2017-2018学年高等教学考试仿真模拟训练《仪器分析实验》试题和答案(C卷)
2018年秋季学期仪器分析期末考试模拟试卷第3套
2018年秋季学期仪器分析期末考试模拟试卷第3套2018年秋季学期仪器分析期末考试模拟试卷第3套一、选择题1.在气相色谱分析中, 用于定量分析的参数是 (D)A 保留时间B 保留体积C 半峰宽D 峰面积2、色谱法分离混合物的可能性决定于试样混合物在固定相中（D）的差别。
A.沸点差B.温度差C.吸光度D.分配系数3、选择固定液时，一般根据（C）原则。
A.沸点高低B.熔点高低C.相似相溶D.化学稳定性4、相对保留值是指某组分2与某组分1的（A）。
A.调整保留值之比B.死时间之比C.保留时间之比D.保留体积之比5、理论塔板数反映了（D）。
A.分离度B.分配系数 C．保留值 D．柱的效能6、在气液色谱中，色谱柱的使用上限温度取决于（D）A.样品中沸点最高组分的沸点B.样品中各组分沸点的平均值C.固定液的沸点D.固定液的最高使用温度7．液相色谱适宜的分析对象是（B）。
A.低沸点小分子有机化合物B.高沸点大分子有机化合物C.所有有机化合物D.所有化合物8．吸附作用在下面哪种色谱方法中起主要作用（B）。
A.液一液色谱法B.液一固色谱法C.键合相色谱法D.离子交换法9．在液相色谱中，提高色谱柱柱效的最有效途径是（A）。
A.减小填料粒度B.适当升高柱温C.降低流动相的流速D.增大流动相的流速10．高压、高效、高速是现代液相色谱的特点，采用高压主要是由于（C）。
A.可加快流速，缩短分析时间B.高压可使分离效率显著提高C.采用了细粒度固定相所致D.采用了填充毛细管柱11．在液相色谱中，常用作固定相又可用作键合相基体的物质是（B）。
A.分子筛B.硅胶C.氧化铝D.活性炭12．在液相色谱中，固体吸附剂适用于分离（A）。
A.异构体B.沸点相近，官能团相同的颗粒C.沸点相差大的试样D.极性变换范围13．在下列方法中，组分的纵向扩散可忽略不计的是（B）。
A.毛细管气相色谱法B.高效液相色谱法C.气相色谱法D.超临界色谱法14.下列用于高效液相色谱的检测器，（D）检测器不能使用梯度洗脱。
2018年秋季学期仪器分析期末考试模拟试卷 第10套
2018年秋季学期仪器分析期末考试模拟试卷第10套一、选择题1、在紫外可见分光光度法中，下列哪种红移更多？A 氯苯B 溴苯C碘苯 D2、在紫外可见分光光度法中，定量测定时不能有效消除干扰组分影响的是？A采用双波长法B采用三波长法C采用双光束分光光度计D采用导数光谱法3、吸光度度数在（）范围内，测量较准确A 0-1B 0.1-0.7C 0.2-0.8D 0-0.84、在光度分析中，参比溶液选择原则（）A通常选用蒸馏水B通常选用试剂溶液C根据加入试剂和溶液的颜色、性质决定D通常选用褪色溶液5、荧光波长固定后，荧光强度与激发波长的关系曲线称为（）A荧光光谱 B 激发光谱C发射光谱D吸收光谱6、物质发射磷光对应的能级跃迁是（）A分子从较高能级的激发态跃迁到第一激发态的最低振动能级B分子从单线第一激发态的最低振动能级跃迁到基态的最低振动能级C分子从单线第一激发态的最低振动能级跃迁到的最低各振动能级D分子从三线激发态的最低振动能级跃迁到的最低各个振动能级7、硫酸喹啉在0.05mol/l H2SO4中，分别用320nm和350nm波长的光激发，所制荧光光度计中第一滤光片的作用是（）A消除杂志荧光B得到适合的单色激发光C消除激发光产生的反射光D消除拉曼散射、瑞利散射8、紫外可见分光光度计测定可见光区波长物质的光源是（）A氢灯B氘灯C钨灯D空心阴极管9、纸色谱中，若被分离各组分的极性强弱不同，当选用弱极性溶剂展开时，比移值Rf最大的是（）A弱极性组分B中等极性组分C强极性组分D无法确定10、在气液色谱分析中，当两组分保留值很接近，且峰很窄，但只能部分分离，其原因是（）A固定相选择性不好B柱子太长C容量因子太大D柱效能太低11、下列化合物中，同时具有n ~π*、π~π*跃迁的化合物是（）A一氯甲烷B丙酮C丁二烯D一氯代甲苯12、有a、b两份不同浓度的有色溶液，a用1.0cm吸收池，b用3.0cm吸收池，在同一波长下测得的吸光度相等，则它们浓度关系为（）A a=bB a=1/3 bC a=3bD b是a的3倍13、双波长分光光度计与单波长分光光度计的主要区别（）A 光源种类B 光栅C 吸收池个数D 使用单色器的个数14、分光光度计的色散原件（）A 光栅+狭缝B 光栅C 狭缝D 棱镜15、分光光度计的可见光波长范围（）A 200~400nmB 400~800nmC 500~1000nmD 800~1000nm16、测得铁工作曲线是，要使工作曲线过原点，参比溶液应选（）A水样B溶剂C纯水D试剂空白17、可以提高荧光法测得灵敏度的新技术有（）A激发荧光法B荧光猝灭法C时间分辨荧光分析法D荧光寿命18、某组分在固定相中浓度为Ca，在流动相中浓度为Cb，则此组分在两相中的分配系数K为（）A Ca/CbB Cb/CaC Ca/（Ca+Cb）D Cb/(Ca+Cb）19、在用分光光度法测得某有色物质时，下列操作错误的是（）A比色皿外壁有水珠B待测溶液注到比色皿的2/3高度C光度计调零D比色皿透光面置于光路中20、下列波长范围属于紫外可见吸收光谱范围的是（）A0.76~1000un B 10~760nm C 0.0001~10nm D 200~800nm21、在目视比色法中，常用的标准系列法是比较（）A入射光的强度B透过溶液后的强度C透过溶液后的吸收光强度D一定厚度溶液的颜色深浅22、下列因素会使荧光效率下降的是（）A激发光强度下降B溶剂极性变小C温度下降D溶剂中含有卤素离子23、符合朗伯比尔定律的有色溶液在被适当稀释时，其最大吸收峰的波长的位置A向长波方向移动B向短波方向移动C不移动D移动方向不确定24、用分光光度计法测铁所用的比色皿的材料为（）A石英B塑料C硬质塑料D玻璃25、下列因素会使荧光强度变大的是（）A升温B形成氢键C共轭效应D重金属离子26、下列属于系统误差的是（）A没有用参比溶液调零调满B比色皿外壁透光面有指印C缸差D比色皿中的溶液太少27、敏化电极在测定CO2时，测得的是（）A进入装置的CO2和H2O反应生成的H+ B环境中的CO2C电极附近的CO2 D以上说法都不对28、下列哪个不是离子选择电极的性能参数（）A线性范围和检测下限B电极斜率C空白电位D离子强度29、下列不是用于色谱定性分析的是（）A保留时间B保留调整体积C相对保留值D校正因子30、气相色谱仪测定含N、H的有机化合物的检测器（）A热导检测器B火焰光度检测器C火焰离子化检测器D电子捕获检测器二．判断题1.气相色谱法按原理分为吸附色谱法和分配色谱法。
2018年秋季学期仪器分析期末考试模拟试卷 第4套
2018年秋季学期仪器分析期末考试模拟试卷第4套一、选择题1、朗伯比尔定律中与摩尔吸光系数大小无关的是（A）A溶液浓度 B.物质种类 C.溶剂种类 D.入射光波长2、紫外光区，指的波长范围是（B）A.10～200nmB.200～400nmC.400～780nmD.1000nm3、紫外—可见光分光光度计结构组成为（B）。
A 光源-吸收池-单色器-检测器-信号显示系统B 光源-单色器-吸收池-检测器-信号显示系统C 单色器-吸收池-光源-检测器-信号显示系统D 光源-吸收池-检测器-信号显示系统4、方法中属于光学分析方法的是（）A.极谱法B.电位分析法C.气相色谱法D.分光光度法5、符合朗伯-比尔定律的有色溶液稀释时，其最大吸收峰的波长位置（C）A. 向短波方向移动B. 向长波方向移动C. 不移动，且吸光度值降低D. 不移动，且吸光度值升高6、常用作光度计中获得单色光的组件是（B ）A. 光栅(或棱镜)+反射镜B. 光栅(或棱镜)+狭缝C. 光栅(或棱镜)+稳压器D. 光栅(或棱镜)+准直镜7、某药物的摩尔吸光系数很大，则表明（ D）A. 该药物溶液的浓度很大B. 光通过该药物溶液的光程很长C. 该药物对某波长的光吸收很强D. 测定该药物的灵敏度高8、在紫外可见分光光度法测定中，使用参比溶液的作用是（ D）A. 调节仪器透光率的零点B. 吸收入射光中测定所需要的光波C. 调节入射光的光强度D. 消除试剂等非测定物质对入射光吸收的影响9、在紫外-可见分光光度计中，显色反应的显色剂选择原则错误的是（B ）A. 显色反应产物的摩尔吸光系数值愈大愈好B. 显色剂的摩尔吸光系数值愈大愈好C. 显色剂的摩尔吸光系数值愈小愈好D. 显色反应产物和显色剂，在同一光波下的摩尔吸光系数值相差愈大愈好10、用标准曲线法测定某药物含量时，用参比溶液调节A=0或T=100%，其目的是(D )A. 使测量中c-T成线性关系B. 使标准曲线通过坐标原点C. 使测量符合比尔定律，不发生偏离D. 使所测吸光度A值真正反应的是待测物的A值11、荧光是一种（B）现象A.热致发光B.光致发光C.场致发光D.生物发光12、发射光谱的形状与激发波长（D）A.有关B.无关C.不确定D.前三者都有可能13、电子由第一激发三重态的最低振动能级返回到基态的过程是发射（B）A荧光B磷光C化学发光D系间窜动14、下列哪种结构不是荧光分析仪器的基本部件（C）A.单色器B.检测器C.吸收池D.放大与记录系统15、产生pH玻璃电极不对称电位的主要原因是(A)A玻璃膜内外表面的结构与特性差异B玻璃膜内外溶液中H+浓度不同C.玻璃膜内外参比电极不同D.玻璃膜内外溶液中H+活度不同16、 6. pH玻璃电极在使用前一定要在水中浸泡几小时, 目的在于( B )A清洗电极 B 活化电极 C 校正电极 D 除去污垢的杂质17、7.用离子选择电极标准加入法进行定量分析时 对加入标准溶液的要求为( D ) A体积要大 其浓度要高 B 体积要小 其浓度要低C 体积要大 其浓度要低D 体积要小 其浓度要高18、8.离子选择电极的电位选择性系数可用于( B )A估计电极的检测限 B 估计共存离子的干扰程C 校正方法误差D 计算电极的响应斜率19、9.用银离子选择电极作指示电极 电位滴定测定牛奶中氯离子含量时 如以饱和甘汞电极作为参比电极 双盐桥应选用的溶液为（ A ）A KNO3B KClC KBrD KI20、10. 在直接电位法分析中，指示电极的电极电位与被测离子活度的关系为(A) A．与其对数成正比；B．与其成正比；C.与其对数成反比；D.符合能斯特方程式21、 1.在气相色谱中，调整保留值实际上反映了哪些部分分子间的相互作用（A）A.组分与固定相B.组分与载气C.组分与组分D.载气与固定相22、 2.在气-固色谱分析中，色谱柱内装入的固定相为（D）A.一般固体物质B.载体C.载体and固定液D.固体吸附剂23、用气相色谱法定量分析样品组分时，分离度至少为（C）A 0.50B 0.75C 1.0D 1.524、表示色谱柱的柱效率，可以用（D）A 分配比B分配系数C保留值 D 有效塔板高度25、在高效液相色谱流程中，试样混合物在（C）中被分离。
仪器分析试题及答案(完整版)
第一套一、选择题1.所谓真空紫外区,所指的波长范围是 ( )(1)200～400nm (2)400～800nm (3)1000nm (4)10～200nm2.比较下列化合物的UV－VIS吸收波长的位置（λmax ）( )(1) a>b>c (2) c>b>a (3)b>a>c (4)c>a>b 3.可见光的能量应( )(1) 1.24×104～ 1.24×106eV (2) 1.43×102～ 71 eV(3) 6.2 ～ 3.1 eV (4) 3.1 ～ 1.65 eV4.电子能级间隔越小,跃迁时吸收光子的 ( )(1)能量越大 (2)波长越长 (3)波数越大 (4)频率越高5.荧光分析法和磷光分析法的灵敏度比吸收光度法的灵敏度 ( )(1) 高 (2) 低 (3) 相当 (4) 不一定谁高谁低6. 三种原子光谱(发射、吸收与荧光)分析法在应用方面的主要共同点( ) (1)精密度高,检出限低 (2)用于测定无机元素(3)线性范围宽 (4)多元素同时测定7.当弹簧的力常数增加一倍时,其振动频率 ( )(1) 增加倍 (2) 减少倍 (3) 增加0.41倍 (4) 增加1倍8. 请回答下列化合物中哪个吸收峰的频率最高？ ( )9.下列化合物的1HNMR谱, 各组峰全是单峰的是 ( )(1) CH3-OOC-CH2CH3 (2) (CH3)2CH-O-CH(CH3)2(3) CH3-OOC-CH2-COO-CH3 (4) CH3CH2-OOC-CH2CH2-COO-CH2CH310. 某化合物的相对分子质量M r=72,红外光谱指出,该化合物含羰基,则该化合物可能的分子式为 ( )(1) C4H8O (2) C3H4O2 (3) C3H6NO (4) (1)或(2)11.物质的紫外-可见吸收光谱的产生是由于 ( )(1) 分子的振动 (2) 分子的转动(3) 原子核外层电子的跃迁 (4) 原子核内层电子的跃迁12. 磁各向异性效应是通过下列哪一个因素起作用的( )(1) 空间感应磁场 (2) 成键电子的传递 (3) 自旋偶合 (4) 氢键13.外磁场强度增大时,质子从低能级跃迁至高能级所需的能量 ( )(1) 变大 (2) 变小 (3) 逐渐变小 (4) 不变化14. 某化合物在一个具有固定狭峰位置和恒定磁场强度B的质谱仪中分析, 当加速电压V慢慢地增加时, 则首先通过狭峰的是: ( )(1) 质量最小的正离子 (2) 质量最大的负离子(3) 质荷比最低的正离子(4) 质荷比最高的正离子15.某化合物Cl-CH2-CH2-CH2-Cl的1HNMR谱图上为 ( )(1) 1个单峰 (2) 3个单峰(3) 2组峰: 1个为单峰, 1个为二重峰 (4) 2组峰: 1个为三重峰, 1个为五重峰二、填空题1. 核磁共振的化学位移是由于 _______________________________________ 而造成的，化学位移值是以 _________________________________为相对标准制定出来的。
2017级仪器分析期末真题
一、选择题（毎题1.5分，共60分，答案写在答息卡）1.欲分析165-360nm波谱区的原子吸收光谱，应选用的光源是_____A.钨灯'B.能斯特灯C .空心阴极灯 D.氘灯2.可见分光光度法测定芦丁的实验中，标准曲线的纵坐标是_____A.吸光度值AB.透光率T%C.浓度CD.浓度mg/L3.与化学分析相比，仪器分析的灵敏度一般是____。
A比化学分析高B.比化学分析低C.差不多D.不能判断4.下列分析方法中，属于非光谱法的是____ .A.原子吸收法B.原子发射法C.核磁共振法D.折射法5.用原子吸收光谱法测定钙时，加入EDTA的目的是为了消除____的干扰。
A.硫酸B.钠C .磷酸D.镁6.光量子的能量反比于电磁辐射的____.A.频率B.波数C .波长D.传播速度7.影响原子吸收线宽度的主要原因是____.A.劳伦兹变宽B.自然宽度C.赫鲁兹马克变宽D.多普勒变宽8.电位分析法中的指示电极，其电位值应与待测离子的浓度_____A.成正比B.对数成正比C.符合扩散电流公式的关系D.符合能斯特公式的关系9.下列哪一种说法是正确的？氟离子选择由极电位______ •A.随溶液中氟离子浓度的增高而向正方向变化；B.随溶液中氟离子活度的增加而向正方向变化；-C.与溶液中氢氧根离子的浓度无关；D,以上都不对10.AAS是-一种_______A.带光谱B.线光谱C.发射光谱D.化学发光11.______ 是衡量色谱柱对被分离组分保留能力的重要参数。
A.分配系数B.选择因子C.分离度D.容量因子12.色谱法用于组分鉴别的参数是____。
A.保留值B.峰高C.峰宽D.理论塔板数13.用HPLC法测得某组分的保留时间为1.5min，峰底宽0.20min，则柱效为_____.A .2492 B.312 C. 1800 D. 90014.欲使色谱峰宽减小可以采取_____A.降低柱温B.减少固定液液膜厚度C.增加柱径D.增加填料的粒度15.色谱法定量分析时釆用内标法的优点是________A.优化共存组分的分离效果B.消除和减轻拖尾因子C.消除样品前处理带来的影响D.内标物易建立16.气相色谱法分析风油精中薄荷醇含量宜采用。
2017最新仪器分析期末考试题及参考答案
2017最新仪器分析期末考试题及参考答案仪器分析期末考试题及参考答案一、填空题（共20分，1分/题）1、测定溶液pH时，先用pH=6.84的标准缓冲溶液对仪器“定位”，然后调节“斜率”。
2、Ag-AgCl参比电极的电极电位取决于电极内部溶液中的Cl-浓度。
3、摩尔吸光系数与吸光物质的性质、入射光波长、溶液的温度和溶剂等因素有关，而与溶液浓度及液层厚度无关。
4、分光光度分析中，当吸光度A＝ 0.434 时，测量的相对误差最小。
5、原子吸收光谱法中的物理干扰可用标准加入法方法消除。
6、产生1％吸收时对应的待测元素的浓度称为特征浓度。
7、气相色谱常用检测器中，属于质量敏感型检测器的有FID和FPD 。
8、影响热导检测器灵敏度的最主要因素是桥电流。
9、每次新安装了色谱柱后，为了使固定液牢固及除去固定液中易挥发的成分应对色谱柱进行老化处理。
10、反相键合相色谱法常用的流动相主体是水。
11、梯度洗脱可分为高压梯度和低压梯度。
12、正相分配色谱可用于分析极性化合物样品，被分离组分分子极性越强，在柱中停留的时间越长。
13、傅立叶变换红外光谱仪的核心部件是迈克尔逊干涉仪。
14、中红外区可大致分为特征谱带区和指纹区。
二、单选题（共20分，2分/题）1、下列方法中可用于确定电位滴定法滴定终点的方法是（A）A.二阶微商法B.外标法C.内标法D.二点校正法2、pH玻璃电极在使用前，应在蒸馏水中浸泡（B）A. 12小时B. 24小时C.数分钟D.数秒种3、摩尔吸光系数很大，则说明（C）A.该物质的浓度很大B.光通过该物质溶液的光程长C.该物质对某波长光的吸收能力强D.测定该物质的方法的灵敏度低4、校准曲线的斜率常因温度、试剂、仪器条件的变化而变化。
在测定样品的同时绘制校准曲线的最佳方法是（C）A.先绘制工作曲线后测定样品B.先测定样品后绘制工作曲线C.工作曲线与样品测定同时进行D.根据需要灵活运用5、空心阴极灯灯电流选择的原则是在保证放电稳定和有适当光强输出的情况下，尽量选择（C）的工作电流。
(完整版)现代仪器分析考试题目答案
现代仪器分析与技术思考题一、近红外光谱分析•近红外吸收光谱与中红外吸收光谱有何关系及差别?答：近红外谱区是介于可见谱区与中红外谱区之间的电磁波，其范围为12800~3960cm-1(780~2526nm)。
近代研究证实，该区域的吸收主要是分子中C-H、N—H、o —H基团基频振动的倍频吸收与合频吸收产生的。
•近红外光谱区的吸收峰，主要是哪些基团的何种振动形式的吸收产生的？答：由X—H(X=C，N，O，S)键的伸缩振动所产生。
•近红外光谱分析有哪些特点?(1)答：由于近红外光谱的产生来自分子振动跃迁的非谐振效应，能级跃迁的概率较低，与中红外谱图相比，其语带较宽且强度较弱，特别在短波近红外区域，主要是第三级倍频及一、二级倍频的合频，其吸收强度就更弱。
(2)因为物体对光的散射率随波长的减少而增大，所以与中红外区相比，近红外谱区光的波长短，散射的效率高，因此近红外谱区适合做固体、半固体、液体的漫反射光谱或散射光谱分析，可以得到较高的信噪比，较宽的线性范围。
(3)近红外光谱记录的倍频、合频吸收带比基频吸收带宽很多，这使得多组分样品的近红外光谱中不同组分的谱带、同一组分中不同基团的谱带以及同一基团不同形式的倍频、合频谱带发生严重的重叠，从而使近红外光谱的图谱解析异常困难。
(4)近红外分析的缺点。
谱带重叠．特别对复杂体系，光谱信息特征性不足，没有定性鉴别优势；灵敏度较差，特别在近红外短波区域，对微量组分的分析仍较困难。
•试述近红外光谱的用途。
答：(1) 药物和化学物质中水分的含量测定由于水分子在近红外区有一些特征性很强的合频吸收带，而其他各种分子的倍频与合频吸收相对较弱，这使近红外光谱能够较为方便地测定药物和化学物质中水分的含量。
近红外法避免了空气中水分的干扰。
(2) 药物鉴别分析对药物和其他化学物质进行可靠的鉴定是分析试验室一项重要的任务，这种鉴定可基于近红外光谱分析技术进行。
采用主成分分析和偏最小二乘算法进行光谱的特征选择，可实现对不同原料药和不同剂量的同种药物制剂的区分。
仪器分析习题解答
分析化学（仪器分析部分）（第三版）部分答案主编：曾泳淮高等教育出版社目录C ontent第2章光学分析法导论 (3)第3章原子发射光谱法 (7)第4章原子吸收光谱法 (10)第5章紫外-可见吸收光谱法 (18)第6章红外光谱法 (22)第7章分子发光分析法 (25)第8章核磁共振波谱法 (29)第9章电分析化学法导论 (34)第10章电位分析法 (36)第11章电解与库仑分析法 (41)第12章伏安法与极谱法 (44)第13章电分析化学的新进展 (47)第14章色谱分析法导论 (48)第15章气相色谱法 (55)第16章高效液相色谱法 (58)第17章质谱法 (64)第18章其他仪器分析法 (68)第2章光学分析法导论【2-1】解释下列名词。
（1）原子光谱和分子光谱（2）发射光谱和吸收光谱（3）闪耀光栅和闪耀波长（4）光谱通带答：（1）原子光谱：由原子能级之间跃迁产生的光谱称为原子光谱。
分子光谱：由分子能级跃迁产生的光谱称为分子光谱。
（2）发射光谱：原来处于激发态的粒子回到低能级或基态时，往往会发射电磁辐射，这样产生的光谱为发射光谱。
吸收光谱：物质对辐射选择性吸收而得到的原子或分子光谱称为吸收光谱。
（3）闪耀光栅：当光栅刻划成锯齿形的线槽断面时，光栅的光能量便集中在预定的方向上，即某一光谱级上。
从这个方向探测时，光谱的强度最大，这种现象称为闪耀，这种光栅称为闪耀光栅。
闪耀波长：在这样刻成的闪耀光栅中，起衍射作用的槽面是个光滑的平面，它与光栅的表面一夹角，称为闪耀角。
最大光强度所对应的波长，称为闪耀波长。
（4）光谱通带：仪器出射狭缝所能通过的谱线宽度。
【2-2】简述棱镜和光栅的分光原理。
【2-3】简述光电倍增管工作原理。
答：光电倍增管工作原理：1）光子透过入射窗口入射在光电阴极K上。
2）光电阴极电子受光子激发，离开表面发射到真空中。
3）光电子通过电子加速和电子光学系统聚焦入射到第一倍增极D1上，倍增极将发射出比入射电子数目更多的二次电子，入射电子经N级倍增极倍增后光电子就放大N次方倍。
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3.在循环伏安法中需要使用三电极体系，为什么需要使用三电极体系？ 15.简述本学期荧光分析法测定邻/间-羟基苯甲酸混合物二组分的含量中荧光测试步骤？ 4.库仑滴定法测定 Vc 片中抗坏血酸的含量实验中是否需要终点校正？为什么？用什么方法指
示终点？支持电解质是什么？
三、色谱分析法(共 5 题，合计 25 分) 16.在气相色谱实验中，进样量是否需要非常准确，为什么？ 17.气相色谱仪的开启顺序是先开载气，后开电源，在开电源之前还需做什么？
5.简述库仑滴定法测定 VC 片中抗坏血酸含量的实验原理。
二、光学分析法(共 10 题，合计 50 分) 6.红外光谱溴化钾压片制样定性分析检测中， 空气中的水和二氧化碳对实验结果有没有影响？
一、电化学分析(共 5 题，合计 25 分) 1.pH 酸度计为什么要进行校正？校正应注意哪些问题？
13.本学期的紫外光谱法测定样品溶液中邻苯二甲酸的含量实验中采用的单波长法还是双波长
法？为什么？用的哪种紫外分光光度计？
2.CV 法中用到的三电极分别是什么电极？对应的夹什么颜色的电极夹？
14.在用紫外可见分光光度计时，某波段某物质有一吸收峰，溶剂及比色皿的吸收相对于空气
全国高校 CAI 推广中心 2012-2013 学年第二学期《有机化学》期末考试试卷
【答案】===========Байду номын сангаас=============================
一、电化学分析
本实验以 KI 为支持电解质，在酸性环境下 电解时：阳极反应：3I-一 2e-=I3阴极反应：2H2O+2e-=H2+2OH阳极所生成的 I2 和溶液中的 Vc 发生氧化还原反应 I2+Vc=2I-+Vc， 以永停终点法指示终点。
全国高校 CAI 推广中心 2012-2013 学年第二学期《有机化学》期末考试试卷
高等教学化学与化工学院
9.为什么选择 Ar 作为等离子气体？ 10.简述标准加入法测定铁合金中 Mn 含量的基本过程。(可采用作图法)。
2017-2018学年学期期末考试仿真模拟训练试题 《仪器分析实验》试题(C卷)
二、光学分析法
6.答： 有影响。 (1)溴化钾粉末容易吸附空气中的水汽，溴化钾粉末在使用之前应经 120℃烘干，置于干燥器中 备用或将溴化钾粉末长期保存在 40℃烘箱中； (2)制备样品时，操作要迅速，在红外灯下操作； (3)薄片必须无裂痕，局部无发白现象，如同玻璃般完全透明。 7. 答： 加热熔融法或者将其融入挥发性溶剂；热压膜法，液氮深冷研磨或使用溶剂溶解，利用蒸 镀或涂片烘干。 8.答： 一种元素发出一定波长的光，具有特定性并且随着元素浓度增大光强度增加。特征谱线定性， 谱线强度定量。 9.答： ①氩气是一种单原子惰性气体，其谱线简单，背景干扰小； ②氩气具有能够激发元素周期表中大多数元素的能力，能够实现多元素的同时检测； ③氩气不会和待测元素发生反应。 10.答： 分别取 5 份等量的铁合金样品的溶液，其中一份不加 Mn 的标准溶液。其余各份试样中分 别加入不同已知量 c1，c2，c3，c4 的 Mn 的标准溶液，然后在标准测定条件下分别测定它们的 吸光度 A，绘制吸光度 A 对加入标准溶液的浓度 c 的曲线，如果铁合金中不含 Mn，则该曲线 经过原点；如果含有 Mn，则不经过原点，将该直线反向延长与 X 轴(浓度轴)交点的数值大小 即为 Mn 的浓度。
1.答： （1）1 为获得高准度的 pH 值，通常将两个标准 pH 缓冲液进行定位，校正仪器； 2 在一定条件下，测得电池的电动势 E 和 pH 呈线性关系:E=K+(2.303RT/F)×pH 常数项 K 取决于内外参比电位，电极的不对称电位和液接电位，因此无法准确测量 K 值，实际上测量 pH 是采用相对法消除不对称电位和液接电位的影响； 3 玻璃电极的响应斜率 2.303RT/F 与温度有关，在一定的温度下是定值，25。C 时玻璃电 极的理论响应斜率为 0.0592。但玻璃电极的实际响应斜率往往有偏差，因此在进行精密测量时 需要用“两点标定法”来校正斜率。 （2）1 并要求待测试液的 pH 值尽可能落在这两个标准溶液的 pH 值之间； 2 将电极插入 pH=6.86(25)的标准缓冲溶液中(邻苯二氢钠)，调“旋钮”至仪器显示该标准缓冲溶 液的 pH 值， 清洗电极并吸干。 将电极置于另一个标准缓冲液(试样呈酸， 用①号标准缓冲溶液， 试样呈碱，用②号标准缓冲溶液)，调节斜率按钮，使仪器显示该标准缓冲液的 pH 值，取出电 极，冲洗并吸干后，再放入前一个标准缓冲液中，其读数与该溶液的 pH 值相差至多不超过 0.05pH，表明仪器和玻璃电极的响应特性均良好，反复测量调节才能使得系统达到最佳状态。 2.答： 玻碳盘工作电极-----------绿色 铂丝辅助电极--------------红色 Ag/AgCl 参比电极---------白色 3.答： 一个被测电极，一个对电极，一个参比电极。被测定电极与对电极形成通路，参比电极测 量电压，这样就可以同时监测到电流与电压的变化。
怎么减少水和二氧化碳对实验结果的影响？
18.做液相色谱实验时，实验中用到的色谱柱是正相色谱柱还是反相色谱柱？用到的流动相是
什么？
19.能否用离子交换色谱法分析咖啡因，为什么？ 20.液相色谱与气相色谱的主要区别是什么？请举例说明。
答案见后两页
试卷 第 1 页 （共 3 页）
7.对于一些高聚物材料，很难研磨成细小的颗粒，采用什么制样方法比较好？ 8.原子发射光谱定性与定量分析的依据是什么？
11.在原子吸收标准加入法中，为什么要将工作曲线外推就可以求算待测元素浓度？
题号 得分
本试卷共 20 题，每题 5 分共 100 分。
一
二
三
总分
12.原子吸收仪器操作步骤有下列几步，操作顺序如果有错，将正确顺序写出（只写出序号即
可） ？⑴装灯⑵开总电源⑶开灯电源⑷设置灯电流⑸定波长⑹定电压（增益）⑺对光⑻开空 气⑼开乙炔气体⑽点火⑾喷蒸馏水⑿调零⒀喷试液⒁记录数据。