SHZJ--气相色谱仪基本结构及操作
杭州气相色谱仪操作规程(3篇)
第1篇一、准备工作1. 检查仪器电源线连接是否正常，气路管线连接是否正常。
2. 打开载气（如N2）钢瓶总阀，调节减压阀开关，使输出的载气压力在0.3~0.5MPa之间。
3. 调节仪器上的载气调压阀，使柱前压处在分析工作所需要的压力（一般为0.05~0.1MPa）。
4. 打开主机电源总开关，主机触摸式荧光屏显示仪器正在自检，柱室内鼓风马达运转。
5. 打开与气相色谱仪连接的电脑，并运行气相色谱仪工作软件，待软件与仪器连接成功后，即可进行实验。
二、操作步骤1. 在气相色谱仪工作软件里分别设定载气流量、检测器温度、进样口的温度，柱箱的初始温度及升温程序等。
2. 设定完后，各区温度开始朝设定值上升，当温度达到设定值时，ready灯亮。
3. 查看仪器基线是否平稳，待基线平直后，即可进样测试。
4. 将样品注入进样口，仪器自动进行分离、检测、记录。
5. 观察色谱图，分析测试结果。
三、注意事项1. 操作过程中，严禁触摸高温部位，防止烫伤。
2. 在调节压力、温度等参数时，动作要轻柔，避免振动仪器。
3. 进样时，应保证样品的准确性和一致性，避免影响测试结果。
4. 分析过程中，如发现仪器异常，应立即停止操作，检查原因并处理。
5. 实验结束后，及时关闭主机电源、载气减压阀及总阀。
四、安全操作1. 操作过程中，严格遵守实验室安全规程，确保人身安全。
2. 使用易燃易爆气体时，严禁烟火，防止发生火灾。
3. 操作过程中，如发生意外事故，立即停止操作，并采取相应措施进行处理。
4. 实验室应配备消防器材，定期检查，确保其有效性。
五、实验记录1. 实验过程中，详细记录实验条件、操作步骤、测试结果等。
2. 实验结束后，对实验数据进行整理、分析，得出结论。
3. 实验记录应保存完好，以便查阅。
通过以上规程，确保杭州气相色谱仪操作过程中的安全性、准确性和稳定性，为实验人员提供良好的实验环境。
第2篇一、概述气相色谱仪是一种重要的分析仪器，广泛应用于化学、环保、医药、食品等行业。
气相色谱仪原理结构及操作
气相色谱仪原理、结构及操作1、基本原理气相色谱GC是一种分离技术;实际工作中要分析的样品往往是复杂基体中的多组分混合物,对含有未知组分的样品,首先必须将其分离,然后才能对有关组分进行进一步的分析;混合物的分离是基于组分的物理化学性质的差异,GC主要是利用物质的沸点、极性及吸附性质的差异来实现混合物的分离;待分析样品在汽化室汽化后被惰性气体即载气,一般是N2、He等带入色谱柱,柱内含有液体或固体固定相,由于样品中各组分的沸点、极性或吸附性能不同,每种组分都倾向于在流动相和固定相之间形成分配或吸附平衡;但由于载气是流动的,这种平衡实际上很难建立起来,也正是由于载气的流动,使样品组分在运动中进行反复多次的分配或吸附/解附,结果在载气中分配浓度大的组分先流出色谱柱,而在固定相中分配浓度大的组分后流出;当组分流出色谱柱后,立即进入检测器,检测器能够将样品组分的存在与否转变为电信号,而电信号的大小与被测组分的量或浓度成比例,当将这些信号放大并记录下来时,就是如图2所示的色谱图假设样品分离出三个组分,它包含了色谱的全部原始信息;在没有组分流出时,色谱图的记录是检测器的本底信号,即色谱图的基线;2、气相色谱结构及维护进样隔垫进样隔垫一般为硅橡胶材料制成,一般可分普通型、优质型和高温型三种,普通型为米黄色,不耐高温,一般在200℃以下使用；优质型可耐温到300℃；高温型为绿色,使用温度可高于350℃,至色谱柱最高使用温度的400℃;正因为进样隔垫多为硅橡胶材料制成,其中不可避免地含有一些残留溶剂和/或低分子齐聚物,另外由于汽化室高温的影响,硅橡胶会发生部分降解,这些残留的溶剂和降解产物如果进入色谱柱,就可能出现“鬼峰”即不是样品本身的峰,从而影响分析;解决的办法有：一是进行“隔垫吹扫”,二是更换进样隔垫;一般更换进样隔垫的周期以下面三个条件为准：1出现“鬼峰”；2保留时间和峰面积重现性差；3手动进样次数70次,或自动进样次数50次以后;玻璃衬管气相色谱的衬管多为玻璃或石英材料制成,主要分成分流衬管、不分流衬管、填充柱玻璃衬管三种类型;衬管能起到保护色谱柱的作用,在分流/不分流进样时,不挥发的样品组分会滞留在衬管中而不进入色谱柱;如果这些污染物在衬管内积存一定量后,就会对分析产生直接影响;比如,它会吸附极性样品组分而造成峰拖尾,甚至峰分裂,还会出现“鬼峰”,因此一定要保持衬管干净,注意及时清洗和更换;玻璃衬管清洗的原则和方法当以下现象：1出现“鬼峰”；2保留时间和峰面积重现性差出现时,应考虑对衬管进行清洗;清洗的方法和步骤如下：1拆下玻璃衬管；2取出石英玻璃棉；3用浸过溶剂比如丙酮的纱布清洗衬管内壁; 玻璃衬管更换时要注意玻璃棉的装填：装填量3～6mg,高度5～10mm;要求填充均匀、平整;气体过滤器变色硅胶可根据颜色变化来判断其性能,但分子筛等吸附有机物的过滤器就不能用肉眼判断了,所以必须定期更换,一般3个月更换或再生一次;由于分流气路中的分子筛过滤器饱和或受污严重,就会出现基线漂移大的现象,这个时候就必须更换或再生过滤器了;再生的方法是：1卸下过滤器,反方向连接于原色谱柱位置;2再生条件：载气流速40～50ml/min,温度340℃,时间5h;检测器如果说色谱柱是色谱分离的心脏,那么,检测器就是色谱仪的眼睛;无论色谱分离的效果多么好,若没有好的检测器就会“看”不出分离效果;因此,高灵敏度、高选择性的检测器一直是色谱仪发展的关键技术;目前,GC所使用的检测器有多种,其中常用的检测器主要有火焰离子化检测器FID、火焰热离子检测器FTD、火焰光度检测器FPD、热导检测器TCD、电子俘获检测器ECD等;下面对检测器的日常维护作简单讨论：2.4.1火焰离子化检测器FID1 FID虽然是准通用型检测器,但有些物质在检测器上的响应值很小或无响应,这些物质包括永久气体、卤代硅烷、H2O、NH3、CO、CO2、CS2、CCl4,等等;所以检测这些物质时不应使用FID;2FID的灵敏度与氢气、空气、氮气的比例有直接关系,因此要注意优化,一般三者的比例应接近或等于1∶10∶1;3FID是用氢气在空气燃烧所产生的火焰使被测物质离子化的,故应注意安全问题;在未接上色谱柱时,不要打开氢气阀门,以免氢气进入柱箱;测定流量时,一定不能让氢气和空气混合,即测氢气时,要关闭空气,反之亦然;无论什么原因导致火焰熄灭时,应尽量关闭氢气阀门,直到排除了故障重新点火时,再打开氢气阀门;4为防止检测器被污染,检测器温度设置不应低于色谱柱实际工作的最高温度;检测器被污染的影响轻则灵敏度明显下降或噪音增大,重则点不着火;消除污染的办法是对喷嘴和气路管道的清洗;具体方法是：断开色谱柱,拔出信号收集极；用一细钢丝插入喷嘴进行疏通,并用丙酮、乙醇等溶剂浸泡;2.4.2 火焰热离子检测器FTDFTD使用注意事项：1 铷珠：避免样品中带水,使用寿命大约600～700h；2 载气：N2或He,要求纯度%;一般He的灵敏度高；3 空气：最好是选钢瓶空气,无油；4 氢气：要求纯度%;另外需要注意的是使用FTD时,不能使用含氰基固定液的色谱柱,比如OV-1701;2.4.3火焰光度检测器FPDFPD使用注意事项：1 FPD也是使用氢火焰,故安全问题与FID相同；2 顶部温度开关常开250℃；3 FPD的氢气、空气和尾吹气流量与FID不同,一般氢气为60～80ml/min,空气为100～120ml/min,而尾吹气和柱流量之和为20～25ml/min;分析强吸附性样品如农药等,中部温度应高于底部温度约20℃；4 更换滤光片或点火时,应先关闭光电倍增管电源；5 火焰检测器,包括FID、FPD,必须在温度升高后再点火；关闭时,应先熄火再降温;2.4.4热导检测器TCDTCD使用注意事项：1确保热丝不被烧断;在检测器通电之前,一定要确保载气已经通过了检测器,否则,热丝就可能被烧断,致使检测器报废；关机时一定要先关检测器电源,然后关载气;任何时候进行有可能切断通过TCD的载气流量的操作,都要关闭检测器电源；2载气中含有氧气时,热丝寿命会缩短,所以载气中必须彻底除氧；3用氢气作载气时,气体排至室外；4基线漂移大时,要考虑以下几个问题：双柱是否相同,双柱气体流速是否相同；是否漏气；更换色谱柱至检测器的石墨垫圈; 池体污染；清洗措施：正己烷浸泡冲洗;2.4.5 电子俘获检测器ECDECD使用注意事项：1 气路安装气体过滤器和氧气捕集器；氧气捕集器再生：2 使用填充柱时也需供给尾吹气2～3ml/min；3 操作温度为250～350℃;无论色谱柱温度多么低,ECD的温度均不应低于250℃, 否则检测器很难平衡;4 关闭载气和尾吹气后,用堵头封住ECD出口,避免空气进入;3、基本操作加热由于气相色谱仪的生产厂家和质量的不同．测定温度的方式也不相同对于用微机设数法或拨轮选择法给定温度．一般是直接设数或选择合适给定温度值加以升温．而如果是采用旋钮定位法．则有技巧可言3.1.1过温定位法将温控旋钮调至低于操作温度约30℃处给气相色谱仪升温当过温至约为操作温度时．配台温度指示和加热指示灯．再逐渐将温控旋钮调至台适位置3.1.2 分步递进定位法将温控旋钮朝升温方向转动一个角度．升温开始．指示灯亮：当温度基本稳定时再同向转动温控旋钮．开始继续升温：如此递进调节、直至恒温在工作温度上. 调池平衡调池平衡实际是调热导电桥平衡．使之有较为台适的输出讲调节技巧．其实是对具有池平衡、调零和记录调零等第一步．用池平衡或调零旋钮将记录仪指针调至台适位置；第二步．自衰减至l6倍左右．观察记录仪指针移动情况；第三步．用记录谓零旋钮将记录仪指针调回原处；第四步．退回衰减．观察记录仪指针移动情况；第五步．用调零或池平衡旋钮将记录仪指针调回原处点火氢焰气相色谱仪开机时需要点火．有时因各种原因致使熄火后．也需要点火然而．我们经常会遇到点火不着的情况下面介绍两种点火技巧．供同行们相试3.3.1 加大氢气流量法先加大氢气流量．点着火后．再缓慢调回工作状况此法通用3.3.2 减少尾吹气流量法先减少尾吹气流量．点着火后．再调回工作状况此法适用于用氢气怍载气．用空气作助燃气和尾畋气情况气比的调节氢焰气相色谱仪三气的流量比．有关资料均建议为：氮气：氢气：空气：l：l：10 但由于转子流量计指示流量的不准确性．事实上谁会去苛求这个配比呢本人认为为各气旌以良好匹配．目的是既有高的检测器灵敏度又能有较好的分离效果．还不致于容易熄火;本着上述原则气比应按下法调节：1氮气流量的调节在色谱柱条件确定后、样品组分分离效果的好坏、氮气的流量大小是决定因素调节氮气流量时．要进样观察组分分离情况．直至氮气流量尽可能大且样品组分有较好分离为止2氢气和空气流量的调节氢气和空气流量的调节效果．可以用基流的大小来检验先调节氢气流量使之约等于氮气的流量．再调节空气流量在调节空气流量时．要观察基流的改变情况只要基流在增加．仍应相向调节．直至基流不再增加不止最后．再将氢气流量上调少许;进样技术在气相色谱分析中,一般是采用注射器或六通阀门进样在考虑进样技术的时候．主要是以注射器进样为对象3.5.1 进样量进样量与气化温度、柱容量和仪器的线性响应范围等因素有关,也即进样量应控制在能瞬间气化．达到规定分离要求和线性响应的允许范围之内填充柱冲洗法的瞬间进样量：液体样品或固体样品溶液一般为0．01～ 10微升．气体样品一般为0．1～ 10毫升在定量分析中．应注意进样量读数准确1排除注射器里所有的空气用微量注射器抽取液体样品时．只要重复地把液体抽凡注射器又迅速把其排回样品瓶．就可做到遗一点;还有一种更好的方法．可以排除注射器里所有的空气那就是用计划注射量的约2倍的样品置换注射器3～5次．每扶取到样品后,垂直拿起注射器．针尖朝上任何依然留在注射器里的空气都应当跑到针管顶部推进注射器塞子．空气就会被排掉;2保证进样量的准确用经畿换过的注射器取约计划进样量2倍左右的样品．垂直拿起注射器．针尖朝上．让针穿过一层纱布．这样可用纱布吸收从针尖排出的液体推进注射器塞子．直到读出所需要的数值用纱布擦干针尖至此准确的液体体积已经测得．需要再抽若干空气到注射器里．如果不慎推动柱塞．空气可以保护液体使之不被排走3.5.2 进样方法双手章注射器用一只手通常是左手把针插入垫片．洼射大体积样品即气体样品或输入压力极高时．要防止从气相色谱仪来的压力把柱塞弹出用右手的大拇指让针尖穿过垫片尽可能踩的进入进样口．压下柱塞停留1～ 2秒钟．然后尽可能快而稳地抽出针尖继续压住柱塞3.5.3 进样时间进样时间长短对柱效率影响很大,若进样时间过长．遇使色谱区域加宽而降低柱效率因此．对于冲洗法色谱而言．进样时间越短越好．一般必须小于1秒钟;。
气相色谱仪安全操作规程
气相色谱仪安全操作规程1、仪器组成1.1、气源部分，包括氮气钢瓶，氢气发生器，空气钢瓶。
1.2、主机，包括氢火焰离子化检测器（FID）。
1.3、计算机及N2000色谱工作站。
2、操作步骤2.1、选择合适的色谱柱安装于进样器一端，另一端安装于所用的检测器口。
2.2、打开载气钢瓶的总阀及减压阀至0.4－0.5Mpa，确定有载气流量后，打开气相主机电源开关。
在面板上按“设定”键进入设定参数界面，设定柱温（恒温、程序升温）、设定进样器温度，设定检测器温度。
程序升温包括起始温度、起始时间、升温速率、结束温度、结束时间等。
仪器在升温状态中，“等待”指示灯亮，到达所设状态，“就绪”指示灯亮。
2.3、打开氢气发生器和空气钢瓶开关，平衡10分钟。
按住气相色谱主机上“点火”钮数秒钟即可（检测器出口听到“噗”的声音或用凉的扳子可以观察到水汽，说明火已点燃）。
按“状态”键切换到状态界面可观察到信号显示及仪器各部件状态。
待基线稳定后可以进样。
2.4、打开电脑，双击N2000色谱工作站在线图标进入色谱工作站。
设置采样通道为1通道，设定文件保存路径，设定仪器条件，进入“数据采集”。
2.5、用微量进样器取样，注入样品，立即按色谱工作站的采集按钮，即开始启动记录色谱图（如使用程序升温，必须再按主机面板上“Start”钮，此时运行指示灯亮）。
谱图出完后自动停止采集或点“停止”按钮停止数据采集。
2.6、单击预览按钮，查看分析结果，点击“打印”，即可打印报告。
3、关机3.1、实验结束关闭工作站，关闭氢气发生器和空气钢瓶开关。
3.2、主机降温，在面板上按“设定”键进入设定参数界面，设置柱温30℃，进样器40℃，检测器40℃。
等温度降到设定值后，关闭主机电源。
3.3、关闭载气，填写使用记录。
4、注意事项4.1、在没有通载气之前柱温箱的温度不能高于50℃。
以避免色谱柱的固定相造成不可逆转地破坏；4.2、在仪器运行期间，严禁徒手触摸进样器螺帽等，以免烫伤。
气相色谱的基本流程和结构组成
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气相色谱仪的基本组成和操作
气路的检漏方法有两种。 一种是皂膜检漏法：用毛笔蘸上肥皂水 涂在各接头上检漏，若接口处有气泡溢出， 则说明该处漏气，应重新拧紧，直到不漏气 为止，检漏完毕应使用干布将皂液擦净；
另一种是堵气观察法：用橡皮塞堵住出 口处，同时关闭稳压阀，压力表压力不下降， 则说明不漏气；反之，压力表压力缓慢下降， 则表明该处漏气，应重新拧紧各接头以至不 漏气为止。
稳压阀、针形阀及稳流阀的调节需缓慢 进行。稳压阀不工作时，必须放松调节手柄 （顺时针转动）；针形阀不工作时，应将阀
门处于“开”的状态（逆时针转动）；对于稳 流阀，当气路通气时，必须先打开稳流阀的 阀针，流量调节应从大流量调到所需要的流 量；稳压阀、针形阀及稳流阀均不可作开关 使用；各种阀的进、出口不能接反。
的外气路输气管主要是φ3×0.5聚乙烯管或 φ3×0.5不锈钢导管，靠螺母、压环和“O”
形密封圈进行连接。连接管路时，要求既要 能保证气密性，又不会损坏接头。
（7）检漏 气相色谱仪的气路要认真仔细的进行检
漏，气路不密封将会使以后的实验出现异常 现象，造成数据的不准确。用氢气作载气时， 氢气若从柱接口漏进恒温箱，可能会发生爆 炸事故。
专题项目2： 气相色谱仪的基本组成和操作
载气 系统
进样 系统
色谱柱
Hale Waihona Puke 检测 系统温控 系统
数据处 理系统
一、气路系统 气相色谱仪的气路是一个载气连续运行 的密闭系统，常见的气路系统有单柱单气路 和双柱双气路。气路的气密性、载气流量的 稳定性和测量流量的准确性，对气相色谱的 测定结果起着重要的作用。
减压阀后，必须经净化管净 化处理，以除去水分和杂质。 常用的气体净化剂为子筛、 硅胶、活性炭等。
（3）稳压阀 稳压阀为后面的针形阀提供稳定的气压，
简单说明气相色谱仪的各组成部分
简单说明气相色谱仪的各组成部分
气相色谱仪主要由以下组成部分：
1.进样系统：用于将待分析样品引入气相色谱系统中。
常用的进样方式有液态进样和气态进样两种。
2.色谱柱：气相色谱仪中的关键组成部分，用于分离化合物。
色谱柱通常包括填充柱和毛细管柱两种。
填充柱通常是一种密封的钢管，内部填充有各种不同的固定相，而毛细管柱是一根非常细的管子，内部涂上一层液态固定相。
3.载气系统：用于将气态载气压缩和输送到色谱柱中，以促使样品分离。
常用的载气有氦气、氢气和氮气等。
4.检测器：气相色谱仪使用检测器来检测由分离柱中流出的化合物，以便进行定量和定性分析。
常见的检测器包括质谱检测器、火焰离子检测器和电子捕获检测器等。
5.数据系统：用于控制和记录气相色谱仪的运行状态，并存储和分析数据。
现代气相色谱仪通常具有计算机控制和数据处理系统。
气相色谱仪的基本构造说明
气相色谱仪的基本构造说明气相色谱仪是一种常用的分离和分析技术，广泛应用于各个行业领域中。
了解气相色谱仪的基本构造能够更好地理解和应用它的工作原理。
本文将对气相色谱仪的基本构造进行说明。
1. 气路系统气相色谱仪是通过将样品经过柱子中的固定相分离出不同的化合物，再通过检测器检测不同物质的信号来进行分析。
气路系统是气相色谱仪的核心部分之一，主要由进样口、气源、气流控制器、柱头等构成。
进样口进样口是将待分析的样品引进气相色谱仪的部分，通常会使用特定的进样针来进行操作。
进样口通常位于气路系统的起点处，位于柱头和部分元器件之间。
气源气源是气相色谱仪的动力来源，常见的 gas 包括氢气、氮气、氦气等。
不同的gas 对于分析结果的准确性和灵敏度有着重要作用。
气流控制器气流控制器是控制 gas 流量的部分，使 gas 在进入气路系统之前被均匀地分配到各个部分中，以获得准确的分析结果。
柱头柱头是气相色谱仪的固定相部分，常用的固定相包括聚硅氧烷、聚乙烯醇等。
2. 检测器检测器是气相色谱仪的另一个核心部件，通过检测不同分子的信号来进行分析，最常见的检测器包括火焰光度检测器（FID）和质谱检测器（MS）。
火焰光度检测器火焰光度检测器是气相色谱仪中最常用的检测器之一，通常集中使用高效液相色谱（HPLC）分析。
FID 检测器通过将分析物在燃烧时产生的离子化质点和众多分子被充分交换与释放后产生的激发粒子，进行灵敏度检测。
质谱检测器质谱检测器是气相色谱仪中最先进的检测器之一，通过精确的分子质量测定和分析，更准确、更快地确定分析物的质量。
质谱检测器的灵敏度与尺寸往往需要更知识与技术，但是其分析结果的准确度和可靠性也更高。
3. 数据系统数据系统是气相色谱仪的第三个核心部分，主要由计算机和数据处理程序构成。
这些部分协同完成数据采集、处理和存储的任务。
计算机计算机是气相色谱仪的核心部分之一，通过计算机控制分析过程、收集数据，将数据处理送至存储系统之中。
气相色谱仪原理、结构及操作
气相色谱仪本理、结构及支配之阳早格格创做1、基根源基本理气相色谱（GC）是一种分散技能.本量处事中要分解的样品往往是搀杂基体中的多组分混同物，对付含有已知组分的样品，最先必须将其分散，而后才搞对付有关组分举前进一步的分解.混同物的分散是鉴于组分的物理化教本量的好别，GC主假如利用物量的沸面、极性及吸附本量的好别去真止混同物的分散.待分解样品正在汽化室汽化后被惰性气体（即载气，普遍是N2、He等）戴进色谱柱，柱内含有液体或者固体牢固相，由于样品中各组分的沸面、极性或者吸附本能分歧，每种组分皆倾背于正在震动相战牢固相之间产死调配或者吸附仄稳.但是由于载气是震动的，那种仄稳本量上很易修坐起去，也正是由于载气的震动，使样品组分正在疏通中举止反复多次的调配或者吸附/解附，截止正在载气中调配浓度大的组分先流出色谱柱，而正在牢固相中调配浓度大的组分后流出.当组分流出色谱柱后，坐时加进检测器，检测器不妨将样品组分的存留与可转化成电旗号，而电旗号的大小与被测组分的量或者浓度成比率，当将那些旗号搁大并记录下去时，便是如图2所示的色谱图（假设样品分散出三个组分），它包罗了色谱的局部本初疑息.正在不组分流出时，色谱图的记录是检测器的本底旗号，即色谱图的基线.2、气相色谱结构及维护2.1 进样隔垫进样隔垫普遍为硅橡胶资料制成，普遍可分一般型、劣量型战下温型三种，一般型为米黄色，不耐下温，普遍正在200℃以下使用；劣量型可耐温到300℃；下温型为绿色，使用温度可下于350℃，至色谱柱最下使用温度的400℃.正果为进样隔垫多为硅橡胶资料制成，其中不可预防天含有一些残留溶剂战/或者矮分子齐散物，其余由于汽化室下温的效用，硅橡胶会爆收部分落解，那些残留的溶剂战落解产品如果加进色谱柱，便大概出现“鬼峰”（即不是样品自己的峰），进而效用分解.办理的办法有：一是举止“隔垫吹扫”，二是调换进样隔垫.普遍调换进样隔垫的周期以底下三个条件为准：（1）出现“鬼峰”；（2）死存时间战峰里积沉现性好；（3）脚动进样次数70次，或者自动进样次数50次以去.2.2 玻璃衬管气相色谱的衬管多为玻璃或者石英资料制成，主要分身分流衬管、不分流衬管、弥补柱玻璃衬管三种典型.衬管能起到呵护色谱柱的效用，正在分流/不分流进样时，不挥收的样品组分会滞留正在衬管中而不加进色谱柱.如果那些传染物正在衬管内积蓄一定量后，便会对付分解爆收曲交效用.比圆，它会吸附极性样品组分而制成峰拖尾，以至峰团结，还会出现“鬼峰”，果此一定要脆持衬管搞洁，注意即时荡涤战调换.玻璃衬管荡涤的准则战要领当以下局里：（1）出现“鬼峰”；（2）死存时间战峰里积沉现性好出现时，应试虑对付衬管举止荡涤.荡涤的要领战步调如下：（1）拆下玻璃衬管；（2）与出石英玻璃棉；（3）用浸过溶剂（比圆丙酮）的纱布荡涤衬管内壁. 玻璃衬管调换时要注意玻璃棉的拆挖：拆挖量3～6mg，下度5～10mm.央供弥补匀称、仄坦.2.3 气体过滤器变色硅胶可根据颜色变更去推断其本能，但是分子筛等吸附有机物的过滤器便不克不迭用肉眼推断了，所以必须定期调换，普遍3个月调换或者复活一次.由于分流气路中的分子筛过滤器鼓战或者受污宽沉，便会出现基线漂移大的局里，那个时间便必须调换或者复活过滤器了.复活的要领是：（1）脱掉过滤器，反目标连交于本色谱柱位子.（2）复活条件：载气流速40～50ml/min，温度340℃，时间5h.2.4 检测器如果道色谱柱是色谱分散的心净，那么，检测器便是色谱仪的眼睛.无论色谱分散的效验如许佳，若不佳的检测器便会“瞅”不出分散效验.果此，下敏捷度、下采用性的检测器背去是色谱仪死少的关键技能.暂时，GC所使用的检测器有多种，其中时常使用的检测器主要有火焰离子化检测器（FID）、火焰热离子检测器（FTD）、火焰光度检测器（FPD）、热导检测器（TCD）、电子俘获检测器（ECD）等.底下对付检测器的凡是是维护做简朴计划：2.4.1火焰离子化检测器（FID）（1）FID虽然是准通用型检测器，但是有些物量正在检测器上的赞同值很小或者无赞同，那些物量包罗永暂气体、卤代硅烷、H2O、NH3、CO、CO2、CS2、CCl4，等等.所以检测那些物量时不该使用FID.（2）FID的敏捷度与氢气、气氛、氮气的比率有曲交关系，果此要注意劣化，普遍三者的比率应交近或者等于1∶10∶1.（3）FID是用氢气正在气氛焚烧所爆收的火焰使被测物量离子化的，故应注意仄安问题.正在已交上色谱柱时，不要挨启氢气阀门，免得氢气加进柱箱.测定流量时，一定不克不迭让氢气战睦氛混同，即测氢气时，要关关气氛，反之亦然.无论什么本果引导火焰燃烧时，应尽管关关氢气阀门，曲到排除了障碍沉新面火时，再挨启氢气阀门.（4）为预防检测器被传染，检测器温度树坐不该矮于色谱柱本量处事的最下温度.检测器被传染的效用沉则敏捷度明隐下落或者噪音删大，沉则面不着火.与消传染的办法是对付喷嘴战睦路管道的荡涤.简曲要领是：断启色谱柱，拔出旗号支集极；用一细钢丝拔出喷嘴举止疏通，并用丙酮、乙醇等溶剂浸泡.2.4.2 火焰热离子检测器（FTD）FTD使用注意事项：（1）铷珠：预防样品中戴火，使用寿命约莫600～700h；（2）载气：N2或者He，央供杂度99.999%.普遍He的敏捷度下；（3）气氛：最佳是选钢瓶气氛，无油；（4）氢气：央供杂度99.999%.其余需要注意的是使用FTD时，不克不迭使用含氰基牢固液的色谱柱，比圆OV-1701.2.4.3火焰光度检测器（FPD） FPD使用注意事项：（1） FPD也是使用氢火焰，故仄安问题与FID相共；（2）顶部温度启关常启（250℃）；（3） FPD的氢气、气氛战尾吹气流量与FID分歧，普遍氢气为60～80ml/min，气氛为100～120ml/min，而尾吹气战柱流量之战为20～25ml/min.分解强吸附性样品如农药等，中部温度应下于底部温度约20℃；（4）调换滤光片或者面火时，应先关关光电倍删管电源；（5）火焰检测器，包罗FID、FPD，必须正在温度降下后再面火；关关时，应先熄火再落温.2.4.4热导检测器（TCD）TCD使用注意事项：（1）保证热丝不被烧断.正在检测器通电之前，一定要保证载气已经通过了检测器，可则，热丝便大概被烧断，以致检测器报兴；关机时一定要先关检测器电源，而后关载气.所有时间举止有大概切断通过TCD的载气流量的支配，皆要关关检测器电源；（2）载气中含有氧气时，热丝寿命会支缩，所以载气中必须真足除氧；（3）用氢气做载气时，气体排至室中；（4）基线漂移大时，要思量以下几个问题：单柱是可相共，单柱气体流速是可相共；是可漏气；调换色谱柱至检测器的石朱垫圈.池体传染；荡涤步伐：正己烷浸泡浑洗. 2.4.5 电子俘获检测器（ECD）ECD使用注意事项：（1）气路拆置气体过滤器战氧气捕集器；氧气捕集器复活：（2）使用弥补柱时也需供给尾吹气（2～3ml/min）；（3）支配温度为250～350℃.无论色谱柱温度如许矮，ECD的温度均不该矮于250℃，可则检测器很易仄稳.（4）关关载气战尾吹气后，用堵头启住ECD出心，预防气氛加进.3、基础支配3.1 加热由于气相色谱仪的死产厂家战品量的分歧．测定温度的办法也不相共对付于用微机设数法或者拨轮采用法给定温度．普遍是曲交设数或者采用符合给定温度值加以降温．而如果是采与旋钮定位法．则有本领可止将温控旋钮调至矮于支配温度约30℃处给气相色谱仪降温当过温至约为支配温度时．配台温度指示战加热指示灯．再渐渐将温控旋钮调至台适位子3.1.2 分步递进定位法将温控旋钮往降温目标转化一个角度．降温启初．指示灯明：当温度基础宁静时再共背转化温控旋钮．启初继承降温：如许递进安排、曲至恒温正在处事温度上.3.2 调池仄稳调池仄稳本量是调热导电桥仄稳．使之有较为台适的输出道安排本领．本去是对付具备池仄稳、调整战记录调整等第一步．用池仄稳或者调整旋钮将记录仪指针调至台适位子；第二步．自衰减至l6倍安排．瞅察记录仪指针移动情况；第三步．用记录谓整旋钮将记录仪指针调回本处；第四步．退回衰减．瞅察记录仪指针移动情况；第五步．用调整或者池仄稳旋钮将记录仪指针调回本处3.3 面火氢焰气相色谱仪启机时需重心火．偶尔果百般本果以致熄火后．也需重心火然而．咱们时常会逢到面火不着的情况底下介绍二种面火本领．供共止们相试3.3.1 加大氢气流量法先加大氢气流量．面着火后．再缓缓调回处事情景此法通用3.3.2 缩小尾吹气流量法先缩小尾吹气流量．面着火后．再调回处事情景此法适用于用氢气怍载气．用气氛做帮焚气战尾畋气情况3.4 气比的安排氢焰气相色谱仪三气的流量比．有关资料均修议为：氮气：氢气：气氛：l：l：10 但是由于转子流量计指示流量的禁绝确性．究竟上谁会去苛供那个配比呢?自己认为为各气旌以良佳匹配．脚段是既有下的检测器敏捷度又能有较佳的分散效验．还不致于简单熄火.本着上述准则气比应按下法安排：(1）氮气流量的安排正在色谱柱条件决定后、样品组分分散效验的佳坏、氮气的流量大小是决断果素安排氮气流量时．要进样瞅察组分分散情况．曲至氮气流量尽大概大且样品组分有较佳分散为止(2)氢气战睦氛流量的安排氢气战睦氛流量的安排效验．不妨用基流的大小去考验先安排氢气流量使之约等于氮气?的流量．再安排气氛流量正在安排气氛流量时．要瞅察基流的改变情况只消基流正在减少．仍应相背安排．曲至基流不再减少不只末尾．再将氢气流量上调少许.3.5 进样技能正在气相色谱分解中，普遍是采与注射器或者六通阀门进样正在思量进样技能的时间．主假如以注射器进样为对付象3.5.1 进样量进样量与气化温度、柱容量战仪器的线性赞同范畴等果素有关，也即进样量应统制正在能瞬间气化．达到确定分散央供战线性赞同的允许范畴之内弥补柱浑洗法的瞬间进样量：液体样品或者固体样品溶液普遍为0．01～10微降．气体样品普遍为0．1～ 10毫降正在定量分解中．应注意进样量读数准确（1)排除注射器里所有的气氛用微量注射器抽与液体样品时．只消沉复天把液体抽凡是注射器又赶快把其排回样品瓶．便可搞到遗一面.另有一种更佳的要领．不妨排除注射器里所有的气氛那便是用计划注射量的约2倍的样品置换注射器3～5次．每扶与到样品后，笔曲拿起注射器．针尖往上所有依旧留正在注射器里的气氛皆应当跑到针管顶部促成注射器塞子．气氛便会被排掉.（2)包管进样量的准确用经畿换过的注射器与约计划进样量2倍安排的样品．笔曲拿起注射器．针尖往上．让针脱过一层纱布．那样可用纱布吸支从针尖排出的液体促成注射器塞子．曲到读出所需要的数值用纱布揩搞针尖至此准确的液体体积已经测得．需要再抽若搞气氛到注射器里．如果得慎推动柱塞．气氛不妨呵护液体使之不被排走3.5.2 进样要领单脚章注射器用一只脚(常常是左脚)把针拔出垫片．洼射大概积样品(即气体样品)或者输进压力极下时．要预防从气相色谱仪去的压力把柱塞弹出(用左脚的大拇指)让针尖脱过垫片尽大概踏的加进进样心．压下柱塞停顿1～2秒钟．而后尽大概快而稳天抽出针尖（继承压住柱塞)3.5.3 进样时间进样时间少短对付柱效用效用很大，若进样时间过少．逢使色谱天区加宽而落矮柱效用果此．对付于浑洗法色谱而止．进样时间越短越佳．普遍必须小于1秒钟.。
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填充柱尾吹气 毛细管柱尾吹气
2-3ml/min 5-15ml/min
检测器
推荐的检测器温度 250℃ 当<150 ℃时，不能开启灯丝。 检测器温度应高于炉温30-50 ℃。
如没有设定正确比率，检测器的灵敏度将降低。
参比和尾吹气必须与载气相同，为使检测器工作正常，必须在配置进样 口和检测器时指定实际的气体类型。使用填充柱时，为获得更好峰形， 建议使用小的尾吹气流量（2-3ml/min）。
注意：老化色谱柱时请不要将色谱柱连接检测器。色谱柱老 化时请将检测器的接头堵住！
色谱柱
分流不分流进样口毛细柱的安装
1.首先确认安装了正确的衬管 2.在色谱柱中顺序的安装隔垫、毛细柱 螺母及密封垫。
3.使用毛细柱切割工具将毛细柱柱头切 去1-2厘米。
4.按照左图，滑动隔垫，将色谱柱定位。 色谱柱柱头伸出4-6mm。 5.用扳手拧紧毛细柱的螺母。 6.在工作站中设置色谱柱的规格。
检测器
FID的维护
清洗收集极及组件 清洗或更换喷嘴 检查点火组件 检测背景信号 检查压力和流量 移走、切割及重新安装柱子 即使正常使用，在喷嘴和检测器中也会形成沉积物（通常由色 谱柱流失产生的白色二氧化硅或黑色碳灰）。这些沉积物降低灵敏 度并产生色谱噪音和毛刺。虽然可以清洗喷嘴，但通常更实用的方 法是用新的喷嘴取代脏的喷嘴。如果您确实要清洗喷嘴，一定要小 心，不要划伤喷嘴内部，划痕会使FID的性能下降。
学习完毕：
敬请各位提出宝贵 指导意见！
检测器
TCD操作注意事项
载气和参比气必须是同一种气体，最好来自同一气源。
保证气体流量控制正常之后再加热。
如果检测器污染，不能拆开清洗，只能热清洗。 避免引入酸或卤代化合物等腐蚀热丝的物质。 氧气的持续存在会通过氧化作用永久损坏热丝，注意正确 安装色谱柱和定期检漏以避免泄露。
检测器
氢火焰离子化检测器（FID）
作用：使样品以一种可重复再现的方式契入到气相色谱柱中。被 引入的样品应具有代表性，除特殊要求外样品引入过程不应发生 任何化学反应。
7890A进样口系统
分流/不分流进样口——流路系统
载气通过分流/不分流 进样口（处于分流模式） 的路线时，载气从总流 量入口进入进样口，一 小部分流量（030ml/min）通过隔垫下 表面，由隔垫吹扫出口 排出，剩余的流量向下 进入衬管，其中一小部 分流量进入色谱柱（柱 流量），其余气体由衬 管的底部（分流平板的 上方）流经衬管外侧的 空间，最后从分流出口 排出。
7890气相色谱仪基本结构及操作
编制人：
安全经验分享
习惯性违章：选用工具不当，随意放置和 丢弃工具，忽视工具维护保养。
目 录
一、色谱主要组成部分 二、进样口系统 三、色谱柱 四、检测器
气相色谱主要组成部分
载气→用于传送样品通过 整个系统的气体。
检测器气体→某些检测器 所需的支持气体，如FID需 要氢气（H2）。
7890A进样口系统
分流/不分流进样口的日常维护
定期更换进样隔垫 定期更换和清洗衬管 定期更换O形环 定期用溶剂清洗分流平板 定期用溶剂清洗进样口 定期更换分流捕集阱 定期清洗或更换进样针
分流/不分流进样口
7890A进样口系统
日常进样口维护应包括以下过程：
更换的频率取决于隔垫的质量、进样次数和进样 口温度 在保证样品气化效率的前提下，适用可行的最低 温度将延缓隔垫和O形环的降解 使用气流吹扫，使流量通过系统，即使在不用时 ，也应避免污染 使用干净衬管，经常检查衬管和分流平板的洁净 度，必要时进行清洗或更换 使用干净的进样针，经常检查进样针，清洗并保 持进样针的洁净
典型流量
30ml/min 300ml/min 25ml/min
如果检测器温度<150 ℃火焰将无法点燃。 检测器温度应高于炉温50 ℃。
检测器
FID的结构
FID点火故障 气体问题 a.空气氢气比例不合适 b.氢气纯度不够 c.尾吹气或载气流量过大 硬件问题 a.点火线圈故障 b.喷嘴或管线堵塞 c.检测器积水 d.安装错误 设置问题 a.点火补偿值设置不正确 b.温度设置不正确 c.使用大量的芳烃做溶剂 引起火焰熄灭
FID：样品和载气经过柱子后进入FID的氢气-空气火焰中。氢气-空 气焰本身只产生少许离子，但是当有机化合物燃烧时，产生的离子 数量增加。极化电压把这些离子吸引到火焰附近的收集极上。产生 的电流与燃烧的样品量在一定范围内成正比。用一个电流计检测电 流并转换成数字信号，送到输出装置。
检测器
TCD的操作——气体和温度设置的参数
样品引入→将样品蒸气引 入载气，该过程应对样品 蒸气有最小影响。 色谱柱→实现样品组分的 分离
检测器→对流出柱的样品 组分进行识别和响应。
数据系统→将检测器的信 号转换为色谱图，并进行 定性、定量分析。
气相色谱主要组成部分
Agilent 7890A——前视图 Agilent 7890A——后视图
7890A进样口系统
填充柱
毛细管柱
色谱柱
色谱柱的分离指标
柱效：色谱柱形成尖锐峰的能力 分离度：色谱柱将两个峰彼此分开的能力 选择性：色谱柱确认两个峰彼此分开的能力
柱效高但分离度低
分离度高但柱效低
色谱柱
如何提高分组成或固定相液膜厚度。
3.选用更长的柱子。 4.减小进样量。 5.使用程序升温改善后流出组分峰形。
好的进样技术可以保障高柱效。进样应该紧凑快速，以免峰展宽。
色谱柱
柱温操作
恒温
在整个分析过程中，色谱炉温保持恒定。 用初始时间设定运行结束时间。 升温速率设为“0” 后流出的峰展宽
组分沸点接 近时使用
程序升温
当组分有较宽的沸点范围时使用。 减少分析时间并使峰变窄。 可设多阶程序升温。
增加柱流失，引起基线漂移。
检测器
GC检测器是感应载气中组分变化并将相关信息转变成电信号的装置。质 检工区现用检测器种类有热导检测器（TCD）和氢火焰离子化检测器 （FID）。 TCD：载气中的分析物通过时，灯丝温度升高，使电阻升高。进样 前，当参比气和载气交替通过时，热丝温度保持恒定。进样之后， 载气中带有样品，若要再保持热丝温度恒定则其电流就会有变化。 两种气流在热丝上每秒切换五次，电流的差别被测量并记录下来。
阻塞：没挥发的样品会在进样口分流平板的凹槽中积累，造成阻 塞，这将影响分流比。同时，分流出口管线及分流出口捕集井也 有可能被样品阻塞。 污染：污染经常来自样品本身。碎片或未汽化的物质会积累在进 样口中。 泄露：进样口最常见的问题是泄露。隔垫泄露经常发生，也常发 生O形环和柱连接点的泄露。
色谱柱
GC中通常使用两种基本类型的柱子：传统的填充柱和开管 毛细管柱。填充柱即以一些材料填充来进行吸附或吸收， 而毛细管柱内覆盖了一种吸附或吸收材料。
7890A进样口系统
进样口常见问题
非代表性样品：当样品被注入进样口时，希望与通过柱子并进入 检测器的样品有相同的成分构成。如不是这样，则检测器分析的 为非代表性样品。这可能是样品分解，在进样口中没有完全汽化， 或在进样口中再反应的结果。 错误的进样口温度：如进样口温度过高，样品会发生分解；如进 样口过低，较重的成分将不汽化而留在进样口中。
FID是一个破坏性、质量型检测器。火焰中生成大量碳正离子，被 收集后形成检测器信号。含低氧化态的碳数目最多的被分析物将会 产生最大信号。 静电计 点火线圈
收集极 喷嘴
检测器
FID的操作——参数的设置
推荐流量
气体类别
氢气 空气 柱流量与尾吹气加和 推荐的检测器温度 250℃
推荐的流量范围
24-60ml/min 200-600ml/min 10-60ml/min
色谱柱
色谱柱的维护——正确老化色谱柱
下列几种情况需老化以出去柱中的污染物
新柱应老化出去残留的溶剂 柱效下降时应老化除去污染物 长期不用的色谱柱应老化去除存放过程中变形的固定相
选择老化温度时请考虑以下几点：
足够高以出去不挥发物质 足够低以延长柱寿命和减小柱流失 老化温度越低老化时间应越长
请柱生产厂商确认柱的固定相最高使用温度