GC气相色谱操作规程
gcms操作规程

GCMS(气相色谱-质谱联用仪)的操作规程通常包括以下步骤:
1. 开机:打开氦气或氮气气瓶,调节分压至适当的压力(通常为0.6~0.8 MPa)。
打开计算机、GC(气相色谱仪)和MS(质谱仪)的电源开关。
2. 系统配置:在计算机上双击GCMS实时分析图标,进入软件工作站。
单击“系统配置”图标,选择好色谱柱、进样器、MS离子源等信息。
3. 抽真空:单击“真空控制”图标,然后点击“自动启动”按钮,进行抽真空。
抽真空的时间通常需要3~4小时以上。
4. 调谐:单击“调谐”图标,进入调谐窗口。
新建调谐文件,单击“开始自动调谐”图标进行自动调谐,完成后保存调谐文件。
5. 序列编辑:在采集界面点击“序列”或“方法”菜单,编辑采集序列或方法。
设置好相关参数,保存并下载方法。
6. 样品分析:单击“样品登录”图标,进行样品信息注册。
点击“待机”图标,待仪器稳定后,可以进行样品分析。
7. 数据采集:在采集界面点击“开始”按钮,进行数据采集。
采集过程中可以实时查看色谱图、质谱图和数据表等信息。
8. 数据处理:采集完成后,可以对数据进行处理和分析。
包括峰识别、定性和定量分析、谱图比较等操作。
9. 关机:分析完成后,关闭采集软件、GC和MS的电源开关。
在GC-MS采集界面点击“真空控制”图标,后点击“自动关机”按钮,仪器自动降温并关闭真空系统。
最后关闭氦气或氮气气瓶。
以上是一般性的GCMS操作规程,具体操作可能会因仪器型号、软件版本或实验需求而有所不同。
01GC2014C气相色谱操作规程

1.目的为保证气相色谱的正常运转,确保其出具的数据准确、可靠,特制定本规程。
2.适用范围GC-2014C气相色谱的使用和维护。
3.职责仪器操作人员需严格按照此规程进行。
4.工作程序4.1工作条件4.1.1室温:5~40℃;相对湿度:5~90%。
4.1.2工作电压:230V±5% 50±0.5Hzo4.1.3所用气体:氮气(载气)、氢气纯度均299.995%,压缩空气应干燥无油,所有气体在仪器前都串接干燥净化过滤装置。
气瓶温度低于40℃。
禁止吸烟、明火。
4.1.4仪器室内应清洁,且通风良好,无腐蚀性气体,无震动源。
4.2技术参数:4.3操作步骤4.3.1根据分析项目,选好色谱柱,连接好相应的进样口和检测器。
4.3.2打开氮气源,将氮气钢瓶次级减压阀压力调到0.7MPa0色谱仪主机上表(primary)压力调至400KPa~500KPa.1)选用毛细管柱分析时,载气表(Carry)调至130KPa(0.32mm或0.25mm内径的毛细管柱),载气表(Carry)调至50KPa(0.53mm内径的毛细管柱)。
2)选用双填充柱分析时,载气表(carry)分别调至IOOKPao4.3.3打开主机电源,进行流路配置,点击主机上的“SET”・“PF2”,进行4.3.4根据分析条件对INJ(进样口温度)、DET(检测器温度)、CO1(柱温)进行设置,原则:进样口和检测器的温度比柱温的最高温度至少高20度。
1)使用毛细管柱时需按DET,设置控制模式为“单左”。
2)使用双填充柱时需按DET,设置控制模式为“双Dua1”。
4.3.5按System,然后启动GC。
打开电脑和CBM-102电源,然后打开工作站"CS-1ightRea1Timeana1ysis",等待连接并显示实时分析界面,仪器会发出滴…滴…两声,表明工作站和仪器通讯正常。
4.3.6等温度上升至设定温度时,将空气和氢气钢瓶总阀打开,调节空气钢瓶次级减压阀压力为0.4MPa,调节氢气钢瓶次级减压阀压力为0.2MPa,色谱仪主机上空气压力表设为50KPa,氢气表设为60KPa。
气相色谱操作规程

气相色谱操作规程气相色谱(Gas Chromatography,GC)是一种在气相载体的帮助下,通过迁移样品中的化合物来进行分离和定量分析的技术。
下面是气相色谱操作规程的一般内容:一、实验前准备1.检查气相色谱仪的电源和气源是否正常,并确保仪器的使用环境整洁。
2.检查色谱柱和连接管道的状态是否良好。
3.准备所需的气相载气和标准溶液。
二、色谱柱的安装1.确认仪器处于关闭状态。
2.将色谱柱垂直安装在色谱柱炉中,并确保连接部分密封良好。
3.打开色谱柱炉的温度控制器,并设置所需的温度程序。
三、进样和样品处理1.用适当的溶剂稀释样品,并确保样品溶液中的溶剂不会对分析产生干扰。
2.根据样品的特点选择合适的进样方式,如气体进样、液体进样或固体进样。
3.确保样品进样器和进样系统在操作前已经适当预热。
4.保持进样器和进样系统的清洁,避免交叉污染。
四、气相色谱的操作1.打开气源和气路,确保气相载气的流速和纯度满足实验要求。
2.将进样器连接到色谱仪的进样口,设置进样条件并进行进样。
3.打开色谱仪并设置温度程序。
4.调节柱温和平衡时间,待柱温稳定后开始进行样品分析。
5.记录和监控色谱图,包括峰面积、保持时间和相对峰高等数据。
6.根据需要进行数据处理和计算,如定量分析、指纹图谱比对等。
五、实验结束1.在实验结束后,关闭色谱仪和进样器,并断开气源和气路。
2.清洗进样器和进样系统,以避免交叉污染。
3.将色谱柱取下,妥善保存并进行必要的保养。
4.记录实验数据和结果,并整理实验记录。
六、仪器及设备的维护1.定期对仪器进行维护,包括清洁、校准和更换需要更换的零部件。
2.定期检查气源和气路的状态,确保供气顺畅。
3.保持仪器的整洁,避免灰尘和脏物对仪器的影响。
4.注意使用和储存气瓶,遵守相关的安全操作规程。
以上是气相色谱操作规程的一般内容,具体实验中还需根据实验目的和具体仪器的要求进行调整。
在实验过程中,要始终保持操作台面整洁,严格按照实验规程进行操作,注意安全事项,并遵守实验室的相关规定。
气相色谱仪操作规程 ( 总)

气相色谱仪操作规程一、设备构成1.主机:GC9900型气相色谱仪,含:1)温度控制单元2)仪器后柱箱单元3)色谱分析单元(现配有TCD、FID、FPD三个色谱分析单元)4)检测电路单元5)气路控制单元2. 操作控制系统:1)HL-3000色谱工作站软件2)联想启天M460E微型计算机3. 打印机:HP LaserJet 1020激光打印机二、系统开机顺序1.打开各气瓶阀门2.接通电源3.启动气体发生器4.启动系统主机5.启动计算机,连接各系统,运行色谱工作站软件和反控软件三、操作步骤各色谱分析单元的操作各不相同,具体步骤详见各单元的操作步骤四、系统关机顺序1.退出柱箱、汽化室、检测器加温状态;将柱箱温度降到60℃以下2.退出色谱工作站软件和反控软件,关闭计算机3.关闭仪器主机电源,关闭气体发生器电源4.抽下电源插座,切断总电源5.关闭各气瓶阀门6.作好使用记录7.清理打扫卫生五、注意事项1.无关人员不得进入仪器操作室2.不得在仪器操作室内做与检测无关的事情3.严禁未经培训人员上机动手操作4.认真阅读使用说明,精心操作5.详细记载实验的检测项目及数据6.保持实验室整洁卫生生化分析技术湖北省重点实验室(湖北师范学院)火焰光度检测器色谱分析单元的安装调试与使用火焰光度检测器色谱分析单元通常称为FPD分析单元, 需使用空气、氢气、氮气三种气体。
一、FPD分析单元构件的安装:1.FPD分析单元由光电倍增管构件和火焰燃烧室构件组成;光电倍增管构件内装有磷滤光片或硫滤光片,按分析要求,选择其一放入。
2.将装有FPD分析单元(光电倍增管构件尚未装上)垂直于桌面,平行于仪器立面,分析单元底下的二个突出部件对准主机箱体底部的二根槽轨,用力将分析单元缓缓向主机箱体推进、顶紧,然后用二个螺丝将分析单元底部和主机箱体底部连结和紧固;再用二个螺丝将分析单元顶部和主机箱体顶部进行连结和紧固;最后将各对应的气路插入分析单元入气口,用连接螺帽连接、拧紧。
气相色谱仪操作规程

气相色谱仪操作规程1. 前言气相色谱仪(Gas Chromatograph,GC)是现代化分析仪器中最为重要的一类,它可以通过各种检测技术对样品中的各种化合物进行分离和定量。
在实验室中,GC已经成为常见的分析仪器之一,尤其是在化学、生物和药学领域中被广泛使用。
本文档提供了气相色谱仪的基本操作规程,以便熟练使用GC的操作人员使用。
2. 操作前的准备2.1 样品处理在开始气相色谱分析前,必须处理好样品。
处理步骤取决于样品类型,一般可包括样品采集、提取、纯化、溶解等步骤。
在处理好样品后,应进行气相色谱检测之前的准备工作。
2.2 设备准备在进行气相色谱仪检测之前,需要进行设备准备工作,包括:开机、检查仪器状态、准确设置温度等操作。
下面将具体介绍一些设备准备步骤。
•加热炉预热时间:一般为10-20分钟,根据具体需要进行设置。
•检查气源压力(氢气、氮气等),和流量计是否正常工作。
•选择适当的分离柱,并进行正确安装。
在设备准备好后,应进行以下操作来确保气相色谱仪操作正常:•检测进样针:检查样品的进样针以确保流体进入气相色谱仪。
•关闭碎片收集系统:如果系统中有碎片收集器,应保证其在分析开始前关闭。
2.3 储备材料在开始分析之前,需要储备一些材料,包括:•标准气体/溶液•样品托盘(如果运行批量样品)•分离柱(保留一些备用)•笑气(nitrogen)、氢气、氧气等消耗物负能够支持所有实验,并保持库存水平以确保不出现意外情况。
3. 气相色谱仪操作3.1 气相色谱分离操作气相色谱分析主要基于分离和检测两个步骤,下面是常见的气相色谱分离操作步骤:1.打开气源和仪器供电开关。
2.进样针进样器:检测进样针和进样器,并使其与GC连接。
3.主機设置:仪器达到操作温度前,安装分理柱和检测器,保证它们的状态良好。
4.运行GC操作软件,并设置实验条件(如流速、洗脱时间等)。
5.开始样品检测。
3.2 样品进样在开始样品进样时,应注意以下操作:1.用SYRINGE取样:使用进样器的注射器,抽取一定量的要分离的化合物溶解物。
简述气相色谱仪操作规程

简述气相色谱仪操作规程气相色谱仪(Gas Chromatograph, GC)是一种常用的分析仪器,广泛应用于化学、生物、环境等领域的分析实验中。
使用气相色谱仪需要遵守一定的操作规程,以下简述气相色谱仪的操作规程。
一、准备工作1. 检查仪器是否正常,包括气路系统、进样系统、柱箱等。
2. 打开电源,启动仪器,预热目标温度,一般建议预热至180℃-220℃。
3. 检查气源,确保气源的压力充足,并检查气源是否干燥。
二、注射样品1. 准备好待测样品,并确保样品完全溶解或均匀悬浮。
2. 设置进样器温度,一般为室温或稍微高于室温。
3. 打开进样器盖板,将样品注入进样器,并记下样品注射量。
4. 关闭盖板,注意不要用力过大,以免损坏仪器。
三、柱箱温度设定1. 根据待测物的性质和柱子的选择,设定柱箱温度。
温度的设定对分离效果有重要影响。
2. 建议在分析前进行柱子的条件热洗,以保证准确的结果和延长柱子的寿命。
四、气路系统1. 确定检测器种类,并调整检测器的温度以使其稳定工作。
2. 打开气源,调整气源压力和流量。
一般情况下,载气流量为1-10毫升/分钟。
3. 设定载气温度和流速,并调整检测器的流量控制器,以保持稳定的气流。
五、测试1. 打开仪器的进样器和柱箱温度,等待柱温和检测器稳定后开始测试。
2. 记录柱子温度和检测器输出的信号,以便后续数据分析。
3. 注意样品的进样量、进样速度和注射器的温度对测试结果的影响。
4. 注意观察测试过程中的任何异常现象,并及时调整相应的设置。
六、测试结果处理1. 根据检测器输出信号的曲线和峰高,可以判断待测物的存在及其浓度。
2. 对于定性分析,可以通过比较峰的保留时间和峰的形状来确定待测物的化学性质。
3. 对于定量分析,可以通过建立峰高与浓度之间的标准曲线来确定待测物的浓度。
4. 记录测试结果并进行数据分析,包括计算相应的峰的相对保留时间、相对峰面积等指标。
七、仪器维护1. 每次使用完毕后,关闭气源,清洁进样器和柱箱,保持仪器干净整洁。
GC-14C气相色谱仪操作规程

本规程适用于FID检测1 操作步骤1.1 开机准备1.1.1 打开载气气源总阀,调节输出压力和流量控制表压为待测压力。
刚开始通入载气时,由于流路中有空气,因此要先通一段时间载气,然后再启动系统。
一般需要20min以上,如系统长时间(3个月以上)未用则需要1h以上;1.1.2 打开主机电源与工作站,在主机上设置相应参数;参数设定方法:例如:柱温为:36℃、进样口温度:200℃、检测器温度:250℃、检测器:FID。
设定步骤如下:COL—36℃—ENTER,INJ—200℃—ENTER,DET—250℃—ENTER,DET#—FID—ON—ENTER。
柱的程序升温设置:COL—PROG—初始温度—ENTER—保温时间—ENTER—升温速率—ENTER—终止温度。
例如:初始温度为36℃,保温4min后以30℃/min的速度升温至90℃,保温1min。
升温设置:COL—PROG—36℃—ENTER—4—ENTER30—ENTER—90——ENTER—1—ENTER。
1.1.3 检查所设定条件,等载气通入时间在10min以上后,按动SYSTEM键启动系统,温度开始上升。
1.2 信息采集1.2.1 当柱温、进样口温度、检测器温度达到设定温度后,打开空气、氢气气源。
调节其输出压力和流量控制表压为待测压力;1.2.2 用专用打火器在通道2点火,点火时先降低空气流速;1.2.3 火点着后,在工作站观察基线,如不平稳用ZERO调零;1.2.4 基线平稳后,在进样口1进样;1.2.5 进样后,快速启动STA TER,工作站将自动记录待测样的出峰图谱;1.2.6 如需继续采样则重复步骤1.2.4-1.2.5。
1.3 关机1.3.1 分析结束后,设柱温COL、进样口温度INJ、检测器温度DET为0℃,开始降温;1.3.2 关氢气、空气气源,灭火;1.3.3 当进样口温度INJ、检测器温度DET降到100℃以下后,可以关闭气相色谱仪了。
气相色谱仪器(GC)设备安全操作规程

气相色谱仪器(GC)设备安全操作规程气相色谱仪器(GC)是一种常用的分析仪器,可用于分离、鉴定和定量各种有机化合物和无机化合物,但在操作过程中需要注意安全事项,本文将介绍GC设备安全操作规程。
1. 前期准备1.1 操作前检查在操作GC仪器之前,必须进行设备检查,确认所有部件是否正常工作。
在检查时,注意以下事项:•确认气源是否打开并有足够的气压;•确认气瓶容量是否足够;•检查样品瓶、毒性废液瓶等容器是否放置在安全位置;•检查温度和压力传感器是否正常;•检查GC柱和检测器是否清洁。
1.2 安全防护措施在操作GC仪器时,必须采取一系列的安全措施,以确保操作人员的安全:•穿戴实验室服,戴好手套和安全镜;•在操作过程中保持仪器周围清洁和整洁,以免绊倒或占用工作空间;•严格按照实验室标准操作程序进行操作;•禁止在操作时喝水、食物等;•注意观察操作环境和气象条件,如有烟或火情况,应将GC 关闭并拉开天窗;•注意操作时不要碰撞仪器和感应部分,避免意外发生。
2. 操作步骤2.1 准备样品在进行GC操作之前,必须准备好样品,需要注意以下事项:•样品应在实验室无毒区域操作;•样品应按照标准操作程序准备,并标注清晰的标签;•文件管理系统中记录样品信息和实验结果。
2.2 GC操作步骤在进行GC操作时,必须按照以下步骤进行:1.打开计算机,采用操作系统登录系统;2.打开GC仪器,检查仪器系统;3.取下柱头和检测器;4.样品瓶固定在样品架上,注入样品;5.关闭样品瓶,将试管放在恒温器上恒温;6.启动计算机,登录GC软件程序;7.在软件程序中进行样品分析。
2.3 操作后处理在GC操作结束后,需要进行一些操作后的处理,如:•在安全区域将残液装在相应的容器内。
•将产生的毒性废液收集在专门的废液桶中,做好废液标注并妥善处理;•清洗GC柱和检测器并存储在干燥器中;•关闭计算机和GC仪器并将所有设备安排妥当。
3. 故障解决当GC仪器出现故障时,需要注意以下事项:•立即停止GC仪器的操作并关闭;•确认故障操作或提交故障单;•可能存在的毒气泄漏时,立即撤离操作,并请相关医生或消防部门处理;•在获得安全指令之前,切勿私自尝试修理故障设备。
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温度范围:~420℃
升温设定:1℃步
同时安装数:最多3单元
进样单元种类:双填充柱、单填充柱、分流/不分流
压力设定范围:0~970kpa
程序比率设定范围:-400~400kPa/min
◆检测器单元
温度范围:~420℃(FID、TCD、FTD)~400℃(ECD、FPD)
温度设定:1℃步
同时安装数:最多4单元(根据检测器种类不同,有限制)
它主要有五个部分组成:载气源、进样口、色谱柱、检测器、数据处理。
3仪器主要技术性能
◆柱温箱
温度范围:室温+10℃~420℃(使用液态二氧化碳时:-50~420℃)
尺寸:长250mm×高360mm×宽175mm
内容积:
室温变化相关性:℃/℃
程序段数:20段(可用降温程序)
程序比率设定范围:-250~250℃/min
检测器单元种类:FID,TCD,ECD,FPD,毛细管柱用/填充柱用FTD
4操作规程
开机步骤:
打开载气(氮气)(钢瓶,调节减压阀至~),打开噪音空气泵和高纯氢放生器;
连接好色谱柱,确认无漏气现象,确认进样垫及玻璃衬管处于良好状况,如需更换或清洗请在实验前完成;
打开色谱主机电源,参照实验条件分别设定进样口温度(INJ),检测器温度(DET),柱温箱温度(COL),初始时间,升温速率,终止温度和终止时间等;
GC-2014气相色谱仪主要用于有机化学实验的定量和定性分析。
2仪器工作原理
气相色谱仪根据试样中各组分在色谱柱中的气相和固定相间的分配系数不同,当汽化后的试样被载气带入色谱柱中运行时,组分就在其中的两相间进行反复多次(103-106)的分配(吸附-脱附-放出),由于固定相对各种组分的吸附能力不同(即保存作用不同),因此各组份在色谱柱中的运行速度就不同,经过一定的柱长后,便彼此分离;分离后的组分按保留时间的先后顺序进入检测器,检测器根据组份的物理化学性质将组份按顺序检测出来并自动记录检测信号,产生的信号经放大后,在记录器上描绘出各组分的色谱峰;最终依据试样中各组分保留时间(出峰位置)进行定性分析或依据响应值(峰高或峰面积)对试样中各组分进行定量分析。
广东中协和检测有限公司
GC-2014气相色谱仪操作规程
文件编号:GFHD-WI-12版 次:
编 制:日 期2016年6月1日
审 核:日 期:2016年6月1日
批 准:日 期:2016年6月1日
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生效日期:2016 年 6月1 日
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日期
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1仪器用途
按System键,关闭GC;
关闭主机电源。
5维护和注意事项
气源
氮、氢、空气发生器要经常检查水位,调节液位至刻度线之间;及时更换干燥剂和分子筛。长时间不使用要将电解质更换为去离子水;
电源
电压不稳的用户需配备稳压电源,同时有良好的接地设施;
推荐电压:230VAC±5%频率50/60Hz;操作电压:230VAC±10%频率50/60Hz;
进样口
定期更换进样隔垫,重复多次进样后,隔垫的气密性会逐渐变低,载气会很容易泄漏,会导致保留时间逐渐变长,破坏分析的重现性(一般进样100次就需更换),可以用分析计数器检查进样次数{选择(诊断)(DIAG)键主屏幕的“分析计数器”显示};
进样口内的玻璃衬管要定期清洗(可用丙酮清洗),石英棉要及时更换。更换时需要均匀的填充石英棉,不要起毛,也不要填充过紧。如果石英棉没有正确填充,会影响分析重现性和破坏峰型;
分析完毕后,在再解析工作站中对数据进行处理修改后保存在数据文件夹中,打印出所需要的图谱。
关机步骤:
关闭氢气及空气流量阀,分别设定进样口,检测器及柱温箱温度为室温进行仪器的降温,设定柱温低于50度,检测器及进样口低于100度,然后停止载气,这样可以保护柱,关闭工作站窗口;
关闭噪音空气泵和高纯氢放生器。(并排气)
按System键,启动GC,仪器开始升温,待温度达到设定后,调节氢气流量阀至60kPa左右,调节空气流量阀至45kPa左右,然后进行点火设置,确认是否点火成功。此时应注意检查检测器的选择(相应按键为DET#)是否正确,如检测器开关此时应处于ON的状态,观察极性(pol)选择与当前的安装情况是否相符合;
按(监控)(MONIT)键,确定每一部分温度,气体流速,等设置正确。也可以按(监控)(MONIT)键,确定基线稳定与否;
当所有参数达到其设定值时,状态指示灯变绿,系统准备进行分析;
双击桌面上的GC solution图标,进入工作站界面;
在工作站上设置好样品相关信息,如样品名称,批号、分析条件等。在工作站中可以点击开始按钮,对样品进行分析,如中途需停止该分析,可以点击界面中的停止、暂停按钮;
不用的进样口和检测器要用死堵堵好;
GC在18℃~28℃的室温状态下运行处于最佳状态,室温超过28℃会影响其重现性。
6 编写依据
GC-2014气相色谱仪使用说明书