气相色谱使用注意事项(2006-4-13)
气相色谱使用注意事项
气相色谱使用注意事项一、进样应注意问题：手不要拿注射器的针头和有样品部位、不要有气泡（吸样时要慢、快速排出再慢吸，反复几次，10ul注射器金属针头部分体积0.6ul，有气泡也看不到，多吸1-2ul把注射器针尖朝上气泡上走到顶部再推动针杆排除气泡，（指10ul注射器，带芯子注射器平感觉）进样速度要快（但不易特快），每次进样保持相同速度，针尖到汽化室中部开始注射样品。
二、安装色谱柱：1.安装拆卸色谱柱必须在常温下。
2.填充柱有卡套密封和垫片密封，卡套分三种，金属卡套，塑料卡套，石墨卡套，安装时不易拧的太紧。
垫片式密封每次按装色谱柱都要换新的垫片（岛津色谱是垫片密封）。
3.色谱柱两头是否用玻璃棉塞好。
防止玻璃棉和填料被载气吹到检测器中。
4.毛细管色谱柱安装插入的长度要根据仪器的说明书而定，不同的色谱汽化室结构不同，所以插进的长度也不同。
需要说明的如果你用毛细管色谱柱采用不分流，汽化室采用填充柱接口这时与汽化室连接毛细管柱不能探进太多，略超出卡套即可。
三、氢气和空气的比例对FID检测器的影响：氢气和空气的比例应1：10，当氢气比例过大时FID检测器的灵敏度急剧下降，在使用色谱时别的条件不变的情况下，灵敏度下降要检查一下氢气和空气流速。
氢气和空气有一种气体不足点火时发出“砰”的一声，随后就灭火，一般当你点火电着就灭，再点还着随后又灭是氢气量不足。
四、使用TCD检测器：1.氢气做载气时尾气一定要排到室外。
2.氮气做载气桥流不能设大，比用氢气时要小的多。
3.没通载气不能给桥流，桥流要在仪器温度稳定后开始做样前在给。
五、如何判断FID检测器是否点着火：不同的仪器判断方法不同，有基流显示的看基流大小，没有基流显示的用带抛光面的扳手凑近检测器出口，观察其表面有无水汽凝结。
六、如何判断进样口密封垫是否该换：进样时感觉特别容易，用TCD检测器不进样时记录仪上有规则小峰出现，说明密封垫漏气该更换。
更换密封垫不要拧的太紧，一般更换时都是在常温，温度升高后会更紧，密封垫拧的太紧会造成进样困难，常常会把注射器针头弄弯。
气相色谱注意事项
1.先通载气，后通电；先关电，后关载气
2.关闭气源时，先关闭减压阀，后关闭钢瓶阀门，再开启减压阀，排出减压阀内气体，最后松开调节螺杆
3.气源要求，载气：N2、He、H2：纯度：>99.995%
入口压力：0.42Mp恒定。
燃气：H2纯度：>99.995%
入口压力：0.3Mp恒定。
4.在作完样品分析后，加大载气流速约至40—50ml/min，检测器升温至350℃，烘烤30—60分钟后在开机。
以防止残存样品留在检测器内。
5.安装色谱柱时，避免用力弯曲挤压毛细管柱，并小心不要让标记牌等有锋利边缘的物品与毛细柱接触摩擦，以防柱身断裂受损。
将色谱柱正确插入进样口后，用手把连接螺母拧上，拧紧后（用手拧不动了）用扳手再多拧1/4-1/2圈，保证安装的密封程度。
因为不紧密的安装，不仅会引起装置的泄漏，而且有可能对色谱柱造成永久损坏。
6.老化色谱柱时，如果使用ECD检测器，应该将柱子与检测器断开，这样检测器可能会更快达到稳定。
7.确定载气已经打开，再对色谱柱进行加热，否则会快速且永久性的损坏色谱柱。
8.FID由于是富氢焰操作，氢气流量大，所以在测量氢气流量时，应注意室内通风。
氢气测量结束后应及时关闭对应的开关阀，防止氢气聚积发生危险
9.用氢气作燃烧气的检测器工作温度应不低于120℃，并且应达到该温度才可点火，否则会因燃烧后生成的水汽积水，严重影响检测器的使用寿命和性能，关机时也应先关辅助气，待氢气、空气压强降至零，火熄灭后方可降温
10.汽化室用进样密封片，在注射10～20次后，应及时更换，以免漏气。
进样垫使用前应先在苯或酒精中浸泡清洗半小时，然后在220℃下烘干备用；。
气相色谱仪的使用步骤和注意事项分别有哪些？
气相色谱仪的使用步骤和注意事项分别有哪些？
气相色谱仪的使用步骤：
1、打开稳压电源。
2、打开氮气阀，打开净化器上的载气开关阀，然后检查是否漏气，保证气密性良好。
3、调节总流量为适当值(根据刻度的流量表测得)。
4、调节分流阀使分流流量为实验所需的流量(用皂膜流量计在气路系统面板上实际测量)，柱流量即为总流量减去分流量。
5、打开空气、氢气开关阀，调节空气、氢气流量为适当值。
6、根据实验需要设置柱温、进样口温度和FID检测器温度。
7、打开计算机与工作站。
8、FID检测器温度达到150oC以上，按FIRE键点燃FID检测器火焰。
9、设置FID检测器灵敏度和输出信号衰减。
10、待所设参数达到设置时，即可进样分析。
11、实验完毕后，先关闭氢气与空气，用氮气将色谱柱吹净后关机。
气相色谱仪使用注意事项：
气相色谱仪在使用过程中一般应着重关注以下几个地方。
1.对气相色谱仪分析室的要求
(1)分析室周围不得有强磁场，易燃及强腐蚀性气体。
(2)室内环境温度应在5～35度范围内，湿度小于等于85%(相对湿度)，且室内应保持空气流通。
有条件的厂应该安装空调。
(3)基本具备好3000x800x600 (长X宽X高) (mm)的能承受整套仪器，便于操作的工作平台。
平台不能紧靠墙，应离墙0.5～1.0米，便于接线及检修用。
(4)为防止电压波动造成检测的干扰应装备单独容量在10KVA左右的动力线路电源。
气相色谱使用注意事项
气相色谱使用注意事项气相色谱（GC）是一种常用的分析技术，广泛应用于物质的分离和定量分析领域。
在进行气相色谱实验时，需要注意以下几个方面：1.良好的气体供应：气相色谱需要使用高纯度的惰性气体作为载气。
常用的载气有氢气、氮气和氦气等。
需要确保气源供应稳定，并且气体纯度高，以避免对实验结果的影响。
2.良好的色谱柱选择：色谱柱的选择对于气相色谱的分离效果至关重要。
不同的样品需要选择不同的色谱柱，以实现最佳的分离效果。
常见的色谱柱有毛细管柱和填充柱，需要根据实验需要选择合适的柱型、柱长和分离柱温度等参数。
3.样品的制备和进样：样品的制备过程需要严格控制，以确保进样的准确性和稳定性。
对于液态样品，通常需要进行稀释和混合，以得到适合气相色谱分析的溶液。
对于固态样品，通常需要进行提取和纯化等处理。
4.进样口和进样量的选择：进样口的选择需要根据样品的性质和进样量的大小来确定。
进样口的设计和操作要简单可靠，以确保样品能够均匀地进入色谱柱。
进样量的选择要根据样品的含量和需要的分离效果来确定，通常在微升到毫升的范围内。
5.柱温和温度程序的选择：柱温的选择对于分析结果的准确性和分离效果有很大影响。
柱温过高可能导致样品发生热解或损失，柱温过低可能导致分离效果不理想。
温度程序的选择需要根据实验需要和样品的性质来确定，常见的温度程序有等温、线性升温和程序升温等。
6.检测器的选择和优化：检测器是气相色谱的核心部件，直接影响分析结果的灵敏度和特异性。
常见的检测器有火焰离子化检测器（FID）、电子捕获检测器（ECD）和氮磷检测器（NPD）等。
需要根据实验需求选择合适的检测器，并且进行优化和校准。
7.实验条件的优化和控制：在气相色谱实验中，实验条件的优化和控制是非常重要的。
包括载气流速、柱温、进样量、检测器参数等各方面，都需要进行合理的选择和调整，以获得最佳的分离效果和分析结果。
8.数据分析和结果验证：在实验结束后，需要对得到的色谱图进行数据分析和结果验证。
气相色谱仪操作规程及注意事项
气相色谱仪操作规程及注意事项操作规程：1.环境准备-确保实验室内的空气清洁，避免有尘埃或气味干扰实验结果。
-维持实验室的恒温、恒湿状态，以保证实验结果的稳定和可重复性。
-准备所需的试剂和标准品，并保证其纯度和稳定性。
2.仪器准备-检查气相色谱仪的各个部件是否完好，并进行必要的维护和校准。
-保持色谱柱的洁净，并检查柱是否合适使用。
-清洗、校准和准备检测器，并保证其正常工作。
-确保进样口的干净和无堵塞。
3.样品准备和进样-样品应满足分析要求，如纯度、浓度等。
-根据分析要求，选择合适的进样方式，如气态进样、液态进样等。
-进行样品的预处理和制备，如稀释、提取等。
-控制好进样量，确保进样量在色谱柱的耐受范围内。
4.柱温和程序设置-根据样品的特性、分离需求和检测器的要求，设置合适的柱温。
-根据实验要求设置柱温的程序，如升温速率、保持时间等。
-熟悉色谱仪的温度控制系统和程序设置。
5.载气和流速设置-选择合适的载气，如氢气、氮气等。
-根据样品的性质和分离效果的需求，设置合适的流速。
-保证载气的纯度和稳定性，避免杂质对实验结果的影响。
6.检测器和数据处理-设置检测器的参数，如离子源温度、接收器灵敏度等。
-检测器的信号输出应调整到合适的范围，以获得准确的结果。
-使用数据处理软件进行信号处理和结果分析。
-根据实验要求记录和保存实验数据。
注意事项：1.安全操作-注意化学品的安全使用和储存，避免有害物质的接触和溢漏。
-熟悉气相色谱仪的操作和安全手册，遵守相关的安全规定。
-在操作中注意个人防护，如佩戴手套、护目镜等。
2.仪器保养-定期对气相色谱仪进行维护和保养，确保其正常运行和精确检测。
-避免将有机溶剂进样进入检测器，以防止损坏检测器。
3.色谱柱管理-避免将样品残留在色谱柱中，以免影响下次分析的结果和色谱柱的寿命。
-控制好柱温，避免超出色谱柱的最高温度限制，以防止柱损坏或退化。
4.样品处理-样品的处理过程应遵循准确、可靠的方法，并按照一定的规程进行。
气相色谱仪安全注意事项
气相色谱仪安全注意事项1.在操作气相色谱仪之前，需要进行相关的培训和教育，确保操作人员了解仪器的工作原理、操作步骤和安全操作规程。
2.气相色谱仪应该安装在通风良好的实验室中，并远离可燃物和易燃气体，以确保实验室的安全。
3.在操作气相色谱仪时，使用者应该佩戴适当的防护装备，如实验手套、安全护目镜和实验服，以防止化学物质的直接接触。
4.在使用气相色谱仪之前，需要对仪器进行充分的维护和检查，以确保仪器的正常运行。
需要特别检查气源、柱温箱、检测器和进样器等关键部件的状况。
5.气相色谱仪中常用的气体包括氢气、氮气和氦气等。
在使用这些气体之前，需要确保气瓶连接正确，调节压力适当，并确保气瓶的阀门关闭牢固。
6.在操作气相色谱仪时，应注意热面原件的温度，避免直接接触以防烫伤。
同时，必须确保电源线的连接牢固，避免因短路或电气故障引发火灾。
7.在进样物质时，应小心操作，避免溅出物质，造成皮肤或眼睛的损害。
如果出现物质溅入眼睛或皮肤上，应立即用大量清水冲洗，并寻求医生的帮助。
8.气相色谱仪在操作过程中产生的废弃物应得到正确的处理。
有机溶剂等有毒有害物质应按照规定的程序进行处理和存储。
9.在气相色谱仪分析时，要注意保持仪器周围的整洁，并确保平台稳定。
禁止在气相色谱仪上放置未经过实验记录的杂物。
10.定期对气相色谱仪进行校准和维护，以确保其准确性和稳定性。
操作人员应定期参加相关的培训课程，了解最新的仪器操作和安全规程。
总之，对于气相色谱仪的安全注意事项，我们应该始终保持警惕，并严格按照规定的操作程序进行实验。
只有确保实验室的安全，才能顺利开展化学实验工作。
气相色谱仪使用注意事项
气相色谱仪使用注意事项1.仪器操作前准备：在使用气相色谱仪之前，需要注意以下几个方面的准备工作：-检查仪器是否处于正常工作状态，各部件是否完好。
如果发现异常，应及时通知维修人员。
-检查仪器是否有足够的试剂和耗材，并按照要求进行备货。
-检查色谱柱是否选择恰当，是否需要更换或调整。
-准备好样品和标准品，确保其纯度和含量准确。
-标定气相色谱仪相关参数，并确保参数设置正确。
2.样品的处理和准备：-样品的前处理应根据具体要求进行，如提取、浓缩、分离等。
-样品的处理要注意不要造成污染和损失，避免对分析结果产生干扰。
-样品的浓度应适当，过浓或过稀都可能影响后续的分析结果。
3.色谱柱的处理和保养：-色谱柱是气相色谱仪的重要组成部分，需要定期保养和更换。
-在使用色谱柱之前，应检查其是否完好，如有损坏或问题应及时更换。
-色谱柱需按照要求进行适当的温度控制和保养，避免色谱分离效果的下降或失效。
4.仪器操作步骤：-气相色谱仪的操作步骤应按照仪器说明书进行，遵循正确的操作流程。
-在操作过程中应注意安全，避免对自身和他人造成伤害。
-操作时应注意不要将试样或溶剂直接注入到仪器内部，以免对仪器造成损坏。
5.参数设置与优化：-合理设置气相色谱仪的参数对分析结果的准确性和解析度有重要影响。
-参数的设置和优化过程需要根据具体样品的性质和需要分析的成分进行调整。
-在优化参数时应进行适当的实验设计和对比分析，确保得到最佳的分析结果。
6.数据分析和结果判读：-在分析结束后，需对得到的数据进行科学合理的分析和处理。
-在数据分析的过程中要注意避免误差的引入，如系统峰形畸变、色谱峰的重叠等。
7.仪器维护和保养：-定期对气相色谱仪进行维护和保养，以确保其正常工作状态。
-清洗和保养仪器时应注意使用正确的溶剂和方法，并遵循仪器维护规程。
-避免对仪器造成过度压力和损伤，避免超出仪器规定的工作范围和限制。
气相色谱实验注意事项
气相色谱实验注意事项气相色谱（GC）是一种常用的分析技术，用于分离和定量化合物。
在进行气相色谱实验时，需要注意以下几个方面。
首先，实验前要充分理解所要分离的化合物的性质和特点。
对样品和色谱柱的选择要合理，确保化合物能够在色谱柱中被充分分离。
同时，要确保所使用的色谱柱和进样装置都是干净、无损伤的，以避免可能的干扰。
其次，实验过程中应保持实验室的卫生环境。
化学品和溶剂应密封存放，避免泄露和污染。
实验台面要保持整洁，并及时清理可能产生的废弃物。
再次，实验中要注意安全措施。
使用气瓶时应确保气瓶安全连接，并设置减压阀以控制气体的流量和压力。
实验室应配备足够的通风设备，防止有毒气体的浓度超标。
实验操作时要佩戴手套、护目镜和实验服，以防止可能的溅洒和接触危险化学品。
此外，实验中要注意准确的搭建和连接仪器设备。
色谱柱和其他相关部件的连接要紧固，并确保气密性。
进样装置和检测器要与色谱柱同一温度。
在实验过程中，应定期检查和维护设备的状态，确保仪器处于良好的工作状态。
最后，实验中的数据处理要准确可靠。
定性和定量分析需要正确选择和校准仪器。
分析结果要进行统计学处理，并与其他实验数据进行比对，以确保实验结果的可靠性。
总之，在进行气相色谱实验时，实验人员应具备一定的化学知识和实验操作技能。
严格遵守实验室安全规定，保持实验环境的整洁和卫生。
正确选择和操作仪器设备，并及时进行检查和维护。
准确处理实验数据并进行合理的分析。
通过以上注意事项的遵守，能够确保气相色谱实验的顺利进行和结果的准确可靠。
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气相色谱使用注意事项
气相色谱使用注意事项
一、进样应注意问题
手不要拿注射器的针头和有样品部位、不要有气泡（吸样时要慢、快速排出再慢吸，反复几次，10ul注射器金属针头部分体积0.6ul，有气泡也看不到，多吸1-2ul把注射器针尖朝上气泡上走到顶部再推动针杆排除气泡，（指10ul注射器，带芯子注射器平感觉）进样速度要快（但不易特快），每次进样保持相同速度，针尖到汽化室中部开始注射样品。
二、安装色谱柱
1.安装拆卸色谱柱必须在常温下。
2.填充柱有卡套密封和垫片密封，卡套分三种，金属卡套，塑料卡套，石墨卡套，安装时不易拧的太紧。
垫片式密封每次按装色谱柱都要换新的垫片（岛津色谱是垫片密封）。
3.色谱柱两头是否用玻璃棉塞好。
防止玻璃棉和填料被载气吹到检测器中。
4.毛细管色谱柱安装插入的长度要根据仪器的说明书而定，不同的色谱汽化室结构不同，所以插进的长度也不同。
需要说明的如果你用毛细管色谱柱采用不分流，汽化室采用填充柱接口这时与汽化室连接毛细管柱不能探进太多，略超出卡套即可。
三、氢气和空气的比例对FID检测器的影响
氢气和空气的比例应1：10，当氢气比例过大时FID检测器的灵敏度急剧下降，在使用色谱时别的条件不变的情况下，灵敏度下降要检查一下氢气和空气流速。
氢气和空气有一种气体不足点火时发出“砰”的一声，随后就灭火，一般当你点火电着就灭，再点还着随后又灭是氢气量不足。
四、使用TCD检测器
1.氢气做载气时尾气一定要排到室外。
2.氮气做载气桥流不能设大，比用氢气时要小的多。
3.没通载气不能给桥流，桥流要在仪器温度稳定后开始做样前在给。
五、如何判断FID检测器是否点着火
不同的仪器判断方法不同，有基流显示的看基流大小，没有基流显示的用带抛光面的扳手凑近检测器出口，观察其表面有无水汽凝结。
六、如何判断进样口密封垫是否该换
进样时感觉特别容易，用TCD检测器不进样时记录仪上有规则小峰出现，说明密封垫漏气该更换。
更换密封垫不要拧的太紧，一般更换时都是在常温，温度升高后会更紧，密封垫拧的太紧会造成进样困难，常常会把注射器针头弄弯。
七、如何选择合适的密封垫
密封垫分一般密封垫和耐高温密封垫，汽化室温度超过300℃时用耐高温密封垫，耐高温密封垫的一面有一层膜，使用时带膜的面朝下。
八、怎样防止进样针不弯
很多做色谱分析工作的新手常常会把注射器的针头和注射器杆弄弯，原因是：
1.进样口拧的太紧，室温下拧的太紧当汽化室温度升高时硅胶密封垫膨胀后会更紧，这时注射器很难扎进去。
2.位置找不好针扎在进样口金属部位。
3.注射器杆弯是进样时用力太猛，进口色谱带一个进样器架，用进样器架进样就不会把注射器杆弄弯。
4.因为注射器内壁有污染，注射时将针杆推弯。
注射器用一段时间就会发现针管内靠近顶部有一小段黑的东西，这时吸样注射感到吃力。
清洗方法将针杆拔出，注入一点水，将针杆插到有污染的位置反复推拉，一次不行再注入水直到将污染物弄掉，这时你会看到注射
器内的水变的浑浊，将针杆拔出用滤纸擦一下，再用酒精洗几次。
分析的样品为溶剂溶解的固体样时，进完样要及时用溶剂洗注射器。
5.进样时一定要稳重，急于求快会把注射器弄弯的，只要你进样熟练了自然就快了。