气相色谱检测器操作注意事项
【气相色谱仪】气相色谱仪TCD检测器的六大使用注意事项 气相色谱仪维护和修理保养
【气相色谱仪】气相色谱仪TCD检测器的六大使用注意事项气相色谱仪维护和修理保养气相色谱仪TCD检测器的六大使用注意事项实在如下：1、TCD的灵敏度TCD的灵敏度与热丝和池体间的温差成正比。
明显，增大其温差有二个途径：一是提高桥流，以提高热丝温度；二是降低检测器池体温度。
这种检测器是一种通用型检测器。
被测物质与载气的热导系数相差愈大，灵敏度也就愈高。
此外，载气流量和热丝温度对灵敏度也有较大的影响。
热丝工作电流加添—倍可使灵敏度提高3—7倍，但是热丝电流过高会造成基线不稳和缩短热丝的寿命。
故氢气或氦气作载气时比氮气作载气时的灵敏度高。
当然，要测定氢气时就必需用氮气作载气。
2、载气纯度热导检测器使用的载气纯度必需四个9以上（99.99%），最忌载气中含氧量高，载气不纯将会影响热导元件的使用寿命，也会降低检测灵敏度，所以载气必需脱氧净化。
试验表明：在桥流160 —200mA范围内，用99.999%的超纯氢比用99%的普氢，灵敏度高6%—13%，因此，必需使用与之要求的灵敏度相应的载气纯度。
在痕量杂质分析时，必需用超高纯的载气。
3、最大桥电流值，是指在无氧存在的情况，假如有氧接触，则会急速氧化而烧断。
因此，在使用TCD时，务必先通载气，检查整个气路的气密性是否完好，调整TCD出口处的载气流速至确定值，并稳定10—15min后，才能通桥流。
工作过程中，如需要更换色谱柱、进样隔垫或钢瓶，务必先关桥流，而后换之。
4、在检测器通电之前，确定要确保载气已经通过了检测器，否则，热丝可能被烧断，致使检测器报废。
关机时要待热导检测器温度降至室温，然后确定要先关仪器电源，最后关载气。
任何时候进行有可能切断通过TCD载气流量的操作，都要关闭检测器电源。
这是TCD操作必需遵奉并服从的规定。
5、热导池桥电流的设定，必需考虑所用载气的种类、工作温度和钨铼丝元件的冷阻，应明白这样的原则：①轻载气（H2、He）桥电流可大，重载气（N2、Air）桥电流必需小；②热导池工作温度高，桥电流应减小，工作温度低，桥电流可加添；③各生产厂家热导池钨铼丝元件阻值是不同的，因此，使用桥电流大小也不同，元件阻值大的，桥电流就应设定小些，实在桥电流设定可看说明书。
气相色谱仪操作规程及注意事项
气相色谱仪操作规程及注意事项1、检漏先将载气出口处用螺母及橡胶堵住，再将钢瓶输出压力调到0.4～0.6MPa（4-6kgf/cm2）左右，继而再打开载气稳压阀，使柱前压力约0.3～0.4MPa （3-4kgf/cm2），并察看载气的流量计，如流量计无读数则表示气密性良好，这部分可投入使用；倘发现流量计有读数，则表示有漏气现象，可用十二烷基硫酸钠水溶液探漏，切忌用强碱性皂水，以免管道受损，找出漏气处，并加以处理。
2、载气流量的调节气路检查完毕后在密封性能良好的条件下，将钢瓶输出气压调到0.2～0.4MPa（2-4kgf/cm2），调节载气稳压阀，使载气流量达到合适的数值。
注意，钢瓶气压应比柱前压（由柱前压力表读得）高0.05MPa（0.5kgf/cm2）以上。
3、恒温在通载气之前，将所有电子设备开关都置于“关”的位置，通入载气后，按一下仪器总电源开关，主机指示灯亮，层析室鼓风马达开始运转。
打开温度控制器电源开关，调节层析室温控调节器向顺时针方向转动，层析室的温度升高，主机上加热指示灯亮表示层析室在加温，升温情况可以由测温毫伏表（根据测温毫伏表转换开关的位置）读得，还可以由插入的玻璃温度计读得。
当加热指示灯呈暗红或闪动则表示层析室处于恒温状态。
调节层析室温控调节器，使层析室的温度恒定于所要求的温度上。
层析室的温度可根据需要在室温至250℃之间自由调节。
开汽化器（样品进入处）加热电源开关，汽化加热指示灯亮，调节汽化加热调节器，分数次调到所要求的温度上。
升温情况可由测温毫伏表读得。
汽化器（样品进入处）及氢焰离子室加热温度的调节由温度控制器内汽化加热电路直接控制，其调节范围为0-200V。
汽化器及氢焰离子室所需温度应逐步升高，以防止温度升得过高而损坏。
氢焰离子室温度由钮子开关控制，可高于、低于汽化器温度或不加热。
测温的显示仪表为一测温毫伏计。
层析室、汽化器、氢焰离子室合用同一测温仪表，其显示方法是用一单刀三掷的波段开关予以切换完成的。
简述气相色谱仪操作规程
简述气相色谱仪操作规程气相色谱仪（Gas Chromatograph, GC）是一种常用的分析仪器，广泛应用于化学、生物、环境等领域的分析实验中。
使用气相色谱仪需要遵守一定的操作规程，以下简述气相色谱仪的操作规程。
一、准备工作1. 检查仪器是否正常，包括气路系统、进样系统、柱箱等。
2. 打开电源，启动仪器，预热目标温度，一般建议预热至180℃-220℃。
3. 检查气源，确保气源的压力充足，并检查气源是否干燥。
二、注射样品1. 准备好待测样品，并确保样品完全溶解或均匀悬浮。
2. 设置进样器温度，一般为室温或稍微高于室温。
3. 打开进样器盖板，将样品注入进样器，并记下样品注射量。
4. 关闭盖板，注意不要用力过大，以免损坏仪器。
三、柱箱温度设定1. 根据待测物的性质和柱子的选择，设定柱箱温度。
温度的设定对分离效果有重要影响。
2. 建议在分析前进行柱子的条件热洗，以保证准确的结果和延长柱子的寿命。
四、气路系统1. 确定检测器种类，并调整检测器的温度以使其稳定工作。
2. 打开气源，调整气源压力和流量。
一般情况下，载气流量为1-10毫升/分钟。
3. 设定载气温度和流速，并调整检测器的流量控制器，以保持稳定的气流。
五、测试1. 打开仪器的进样器和柱箱温度，等待柱温和检测器稳定后开始测试。
2. 记录柱子温度和检测器输出的信号，以便后续数据分析。
3. 注意样品的进样量、进样速度和注射器的温度对测试结果的影响。
4. 注意观察测试过程中的任何异常现象，并及时调整相应的设置。
六、测试结果处理1. 根据检测器输出信号的曲线和峰高，可以判断待测物的存在及其浓度。
2. 对于定性分析，可以通过比较峰的保留时间和峰的形状来确定待测物的化学性质。
3. 对于定量分析，可以通过建立峰高与浓度之间的标准曲线来确定待测物的浓度。
4. 记录测试结果并进行数据分析，包括计算相应的峰的相对保留时间、相对峰面积等指标。
七、仪器维护1. 每次使用完毕后，关闭气源，清洁进样器和柱箱，保持仪器干净整洁。
关于气相色谱仪使用的注意事项
关于气相色谱仪使用的注意事项1.气相色谱柱第一次买回来需要活化。
（怎样活化？），不接柱子前先测定斜率。
2.(1)老化时设为分流比为10：1，平时应该为不分流。
(2)【AOC-20i +s:自动进样器】：进样体积，溶剂冲洗次数（进样前，进样后），样品清洗次数，柱塞速度（空吸），粘度补偿时间，进样方式（进什么成分）【普通（只进样品）和其他（样品溶剂标品空气等等组合）】；【SPL1:进样口】：温度，压力，总流量，吹扫流量，进样方式（怎么进）（分流和不分流）【柱箱】：温度【ECD】:温度，尾吹流量(3)HP-1 长度：30.0m 膜厚：0.25um 径：0.25mmID(4)当斜率测定为“0”时候，表示ECD饱和，需要进行柱子检测器的老化。
柱子和检测器分别老化，老化程序如下：a. 断开柱子和检测器借口（右边），一定要把ECD用死堵堵上，即用扳手把螺母取下来，换一个新的石墨压环，子弹头朝上（压环上的细管不要拿掉），把螺母拧上去，螺母也是有顺序的；b.打开重要方法文件，找到ECD方法文件；c.打开方法文件，ECD-柱子老化程序；[进样口程序速率（如果为10，表示上升10度/分钟），电流为0.00na,老化时候改为分流，此时和自动进样器无关，ECD的温度按照程序上升到设定的温度，ECD的温度是直接上升到设定的温度。
]d.等到温度上升到由黄色变黑色时，即准备就绪状态；e.点单次分析，点样品记录，把瓶号改为“0”或者直接按面板上的“START”..f.点“开始”；注意:柱箱温度是程序升温，可设置到柱子最高使用温度的10度以下，保持一个小时，然后自动降温；老化时电流为“0”，因为只有关心结果时，即需要有谱图出现时，才给电流；当老化完后，把检测器打开，电流加载到1.00NA，点零点调节，点斜率测定。
检测器的老化：可接柱子，也可断开，运行2小时，查一下检测器的最高使用温度。
【实际上检测器和ECD的老化是同时进行的】g.当程序走完后，会自动降到设定的起始温度，此时老化过程结束。
气相色谱仪 操作规程
气相色谱仪操作规程气相色谱仪操作规程一、仪器概述气相色谱仪是一种常用的分析仪器，用于对物质进行分离和定量分析。
本操作规程将介绍气相色谱仪的使用方法和注意事项。
二、仪器准备1. 开机前检查：确认仪器电源稳定，所有连接线接触正常。
2. 准备载气：根据实验需要，选择适当的载气，如氮气或氦气。
确保气源供应充足。
3. 气路状况检查：检查气体路线是否畅通，无泄漏。
三、样品处理1. 样品准备：根据分析目的，选择合适的样品，进行适当的前处理。
确保样品干净、纯净。
2. 样品进样：使用适当的方法将样品送入进样器，确保进样器干净，并且样品量在仪器承受范围内。
四、仪器操作1. 开机预热：按照仪器操作手册的要求，正确启动仪器，并进行预热。
待温度稳定后，进行下一步操作。
2. 色谱柱安装：根据实验需要，选择合适的色谱柱，并正确安装到仪器柱口上。
3. 进样设置：根据实验要求，设置进样参数，如进样量、进样模式等。
4. 程序设置：根据实验要求，设置气相色谱仪的程序，包括温度程序、时间程序等。
5. 检测器设置：根据需要，选择合适的检测器，并进行相应的参数设置。
6. 气路调整：根据需要，调整气路压力、流量等参数，确保气路通畅。
7. 标定与校准：根据需要，进行仪器的标定和校准，确保仪器的准确性和可靠性。
8. 样品进样：按照设定的进样参数，将样品送入进样器，保持进样器干净，避免杂质进入。
五、数据处理1. 数据采集：根据实验要求，启动数据采集软件，确保正确采集数据。
2. 数据分析：根据实验需要，使用合适的数据分析软件对采集到的数据进行处理和分析。
3. 结果记录与报告：将处理后的数据记录下来，并撰写实验报告，包括样品信息、分析方法、仪器条件和所得结果等。
六、仪器关机1. 关闭程序：按照仪器要求，正确关闭运行中的程序。
2. 关闭检测器：根据仪器要求，正确关闭检测器并清理。
3. 关闭气路：关闭气瓶出口开关和降压阀门，排空气路中的载气。
4. 关机：按照仪器操作手册的要求，正确关闭仪器，并进行清理和维护。
气相色谱仪的使用步骤和注意事项
气相色谱仪的使用步骤和注意事项随着科技的发展，气相色谱仪成为现今主流的检测设备，该文主要介绍了气相色谱仪的相关原理、操作使用流程及其注意事项。
文章可为气相色谱仪的使用人员提供相关的理论指导及实践经验。
气液色谱法于1952年被创立，该方法发展至今已广泛应用于石油冶炼行业、化学化工行业、生物制药工业、环境监测等领域。
而基于该方法生产的气相色谱仪已成为气相色谱分析的主要工具。
但其操作、使用具有一定的规程，操作者必须具备良好的操作技能才能在实践中更好地发挥气相色谱仪的功能。
一、气相色谱仪使用方法、程序气相色谱仪主要由固定相和流动相组成：固定相和流动相各自有不同的吸附和分配作用;通过两相的相对运动，被检测物质随流动相一起运动，这样物质就在两相间进行反复的分配，从而把不同的组织分离开来。
气相色谱仪的使用和操作流程一般包括以下几个程序。
1.加热不同厂家生产的气相色谱仪给定温度的方式是不相同的。
温度给定方式一般可分为：微机设数法、旋钮定位法等。
如果采用微机设数法给定温度，温度可以直接被指定和设置。
如果是采用旋钮定位法，其使用则有技巧。
采用过温定位法，将温控旋钮调至低于操作温度约30℃处，给气相色谱仪升温。
气相色谱仪的使用和注意事项当过温至约为操作温度时，通过观察温度指示灯和加热指示灯，逐渐将温度控制旋钮调至合适位置。
如果采用分步递进定位法，先将温控旋钮朝升温方向转动一个角度，则仪器开始升温，指示灯亮;当温度达到某一温度基本稳定时，再向相同方向转动旋钮，让仪器温度继续上升;反复按此方法进行温度的递进调节，直至达到所需要的工作温度。
2.调池平衡调池平衡也就是所谓的调热导电桥平衡，其目的是使仪器的输出较为合适。
对于具有池平衡、调零功能和记录功能的仪器，需要讲究一定的调节技巧。
3.点火对于氢焰气相色谱仪，开机的时候需要点火。
或者因为某些原因，火熄灭后也需要重新点火。
然而，点不着火的情况我们会经常遇到，所以点火也是需要一定技巧的。
气相色谱仪使用中的特别注意事项及操作规程
气相色谱仪使用中的特别注意事项及操作规程关于使用的气体气体的纯度依据分析内容和要求的灵敏度的不同而异。
内容越高的分析，所用的气体纯度越高。
一般是填充柱分析用 99.99 %毛细管分析用99.999%程度。
须特别注意的事项气体净化管的定期检查去除来自空气压缩机的空气中水份的硅胶和去除有机物的分子筛或活性碳等，由于用一段时间后去除本领减弱，须定期检查进行再生。
除氧ECD检测器和强极性的毛细管柱耐氧性差，简单因氧化等而变坏，因此，应尽量装配脱氧管除去载气中的微量氧气。
脱氧管须定期用氢还原进行再生。
来自空气压缩机的空气不是常常流量确定，流量变动会影响基线，因此，在流路途中加添硅胶管和用于掌控流量的波纹管阀，使流量更稳定。
用NPD（氮磷检测器《氮磷检测器（nitrogen phosphorus detector,NPD）是一种质量检测器，适用于分析氮，磷化合物的高灵敏度、高选择性检测器。
》）时，必需使用气瓶高压空气。
zui常用的载气是氮气和氢气,有时也用氦气和氩气.由于载气要携带样品进入色谱柱进行分别,然后进入检测器对各组分进行定量,所以载气的纯度是至关紧要的。
用FID（氢火焰离子化检测器）需把载气（以及燃气，助燃气）中的烃类化合物出去。
气体的流量可用皂沫流量计（适用于任何气体或液体流量的检测）测定。
气相色谱仪使用前的准备为了保证使用气相色谱仪的过程中不发生故障，在使用气相色谱仪前需要做好以下准备工作。
1.试验台空间要求长×宽×高（mm）2000×700×800张/台仪器桌要求坚固结实，稳定，离墙面距离300mm以上。
（1）气相色谱仪体积为600×450×450mm，重52kg。
试验台除能容纳GC仪器外还应有充分的空间和承重力来容纳其附件（如：计算机、打印机、气源等）；（2）气相色谱仪的上部空间确定要无障碍物靠近或接触仪器顶部，干扰冷却。
包括没有架子或其它障碍物；（3）气相色谱仪柱箱后面的出口有热空气排出，为了不影响热空气的逸散，仪器距离墙壁或障碍物30cm以上；（4）试验台有充分的空间来放置分析样品，试验室有专用空间来放置气相色谱配件。
气相色谱仪安全注意事项
气相色谱仪安全注意事项1.在操作气相色谱仪之前，需要进行相关的培训和教育，确保操作人员了解仪器的工作原理、操作步骤和安全操作规程。
2.气相色谱仪应该安装在通风良好的实验室中，并远离可燃物和易燃气体，以确保实验室的安全。
3.在操作气相色谱仪时，使用者应该佩戴适当的防护装备，如实验手套、安全护目镜和实验服，以防止化学物质的直接接触。
4.在使用气相色谱仪之前，需要对仪器进行充分的维护和检查，以确保仪器的正常运行。
需要特别检查气源、柱温箱、检测器和进样器等关键部件的状况。
5.气相色谱仪中常用的气体包括氢气、氮气和氦气等。
在使用这些气体之前，需要确保气瓶连接正确，调节压力适当，并确保气瓶的阀门关闭牢固。
6.在操作气相色谱仪时，应注意热面原件的温度，避免直接接触以防烫伤。
同时，必须确保电源线的连接牢固，避免因短路或电气故障引发火灾。
7.在进样物质时，应小心操作，避免溅出物质，造成皮肤或眼睛的损害。
如果出现物质溅入眼睛或皮肤上，应立即用大量清水冲洗，并寻求医生的帮助。
8.气相色谱仪在操作过程中产生的废弃物应得到正确的处理。
有机溶剂等有毒有害物质应按照规定的程序进行处理和存储。
9.在气相色谱仪分析时，要注意保持仪器周围的整洁，并确保平台稳定。
禁止在气相色谱仪上放置未经过实验记录的杂物。
10.定期对气相色谱仪进行校准和维护，以确保其准确性和稳定性。
操作人员应定期参加相关的培训课程，了解最新的仪器操作和安全规程。
总之，对于气相色谱仪的安全注意事项，我们应该始终保持警惕，并严格按照规定的操作程序进行实验。
只有确保实验室的安全，才能顺利开展化学实验工作。
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气相色谱检测器操作注意事项
检测器操作注意事项
1.尾吹气的使用
吹气是从色谱柱出口处直接进入检测器的一路气体，又叫补充气或辅助气。
填充柱不用尾吹气，而毛细管柱则大都采用尾吹气。
这是因为毛细管柱的柱内载气流量太低（常规柱为1-3ml/min），不能满足检测器的最佳操作条件（一般检测器要求20ml/min的载气流量）。
在色谱柱后增加一路载气直接进入检测器，就可保证检测器在高灵敏度状态下工作。
尾吹气的另一个重要作用是消除检测器死体积的柱外效应。
经分离的化合物流出众谱柱后，可能由于管道体积增大而出现体积膨胀，导致流速减缓，从而引起谱带展宽。
加入尾吹气后就消除了这一问题。
那么，尾吹气流量多少合适呢？这要看所用检测器和色谱柱的尺寸而定。
比如，用0.53mm大口径柱时，柱内流量可达15ml/min，这对微型TCD和单丝TCD来说已经够大了，就没必要再加尾吹气了。
而对于FID、NPD、FPD则需要至少10ml/min的尾吹气流量，对于ECD就需要20ml/min的尾吹气（ECD一般需要载气总流量大于25ml/min）。
使用常规或微径柱时，尾吹气流量应相应增大。
经验参考值为：FID、NPD、FPD需要柱内载气和尾吹气的流量之和为30ml/min左右。
ECD则需要40-60ml/min。
当需要在最高灵敏度状态下工作时，应针对具体样品优化尾吹气流量以及其它气体流量。
一般情况下，尾吹气所用气体类型应与载气相同。
尾吹气流量是在安装好色谱柱后，在检测器出口处用皂膜流量计测定的。
注意，测定尾吹气流量时要关闭其它气体（如使用FID 时要关闭空气和氢气），用0.32mm以下内径的色谱柱时，可不关闭柱内载气，这时测得的流量为柱内载气和尾吹气流量之和。
2.FID使用注意事项（1）FID虽然是准通用型检测器，但有些物质在此检测器上的响应值很小或无响应。
这些物质包括永久气体、卤代硅烷、H2O、NH3、CO、CO2、CS2、CCl4、等等。
因此，检测这些物质时不应使用FID。
（2）FID是用氢气和空气中燃烧所产生的火焰使被测物质离子化的，故应注意安全问题。
在未接上色谱柱时，不要打开氢气阀门，以免氢气进入柱箱。
测定流量时，一定不能让氢气和空气混合，即测氢气时，要关闭空气，反之亦然。
无论什么原因导致火焰熄灭时，应尽快关闭氢气阀门，直到排除了故障，重新点火时，再打开氢气阀门。
高档仪器有自动检测和保护功能，火焰熄灭时可自动关闭氢气。
（3）FID的灵敏度与氢气、空气和氮气的比例有直接关系，因此要注意优化。
一般三者的比例应接近或等于1:10:1，如氢气30-40ml/min,空气300-400ml/min，氮气30-40ml/min。
另外，有些仪器设计有不同的喷嘴分别用于填充柱和毛细管柱，使用时应查看说明书。
（4）为防止检测器被污染，检测器温度设置不应低于色谱柱实际
工作的最高温度。
一旦检测器被污染，轻则灵敏度明显下降或噪声增大，重则点不着火。
消除污染的办法是清洗，主要是清洗喷嘴表面和气路管道。
具体方法是拆下喷嘴，依次用不同极性的溶剂（如丙酮、氯仿和乙醇）浸泡，并在超声波水浴中超声10min 以上。
还可用细不锈钢丝穿过喷嘴中间的孔，或用酒精灯烧掉喷嘴内的油状物，以达到彻底清洗的目的。
有时使用时间长了，喷嘴表面会积碳（一层黑色沉积物），这也会影响灵敏度。
可用细砂纸轻轻打磨表面而除去。
清洗之后将喷嘴烘干，再装在检测器上进行测定。
3.TCD使用注意事项（1）确保热丝不被烧断，在检测器通电之前，一定要确保载气已经经过了检测器，否则，热丝就可能被烧断，致使检测器报废，同时，关机时一定要先关检测器电源，然后关载气。
任何时候进行有可能切断经过TCD的载气流量的操作，都要关闭检测器电源。
这是TCD操作所必须遵循的规则。
（2）载气中含有氧气时，会使热丝寿命缩短，因此，用TCD时载气必须彻底除氧。
而且不要使用聚四氟乙烯作载气输送管，因为它会渗透氧气。
（3）载气种类对TCD的灵敏度影响较大。
原则上讲，载气与被测物的传热系数之差越大越好，故氢气或氦气作载气时比氮气作载气时的灵敏度要高。
当然，要测定氢气时就必须用氮气作载气。
4.NPD使用注意事项（1）NPD是在FID基础上发展起来的，它与FID的不同在于增加了一个热离子源（由铷盐珠构成），其用微氢焰。
在热离子源通电加热的条件下，含氮和含磷化合物的离子化效率大为提高，故可选择性地检测这两类化合物。
由于用氢气，因此NPD的安全问题与FID相同。
（2）热离子源的温度变化对检测灵敏度的影响极大。
温度高，灵敏度就高，但铷盐珠的寿命就会缩短。
增加热离子源的电压、加大氢气流量，均可提高检测灵敏度。
而增加空气流量和载气或尾吹气流量会减低灵敏度。
然而，必须注意，空气流量太低又会导致检测器的平衡时间太长；氢气流量太高，又会形成FID那样的火焰，大大降低铷盐珠的使用寿命，而且破坏了对氮和磷的选择性响应。
气体流量一般设定为：氢气3-4ml/min，空气100-120ml/min，用填充柱和大口径柱，载气流量在20ml/min左右时，不用尾吹气，用常规毛细管柱时，尾吹气设定为30ml/min左右。
（3）在调节和设置热离子源的电压时，切记关闭检测器电源，以免不小心烧毁铷盐珠。
（4）热离子源的活性元素（铷盐）容易被污染而缩短使用寿命。
要延长其使用寿命应注意：第一，避免SiO2进入检测器，色谱柱要很好地老化，特别是硅氧烷类固定液，其液膜要薄。
还要避免衍生化后样品中有SiO2残留
而进入色谱柱。
第二，关闭载气（如换钢瓶或换色谱柱）前，应将热离子源的电压调为0，否则，没有载气经过，铷盐珠会在几分钟内烧毁。
第三，在满足灵敏度要求的条件下，尽可能用低的热离子源电压。
第四，仪器存放要避免潮湿，当仪器不用时，最好保持检测器温度在100℃以上（热离子源电源当然要闭）。
第五，如果一段时间不进样分析（如过夜），就应该降低热离子源电压，但不要关闭。
因为减低电压后铷盐珠仍是热的，再进样时升高电压很快就能稳定。
如果关闭后再通电压，则检测器需要几小时的平衡时间。
5.ECD使用注意事项（1）防止放射性污染。
ECD都有放射源（一般为63Ni），故检测器出口一定要用管道接到室外，最好接到通风出口。
不经过特殊培训，不要自己拆开ECD。
要遵循实验室有关放射性管理的条例。
比如，至少每6个月应测试一次有无放射性泄漏。
（2）ECD的操作温度一般要高一些，常见温度范围为250-300℃。
无论色谱柱温度多么低，ECD的温度均不应低于250℃。
这是因为温度低时，检测器很难平衡。
（3）用ECD时载气一般有两种选择，一是用氮气，二是用含5%甲烷的氩气。
前者灵敏度高一些，但噪声也高；用后者时检测限与前者基本相同，只是线性范围更宽一些。
氢气也可用作载气，
但要用氮气作尾吹气。
载气与尾吹气的流速之和一般为60ml/min。
流量太小会使峰拖尾严重，而流量太大又会降低灵敏度。
（4）ECD要避免与氧气或湿气接触，否则噪声会明显增大。
因此，载气和尾吹气都要求很好地净化。
另外，检测器污染测试和泄漏测试都要严格按照仪器操作规程进行。
6.FPD使用注意事项（1）FPD也用氢火焰，故安全问题与FID相同（见上面有关FID 的讨论）。
（2）FPD的氢气、空气和尾吹气流量与FID不同，一般氢气为60-80ml/min，空气为100-120ml/min，而尾吹气和柱流量之和为20-25ml/min。
有关检测器的问题就简单讨论到这里，限于篇幅就不再对AED 和MSD展开讨论。
其实这两种检测器的作用非常大，其使用会越来越普遍。
气相色谱FID/FPD点火故障问题解决方法汇总
FID和FPD是应用十分广泛的检测器，可是FID/FPD点火问题(点火困难或点不着火)经常困扰着我们，根据手头上一些安捷伦的资料汇总了以下几种原因，供大家参考:
1，检查氢气、空气类型对不对，有时候供气商把气体搞混了，点不着火，如果刚换了空气或者氢气就出现点火问题，能够
怀疑是搞混了。
如果使用氢气发生器，最好把氢气放空一段时间再点火。
2，检查气体流量设置，FID一般H2流量35-40ml/min,空气为350-400ml/min,FPDH2流量75ml/min,空气为100ml/min。
3，检查柱子流量是否过大，工作站上载气类型、柱子配置是否正确，柱子流速过大会吹灭火焰。
4，观察尾吹气流量(Makeup Flow)设置，FID一般尾吹气流量和注流量之和大致等于30-35ml/min,FPD尾吹气流量为60ml/min.尾吹气流量过大会吹灭火焰。
5，等待检测器温度达到设定值而且稳定一段时间后再点火。
必要时去掉FPD的塑料废气管。
6，检查柱子连接好了没有，有没有漏气。
7，必要时关闭尾吹气，等待火焰稳定后再打开。
8，检查工作站点火补偿(Lit offset)设置，一般设置为2.0PA，设置过大而实际基线值低，会点火报警。
9，检查FID信号杆弹簧是否与收集极接触紧密。
10，清洗FID喷嘴。