常规样品的红外光谱分析

合集下载

傅里叶红外光谱仪液体样品的一般测试方法

傅里叶红外光谱仪液体样品的一般测试方法

傅里叶红外光谱仪液体样品的一般测试方法傅里叶红外光谱仪是一种分析化学成分的先进设备,广泛应用于液体、气体、固体等样品的分析。

下面将介绍傅里叶红外光谱仪液体样品的一般测试方法,希望对您有所帮助。

一、实验前准备1. 样品制备:将待测样品取适量溶于适量的氯仿或碳氢混合物中,制成浓度为0.01~0.1mg/mL的样品溶液。

2. 仪器准备:打开傅里叶红外光谱仪,进行预热等常规操作,确保仪器处于最佳工作状态。

3. 样品测量:利用进样系统将样品溶液吸入仪器,进行测量。

二、实验步骤1. 样品测量:将样品溶液吸入进样系统,调整进样系统的流速,使得流速不大于70uL/min,以避免样品进入光路过程中产生气泡。

2. 光路调整:使用傅里叶红外光谱仪自带的光谱软件对光路进行自动调整,以保证仪器的灵敏度和光谱分辨率。

3. 光谱获取:在光谱软件的操作界面上设置测试条件,如波数范围、积分次数和曲线平滑等,然后开始数据采集和处理。

4. 数据分析:将测得的红外光谱数据进行处理和分析,利用质谱图谱描绘样品中化合物的结构和含量,以达到分析化学成分的目的。

三、实验注意事项1. 傅里叶红外光谱仪需要长时间预热,以保证准确、稳定的测量结果,应注意设备的使用寿命,保持好仪器的清洁和维护。

2. 在准备样品溶液时,应根据待测样品性质选择合适的溶剂,如氯仿、碳氢混合物等,避免对样品产生干扰。

3. 在进样后,应调整好仪器的进样流速,避免气泡的产生,影响测量结果。

4. 在进行数据处理分析时,应注意对测量数据的合理校正和数据处理,以获得准确的测量结果。

5. 实验室工作和数据处理时,应严格按照标准化流程操作,遵循安全操作规程,确保实验数据的可靠性和有效性。

以上就是傅里叶红外光谱仪液体样品的一般测试方法,希望对您有所帮助。

化学实验中的红外光谱分析

化学实验中的红外光谱分析

化学实验中的红外光谱分析红外光谱分析是一种常用的分析技术,被广泛应用于化学实验中。

通过红外光谱分析,我们可以对物质的结构和成分进行准确的鉴定和分析,为化学研究和工业生产提供重要的参考依据。

本文将介绍红外光谱分析的原理和常见的应用。

一、红外光谱分析的原理红外光谱是指位于可见光波长范围之外的电磁波。

物质的分子在红外光谱范围内吸收特定的红外辐射,产生特征性的光谱图谱。

这些光谱图谱可以反映物质的结构和成分。

红外光谱分析主要基于摩尔吸光度比尔-朗伯定律,通过测量样品的红外光谱图谱,进而分析物质的分子结构和功能官能团。

二、红外光谱分析的应用1. 有机物质的鉴定:红外光谱分析可以用于有机物质的鉴定。

每种官能团在红外光谱上具有明显的特征吸收峰,通过对比样品的光谱图谱与已知物质的光谱数据库,可以准确地确定有机物质的结构和组成。

2. 多组分分析:红外光谱分析可以用于多组分混合物的分析。

通过对混合物进行红外光谱测量,并借助光谱解析软件进行数据处理,可以定量地分析出混合物中每个组分的含量。

3. 实时反应监测:红外光谱分析可以用于实时监测化学反应的进程和中间产物的生成。

通过红外光谱仪的在线连接,可以对反应实时进行监测,提供有关反应动力学和产物生成机理的信息。

4. 质量控制:红外光谱分析可用于化学产品的质量控制。

通过对不同批次产品的红外光谱进行比对和分析,可以确保产品的成分和质量的一致性。

三、红外光谱实验方法进行红外光谱分析需要使用红外光谱仪。

具体的实验步骤如下:1. 样品制备:将待分析的样品制成颗粒状,并通过压片或KBr法将其与适量的基质混合均匀。

注意样品制备过程中要保持环境的清洁,以防杂质的影响。

2. 数据采集:将样品放置于红外光谱仪的样品室中,启动仪器进行光谱扫描。

根据需求选择适当的扫描速度和光谱范围,并记录下样品的光谱图谱。

3. 数据处理:将光谱图谱导入光谱分析软件进行处理。

通过选择不同的数据解析方法和库比对,可以对样品的光谱进行解析和分析。

红外光谱分析的原理

红外光谱分析的原理

红外光谱分析的原理
红外光谱分析是一种常用的分析技术,它基于物质对红外辐射的吸收特性。

红外辐射波长范围一般在1-1000微米,对应的
频率范围为300 GHz至300 THz。

分析样品时,将红外光束引
入样品,并测量透射或散射光谱。

根据样品中不同成分对红外辐射的吸收特性,可以获取到特定的红外吸收谱图。

红外光谱分析的原理主要是基于分子振动的特性。

红外光用于激发样品中的化学键或分子组成,导致分子进行不同振动模式,如对称伸缩、非对称伸缩、弯曲、扭转等。

不同的分子振动模式对应不同的红外光谱带。

通过分析样品中不同谱带的强度和位置,可以确定样品中的化学功能团和它们的相对含量。

红外光谱分析技术包括四种主要类型:吸收光谱、透射光谱、反射光谱和散射光谱。

吸收光谱通过测量样品对红外光吸收的强度来分析样品的成分和它们之间的相对含量。

透射光谱利用测量穿过样品的透射光强度来分析样品的组成和结构。

反射光谱通过照射样品表面并测量反射光的强度来分析样品的特性。

散射光谱通过测量样品中散射的红外光来获得有关样品粒子大小和形状的信息。

红外光谱分析在许多领域中得到广泛应用,特别是在有机化学、生化分析、材料科学和环境监测等领域。

通过对红外吸收谱的解析和比对,可以快速准确地识别和鉴定样品中的化合物。

此外,红外光谱分析技术还具有非破坏性、实时性和高灵敏度的优点,因此成为许多科学研究和工业应用中不可或缺的分析手段。

红外光谱分析样品制备方法_齐凤海

红外光谱分析样品制备方法_齐凤海

知识介绍红外光谱分析样品制备方法齐凤海(天津药品检验所,天津,300070)摘 要 红外光谱压片质量的优劣对测试结果有很大影响。

本文详细介绍了红外光谱分析的各种制样方法。

关键词 红外光谱分析 样品的预处理 制样方法作者简介:齐凤海,男,1969年出生,主管药师,主要从事分析仪器维护、仪器分析、计量和管理工作。

E mail:qifengai@1 前 言红外光谱图是定性鉴定的依据之一,要想做出一张高质量的谱图,必须要用正确的样品制备方法。

一般要求画出的谱图基线较平,最强峰仍在透过率范围内,弱峰仍能清晰看出,而不被噪声所掩盖。

显然掌握一些简单实用的样品制备方法,比较快地制备能给出质量好的谱图的样品,是很重要的。

影响谱图质量最重要的因素是样品的厚度。

样品太薄,峰会很弱,有些峰会被基线噪声掩盖;反之,样品太厚,峰形会变宽,甚至是平头峰。

根据不同的样品,样品厚度应有所不同。

比如含氧基团的吸收很强,因而含氧样品不宜过厚;而含饱和聚烯烃的样品则可稍厚,才能做出较理想的谱图。

另外,样品表面反射的影响也须考虑。

一般表面反射的能量损失较小,但在强谱带附近损失可达15%以上。

尤其是低频一侧,由于样品的折射率变化很大,从而使折射和反射大为增加。

为了改进光谱质量,在传统的双光束光栅型光谱仪中,可以在参比光路中放入一个组分相同但厚度较薄的样品,这样可以有效补偿由反射引起的谱带变形。

在傅立叶变换光谱仪中则可以通过一些技术处理,使得原本复杂的制样技术变得简单起来。

2 样品预处理需要检测的样品大都较为复杂,绝大多数不是纯的化合物,而是已加入各种添加剂和助剂,因而需要先对样品进行预处理后才能制备,否则得到的谱图没有意义,无法得出正确的结论,因此样品的预处理很关键。

最常用的分离方法主要有两种:一种是用溶剂和沉淀剂进行溶解-沉淀分离;另一种是用溶剂对样品进行萃取。

如只需要分析无机填料、颜料等添加成分,而不用分析有机化合物组分,则通过简单的溶解或灼烧,就可以除去有机组分。

红外光谱的实验测量方法

红外光谱的实验测量方法

红外光谱的实验测量方法姜志全理化科学实验中心2014年当样品受到频率连续变化的红外光照射时,分子吸收某些频率的辐射,并由其振动或转动运动引起偶极矩的净变化,产生分子振动和转动能级从基态到激发态的跃迁,使相应于这些吸收区域的透射光强度减弱。

记录红外光的百分透射比与波数或波长关系曲线,就得到红外光谱红外光谱红外吸收光谱产生的条件,除要求仪器红外光源所发出的红外光具有恰好能满足分子振动能级跃迁时所需要的能量之外,还要提供分子发生偶极矩的改变所消耗的能量红外吸收光谱是分子振动能级跃迁产生的。

因为分子振动能级差为0.05~1.0 eV ,比转动能级差(0.0001~0.05 eV )大,因此分子发生振动能级跃迁时,不可避免地伴随转动能级的跃迁,因而无法测得纯振动光谱►►红外光区的划分近红外光区中红外光区远红外光区0.75 ~ 2.5 μm 、13300 ~ 4000 cm -1近红外光区的吸收带主要是由低能电子跃迁、含氢原子团(如O–H 、N–H 、C–H )伸缩振动的倍频吸收产生。

该区的光谱可用来研究稀土和其它过渡金属离子的化合物,并适用于水、醇、某些高分子化合物以及含氢原子团化合物的定量分析中红外光区吸收带是绝大多数有机化合物和无机离子的基频吸收带。

由于基频振动是红外光谱中吸收最强的振动,所以该区最适于进行红外光谱的定性和定量分析远红外光区吸收带是由气体分子中的纯转动跃迁、振动-转动跃迁、液体和固体中重原子的伸缩振动、某些变角振动、骨架振动以及晶体中的晶格振动所引起的。

由于低频骨架振动能灵敏地反映出结构变化,所以对异构体的研究特别方便。

此外,还能用于金属有机化合物(包括络合物)、氢键、吸附现象的研究2.5 ~ 25 μm 、4000 ~ 400 cm -125 ~ 1000 μm 、400 ~ 10 cm-1红外光谱的常规测试方法中红外区的透光材料1.4923.8 (10°C)5000∼400KCl 氯化钾 3.4不溶5000∼660Si硅4.0不溶5000∼430Ge 锗 2.42不溶3400∼27001650∼600C 金刚石(II)2.4不溶5000∼500ZnSe 硒化锌 2.2不溶5000∼710ZnS 硫化锌 1.430.0016 (20°C)5000∼1110CaF2氟化钙 1.460.17 (20°C)5000∼830BaF2氟化钡 2.2不溶5000∼285AgBr 溴化银 2.0不溶5000∼435AgCl 氯化银 2.370.02 (20°C)5000∼250TlBr•TlI KRS-5 1.7944.0 (0°C)5000∼165CsI 碘化铯 1.5653.5 (0°C)5000∼400KBr 溴化钾 1.5435.7 (0°C)5000∼625NaCl 氯化钠折射率水中溶解度(g/100ml 水)透光范围(cm -1)化学组成材料名称金刚石透光材料40003500300025002000150010001020304020304050607080S i n g l e B e a mWavenumber (cm -1)T r a n s m i tt a n c e (%)红外透射光谱测定透过样品前后的红外光强度变化而得到的谱图称为红外透射光谱从样品分子在接受红外光照射时能态变化的角度分类,红外透射光谱属于吸收光谱红外吸收谱带的位置、强度和形状随测定时样品的物理状态及制样方法而变化各种不同的样品有不同的处理技术,一种样品往往有几种制样方法可供选择,因此需要根据具体情况(如样品状态、分析目的等)选择合适的样品制备方法同一种样品的气态红外谱图与液态、固态的不同同一种固态样品,颗粒大小不同会有不同谱形►►试样的制备试样的浓度和测试厚度应选择适当以使光谱图中大多数吸收峰的透过率处于15~70%范围内试样中不应含有游离水►浓度太小,厚度太薄,会使一些弱的吸收峰和光谱的细微部分不能显示出来过大,过厚,又会使强的吸收峰超越标尺刻度而无法确定它的真实位置和强度水分的存在不仅会侵蚀吸收池的盐窗,而且水分本身在红外区有吸收,将使测得的光谱图变形►►液态水的红外光谱红外光谱的测量方法气体样品:常规气体池长光程气体池液体和溶液试样:液体池液膜法固体样品:KBr压片法石蜡油研磨法特殊的测量模式:镜面反射法衰减全反射法(ATR)漫反射法(DRIFTS)光声光谱法仪器联用模式:气红联用液红联用热重-红外联用气体池气体样品的测定可使用窗板间隔为2.5~10 cm 的大容量气体池。

常规样品的红外光谱分析

常规样品的红外光谱分析

常规样品的红外光谱分析PB07206298龚智良实验目的1.初步掌握两种基本样品制备技术及傅立叶变换光谱仪器的简单操作;2.通过图谱解析及标准谱图的检索,了解由红外光谱鉴定未知物的一般过程。

实验原理红外光谱:红外光谱是分子的振动转动光谱,也是一种分子吸收光谱。

当样品受到频率连续变化的红外光照射时,分子吸收了某些频率的辐射,并由其振动或转动引起的偶极矩的净变化,产生分子振动和转动能级从基态到激发态的跃迁,使相应于这些区域的光透射强度减弱。

记录红外光的百分透射比或波长关系曲线,就得到红外光谱。

从分子的特征吸收可以鉴定化合物和分子结构,进行定性和定量分析。

红外光谱尤其在物质定性分析中应用广泛,它操作简便,分析速度快,样品用量少且不破坏样品,能提供丰富的结构信息,因此红外光谱法往往是物质定性分析中优先考虑的手段。

能产生红外吸收的分子为红外活性分子,如COଶ分子;不能产生红外吸收的分子为非红外活性分子,如Oଶ分子。

中红外区为基本振动区:4000-400cm-1研究应用最多。

红外吸收的波数与相应振动的力常数关系密切。

双原子分子的基本频率计算公式为ݒ෤=12ߨܿඨܭߤ其中ߤ为约化质量μ=mଵ∙mଶmଵ+mଶ对于多原子分子,其振动可以分解为许多简单的基本振动,即简正振动。

一般将振动形式分为两类:伸缩振动和变形振动。

各种振动都具有各自的特征吸收。

仪器结构和测试技术Fourier变换红外光谱仪(FTIR仪):能够同时测定所有频率的信息,得到光强随时间变化的谱图,称时域图,这样可以大大缩短扫描时间。

由于不采用传统的色散元件,其分辨率和波数精度都较好。

傅立叶变换红外谱仪主要由光源(硅碳棒、高压汞灯)、Michellson干涉仪、检测器、计算机和记录仪组成。

测试样品时,由于样品对某些频率的红外光吸收,从而得到不同样品的干涉图。

红外光是复合光,检测器接收到的信号是所有频率的干涉图的加合。

对试样的要求:试样应该为纯物质,纯度大于98%,以便于和纯化合物进行比较;样品中不能含游离水;试样的浓度和测试厚度应选择适当,以使大多数吸收峰的透射比处于10%-80%。

常规样品的红外光谱分析解析

常规样品的红外光谱分析解析

常规样品的红外光谱分析PB07206298龚智良实验目的1.初步掌握两种基本样品制备技术及傅立叶变换光谱仪器的简单操作;2.通过图谱解析及标准谱图的检索,了解由红外光谱鉴定未知物的一般过程。

实验原理红外光谱:红外光谱是分子的振动转动光谱,也是一种分子吸收光谱。

当样品受到频率连续变化的红外光照射时,分子吸收了某些频率的辐射,并由其振动或转动引起的偶极矩的净变化,产生分子振动和转动能级从基态到激发态的跃迁,使相应于这些区域的光透射强度减弱。

记录红外光的百分透射比或波长关系曲线,就得到红外光谱。

从分子的特征吸收可以鉴定化合物和分子结构,进行定性和定量分析。

红外光谱尤其在物质定性分析中应用广泛,它操作简便,分析速度快,样品用量少且不破坏样品,能提供丰富的结构信息,因此红外光谱法往往是物质定性分析中优先考虑的手段。

能产生红外吸收的分子为红外活性分子,如COଶ分子;不能产生红外吸收的分子为非红外活性分子,如Oଶ分子。

中红外区为基本振动区:4000-400cm-1研究应用最多。

红外吸收的波数与相应振动的力常数关系密切。

双原子分子的基本频率计算公式为ߨඨߨݒ෤=12ߨ其中ߨ为约化质量μ=mଵ∙mଶmଵ+mଶ对于多原子分子,其振动可以分解为许多简单的基本振动,即简正振动。

一般将振动形式分为两类:伸缩振动和变形振动。

各种振动都具有各自的特征吸收。

仪器结构和测试技术Fourier变换红外光谱仪(FTIR仪:能够同时测定所有频率的信息,得到光强随时间变化的谱图,称时域图,这样可以大大缩短扫描时间。

由于不采用传统的色散元件,其分辨率和波数精度都较好。

傅立叶变换红外谱仪主要由光源(硅碳棒、高压汞灯、Michellson干涉仪、检测器、计算机和记录仪组成。

测试样品时,由于样品对某些频率的红外光吸收,从而得到不同样品的干涉图。

红外光是复合光,检测器接收到的信号是所有频率的干涉图的加合。

对试样的要求:试样应该为纯物质,纯度大于98%,以便于和纯化合物进行比较;样品中不能含游离水;试样的浓度和测试厚度应选择适当,以使大多数吸收峰的透射比处于10%-80%。

红外光谱分析原理

红外光谱分析原理

红外光谱分析原理
红外光谱分析是一种常用的无损检测方法,用于确定化学物质的结构和组成。

其原理基于分子的光谱吸收特性,通过测量样品在不同波长红外辐射下的吸收光谱,来识别样品中的化学键和官能团。

红外光谱分析使用的是红外辐射,其波长范围为0.78至1000
微米,对应的频率范围为12800至10波数。

样品与红外辐射
相互作用后,会吸收一部分光谱,形成一个特定的吸收带。

每个分子都有一个独特的红外吸收谱图,因此通过比较样品的红外吸收谱和已知物质的红外谱图数据库,可以确定样品的成分。

红外光谱分析所测量的是样品对不同波长红外辐射的吸收强度。

红外辐射在与样品相互作用时,其能量与样品的分子振动模式相互转移。

不同官能团和化学键的振动会在红外光谱上表现出不同的吸收带,从而反映出样品的化学组成和结构信息。

常见的红外光谱吸收带包括相对于振动的拉伸、弯曲和扭转等模式。

一般来说,红外光谱的吸收带呈现为峰的形式,峰的位置和形状可以提供有关样品成分和结构的信息。

例如,C-H键的伸缩振动在波数范围2800至3000波数之间,C=O键的伸
缩振动在1650至1800波数之间。

红外光谱分析可以应用于各种领域,包括化学、制药、环境监测等。

它是一种快速、准确、无损的分析方法,能够对样品进行定性和定量分析。

此外,红外光谱仪的设备也逐渐变得便携化和小型化,使得红外光谱分析更加便捷和实用。

  1. 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性,平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
  2. 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
  3. 3、如文档侵犯您的权益,请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间:9:00-18:30)。

常规样品的红外光谱分析
PB07206298龚智良
实验目的
1.初步掌握两种基本样品制备技术及傅立叶变换光谱仪器的简单操作;
2.通过图谱解析及标准谱图的检索,了解由红外光谱鉴定未知物的一般过程。

实验原理
红外光谱:红外光谱是分子的振动转动光谱,也是一种分子吸收光谱。

当样品受到频率连续变化的红外光照射时,分子吸收了某些频率的辐射,并由其振动或转动引起的偶极矩的净变化,产生分子振动和转动能级从基态到激发态的跃迁,使相应于这些区域的光透射强度减弱。

记录红外光的百分透射比或波长关系曲线,就得到红外光谱。

从分子的特征吸收可以鉴定化合物和分子结构,进行定性和定量分析。

红外光谱尤其在物质定性分析中应用广泛,它操作简便,分析速度快,样品用量少且不破坏样品,能提供丰富的结构信息,因此红外光谱法往往是物质定性分析中优先考虑的手段。

能产生红外吸收的分子为红外活性分子,如COଶ分子;不能产生红外吸收的分子为非红外活性分子,如Oଶ分子。

中红外区为基本振动区:4000-400cm-1研究应用最多。

红外吸收的波数与相应振动的力常数关系密切。

双原子分子的基本频率计算公式为
ݒ෤=12ߨܿඨܭߤ
其中ߤ为约化质量
μ=mଵ∙mଶ
mଵ+mଶ
对于多原子分子,其振动可以分解为许多简单的基本振动,即简正振动。

一般将振动形式分为两类:伸缩振动和变形振动。

各种振动都具有各自的特征吸收。

仪器结构和测试技术
Fourier变换红外光谱仪(FTIR仪):能够同时测定所有频率的信息,得到光强随时间变化的谱图,称时域图,这样可以大大缩短扫描时间。

由于不采用传统的色散元件,其分辨率和波数精度都较好。

傅立叶变换红外谱仪主要由光源(硅碳棒、高压汞灯)、Michellson干涉仪、检测器、计算机和记录仪组成。

测试样品时,由于样品对某些频率的红外光吸收,从而得到不同样品的干涉图。

红外光是复合光,检测器接收到的信号是所有频率的干涉图的加合。

对试样的要求:试样应该为纯物质,纯度大于98%,以便于和纯化合物进行比较;样品中不能含游离水;试样的浓度和测试厚度应选择适当,以使大多数吸收峰的透射比处于10%-80%。

制样方法:对于液体样品有液膜法、液体吸收池法;对于固体样品有压片法、糊状法;对于特殊的样品还有薄膜法(包括熔融法和热压成膜法、溶液制膜法);对于气态样品一般都灌注于气体池中进行测试。

除了常规的测试技术外,红外光谱测试还有衰减全发射和偏振红外光谱等特殊的测试技术。

实验步骤、现象及讨论
固体样品制备:使用KBr压片法。

用一个玛瑙研钵将少量KBr晶体充分研磨后加入其量5%左右的待测固体样品,混合研磨直至均匀,并使其颗粒大小比所检测的光波长更小(约2μm以下)。

在一个具有抛光面的金属模具上方一个圆形纸环,用刮勺将研磨好的粉末移至环中,盖上另一块模具,放入油压机中进行压片。

KBr压片形成后,用夹具固定测试。

注意样品制备过程中一定要将粉末研得足够细,判断的标准是粉末粘在研钵壁上比较紧。

整个操作过程在红外灯下进行,这样可以减少样品制备过程中吸水的量。

在制备固体样品之前,要用酒精棉球把刮勺、研钵、研杵擦干净。

液体样品的制备:取一对NaCl窗片,用刮勺沾一滴未知液体在一块窗片上,然后用另外一块窗片覆
盖在上面,形成一个没有气泡的毛细厚度薄膜,用夹具固定,即可放入一起光路中进行测试。

此法适用于高沸点的液体样品。

注意制样过程中同样要用酒精棉球把窗片擦干净。

取用液体的量不宜多,一小滴足够。

液体太多形成的液膜较厚,而且容易在测试过程中滴出污染仪器。

若液体粘性很大,也可以只用一个窗片。

仪器测试:将样品固定好后盖上样品室盖,然后按进入测试对话框→背景测试→样品测试→标峰值→打印图谱→取出样品室中样品的流程进行测试。

固体样品图谱分析:所测定的固体样品分子式为C ଷH ହNO ,通过网上数据库的搜索发现所得到的图谱
与丙烯酰胺的图谱一致。

认真分析之后确定它确实为丙烯酰胺。

表1列出了主要特征峰的归属。

表格1:固体样品红外光谱图的特征峰归属
波数
/cm
ିଵ
3355.743190.17
2813.241672.79
1614.26
1429.01归属N −H H −C =不对称H −C =对称C =O C =C =C −N
液体样品谱图分析:所测液体样品分子式为C ଵ଺H ଶଶO ସ。

通过网上数据库的搜索发现所得到的图谱与邻
苯二甲酸二正丁酯的图谱一致。

认真分析之后确定它确实为邻苯二甲酸二正丁酯。

表2列出了主要特征峰的归属。

表格2:液体样品红外光谱图的特征峰归属波数/cm ିଵ2960.731731.411458.18和1384.651286.141122.11和1073.82归属苯环氢羰基末端乙基=C −O −O −C −
得到的两张谱图在3600-4000波数之间存在和明显的背景杂峰,这主要是游离水的特征峰。

在样品制备过程中,不可避免的要代入一些水分,但是这些水分又不足以形成一个凝聚态,所以存在游离水的杂峰。

思考题
1.为什么测试红外光谱选用KBr 、NaCl 制样?有何优缺点?
答:KBr 在4000-400波数整个中红外区都没有特征吸收,因此选用KBr 制样可以很大程度上避免背景干扰而得到所测样品真实的红外谱图。

NaCl 在4000-600波数这个范围内没有特征吸收,这个波段是常用的分析有机物官能团和结构的波段,因此用NaCl 制样可以得到4000-600波数范围内背景很小的谱图,有利于分析。

NaCl 和KBr 的首要缺点在于容易受到腐蚀,尤其是分析强极性物质如酸、醇、胺等类物质时容易受到腐蚀而造成透明度下降而背景增强等后果。

其次,分析无机物时常常需要用到600-400波数的数据,这时使用NaCl 制样就不合适了。

2.用FT-IR 仪测试样品为什么要先测试背景?
答:先测试背景是为了在测试样品得到的数据中扣除背景。

样品室中的物质如二氧化碳、水、残留的前面测试的样品蒸汽等对红外光有吸收,还有即使没有任何吸收仪器本身也会产生一些背景。

这些背景都会干扰数据的分析,因此要先测试背景然后在样品测试过程中扣除背景。

3.如何用红外光谱鉴定饱和烃、不饱和烃和芳香烃的存在?
答:饱和烃的红外光谱很简单,在1200-4000cm ିଵ内只有2900cm ିଵ附近有C −H 振动吸收,若遇到这样的谱图,基本可以断定是饱和烃。

不饱和烃含有3000cm ିଵ以上的特征吸收峰,根据化合物的分子式,若分子
为碳氢化合物而具有一个及以上的饱和度,那么基本可以断定为不饱和烃。

芳香烃在3000-3100cm ିଵ内有特征吸收,并并且同时在900-600cm ିଵ有苯环的面外弯曲振动,根据面外弯曲振动的形式可以判定是否为芳香烃以及是什么取代形式的芳香烃。

4.醇类、羧酸和酯类的红外光谱有何区别?丙烯酰胺
邻苯二甲酸二正丁酯
答:醇类和羧酸具有活泼氢。

在凝聚态下,由于氢键的作用,醇类的活泼氢一般在3300±100cmିଵ附近有一个很大的吸收峰;而羧酸则在2900±400cmିଵ附近有一个较大的吸收峰,羧酸还有其特征的酸羰基吸收峰在1650–1700cmିଵ之间。

游离态下醇在3580-3650cmିଵ有较强而尖锐的吸收峰,而酸在3525±25cmିଵ有强而尖锐的吸收峰。

酯类没有活泼氢。

醇在100-1200cmିଵ有碳氧单键特征吸收,羧酸的碳氧单键吸收在1350-1180cmିଵ,而酯类的碳氧单键在1000-1300cmିଵ。

酯类的碳氧单键吸收特别重要,=C−O−C的不对称吸收在1150-1300cmିଵ,对称吸收在1140-1000cmିଵ,常常用来作为酯类的判断依据。

酯类在1740cmିଵ左右有强的羰基吸收峰,游离酸的羰基吸收峰在1760cmିଵ左右,而缔合酸的羰基吸收峰在1715cmିଵ左右。

醇没有羰基吸收峰。

相关文档
最新文档