精 馏 塔 实 验 装 置
实验七：精馏塔板效率测定实验
实验七精馏塔塔板效率测定实验一、实验目的1、熟悉精馏单元操作过程的设备与流程；2、了解板式塔结构与流体力学性能；3、掌握精馏塔的操作方法与原理；4、学习精馏塔效率的测定方法。
二、实验原理蒸馏原理是利用混合物中组分间挥发度的不同来分离组分，经多次平衡分离的蒸馏过程称为精馏。
常见的精馏单元过程由精馏塔、冷凝器、再沸器、加料系统、回流系统、产品贮槽、料液贮槽及测量仪表等组成。
精馏塔本身又分为板式精馏塔和填料精馏塔，本产品为板式精馏塔。
可进行连续或间歇精馏操作，回流比可任意调节，也可以进行全回流操作。
在板式精馏塔中，混合液的蒸气逐板上升，在塔顶冷凝后回流液逐板下降。
气液两相在塔板上接触实现热质传递，从而达到分离的目的。
如果在每层塔板上，下降液体与上升蒸气处于平衡状态，则该塔板称为理论板。
然而在实际操作的精馏塔中，由于气液两相在塔板上接触的时间有限，气液两相不可能完全达到平衡，亦即实际塔板的分离效果达不到理论板的作用，因此精馏塔所需要的实际板数总是比理论板数要多。
对于二元物系，如已知其气液平衡数据，则根据精馏塔的原料液组成、进料热状况、操作回流比及塔顶馏出液组成、塔底釜液组成，即可以求出该塔的理论板数N t。
1、精馏塔的正常与稳定操作精馏塔从开车到正常稳定操作是一个从不稳定到稳定、不正常到正常的渐进过程。
因为刚开车时，塔板上均没有液体，蒸汽可直接穿过干板到达冷凝器，被冷凝成液体后再返回塔内第一块塔板，并与上升的蒸汽接触；而后，逐板溢流至塔釜。
首先返回塔釜的液体经过的塔板数最多，达到的气液平衡次数也最多，所以其轻组分的含量必然最高；而第一块塔板上的液体轻组分含量反而会比它下面的塔板上的液体轻组分含量低一些，这就是“逆行分馏”现象。
从“逆行分馏”到正常精馏，需要较长的转换时间。
对实验室的精馏装臵，这一转换时间至少需30分钟以上。
而对于实际生产装臵，转换时间有可能超过2小时。
所以精馏塔从开车到稳定、正常操作的时间也必须保证在30 分钟以上。
精馏塔填料安装验收标准
精馏塔填料安装验收标准精馏塔填料是一种利用介质压力的增加，使液体在离心力的作用下，通过填料塔而在化工领域中被广泛使用。
根据塔内填料的性能不同，其填料层厚度一般在20~50 mm之间。
在塔内填料层一般呈菱形状，有的为矩形。
填料层之间设置有密封结构，以保证填料层内液体以较高速度流到填料表面与填料接触处，避免气体从填料表面进入塔内。
因此填料层具有良好的密封性，可以防止气体从填料层渗透到塔内介质中，因此对化工产品生产具有重要意义。
填料层还具有良好的耐酸碱腐蚀性能和使用寿命，所以在化工生产中起着重要作用。
填料应放置平整及牢固。
填料应按其安装位置和结构进行验收并安装平面图。
填料安装后进行检验验收。
1、填料安装时，除满足相关规定外，应保证安装精度和安装牢固性。
(1)检查内容:(2)检查合格后，应填写《填充填料安装检查记录表》，填写后交现场人员检查。
由现场人员进行登记后方可安排安装工作。
(3)检验方法：检验内容包括:1)尺寸精度和形状;2)外观质量;3)表面光滑程度和平面是否平行;4)密封间隙是否符合要求;5)尺寸和形状是否与设计一致;6)密封材料是否正确且具有耐酸、碱、盐和其他腐蚀物质;7)密封材料是否符合材料规定。
(8)表面是否粗糙;8)表面是否起砂;9)表面是否有其他磨损;10)是否有其它缺陷（包括泄漏）及其它不符合要求的情况。
(11)表面有无裂纹及接缝。
(12)是否存在腐蚀物或其他磨损、侵蚀。
(13)泄漏情况是否符合要求。
(14)密封材料是否完好。
(16)填料表面是否有杂物损坏。
2、填料层的厚度为20 mm,厚度应与设计不小于其设计要求的尺寸。
对于其他材料，其厚度应符合下列要求：A、材料厚度应符合表5-8中具体要求；C、材料应尽可能均匀的覆盖填料表面；D、填料不应有泄漏行为和孔洞；E、材料应与设计和检验图上的尺寸一致；F、材料有泄漏的地方应涂刷密封剂；F、在使用前应涂漆固化后再使用；G、材料厚度大于设计尺寸30 mm时，在使用中应适当减少填充材料厚度以防泄漏。
筛板精馏塔实验
实验8 筛板精馏塔实验一、实验目的1.了解筛板式精馏塔的结构流程及操作方法。
2.测取部分回流或全回流条件下的总板效率。
3.观察及操作状况。
二、实验原理在板式精馏塔中，混合液的蒸汽逐板上升，回流液逐板下降，汽液两相在塔板上接触，实现传质，传热过程而达到两相一定程度的分离。
如果在每层塔板上，液体与其上升的蒸汽到平衡状态，则该塔板称为理论板，然而在实际操作中、汽、液接触时间有限，汽液两相一般不可能达到平衡，即实际塔板的分离效果，达不到一块理论板的作用，因此精馏塔的所需实际板数一般比理论板要多，为了表示这种差异而引入了“板效率”这一概念，板效率有多种表示方法，本实验主要测取二元物系的总板效率E p ：E N NP T D板式塔内各层塔板的传质效果并相同，总板效率只是反映了整个塔板的平均效率，概括地讲总板效率与塔的结构，操作条件，物质性质、组成等有关是无法用计算方法得出可靠值，而在设计中需主它，因此常常通过实验测取。
实验中实验板数是已知的，只要测取有关数据而得到需要的理论板数即可得总板效率，本实验可测取部分回流和全回流两种情况下的板效，当测取塔顶浓度，塔底浓度进料浓度以及回流比并找出进料状态、即可通过作图法画出平衡线、精馏段操作线、提馏段操作线，并在平衡线与操作线之间画梯级即可得出理论板数。
如果在全回流情况下，操作线与对角线重合，此时用作图法求取理论板数更为简单。
三、实验装置与流程实验装置分两种：（1）用于全回流实验装置精馏塔为一小型筛板塔，蒸馏釜为卧直径229m长3000mm内有加热器。
塔内径50mm共有匕块塔板，每块塔板上开有直径2mm筛孔12个板间距100mm，塔体上中下各装有一玻璃段用以观察塔内的操作情况。
塔顶装有蛇管式冷凝器蛇管为φ10×1紫铜管长3．25m，以水作冷凝剂，无提馏段，塔傍设有仪表控制台，采用1kw调压变压器控制釜内电加热器。
在仪表控制台上设有温度指示表。
压强表、流量计以及有关的操作控制等内容。
精馏实训装置操作规程
精馏实训装置实验指导书郑州树人科技发展有限公司目录一、产品概述 31.1产品名称及性质 3 1.2产品用途 31.3产品质量规格 3二、知识背景 42.1精馏基本原理（详见课件 52.2主要物料的平衡及流向 7三、装置与流程 73.1各项工艺操作指标 7 3.2物耗能耗指标 83.3精馏实训功能特点 8四、安全生产技术94.1可能发生的事故及处理预案 94.2工业卫生和劳动保护 10五、设备的正常运行 125.1精馏塔操作的一般步骤 12 5.2精馏塔系统常见故障 145.3本塔的操作 15六、友情提示 18七、特别注意 19八、设备一览表 19九、附录： 21 附1 乙醇~水溶液体系的平衡数据 21 附2不同温度乙醇~水溶液的组成 22附3：酒度浓温度折算表 23 附4：带有控制点的工艺流程图 26 附5：精馏实训操作界面 27 附6：精馏操作评分标准 28 附7、精馏操作记录表 32 附8、精馏操作数据分析表 33 附9：仪表面板各键功能及调节方法 34 附10：控制台面板图 35一、产品概述1.1产品名称及性质CH2OH，结构式如右图乙醇又称酒精，分子式为CH所示。
乙醇为无色透明液体，易挥发，具有特殊香味的液体，易挥发、易燃烧，熔点为-114.1℃，沸点为78.3℃，相对密度(水=1)为0.79，饱和蒸气压(19℃)为5.33kPa，燃烧热为1365.5kJ/mol，临界温度为243.1℃，临界压力为6.38MPa，闪点为11.7℃，引燃温度为363℃，爆炸上限(V/V)为19.0%，爆炸下限(V/V)为3.3%，能与水以任意比例混溶，可混溶于醚、氯仿、甘油等多数有机溶剂。
乙醇可以和活泼金属（钾、钙、钠、镁、铝）反应，可以燃烧发出淡蓝色火焰并放出大量的热，可以发生消去反应：发生分子内消去反应制乙烯，发生分子间消去反应制乙醚。
1.2产品用途乙醇属于中效消毒剂，其杀菌作用较快，消毒效果可靠，对人刺激性小，无毒，对物品无损害，多用于皮肤消毒以及临床医疗器械的消毒。
实验室精馏装置
实验室精馏装置随着市场的竞争，各方面对产品质量的要求不断提高，应用精密精馏方法提高产品质量，是其他许多提纯方法不可取代的最为经济的重要手段。
实验室精密精馏装置是精细化工、日化、轻化、医药工业、石油炼制、农林化工等部门产品开发实验、提纯、精制物质的必备装置，亦是大专院校科研教学的重要实验设备。
精馏塔是进行精馏的一种塔式汽液接触装置。
利用混合物中各组分具有不同的挥发度，即在同一温度下各组分的蒸气压不同这一性质，使液相中的轻组分(低沸物)转移到气相中，而气相中的重组分(高沸物)转移到液相中，从而实现分离的目的。
精馏塔也是石油化工生产中应用极为广泛的一种传质传热装置。
精馏过程所用的设备称为精馏塔，大体上可以分为两大类：①板式塔，气液两相总体上作多次逆流接触，每层板上气液两相一般作交叉流。
②填料塔，气液两相作连续逆流接触。
一般的精馏装置由精馏塔塔身、冷凝器、回流罐，以及再沸器等设备组成。
进料从精馏塔中某段塔板上进人塔内，这块塔板称为进料板。
进料板将精馏塔分为上下两段，进料板以上部分称为精馏段，进料板以下部分称为提馏段。
实验室精馏装置原理简介：普通的精馏塔（板式或填料塔）是在地球重力场作用下（即在1个g作用下）完成汽、液两相间的传热、传质，进而实现产品组分分离的。
由于普通塔在重力场下的液泛速度较小，一般在1.5～1.6m/s内，汽相速度必须<液泛速度，否则即会液泛，届时精馏操作就无法进行，从而使塔内汽速提高受到限制，汽、液两相传质的强化相应也受到限制；而“旋流剪切式超重力精馏装置”是通过高速旋转产生的离心力来实现超重力场（10~1000g作用下）的环境，即超重力因子β（ω2r/g）通常达350～450左右。
在该环境下汽、液两相的速度大大提高，其速度可达4～12m/s，从而大大提高液泛速度。
塔中的液体在转子高速下旋转下被加速甩出，在转子及定子间折流流道中被逆向尔行的高速旋转的汽流剪切撕裂成微米至纳米级的液膜、液丝和液滴，从而极大地强化了汽、液两相间的传热、传质过程，使传质效率比普通塔高十多倍。
精馏综合实验
精馏综合实验一、 实验目的1. 熟悉精馏的工艺流程，了解板式塔的结构；2. 掌握精馏过程的操作及调节方法；3. 在全回流及部分回流条件下，测定板式塔的全塔效率及单板效率；4. 观察精馏塔内气液两相的接触状态；5. 了解阿贝折光仪测定混合物组成的方法 二、 基本原理精馏利用混合物中各组分的挥发度的不同将混合物进行分离。
在精馏塔中，再沸器或塔釜产生的蒸汽沿塔逐渐上升，来自塔顶冷凝器的回流液从塔顶逐渐下降，气液两相在塔内实现多次接触，进行传质、传热过程，轻组分上升，重组分下降，使混合液达到一定程度的分离。
如果离开某一块塔板（或某一段填料）的气相和液相的组成达到平衡，则该板（或该段填料）称为一块理论板或一个理论级。
然而，在实际操作的塔板上或一段填料层中，由于汽液两相接触时间有限，气液相达不到平衡状态，即一块实际操作的塔板（或一段填料层）的分离效果常常达不到一块理论板或一个理论级的作用。
要想达到一定的分离要求，实际操作的塔板数总要比所需的理论板数多，或所需的填料层高度比理论上的高。
对于二元物系，若已知气液平衡数据，则根据塔顶馏出液的组成x D 、原料液的组成x F 、塔釜液的组成x W ，及操作回流比R 和进料热状态参数q ，就可用图解法或计算机模拟计算求出理论塔板数。
1.求全塔效率在板式精馏塔中，完成一定分离任务所需的理论塔板数与实际塔板数之比定义为全塔效率（或总板效率），即：PTT N N E =（1）式中 T E ——全塔效率；T N ——理论塔板数（不含釜）； P N ——实际塔板数。
2.求单板效率如果测出相邻两块塔板的气相或液相组成，则可计算塔的单板效率（塔板数自上向下计数）。
对于气相：1*1n n MV n n y y E y y ++-=- （2）对于液相：1*1n n ML n n x x E x x ---=- （3）式中 MV E ——以气相浓度表示的单板效率； n y ——离开n 板的气相组成，摩尔分数； 1n y +——进入n 板的气相组成，摩尔分数； *n y ——与n x 平衡的气相组成，摩尔分数； ML E ——以液相浓度表示的单板效率； n x ——离开n 板的液相组成，摩尔分数； 1n x -——进入n 板的液相组成，摩尔分数； *n x ——与n y 平衡的液相组成，摩尔分数；在任一回流比下，只要测出进出塔板的蒸汽组成和进出该板的液相组成，再根据平衡关系，就可求得在该回流比下的塔板单板效率。
实验五：精馏实验
实验五精馏实验一、实验目的1．了解精馏塔的基本流程及操作方法；2．掌握精馏塔理论塔板数的计算方法；3．掌握精馏塔全塔效率的测定方法；4．了解回流比对精馏塔性能的影响；5．了解液泛现象。
二、实验原理精馏实验的原理是利用混合物的汽液共存区易挥发组分在汽相中浓度比液相中浓度大，达到提纯分离目的。
精馏塔中，上升汽相和下降液相在每一块塔板上接触实现多次部分冷凝，多次部分汽化达到提浓目的。
三、实验步骤1. 配制约8～10%(V)酒精水溶液由加料口注入塔釜内至液位计上的规定的液面为止,并关好塔釜加料口阀门。
2. 配制20%～30%（V）酒精水溶液加入原料槽中。
3. 再次确认塔釜液位在规定的标记处后，通电加热釜液。
为加快预热速度，可将三组加热棒同时加热。
4．当塔釜温度达到90o C时，依次进行如下操作：（1）关闭第一组加热棒；（2）马上打开冷凝器的排不凝气体阀，以排除系统内的空气，排完空气后即关闭此阀；（3）打开产品放液阀放尽冷凝器及中间槽中的液体（可回收利用配制做原料），然后关闭；（4）打开冷却水阀门往冷凝器内通冷却水。
5．通过可控硅把塔釜调节到约94-98o C左右，控制塔釜内的压力比大气压稍大一些。
6．进行全回流操作，7-10分钟。
7．全回流结束后，调整回流比在1.9-4之间。
8．接着打开进料泵，并调节适当的进料流量。
精馏操作要调节的参数较多，对于初次使用本设备的学生来说，难度较大，为了学生实验顺利，给出以下参数供操作时参考：塔釜：温度控制在94-98o C左右，压力控制比大气压稍大一些；中间塔板温度：控制在80～82℃；塔顶蒸气温度：控制在78～79℃左右；回流流量：1-3 L/h；产品流量：1-2 L/h；进料流量：3-6L/h。
9．控制塔釜的排液量，使塔釜液位基本保持不变，或隔15分钟排釜液，使釜液保持一定液位（一般2/3）。
10．稳定操作15-30分钟后，取样分析，用酒度计测产品和釜液浓度。
（釜液冷却至少30℃以下进行测量）。
精馏实验(化工原理实验)
精馏实验一、实验目的1、了解筛板式精馏塔及其附属设备的基本结构，掌握精馏操作的基本方法；2、掌握精馏过程全回流和部分回流的操作方法；3、掌握测定板式塔全塔效率。
二、实验原理1、全塔效率E T全塔效率又称总板效率，是指达到指定分离效果所需理论板数与实际板数的比值，即-1=T T P N E N (1)式中：T N －完成一定分离任务所需的理论塔板数，包括塔釜；P N －完成一定分离任务所需的实际塔板数。
全塔效率简单地反映了整个塔内塔板的平均效率，表明塔板结构、物性系数、操作状况等因素对塔板分离效果的影响。
对于双组分体系，塔内所需理论塔板数N T ，可通过实验测得塔顶组成x D 、塔釜组成x W 、进料组成x F 及进料热状况q 、回流比R等有关参数，利用相平衡关系和操作线用图解法或逐板计算法求得。
图1塔板气液流向示意图2、单板效率ME 单板效率又称莫弗里板效率，如图1所示，是指气相或液相经过一层实际塔板前后的组成变化值与经过一层理论塔板前后的组成变化值之比。
按气相组成变化表示的单板效率为1*1y =n n MV n n y E y y ++--(2)按液相组成变化表示的单板效率为1*1n n ML n n x x E x x ---=-(3)式中：y n 、1n y +－分别为离开第n 、n+1块塔板的气相组成，摩尔分数；1n x -、n x －分别为离开第n-1、n 块塔板的液相组成，摩尔分数；*ny －与x n 成平衡的气相组成，摩尔分数；*nx －与y n 成平衡的液相组成，摩尔分数。
3、图解法求理论塔板数N T图解法又称麦卡勃－蒂列(McCabe-Thiele)法，简称M-T 法，其原理与逐板计算法完全相同，只是将逐板计算过程在y-x 图上直观地表示出来。
对于恒摩尔流体系，精馏段的操作线方程为：111D n n x R y x R R +=+++(4)式中：1n y +－精馏段第n+1块塔板上升的蒸汽组成，摩尔分数；n x －精馏段第n 块塔板下流的液体组成，摩尔分数；D x －塔顶溜出液的液体组成，摩尔分数；R －回流比。
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精馏塔实验装置一. 实验目的：1．了解精馏单元操作的工作原理、精馏塔结构及精馏流程。
2．了解精馏过程的主要设备、主要测量点和操作控制点，学会正确使用仪表测量实验数据。
3．了解精馏塔操作规程、熟练精馏塔操作并能够排除精馏塔内出现的异常现象。
4．学会识别精馏塔内出现的几种操作状态，并分析这些操作状态对塔性能的影响。
二. 设备的主要技术数据(一) 精馏塔名称直径（毫米）高度（mm）板间距（mm）板数(块)板型、孔径（mm）降液管材质塔体Φ76×3.5 100 100 10 筛板2.0Φ8×1.5 不锈钢塔釜Φ100×2 300 不锈钢塔顶冷凝器Φ57×3.5 300 不锈钢塔釜冷凝器Φ57×3.5 300 不锈钢(二) 物系 (乙醇─正丙醇)1. 纯度: 化学或分析纯.2. 平衡关系: 见表1.3. 料液浓度:15-25％(乙醇质量百分数).4. 浓度分析用阿贝折光仪(用户自备).折光指数与溶液浓度的关系见表2.表 1 乙醇─正丙醇 t-x-y 关系( 均以乙醇摩尔分率表示,x-液相; y-气相 )t 97.60 93.85 92.66 91.60 88.32 86.25 84.98 84.13 83.06 80.50 78.38 x 0 0.126 .188 0.210 0.358 0.461 0.546 0.600 0.663 0.884 1.0y 0 0.240 0.318 0.349 0.550 0.650 0.711 0.760 0.799 0.914 1.0 上列平衡数据摘自: J.Gmebling,U.onken •Vapor─liquid•Equilibrium Data Collection─Organic Hydro xy Compounds: Alcohols(p.336)。
乙醇沸点: 78.3℃; 正丙醇沸点:97.2℃.表 2 温度─折光指数─液相组成之间的关系0 0.05052 0.09985 0.1974 0.2950 0.3977 0.4970 0.5990 25℃ 1.3827 1.3815 1.3797 1.3770 1.3750 1.3730 1.3705 1.3680 30℃ 1.3809 1.3796 1.3784 1.3759 1.3755 1.3712 1.3690 1.3668 35℃ 1.3790 1.3775 1.3762 1.3740 1.3719 1.3692 1.3670 1.3650(续表2)0.6445 0.7101 0.7983 0.8442 0.9064 0.9509 1.000 25℃ 1.3607 1.3658 1.3640 1.3628 1.3618 1.3606 1.3589 30℃ 1.3657 1.3640 1.3620 1.3607 1.3593 1.3584 1.3574 35℃ 1.3634 1.3620 1.3600 1.3590 1.3573 1.3653 1.3551 对30℃下质量分率与阿贝折光仪读数之间关系也可按下列回归式计算:Ｗ＝58.844116－42.61325 ×nD其中Ｗ为乙醇的质量分率; nD为折光仪读数 (折光指数).由质量分率求摩尔分率(XＡ):乙醇分子量ＭＡ＝46; 正丙醇分子量ＭB＝60BAAAAAAMWMWMWX)](1[)()(-+=(三) 操作参数: 见表( 3 )三. 实验设备的基本情况1. 实验设备流程示意图: 见附图一所示.1-储料罐；2-进料泵；3-放料阀；4-料液循环阀；5-直接进料阀；6-间接进料阀； 7-流量计；8-高位槽；9-玻璃观察段；10-塔身；11-塔釜取样阀；12-釜液放空阀；13-塔顶冷凝器；14回流比控制器；15-塔顶取样阀；16-塔顶液回收罐；17-放空阀；18-塔釜出料阀；19-塔釜储料罐；20-塔釜冷凝器；21-第七块板进料阀；22-第八块板进料阀；23-第九块板进料阀。
4．实验设备和测量方法简介：（一）.主体设备精馏塔为筛板塔,全塔共有10块塔板由不锈钢板制成,塔高1.5米,塔身用内径为50毫米的不锈钢管制成,每段为10厘米,焊上法兰后,用螺栓连在一起,并垫上聚四氟乙烯垫防漏,塔身的第二段和第九段是用耐热玻璃制成的,以便于观察塔内的操作状况。
除了这两段玻璃塔段外,其余的塔段都用玻璃棉保温。
降液管是由外径为8毫米的不锈钢管制成。
筛板的直径为54毫米,筛孔的直径为2毫米。
塔中装有铂电阻温度计用来测量塔内汽相温度。
塔顶的全凝器和塔底冷却器内是直径为8毫米做成螺旋状的的不锈钢管,外面是不锈钢套管。
塔顶的物料蒸气和塔底产品在不锈钢管外冷凝、冷却, 不锈钢管内通冷却水。
塔釜用电炉丝进行加热,塔的外部也用保温棉保温。
混合液体由储料罐经进料泵由直接进料阀处（由高位槽转子流量计计量后）进入塔内。
塔釜的液面计用于观察塔釜内的存液量。
塔底产品经过冷却器由平衡管流出。
回流比调节器用来控制回流比,馏出液储罐接收馏出液。
（二）.回流比的控制:回流比控制采用电磁铁吸合摆针方式来实现的。
在计算机内编制好通断时间程序就可以控制回流比。
表 3 设备操作参数(供参考)序号名称数据范围说明1 塔釜加热电压(∨)70-150 ①维持正常操作下的参数值；②用固体调压器调压,指示的功率约为实际功率的1／2--2／3 。
2 回流比R 4--∞3 塔顶温度77--83(℃)4 操作稳定时间• 20—35分钟①开始升温到正常操作约30min；②正常操作稳定时间内各操作参数值维持不变，板上鼓泡均匀。
5 实验结果理论板数(块)3--6 一般用图解法总板效率％40-85精度1块四. 实验方法及步骤(一) 实验前准备工作.检查工作：1. 将与阿贝折光仪配套的超级恒温水浴(用户自备)调整运行到所需的温度,并记下这个温度(例如30℃)。
检查取样用的注射器和擦镜头纸是否准备好。
2. 检查实验装置上的各个旋塞、阀门均应处于关闭状态。
3. 配制一定浓度(质量浓度 20％左右)的乙醇─正丙醇混合液(总容量10升左右),然后倒入储料罐.[或由指导教师事前做好这一步]。
4. 打开直接进料阀和进料泵开关, 向精馏釜内加料到指定的高度 (冷液面在塔釜总高2／3处), 而后关闭直接进料阀和进料泵开关。
(二) 实验操作1. 全回流操作①打开塔顶冷凝器的冷却水,冷却水量要足够大.②记下室温值。
接上电源闸（220V），按下装置上总电源开关。
③电位器调解加热电压表为150伏左右, 待塔板上建立液层时,可适当加大电压,使塔内维持正常操作④等各块塔板上鼓泡均匀后,保持加热釜电压不变, 在全回流情况下稳定20分钟左右,期间仔细观察全塔传质情况,待操作稳定后分别在塔顶.塔釜取样口用注射器同时取样,用阿贝折射仪分析样品浓度。
2. 部分回流操作①打开塔釜冷却水.冷却水流量以保证釜馏液温度接近常温为准。
②打开间接进料阀门和进料泵，调节进料转子流量计阀, 以2.0-3.0（l／h)的流量向塔内加料; 用回流比控制调节器调节回流比 R＝4 ; 馏出液收集在塔顶容量管中。
③塔釜产品经冷却后由溢流管流出,收集在容器内。
④等操作稳定后,观察板上传质状况,记下加热电压、塔顶温度等有关数据,整个操作中维持进料流量计读数不变, 用注射器取下塔顶、塔釜和进料三处样品,用折光仪分析,并记录进原料液的温度(室温)。
3．实验结束①. 检查数据合理后, 停止加料并关闭加热开关;•关闭回流比调节器开关。
②. 根据物系的 t-x-y 关系,确定部分回流下进料的泡点温度。
③.停止加热后10分钟,关闭冷却水,一切复原。
五. 使用本实验设备应注意事项1. 本实验过程中要特别注意安全,实验所用物系是易燃物品,操作过程中避免洒落以免发生危险。
2. 本实验设备加热功率由仪表自动来调解,固在加热时应注意加热千万别过快,以免发生爆沸(过冷沸腾),使釜液从塔顶冲出,若遇此现象应立即断电,重新加料到指定冷液面,再缓慢升电压,重新操作。
升温和正常操作中釜的电功率不能过大。
3. 开车时先开冷却水,再向塔釜供热;停车时则反之。
4. 测浓度用折光仪.读取折光指数,一定要同时记其测量温度,并按给定的折光指数─质量百分浓度─测量温度关系(见表2)测定有关数据, (折光仪和恒温水浴由用户自购,使用方法见其说明书 )。
5. 为便于对全回流和部分回流的实验结果(塔顶产品和质量)进行比较, 应尽量使两组实验的加热电压及所用料液浓度相同或相近。
连续开出实验时, 在做实验前应将前一次实验时留存在塔釜和塔顶。
塔底产品接受器内的料液均倒回原料液瓶中。
六．实验数据计算过程及结果：⒈ 实验数据表表4 精馏实验数据表实验装置：1 实际塔板数：10 物系：乙醇-正丙醇 折光仪分析温度：30℃全回流：R = ∞部分回流：R =4 进料量：3 L/h 进料温度：21.7℃ 泡点温度：91℃塔顶组成塔釜组成 塔顶组成 塔釜组成 进料组成 折光指数n 1.3610 1.3770 1.3620 1.3775 1.3765 质量分率W 0.847 0.166 0.805 0.144 0.187 摩尔分率X 0.8790.2060.8430.180 0.231理论板数 3.6179 6.1187 总板效率 40.2067.992.计算过程 (1) 全回流塔顶样品折光指数n D ＝1.3610乙醇的质量分率Ｗ＝58.844116－42.61325 ×n D＝58.844116－42.61325 ×1.3610 =0.847摩尔分率879.060)847.01()46847.0()46847.0(=-+=Xd同理：塔釜样品折光指数n D ＝1.3770乙醇的质量分率Ｗ＝58.844116－42.61325 ×n D＝58.844116－42.61325 ×1.3780 =0.66摩尔分率x w =0.206在平衡线和操作线之间图解理论板4.03 （见图二） 全塔效率η%179.36106179.3===Pt N N(2) 部分回流（R=4）塔顶样品折光指数n D ＝1.3620 塔釜样品折光指数n D ＝1.3775 进料样品折光指数n D ＝1.3765 由全回流计算出质量、摩尔浓度 X D ＝0.843 ；X w ＝0.180；X f ＝0.231 进料温度t f ＝21.7℃在X f ＝0.231下泡点温度91℃乙醇在59.15℃下的比热Cp1=3.07（kJ/kg.℃） 正丙醇在59.15℃下的比热Cp2=2.85（kJ/kg.℃） 乙醇在91℃下的汽化潜热r1=819（kJ/kg ） 正丙醇在91℃下的汽化潜热r2=680（kJ/kg ）混合液体比热Cpm=46×0.231×3.07+60×（1-0.231）×2.85=160.54（kJ/kmol.℃） 混合液体汽化潜热r pm=46×0.231×819+60×（1-0.231）×680=39702（kJ/kmol ） 24.13970239702)7.2191(54.160)(=+-⨯=+-⨯=mmF B r r t t Cpm qq 线斜率=-=1q q 5.16在平衡线和精馏段操作线、提馏段操作线之间图解理论板板数4.55（见图三） 全塔效率η%99.67==Pt NN附录 ：图二图三：。