萃取精馏实验装置操作说明-
精馏实验装置说明书
精馏实验装置说明书(乙醇-丙醇体系)北京化工大学化工原理教研室一、实验目的：1、测定全回流条件下的全塔效率和单板效率2、测定部分回流条件下的全塔效率3、测定精馏塔的塔板浓度（温度）分布二、原理：本设备为DES —Ⅲ型精馏实验装置。
精馏塔共有8块塔板，塔身的结构尺寸为：塔内径为50mm ，塔板间距为80mm ，溢流管截面积为80mm 2，溢流堰高为12mm ，底隙高度为5mm ，每块塔板上开有直径为1.5mm 的小孔，正三角形排列，孔间距为6mm 。
除7、8板外，每块塔板上都有液相取样口。
为了便于观察塔板上的气液接触状况，在7与8板间设有一节玻璃视盅。
蒸馏釜的尺寸φ108×4×400mm ，装有液面计、电加热棒（加热面积为0.05m 2,功率为1500W ）、控温电热棒（200W ）、温度计接口、测压口和取样口，分别用于观测釜内液面高度、控制电加热量、测量釜温、测量塔板压降和塔釜液相取样。
塔顶冷凝器为一蛇管式换热器，换热面积为0.06m 2，管外走蒸汽，管内走冷却水。
回流分配装置由回流分配器与控制器组成。
回流分配器由玻璃制成，两个出口管分别用于回流和采出，引流棒为一根φ4mm 的玻璃棒，内部装有铁芯，可在控制器的作用下实现引流。
此回流分配器既可通过控制器实现手动控制回流比，也可通过计算机实现自动控制。
板效率是体现塔板性能及操作状况的主要参数，主要包括： 1、总板效率 NeN E 1-=式中： N ——理论板数 Ne ——实际板数2、单板效率 *11nn nn ml x x x x E --=-- 式中： E ml ——以液相浓度表示的单板效率；x n ,x n-1——第n 块板和第n-1块板液相浓度；x n *——与第n 块板气相浓度相平衡的液相浓度。
塔釜再沸器沸腾给热过程：m t A RU Q ∆⋅⋅==α2式中：Q ——加热量，kw ；U ——加热电压，V ；R——加热电阻，28.5Ω；α——沸腾给热系数， kw/m2·K；A——传热面积，0.05m2；Δt m——加热器表面与温度主体温度之差，K。
精馏实训装置操作规程
精馏实训装置实验指导书郑州树人科技发展有限公司目录一、产品概述 31.1产品名称及性质 3 1.2产品用途 31.3产品质量规格 3二、知识背景 42.1精馏基本原理（详见课件 52.2主要物料的平衡及流向 7三、装置与流程 73.1各项工艺操作指标 7 3.2物耗能耗指标 83.3精馏实训功能特点 8四、安全生产技术94.1可能发生的事故及处理预案 94.2工业卫生和劳动保护 10五、设备的正常运行 125.1精馏塔操作的一般步骤 12 5.2精馏塔系统常见故障 145.3本塔的操作 15六、友情提示 18七、特别注意 19八、设备一览表 19九、附录： 21 附1 乙醇~水溶液体系的平衡数据 21 附2不同温度乙醇~水溶液的组成 22附3：酒度浓温度折算表 23 附4：带有控制点的工艺流程图 26 附5：精馏实训操作界面 27 附6：精馏操作评分标准 28 附7、精馏操作记录表 32 附8、精馏操作数据分析表 33 附9：仪表面板各键功能及调节方法 34 附10：控制台面板图 35一、产品概述1.1产品名称及性质CH2OH，结构式如右图乙醇又称酒精，分子式为CH所示。
乙醇为无色透明液体，易挥发，具有特殊香味的液体，易挥发、易燃烧，熔点为-114.1℃，沸点为78.3℃，相对密度(水=1)为0.79，饱和蒸气压(19℃)为5.33kPa，燃烧热为1365.5kJ/mol，临界温度为243.1℃，临界压力为6.38MPa，闪点为11.7℃，引燃温度为363℃，爆炸上限(V/V)为19.0%，爆炸下限(V/V)为3.3%，能与水以任意比例混溶，可混溶于醚、氯仿、甘油等多数有机溶剂。
乙醇可以和活泼金属（钾、钙、钠、镁、铝）反应，可以燃烧发出淡蓝色火焰并放出大量的热，可以发生消去反应：发生分子内消去反应制乙烯，发生分子间消去反应制乙醚。
1.2产品用途乙醇属于中效消毒剂，其杀菌作用较快，消毒效果可靠，对人刺激性小，无毒，对物品无损害，多用于皮肤消毒以及临床医疗器械的消毒。
萃取精馏的流程讲解
取精馏的流程讲解
实验室精馏是为化工、医药工业、石油炼制、农林化工等多产业提供新技术研发、数据模拟、工艺验证等服务的。
精馏是实现液液分离的重要方法，精馏是利用混合物中各组分挥发能力的差异，通过液相和气相的回流，使气、液两相逆向多级接触，在热能驱动和相平衡关系的约束下，使易挥发组分(轻组分)不断从液相往气相中转移，而难挥发组分却由气相向液相中迁移，使混合物分离的方法。
实验室精馏的操作流程：
1.装料：在塔釜烧杯中放入烘干的沸石，用烧杯多次称量约料液倒入塔釜。
将涂匀真空脂的温度计插入塔釜烧瓶左边出口，用涂匀真空脂的软胶塞封住塔釜烧瓶右边出口。
将塔体下端出口用真空脂涂匀，连接上塔釜烧瓶，烧瓶来回晃动几次，确保密封好，再夹上铁夹。
用生料带将可能漏气的地方密封好，塔釜缠上玻璃棉保温。
2.打开出口阀，打开冷凝水。
调节回流比至设定值。
确认变压器输出电压，打开总电源，打开控制台电源，调整变压器输出电压(起始电压不宜过高)，开始加热。
3.加热开始后密切注意塔釜、各塔段、塔顶温度以及塔内气液状况，每隔一段时间记录一次数据。
如果发生温度过高、液泛等不正常状况，调低加热负荷，并及时处理。
4.在全回流一段时间后，打开回流比开关，按设定的回流比回流。
间隔一定时间，对塔顶产品采样，采样样品称重，并留样分析。
精馏结束时，先将变压器输出电压调为0，关闭回流比开关，取下玻璃棉，降低加热炉位置，等待系统降温。
5.降低至室温时，关闭控制台电源、总电源，关掉冷凝水，关闭出口阀。
取下塔釜，用保鲜膜封住塔下端出口。
将釜液倒出来称重，并留样分析。
清洗塔釜，烘干备用。
精馏装置实训操作手册大全
精馏装置操作实训操作手册一、实训目的1．认识精馏设备结构2．认识精馏装置流程及仪表3．掌握精馏装置的运行操作技能4．学会常见异常现象的判别及处理方法二、实训原理在板式精馏塔中，由塔釜产生的蒸气沿塔逐板上升，与来自塔顶逐板下降的回流液在塔板上实现多次接触，进行传热与传质，使混合液达到一定程度的分离。
回流是精馏操作得以实现的基础，是精馏操作的重要参数之一，它的大小影响着精馏操作的分离效果和能耗。
此外，不同进料位置、不同进料浓度、不同进料量等同样影响着精馏操作的分离效果。
在塔设备的实际操作中，由于受到传质时间和传质面积的限制以及其它一些因素的影响，一般不可能达到汽液平衡状态，实际塔板的分离作用低于理论塔板，因此，我们可以用全塔效率和单板效率来表示塔的分离效果。
三、实训流程1．装置认识●认识目标熟悉装置流程、主体设备及其名称、各类测量仪表的作用及名称。
（1）装置流程精馏实训流程DCS图。
精馏实训流程现场图。
表1 精馏设备的结构认识（3）测量仪表表2 测量仪表认识2．开车前的准备工作（1）了解精馏基本原理；（2）熟悉精馏实训工艺流程, 实训装置及主要设备；四、实训步骤：（一）正常开车1．精馏塔进料（1)检查各管线阀门是否处于正常的开关状态。
（2)在“仪表面板二”中，打开仪表总电源开关。
（3)在“实训装置图”中，选择进料板位置，即打开V A110、V A107、V A109三个阀门中的一个，关闭其他两个阀门。
（正常为V A117）（4)在“实训装置图”中，打开柱塞泵P101A的前阀V A116。
（5)在“仪表面板二”中，打开P101A的电源开关，并且打开P101A的变频器开关，启动进料泵。
（6)在“DCS图”或者“仪表面板一”中，调节进料泵的流量FIC01，将FIC01的OP值设为40Hz。
（7) 在“DCS图”或者“仪表面板一”中，待流量稳定后，将进料流量控制FIC01投自动，并将FIC01的SP值设为8L/h。
实验室精馏装置安全操作规程
5、当塔顶有冷凝物料时回流0.5h后分段采出物料，详细记录各段采出的塔顶、塔釜温度点。
6、当塔釜物料剩余不多时或釜温快速升高，塔顶上升量明显下降时停止精馏，避免物料蒸干造成危险。
4、真空泵应置于通风橱内，保证气体能够顺畅排放至尾气系统，避免造成环境污染。
5、停止精馏应先关闭加热，让物料全回流，待釜温降至室温再断开真空及冷凝设备，防止精馏塔内汽化物料对环境及安全造成影响。
6、冷却水要下进上出，逆着气流的方向。
7、停止精馏应先关闭加热系统，待釜温降至80℃以下再切断真空系统，关闭冷凝水。
三、安全注意事项
1、精馏操作必须检查精馏装置的气密性，防止物料接触外环境，可能引起环境污染及危险事故。
2、升温过程必须缓慢，如油性物料中含较多水分，应添加搅拌装置防止物料爆沸。
3、减压精馏要时刻观察真空情况，防止物料堵塞真空系统造成系统压力急剧升高，造成爆炸。
二、试验操作过程
1、精馏装置搭建按照由下至上，由左至右进行，拆除过程则相反，安装时注意接口位置涂抹凡士林，增加密封性。
2、检查装置密封性。打开真空系统，观察真空泵指针，要求减压精馏负密，装置是否有损坏。
3、精馏装置清洗。清洗过程使用甲醇为清洗剂，常压全回流清洗精馏塔，要求清洗次数为2-3次，直至回流液干净透明为止。
一、精馏装置基本组成
1、加热装置：使用电加热套升温（500ml、1000ml、2000ml规格）。
2、精馏塔釜：使用四口玻璃反应釜装载精馏物料。
3、精馏塔：由精馏塔体加填料（金属丝环）构成。
4、冷凝装置：通冷却水冷凝物料，同时可接入真空进行减压精馏。
萃取装置操作实训操作手册
萃取装置操作实训操作手册一、实训目的1．认识萃取设备结构2．认识萃取装置流程及仪表3．掌握萃取装置的运行操作技能4．学会常见异常现象的判别及处理方法二、实训原理填料萃取塔是石油炼制、化学工业和环境保护部分广泛应用的一种萃取设备，具有结构简单、便于安装和制造等特点。
塔内填料的作用可以使分散相液滴不断破碎和聚合，以使液滴表面不断更新，还可以减少连续相的轴相混合。
本实验采用连续通入压缩空气向填料塔内提供外加能量，增加液体湍动，强化传质。
萃取塔的分离效率可以用传制单元高度HOE和理论级当量高度he来表示，影响脉冲填料萃取塔分离效率的因素主要有：填料的种类、轻重两相的流量以及脉冲强度等。
对一定的实验设备，在两相流量固定条件下，脉冲强度增加，传制单元高度降低，塔的分离能力增加。
三、实训流程1．装置认识●认识目标熟悉装置流程、主体设备及其名称、各类测量仪表的作用及名称。
（1）装置流程萃取实训流程DCS图。
萃取实训流程现场图。
（2）主体设备表1 萃取设备的结构认识位号名称T101萃取塔（3）测量仪表表2 测量仪表认识2．开车前的准备工作（1）了解萃取基本原理；（2）熟悉萃取实训工艺流程, 实训装置及主要设备；四、实训步骤：（一）正常开车1．引重相入萃取塔（1）在“实训装置图”中，点击“重相加料”按钮，将水引至重相储罐，点击“加料停止”按钮，停止加料。
在实验过程中保持重相储罐V101的液位LI02在50%到90%之间。
（2）在“仪表面板二”中，打开总电源开关。
（3）在“实训装置图”中，打开重相泵前阀VA106。
（4）在“仪表面板二”中，打开重相泵电源开关，再打开重相泵变频开关，启动重相泵。
（5）在“DCS图”或“仪表面板一”中，调节重相流量FIC02的手动值大于30Hz。
（6）在“实训装置图”中，全开重相泵出口阀门VA109，将重相液通过转子流量计从萃取塔顶部引入。
（7）在“DCS图”或“仪表面板一”中，将重相流量控制FIC02投自动，并将FIC02的SP值设定为40L/h。
萃取精馏实验装置操作说明-
萃取精馏实验装置操作说明一、前言精馏是化工工艺过程中重要的单元操作，是化工生产中不可缺少的手段, 而萃取精馏是精馏操作的特殊形式，只有在普通精馏不能获得分离时才使用。
其基本原理与精馏相同，也是利用组分的汽液平衡关系与混合物之间相对挥发度的差异，只不过要加入第三组分形成难挥的混合物，将沸点相近或有共沸组成的物质在塔内上部接触，使易挥发组分（轻组分）逐级向上提高浓度；而不易挥发组分（萃取剂与重组分）则逐级向下从塔底流出。
若采用填料塔形式，对二元组分来说，则可在塔顶得到含量较高的轻组分产物，塔底得到萃取剂含量较高的重组分产物，当然，也与萃取剂的选择有关。
本装置是根据用户提出的技术指标而制作的、采用了双塔连续操作的流程，萃取剂能连续回收使用，加料采用了蠕动泵和双缸柱塞泵，同时，对萃取剂分离采用真空操作，能够取得较好的放大数据，可供有机化工、石油化工、精细化工、生物制药化工等专业部门的科研、教学、产品开发方面使用。
用于有机物质的精制分离时,具有操作稳定、塔效率高、数据重现性好等优点。
此外，它还可装填不同规格、尺寸的填料测定塔效率，也能用于小批量生产或中间模拟试验。
当填装小尺寸的三角型填料或θ网环填料时，可进行精密精馏。
装置结构紧凑，外形美观，控制仪表采用先进的智能化形式。
对一般教学用的常减压精馏、反应精馏、共沸精馏、萃取精馏玻璃塔来说只有一节塔体，它们在塔壁不同位置开有侧口，可供改变加料位置或作取样口用。
塔体全部由玻璃制成，塔外壁采用新保温技术制成透明导电膜，使用中通电加热保温以抵消热损失。
在塔的外部还罩有玻璃套管，既能绝热又能观察到塔内气液流动情况。
另外还配有玻璃塔釜、塔头及其温度控制、温度显示、回流控制部件构成整体装置。
二、技术指标二、技术指标玻璃塔体1內径: 20mm；填料高度: 1.4m ，1个；塔的侧口位置：五个侧口，每口侧口间距为250mm, 塔上下侧口距塔底和塔顶各200mm；填料: 2.0×2.0mm (316 L型不锈钢θ网环)；釜容积 : 500ml, 加热功率 : 300w ；保温套管直径 : 60～80mm；保温段加热功率（上下兩段）:各300w ;预热器直径: 30mm, 加热功率: 70w ；回流控制器：0～99秒可调。
精馏装置实验室操作流程
精馏装置实验室操作流程英文回答：Distillation Unit Laboratory Operation Procedure. Materials:Distillation unit.Thermometer.Condenser.Boiling flask.Separatory funnel.Graduated cylinder.Round-bottom flask.Procedure:1. Assemble the distillation unit according to the manufacturer's instructions.2. Add the liquid to be distilled to the boiling flask.3. Insert a thermometer into the boiling flask so that the bulb is immersed in the liquid but not touching the bottom of the flask.4. Attach the condenser to the boiling flask.5. Turn on the heating element and adjust the heat to bring the liquid to a boil.6. Monitor the temperature of the boiling liquid and adjust the heat as necessary to maintain a steady boiling point.7. Collect the distillate in a graduated cylinder orround-bottom flask.8. Discontinue heating when the desired amount of distillate has been collected or when the temperature reaches the boiling point of the higher-boiling components.9. Allow the distillation unit to cool before dismantling the apparatus.Safety Precautions:Wear appropriate safety gear, including gloves, eye protection, and a lab coat.Keep the distillation unit away from flammable materials.Do not overheat the liquid.Handle the hot glassware with caution.Dispose of the distillate and any remaining liquid inthe boiling flask properly.中文回答：精馏装置实验室操作流程。
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环，以防暴沸。连续精馏初次操作还要在釜内加入一些被精馏的物质或
釜残液。
5、升温
(1) 合总Байду номын сангаас源开关，按钮有指示灯亮，分别按动测温电源开关，仪表
有显示，按动琴键转换开关按钮，观察各测温点指示正常否。(当
开关未按下时为开路，显示数据不正常，需按下键后才能观察出
结果)。本装置每个测温仪表有三个按键转换开关按钮，按键1为
工业调节器说明书)的温度给定参数设置方法。
当给定值和参数值都给定后控制效果不佳时，可将控温仪表
参数CTRL改为2再次进行自整定。自整定须要一定时间，温度
经过上升、下降、再上升、下降、类似位式调节,很快就达到稳定
值。
升温操作注意事项:
(1) 釜热控温仪表的给定温度要高于沸点温度50—80 ?，使加热有
本装置是根据用户提出的技术指标而制作的、采用了双塔连续操作的流程，萃取剂能连续回收使用，加料采用了蠕动泵和双缸柱塞泵，同时，对萃取剂分离采用真空操作，能够取得较好的放大数据，可供有机化工、石油化工、精细化工、生物制药化工等专业部门的科研、教学、产品开发方面使用。用于有机物质的精制分离时,具有操作稳定、塔效率高、数据重现性好等优点。此外，它还可装填不同规格、尺寸的填料测定塔效率，也能用于小批量生产或中间模拟试验。当填装小尺寸的三角型填料或θ网环填料时，可进行精密精馏。装置结构紧凑，外形美观，控制仪表采用先进的智能化形式。
使电流维持在0.1—0.2A之处，控温仪表同时控制两个预热器温
度，仪表的给定温度是上预热器，故下预热器给定电流值就很重
要。
(3)当釜已经开始沸腾时，打开上下段保温电源，顺时针方向调节保
温电流给定旋钮，使电流维持在0.2A之处。(注意:不能过大，
过大会造成过热，使加热膜受到损坏，另外，还会造成因塔壁过
1
二、技术指标 二、技术指标
玻璃塔体1
內径: 20mm;填料高度: 1.4m ，1个; 塔的侧口位置:五个侧口 ， 每口侧口间距为250mm, 塔上下侧口距塔底
和塔顶各200mm;
填料: 2.0×2.0mm (316 L型不锈钢θ网环); 釜容积 : 500ml, 加热功率 : 300w ; 保温套管直径 : 60,80mm;
(4) 接上测压管线。
2、将各部分的控温、测温热电偶放入相应位置的孔内。
3、电路检查
(1)插好操作台板面各电路接头，检查各接线端子标记与线上标志记是
否吻合。
(2)检查仪表柜内接线有无脱落。电源的相、零、地线位置是否正确，
无误后进行升温操作。注意～一定要使外壳接地。地线必须接线良
好。
4、加料
打开釜的加料口或取样口，加入被精馏的样品，同时加入几粒陶瓷
热而变成加热器，回流液体不能与上升蒸气进行气液相平衡的物
质传递，反而会降低塔分离效率)。
(4) 升温后观察塔釜和塔顶温度变化，当塔顶出现气体并在塔头内冷
凝时，进行全回流一段时间后可开始出料。
(5) 有回流比操作时，应开启回流比控制器给定比例(通电时间与停
电时间的比值，通常是以秒计，此比例即采出量与回流量之比。 (6)连续精馏时，在一定的回流比和一定的加料速度下，当塔底和塔
萃取精馏实验装置操作说明-
萃取精馏实验装置操作说明
一、前言
精馏是化工工艺过程中重要的单元操作，是化工生产中不可缺少的手段, 而萃取精馏是精馏操作的特殊形式，只有在普通精馏不能获得分离时才使用。其基本原理与精馏相同，也是利用组分的汽液平衡关系与混合物之间相对挥发度的差异，只不过要加入第三组分形成难挥的混合物，将沸点相近或有共沸组成的物质在塔内上部接触，使易挥发组分(轻组分)逐级向上提高浓度;而不易挥发组分(萃取剂与重组分)则逐级向下从塔底流出。若采用填料塔形式，对二元组分来说，则可在塔顶得到含量较高的轻组分产物，塔底得到萃取剂含量较高的重组分产物，当然，也与萃取剂的选择有关。
空白、2为脱萃取剂塔釜温度、3为萃取塔顶温度。
(2) 开启釜热控温开关，仪表有显示。顺时间针方向调节电流给定旋
3
钮，使电流表有显示后，按动仪表上参数给定键，仪表下窗口显
示给定值，通过增减键调节给定值，此后经数秒钟进入正常状态。
需调整参数时，按右上角的参数键，出现参数符号，并可通过增
减键给其所需值。详细操作可见控温仪表操作说明(AI人工智能
体使整体垂直，此后调节升降台距离，使加热包与塔釜接触良好
(注意，不能让塔釜受压)，以后再连接好塔头(注意，不要固定
过紧使它们相互受力)最后接好塔头冷却水出入口胶管。(～操作
时先通水)
(2) 接泵出入口至流量计与加料口的管线。
(3) 真空操作时，操作前要进行真空试漏。(～一定要进行真空试漏操
作，当接口无浅漏时，才能进行实验)
保温段加热功率(上下兩段):各300w 。
2
四、操作方法
1、装塔
(1) 在塔的各个接口处，凡是有磨口的地方都要涂以活塞油脂(真空
油脂)，并小心地安装在一起，另外，若用带有翻边法兰的接口时，
要将各塔节连接处放好垫片，轻轻对正，小心地拧紧带镙纹的压
帽(不要用力过猛以防损坏)这时要上好支撑卡子螺丝，调整塔
足够的温差以进行传热。其值可根据实验要求而取舍，边升温边
调整，当很长时间还没有蒸汽上升到塔头内时，说明加热温度不
够高，还须提高。此温度过低蒸发量少，没有馏出物;温度过高
蒸发量大，易造成液泛。还要再次检查是否给塔头通入冷却水，
此操作必须在升温前进行，不能在塔顶有蒸汽出现时再通水，这
样会造成塔头炸裂。
(2) 打开预热器电源，顺时针方向调节上、下预热器电流给定旋钮，
保温段加热功率(上下兩段):各300w ; 预热器直径: 30mm, 加热功率: 70w ; 回流控制器:0,99秒可调。
玻璃塔体2
內径: 20mm;填料高度: 1.2m 一个;不帶侧口; 填料: 2.0×2.0mm (316 L型不锈钢θ网环); 釜容积 : 500ml, 加热功率 : 300w 。 保温套管直径 : 60,80mm;