气相色谱仪操作使用注意事项
气相色谱仪操作规程及注意事项解读
气相色谱仪操作规程及注意事项解读下面是气相色谱仪的操作规程及注意事项的解读：一、操作规程1.准备工作：在进行气相色谱仪分析前，操作人员应熟悉仪器的结构和工作原理，检查仪器是否正常运行，并将试样和相关试剂准备好。
2.仪器开机：按照仪器的操作手册正确开机，并进行温度平衡。
仪器启动后，可以通过液晶屏或计算机软件查看仪器的工作状态。
3.仪器调试：根据实际实验需要，调整仪器的各项参数，如进样速度、温度梯度等。
调试时需要小心谨慎，防止误操作。
4.进样：选择合适的进样方式（气相进样、液相进样、固相进样等），将样品进入仪器。
注意进样时的时间和进样量，避免造成过样或缺样的情况。
5.气路设置：根据实验要求，设置好气相色谱仪的气路，包括储气瓶、气体流量计、气体分配系统等。
6.分析条件设置：在进样之前，根据实验需求，设置分析条件，如柱温、柱流速、进样口温度等。
7.数据处理：根据实验需求，选择合适的数据采集和处理方式，如峰面积计算、峰高计算、谱图分析等。
8.安全操作：操作人员应正确佩戴实验室安全防护用具，如手套、眼镜等。
避免有害物质的直接接触，及时清理和处理好废弃物。
二、注意事项1.仪器维护：定期对仪器进行维护和保养，清洁柱子、调整气路、更换消耗品等。
同时检查仪器的安全电气设备是否正常工作。
2.样品处理：样品处理的方法和技术应符合相应的实验标准或方法，避免污染或损坏仪器。
3.柱子选择和保养：根据分析目的和样品性质，选择合适的柱子，并定期对柱子进行保养和更换，避免柱子老化和污染。
4.气体使用：使用纯度高、质量稳定的气体，并在使用前进行检查。
注意气体的存储和处理，避免泄漏和爆炸等危险。
5.分析条件优化：根据实验需求和样品特点，不断优化调整分析条件，以获得更好的分离效果和结果。
6.结果判读：对于分析结果的判断，要结合实验条件、仪器性能和样品特性，理性分析和合理解释。
7.故障排除：在分析过程中，如果出现异常情况，如噪声增大、峰形异常等，应及时停机检查，排除故障再进行实验。
气相色谱仪使用的注意事项
气相色谱仪使用的注意事项
1. 安全操作：确保操作环境通风良好，避免气体泄漏和化学品波及到皮肤和眼睛。
使用个人防护装备，如手套、护目镜和实验室外套。
2. 仪器准备：在使用之前，确保气相色谱仪处于正常工作状态。
检查气源和液源的供应情况，并确保温度控制系统正常工作。
3. 样品准备：样品应尽量纯净，避免混入杂质。
合理选择溶剂，在样品溶解过程中避免产生气泡和悬浊物。
4. 注射操作：注射样品时，确保注射器和进样口洁净，并避免气泡的产生。
控制注射体积和流速，以避免样品过度蒸发或进样过量。
5. 柱温控制：根据实验要求，设置合适的柱温。
过高的温度可能导致样品分解，而过低的温度可能导致分离不完全。
6. 柱与载气的选择：根据需要选择合适的色谱柱和载气。
柱的选择应考虑到样品的性质和分离效果，载气的选择应考虑到样品的挥发性和分析需求。
7. 校准和质控：定期进行仪器的校准和质量控制，以确保数据的准
确性和可靠性。
8. 数据分析和解释：对得到的色谱图进行正确的数据分析和解释，遵循相应的分析方法和标准。
9. 仪器维护和保养：定期进行仪器的清洁和维护。
保持色谱柱的干净和良好，及时更换消耗品和维修故障部件。
10. 处理废弃物：按照当地的环境保护法规，正确处理废弃物和化学品残余物。
以上是一些使用气相色谱仪时需要注意的事项，根据具体的实验需求，可能还会有其他特定的操作要求。
在使用前，最好参考仪器的操作手册和相关的安全标准。
气相色谱仪操作规程及注意事项
气相色谱仪操作规程及注意事项1、检漏先将载气出口处用螺母及橡胶堵住，再将钢瓶输出压力调到0.4～0.6MPa（4-6kgf/cm2）左右，继而再打开载气稳压阀，使柱前压力约0.3～0.4MPa （3-4kgf/cm2），并察看载气的流量计，如流量计无读数则表示气密性良好，这部分可投入使用；倘发现流量计有读数，则表示有漏气现象，可用十二烷基硫酸钠水溶液探漏，切忌用强碱性皂水，以免管道受损，找出漏气处，并加以处理。
2、载气流量的调节气路检查完毕后在密封性能良好的条件下，将钢瓶输出气压调到0.2～0.4MPa（2-4kgf/cm2），调节载气稳压阀，使载气流量达到合适的数值。
注意，钢瓶气压应比柱前压（由柱前压力表读得）高0.05MPa（0.5kgf/cm2）以上。
3、恒温在通载气之前，将所有电子设备开关都置于“关”的位置，通入载气后，按一下仪器总电源开关，主机指示灯亮，层析室鼓风马达开始运转。
打开温度控制器电源开关，调节层析室温控调节器向顺时针方向转动，层析室的温度升高，主机上加热指示灯亮表示层析室在加温，升温情况可以由测温毫伏表（根据测温毫伏表转换开关的位置）读得，还可以由插入的玻璃温度计读得。
当加热指示灯呈暗红或闪动则表示层析室处于恒温状态。
调节层析室温控调节器，使层析室的温度恒定于所要求的温度上。
层析室的温度可根据需要在室温至250℃之间自由调节。
开汽化器（样品进入处）加热电源开关，汽化加热指示灯亮，调节汽化加热调节器，分数次调到所要求的温度上。
升温情况可由测温毫伏表读得。
汽化器（样品进入处）及氢焰离子室加热温度的调节由温度控制器内汽化加热电路直接控制，其调节范围为0-200V。
汽化器及氢焰离子室所需温度应逐步升高，以防止温度升得过高而损坏。
氢焰离子室温度由钮子开关控制，可高于、低于汽化器温度或不加热。
测温的显示仪表为一测温毫伏计。
层析室、汽化器、氢焰离子室合用同一测温仪表，其显示方法是用一单刀三掷的波段开关予以切换完成的。
气相色谱操作规程及日常维护方案
气相色谱操作规程及日常维护方案一、气相色谱操作规程1.1准备工作我们要确保气相色谱仪器的完整性，检查各部件是否齐全，包括气源、色谱柱、检测器、进样系统等。
然后，打开气相色谱仪器的电源，预热仪器至稳定状态。
我们需要准备样品，确保样品的纯净度和浓度符合测试要求。
1.2进样操作在进样前，要先将进样针插入样品瓶中，轻轻抽取适量样品，注意不要抽入气泡。
将进样针插入进样口，迅速推出样品，然后立即拔出进样针，避免样品残留在进样针中。
进样过程中，要确保色谱仪器的运行状态正常，观察样品在色谱柱上的分离效果。
1.3数据采集与处理在色谱仪器的电脑上，打开数据处理软件，设置好检测器类型、检测波长等参数。
当样品进入色谱柱后，软件会自动记录色谱图。
待样品完全分离后，我们可以对色谱图进行积分，计算各个组分的含量。
1.4关闭仪器实验结束后，关闭气相色谱仪器的电源，将色谱柱、进样系统等部件清洗干净，防止残留样品对下次实验产生影响。
同时，关闭气源，确保实验室安全。
二、气相色谱日常维护2.1气源维护气源是气相色谱仪器的动力源泉，要定期检查气源的压力和纯度。
如果发现气源压力不稳定或纯度降低，要及时更换气源。
要定期清洗气源过滤器，防止杂质进入仪器。
2.2色谱柱维护色谱柱是气相色谱仪器的核心部件，其性能直接影响实验结果。
要定期检查色谱柱的完整性，避免断裂、污染等现象。
使用完毕后，要用适当的溶剂清洗色谱柱，去除残留样品。
长时间不使用时，要将色谱柱从仪器中取出，妥善保存。
2.3检测器维护检测器是气相色谱仪器的关键部件，要定期检查检测器的灵敏度、线性范围等参数。
使用过程中，要注意检测器的工作温度，避免过热或过冷。
要定期清洗检测器，防止样品残留或污染。
2.4进样系统维护进样系统是气相色谱仪器的入口，要定期检查进样针、进样口等部件的完好性。
使用过程中，要确保进样针干净，避免样品污染。
同时，要定期清洗进样口，防止样品残留。
2.5软件维护气相色谱仪器的软件是数据采集与处理的重要工具，要定期更新软件版本，确保其正常运行。
关于气相色谱仪使用的注意事项
关于气相色谱仪使用的注意事项1.气相色谱柱第一次买回来需要活化。
（怎样活化？），不接柱子前先测定斜率。
2.(1)老化时设为分流比为10：1，平时应该为不分流。
(2)【AOC-20i +s:自动进样器】：进样体积，溶剂冲洗次数（进样前，进样后），样品清洗次数，柱塞速度（空吸），粘度补偿时间，进样方式（进什么成分）【普通（只进样品）和其他（样品溶剂标品空气等等组合）】；【SPL1:进样口】：温度，压力，总流量，吹扫流量，进样方式（怎么进）（分流和不分流）【柱箱】：温度【ECD】:温度，尾吹流量(3)HP-1 长度：30.0m 膜厚：0.25um 径：0.25mmID(4)当斜率测定为“0”时候，表示ECD饱和，需要进行柱子检测器的老化。
柱子和检测器分别老化，老化程序如下：a. 断开柱子和检测器借口（右边），一定要把ECD用死堵堵上，即用扳手把螺母取下来，换一个新的石墨压环，子弹头朝上（压环上的细管不要拿掉），把螺母拧上去，螺母也是有顺序的；b.打开重要方法文件，找到ECD方法文件；c.打开方法文件，ECD-柱子老化程序；[进样口程序速率（如果为10，表示上升10度/分钟），电流为0.00na,老化时候改为分流，此时和自动进样器无关，ECD的温度按照程序上升到设定的温度，ECD的温度是直接上升到设定的温度。
]d.等到温度上升到由黄色变黑色时，即准备就绪状态；e.点单次分析，点样品记录，把瓶号改为“0”或者直接按面板上的“START”..f.点“开始”；注意:柱箱温度是程序升温，可设置到柱子最高使用温度的10度以下，保持一个小时，然后自动降温；老化时电流为“0”，因为只有关心结果时，即需要有谱图出现时，才给电流；当老化完后，把检测器打开，电流加载到1.00NA，点零点调节，点斜率测定。
检测器的老化：可接柱子，也可断开，运行2小时，查一下检测器的最高使用温度。
【实际上检测器和ECD的老化是同时进行的】g.当程序走完后，会自动降到设定的起始温度，此时老化过程结束。
气相色谱仪操作注意事项
气相色谱仪操作注意事项1.安全注意事项：a.在操作开始前，必须穿戴实验室个人防护用具，如实验服、手套、眼镜等。
b.在操作过程中，要小心使用易燃、易爆和有毒物质，必要时使用化学柜或操作屏障进行防护。
c.遵循气体安全操作规程，确保色谱仪气体供应系统安全可靠。
d.在进行维护和维修时，必须确保设备处于断电状态。
2.样品处理注意事项：a.样品应尽量避免直接接触皮肤，使用带有合适塞子的密封容器储存。
b.样品应严格按照操作规程进行制备和处理，以保证分析结果的准确性和重现性。
c.在进行样品注入之前，必须完全去气样品容器，并确保不会引入空气或异物，以避免对色谱柱的损坏。
3.色谱柱的安装和使用注意事项：a.色谱柱的选择应根据分析目标和样品性质进行合理选择，避免使用受损、老化或过期的色谱柱。
b.在进行色谱柱装填和连接时，要注意保持连接部位的干净，避免污染和泄漏。
c.在使用前要进行柱温和流动相的调试，确保色谱柱的稳定分离性能和分辨率。
4.气体流动和控制注意事项：a.色谱仪的流动相和载气必须是纯净的，避免有杂质进入色谱柱，影响分析结果。
b.需要定期检查和更换流动相和载气瓶，避免使用超过规定存储期限的气体。
c.流量控制器应定期检查和校准，确保流速稳定可靠。
5.系统调试注意事项：a.在进行系统调试之前，需要进行色谱仪的初始化和热平衡，确保设备处于稳定的状态。
b.需要进行系统峰容积、峰形和分离效率的测试，以评估系统性能和分析结果准确性。
c.在进行同一批样品的分析时，应连接一个空白柱进行背景修正。
6.数据处理和结果解释注意事项：a.在进行数据处理时，要使用合适的色谱软件，确保数据的准确性和稳定性。
b.结果的解释应结合实际情况和化学知识进行分析，避免片面解读和错误判断。
c.需要保存原始数据和处理结果，以备后续查看和验证。
总结起来，操作气相色谱仪时需要关注实验室的安全，合理处理样品，注意色谱柱的安装和使用，保证气体流动和控制的稳定性，进行系统调试和数据处理，并最终进行结果解释和记录。
气相色谱仪的使用步骤和注意事项
气相色谱仪的使用步骤和注意事项随着科技的发展，气相色谱仪成为现今主流的检测设备，该文主要介绍了气相色谱仪的相关原理、操作使用流程及其注意事项。
文章可为气相色谱仪的使用人员提供相关的理论指导及实践经验。
气液色谱法于1952年被创立，该方法发展至今已广泛应用于石油冶炼行业、化学化工行业、生物制药工业、环境监测等领域。
而基于该方法生产的气相色谱仪已成为气相色谱分析的主要工具。
但其操作、使用具有一定的规程，操作者必须具备良好的操作技能才能在实践中更好地发挥气相色谱仪的功能。
一、气相色谱仪使用方法、程序气相色谱仪主要由固定相和流动相组成：固定相和流动相各自有不同的吸附和分配作用;通过两相的相对运动，被检测物质随流动相一起运动，这样物质就在两相间进行反复的分配，从而把不同的组织分离开来。
气相色谱仪的使用和操作流程一般包括以下几个程序。
1.加热不同厂家生产的气相色谱仪给定温度的方式是不相同的。
温度给定方式一般可分为：微机设数法、旋钮定位法等。
如果采用微机设数法给定温度，温度可以直接被指定和设置。
如果是采用旋钮定位法，其使用则有技巧。
采用过温定位法，将温控旋钮调至低于操作温度约30℃处，给气相色谱仪升温。
气相色谱仪的使用和注意事项当过温至约为操作温度时，通过观察温度指示灯和加热指示灯，逐渐将温度控制旋钮调至合适位置。
如果采用分步递进定位法，先将温控旋钮朝升温方向转动一个角度，则仪器开始升温，指示灯亮;当温度达到某一温度基本稳定时，再向相同方向转动旋钮，让仪器温度继续上升;反复按此方法进行温度的递进调节，直至达到所需要的工作温度。
2.调池平衡调池平衡也就是所谓的调热导电桥平衡，其目的是使仪器的输出较为合适。
对于具有池平衡、调零功能和记录功能的仪器，需要讲究一定的调节技巧。
3.点火对于氢焰气相色谱仪，开机的时候需要点火。
或者因为某些原因，火熄灭后也需要重新点火。
然而，点不着火的情况我们会经常遇到，所以点火也是需要一定技巧的。
气相色谱仪安全注意事项
气相色谱仪安全注意事项1.在操作气相色谱仪之前，需要进行相关的培训和教育，确保操作人员了解仪器的工作原理、操作步骤和安全操作规程。
2.气相色谱仪应该安装在通风良好的实验室中，并远离可燃物和易燃气体，以确保实验室的安全。
3.在操作气相色谱仪时，使用者应该佩戴适当的防护装备，如实验手套、安全护目镜和实验服，以防止化学物质的直接接触。
4.在使用气相色谱仪之前，需要对仪器进行充分的维护和检查，以确保仪器的正常运行。
需要特别检查气源、柱温箱、检测器和进样器等关键部件的状况。
5.气相色谱仪中常用的气体包括氢气、氮气和氦气等。
在使用这些气体之前，需要确保气瓶连接正确，调节压力适当，并确保气瓶的阀门关闭牢固。
6.在操作气相色谱仪时，应注意热面原件的温度，避免直接接触以防烫伤。
同时，必须确保电源线的连接牢固，避免因短路或电气故障引发火灾。
7.在进样物质时，应小心操作，避免溅出物质，造成皮肤或眼睛的损害。
如果出现物质溅入眼睛或皮肤上，应立即用大量清水冲洗，并寻求医生的帮助。
8.气相色谱仪在操作过程中产生的废弃物应得到正确的处理。
有机溶剂等有毒有害物质应按照规定的程序进行处理和存储。
9.在气相色谱仪分析时，要注意保持仪器周围的整洁，并确保平台稳定。
禁止在气相色谱仪上放置未经过实验记录的杂物。
10.定期对气相色谱仪进行校准和维护，以确保其准确性和稳定性。
操作人员应定期参加相关的培训课程，了解最新的仪器操作和安全规程。
总之，对于气相色谱仪的安全注意事项，我们应该始终保持警惕，并严格按照规定的操作程序进行实验。
只有确保实验室的安全，才能顺利开展化学实验工作。
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二，安装
• 根据分析需要选择所使用的检测器和对应 的色谱柱进行色谱柱安装
1，填充柱
• （1）不锈钢柱 用柱螺帽和石墨垫 • （2）玻璃柱 用柱螺帽和石墨垫，用石 墨垫时要注意，小心防止断裂 • 注意：尽量减小死体积
2，毛细管柱
• • • • 接法 （1）柱前要过分流点 经验值4—5cm （2）柱后要过尾吹点 经验值9—10cm （3）在装检测器之前试一试是否有气体通 过
经验数值
• • • • • • • FID N2:25—60ml/min H2:25—50ml/min AIR:450—550ml/min N2:H2:AIR=(1-1.5):1:(10-20) N2:H2=1:0.9 H2:AIR=1:10
经验数值
• FPD • 测磷：N2:40—80ml/min • H2:160—200ml/min • AIR:130—160ml/min • 测硫：N2:80—110ml/min • H2:50—70ml/min • AIR:80—120ml/min
1，先通气
• （1）打开N2 ，H2 ，AIR钢瓶总阀，调节 减压阀的输出压力分别为：0.4MPa 0.24MPa 0.4MPa如用气体发生器则直接 打开电源
2，经验数值
• • • • • • • (1)TCD (2)ECD 50ml/min 载 气：50ml/min 尾吹气：30ml/min 载气计算方法 A=B×（1+柱前压×10） 50= B×（1+柱前压×10） A：载气流速 B：转子高度对应的流量
5，接地
• 使用外接地点，采用线径为直径1.5mm左 右铜导线焊在一块200×200mm2铜板上， 再将铜板埋入0.5—1m的深湿地中 • 注意 • 外接地点不允许接在 自来水管或暖气片上， 更不允许以电源的中线替代接地点 • 仪器的所有接地点连在一起，防止互相干 扰
Байду номын сангаас
6，正确连接气路
• 正确连接载气及所需辅助气体气路并根据 其需要定值 • 减压阀聚四氟乙烯管净化器等一一对应
关键变量
• （5）载气流速
• 可参照比最佳流速高10%来设定，然后再 根据分离情况进行调节
• 注意： • 选择最佳的气路和温控条件即分离条件的优化，就是设 法调节有关参数，以便在尽可能短的分析时间内获得满意 的分离结果。提出一个中心两个基本点就是假定进样量， 进样口温度检测器温度已恒定为已知，只有柱温和载气流 速两个变量 • U（线速度）=L/tm 单位cm/s • L为柱长 tm为保留时间 线速度即体现为载气流速 • F↑→U↑→Tr↓ • F↓→U↓→Tr↑ • T柱↑→U↑→Tr ↓ • T柱↓→U↓→Tr ↑ • T↑F↑→吸附解析的速度加快，固定液膜是个动态的蠕动的
气相色谱仪操作使用及注 意事项
结合原理以一个完整的分析过程为 例进行阐述
一，操作之前先进行仪器安装
• 1，环境条件 • 温度 5-40摄氏度 • 湿度 ≤85%相对湿度 • 有条件的可安装空调和排气扇
2，工作条件
• （1）工作室 能承重的工作台，高度要适 当，背面最好能留有一定的空间以便使用 中发生故障时方便检修 • （2）仪器周围不应有易燃易爆的物质以及 强大的电磁场和电火花的干扰 • （3）注意防震防尘，不宜放在房间温度剧 烈变化的风口处
装柱注意事项
• 装柱注意事项 • （1）上柱子时不要过于紧，防止玻璃柱和 毛细管柱挤断 • （2）柱子接好后检查气密性 • （3）肥皂水或洗洁精稀释液试漏时，一定 要擦干净，否则时间长了碱性溶液在高温 下腐蚀柱子，降低使用寿命 • （4）毛细柱安装到固定架上时千万要小心
三，仪器操作
• 接好色谱柱，准备工作全部做完就可以进 行仪器的具体操作了 • 以共性为主线，个性为枝节讲述
经验数值
• NPD • N2:30—80ml/min • H2:5—20ml/min • AIR:80—200ml/min
2,再通电
• 打开电源开关，仪器进入准备状态 • （1）先设置温度 • 无论那种检测器都需要设置汽化室， 检测室，柱室三个温度，有的还需要程序 升温
再通电
• （2）设定方法，不同的仪器举例 • 根据所分析物质的化学特性，沸点，熔点 等进行设置；这里介绍一下具体怎样设置， 因分析物质定下来后，分析条件也已固定。 • 例：柱室100输入等
关键变量
• （3）色谱柱温度 • 由样品的复杂程度和汽化温度决定 • 沸程宽，可程序升温。初始温度应接近样 品中最轻组分的沸点，最终温度取决于最 重组分的沸点，升温速率则要依样品的复 杂程度而定
关键变量
• （4）检测器的温度
• 保证流出色谱柱的组分不会冷凝，同时满 足检测器灵敏度的要求，可参照色谱柱的 最高温度设定
注意
色谱原理
• 分离过程是在柱内进行的，在色谱柱中所 用的填充物是固体吸附剂也可以是涂在惰 性担体上的高沸点液体（固定液），被分 析的样品在高温汽化后被气体流动相带入 柱内，由于不同组分在柱内受到的阻力不 同，流动中被逐渐拉开达到分离。 • 实际工作中，先满足分离度的要求，然后 提高分析灵敏度，最后再考虑尽可能缩短 分析时间。
3，气源条件
• （1）准备好需用的气体钢瓶，并对减压阀 会使用 • （2）如使用气体发生器 • 调整适当的气体压力 • H2需配成KOH溶液（纯水的不用 配）
4，电源条件
• 220V±10%,50HZ的市电 • 化验室最好单独接线，考虑线路的功率值， 带负载能力 • 市电不稳的最好配备稳压电源，防止其它 电器的干扰
5，保持
• 最佳分离条件找到后，一般无需大变化， 以后的日常工作中继续使用，在柱子流失 严重或更换新柱时，需要重新调节。
6，关机
• • • • 分析完成后关机 （1）先关H2和AIR （2）再关电源 （3）待柱温降到100摄氏度以下时关载气
再通电
• （3）检查所设定温度数值是否正确，如正 确则加热
3，点火
• 升温到恒温灯亮后，点火，然后打开二次 仪表记录仪或工作站，查看基线是否平直， 如平直则可以进样分析。TCD,ECD无须点 火。 • 点火方法：把H2调大到0.15MPa左右用点 火枪点火，点着后慢慢调回到0.04MPa左 右，如灭火则重复此步骤
4，一个中心两个基本点
• 根据所测物质的分离情况，选择分析的最 佳气路和温控条件，具体概括为一个中心 两个基本点。 • 围绕速率理论，从实践的角度阐述 • 一个中心：以柱子的完全分离，取最短时 间为中心 • 两个基本点：以最佳的气路条件为基本点 • 以最佳的温控条件为基本点
关键变量
• 为了加深对此观点的理解，简单介绍一下 如何确定初始分离条件所需要的几个变量。 • （1）进样量：根据样品浓度，色谱柱容量 和检测器灵敏度来确定 • （2）进样口温度：由样品的沸点范围决定， 还要考虑色谱柱的使用温度，如样品中某 些组分会在高温下分解，则适当降低汽化 温度