被萃取溶液再按上述方法进行萃取，一般为3～5次。
将所有萃取液合并，加入适量的干燥剂进行干燥萃取次数多少，取决于分配系数的大小萃取不可能一次就萃取完全，故须较多次地重复上述操作
第一次萃取时使用溶剂量常较以后几次多一些，主要是为了补足由于它稍溶于水而引起的损失
蒸馏将干燥了的萃取液加到蒸馏瓶中·蒸去溶剂，即得到萃取产物分别得到萃取溶剂和产物
对易于热分解的产物，应进行减压蒸馏。
萃取操作规程及流程
一、实验目的了解萃取的原理及应用，掌握其操作方法。
二、实验原理萃取也是分离和提纯有机化合物常用的操作之一。
应用萃取可以从固体或液体混合物中提取出所需要的物质，也可以用来洗去混合物中的少量杂质。
前者通常称为“抽提”或“萃取”，后者称为“洗涤”。
1．基本原理萃取是利用物质在两种不互溶（或微溶）溶剂中溶解度或分配比的不同来达到分离、提取或纯化目的的一种操作。
假如某溶液由有机化合物X 溶解于溶剂A 而成，如果要从其中萃取X ，可选择一种对X 溶解度很大而与溶剂A 不相混溶和不起化学反应的溶剂B 。
把该溶液放入分液漏斗中，加入适量溶剂B ，充分振荡。
静置后，由于A 与B 不相混溶，分成上下两层。
此时X 在A 、B 两相间的浓度比，在一定温度下为一常数，叫做分配系数，以K 表示，这种关系称为分配定律。
可用公式表示如下：()分配系数度中的B 在溶剂Χ度中的A 在溶剂ΧK =浓浓 在萃取中，用一定量的溶剂一次萃取好还是分几次萃取好呢？通过下面的推导来说明这个问题。
设在V mL 溶液中，溶解有m 0 g 的溶质（X ），每次用S mL 溶剂B 重复萃取。
假如，第一次萃取后剩留在溶剂A 中的溶质（X ）量为m 1 g ，则在溶剂A 和溶剂B 中的浓度分别为m 1/V 和(m 0-m 1)/S 。
根据分配定律： ()K S m m V m =-101 或 SKV KV m m +=01 设萃取两次后溶质（X ）在溶剂A 中剩余量为m 2 g ，则有 ()K S m m V m =-212 或 2012⎪⎭⎫ ⎝⎛+=+=S KV KV m S KV KV m m 显然，萃取n 次后溶质在溶剂A 中的剩余量m n 应为：nn S KV KV m m ⎪⎭⎫ ⎝⎛+=0 在用一定量溶剂进行萃取时，我们希望在A 溶剂中剩余量越少越好，在上式中SKV KV +恒小于1，所以n 越大，m n 就越小，即把一定量溶剂分成几份多次萃取比一次萃取好。
萃取的方法
萃取的方法
萃取是一种常用的化学分离方法，其基本原理是利用物质在两种不互溶的溶剂中的溶解度或分配比的不同，从而实现物质的分离。
以下是一些常见的萃取方法：
1. 液-液萃取：这是最常见的萃取方法，涉及两种不互溶的液体（通常是水和有机溶剂）之间的分离。
例如，油和水可以通过在油水混合物中加入有机溶剂来分离。
2. 液-固萃取：也称为浸提，这种方法用于从固体物质中提取某些成分。
通常是将固体物质浸泡在溶剂中，然后通过加热或其他方式使溶剂蒸发，从而提取出所需的成分。
3. 固-液萃取：也称为升华，这种方法通常用于从固体物质中提取某些挥发性成分。
通过加热固体物质，使所需的成分从固体中升华出来，然后将其冷凝并收集。
4. 微型萃取技术：微型萃取技术是在实验室规模上应用的微小型化
萃取技术，通过这种方法可以在微小的体积上完成样品的处理和分离。
这种技术可以提高效率并减少试剂的使用量。
5. 超临界流体萃取：超临界流体萃取是一种使用超临界流体作为萃取剂的萃取方法。
超临界流体是一种介于气体和液体之间的状态，具有高密度和低粘度。
这种方法可以用于从固体或液体中提取某些成分。
萃取的方法
萃取的方法萃取是一种常见的化学分离技术，通过不同物质在不同溶剂中的溶解度差异，将混合物中的目标物质分离出来。
在实际应用中，萃取方法被广泛应用于化工、制药、食品等领域，具有较高的分离效率和操作简便的优点。
本文将介绍几种常见的萃取方法及其原理和应用。
首先，常见的萃取方法之一是溶剂萃取。
溶剂萃取是利用不同溶剂对目标物质和杂质的溶解度差异进行分离的方法。
在实际操作中，通常将混合物与适当的溶剂混合，并充分搅拌，使目标物质在溶剂中溶解，而杂质则保持在混合物中。
随后，通过分液漏斗等装置将两相分离，从而得到目标物质的溶液。
溶剂萃取方法适用于对目标物质和杂质溶解度差异较大的情况，常用于化工领域中有机物的提取和分离过程。
其次，固相萃取是一种利用固相吸附剂对混合物进行分离的方法。
固相萃取通常使用填充有吸附剂的柱子或片状吸附剂进行操作。
混合物通过固相萃取柱时，目标物质被吸附在吸附剂上，而杂质则被留在流过的溶剂中。
随后，通过改变溶剂的性质或温度等条件，将目标物质从吸附剂上洗脱下来，得到目标物质的纯净溶液。
固相萃取方法具有操作简便、分离效率高的特点，广泛应用于制药和环境监测等领域。
另外，超临界流体萃取是一种利用超临界流体对混合物进行分离的方法。
超临界流体是介于气体和液体之间的状态，具有较高的扩散性和溶解性。
在超临界流体萃取中，混合物与超临界流体接触后，目标物质会溶解在超临界流体中，而杂质则不溶解。
随后，通过改变温度或压力等条件，调节目标物质在超临界流体中的溶解度，从而实现目标物质的分离和提取。
超临界流体萃取方法适用于对目标物质和杂质溶解度差异较小的情况，常用于食品和药物中活性成分的提取过程。
最后，离子交换萃取是一种利用离子交换树脂对混合物进行分离的方法。
离子交换树脂具有特定的功能基团，可以与溶液中的离子发生置换反应。
在离子交换萃取中，混合物通过离子交换树脂柱时，目标离子被树脂吸附，而杂质离子则被留在溶液中。
随后，通过改变溶液的性质或pH值等条件，将目标离子从树脂上洗脱下来，得到目标离子的纯净溶液。
萃取的一般操作方法
萃取的一般操作方法
萃取是一种常用的分离和提取技术，可以从混合物中分离出所需的化合物。
以下是一般的萃取操作方法：
1. 准备工作：确定目标化合物和溶剂，准备萃取仪器和设备。
2. 加入混合物：将固体样品或液体样品加入到适当的容器中。
3. 加入溶剂：向混合物中加入合适的溶剂，使目标化合物能够溶解。
4. 搅拌或震荡：通过搅拌或震荡来促使溶剂与混合物充分接触和混合。
5. 相分离：待混合物中的目标化合物溶解到溶剂中后，通过重力分离或离心的方式将两者分离。
通常，目标化合物会溶解在有机溶剂中，而其他杂质则留在水相中。
6. 萃取液处理：将有机相和水相分开，留下有机相。
7. 溶剂蒸发：将有机相中的溶剂通过蒸发的方式去除，使得目标化合物得以纯化。
8. 目标化合物收集：收集纯化后的目标化合物，通常是通过溶剂挥发或其他方
式。
以上是一般萃取的操作方法，实际操作可能会根据具体的实验要求和目标化合物的特性而有所变化。
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萃取的操作方法萃取操作方法在分析中使用较广泛的萃取方法为间歇法(亦称单效萃取法)。
这种方法是取一定体积的被萃取溶液，加入适当的萃取剂，调节至应控制的酸度。
然后移入分液漏斗中，加入一定体积的溶剂，充分振荡至达到平衡为止。
静置待两相分层后，轻轻转动分液漏斗的活塞、使水溶液层或有机溶剂层流人另一容器中，使两相彼此分离。
假如被萃取物质的分配比足够大时，则一次萃取即可达到定量分离的要求。
假如被萃取物质的分配比不够大，经第一次分离之后，再加入新鲜溶剂，重复操作，进行二次或三次萃取。
但萃取次数太多、不仅操作费时，而且轻易带人杂质或损失萃取的组分。
§11-4离子交换分离法利用离子交换剂和溶液中的离子发生交换作用而使离子分离的方法，称为离子交换分离法。
20世纪初期，工业上就开始用天然的无机离子交换剂泡沸石来软化硬水。
但这类无机离子交换剂的交换能力低，化学稳定性和机械强度差，使用受到很大限制。
近年来合成了有机离子交换剂——离子交换树脂，基本上克服了无机离子交换剂的缺点因此离子交换分离法在生产和科研各方面得到了广泛的使用。
一、离子交换树脂的结构和性质（一）结构离子交换树脂是具有网状结构的复杂的有机高分子聚合物。
网状结构的骨架部分一段很稳定，不溶于酸、碱和一般溶剂。
在网状结构的骨架上有许多可被交换的活性基团。
根据活性基团的不同、离子交换树脂可分为阳离子交换树脂和阴离子交换树脂两大类。
1.阳离子交换树脂阳离子交换树脂具有酸性基团，如使用最广泛的强酸性磺酸型聚苯乙烯树脂，它是以苯乙烯和二乙烯苯聚合，经浓硫酸磺化而制得的聚合物。
这种树脂的化学性质很稳定，具有耐强酸、强碱、氧化剂和还原剂的性质，因此使用非常广泛。
各种阳离子交换树脂含有不同的活性基因、常见的有磺酸基(-SO3H)、羧基(-COOH)和酚基(-OH)等。
根据活性基团离解出H 能力的大小不同，阳离子交换树脂分为强酸性和弱酸性两种。
例如含-SO3的为强酸性阳离子交换树脂，常用R-SO3H表示(R表示树脂的骨架)，合-COOH和-OH的弱酸性阳离子交换树脂，分别用R-COOH和R-OH表示。
强酸性阳离子交换树脂使用较广泛，弱酸性阳离子交换树脂的H 不易电离，所以在酸性溶液中不能使用，但它的选择性较高而且易于洗脱。
2.阴离子交换树脂阴离子交换树脂和阳离子交换树脂具有同样的有机骨架，只是所联的活性基团为碱性基团。
如含季胺-N(CH3)3的树脂的H 不易电离，称为强磁性阴离子交换树脂，含伯胺基(-NH2)、仲胺基(-NHCH3)和叔胺基(-N(CH3)2)的树脂为弱碱性阴离子交换树脂。
这些树脂水化后分别形成R-NH3OH、R-NH2CH3OH、R-NH(CH3)2OH和R-N(CH3)3OH等氢氧型阴离子交换树脂，所联的OH-可被阴离子交换和洗脱。
阴离子交换树脂的化学稳定性及耐热性能都不如阳离子交换树脂稳定。
(二)性质1．交联度离子交换树脂的骨架是由各种有机原料聚合而成的网状结构，例如强酸性阳离子交换树脂的合成过程，是先由苯乙烯聚合而成为长的链状分子，再由二乙烯苯把各链状分子联成立体型的网状体。
这里二乙烯苯称为交联剂，树脂中所合交联剂的百分率称为重量交联度。
如二乙烯苯在原料总量中占10。
则称该树脂的交联度为10％。
树脂的交联度越大，则网眼越小，交换时体积大的离子进入树脂便受到限制。
但提高了交换的选择性：另外，交联度大时，形成的树脂结构紧密，机械强度高。
但是假如交联度过大则对水的膨胀性能差(一般要求1克干树脂在水中能膨胀至1.5-2cm3为宜)，交换反应的速度慢，因此要求树脂的交联度一般为4-14％。
2.交换容量离子交换树脂交换能力的大小，可用交换容量表示。
理论上的交换容量是指每克干树脂所含活性基团的物质的量，而实际交换容量是指在实验条件下，每克干树脂能交换离子的物质的量。
显然交换容量的大小取决于网状结构内所含活性基团的数目，交换容量可通过实验测得。
例如强酸性阳离子交换树脂交换容量的测定手续如下。
称取于树脂1克，置于250mL锥形瓶中、准确加入0.1mol/LNaOH标准溶液100mL,振荡后放置过夜，用移浓管吸取上层清液25mL，加酚酞指示剂1滴，用0.1mol/L标准HCl溶被滴定至红色消失，设用去标准HCl溶液14mL，树脂的交换容量可以计算为5.6mmol/g。
二、离子交换亲和力离子交换反应和其他化学反应一样，完全服从质量作用定律。
树脂对离子亲合力的大小，和离子的水合离子半径大小和带电荷的多少有关。
经实验证实，在低浓度、常温下，离子交换树脂对不同离子的亲合力顺序有下列规律。
(一)强酸性阳离子交换树脂1.不同价态的离子，电荷越高亲合力越大Th4 ＞A13 ＞Ca2 ＞Na2.相同价态离子的亲合力顺序．Ag ＞Cs ＞Rb ＞K ＞NH4 ＞Na ＞H >LiBa2 ＞Pb2 ＞Sr2 ＞Ca2 ＞Ni2 ＞Cd2 ＞Cu2 ＞Co2 ＞Zn2 ＞Mg2 ＞UO22La3 ＞Ce3 ＞Pr3 ＞Eu3 ＞Y3 ＞Se3 ＞A13(二)弱酸性阳离子交换树脂和强酸性阳离子交换树脂相同，只是对于H 亲合力大于其他阳离子。
(三)强碱性阴离子交换树脂Cr2O72-＞SO42-＞I-＞NO3-＞CrO42-＞Br-＞CN-＞C1-＞OH-＞F-＞Ac-(四)弱碱性阴离子交换树脂OH-＞SO42-＞CrO42-＞NO3-＞AsO43-＞PO43-＞Ac-＞I-＞Br-＞C1-＞F-三、离子交换色谱法以强酸性阳离子交换树脂分离K 和Na 为例。
当混合溶液从柱上方加入时，水相中的K 和Na 就和树脂活性集团中的H 发生交换，从而进入树脂相。
交换过程可表示为：R-H K =R-K HR-H Na =R-Na H如再向交换柱上方加入稀盐酸溶液，此时树脂相中的K 和Na 又将和溶液中的H 发生交换，重新进入溶液。
这一过程称为洗脱。
洗脱过程可表示为：R-K H =R-H KR-Na H =R-H Na四、离子交换分离的操作方法在分析工作中，为了分离或富集某种离子。
一般采用动态交换。
这种交换方法在交换柱中进行，其操作过程如下。
(一)树脂的选择和处理在化学分析中使用最多的为强酸性阳离子交换树脂和强碱性阴离子交换树脂。
生产上出厂的交换树脂颗粒大小往往不够均匀，故使用时应当先过筛以除去太大和太小的颗拉，也可以用水泡胀后用筛在水中选取大小一定的颗粒备用。
一般商品树脂韧含有一定量的杂质，所以在使用前必须进行净化处理。
对强碱性和强酸性阴阳离子交换树脂，通常用4mol/LHCl溶液浸泡1-2天，以溶解各种杂质，然后用蒸馏水洗涤至中性。
这样就得到在活性基团上含有可被交换的H 或Cl-的氢型阳离子交换树脂或氯型阴离子交换树脂。
假如需要钠型阳离子交换树脂，则用NaCl处理氢型阳离子交换树脂。
(二)装柱进行离子交换通常在离子交换柱中进行。
离子交换柱一般用玻璃制成，装置交换柱时，先在交换柱的下端铺上一层玻璃丝，灌入少量水，然后倾入带水的树脂，树脂就下沉而形成交换层。
装柱时应防止树脂层中存留气泡，以免交换时试液和树脂无法充分接触。
树脂高度一般约为柱高的90。
为防止加试液时树脂被冲起，在柱的上端亦应铺一层玻璃纤维。
交换枝装好后，再用蒸馏水洗涤，关上活塞，以备使用。
应当注重不能使树脂露出水面，因为树脂露于空气中，当加入溶液时，树脂间隙中会产生气抱，而使交换不完全。
交换柱也可以用滴定管代替。
(三)交换将试液加到交换柱上，用活塞控制一定的流速进行交换。
经过一段时间之后，上层树脂全部被交换、下层未被交换，中间则部分被交换，这一段称为“交界层”。
随着交换的进行，交界层逐渐下移，至流出液中开始出现交换离子时，称为始漏点(亦称泄漏点或突破点)，此时交换柱上被交换离子的物质的量数称为始漏量。
在到达始漏点时，交界层的下端刚到达交换柱的底部，而交换层中尚有未被交换的树脂存在，所以始漏量总是小于总交换量。
(四)洗脱当交换完毕之后，一般用蒸馏水洗去残存溶液，然后用适当的洗脱液进行洗脱。
在洗脱过程中、上层被交换的离子先被洗脱下来，经过下层未被交换的树脂时，又可以再度被交换。
因此最初洗脱液中被交换离子的浓度等于零，随着洗脱的进行，洗出液离子浓度逐渐增大，达到最大值之后又逐渐减小，至完全洗脱之后，被洗出之离子浓度又等于零。
对于阳离子交换树脂常采用HCl溶液作为洗脱液，经过洗脱之后树脂转为氢型；阴离子交换树脂常采用NaCl或NaOH溶液作为洗脱液，经过洗脱之后，树脂转为氯型或氢氧型。
因此洗脱之后的树脂已得到再生，用蒸馏水洗涤干净即可再次使用。
四、离子交换法的使用(一)纯水的制备天然水中常含一些无机盐类，为了除去这些无机盐类以便将水净化，可将水通过氢型强酸性阳离子交换树脂，除去各种阳离子。
如以CaCl2代表水中的杂质，则交换反应为：2R-SO3H Ca2 ＝(R-SO3)2Ca 2H再通过氢氧型强碱性阴离子交换树脂，除去各种阴离子。
RN(CH3)3OH C1-＝RN(CH3)3Cl OH-交换下来的H 和OH-结合成H2O，这样就可以得到相当纯净的所谓“去离子水”，可以代替蒸馏水使用。
(二)干扰离子的分离1.阴阳离子的分离在分析测定过程中，其他离子的存在常有干扰。
对不同电荷的离子，用离子交换分离的方法排除干扰最为方便。
例如用BaSO4重量沉淀法测定黄铁矿中硫的含量时，由于大量Fe3 、Ca2 的存在，造成BaSO4沉淀的不纯，因此可先将试液通过氢型强酸性阳离子交换树脂除去干扰离子，然后再将流出液中的SO42-沉淀为BaSO4进行硫的测定，这样便可以大大提高测定的准确度。
2.同性电荷离子的分离假如要使几种阳离子或几种阳离子分离开，可以根据各种离子对树脂的亲和力不同，将它们彼此分离。
例如欲分离Li 、Na 、K 三种离子，将试液通过阳离子树脂交换柱，则三种离子均被交换在树脂上,然后用稀HCl洗脱，交换能力最小的Li 先流出柱外，其次是Na 而交换能力最大的K 最后流出来。
(三)微量组分的富集以测定矿石中的铂、钯为例来说明。
由于铂、钯在矿石中的含量一般为10-5-10-6％，即使称取10克试样进行分析，也只含铂、钯0.1微克左右。
因此，必须经过富集之后才能进行测定。
富集的方法是：称取10-20克试样，在700℃灼烧之后用王水溶解，加浓HCl蒸发，铂、钯形成PtCl62-和PdCl42-络阴离子。
稀释之后，通过强碱性阴离子交换，即可将铂富集在交换柱上。
用稀HCl将树脂洗净之，取出树脂移入瓷钳锅中，在700℃灰化，用王水溶解残渣，加盐酸蒸发。
然后在8mol/LHCl介质中，钯(II)和双十二烷基二硫代乙二酰胺(DDO)生成黄色络合物，用石油醚-三氯甲烷混合溶剂萃取，用比色法测定钯。
铂(IV)用二氯化锡还原为铂(II)，和DDO生成樱红色螯合物可进行比色法测定。