苯佐卡因制作详解
苯佐卡因的制备
文献 1苯佐卡因的合成一、目的要求1. 通过苯佐卡因的合成，了解药物合成的基本过程。
2. 掌握氧化、酯化和还原反应的原理及基本操作。
二、实验原理苯佐卡因为局部麻醉药，外用为撒布剂，用于手术后创伤止痛，溃疡痛，一般性痒等。
苯佐卡因化学名为对氨基苯甲酸乙酯，化学结构式为：苯佐卡因为白色结晶性粉末，味微苦而麻；mp.88~90℃；易溶于乙醇，极微溶于水。
合成路线如下：三、实验仪器与试剂1、仪器：250 mL三颈瓶、100 mL圆底瓶、液漏斗、布氏漏斗、烧杯、水浴、球型冷凝器、乳钵、2、试剂：重铬酸钠、蒸馏水、对硝基甲苯、浓硫酸、5% 硫酸、5% 氢氧化钠溶液、活性碳、15% 硫酸、对硝基苯甲酸、无水乙醇、5%碳酸钠溶液、冰醋酸、铁粉、对硝基苯甲酸乙酯、95% 乙醇、碳酸钠饱和溶液、50% 乙醇、四、实验方法（一）对硝基苯甲酸的制备（氧化）在装有搅拌棒和球型冷凝器的250 mL三颈瓶中，加入重铬酸钠（含两个结晶水）23.6 g，水50 mL，开动搅拌，待重铬酸钠溶解后，加入对硝基甲苯8 g，用滴液漏斗滴加32 mL浓硫酸。
滴加完毕，直火加热，保持反应液微沸60-90 min（反应中，球型冷凝器中可能有白色针状的对硝基甲苯析出，可适当关小冷凝水，使其熔融）。
冷却后，将反应液倾入80 mL 冷水中，抽滤。
残渣用45 mL水分三次洗涤。
将滤渣转移到烧杯中，加入5% 硫酸35 mL，在沸水浴上加热10 min，并不时搅拌，冷却后抽滤，滤渣溶于温热的5% 氢氧化钠溶液70 mL 中，在50℃左右抽滤，滤液加入活性碳0.5 g脱色（5~10 min），趁热抽滤。
冷却，在充分搅拌下，将滤液慢慢倒入15% 硫酸50 mL中，抽滤，洗涤，干燥得本品，计算收率。
（二）对硝基苯甲酸乙酯的制备（酯化）在干燥的100 mL圆底瓶中加入对硝基苯甲酸6 g，无水乙醇24 mL，逐渐加入浓硫酸2 mL，振摇使混合均匀，装上附有氯化钙干燥管的球型冷凝器，油浴加热回流80 min（油浴温度控制在100~120℃）；稍冷，将反应液倾入到100 mL水中，抽滤；滤渣移至乳钵中，研细，加入5%碳酸钠溶液10 mL（由0.5 g碳酸钠和10 mL水配成），研磨5 min，测pH 值（检查反应物是否呈碱性），抽滤，用少量水洗涤，干燥，计算收率。
苯佐卡因生产工艺
苯佐卡因生产工艺苯佐卡因，是一种具有麻醉和镇痛作用的局部麻醉药物。
以下是关于苯佐卡因的生产工艺的描述。
1. 原料准备苯佐卡因的主要原料为甲基富马酸（Methyl anthranilate）、间羟基苯丙酮（3-Hydroxy-alpha-methylbenzeneacetone）和N,N-二乙基乙酰氨基甲酸酯（N,N-Diethylglycine ethyl ester）。
2. 反应步骤（1）将甲基富马酸与间羟基苯丙酮在碱性条件下进行酰化反应，得到苯佐卡因的前体物质。
（2）将前体物质与N,N-二乙基乙酰氨基甲酸酯在碱性条件下进行酰胺化反应，得到苯佐卡因的中间体。
（3）处理中间体，使其生成苯佐卡因的结晶物质。
（4）通过过滤、干燥和粉碎等工序，得到苯佐卡因的最终产物。
3. 精炼与提纯制得的苯佐卡因产品仍然含有杂质，需要进行精炼与提纯。
通常采用以下步骤：（1）采用有机溶剂进行提取，将苯佐卡因与杂质分离。
（2）采用晶体化学技术，如结晶法、重结晶法等，得到纯净的苯佐卡因晶体。
（3）对晶体进行过滤、干燥和再结晶等工序，使其达到药品级别的纯净度要求。
4. 质量控制苯佐卡因的生产需要进行严格的质量控制，确保产品的纯度和稳定性。
常见的质量控制包括：（1）物质的纯度检测，采用高效液相色谱法、红外光谱法等。
（2）产品的溶解度、熔点和热分析数据等测试。
（3）对苯佐卡因进行微生物限度测试和重金属残留检测等。
（4）稳定性测试，通过加速试验和长期储存试验等，确保产品在一定时期内的稳定性和有效性。
综上所述，苯佐卡因的生产工艺包括原料准备、反应步骤、精炼与提纯以及质量控制等环节。
这些工艺保证了苯佐卡因产品的纯度和质量，确保其安全有效地用于医疗领域。
苯佐卡因的合成实验
苯佐卡因（Benzocaine）的合成一、目的要求1. 通过苯佐卡因的合成，了解药物合成的基本过程。
2. 掌握氧化、酯化和还原反应的原理及基本操作。
二、实验原理苯佐卡因为局部麻醉药，外用为撒布剂，用于手术后创伤止痛，溃疡痛，一般性痒等。
苯佐卡因化学名为对氨基苯甲酸乙酯，化学结构式为：苯佐卡因为白色结晶性粉末，味微苦而麻；mp.88~90℃；易溶于乙醇，极微溶于水。
合成路线如下：三、实验方法（1）对硝基苯甲酸的制备：反应：步骤：本实验采用机械搅拌装置[1]向该装置的250ml三口烧瓶中加入6g研碎的对硝基甲苯、18g重铬酸钠和22ml 水，开启搅拌器。
在滴液漏斗[2]中放30ml浓硫酸，然后慢慢滴加入浇瓶。
随着浓硫酸的加入，氧化反应随之开始，反应温度迅速上升，料液颜色逐渐变深。
注意要严格控制滴加浓硫酸的速度，严防反应混合物高于沸腾温度（滴加时间约20～30分钟[3]）。
硫酸加完后，稍冷后再将烧瓶放在石棉网用小火加热[4]，使反应混合物微微沸腾半小时[5]。
停止加热。
冷却后，慢慢加入76ml冷水[6]，然后关闭搅拌器。
将混合物抽滤，压碎粗产物，用20ml水分两次洗涤，粗制的对硝基苯甲酸呈深黄色固体。
将固体放入100ml烧杯中暂存。
第一次实验到此为止。
为了除去粗产物夹杂的铬盐，向烧杯中加入76ml 5%氢氧化钠溶液，温热（不超过60℃）使粗产物溶解[7]。
冷却后抽滤。
在玻璃棒搅拌下将滤液慢慢倒入盛有60ml 15%硫酸的另一大烧杯中，浅黄色沉淀立即析出。
用试纸检验溶液是否呈酸性。
呈酸性后抽滤，固体用少量水洗至中性，抽干后放置晾干、而后称重。
必要时再用50%乙醇重结晶[8]，可得到浅黄色小针状晶体。
产量：约4g。
纯对硝基苯甲酸为浅黄色单斜叶片状晶体，熔点242℃。
注解：（1）本氧化反应十分激烈。
采用机械搅拌和滴加硫酸的方法可使反应较平稳、安全。
装置安装完毕后应经教师检查无误后再加料使用。
（2）滴液漏斗在使用前要检查其考克的密封性是否完好。
苯佐卡因(Benzocaine)的合成
苯佐卡因（Benzocaine）的合成方案(一)一、目的要求:1. 通过苯佐卡因的合成，了解药物合成的基本过程。
2. 掌握氧化、酯化和还原反应的原理及基本操作。
二、实验原理:苯佐卡因为局部麻醉药，外用为撒布剂，用于手术后创伤止痛，溃疡痛，一般性痒等。
苯佐卡因化学名为对氨基苯甲酸乙酯，化学结构式为：苯佐卡因为白色结晶性粉末，味微苦而麻；mp.88~90℃；易溶于乙醇，极微溶于水。
合成路线如下：三、实验方法（一）对硝基苯甲酸的制备（氧化）在装有搅拌棒和球型冷凝器的250 mL三颈瓶中，加入重铬酸钠（含两个结晶水）23.6 g，水50 mL，开动搅拌，待重铬酸钠溶解后，加入对硝基甲苯8 g，用滴液漏斗滴加32 mL浓硫酸。
滴加完毕，直火加热，保持反应液微沸60-90 min （反应中，球型冷凝器中可能有白色针状的对硝基甲苯析出，可适当关小冷凝水，使其熔融）。
冷却后，将反应液倾入80 mL冷水中，抽滤。
残渣用45 mL水分三次洗涤。
将滤渣转移到烧杯中，加入5% 硫酸35 mL，在沸水浴上加热10 min，并不时搅拌，冷却后抽滤，滤渣溶于温热的5% 氢氧化钠溶液70 mL中，在50℃左右抽滤，滤液加入活性碳0.5 g脱色（5~10 min），趁热抽滤。
冷却，在充分搅拌下，将滤液慢慢倒入15% 硫酸50 mL中，抽滤，洗涤，干燥得本品，计算收率。
（二）对硝基苯甲酸乙酯的制备（酯化）在干燥的100 mL圆底瓶中加入对硝基苯甲酸6 g，无水乙醇24 mL，逐渐加入浓硫酸2 mL，振摇使混合均匀，装上附有氯化钙干燥管的球型冷凝器，油浴加热回流80 min（油浴温度控制在100~120℃）；稍冷，将反应液倾入到100 mL 水中，抽滤；滤渣移至乳钵中，研细，加入5%碳酸钠溶液10 mL（由0.5 g碳酸钠和10 mL水配成），研磨5 min，测pH值（检查反应物是否呈碱性），抽滤，用少量水洗涤，干燥，计算收率。
（三）对氨基苯甲酸乙酯的制备（还原）A法：在装有搅拌棒及球型冷凝器的250 mL三颈瓶中，加入35 mL水，2.5 mL冰醋酸和已经处理过的铁粉8.6 g，开动搅拌，加热至95~98℃反应5 min，稍冷，加入对硝基苯甲酸乙酯6 g和95% 乙醇35 mL，在激烈搅拌下，回流反应90 min。
苯佐卡因的合成
苯佐卡因的合成实验⼆苯佐卡因的合成⼀、⽬的要求1.了解氧化剂的使⽤特点及其应⽤。
2.学习酯化反应的特点并掌握促进反应进⾏的⼀般⽅法。
3.了解并掌握还原反应的常⽤⽅法及特点。
⼆、反应原理苯佐卡因为局部⿇醉药，⽤于⼿术后创伤⽌痛，溃疡痛，⼀般性痒等。
苯佐卡因化学名为对氨基苯甲酸⼄酯，化学结构式为：苯佐卡因为⽩⾊结晶性粉末，味微苦⽽⿇；mp.88~90℃；易溶于⼄醇，极微溶于⽔。
合成路线如下：CH32Na2Cr2O7H2SO4COOH2Na2SO4Cr2(SO4)3H2O5 +++++4COOC2H52C2H5H2SO4COOH2H2O++COOC2H5NH23COOC2H5NO2H2O+Fe三、主要仪器和试药1.主要仪器COOC2H52三颈瓶；滴管；抽滤瓶；布⽒漏⽃；球形冷凝管；圆底烧瓶；量筒2.试药试药名称规格⽤量⽆⽔⼄醇CP约100ml浓硫酸CP6ml5％碳酸钠溶液CP约50ml冰醋酸CP 2.5ml10％碳酸钠溶液CP35ml铁粉⼯业还原铁粉CP15g四、操作步骤（⼀）对硝基苯甲酸的制备（Na2Cr2O7法）（第⼀周）在装有搅拌棒、150℃温度计的250ml和回流冷凝管的三颈瓶中先后加⼊对硝基甲苯6g（约0.04mol），18g重铬酸钠（Na2Cr2O7 ?H2O），40ml ⽔。
开始搅拌，使混合物成悬浮液后，由焦头滴管慢慢滴加28ml浓硫酸［附注1］。
待酸加完后，保持轻微沸腾1.5⼩时［附注2］（反应中，球型冷凝器中可能有⽩⾊针状的对硝基甲苯析出，可适当关⼩冷凝⽔，使其熔融）。
（备注：实验回流结束后，关掉搅拌机，将三颈瓶、搅拌棒与瓶塞⼀同取下，直接从侧边倒出，进⾏下⼀步实验。
将三颈瓶、搅拌棒与瓶塞放到⾃来⽔下⾯冲洗或浸泡，15分钟后⼩⼼旋开瓶塞即可将瓶塞从三颈瓶上取下。
在热的情况下强⼒取瓶塞将导致三颈瓶断裂。
）冷却⾄室温，加⼊50ml⽔，抽滤，弃去滤液，滤饼⽤25ml⽔洗涤两次。
将粗制的对硝基苯甲酸置于250ml烧杯中，加⼊25ml 5%的硫酸，在沸⽔浴上加热10分钟，并不时搅拌［附注3］。
苯佐卡因的合成
苯佐卡因的合成引言：苯佐卡因，也被称为普鲁卡因，是一种常用的局部麻醉药物。
它的合成方法是通过苯乙酮和对硝基甲苯反应来制备，然后通过还原和酰化的步骤将苯乙酮转化为苯乙酸，最后与二甲胺反应形成苯佐卡因。
本文将介绍苯佐卡因的合成步骤和相关反应条件。
一、苯乙酮和对硝基甲苯的反应：苯佐卡因的合成从苯乙酮和对硝基甲苯开始。
这一步骤一般使用氧化亚铜作为催化剂。
首先，将苯乙酮和对硝基甲苯放入反应瓶中，在适当的温度下搅拌反应。
反应进行一段时间后，通过渗析或蒸馏的方法分离出产物。
苯乙酮 + 对硝基甲苯→ 苯佐卡因前体二、苯乙酮和苯乙酸的还原和酰化反应：苯佐卡因前体还需经过还原和酰化的步骤来得到苯佐卡因。
首先，通过还原将苯乙酮转化为苯乙醇，常使用亚硫酸氢钠作为还原剂。
然后，将苯乙醇与酰化剂（如氯乙酸酐）反应，生成相应的酰化产物。
最后，与二甲胺作为碱催化剂反应，得到最终的苯佐卡因。
苯乙酮 + 亚硫酸氢钠→ 苯乙醇苯乙醇 + 酰化剂→ 酰化产物酰化产物 + 二甲胺→ 苯佐卡因三、反应条件和注意事项：在实际合成苯佐卡因的过程中，需要注意以下几点：1. 反应温度和时间的选择应根据具体的反应条件来确定，一般而言，合适的温度可提高反应速率和收率。
2. 使用催化剂时，选择适当的催化剂和用量，以提高反应效率。
3. 在进行酰化反应时，选择合适的酰化剂和催化剂是非常关键的，可以通过不同的试验条件来进行优化，以提高产率。
4. 实验过程中应注意安全，合理选择使用个人防护设备，并在通风良好的条件下操作，以防止对身体造成危害。
结论：苯佐卡因是一种局部麻醉药物，它的合成主要通过苯乙酮和对硝基甲苯的反应制备，然后经过还原和酰化的步骤得到最终产物苯佐卡因。
实验中，反应温度、时间、催化剂和试剂选择等因素会影响合成效果。
苯佐卡因在医学和牙科领域有着广泛的应用，因此对其合成方法的研究和改进具有重要意义。
参考文献：1. Foye's Principles of Medicinal Chemistry.2. Z. X. Wang, C. F. Barbas, Tetrahedron 1995, 51, 18, 50.3. P. Kovacic, Drug Discovery Today 2007, 12, 1041-1047.4. Patent Application US 2018/0276322 A1.。
苯佐卡因的合成分析
苯佐卡因的合成【摘要】本试验阐述了局部麻醉剂苯佐卡因的制备方法。
采用对甲基苯胺为原料。
将对甲基苯胺先用乙酸进行酰胺化，以此来保护氨基，使其在第二步时不致于被氧化，然后将苯环上的甲基用高锰酸钾氧化成羧基，因为反应产物是盐，所以加入盐酸使其水解，从而得到对氨基苯甲酸，最后加入乙醇，在浓硫酸的催化下酯化制得对氨基苯甲酸乙酯。
期间，对每一步的产品进行称重和熔点测试，并对最后的产物——对氨基苯甲酸乙酯进行红外光谱测试。
纯的对氨基苯甲酸乙酯，其熔程为91℃～92℃，颜色状态是白色的晶体状粉末。
实验最终得到对氨基苯甲酸乙酯0.26g，熔程为 83.3℃～84.4℃，为奶白色晶体粉末。
【引言】对氨基苯甲酸乙酯（别名：苯佐卡因），白色晶体状粉末，无嗅无味。
分子量165. 19。
熔点91-92℃。
易溶于醇、醚、氯仿。
能溶于杏仁油、橄榄油、稀酸。
难溶于水。
其作用：1.紫外线吸收剂。
主要用于防晒类和晒黑类化妆品，对光和空气的化学性稳定，对皮肤安全，还具有在皮肤上成膜的能力。
能有效地吸收U．V．B区域280-320μm 中波光线区域)的紫外线。
添加量通常为4％左右。
2. 非水溶性的局部麻醉药。
有止痛、止痒作用，主要用于创面、溃疡面、粘膜表面和痔疮麻醉止痛和痒症，其软膏还可用作鼻咽导管、内突窥镜等润滑止痛。
苯佐卡因作用的特点是起效迅速，约30秒左右即可产生止痛作用，且对粘膜无渗透性，毒性低，不会影响心血管系统和神经系统。
1984年美国药物索引收载苯佐卡因制剂即达104种之多，苯佐卡因的市场前景是广阔的。
以对硝基苯甲酸为原料制备苯佐卡因，此方法是h.svlkowshi于1895年提出的，反应时将对硝基苯甲酸在氨水的条件下，用硫酸亚铁还原成对氨基苯甲酸，然后在酸性条件下用乙醇酯化，得到苯佐卡因产品。
制备方法如下：在第一步反应中，在氨水的条件下，硫酸亚铁在碱性环境下容易形成氢氧化物沉淀。
硫酸亚铁还原生成的氨基苯甲酸，由于其羰基与铁离子形成不溶性沉淀，而混于铁泥中不易分离，此外对氨基苯甲酸的化学活性比对硝基苯甲酸的活性低，故其第二步的酯化反应的效率也不高，产物的收率较低。
苯佐卡因的制备
苯佐卡因的制备实验目的:通过合成Na4P2O7实现苯佐卡因的制备，探究苯佐卡因的制备方法。
实验原理:苯佐卡因是一种局部麻醉药物，它是通过苯胺与二乙酰亚胺反应制备而成。
二乙酰亚胺是通过苯酮与甲醛在硫酸的催化下反应制得。
然后，苯胺与二乙酰亚胺发生缩合反应形成苄基甲基肼，然后在碱性条件下与乙酰酰胺发生酰胺交换反应，最终得到苯佐卡因。
实验步骤:1.首先，将10mL二乙酰亚胺和10mL苯酮加入一个250mL圆底烧瓶中，然后加入少量硫酸作为催化剂，并在冰浴中搅拌混合。
2.然后将烧瓶接到冷却剂和冷凝管上，将其放入加热槽中，逐渐升温到80℃，并保持反应温度持续30分钟。
3.反应结束后，将反应液室温降至10℃，然后用NaOH溶液调节pH值至10，使二乙酰亚胺为游离状态。
4.接下来，将苯胺溶解在甲醇中，并用少量NaOH调节pH值至9-10。
5.然后将苯胺溶液滴加到二乙酰亚胺溶液中，同时不断搅拌，反应温度保持在10-15摄氏度下。
6.反应期间，反应液会产生沉淀，这就是苄基甲基肼的生成物。
7.反应结束后，继续搅拌30分钟，然后加入浓盐酸调节pH值至2-3，形成苄基甲基肼盐。
8.将苄基甲基肼盐用甲醇重新溶解，然后滴加乙酰酰胺到反应体系中。
9.将反应溶液继续搅拌一段时间，然后将盐酸加入溶液中调节pH值至2-3，并在冷却槽中冷却。
10.最后，将得到的沉淀用真空泵过滤，然后用甲醇洗涤沉淀。
11.最后一步是将混合产物溶解在甲醇中，然后使用醚进行抽提。
12.用氯化钠溶液洗涤有机相，得到苄基甲基肼钠盐。
13.最后，用盐酸调节溶液的pH值，得到苯佐卡因。
实验结果:通过本实验制得了苯佐卡因，并通过红外光谱和质谱验证了其结构和纯度。
实验结论:通过本实验成功地制备了苯佐卡因。
本实验通过苯酮和甲醛反应制备二乙酰亚胺，然后与苯胺发生缩合反应，最终通过酰胺交换反应得到苯佐卡因。
本实验的制备方法相对简单，能够达到较高的产率和较好的纯度。
然而，在操作过程中需要注意温度和pH值的控制，以保证反应的正常进行。
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实验题目苯佐卡因的制备
摘要
苯佐卡因
【通用名称】苯佐卡因
【英文名称】Benzocaine
【中文别名】阿奈司台辛、苯唑卡因、麻因、对氨基苯甲酸乙酯、氨苯甲酸乙酯、本佐卡因、苯卡因、苯生卡因。
【英文别名】Anaesthesine、Anaesthesinum、Anesthamine、Benzocainum、Ethoforme、Ethyl Aminobenzoate、Ethylis Aminobenzoas
【分子式C9H11NO2】
【密度】 1.17
【沸点】172℃ (17 to rr)
【分子量】165.19。
【熔点】88-90℃。
易溶于醇、醚、氯仿。
能溶于杏仁油、橄榄油、稀酸。
很难溶于水。
【性状】本品为白色结晶性粉末；无臭，味微苦，随后有麻痹感；性质较稳定，遇阳光变黄色。
在乙醇、氯仿中易溶，在脂肪油中略溶，在水中极微溶解。
苯佐卡因局部施用，作用于皮肤、黏膜的神经组织，阻断神经冲动的传导，随后有麻痹感，使各种感觉暂时丧失，麻痹感觉神经末梢而产生止痛、止痒作用。
本品作用比从天然古柯植中提取的柯卡因更强，毒性仅为可卡因的1／20～160。
且无副作用和无危险性，可直接用于化妆品紫外线吸收，皮肤创面和溃疡面及痔疮的止痛，其软膏还可用作鼻咽导管、内突窥镜等润滑止痛。
这虽然为一种药物合成的中间体，但其在药物合成中却有重要的意义，利用这种中间体可以合成许多产物。
【鉴别】(1) 取本品约0.1g，加氢氧化钠试液5ml，煮沸，即有乙醇生成；加碘试液，加热，即生成黄色沉淀，并发生碘仿的臭气。
(2) 本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集237图)一致。
(3) 本品显芳香第一胺类的鉴别反应(附录Ⅲ)。
【检查】酸度取本品1.0g，加中性乙醇(对酚酞指示液显中性)10ml溶解后，加酚酞指示液2滴与氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)0.10ml，应显淡红色。
溶液的澄清度与颜色取本品1.0g，加乙醇20ml溶解，溶液应澄清无色。
有关物质取本品，加无水乙醇制成每1ml中含10mg的溶液，作为供试品溶液；精密量取适量，加无水乙醇稀释制成每1ml中含0.01、0.025、0.05和0.1 mg的溶液，作为对照溶液。
照薄层色谱法(附录Ⅴ B)试验，吸取上述五种溶液各20μl，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以无水乙醇-三氯甲烷(0.75∶99.25)为展开剂，展开后，晾干，在紫外光灯(254nm)下检视。
供试品溶液如显杂质斑点（如原点观察到杂质斑点，应以杂质斑点计算），与对照溶液的主斑点比较，杂质总量不得过1.0%。
氯化物取本品0.2g，加乙醇5ml溶解后，加稀硝酸3滴与硝酸银试液3滴，不得立即发生浑浊。
干燥失重取本品，置五氧化二磷干燥器中干燥至恒重，减失重量不得过0.5%(附录Ⅷ L)。
炽灼残渣取本品1.0g，依法检查(附录Ⅷ N)，遗留残渣不得过0.1%。
重金属取炽灼残渣项下遗留的残渣，依法检查(附录Ⅷ H第二法)，含重金属不得过
百万分之十。
【含量测定】取本品约0.35g，精密称定，照永停滴定法(附录Ⅶ A)，用亚硝酸钠滴
定液(0.1mol/L)滴定。
每1ml亚硝酸钠滴定液(0.1mol/L)相当于
16.52mg的C9H11NO2。
【类别】局麻药。
【贮藏】遮光，密封保存。
苯佐卡因的制作
文献方法：
1.1以对硝基甲苯为原料,经过氧化、还原和酯化反应,最终得到苯佐卡因。
其
制备路线如下:
1．1设计较为合理,但由于对氨基苯甲酸的化学活性比对硝基苯甲酸的活性低,酯化反应收率低,
1.2以对硝基甲苯为原料,经过氧化、酯化和还原反应,最终得到苯佐卡因。
其
制备路线如下:
1．2制备路线设计合理,反应时间适中,原料易得,收率较好,适合实验室进行。
1.3 以对硝基甲苯为原料,经过氧化和酯化还原反应,最终得到苯佐卡因。
其制备路线如下:
1．3中对硝基苯甲酸采用一步制备法制备苯佐卡因,虽然此法工艺简单,反应周期短,金属锡价格适宜,产品纯度高,但是不利于学生对多种合成技术的掌握,且
该方法还需要通入干燥的氯化氢气体,实验室难以满足多组试验台对氯化氢气体的需要,故不选用此制备路线。
1．4以对氨基甲苯为原料,经过酰化、氧化、水解和酯化反应,最终得到苯佐卡因。
其制备路线如下：
1.4是以对氨基苯甲酸为原料进行的,先进行酰化反应对氨基进行保护,再进行氧化、水解和酯化反应,该反应路线步骤多,反应时间长, 但原料易得，操作方便，适合于实验室小量制备。
我们选择的制作方案:
1对甲基乙酰苯胺的合成
对0.7g甲基硝基苯加14.4ml醋酸再加少量锌粉刺形分馏柱分流1.5h，制得甲基乙酰苯胺，趁热倒入200ml水中，再抽滤，用水洗涤，干燥，测熔点。
质量为，熔点为
2对乙酰氨基苯甲酸的合成
取3g甲基乙酰苯胺加入酸性高锰酸钾18g并加热，制得产物，加入20g硫酸镁320ml水，用沸水与加热（85摄氏度，15min），趁热过滤，若有色，加入乙醇，取无色清液并冷却（用20%浓硫酸酸化），制得白色固体，抽滤，干燥。
测质量，熔点 249.0—251.1摄氏度
3对氨基苯甲酸的合成
取原料加入盐酸18%0.9ml（7—8ml/g）回流30min，然后冷却，加入50ml水，
加入氨水调节ph至5，结晶，抽滤，干燥，
称重，质量为熔点为184.7---185.1
摄氏度。
4 苯佐卡因的制作
取0.9g的原料，加入12ml乙醇、浓硫
酸0.9ml回流1h，冷却，分批加入10%
氢氧化钠至无明显气体放出，ph至9，
分液（）乙醚10ml两次，合并乙醚层，
在无水的硫酸镁中干燥，蒸馏热水浴至
4ml，50%的尾重结晶，抽滤，干燥，测m、p
1.
实验数据处理
1.实验数据处理
药品项目对甲苯胺对甲基乙
酰苯胺
对乙酰氨
基苯甲酸
对氨基苯
甲酸
对氨基苯
甲酸乙酯
相对分子
量
107 149 179 137 165
实际产量/ 12.5g 3.20g 1.75g /
实际参与
下一步反
应的量
10．7g 7.5g 3.20g 1.75g /
理论产量/ 14.9g 9.00g 2.45g 2.1g 产率/ 83.9% 35.6% 71.4% /
熔点/ 148～
151℃/ 186℃～
187℃
87.9℃～
88.7℃
颜色状态白色粉末
状晶体棕黄色针
状晶体
棕黄色针
状晶体
暗黄色针
状晶体
白色晶体
总产率。