气相色谱常用检测器的清洗
气相色谱仪的日常维护及故障处理
气相色谱仪的日常维护及故障处理
气相色谱仪是一种常用的分析仪器，用于分离和定量分析气态或挥发性样品中的化合物。
为了保证仪器的正常运行和准确分析结果，需要进行日常维护和故障处理。
1. 日常维护：
- 定期检查和清洁进样口、柱温槽、检测器等部件，防止堵塞和污染，使用合适的溶剂进行清洗。
- 定期更换进样口和柱，避免废气和样品残留导致柱堵塞。
- 检查气瓶的气体压力和剩余量，确保气源充足。
- 定期检查并校正温度控制系统，确保温度稳定性。
- 校正和调整流量计，确保气体流量准确。
2. 故障处理：
- 检查气源是否正常供应，确保气瓶气体压力足够。
- 检查进样口、柱和检测器是否正确连接，是否存在松动或密封不良的情况。
- 对于柱堵塞的情况，可以尝试进行逆向流动或使用适当的溶剂进行冲洗。
- 如果检测器出现异常信号或没有响应，可以检查电极是否干净，是否需要更换或校正。
- 如果发现峰形变形或峰扭曲，可能是由于柱老化、柱偏移或进样量过大导致的，可以尝试更换柱或调整进样量。
- 针对峰形不对称或峰尖下降不明显的问题，可以进行柱焦化试验，检查柱是否需要更换。
- 对于异常的峰形或噪声信号，可以检查进样口和检测器之间是否存在泄漏。
总之，定期进行维护，保持仪器的清洁和良好的工作环境，及时处理故障，可以保证气相色谱仪的正常运行和准确的分析结果。
如果遇到无法解决的故障，建议及时联系仪器厂商的技术支持进行维修。
常见气相色谱仪的清洗及保养
常见气相色谱仪的清洗及保养左竞(沧州大化T D I有限公司，河北沧州061000)融商要】甩于化工生产的气相色谱钗掘易被污染。
定期对分析仪器进行清洗和保养可以有效提高仪器运行的稳定性和使用寿命。
气相色谱仅的清洗可以分为以下几部分：1)仪器内部的吹扫、清洁。
2)电路板的维护和清洁。
3)选样口的清洗、4)TC D和FID检测器的清洗。
[关键词]气相色谱仪；清洗；进样口；捡测器气相色谱仪在化工企业的应用过程中，由于生产连续性的需要，通常都是24小时运行，很难有机会对仪器进行系统清洗、维护。
气相色谱仪经常被用于有机物的定量分析，在使用过程中极易被高分子有机物污染，或造成仪器部件堵塞。
以气相色谱仪在我公司的实际使用情况为例：气相色谱仪在我公司主要用于D N T(二硝基甲苯)、M T D(间甲苯二胺)、T D I(甲苯二异氰酸脂)等有机物的定量分析。
仪器在运行～段时间后，由于静电原因，仪器内部容易吸附较多的灰尘：电路板及电路板插口除吸附有积尘外，还经常和某些有机蒸汽吸附在一起：在进样口位置经常发现凝固的有机物，分流管线在使用一段时间后，内径变细；在使用过程中，TC D检测器很有可能被有机物污染：F I D检测器长时间用于有机物分析，有机物在喷嘴或收集极位置沉积或喷嘴、收集极部分积碳的情况经常灰发生。
下面根据气相色谱仪在我公司的使用情况，分别对气相色谱仪的内部渝吉、电器部分、电路板、进样口、TC D检测器、FI D检测器的检修和清洁情况做一下简单介绍。
1仪器内部的吹扫、清洁气相色谱仪停机后，打开仪器的侧面和后面面板，用仪表空气或氮气对仪器内部灰尘进行吹扫，对积尘较多或不容易吹扫的地方用软毛刷配合处理。
吹扫完成后，对仪器内部存在有机物污染的地方用有水或机溶剂进行擦洗，对水溶性有机物可以先用水进行擦拭，对非水溶性或可能与水发生化学反应的有初物可以选用不与之发生反应的有机溶剂进行清洁，如甲苯、丙酮、四氯化碳等。
2电路板的维护和清洁气相色谱仪准备检修前，切断仪器电源，首先用仪表空气或氮气对电路板和电路板插槽进行吹扫，吹扫时用软毛刷配合对电路板和插槽中灰尘较多的部分进行仔细清理。
气相色谱仪器的清洗
气相色谱仪器的清洗一、气路管路、进样器、注射器的清洗清洗气路连接管时，应首先将该管的两端接头拆下，再将该段管线从色谱仪中取出，这时应先把管外壁灰尘擦洗干净，以免清洗完管内壁时再产生污染。
清洗管路内壁时应先用无水乙醇进行疏通处理，这可除去管路内大部分颗粒状堵塞物及易被乙醇溶解的有机物和水分。
在此疏通步骤中，如发现管路不通，可用洗耳球加压吹洗，加压后仍无效可考虑用细钢丝捅针疏通管路。
如此法还不能使管线畅通，可使用酒精灯加热管路使堵塞物在高温下炭化而达到疏通的目的。
用无水乙醇清洗完气路管路后，应考虑管路内壁是否有不易被乙醇溶解的污染物。
如没有，可加热该管线并用干燥气体对其吹扫，将管线装回原气路待用。
如果由分析样品过程判定气路内壁可能还有其它不易被乙醇溶解的污染物，可针对具体物质溶解特性选择其它清洗液。
选择清洗液的顺序应先使用高沸点溶剂、而后再使用低沸点溶剂浸泡和清洗。
可供选择的清洗液有萘烷、N、N-二甲基酰胺、甲醇、蒸馏水、丙酮、乙醚、氟里昂、石油醚、乙醇等。
对进样器(包括汽化室)的清洗应以疏通为先导。
通常在进样器中的堵塞物是进样隔垫的碎片，样品中被炭化了的高沸点物，对这些固态杂质可用不锈钢捅针疏通，然后再用乙醇或丙酮冲洗。
为了使清洗更彻底，可选用2：1：4的H2SO4/HNO3 /H2O混合溶液先对进样器清洗，然后再用蒸馏水，最后再用丙酮、或乙醇清洗。
清洗完后烘干，装上仪器通载气半小时，加热到120℃待几小时后即可正常工作。
在拆装进样器时需注意不要碰断加热器引线或使引线碰到外壳；测温元件也应在装回进样器之后，按原先测温点装回。
通常测温元件和进样器加热体是紧密接触的，如距离过大将会造成过高的汽化温度5%氢氧化钠水溶液、蒸馏水、丙酮、氯仿，最后用真空泵抽干。
注射器使用前可先用丙酮清洗，以免玷污样品，但最好还是用待注射样品对注射器本身做一二次清洗。
清洗时只能吸入样品，排出样品时要在样品瓶之外。
注射器在使用结束后要立即清洗，以免被样品中的高沸点物质玷污。
气相色谱仪维护保养的注意事项
气相色谱仪维护保养的注意事项
1. 定期清洁仪器外部：使用软布或纸巾擦拭仪器外壳，保持仪器清洁。
2. 清洁色谱柱：定期清洗色谱柱，清除残留物质，并遵循柱子的使用指南。
3. 检查气体供应：确保仪器连接的气体供应管道正常工作，检查气体压力是否稳定。
4. 检查进样系统：定期检查进样系统的密封性和连接情况，确保进样器工作正常。
5. 检查检测器：定期检查检测器的灵敏度和响应时间，并根据需要更换检测器。
6. 校准仪器：定期校准仪器，确保仪器的准确性和可靠性。
7. 检查流量计：定期检查流量计的准确性和稳定性。
8. 检查气相色谱仪的温度控制系统：确保温度控制系统正常工作，避免温度偏差对分析结果的影响。
9. 定期更换气源过滤器：根据使用情况，定期更换气源过滤器，以防止杂质进入仪器。
10. 定期维护：请按照仪器的使用手册或制造商的建议，进行
定期的维护工作，以确保仪器的长期稳定运行。
如何清洗气相色谱仪
如何清洗气相色谱仪气相色谱仪(GC)是一种常用的分析仪器，可用于分离和测量复杂样品中的化合物。
由于GC在使用过程中会积累样品残留物和沉积物，因此定期进行清洗是保证其准确性和可靠性的重要步骤。
本文将重点介绍GC的清洗方法，以确保仪器的正常工作。
1.材料准备在开始清洗GC之前，需要准备以下材料：-清洗溶剂：常用的清洗溶剂包括甲醇、丙酮和乙酸乙酯等有机溶剂。
-清洗溶剂储存容器：用来存储清洗溶剂的容器，可选择玻璃瓶或耐酸碱的容器。
-试剂：根据需要选择适当的试剂，如纯净水、酸、碱或特定的清洗试剂。
-气动装置：用于将清洗溶剂导入到色谱柱中，包括气动泵和溶剂罐。
2.全部排空在清洗GC之前，需要确保所有的试剂和溶剂已经排空，以避免不同试剂之间的交叉污染。
关闭所有的阀门和气路，排空残留的气体和试剂。
3.清洗色谱柱色谱柱是GC的关键部件之一，需要定期进行清洗和维护。
一般而言，色谱柱可以通过以下步骤进行清洗：-断开色谱柱和检测器之间的连接，确保关闭色谱柱两端的阀门。
-使用特定的清洗溶剂，如甲醇、丙酮或乙酸乙酯，进行色谱柱的反向吹洗。
可以使用气动泵将清洗溶剂通入色谱柱中，以清除残留的样品。
- 根据需要，可以选择采用高温（通常为200-300℃）和/或高压（通常为至少10 bar）的条件下进行反向吹洗，以确保彻底清除残留物。
-清洗完毕后，使用纯净溶剂进行返洗，以确保将清洗溶剂从柱中完全冲洗出来。
4.清洗进样口和进样针进样口和进样针是GC中另一个需要定期清洗的部件。
根据需要，可以选择以下方法清洗进样口和进样针：-使用气动泵将特定的清洗溶剂通过进样口和进样针中注入，以清除残留的样品。
-使用纯净溶剂进行返洗，以确保将清洗溶剂从进样口和进样针中完全冲洗出来。
5.清洗检测器检测器是GC中用于检测和测量分离化合物的部件，需要定期清洗和维护。
具体的清洗方法取决于使用的检测器类型，包括火焰离子化检测器(FID)、热导检测器(TCD)和质谱检测器(MS)等。
气相色谱仪污染了如何清洗
气相色谱仪污染了如何清洗气相色谱仪是一种广泛应用于科研和实验室领域的分析仪器，其主要用于分离和测定样品中的化合物。
在使用气相色谱仪过程中，由于各种原因可能会导致色谱柱或仪器部件的污染，进而影响仪器的性能和分析结果的准确性。
因此，在发现气相色谱仪污染时，及时进行清洗是非常重要的。
清洗前准备在进行清洗之前，需要先准备一些必要的材料和工具，以确保清洗效果：1.洗涤液：根据实际情况选择适当的洗涤液，例如，可以选择有机溶剂（如甲醇、丙酮）或酸碱溶液（如盐酸、氢氧化钠）。
2.纯水：用于清洗前的预清洗和清洗后的冲洗。
3.清洗仪器和工具：例如洗涤瓶、洗瓶枪、洗瓶管、洗瓶刷等。
4.个人保护装备：包括实验手套、护目镜和防护服等，确保操作人员的安全。
清洗步骤下面将介绍一般的气相色谱仪清洗步骤，并可根据实际情况进行适当调整：1.关闭和关闭仪器：在清洗色谱柱之前，首先确保仪器处于关闭状态，关闭气源和电源，以确保操作的安全。
2.拆卸色谱柱：如果色谱柱需要清洗，应首先将其从气相色谱仪中取出，然后根据色谱柱的类型进行相应的清洗。
有机溶剂柱可以用有机溶剂反复洗涤，酸碱溶液柱可以使用酸碱溶液进行清洗。
3.清洗柱外部：使用纯水或洗涤液轻轻清洗色谱柱外部，以去除外表的污渍。
避免用力过大，以防损坏色谱柱。
4.清洗仪器部件：根据实际情况选择需要清洗的仪器部件，如进样器、检测器、减压阀等，并根据其性质使用适当的洗涤液进行清洗。
对于金属部件，可以采用超声波清洗机或刷子进行清洗。
5.冲洗：清洗完成后，使用纯水彻底冲洗所有清洗过的部件，以确保没有残留的洗涤液或污物。
6.干燥和组装：将清洗干净的色谱柱和部件放在干燥的环境中晾干，确保没有水分残留。
然后按照正确的步骤将色谱柱和部件重新组装到气相色谱仪中。
注意事项在清洗气相色谱仪时，需要注意以下事项：1.遵循正确的清洗顺序和程序，按照仪器制造商的指南进行操作，以避免损坏仪器。
2.选择正确的洗涤液和清洗方法，根据实际情况调整清洗时间和温度。
气相色谱分流出口管路污染,如何清洗
气相色谱分流出口管路污染，如何清洗？一、峰面积重现性差安捷伦的7890A气相色谱仪，配备了7693液体自动进样器和分流/不分流进样口，检测器为FID+ECD，主要用来做农药含量检测。
上周三做样时，发现一个成熟的已经做过多次的样品，内标法中标品峰面积百比差异很大（因为是单一目标物和单一内标，所以面积百分比直接关系着面积比），相邻几针从最低40%跳到最高47%，根本不能使用，可能是进样口污染了。
二、解决方法1.换进样垫想到是峰面积百分比差异大，那很可能是进样垫出问题了，随即换上新的进样垫，进样后发现故障依旧，峰面积还是差异大。
2.换O型圈因为才换过衬管，当时没找到新的O型圈，就用的原来的O型圈（原有O圈使用不超过100针样品），换O型圈后进样后故障依旧；3.清洗分流平板上次换的衬管使用不到20次，衬管应该没问题了。
那再往下走，该是分流平板了，拆开后发现分流平板接头处居然有很多白色粉末，像是玻璃面碎屑。
这些白色粉末可能导致进样口轻微漏气导致平行性差，可用棉签擦拭清理。
发现分流平板很脏了，更换一个新的。
可是清理更换后，故障依旧；此时可考虑更换石墨垫。
4.更换新的石墨垫难道是进样口石墨垫漏气了？随即更换了个新的石墨垫，进样后故障依旧。
而且，峰面积忽大忽小，后来溶剂峰居然没有了，原有出峰位置只有一个很小很小的峰，而目标峰和面积峰确是有的，很奇怪，从未遇到过。
5. 检查色谱柱通过仪器面板进行进样口和分流出口捕集肼漏气检查，都通过的。
进样口该换的都已换，是否柱子有问题呢？拆下检测器端柱子，放入洗针瓶中，打开柱流速，正常的啊，有泡泡，说明柱子没断。
6.更换色谱柱再次检查进样口，发现了问题，柱子插入石墨垫太长，那柱头就在衬管中部了，这样会导致分流时，低沸点的溶剂直接从分流出口跑了。
沸点稍高的样品中内标会部分进入到柱子，导致溶剂峰消失。
为了排除柱子有微裂微漏情况，随即更换了根柱子，溶剂峰是出来了，可故障依旧。
7.更换进样针面积比差异大，那也可能是进样针有问题，取下推杆发现推杆确实脏了。
气相色谱常用检测器的清洗方法
气相色谱常用检测器的清洗方法1、热导检测器的清洗将热导检测器冷却至室温并取下色谱柱，将隔垫置于检测器入口的螺母或者接头组件上，将螺母或接头组件置于检测器接头上并拧紧，确认有尾吹气流，通过隔垫向检测器注射10μl～100μl甲苯、苯、丙酮、十氢萘等溶剂，注射总量至少1ml，完成注射之后允许尾吹气继续流动10min以上，缓慢增加热导池的温度，使其比正常操作温度高20℃～30℃，30min之后将温度降低至正常值，并按照正常情况安装色谱柱。
特别注意：无法向检测器中口服卤代溶剂！对于柱流失、样品污染产生沉积物污染热导检测器。
引起基线漂移、噪声增加或测试色谱图响应改变时，可以采用热清洗，即通过加热检测器池体以蒸发掉污染物。
2、氢火焰离子化检测器的冲洗1)当fid沾污不太严重时，可不必卸下清洗，此时只需要将色谱柱取下，用一根管子将进样口与检测器连接起来，然后通载气将检测器温度升至120℃以上。
再从进样口中注入20μl左右的蒸馏水，接着再用几十微升乙醇或氟里昂113溶剂进行清洗(用丙酮也可以，但应注意，有的色谱仪氢焰室中喷嘴不适宜用丙酮清洗)。
在此温度下保持两个小时，若仍不理想，可重复上述操作方法或按下面方法处理。
2)当刺破比较严重时，须拆下来检测器冲洗。
方法就是先拆下来搜集极、极化极、燃烧室等，若燃烧室就是石英材料做成的，先将其放到水中展开煮沸过夜；若燃烧室就是不锈钢等材料制成，则可以与电极等一起，先小心用300号～400号细砂纸雕琢，用专用的冲洗粗金属丝丛燃烧室顶部射出，填入扎出来数次，直至金属丝可以扁平移动。
然后用适度溶剂（如1：1甲醇与苯）展开煮沸。
也需用超声波清洗器冲洗，最后用色谱级甲醇晒干，置放于烘箱中研磨。
注意：不能用氯仿、二氯甲烷一类的含卤素的溶剂，以免与聚四氟乙烯材料作用，导致噪声增加。
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气相色谱常用检测器的清洗
在色谱操作过程中，检测器有时受固定相流失及样品中的高沸点成分、易分解及腐蚀性物质的作用而被沾污，以至不能正常进行工作，因而提出了如何清洗检测器的问题。
若沾污的物质仅限于高沸点成分，通常可将检检器加热至最高使用温度后，再通入载气，就可清除。
使用有放射源的检定器时加热要多加小心，例如通常以氚源作成的电子捕获检定器一般都不能超过200度，此外还应注意加热的温度不能损坏检测器的绝缘材料。
如用加热法不适宜，也可以用纯的丙酮等溶液从进样口注入（每次可注入几十微升）进行清洗，这在沾污程度较轻时是有效的。
若以上方法都不能解决沾污问题，应将鉴定器卸下进行较彻底的清洗，先选择适宜溶剂，要既能溶解沾污物，又不能损坏鉴定器，用注射器注入测量池进行清洗。
若有条件，用超生波清洗就更理想些，要注意的是：清洗过的部分不能用手摸。
一、热导检测器的清洗
将丙酮，乙醚，十氢萘等溶剂装满检定器的测量池，浸泡一段时间（20 分钟左右）后倾出，如此反复进行多次至所倾出的溶液比较干净为止。
当选用一种溶剂不能洗净时，可根据沾污物的性质先选用高沸点溶剂进行浸泡清洗，然后再用低沸点溶剂反复清洗。
洗净后加热赶去溶剂，再装到仪器上，加热检测器，通载气冲洗数小时后即可使用。
二、氢焰离子化检测器的清洗
当沾污不太严重时，可不必卸下清洗，此时只需要将色谱柱取下，用一根管子将进样口与检测器联接起来，然后通载气并将检测器炉温升至120度以上，从进样口先注入20微升左右的蒸馏水，再用几十微升丙酮或氟里昂（Freon113等）溶剂进行清洗。
在此温度下保持1-2小时检查基线是否平稳，。