常见气相色谱检测器及缩写:)
气相色谱-3-检测器 -

空气纯度在99.9%以上即可,
但在作痕量分析时,则要求三
种气体的纯度相应提高。
一般要求达99.999%以上,
空气中总烃应小于0.1uL/L。
(3)温度
FID为质量型检测器,它对温度变化不敏感。但柱温的变化 间接影响基线漂移,检测器温度变化间接影响FID 的灵敏度和 噪声,故对它们也要正确选择。汽化室温度变化对FID性能既无 直接亦无间接影响。
加上一个反向的补偿电压,使流经输入电阻的基流降至零,此即所谓“基流 补偿”。一般在进样前均要用基流补偿,将记录器上的基线调至零。进样后, 载气和分离后的组分一起从柱后流出,氢火焰中增加了组分被电离后产生的 正、负离子和电子,从而使电路中收集的微电流显著增大,此即该组分的信 号。
4、响应机理:
近40年来,FID的响应机理一直未明确,近年才明朗化。进一步了解氢火焰 及FID的响应机理,对深入理解工作原理、正确选择检测条件都是有益的。 (1)氢火焰
收集极和极化极之间的距离一般为0-6mm。过低收集极过热, 易产生热电子,增大噪声;过高,离子流到达电极的时间长, 正、负离子再结合的几率大,收集效率降低。
(3)极化电压
右图为圆筒收集极电场分布示意图。此电场分布最重要的特征是: 在收集极下部电场最强;在收集极内部离喷嘴距离越远,其电场越弱。 这就是说,FID中产生的大部分离子和电子,是在收集极的下部收集 的。
该电路在收集和极化极间形成一高压静电场。当仅有载气从柱后流出时, 因载气(N2)本身不会被电离,只有载气中的有机杂质和流失的固定液在氢火 焰中被电离成正、负离子和电子。在电场作用下,正离子移向收集极(负 极),负离子和电子移向极化极(正极)。形成的微电流流经输入电阻"+在 其两端产生电压降Uin。它经微电流放大器放大后,从输出衰减器中取出信号, 在记录器记录下即为基流,或称本底电流、背景电流。只要载气流速、柱温 等条件不变,该基流亦不变。如载气纯度高,流速小,柱温低或固定相耐热 性好,基流就低,反之就高。为了易于测得微电流的微小变化(即很小信 号),希望基流越小越好,但实际上总有一定大小的基流。通常,通过调节
气相色谱分析法--检测器

TCD的清洗
将丙酮、乙醚、十氢萘等溶剂装满检测器的测量池,浸泡一段 时间(20min左右)后倾出,如此反复进行多次,直至所倾出 的溶液比较干净为止。 当选用一种溶剂不能洗净时,可根据污染物的性质先选用高沸 点溶剂进行浸泡清洗,然后再用低沸点溶剂反复清洗。洗净后 加热使溶剂挥发,冷却至室温后,装到仪器上,然后加热检测 器,通载气数小时后即可使用。
TCD基线噪声和漂移
基线噪声N(mV) 在没有样品进入检测器的情况下,仅由 于检测仪器本身及其它操作条件(如柱 内固定液流失,橡胶隔垫流失、载气、 温度、电压的波动、漏气等因素)使基 线在短时间内发生起伏的信号 基线漂移M( mV/h ) 使基线在一定时间内对原点产生的偏离, 称为漂移(M),单位mV/h
ECD操作条件的选择(1)
载气和载气流速 ECD一般采用N2作载气,载气必须严格纯化,彻底除去水和氧。 载气流速增加,基流随之增大,N2在100mL/min左右,基流最大, 为了同时获得较好的柱分离效果和较高基流,通常采用在柱与检 测器间引入补充的N2,以便检测器内N2达到最佳流量。 检测器的使用温度 当电子捕获检测器采用3H作放射源时,检测器温度应小于220℃; 当采用63Ni 作放射源时,检测器最高使用温度可达400℃。
ECD工作原理(1)
当载气(N2)从色谱柱流出进入检测器时,放射源放射出的β 射线,使载气电离,产生正离子及低能量电子:
+ N 2 β射线→ N 2 + e
这些带电粒子在外电场作用下向两电极定向流动,形成了 约为10-8A的离子流,即为检测器基流。当电负性物质AB进入离 子室时,因为AB有较强的电负性,可以捕获低能量的电子,而形 成负离子,并释放出能量。电子捕获反应:AB + e → AB − + E (应式中,E为反应释放的能量)
气相色谱检测器的分类和工作原理及应用范围

气相色谱检测器的分类和工作原理及应用范围气相色谱检测器是用于分离、检测和定量气体混合物中化学成分的一种仪器。
它的原理是通过样品静电或热解产生气相,分离混合物中的组分,并通过检测器对其进行定量分析。
本文将从气相色谱检测器的分类、工作原理以及应用范围等方面进行介绍。
气相色谱检测器的分类气相色谱检测器主要可分为以下几种类型:1.火焰离子化检测器(FID):火焰离子化检测器是最常见的一种气相色谱检测器,它通过将化合物在火焰中燃烧产生离子,检测器可以测量离子电流从而定量分析样品。
2.热导检测器(TCD):热导检测器通过检测样品中传导的热量变化来定量分析化合物。
它的检测灵敏度不高,一般用于分析空气和其他不易在FID 检测器中检测到的化合物。
3.化学电离检测器(CID):化学电离检测器是通过化合物与离子产生反应而生成新的离子对的检测器。
它的灵敏度要比热导检测器高,但要求样品必须具有较高的电离能。
4.汞气放电检测器(ECD):汞气放电检测器是通过汞蒸气中的电离过程来检测混合物中的有机化合物。
这种检测器通常用于分析具有挥发性有机物的样品,如农药和杀虫剂。
以上是气相色谱检测器的常用分类。
气相色谱检测器的工作原理气相色谱检测器主要由两部分组成:分离柱和检测器。
首先,气体混合物进入气相色谱柱,通过分离柱分离其中的混合物成份。
对于分离柱的选择,需要根据混合物成分决定,一般常用的有毛细管柱、碳酸氢钠柱和甲醇钠柱等。
分离柱分离后的混合物成分进入检测器,不同的检测器会根据其工作原理对不同的混合物进行检测。
在火焰离子化检测器中,混合物成分在发生化学反应后产生离子,离子通过电流检测器得到计数,最终通过数据分析得出样品成分的含量。
在热导检测器中,气体混合物通过热导体,其中各组分间的热导率不同,热导率不同会使热电偶的电信号变化,利用这个变化可目标物质的浓度。
在化学电离检测器中,样品在阳极上电离并产生阳离子,然后与极性荧光的亲和性化合物发生作用,即生成新的离子对,新的离子对电荷不等,然后通过检测器的放大器来检测。
气相色谱仪检测器详细附图解说

气相色谱检测器气相色谱检测器(Gas chromatographic detector),系指用于反映色谱柱后流出物成分和浓度变化的装置。
检测作用的基本原理是利用样品组分与载气的物化性能之间的差异,当流经检测器的组分及浓度发生改变时,检测器立即产生了相应的信号。
用于气相色谱分析的检测器已有数十种之多,其中既有为气相色谱分析而专门研制的检测器(例如:氢焰检测器),也有利用原来分析化学中的测试装置作为检测器(例如:热导检测器),还有把其他大型分析仪器与气相色谱仪联用(例如:气相色谱-质谱联用仪)。
随着色谱法的不断发展和应用领域的迅速扩大,对检测器的要求也就越来越高。
为了满足分析上的需要和操作上的方便,除了发展新型专用检测器之外,气相色谱检测器的另一个发展趋向是研制多功能检测器,即一个检测器能起数种检测器的作用。
例如:若能把氢焰检测器与火焰光度检测器以及热离子检测器结合一体,那么,将给色谱分析工作带来极大方便。
用于气相色谱分析的检测器种类繁多,有关检测器的性能参见表2-3;在一般分析工作中,最常用的有热导检测器、氢焰检测器、电子捕获检测器、火焰光度检测器、热离子检测器等。
本节将讨论这五种检测器的原理、结构、性能及其应用等方面的基础知识。
对检测器的基本要求如下:①噪音较小,灵敏度高。
②死体积小,响应迅速。
③性能稳定,重现性好。
④信号响应,规律性强。
表2-3 气相色谱检测器基本性能一、基本概念(一)分类方法在气相色谱法中,检测器的分类较常用的有四种分类法。
1.按响应时间分类⑴积分型检测器积分型检测器显示某一物理量随时间的累加,也即它所显示的信号是指在给定时间内物质通过检测器的总量。
例如:质量检测器、体积检测器、电导检测器和滴定检测器等,此类检测器在一般色谱分析中应用较少。
⑵微分型检测器微分型检测器显示某一物理量随时间的变化,也即它所显示的信号表示在给定的时间里每一瞬时通过检测器的量。
例如:热导检测器、氢焰检测器、电子捕获检测器和火焰光度检测器、热离子检测器等,此类检测器为一般色谱分析中的常用检测器。
实验室仪器及英文缩写

原子发射光谱仪
Atomic Emission Spectrometer
AES
质谱仪
Mass Spectrometer
MS
ICP-质谱联用仪
ICP-MS
ICP-MS
ICP-原子发射光谱仪
ICP-AES
ICP-AES
傅里叶变换红外光谱仪
FT-IR Spectrometer
FTIR
傅里叶变换拉曼光谱仪
GC-MS
气质质联动检测仪(GC-MS/MS)
GC-MS/MS
液相色谱-质谱联用仪
液质质联动检测仪(LC-MS/MS)
LC-MS/MS
液相飞行时间质谱(LC-QTOF)
LC-QTOF
电感偶合等离子体发射光谱仪
Inductive Coupled Plasma Emission Spectrometer
氮磷检测器(NPD)
GC-NPD
火焰光度检测器(FPD)
GC-FPD
高压/效液相色谱仪
High Pressure/Performance Liquid Chromatography
LC
吸收检测器(UVD)
LC-UVD
二极管阵列检测器(DAD)
LC-DVD
示差折光检测器(RID)
LC-RID
蒸发光散射检测器(ELSD)
FT-Raman Spectrometer
FTIR-Raman
离子色谱仪
Ion Chromatograph
IC
凝胶渗透色谱仪
Gel Permeation Chromatograph
GPC
体积排阻色谱
Size Exclusion Chromatograph
气相色谱的五大部件及其作用

气相色谱的五大部件及其作用
气相色谱(Gas Chromatography, GC)是一种常用的化学分析方法,主要用于分离和分析易挥发的物质。
气相色谱仪的主要组成部分及其各自的作用如下:
1.进样系统(Injector):进样系统的作用是将样品引
入色谱系统。
在气相色谱中,样品通常是气态或易
挥发的液态。
进样系统能够精确控制样品的量和进
样的时间,确保样品快速且有效地进入柱子。
2.载气系统:载气,又称为移动相,通常是一种惰性
气体,如氦气或氮气。
载气的作用是携带气态的样
品通过固定相(色谱柱)。
载气的流速和稳定性对分
离效果有重要影响。
3.色谱柱(Column):色谱柱是气相色谱的核心部分。
柱内填充有固定相,可以是固体(气-固色谱)或液
体(气-液色谱)。
不同组分在柱中的运动速度不
同,从而实现分离。
柱的类型、长度、直径和填充
物的性质都会影响分离效果。
4.检测器(Detector):检测器用于检测从色谱柱流出
的组分。
常见的检测器有火焰离子化检测器
(FID)、热导检测器(TCD)等。
不同的检测器对不
同的化合物敏感度不同,选择合适的检测器对实验
结果至关重要。
5.数据处理系统:现代气相色谱仪通常配备有计算机
和相应的软件,用于控制仪器的运行参数、收集数
据以及数据分析。
数据处理系统可以实现对色谱峰
的识别、定量和定性分析。
这五大部件共同工作,使气相色谱成为一种强大且灵活的分析工具,广泛应用于环境分析、药物检测、食品安全以及化学研究等领域。
气相色谱法中检测器的分类

气相色谱法中检测器的分类气相色谱法(Gas Chromatography,GC)是一种常用的分离和检测方法,广泛应用于医学、环保、食品、化工等领域。
其中,检测器是GC的核心部分,用于检测分离后的化合物,实现定量分析和定性鉴定。
本文将介绍GC常用的检测器及其分类。
1. 热导检测器(Thermal Conductivity Detector,TCD)热导检测器是GC中最基本的检测器之一,通过检测分离后化合物对载气热传导能力的影响来实现检测。
TCD适用于氢、氮、空气等无色无味的背景气体,对空气和水分不敏感。
但其灵敏度较低,检测范围有限,主要用于分析生物或环境样品中的气体和水分。
2. 焰离子检测器(Flame Ionization Detector,FID)焰离子检测器是GC中最常用的检测器之一,利用化合物在火焰中被离子化产生的电离粒子数来检测样品。
FID对大多数有机化合物有响应,但对乙醇、醋酸等含氧物质响应较差。
其灵敏度高、线性范围广,可用于分析保健品、香料、涂料等样品。
3. 电子捕获检测器(Electron Capture Detector,ECD)电子捕获检测器是一种高灵敏度的检测器,利用β射线产生的电子与气相中的分子碰撞捕获电子来实现检测。
ECD对于含有氯、氟、溴等元素的化合物有较强响应,能够检测出10^-12g级别的有机物。
但其对某些有机物的响应过强,对环境和人体有害的氯乙烯、氯甲烷等易产生假阳性信号。
4. 氮磷检测器(Nitrogen Phosphorous Detector,NPD)氮磷检测器是一种专门检测含有氮、磷的化合物的检测器。
其原理是利用氢与氮、磷化合物在气相条件下发生的催化作用进行检测。
NPD对含有氮、磷的化合物非常灵敏,如农药、药物、化妆品等样品。
5. 气体放电检测器(Helium Ionization Detector,HID)气体放电检测器是利用气体放电在电场作用下引起气体电离,检测电离物种的数目来实现检测。
浅析五大气相色谱检测器

浅析五大气相色谱检测器气相色谱检测器(Gaschromatographic detector),系指用于反映色谱柱后流出物成分和浓度变化的装置。
检测作用的基本原理是利用样品组分与载气的物化性能之间的差异,当流经检测器的组分及浓度发生改变时,检测器立即产生了相应的信号。
下面列举五大常用的检测器来介绍他们的机理,构造等相关内容。
(一)热导检测器热导检测器(Thermalconductivity detector,TCD),属于多用型微分检测器,不论对有机物还是无机物一般都能响应,因此,热导检测器在分析工作中得到广泛的应用。
热导检测器的最小检出量达10-8g,线性范围为105。
1.检测机理热导检测器是根据载气中混入其他气态物质时热导率发生变化的原理而制成的,它主要利用以下的三个条件来达到检测之目的。
①欲测物质具有与载气物质不同的热导率。
②热敏元件阻值与温度之间存在一定关系。
③利用惠斯登电桥原理检测流经物质变化。
TCD工作原理图2.基本构造热导检测器的热导池构造中,敏感元件安装于金属(或玻璃)所制的圆筒形的池腔中,池中的敏感元件称为热导检测器的臂。
利用一个或二个臂作参考臂,而另一个或两个臂作测量臂。
在惠斯登电桥中,利用二个臂作参考臂,而另两个臂作测量臂。
3.检测过程热导检测器的检测过程如下:在恒温的检测室中,通恒定的工作电流和通恒定的载气流速时,热敏元件的发热量和载气所带走的热量也均恒定,故使热敏元件的温度恒定,也即其电阻值保持不变,电桥保持平衡,此时无变化信号产生;当被测物质与载气一道进入热导池测量臂时,由于混合气体的热导率与纯载气不同(往往低于纯载气的热导率),因而带走的热量也就不同,使得热敏元件的温度发生改变,其电阻值也就随之改变,故使电桥产生不平衡电位,输出信号至记录设备(记录仪、色谱数据处理机或色谱工作站等),进行数据处理、图象显示、打印图谱和打印分析结果等。
4.相关事宜①在允许的工作电流范围内,工作电流越大灵敏度越高。
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常见气相色谱检测器及缩写:
TCD-热导池检测器
FID-火焰离子化检测器
ECD-电子俘获检测器
FPD-火焰光度检测器
PFPD-脉冲火焰光度检测器
NPD-氮磷检测器
PID-光电离检测器
MSD-质谱检测器
IRD-红外光谱检测器FTIR
HID-氩电离检测器
AID-改性氩电离检测器
AED-原子发射检测器
检测器分类
1、根据样品是否被破坏
破坏性检测器:FID、NPD、FPD、MSD、AED
非破坏性检测器:TCD、PID、ECD、IRD
2、根据相应值与时间的关系
积分型检测器、微分型检测器。
目前流行的检测器都是微分型检测器。
3、根据对被检测物质响应情况的不同
通用型检测器,如:TCD、FID、PID
选择性检测器,如:FPD、ECD、NPD
4、根据检测原理的不同
浓度型检测器:测量的是载气中某组分浓度瞬间的变化,即检测器的响应值和组分的浓度成正比。
如热导检测器和电子捕获检测器。
质量型检测器:测量的是载气中某组分单位时间内进入检测器的含量变化,即检测器的响应值和单位时间内进入检测器某组分的量成正比。
如火焰离子化检测器和火焰光度检测器等。
凡非破坏性检测器,均为浓度性检测器。
、表征检测器性能的指标
检测器的性能指标包括:灵敏度、检出限、线性范围、响应速度、稳定性、选择性。
1、回顾:噪声和漂移
噪声:由于各种原因引起的基线波动,称基线噪声。
噪声分为短期噪声和长期噪声两类。
漂移:基线随时间单方向的缓慢变化,称基线漂移。
2、灵敏度和检出限
灵敏度:是指通过检测器物质的量变化时,该物质响应值的变化率。
检出限:产生2倍噪音信号时,单位体积的载气在单位时间内进入检测器的组分量。
注意,目前比较公认的是3倍。
灵敏度和检出限是从两个不同角度表示检测器对物质敏感程度的指标。
灵敏度越大、检出限越小,检测器性能越好。
在实际工作中,由于检测器不可能单独使用,它总是与柱、气化室、记录器及连接管道等组成一个色谱体系。
因此提出了最小检测量来代替检出限。
最小检测量指产生2倍噪声峰高时,色谱体系(即色谱仪)所需的进样量(目前也是3倍?)。
要注意:最小检测量与检出限是两个不同的概念。
检出限只用来衡量检测器的性能,而最小检测量不仅与检测器性能有关,还与色谱柱效及操作条件有关。
3、线性范围
检测器的线性范围定义为在检测器呈线性时最大和最小进样量之比,或叫最大允许进样量(浓度)与最小检测量(浓度)之比。
不同类型检测器的线性范围差别也很大。
如氢焰检测器的线性范围可达107,热导检测器则在104左右。
由于线性范围很宽,在绘制检测器线性范围图时一般采用双对数坐标纸。
如下图所示:
线性范围,就是图中A、B曲线直线部分两个端点浓度之比。
一般来说,样品中组分的响应值应该落在检测器的线性区间内。
如果样品进样量过大,某组分的响应值超过了线性范围,那么用外标法测定时会导致测定值偏低。
检测器的动态范围是指检测器对组分发生响应的区间,它通常大于线性空间。
一个检测器的线性空间的下限,就是该检测器的检测限。
4、响应速度-时间常数τ
从组分进入检测器至响应出63%的电信号所经过的时间,为该检测器的响应时间(τ),如下图所示。
即为系统对输出信号的滞后时间。
对于气相色谱检测器来说,要小于0.5s。
响应时间与检测器死体积等因素密切相关。
过长的响应时间会影响色谱峰峰形,检测器应使峰形失真小于1%。
下图给出了不同响应时间检测器获得的两个色谱图。
5、稳定性和选择性
检测器应具有良好的时间稳定性,重复分析具有良好的重现性是检测器必备的特色。
通用性检测器必须具有良好的通用性,而选择性检测器必须有良好的选择性。
新填充的色谱柱不能马上使用还需要进行老化处理。
老化的目的有两个,一是为了彻
底除去填充物中的残余溶剂,和某些挥发性杂质,另一个目的是促进固定液均匀的、牢固
分布在单体的表面上。
老化的方法:
----把柱子与汽化室连接,与检测器一端要断开,以氮气为载气,流速是正常的一半即可
,温度选择固定液的最高使用温度,老化时间大约20小时,老化完成后将仪器温度降至近
室温关闭色谱仪,待仪器温度恢复室温再将色谱柱连接到检测器上(老化时接汽化室的一
端最好接在检测器上),开机,在使用温度下看基线是否平稳,如果平稳色谱柱就算老化
好了,否则要继续老化。