嵌段型聚醚聚二甲基硅氧烷的合成及其界面性能
氨基聚醚聚硅氧烷嵌段型聚合物的合成及应用

基聚醚聚硅氧烷嵌段 型聚合 物 ( S A P B ) 。研 究 了反 应 因素 对 S AP B特 性粘 度 的影响 , 优 化 了合成 2 r _ 艺条件 ; 采用 H— N MR和 G P C对产物进行 了结构表征 , 并探 讨 了环氧基封 端聚硅 氧烷分子 量对 S AP B整理 织物柔软性 和亲水性 的影响 。结果表明 : 当 ( E T P S ): ( E 1 ) - 6 0 0 ) 一1 . 0:1 . 2 , 反应 温度 为 8 O ℃, 反应 时间为 6 . 0 h , 溶荆异 丙醇用量 为 3 O %( 相 对反应物 总质量 ) 时, 所合成的 S AP B特 性粘度为 1 7 . 4 7 ×1 0 ~d L / g , 数均分子量 为 1 9 . 5 7 ×1 0 。 g / m o l ; 选取
4 2 2 8 、 5 3 2 8 、 6 2 2 8 g / oo t l 和7 2 2 8 g / mo l 。
纯棉 织物 一 二 浸 二 轧 ( 4 0 有效成分的 S AP B
生产 厂家
表2 主要 实验 仪器
名称
电于 分 析 大 半
型号
UX6 2 0 H
文 章编 号 :1 6 7 3 — 3 8 5 1( 2 0 1 3 ) 0 3 — 0 3 0 2 — 0 6
氨 基 聚 醚 聚 硅 氧 烷 嵌 段 型 聚 合 物 的 合 成 及 应 用
程 金 放 h,吴 明 华h - v ,刘 彦 杰 h, 鲍 进 跃
( 1 .浙江理 工大学, a .先进纺织材料与制备技 术教 育部 重点实验 室;b .生态染整技 术教 育部 工程研 究中心 , 杭州 3 1 0 0 1 8 ; 2 .浙江浪 莎内衣有限公司 , 浙江义乌 3 2 2 0 O O )
嵌段聚醚氨基改性硅油柔软剂的制备

基 本 被淘汰 。
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() 液聚 合有机 硅 柔软 剂 : 2乳 以十二 烷 基苯 磺 酸 为催
化剂 , 用D4 氨基 偶联 剂 直 接 乳液 聚合制 备 高分 子 量 氨基 、 硅油 柔软 剂 乳 液 ( 或微 乳 液 ) 也 有一定 产 量 , 由于 稳 定 , 但
性 相 对较 差 , 用领域 受到 限制 。 应 () 3 聚醚 改性 有机 硅 柔软 剂 : 以烯丙 基聚 醚与 含氢 硅 油经 硅氢 加 成 反应 制备 成聚 醚 改性 硅 油 , 来进 一 步发 展 后
CH3 CH3 一 CH,
其中R H, =C 、OH等
图 5 环氧 改性硅 油结构式
图 1 聚二甲基硅氧烷结构式
有较 好 的反应活 性 , 可与纤维素 纤 维牢 固结 合, 经其 处理 的 此 后发 展 起 来的为 高分 子量 、 羟 基的 羟基 硅油 乳液 端 织物 柔软 剂 ( 构 式 如 图 2 。 结 ) 柔软 整理 时, 类 柔软 剂在 此 催 化 剂 的作用 下在 织物 表 面形 成 网状交 联 结构 , 柔软 效果 显 著 提升 的 同时 , 耐久性 也 显著 提高 。 由于 具有 阴离子、 阳
目前 国内广泛 应 用的各类 氨基改性 硅油乳液 有:
() 基改 性 硅油 微 乳液 柔软 剂 : 氨 基偶 联 剂 ( 1氨 用 例
嵌段型聚醚有机硅的合成及应用研究

S y nt he s i s a nd A pp l i c a t i o n of Bl o c k Po l y e t he r Po l y s i l o x a ne
S U NQ i - j u a n
( I n s t i t u t e o f Ch e mi c a l E n g i n e e in r g a n d T e x t i l e , S h a a n x i P o l y t e c h n i c I n s t i ut t e , S h a a n x i Xi a n y a n g 7 1 2 0 0 0, Ch i n a)
P ES 0 h a d b e t t e r h y d r o p h i l i c i t y a n d s o f t n e s s ,wo r s e e l a s t i c i t y . I n a d d i t i o n , he t il f m mo r p h o l o g y o f P ES O o n c o t t o n i f b e r a n d s i l i c o n e wa f e r s u b s t r a t e s wa s s ud t i e d b y S E M a n d AF M. Ke y wo r d s : P o l y e t h e r s i l i c o n e ; Bl o c k ; Hy d r o s i l y l a t i o n ; P e r f o m a r n c e p r o p e r t i e s ; F i l m mo ph r o l o g y
嵌 段型聚醚有机硅 的合成 及应用研 究
聚醚-聚酯嵌段聚氨酯涂层剂的结构与性能

mo tn ta e td b t h r e e t s o f c e y i a d s g n . s m Ke r s:f n t n l i i h;p lu e h n y wo d u c i a ns o f oy r t a e;p le t r oy t er tu t r oy s e ;p le h ;s r c u e;p o e t rp r y
影响并不大。
关键词 :功能性整理;聚氨酯 ;聚酯;聚醚 ;结构 ;性能 中图分类号 : S9 . 9 T 155 文献标识码 : A 文章编号 : 0 0—4 1 ( 0 8 1 10 07 2 0 )4—0 1 0 0 2— 3
S r c ur nd p o e te fp y t e - l e t r po yபைடு நூலகம்r t a e t u t e a r p r is o ol e h r po y se l u e h n Q A eg , U N Y — n G hny U N H n 。 D A af g 。 U Z e—a e
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A s at ei fp l te—oy se o ueh n sweepe ae rm 4一 ih n l ta edi ca ae ( ue MDI, bt c:A s r so o eh r l tr l rta e r rp rd f r e y p e py o 4, dp e ymeh n io y n t P r s ) p l uy n dp t ( l o )2 0 ( B 2 0 o b tl ea iae g c 1 00 P A 00)a d p l ty n l o 10 ( E |0 y e y n o eh l e g c l 00 P G 00)wi 。一 ua e i ̄ B O )a h y e y t 1 4b tn do ( D h ste
聚二甲基硅氧烷涂层材料的制备及性能研究

武汉理工大学硕士学位论文聚二甲基硅氧烷涂层材料的制备及性能研究姓名:***申请学位级别:硕士专业:材料学指导教师:***20061001硅橡胶的耐热温度。
AI(OH)3在加热到240℃~500℃左右时会迅速分解出结晶水并吸收大量的热量(196710/Kg),从而降低了材料表面的温度。
反应如下:2AI(OH)3竺~A1203+3H20(,.,、反应产物A1203与燃烧形成的其它炭化物一起,在材料周围形成惰性屏障,阻止了可燃材料的进一步分解,同时也降低了固体到燃烧区的热分解气体的扩散速率。
另外,分解出来的结晶水在A1203的催化作用下可与有机材料分解时产生的游离碳发生反应,生成易挥发的CO、C02,也会消耗一部分的热量。
AI(OH)3在许多特殊涂料中有着广泛的应用。
它不仅有受热分解吸热、放出结晶水气化及冷却、稀释可燃性气体等作用,还有消烟、捕捉有害气体的作用。
而且AI(OH)3价廉、易得。
但是,往往AI(OHb的加入,会影响涂料的其它物理力学性能。
所以,要控制Al(On)3的添加量。
2.2.3空心玻璃微珠的选择玻璃微珠是一种表面光滑的微小玻璃球,由硼硅酸盐原料制成,也可以从粉煤灰中提取。
由粉煤灰中提取玻璃微珠可采用水选法,产品分为“漂珠”与“沉珠”。
漂珠是空心玻璃微珠,相对密度为0.4~O.8。
一般可以承受.268℃至482℃的温度范围,具有耐水汽、不吸湿、耐腐蚀、自身不产生腐蚀、在高温和水汽环境中自身稳定、较高的耐压强度、抗微生物侵蚀等显著优点.空心玻璃微珠的实际形貌如图2.3。
图2-3空心玻璃微珠实际形貌17由于中空的特性,与普通的玻璃微珠相比,具有质量轻、绝热性能好等特点,是一种非常理想的绝热材料。
由于其体积较小,相当或略大于涂料填料的细度,因而可以以填料的方式引入涂料配方体系,可形成一种“海岛”结构使涂料固化形成的涂膜具有保温材料的共性,即质量较轻、中空等特性(见图2.4)[631。
中空玻璃微珠在体系中实际分散状况如图2-5。
嵌段型氨基聚醚改性硅油的合成、膜形貌与应用性能

摘 要 : 利 用 乙二胺 与环 氧基聚 醚封 端后 的聚二 甲基 硅 氧烷 在 一 定条 件 下合 成 了一 种 新型 嵌
段 型氨 基聚 醚改性硅 油( A P E S ) , 用红外光 谱 ( I R ) 、 核 磁 共 振 氢谱 ( H— NMR) 对 AP E S的 结 构
第3 1 卷
第 5期
陕 西科 技 大 学 学报
J o u r n a l o f S h a a n x i Un i v e r s i t y o f S c i e n c e& T e c h n o l o g y
Vo1 .3 l No. 5
0c t .2 O1 3
Ab s t r a c t : A ne w po l y e t h e r a mi no bl o c k po l y di me t hy l s i l o x a ne( APES)wa s s y n t he s i z e d b y t h e
关键 词 : 氨 基 聚 醚 改 性 硅 油 ;膜 形 貌 ;织 物 ;柔软 性 ;亲 水 性
中 图法分类 号 : TS 1 9 5 . 1
文 献 标 识 码 :A
S y nt h e s i s , mo r p ho l o g y, a nd p e r f o r ma nc e pr o p e r t i e s o f
( 1 . 陕西 延 长 石 油 ( 集 团) 有限责任公司 碳 氢高效利用技 术研究 中心 , 陕 西 西 安 7 1 0 0 7 5 ;2 . 陕 西 煤 业 化 工
技术研究院 , 陕 西 西 安 7 1 0 0 7 5 ; 3 . 陕 西科 技 大学 教 育 部 轻 化 工 助 剂 化 学 与 技 术 重 点 实 验 室 , 陕 西 西 安
(AB)n型聚醚嵌段改性聚硅氧烷的合成及应用

能团聚硅氧烷 相比, P B E M S 整理织 物的亲水性及抗黄变 能力明显提高. 关 键 词 : 聚醚嵌段聚硅氧烷;季铵盐;应 用性能;亲水性
bl oc k m odi f i ed po l ys i l oxane
XI J u a n ,Z HA NG C u n — s h e ,AⅣ Qi u - f e n g ,W A NG Q i a n j i n
( S h a a n x i R e s e a r c h a n d D e s i g n I n s t i t u t e o f P e t r o l e u m a n d C h e m i c a l I n d u s t  ̄,X i a n 7 1 0 0 5 4 ,C h i n a )
h y dr o s i l y l a t i o n r ea c t i on t emp er a t u r e wa s 8 O 一1 O 0 ℃,t h e a mo u n t o f c a t a l y s t wa s 1 ×1 0 5 3×1 0 { o n t h e ma s s o f r e a c t or ) . t h e a mou n t o f i s o p r o p a n o l wa s 3 0% -4 0 % .r e a c t i o n t i me wa s 3 h , a mi n o l y s i s r i n g o p e n i n g t e mp e r —
嵌段型聚醚聚二甲基硅氧烷的合成及其界面性能

嵌段型聚醚聚二甲基硅氧烷的合成及其界面性能黄良仙;杨帆;彭莉;任庆海;安秋凤【摘要】用1,1,3,3-四甲基二硅氧烷(D2H)和八甲基环四硅氧烷(D4)为原料,经酸催化平衡反应先制得双端含氢聚二甲基硅氧烷(PHMS),再将其和单烯丙基聚乙二醇甲基醚在铂催化下经硅氢加成反应合成嵌段型聚醚聚二甲基硅氧烷(PEPS).用IR和1HNMR对PEPS的结构进行了表征,并通过测定PEPS水溶液的平衡表面张力研究了其表面活性.结果表明,PEPS具有良好的表面活性,其临界胶束浓度(cmc)为0.7 g·L-1,cmc处的表面张力为25.5 mN·m-1.质量分数0.05%的PEPS水溶液在塑料薄膜上30 s时的接触角为37.2°(水在塑料薄膜上30 s时的接触角为59.3°),而铺展面积是水的5倍.【期刊名称】《日用化学工业》【年(卷),期】2010(040)005【总页数】4页(P342-345)【关键词】嵌段型聚醚聚二甲基硅氧烷;制备;界面性能【作者】黄良仙;杨帆;彭莉;任庆海;安秋凤【作者单位】陕西科技大学化学与化工学院,陕西,西安,710021;陕西科技大学化学与化工学院,陕西,西安,710021;陕西科技大学化学与化工学院,陕西,西安,710021;陕西科技大学化学与化工学院,陕西,西安,710021;陕西科技大学化学与化工学院,陕西,西安,710021【正文语种】中文【中图分类】TQ423.4有机硅表面活性剂是以聚甲基硅氧烷为疏水主链,在其侧位或端位连接一个或多个有机基团 (极性或非极性)而构成的一类新型表面活性剂[1-2]。
因其具有表面张力小、润湿性能好、耐高低温、耐气候老化和生理惰性等特性而颇受关注[1-3]。
根据亲水基团中极性基团种类的不同,有机硅表面活性剂可分为阴离子型、阳离子型、两性离子型和非离子型四类。
其中,非离子型是有机硅表面活性剂中应用最广、性能较好的一类,且以聚醚有机硅(亦称聚醚聚二甲基硅氧烷)最为重要[3-4],现已广泛应用于纺织、日化、皮革、农药、食品、三次采油等领域[5-8]。
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11212 嵌段型聚醚聚二甲基硅氧烷的制备 向装有搅拌器、温度计和回流冷凝管的三颈瓶中依
次加 PHM S和 AEM - 8[ n ( Si- H ) Bn( C= C) = 110B112], 通 N 2, 搅拌 15 m in后加热至 90 e ~ 100 e , 再加铂催 化剂 (以铂计, 占单体总质量的 01004% ) , 并保温反应
# 343#
研究与开发
日用化学工业
第 40卷
2 结果与讨论
211 结构表征
中间体和产物的红外光谱图见图 1, 1HNMR 谱图 分别见图 2和 3。
由图 1可知, PHM S 在 2 960 cm- 1 ~ 2 920 cm- 1 # 344#
( s, MC- H, - CH3 ) , 1 412 cm- 1 ( m, DC -H, - CH 3 ), 1 260 cm - 1 [ s, DC- H, S i ( CH 3 ) 2 ] , 860 [ w, MS i- C, S i( CH3 ) 2 ] 和 800 cm - 1 [ s, MS i- C, S i( CH 3 ) 2 ] 处出现了 - S i ( CH3 ) 2 - 的 特 征 吸 收 峰, 1 020 cm - 1 ~ 1 080 cm - 1处双肩峰为聚硅氧烷中 S i- O - S i伸缩振 动吸收峰, 说明 PHM S中有 [ ( CH 3 ) 2 S iO ] n 存 在。另 外, 2 160 cm- 1和 910 cm - 1 处分别为 S i- H 键的伸缩 振动吸收峰和弯曲振动吸收峰, 表明 PHM S 中有 S iH 基团, 初步检测表明基本合成 PHM S。和 PHM S 图 谱相 比, PEPS 在 2 950 cm - 1 ~ 2 870 cm- 1 ( 归 于 - CH3, - CH 2 - ) 处 C - H 伸缩振动吸收峰变宽和峰 强明显增强, 这是由被引入到 PHM S 链上的聚醚中所 含的大量亚甲基引起的; 1 500 cm - 1 ~ 1 400 cm- 1处是 - CH3, - CH 2 - 中 C - H 的 弯 曲 振 动 吸 收 锋; 而 1 260 cm - 1 [ m, DC -H, S i ( CH3 ) 2 ] , 860 [ w, MS i- C, S i( CH3 ) 2 ] 和 800 cm- 1 [ m, MSi- C, S i ( CH3 ) 2 ] 处 - S i( CH 3 ) 2 - 的特征吸收带峰减弱, 归因于聚醚基被 引入 PHM S 中后导致 - S i( CH 3 ) 2 - 在整个分子 中所 占的比例减小。另外, 1 100 cm- 1 ~ 1 150 cm - 1处为聚 醚基中的 C- O - C伸缩振动吸收峰, 它与聚硅氧烷在 1 020 cm - 1 ~ 1 080 cm- 1特有的 Si- O - S i伸缩振动 吸收峰部 分 重叠, 引起 S i- O - Si 峰 形发 生 变 化; 1 450 cm - 1, 1 350 cm - 1 和 950 cm - 1为聚 氧乙烯醚 链 节 - ( CH 2 CH 2 O ) n - 的特征吸收峰; 更主要的是 Si- H 在 2 160 cm - 1处伸缩振动吸收峰和 910 cm- 1处弯曲振 动吸收峰完全消失, 说明 PHM S 中 S i- H 和 AEM - 8 中 C = C 之间的硅氢加成反应确实发生。表明合成了 预期的目标分子 PEPS。
112 实验方法
11211 中间体双端含氢聚二甲基硅氧烷的制备 将 D2H 和 D4 按 n ( D2H ) Bn ( D4 ) = 110B( 110~
115) 加入装有搅拌器、温度计和回流冷凝管的三颈瓶 中, 加热 升至 50 e ~ 55 e , 滴加 催化 剂硫酸, 反 应 6 h~ 10 h 后, 再加热升至 70 e ~ 80 e , 加 NaOH 中 和催化剂, 冷却后过滤, 得双端含氢聚二甲基硅氧烷, 记作 PHM S。反应方程式为:
收稿日期: 2010- 02- 26; 修回日期: 2010- 06- 21 基金项目: 陕西省教育厅自然科学专项科研计划资助项目 ( 09 JK 349 ) 作者简介: 黄良仙 ( 1963- ) , 女 ( 汉 ) , 山西夏县人, 副教授, 硕士, 电话: ( 029) 86168315。
# 342#
第 5期
黄良仙, 等: 嵌段型聚醚聚二甲基硅氧烷的合成 及其界面性能
研究与开发
醚 ( C12 EOn ) 的混合物在重水中形成胶 束和自分散性 能。作者将 1, 1, 3, 3- 四甲基二硅氧烷 ( D2H ) 和八甲 基环四硅氧烷 ( D 4 ) 通过酸催化平衡反应先制得双端 含氢聚二甲基硅氧烷 ( PHM S) , 然后再 将其和单烯丙 基聚乙二醇甲基醚在铂催化下经硅氢加成反应合成出 了嵌段型聚醚聚二甲基硅氧烷 ( PEPS) , 对其表面活性 和在疏水材料 (如塑料薄膜 ) 上的接触角、铺展面积等 进行了研究。
3 h~ 5 h后, 于 90 e , 60 kPa真空脱低沸物 30 m in, 冷 却, 得微黄色透明液体, 即嵌 段型聚醚聚二甲 基硅氧 烷, 记 作 PEPS。 所 制 备 的 产 物 黏 度 ( 20 e ) 为 71 mP a# s; 折 光 率 ( nD 20 ) 为 11448 4; w ( PEPS ) = 011% 水溶液的浊点为 47 e 。反应方程式为:
但关于聚醚有机硅, 文献报道的主要为侧链型产 品 [ 4, 9- 10 ] 。对嵌段型聚醚有机硅, L i等 [ 11] 研究了羟基 封端聚氧乙烯 - 聚硅氧烷 - 羟基封端聚氧乙烯三嵌段 共聚物的合成, 发现它有好的贮存稳定性和较高的反 应活性; H uang等 [ 12] 制得了聚氧乙烯聚氧丙烯醚 - 聚 硅氧烷 - 聚氧乙烯聚氧丙烯醚三嵌段共聚物, 用其对 环氧树脂表面进行改性, 能降低其在不锈钢上的静摩 擦系数; K aneko 等 [ 13] 报道 的 A B 型 两亲 共 聚物 ( 如 S i25 C3 EO 31 2, Si518 C3 EO 31 2, S i14 C3 EO312 ) 疏水性强, 且在 水中不溶解; K enji等 [ 14 ] 研究了 AB 型嵌段聚氧乙烯聚 二甲基硅氧烷 ( 如 Si25 C3 EO 5116 ) 和十二烷基聚氧乙烯
( PEPS)。用 IR 和 1HNMR 对 PEPS的结构进行了表征, 并通过测 定 PEPS水溶液的平衡表面张力研究了其表面活性。结
果表明, PEPS 具有良好的表面活性, 其临界胶束浓度 ( cm c)为 01 7 g# L- 1, cm c处的表面张力为 251 5 mN# m- 1。质量分
第 40卷第 5期 2010年 10月
日用 化 学工 业
Ch ina Surfactant D etergent& Cosm etics
V氧烷的合成及其界面性能
黄良仙, 杨 帆, 彭 莉, 任庆海, 安秋凤
(陕西科技大学 化学与化 工学院, 陕西 西安 710021)
有机硅表面活性剂是以聚甲基硅氧烷为疏水主 链, 在其侧位或端位连接一 个或多个有机基团 ( 极性 或非极性 )而构成的一类新型表面活性剂 [ 1- 2] 。因其 具有表面张力小、润湿性能好、耐高低温、耐气候老化 和生理惰性等特性而颇受关注 [ 1 - 3 ] 。根据亲水基团中