无患子有效化学成分的分析研究
无患子皂苷的分析方法和提取工艺优化研究
无患子皂苷的分析方法和提取工艺优化研究黄浩庭;欧霖拱;于玲;林瑞敏【期刊名称】《日用化学品科学》【年(卷),期】2015(038)012【摘要】以齐墩果酸为对照品,利用香草醛-冰醋酸-高氯酸体系分光光度法,在波长549 nm处测定无患子总皂苷含量.通过单因素实验得出乙醇体积分数在10%~20%时所得无患子皂苷的纯度较高.由正交优化试验确定无患子皂苷提取的较佳工艺条件为乙醇体积分数为15%,料液比为1:10,提取时间为3 h,较优工艺获得无患子皂苷纯度平均值为4.55%.%With olenolic acid as standard control, spect roph otometric method was employed to determine the total sapindus-saponin (TSS) at wavelength 549 nm in vanilline-glacial acetic acid-HClO 4 system. By the single factor experiment, the results showed that the purity of TSS was higher at the ethanol volume fraction 10%~20%. The optimum conditions for extraction of sapindus-saponin by orthogonal optimization experiments were determined as follows:ethanol volume fraction 15%, the ratio of material to liquid 1:10 and the extraction time 3 h. In this condition, the average purity of the TSS was 4.55%.【总页数】3页(P42-44)【作者】黄浩庭;欧霖拱;于玲;林瑞敏【作者单位】福建省轻工业研究所,福建福州 350005;福建省轻工业研究所,福建福州 350005;福建省轻工业研究所,福建福州 350005;福建省轻工业研究所,福建福州 350005【正文语种】中文【中图分类】TQ648【相关文献】1.无患子总皂苷减压提取工艺优化及其除草活性研究 [J], 马晓江;王进;汤锋;高全;刘伟;宋丽2.无患子总皂苷提取工艺优化及其对酪氨酸酶的抑制活性 [J], 刘俊宏; 邱智东3.无患子皂苷的提取工艺初步研究 [J], 王路艳;杨满花;冉清连;何承丽;郭蓉蓉;王珏;周骏宏4.响应面法优化无患子皂苷超声提取工艺研究 [J], 阳春苗;王秋玲;梁芳;黄艳红;覃日宏;杨小良5.响应面法优化无患子皂苷超声提取工艺研究 [J], 阳春苗;王秋玲;梁芳;黄艳红;覃日宏;杨小良因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
无患子毒性实验
无患子毒性实验无患子皮2011-10-22 15:18 【大中小】【我要纠错】无患子皮为无患子科植物无患子SapindusmukorossiGaertn.的果皮。
【出处】出自《日华子本草》【拼音名】WúHuànZǐPí【英文名】Root-barkofChineseSoapberry【别名】槵子肉皮、无患子荚、槵子皮。
【来源】药材基源：为无患子科植物无患子SapindusmukorossiGaertn.的果皮。
拉丁植物动物矿物名：SapindusmukorossiGaertn.采收和储藏：秋季果实成熟时，剥取果肉，晒干。
【原形态】无患子落叶大乔木，高可达20多米。
嫩枝绿色，无毛。
偶数羽状复叶，互生；叶连柄长25-45cm或更长，叶轴上面两侧有直槽；小叶5-8对，通常近对生，小叶柄长约0.5cm；叶片薄纸质，长椭圆状披针形或稍呈镰形，长7-15cm或更长，宽2-5cm，先端短尖，基部楔形，腹面有光泽，两面无毛或背面被微柔毛。
花序顶生，圆锥形；花小，辐射对称；萼片卵形或长圆状卵形，大的长约0.2cm，外面基部被疏柔毛；花瓣5，披针形，有长爪，长约0.25cm，外面基部被长柔毛或近无毛，鳞片2个，小耳状；花盘碟状，无毛；雄蕊8，伸出，花丝中部以下密被长柔毛；子房无毛。
核果肉质，果的发育分果爿近球形，直径2-2.5cm，橙黄色，干时变黑。
种子球形，黑色，坚硬。
花期春季，果期夏秋。
【生境分布】分布于华东、中南至西南地区。
各地寺庙、庭园和树边常见栽培。
【性状】性状鉴别果皮不规则团块状，展开后有不发育果爿脱落的疤痕。
疤痕近圆形，淡棕色，中央有一纵棱，边缘稍突起，纵棱与边缘连接的一端有一极短的果柄残基。
外果皮黄棕色或淡褐色，具蜡样光泽，皱缩；中果皮肉质柔韧，粘似胶质；内果皮膜质，半透明，内面种子着生处有白色绒毛。
质软韧。
气微，味苦。
【化学成份】果皮含皂贰约24.2%，无患子倍半萜甙（mukurozioside）Ⅰa、Ⅰb、Ⅱa、Ⅱb，姜香甙（rutin），抗坏血酸（ascorbicacid），糖类（sugar），类黄酮（flavonoid）及鞣质（tannin，约含4%）等。
无患子皂苷的提取工艺初步研究
２０２１ 年 ３ 月
Ｖｏｌ ４９ Ｎｏ ５
Ｍａｒ ２０２１
广 州 化 工
Ｇｕａｎｇｚｈｏｕ Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｉｎｄｕｓｔｒｙ
无患子皂苷的提取工艺初步研究 ∗
王路艳ꎬ 杨满花ꎬ 冉清连ꎬ 何承丽ꎬ 郭蓉蓉ꎬ 王 珏ꎬ 周骏宏
( 黔南民族师范学院磷化工重点实验室ꎬ 贵州 都匀 ５５８０００)
市镇宁县六马镇的一颗近 １００ 年的野生无患子树木ꎮ 而栽培无
患子果实则是选择贵州省独山县上司镇的一个栽培无患子种植
基地ꎬ 此基地是 ２０１２ 年开始种植ꎮ
图 １ 无患子萃取工艺流程图
Ｆｉｇ １ Ｓａｐｉｎｄｕｓ ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ ｐｒｏｃｅｓｓ ｆｌｏｗ ｃｈａｒｔ
１ ２ ３ 皂苷的测定
的冰醋酸溶液ꎬ 紫外光分光光度计在 ５２０ ｎｍ 波长下测吸光度ꎬ
８４ ４０
８０ ８０
１
１ ２３７
１ ４２６
２
吸光度
１ ２４９
１ ２６７
３
平均值
１苷
含量 / ％
１９ ０６％
２０ ５８％
各称取栽培和野生无患子原始果皮粉末 ８４ ４０ ｍｇ、 ８０ ８０ ｍｇꎻ
随后将滤液放在 ８０ ℃ [１] ꎬ ６０ ｒ / ｍｉｎ 的条件下分 ３ 次进行旋转蒸
发浓缩ꎬ 待蒸干滤液为粘稠状的棕黄色的胶状物为止ꎻ 将蒸发
所得的皂苷粗产物进行称量ꎮ
１ ２ ２ 无患子粗提取液的萃取
称取粗产品皂苷原液在烧杯中ꎬ 加入热水溶解ꎬ 在 ６０ ℃
水浴锅中加热 １０ ｍｉｎꎬ 一边加热一边用玻璃棒进行搅拌ꎻ 随后
并记录质量ꎬ 将旋转蒸发器调节转速为 ６０ ｒ / ｍｉｎꎬ 温度为 ８０ ℃ ꎬ
化妆品用原料无患子(SAPINDUS MUKUROSSI)提取物
化妆品用原料无患子（SAPINDUS MUKUROSSI）提取物化妆品用原料无患子提取物1 范围本标准规定了无患子提取物的术语和定义、技术要求、试验方法、检验规则、运输及贮存等内容。
本标准适用于以甘油、丁二醇等有机醇或纯水或二者按适当比例制成的混合液体作为溶剂，从无患子科无患子属的无患子SAPINDUS MUKUROSSI的果皮中提取的用于化妆品原料的无患子提取物。
主要活性成分是皂苷。
2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。
凡是注日期的引用文件仅所注日期的版本适用于本文件。
凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有修改单）适用于本文件。
中华人民共和国药典 2015版化妆品安全技术规范 2015版3 术语和定义下列术语和定义适用于本标准：无患子提取物以甘油、丁二醇等有机醇或纯水或二者按适当比例制成的混合液体作为溶剂，从无患子科无患子属的无患子SAPINDUS MUKUROSSI的果皮中提取的液状产品，作为化妆品用原料。
4 产品INCI名称、活性成分名称产品中文INCI名称：无患子（SAPINDUS MUKUROSSI）果皮提取物产品英文INCI名称：SAPINDUS MUKUROSSI PEEL EXTRACT活性成分：总皂苷5 技术要求符合表1的要求。
表1 无患子提取物质量指标要求项目最低值最高值颜色浅黄色深黄棕色外观透明液体轻微沉淀气味特征性气味溶解性与水任意比互溶pH值 3.0 6.0理化指标总皂苷（mg/ml)≧1汞，mg/kg砷，mg/kg铅，mg/kg重金属镉，mg/kg菌落总数CFU/mL微生物霉菌和酵母菌总数CFU/mL 符合《化妆品安全技术规范2015版》的规定66.16.26.36.4 pHpH6.5A6.66.777.17.2a)b)c)d)7.350g60mL PET 7.47.4.17.4.288.1Logo 8.28.38.48.4.18.4.28.38.4A1.Rb1--,,,,560nm2.2.1 10mL100mL2.2 10mL2.3 200nm-1000nm2.4 0.0001g2.52.62.7 10mm*150mm D10110cm1cm70%1:13.3.1 Rb1Rb110mg10mL1mg/mL Rb13.2 5%-5g100mL4.4.1Rb104080 120 160 200 240 320 400uL10mL0.2mL 5%-0.8mL10min 5.0mL560nmRb14.2 1.0mL 25mL 25mL 70%0.2mL 5%-0.8mL 10mL 10min5.0mL 560nm 5.Rb11:)1......(..........10010021m A v c A x X—%A1— A2—V—mL C—mgm—g GB/T 8170。
高效液相色谱-质谱联用分析无患子中的表面活性物质
收稿日期：!""#$"%$&"作者简介：王小淳（#’("$），女，硕士，工程师，电话：（"!#）%)"’*"""$!"")，+$,-./：01-2!345/.1672-6892618。
高效液相色谱!质谱联用分析无患子中的表面活性物质王小淳（上海白猫有限公司，上海!""!&#）摘要：应用高效液相色谱和大气压电离质谱联用技术，分离分析了无患子果皮中的表面活性成分。
根据质谱结果确定其相对分子质量，根据源内的碰撞诱导解离（:;<）技术产生的碎片初步推测表面活性物质的结构，发现了数个未见文献报道的组分。
关键词：高效液相色谱；大气压电离质谱；无患子；皂甙；倍半萜糖甙中图分类号：=>%*文献标识码：?文章编号：#"""$*(#&（!""#）">$"%!’$"&"前言无患子是一种野生落叶乔木，广泛分布于长江流域以南地区，其果实外壳是化痰中药，也是一种天然表面活性剂的原料。
无患子果皮中表面活性成分主要为萜类皂甙（如常春藤皂甙）和倍半萜糖甙（见图#）［#］。
这些天然表面活性物质具有很强的降低表面张力的作用，有良好的去污及洗涤性能，对人体温和、无刺激。
分离无患子果皮中表面活性成分时，常采用萃取、大孔树脂分离、反复进行硅胶柱色谱和反相柱色谱等方法，最后用制备型高效液相色谱分离得到单一组分。
利用化学水解法和核磁共振等仪器分析方法可确定组分的化学结构［!］。
第#’卷第>期!""#年##月色谱:F ;Y +J +Z =[@Y ?H=M:F @=I ?\=]@?G F ^W E /6#’Y E 6>Y E _6!""#!结果与讨论!"#液相色谱分离皂甙类物质的紫外吸收弱，紫外扫描显示最大吸收为!"#$%，经示差折光检测器和二极管阵列检测器同时检测对照发现，检测波长为!"#$%时可保证样品中主要组分被检出。
无患子果的功效与作用
无患子果的功效与作用无患子果，又称苦楝子、苦楝仁、苦楝果、马棕果、马棕仁等，是一种常见的中药材。
无患子果呈半球形，外皮厚实，表面光滑，成熟时呈淡黄色。
无患子果的功效与作用广泛，被广泛应用于中医药学和食品工业，并具有良好的保健作用。
本文将重点介绍无患子果的主要功效与作用。
一、无患子果的化学成分无患子果含有丰富的化学成分，主要包括萜类化合物、黄酮类化合物、苦味成分、有机酸、多糖类成分等。
其中，萜类化合物是无患子果最重要的活性成分之一，具有抗炎、抗氧化、抗菌等生物活性。
黄酮类化合物是一类具有较强抗氧化作用的物质，能够中和自由基，减轻氧化应激对人体的损伤。
苦味成分能够刺激胃肠道分泌消化液，促进食欲和消化吸收。
有机酸则可以调节人体内酸碱平衡，维持身体健康。
二、无患子果的功效与作用1.舒肝理气，解郁开窍无患子果具有舒肝解郁的功效，可以缓解因情绪失调而引起的郁闷、烦躁等症状。
无患子果还具有清肝明目的作用，能够提高眼睛的适应能力，改善视力模糊、目翳等视觉问题。
2.润肠通便，清热解毒无患子果含有丰富的膳食纤维，能够增加肠道蠕动，促进肠道蠕动和排空，达到润肠通便的效果。
同时，无患子果还具有清热解毒的功效，能够清除体内的热毒，净化血液，改善因火热炎症引起的诸多不适。
3.明目益肤，抗衰老无患子果富含的黄酮类化合物具有较强的抗氧化作用，能够中和自由基，减轻氧化应激对眼睛、皮肤等的损伤，延缓衰老。
无患子果还能够促进皮肤的新陈代谢，改善肌肤暗黄、粗糙等问题，使肌肤更加光滑细腻。
4.抗菌消炎，提高免疫力无患子果中的萜类化合物具有较强的抗菌作用，能够抑制多种细菌的生长和繁殖。
无患子果还具有明显的抗炎作用，能够缓解炎症引起的疼痛和不适。
此外，无患子果还能够提高人体免疫力，增强机体抵抗力，减少感染的风险。
5.降脂降压，保护心脑血管无患子果中的黄酮类化合物具有抗血栓、抗动脉粥样硬化等作用，能够降低血压、血脂，保护心脑血管健康。
无患子果还可以增加血管弹性，预防心血管疾病的发生，保护心脏和脑部血管。
超滤法分离提纯无患子皂苷
文章编号:1007-8924(2008)02-0085-04研究简报超滤法分离提纯无患子皂苷魏凤玉,解 辉,余锦城,吴 阳(合肥工业大学化学工程学院,合肥230009)摘 要:采用水提-超滤法分离提纯无患子皂苷.实验考察了絮凝剂的用量,超滤时温度、膜面流速、压力、超滤液p H 、膜截留分子量等对分离纯化效果的影响.结果表明在水提液中加入体积分数为2.0%的壳聚糖-醋酸絮凝剂时,预处理效果较好.正交实验表明,采用截留分子量为20K ～50K 的超滤膜,在温度25℃、膜面流速2.78×10-5m/s 、压力0.08MPa 的条件下,所得无患子总皂苷的纯度可达67.02%;而采用6K 超滤膜所得无患子皂苷的产品纯度可达72.42%.关键词:无患子皂苷;正交实验;水提;超滤中图分类号:TQ028.8 文献标识码:A 无患子(Sapindus Mukorossi G aertn ),俗称:油患子,肥珠子等.无患子果皮中所含的无患子皂苷具有很强的表面活性作用,孙洁如等[1]的研究表明无患子皂苷具有很低的cmc 和γcmc ,是一种理想的香波原料;无患子皂苷还具有多种生物活性,如抗肿瘤、降血压、抗真菌、杀精子等.Adriana 等[2]的研究表明无患子果实和叶的提取物能够明显降低小鼠胃酸的体积和浓度,从而具有治疗急性胃溃疡的潜力;Huang 等[3]研究发现皂苷含量为10mg/kg 对金苹果蜗牛的杀死率达70%～100%.近年来,超滤法已逐渐应用于中药有效成分的分离中,并取得了良好的效果.冯彪等[4]应用超滤法提取分离陈皮中的有效成分,研究表明超滤膜的孔径大小、药液浓度等对分离有效成分有较大影响;曹万新等[5]采用超滤膜法精制油茶皂甙,结果表明,经预滤、精滤、超滤后产品纯度可达80%左右.关于无患子总皂苷提取分离方面的研究报道较少.饶厚增等[6]采用乙醇提取-正丁醇萃取分离工艺得到了无患子皂苷及皂苷元晶体,但所需溶剂用量大、工艺复杂、产品纯度不高.本文采用水提-超滤法提取分离无患子皂苷,为无患子皂苷的工业化生产提供依据.1 实验原料与方法1.1 原料和仪器无患子果皮(产于安徽),壳聚糖(上海国药集团化学试剂有限公司),香兰素、次氯酸钠、冰醋酸等均为分析纯.聚砜中空纤维超滤膜(U PIS -503型,截留分子量20K ～50K;U EOS -503型,截留分子量6K )(天津膜天膜工程技术有限公司).1.2 工艺流程无患子果皮洗净、晾干、粉碎后,用水提取3次,合并水提液,加入壳聚糖絮凝剂除杂.将絮凝后的水提液超滤分离,渗透液在60℃下烘干得灰白色粉末即为产品.1.3 分析方法1.3.1 无患子总皂苷含量的测定(1)标准曲线的绘制以本实验室提取分离精制的无患子总皂苷为标准品.准确称量无患子总皂苷10.0mg ,置于10mL收稿日期:2006-09-28;修改稿收到日期:2006-12-28基金项目:合肥工业大学研究生创新基金项目(XS0631)作者简介:魏凤玉(1963-),女,江苏靖江人,硕士,副教授,从事化工传质与分离的研究.第28卷 第2期膜 科 学 与 技 术Vol.28 No.22008年4月MEMBRAN E SCIENCE AND TECHNOLO GY Apr.2008容量瓶中用甲醇定容.精密抽取此溶液1,2,3,4,5μL置于10mL的磨口试管中,热风挥干溶剂,而后将现配的5%的香草醛-冰醋酸溶液0.2mL和高氯酸0.8mL加入试管中,摇匀,60℃水浴加热15min,冰水浴中冷却3min,最后加入冰醋酸5mL,摇匀,用空白试剂作参比.用UV-250紫外可见分光光度计(日本岛津公司)在200～700nm 范围作全波段扫描,结果表明无患子总皂苷的最大吸收波长在390nm左右,故选择390nm作为测定波长.以吸光值A与浓度C进行线性回归,得回归方程为A=-0.0479+0.1077C,R=0.9989.(2)产品纯度测定准确称取样品,配制浓度约为1mg/mL的甲醇溶液,按照标准曲线制备的步骤测定样品的吸光值,从标准曲线上求其浓度,计算样品中总皂苷的含量.1.3.2 固含量、p H、黏度、浊度的测定固含量以每毫升溶液中所含的固体质量表示:固含量损失率=处理前固含量-处理后固含量处理前固含量×100%p H采用PHS-3C型精密p H计(上海精密科学仪器有限公司)测定;黏度采用NDJ-1型旋转黏度计(上海精密科学仪器公司)测定;浊度采用G DS -3C型散射光浊度计(无锡科达仪器厂)测定.2 结果与讨论2.1 超滤液的预处理无患子水提液中成分复杂,除含有皂苷外,还含有生物碱、氨基酸、蛋白质、黏液质、鞣质、糖等[7].一些大分子物质如蛋白质、多糖等在超滤过程中会沉积在膜表面,使膜的通量下降.因此,超滤前进行料液的预处理是十分必要的.传统的中药提取液预处理方法有调p H、醇沉、絮凝等.壳聚糖是一种天然阳离子型高分子絮凝剂,能使溶液中带负电荷的悬浮颗粒絮凝沉淀,而壳聚糖本身无毒、无味,不会造成二次污染[8].本实验采用壳聚糖-醋酸溶液(1g 壳聚糖溶于100mL0.5%醋酸水溶液中)作为絮凝剂,对水提液进行预处理,研究了絮凝剂的用量对分离效果的影响,实验结果如表1.当水提液中加入体积分数2.0%的壳聚糖-醋酸絮凝剂溶液时,絮凝后的产品纯度最高,且固含物的损失率最小.表1 絮凝剂用量的影响Table1 The effect of flocculant’s dosage on separation 絮凝剂加入量/%产品纯度/%固含物损失率/%1.031.1825.02.046.5916.72.943.4416.73.842.6919.42.2 超滤液pH对膜分离的影响溶液的p H影响药液中各成分的存在状态,如蛋白质在等电点附近时溶解度最低,易在膜表面发生吸附,从而影响超滤分离效果.现采用U PIS-503型超滤膜,调节絮凝后水提液的p H,在温度35℃、膜面流速2178×10-5m/s、压力0.06MPa 下进行超滤分离,实验结果如表2.表2 p H对超滤分离的影响Table2 The effect of p H on ultrafiltrate separation超滤前溶液p H渗透液固含量/(g・mL-1)渗透液p H固含物损失率/%产品纯度/%黏度×103/(Pa・s)浊度/N TU4.880.014 6.0357.664.05 1.25 3.07.000.0167.0751.565.35 1.25 1.28.520.0128.4163.658.85 1.33 1.9 注:絮凝后水提液p H4.88,浊度86.1N TU. 从上表可见,超滤分离对无患子水提液的澄清效果较好(超滤前溶液为红棕色,超滤后为淡黄色),固含物损失率较大.而水提液的p H对渗透液的固含量、黏度和浊度影响不大,但对所得产品的纯度影响较大.当无患子水提液p H从原始的4.88调至中性时,产品纯度变化不明显;当调为碱性时,产品纯度下降、分离效果变差,这可能是由于提取液中的蛋白质、多糖等生物大分子产生变性(如蛋白质在等电点时溶解度最低、会产生沉淀),或相互缔合产生新的化合物污染膜,而不利于无患子皂苷的超滤分离.2.3 超滤分离的正交实验一般影响超滤分离的因素有温度、膜面流速、操作压差、料液的酸度、膜性能等,实验采用20K～50 K超滤膜对超滤分离的因素进行优化,选取的正交因素水平见表3.正交实验中主要以膜通量、产品纯度作为考察超滤膜分离效果的参数,并以产品纯度 ・86 ・膜 科 学 与 技 术第28卷 为指标进行极差分析,结果见表4.表3 超滤分离的正交因素水平表Table3 Orthogonal factor’s level for ultrafiltrate separation 水平A温度/℃B膜面流速×105/(m・s-1)C压力/MPa 125 1.850.04 230 2.310.06 335 2.780.08表4 超滤分离的正交实验结果Table4 Orthogonal experimental results ofultrafiltrate separation序号A温度/℃B膜面流速/(m・s-1)C压力/MPa膜通量/(mL・min-1)产品纯度/%1A1B1C122.658.112A1B2C277.662.013A1B3C3106.567.024A2B1C277.157.555A2B2C387.463.316A2B3C162.460.527A3B1C383.459.038A3B2C164.159.599A3B3C2128.664.05K1187.14174.69178.22K2181.38184.91183.61K3182.67191.59189.36极差 5.7616.9011.14注:超滤前料液的固含量0.033g/mL,产品纯度36.01%, p H4.88.由极差分析结果可知各因素对超滤分离影响的顺序为:膜面流速>压力>温度,即膜面流速为影响超滤分离的主要因素,而温度的影响较小;实验得出的最优工艺条件是A1B3C3,即温度25℃、膜面流速2.78×10-5m/s、压力0.08MPa.2.4 膜截留分子量的影响无患子皂苷的分子量低于1K,理论上选取截留分子量6K膜的分离效果应好于20K～50K的膜.为此,在温度25℃、膜面流速3.70×10-5m/s、压力0.08MPa的条件下进行膜分离实验,并将超滤后的膜用1%NaOH溶液洗脱,将洗脱液脱除溶剂,考查膜对无患子皂苷的吸附情况.从表5可见,6K超滤膜所得产品纯度远高于20K～50K超滤膜,且无患子皂苷主要在渗透液中浓缩.超滤回流液的产品纯度相对原药液有所提高,这是因为部分小分子杂质进入渗透液,部分黏度大的杂质吸附在膜表面,使回流液也实现一定程度的表5 膜截留分子量对超滤分离效果的影响Table5 The effect of membrane interce pting molecularweight on ultrafiltration separation截留分子量6K20K～50K渗透液回流液膜吸附液渗透液回流液膜吸附液产品纯度/%72.4232.1253.4140.17固含物损失率/%70.0-10.060.0-12.5产品在各料液的比率/%73.9524.85 1.1960.2835.17 4.56注:超滤前料液的固含量0.040g/mL,产品纯度24.92%, p H4.78.富集;另外,超滤回流液的固含物损失率为负值(即固含量升高),这是由于在外压作用下,水和溶液中的小分子溶质穿过超滤膜进入渗透液,大分子的溶质和杂质被膜截留在回流液中,故回流液中固含量相对于原料液增加.从表5还可以看出,还有极少量的无患子皂苷被吸附在聚砜纤维膜表面和孔隙内,因而使膜通量降低,渗透液中产品得率降低< 100%.此外,超滤膜的分离效果随着原料液中有效成分的浓度升高而提高,所以在相近的操作条件下,此次20K～50K膜的分离效果低于正交实验结果.2.5 膜分离与传统分离方法的比较将无患子皂苷水提液,分别采用超滤膜分离、醇沉和正丁醇萃取三种方法进行分离.水提醇沉时控制混和溶液中乙醇体积百分数为75%,萃取时正丁醇与水提液按体积比为1∶1.实验结果见表6.表6 超滤膜分离与传统分离方法的比较Table6 The comparison between ultrafiltrationseparation and traditional separation分离方法水提醇沉正丁醇萃取6K渗透液20K～50K渗透液产品纯度/%51.0547.5672.4253.41固含物损失率/%72.555.070.060.0注:超滤前料液的固含量0.040g/mL,产品纯度24.92%, p H4.78.从表6可见,水提醇沉和正丁醇萃取分离效果均较超滤膜分离效果差,产品纯度低.即与传统的醇沉和正丁醇萃取分离工艺相比,超滤膜分离具有产品纯度高、操作简单、生产周期短、溶剂消耗量低等特点,比较适合于天然产物中有效成分的分离浓缩. 3 结论1)在无患子水提液中加入体积分数为2.0%的 第2期魏凤玉等:超滤法分离提纯无患子皂苷・87 ・ 壳聚糖-醋酸絮凝剂时,除杂效果较好.2)水提液的p H 对渗透液的固含量、黏度、p H 和浊度影响不大,但对所得产品的纯度影响较大.当无患子水提液的p H 中性时,超滤分离效果较好.3)20K ～50K 超滤膜正交实验表明,各因素影响超滤分离的大小顺序为:膜面流速>压力>温度;最优超滤分离条件是:温度25℃,膜面流速2178×10-5m/s ,压力0.08MPa ,所得无患子总皂苷的纯度为67.02%.4)与20K ～50K 超滤膜相比,6K 超滤膜对无患子皂苷的富集程度更高,产品纯度可达72142%.5)与水提醇沉和正丁醇萃取等传统分离方法相比,超滤膜具有分离效率高、操作简单等优点.参考文献[1]孙洁如,陈孔常,周鸣方,等.无患子表面活性物及其复配体系的性质研究[J ].日用化学工业,2002,32(4):16-18.[2]Adriana L A ,Jayme A A S ,Elfriede M B.Antiulcer activ 2ity of Sapindus saponaria L in the rat [J ].Journal of Ethnopharmacology ,2002,82:41-44.[3]Huang H C ,Liao S C ,Chang F R ,et al .Molluscicidalsaponins from sapindus mukorossi ,inhibitory agents of golden snails ,pomacea canaliculata[J ].Agric Food Chem.2003,51(17):4916-4919.[4]冯 彪,赖小平,周 华.应用超滤法提取分离陈皮中有效成分的研究[J ].中成药,2005,27(7):823-824.[5]曹万新,武丽荣,史宣明,等.超滤膜法提取精制油茶皂甙的研究[J ].中国油脂,2002,27(3):55-57.[6]饶厚曾,郭隆华.无患子皂苷提取工艺研究[J ].江西科学,2002,20(1):55-58.[7]俞加林.中草药所含主要成分相对分子量测定[J ].中草药,1989,12(5):44-46.[8]刘秉涛,张 焱,王海荣.壳聚糖对含蛋白废水的絮凝与回收[J ].华北水利水电学院学报,2005,26(4):69-71.Separation and purif ication of supindus -saponin by ultraf iltrationW EI Fengyu ,X I E Hui ,Y U Ji ncheng ,W U Y ang(School of Chemical Engineering ,Hefei University of Technology ,Hefei 230009,China )Abstract :The combination of water -extraction and ultrafiltration was adopted to separate and purify supindus -saponin.The effects of the flocculant ’s dosage ,temperature ,the cross -flow velocity ,pressure ,p H of feedsolution and the molecular weight cut off (MWCO )of the membrane on separation of supindus -saponin were researched.The optimum volume ratio of chitosan -acetic acid solution to extraction aqueous solution was 2.0%for the pretreatment.The results of orthogonal experiments indicated that under the condition of 25℃,the cross -flow velocity 2.78×10-5m/s ,0.08MPa ,the 67.02%content of saponin -supindus was obtained with MWCO 20K ～50K membrane.The 72.48%content of saponin -supindus was obtained with MWCO 6K membrane.K ey w ords :supindus -saponin ;orthogonal -experiment ;water -extraction ;ultrafiltration欢迎投稿欢迎订阅欢迎刊登广告 ・88 ・膜 科 学 与 技 术第28卷 。
不同产地无患子果皮的皂苷含量
不同产地无患子果皮的皂苷含量但汉龙;李娜;叶红莲;罗旭璐;贺鹏;王连春;赵平【摘要】为筛选高皂苷含量无患子优树,采用紫外分光光度法对27个不同产地无患子的果皮皂苷含量进行测定分析.结果表明:我国中东部和西南部产地果皮皂苷含量差异显著,西南部产地平均含量高于中东部产地.其中,云南禄劝、建水和石林产区尤为明显,表现出较高的皂苷含量,其平均含量分别为186.76 mg/g、178.85 mg/g 和162.16 mg/g,为无患子高皂苷含量筛选的优良产区.【期刊名称】《贵州农业科学》【年(卷),期】2015(043)008【总页数】4页(P209-212)【关键词】无患子;果皮;皂苷含量;产地【作者】但汉龙;李娜;叶红莲;罗旭璐;贺鹏;王连春;赵平【作者单位】西南林业大学西南山地森林资源保育与利用省部共建教育部重点实验室,云南昆明650224;西南林业大学西南山地森林资源保育与利用省部共建教育部重点实验室,云南昆明650224;西南林业大学西南山地森林资源保育与利用省部共建教育部重点实验室,云南昆明650224;西南林业大学西南山地森林资源保育与利用省部共建教育部重点实验室,云南昆明650224;西南林业大学西南山地森林资源保育与利用省部共建教育部重点实验室,云南昆明650224;西南林业大学西南山地森林资源保育与利用省部共建教育部重点实验室,云南昆明650224;西南林业大学西南山地森林资源保育与利用省部共建教育部重点实验室,云南昆明650224【正文语种】中文【中图分类】S789.1无患子（Sapindus mukorossi Gaertn．）为无患子科（Sapindaceae）无患子属（Sapindus）落叶乔木，又名木患子、肥皂树、洗手果、菩提子等，原产我国东部、南部至西南部，日本、朝鲜、中南半岛和印度等地均有栽培［1］。
无患子不仅是优良的园林绿化树种，因其果实富含的油脂［2－3］和皂苷类［4－5］成分在生物质能源、生物化工方面综合利用价值较高，同时无患子也是优良的生物质能源林和化工原料林的重要树种。