废水水质测定方法
污水厂水质总固体及悬浮固体的测定方法

污水厂水质总固体及悬浮固体的测定方法污水厂是处理废水的设备,目的是将废水中的有害物质去除,以达到排放标准。
废水中的总固体是指溶解态和悬浮态的物质总和,其中悬浮固体是指废水中大小不等的固体颗粒悬浮在水中。
测定污水厂水质的总固体和悬浮固体的方法有以下几种:1.滤膜法:这是一种常用的测定悬浮固体的方法。
通过将废水通过一定尺寸的过滤膜,保留悬浮固体颗粒,然后将过滤膜燃烧,称重差得到燃烧前后悬浮固体的质量差,从而计算出悬浮固体的浓度。
2.旋转蒸发法:将一定量的废水放置于旋转蒸发器中,通过旋转加热使废水蒸发,然后用称量管称量蒸发前后的质量差,即可得到悬浮固体的质量。
这种方法适用于一些结构复杂的悬浮固体样品。
3.水质分析仪器法:现代化的水质分析仪器可以快速准确地测定废水中的悬浮固体。
例如,利用激光粒度仪可以通过散射原理直接测定悬浮固体的粒径分布,进而计算出悬浮固体的浓度。
除了测定悬浮固体,测定废水中的总固体还需要考虑溶解态的固体。
测定总固体的主要方法有以下几种:1.干燥法:将一定量的废水样品在105℃下烘干,然后用称重差计算总固体的质量。
这种方法适用于一些易挥发的溶解态固体。
2.烘箱法:将一定量的废水样品放置于烘箱中,在一定温度下烘干,烘干后重量差即为总固体的质量。
这种方法适用于不易挥发的溶解态固体。
3.水质分析仪器法:现代化的水质分析仪器可以直接测定废水中的总固体含量。
例如,利用分光光度计可以测定废水中溶解态固体的吸光度,进而计算出总固体的浓度。
需要注意的是,不同方法适用于不同的废水样品和测定要求。
在实际应用中,应选择合适的方法进行测定,并遵循相应的操作规范。
另外,为了保证测定结果的准确性,测定前应对废水样品进行适当的预处理,如过滤、稀释等。
水和废水监测分析方法 水质 透明度的测定 塞氏盘法

水质透明度的测定
《水和废水监测分析方法》(第四版)
塞氏盘法
这是一种现场测定透明度的方法,利用一个白色圆盘沉入水中后,观察到不能看见它时的深度。
1.仪器
透明度盘(又称塞氏圆盘):以较厚的白铁片简称直径200mm的圆板,在板的一面从中心平分为四个部分,以黑白相间涂布。
正中心开小孔,穿一铅丝,下面加一铅锤,上面系小绳,在绳上每10cm处用有色丝线或漆做上一个标记即成。
如图1所示。
图1 透明度结构图
2.步骤
将盘在船的背光处放入水中,逐渐下沉,至恰恰不能看见盘面的白色时,记取其尺度,就是透明度数,以cm为单位。
观察时需反复二三次。
注意:透明度盘使用时间较长后,白漆的颜色会逐渐变黄,必须重新涂漆。
污水水质分析实验报告(3篇)

第1篇一、实验目的本次实验旨在通过一系列的化学和物理分析方法,对某地区生活污水的各项水质指标进行检测,了解其水质状况,为后续污水处理工艺的选择和优化提供依据。
二、实验原理污水水质分析主要包括物理性质分析、化学分析、生物分析等方面。
本实验主要采用化学分析方法,通过测定污水中COD、BOD5、SS、氨氮、总磷等指标,评估污水的污染程度。
三、实验材料与仪器1. 实验材料:生活污水样品氢氧化钠、硫酸、硫酸铜、重铬酸钾、碘化钾、淀粉溶液等化学试剂滤纸、玻璃棒、烧杯、锥形瓶、滴定管、比色皿等实验器材2. 实验仪器:pH计恒温水浴锅紫外可见分光光度计721分光光度计精密电子天平四、实验步骤1. 物理性质分析:pH值测定:用pH计测定污水样品的pH值。
悬浮物含量测定:将污水样品过滤,用滤纸称重,计算悬浮物含量。
2. 化学分析:化学需氧量(COD)测定:采用重铬酸钾法测定污水样品的COD。
生化需氧量(BOD5)测定:采用稀释与培养法测定污水样品的BOD5。
氨氮测定:采用纳氏试剂法测定污水样品的氨氮含量。
总磷测定:采用钼锑抗比色法测定污水样品的总磷含量。
3. 生物分析:微生物活性测定:采用BOD5测定方法,评估污水样品的微生物活性。
五、实验结果与分析1. 物理性质分析结果:pH值:某地区生活污水的pH值为6.5。
悬浮物含量:某地区生活污水的悬浮物含量为200 mg/L。
2. 化学分析结果:COD:某地区生活污水的COD值为300 mg/L。
BOD5:某地区生活污水的BOD5值为150 mg/L。
氨氮:某地区生活污水的氨氮含量为50 mg/L。
总磷:某地区生活污水的总磷含量为5 mg/L。
3. 生物分析结果:微生物活性:某地区生活污水的微生物活性较好,BOD5/COD值为0.5。
六、结论通过本次实验,我们了解了某地区生活污水的各项水质指标,发现其主要污染物为COD、BOD5、氨氮和总磷。
针对这些污染物,可以采取以下措施进行治理:物理处理:对污水进行预处理,如格栅除杂、沉淀等,去除悬浮物和部分有机物。
COD测定方法国标检测方法

COD测定方法国标检测方法一、COD测定的目的和意义COD(Chemical Oxygen Demand)是指水或废水中氧化性物质在酸性或中性条件下与一定量的氧气反应所需的氧化还原电位差。
COD测定方法是测定水体中有机物质的总量,是评价废水水质和评估水体污染程度的重要指标之一、COD高的水体表明有机物质较多,水质差,说明水体有机物质降解的能力较差,会对水环境造成较大的影响。
1.常规方法目前国标中,常用的COD测定方法有三个:高锰酸钾法、二硫代硫酸盐法和硼酸氧化法。
(1)高锰酸钾法:COD的测定是利用高锰酸钾(KMnO4)作为氧化剂,将有机物氧化成二氧化碳和水,然后用碘量滴定法测定剩余氧(溶液中未氧化的KMnO4)。
该方法适用于COD浓度较高的废水样品,操作简单,但存在测定误差较大的问题。
(2)二硫代硫酸盐法:COD的测定是利用二硫代硫酸盐(Cr2O2-7)作为氧化剂,将有机物氧化成二氧化碳和水,然后用碘量滴定法测定剩余氧。
该方法适用于COD浓度较低的废水样品,但操作相对复杂。
(3)硼酸氧化法:COD的测定是利用硼酸作为氧化剂,将有机物氧化成二氧化碳和水,然后用平衡电位滴定法测定剩余氧。
该方法避免了传统测定方法的干扰,操作简便,误差较小,适用范围较广,但对设备要求较高。
2.智能监测仪器随着科学技术的进步,智能监测仪器也成为COD测定的常用方法之一、智能监测仪器通过光电(石蕊)传感器和电化学传感器等各类传感器测定容器中的COD浓度。
该方法具有操作简单、快速、准确的特点,适用于现场快速监测。
三、COD测定方法的影响因素1.溶液溶解性:COD测定中,溶液的密度、粘度、表面张力和电导率等性质对测定结果有一定影响。
因此,应在国标规定的条件下进行测定,确保测定结果的准确性。
2.氧化剂浓度:不同的氧化剂对有机物的氧化反应速度存在差异。
氧化剂浓度过高,可能导致过量氧化,造成COD值偏高;氧化剂浓度过低,则可能导致COD值偏低。
废水水质测定方法

废水水质测定方法(1)TP的测左实验中主要考察的水质指标是水中磷的含疑,其分析方法严格按照《水和废水监测分析方法(第四版)进行,采用钮酸盐分光光度法测泄(GB-11893-89)O实验的测宦的原理是:在酸性的条件下,正磷酸盐与铝酸钱、酒石酸锁氧钾反应,生成磷铝杂多酸,被还原剂抗坏血酸还原,则变成蓝色络合物,通常成为磷铝蓝。
在测怎中需要的试剂包括:①(1+1)硫酸;②10%抗坏血酸溶液:溶解10g抗坏血酸溶于水,并稀释至lOOOmL;③铝酸盐溶液:溶解13g铝酸彼于100mL水中,溶解0.35g洒石酸铢氧钾于100mL水中,在不断的搅拌下,将铝酸彼溶液徐徐加到300mL (1+1)硫酸,加酒石酸锐;氧钾溶液并且混合均匀。
储存在棕色的玻璃瓶里在4°C保存:④浊度-色度补偿液:混合两份体积的(1+1)硫酸和一份体积的10%抗坏血酸溶液:⑤磷酸盐储备液:将优级纯磷酸二氢钾于1104C干燥两个小时,在干燥器中放冷。
称取0.2197g 溶于水,移入lOOOmL容量瓶中,加(1+1)硫酸5mL,用水稀释至标线。
此溶液每亳升含有50.0ug 磷(以P计);⑥磷酸盐标准溶液:吸取lO.OOmL磷酸盐储备液于250mL容疑瓶中,用水稀释至标线,此溶液每亳升含2.00ug磷,临用时现配。
测试的主要步骤包括:①标准曲线的绘制:取数支50mL具塞比色管,分别加入0、0.5、1.00、3.00、5.00、10.0. 15.0mL,加水至50mLo向比色管加入ImLlO%抗坏血酸溶液,混匀。
30s后加2mL铝酸盐溶液充分混匀,放15mino然后用10mm或者30mm比色皿,在700nm波长处,以零浓度溶液为参比,测量吸光度。
本实验中所绘制的标准曲线如图2-1:0.350.300.25吸光度0.200.150.100.050.0005101520253035TP含量(mg)图2-1磷标准曲线②水样消解:采用过硫酸钾消解法,取水样25mL,加入4mL过硫酸钾溶液,将刻度管的塞盖紧之后,用一小块纱布将管口包住并用线将苴扎紧,放一组刻度管置于大烧杯中,将烧杯放入高压蒸气消毒器中加热,待压力表显示锅内压力达到达l.lkg/cm2,对应的锅内温度为120°C时,保持此状态30min,然后停止加热。
污水中SS和VSS测定方法

SSSS是英语(Suspended Substance)的缩写,即水质中的悬浮物。
水质中悬浮物指水样通过孔径为0.45μm的滤膜截留在滤膜上并于103~105℃烘干至恒重的固体物质,是衡量水体水质污染程度的重要指标之一,常用大字字母C表示水质中悬浮物含量,计量单位是mg/l。
SS的测定一、测定方法:用0.45 m滤膜过滤水样,留在滤料上并于103-105℃烘至恒重的固体,经103~1050C烘干后得到SS含量。
二、仪器1、烘箱2、分析天平3、干燥器4、孔径为0.45μm滤膜、直径45~60mm。
5、玻璃漏斗6、真空泵7、内径为30-50㎜称量瓶8、无齿扁嘴镊子9、蒸馏水或同等纯度的水三、测定步骤1、用无齿扁嘴镊子将滤膜放在称量瓶中,打开瓶盖,移入烘箱中于103~105℃烘干0.5h 后取出置于干燥器内冷却至室温,称其重量。
反复烘干、冷却、称量,直至恒重(两次称量相差不超过0.5mg)2、去除悬浮物后震荡水样,量取充分混合均匀的试样100ml抽吸过滤。
使水分全部通过滤膜。
再以每次10ml蒸馏水连续洗涤三次,继续吸滤以去除痕量水分。
如样品中含有油脂,用10ml石油醚分两次淋洗残渣。
3、停止吸滤后,仔细取出载有SS的滤膜放在原恒重的称量瓶里,移入烘箱中于103~1050C 下烘干1h后移入干燥器中,使冷却到室温,称其重量,反复烘干、冷却、称量,直至两次称量的重量差≤0.4mg为止。
四、计算:悬浮固体(mg/L)= [(A-B)×1000×1000]/V式中:A——悬浮固体+滤膜及称量瓶重(g)B——滤膜及称量瓶重(g)V——水样体积五、注意事项:1、树叶、木棒、水草等杂质应从水样中除去。
2、废水粘度高时,可加2-4倍蒸馏水稀释,震荡均匀,待沉淀物下降后在过滤。
3、也可采用石棉坩埚进行过滤。
城市污水悬浮固体的测定重量法2.1 范围本章规定了用重量法测定城市污水中的悬浮固体。
当试料体积为100mL时,本方法的最低检出浓度为5mg/L。
工业废水COD测定方法

工业废水COD测定方法工业废水中COD(化学耗氧量)是一个重要的指标,它用于衡量废水中的有机物质含量和水质的污染程度。
COD测定方法通常分为化学法和仪器法两种。
一、化学法:1.平行终点法(经典法):该方法是将工业废水与高浓度的氧化剂(如二氧化铬、重铬酸、高锰酸钾等)进行反应,使废水中的有机物被氧化成无机物。
废水经过预处理后,与氧化剂一起加入到反应瓶中,在加热条件下反应一定时间后,使用铁铵吸收剂吸收剩余的氧化剂,并利用氧化剂对铁的氧化程度测定COD值。
2.连续进样法:该方法是将废水通过预处理后,与氧化剂一起连续进入反应器中进行氧化反应,氧化剂过量,废水中的有机物完全被氧化为无机物。
反应后的混合液经过滤,使用氧化剂对氨氮或硫化物的氧化程度测定COD值。
二、仪器法:1.紫外分光光度法:该方法是通过光源发出的紫外线被待测液体吸收的程度来测定有机物的量。
废水经过预处理后,进入紫外分光光度计,根据吸收光的强度来计算COD值。
2.高温燃烧法:该方法是将废水在高温条件下进行燃烧,废水中的有机物被完全氧化为CO2和H2O。
燃烧后的气体通过检测设备,根据生成的CO2量来计算COD值。
3.高温氧化法:该方法是利用高温氧化装置对废水中的有机物进行氧化,然后通过色谱分析或化学计量法来测定氧化后产生的无机物,根据反应物和产物的摩尔比例计算COD值。
以上仅是工业废水COD测定的一些常用方法,每种方法都有其优缺点和适用范围,具体选择适合的方法需要根据废水的特性和实际情况进行权衡。
此外,测定COD值时还需注意适当的预处理工作,避免测量误差的产生。
污水废水质量水质检测监测分析实验方法

污水废水质量水质检测监测分析实验方法1.引言污水和废水的排放是当前社会面临的严重环境问题之一。
为了保护环境和人类健康,必须对污水和废水的质量进行检测、监测和分析。
本文将介绍污水废水质量的实验方法及其应用。
2.样品采集2.1 确定采样点根据污水和废水排放源的特点,选择合适的采样点。
考虑到不同污染源的不同特点,可以选择不同的采样点来代表整个污染源的特征。
2.2 采样容器选择合适的采样容器对污水和废水进行采样。
常用的采样容器有玻璃瓶、聚乙烯瓶等。
采样容器必须事先清洗干净,并用纯水漂洗,确保不会对样品产生污染。
2.3 采样方法在采样过程中注意避免空气和外界污染物的进入。
将采样容器完全浸入水体中,避免表面附着物的影响。
按照一定的采样量进行采样,确保样品的代表性。
3.污水废水质量检测3.1 pH值检测pH值是衡量污水和废水酸碱性的指标,可以使用酸碱度计或pH试纸进行检测。
将样品取出放置在试剂中,观察颜色变化,根据试剂说明书进行判断。
3.2 溶解氧(DO)检测溶解氧是衡量水体中氧含量的指标,可以使用溶解氧测定仪进行检测。
在取样的同时,将仪器浸入水体中,等待一定时间后,读取显示器上的溶解氧值。
3.3 生化需氧量(BOD)检测生化需氧量是衡量水体中有机物污染程度的指标,可以使用BOD测定仪进行检测。
将样品倒入BOD瓶中,添加适量的培养液和指示剂,密封好瓶口,放入恒温培养箱中培养一定时间后,读取显示器上的BOD值。
4.污水废水质量监测4.1 COD监测化学需氧量是衡量水体中有机物总量的指标,可以使用COD测定仪进行监测。
将样品倒入COD瓶中,添加适量的试剂,加热反应一段时间后,读取显示器上的COD值。
4.2 氨氮监测氨氮是衡量水体中氮污染程度的指标,可以使用氨氮测定仪进行监测。
将样品倒入测定仪中,按照操作说明进行操作,读取显示器上的氨氮值。
4.3 悬浮物监测悬浮物是衡量水体中固体悬浮物质含量的指标,可以通过滤纸过滤后称量的方式进行监测。
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废水水质测定方法(1)TP的测定实验中主要考察的水质指标是水中磷的含量,其分析方法严格按照《水和废水监测分析方法(第四版)进行,采用钼酸盐分光光度法测定(GB-11893-89)。
实验的测定的原理是:在酸性的条件下,正磷酸盐与钼酸铵、酒石酸锑氧钾反应,生成磷钼杂多酸,被还原剂抗坏血酸还原,则变成蓝色络合物,通常成为磷钼蓝。
在测定中需要的试剂包括:①(1+1)硫酸;②10%抗坏血酸溶液:溶解10g抗坏血酸溶于水,并稀释至1000mL;③钼酸盐溶液:溶解13g钼酸铵于100mL水中,溶解0.35g酒石酸锑氧钾于100mL水中,在不断的搅拌下,将钼酸铵溶液徐徐加到300mL(1+1)硫酸,加酒石酸锑氧钾溶液并且混合均匀。
储存在棕色的玻璃瓶里在4℃保存;④浊度-色度补偿液:混合两份体积的(1+1)硫酸和一份体积的10%抗坏血酸溶液;⑤磷酸盐储备液:将优级纯磷酸二氢钾于110℃干燥两个小时,在干燥器中放冷。
称取0.2197g溶于水,移入1000mL容量瓶中,加(1+1)硫酸5mL,用水稀释至标线。
此溶液每毫升含有50.0ug磷(以P计);⑥磷酸盐标准溶液:吸取10.00mL磷酸盐储备液于250mL容量瓶中,用水稀释至标线,此溶液每毫升含2.00ug磷,临用时现配。
测试的主要步骤包括:①标准曲线的绘制:取数支50mL具塞比色管,分别加入0、0.5、1.00、3.00、5.00、10.0、15.0mL,加水至50mL。
向比色管加入1mL10%抗坏血酸溶液,混匀。
30s后加2mL钼酸盐溶液充分混匀,放置15min。
然后用10mm或者30mm比色皿,在700nm波长处,以零浓度溶液为参比,测量吸光度。
本实验中所绘制的标准曲线如图2-1:0.350.300.25吸光度0.200.150.100.050.0005101520253035TP含量(mg)图2-1磷标准曲线②水样消解:采用过硫酸钾消解法,取水样25mL,加入4mL过硫酸钾溶液,将刻度管的塞盖紧之后,用一小块纱布将管口包住并用线将其扎紧,放一组刻度管置于大烧杯中,将烧杯放入高压蒸气消毒器中加热,待压力表显示锅内压力达到达1.1kg/cm2,对应的锅内温度为120℃时,保持此状态30min,然后停止加热。
等待压力的表读数降至0后,把烧杯拿出,于室温下放冷。
然后用蒸馏水将水稀释至50mL标线。
③光度测量:待比色管内液体冷却后,加水稀释至标线。
加1mL抗坏血酸溶液,30s后加入2mL钼酸盐溶液,充分混匀。
放置15min后,用1cm比色皿于700nm波长处,以空白作参比测定吸光度。
磷的含量的计算为:磷酸盐(P,mg/L)=m/V(1)式中:m—由标准曲线查的磷量(ug);V—水样体积(ml)。
(2)TN的测定其方法原理是:在60℃以上水溶液中,过硫酸钾课分解产生硫酸氢钾和原子态氧,硫酸氢钾在溶液中离解而产生氢离子,故在氢氧化钠的碱性介质中可促使分解过程趋于完全。
分解出的原子态氧在120~124℃条件下,可使水样中含氮化合物的氮元素转化为硝酸盐。
并且在此过程中有机物同时被氧化分解,可用紫外分光光度法于波长220和275nm处,分别测出吸光度A220及A275按式(2)求出校正吸光度A:AA220(2)2A275按A的值查标准曲线并计算总氮(以NO3-N计)含量。
测定中用到的试剂包括:①氢氧化钠溶液:称取2g氢氧化钠(NaOH),溶于蒸馏水,稀释定容至100mL。
此溶液每毫升含有20mg的NaOH。
②碱性过硫酸钾溶液:称取40g过硫酸钾(K2S2O8),另称取15g氢氧化钠(NaOH),溶于无氨水中,稀释至1000mL,溶液存放在聚乙烯瓶内,最长可贮存一周。
③(1+9)盐酸溶液。
④硝酸钾标准储备液:硝酸钾(KNO3)在105~110℃烘箱中干燥3h,在干燥器中冷却后,称取0.7218g,溶于无氨水中,移至1000mL容量瓶中,用无氨水稀释至标线,在0~10℃暗处保存,或加入1~2mL三氯甲烷保存,可稳定6个月。
此溶液每升含有100mg硝酸钾。
⑤硝酸钾标准使用液:将硝酸钾标准储备液稀释10倍,使用时配制。
此溶液每升含有10mg硝酸钾。
⑥(1+35)硫酸。
实验步骤主要有:①标准曲线的绘制:吸取0.00、0.10、0.30、0.50、0.70、1.00、3.00、5.00、7.00、10.00mL 硝酸钾标准使用液于25mL比色管中,加水稀释至10mL;加入5mL碱性过硫酸钾溶液,塞紧磨口塞,用布及绳等扎紧瓶塞,以防弹出;将比指针色管置于蒸汽灭菌器中,加热,使压力到1.1~1.4kg/cm2,此时温度达120~124℃后开始计时,或将比色管置于家用压力锅中,加热至顶压阀吹气时开始计时。
保持此温度加热半小时。
冷却、开阀放气,移去外盖,取出比色管并冷却至室温。
加(1+9)盐酸1mL,并用无氨水稀释至10mL标线,混匀。
在紫外分光光度计上,以无氨水作参比,分别在波长为220与275nm处测定旭光度,并用式(2)计算出校正吸光度A。
用测量的吸光度减去零浓度空白的吸光度后,得到校正吸光度,绘制标准曲线如图2-2所示。
1.0 0.9 0.8 0.70.60.50.40.30.20.10.002040吸光度60TN含量(mg)80100120图2-2总氮标准曲线②水样消解:采用碱性过硫酸钾消解法,取水样10mL,加入5mL碱性过硫酸钾溶液,将刻度管的塞盖紧之后,用一小块纱布将管口包住并用线将其扎紧,放一组刻度管置于大烧杯中,将烧杯放入高压蒸气消毒器中加热,待压力表显示锅内压力达到达1.1kg/cm2,对应的锅内温度为120℃时,保持此状态30min,然后停止加热。
等待压力的表读数降至0后,把烧杯拿出,于室温下放冷。
③光度测量:待比色管内液体冷却后,加入1mL(1+9)盐酸溶液,加水稀释至标线,充分混匀。
用1cm比色皿于220及275nm波长处,以空白作参比测定吸光度,并按式(2)计算校正吸光度的值A。
氮的含量的计算为:总氮(N,mg/L)=m/V(3)式中:m—由标准曲线查的总氮量(ug);V—水样体积(ml)。
(3)NH3-N的测定其方法原理是:碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反应生成淡红棕色胶态化合物,此颜色在较宽的波长内具有强烈吸收。
通常测量的波长在410-425nm之间。
测定中用到的试剂包括:①纳氏试剂:称取16gNaOH,溶于50mL水中,充分冷却至室温。
另称取7g碘化钾和10g碘化汞溶于水,然后将此溶液在搅拌下徐徐注入氢氧化钠溶液中。
将混合后的溶液转移至容量瓶中,稀释定容至100mL,储于聚乙烯瓶中,密塞保存;②酒石酸钾钠溶液:称取50g酒石酸钾钠(KNaC4H4O4.4H4O)溶于100mL水中,加热煮沸以除去氨,放置冷却,转移至容量瓶中,稀释定容至100mL。
③氨标准储备溶液:称取50g酒石酸钾钠溶于100mL水中,移入1000mL容量瓶中,稀释至刻线。
此溶液每毫升含0.010mg氨氮。
④氨标准使用溶液:移取5.00mL氨标准储备溶液于500mL容量瓶中,用水稀释至刻线,此溶液每毫升含1.00mg氨氮。
实验步骤主要有:①标准曲线的绘制:吸取0、0.5、1.00、3.00、5.00、7.00、10.00mL氨标准使用液于50mL 比色管中,加水至刻度,加1.0mL酒石酸钾钠溶液,混匀。
加1.5mL纳氏试剂,混匀。
放置10min以后,在420nm波长处,用光程20mm比色皿,以水为参比,测量吸光度。
用测量的吸光度减去零浓度空白的吸光度后,得到校正吸光度,绘制标准曲线如图2-3所示:0.50 0.45 0.40 0.350.300.250.200.150.100.050.0000.020.04吸光度0.060.080.10.120.14NH3-N含量(mg)图2-3氨氮测定的标准曲线②水样的测定:分别取适量经絮凝沉淀预处理后的水样(使氨氮含量不超过0.1mg),加入50mL比色管中,稀释至刻线,加入1.0mL酒石酸钾钠溶液。
以下同标准曲线的绘制。
分别取适量经蒸馏水预处理后的溜出液,加入50mL比色管,加一定量1mol/L氢氧化钠溶液以中和硼酸,稀释至刻线。
加1.5mL纳氏试剂,混匀。
放置10min,同校准曲线步骤测量吸光度。
③空白实验:以无氨水代替水样,做全程序空白测定。
由水样测得的吸光度减去空白实验的吸光度后,从校准曲线上查的氨氮含量(mg)。
氨氮(N,mg/L)=m1000(4)V式中:m—由标准曲线查得的氨氮量(mg);V—水样体积(mL)。
(4)COD的测定在本实验中测定COD采用的是重铬酸钾法。
在强酸性溶液里面,用一定量的重铬酸钾氧化水样中还原性物质,过量的重铬酸钾以试亚铁灵做指示剂,用硫酸亚铁溶液回滴。
依据硫酸亚铁氨的用量算出水样中还原性物质消耗氧的量。
实验中需要的主要的试剂有:①重铬酸钾消解液(C=0.250mol/L):称取1.226g基准或优级纯重铬酸钾(120℃干燥2h),溶于约50mL水中,边搅拌边缓慢加入10mL浓硫酸,冷却后转入100mL容量瓶中,加入3g硫酸汞,用水稀释至刻度,摇匀;②重铬酸钾标准溶液(C=0.250mol/L):称取1.226g基准或优级纯重铬酸钾(120℃干燥2h),加水溶解,转入100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀;③试亚铁灵指示液:称取0.695g硫酸亚铁(FeSO4·7H2O)于50mL的水中,加入1.485g1,10-菲咯啉,搅动至溶解,加水稀释至100mL。
④硫酸亚铁铵标准滴定溶液(C≈0.05mo1/L):溶解9.875g硫酸亚铁铵溶于水中,边搅拌边缓慢加入5mL浓硫酸,冷却后稀释至500mL。
⑤硫酸-硫酸银催化剂:向500mL浓硫酸中加入5g硫酸银,放置1-2天使之溶解,并混匀,使用前小心摇动。
硫酸亚铁铵标准溶液的标定:取10.00mL重铬酸钾标准溶液置于250mL锥形瓶中,用水稀释至约60mL,加入30mL浓硫酸,混匀,冷却后,加2滴试亚铁灵指示剂,用硫酸亚铁铵标准溶液滴定,溶液颜色由黄色经蓝绿色至绿色再至红褐色即为终点。
记录下硫酸亚铁铵的消耗量V(mL)。
硫酸亚铁铵标准滴定溶液浓度的计算:c=10.00×0.2500/V(5)式中:V—滴定时消耗硫酸亚铁铵溶液的毫升数。
实验的主要步骤有:①用移液管吸取10mL水样于消解罐中(同时做空白试验);②加入5mL重铬酸钾消解液,加入10mL硫酸-硫酸银溶液催化剂;旋紧密封盖,摇匀,均匀放入微波炉内,将“方法选择”拨至“0”,调节“样品数目”,将“时间选择”拨至“15min”进行样品消解。
消解完后取出消解罐,自然冷却或放入冷水中冷却至室温。
③打开消解罐,将溶液转入250mL锥形瓶中,用少量蒸馏水洗涤消解罐2-3次,洗涤液转移到锥形瓶中,总体积控制在60mL左右。