试题1 气相色谱仪基本操作及考核标准

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气相色谱仪题库

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气相色谱仪第一节色谱仪的主要构造和流程一、气相色谱仪的主要构造此中剖析系一台先进的气相色谱仪,主要由剖析系统、流量控制系统和电路控制系统构成。

统为色谱仪的主机,流量控制和电路控制系统为色谱仪的协助设施。

1、主机主机包含进样器、色谱术、检测器、恒温箱随和路连结装置等。

往常把上述的装置均安装在主机上,构成色谱仪的剖析系统。

2、协助设施气相色谱仪除了主机以外,还有流量控制系统和电路控制系统。

此中流量控制系统由装有载气、可燃气和助燃气的气瓶大中型专用装置构成。

电路控制系统由温度控制、放大器、记录仪大中型数据办理机和稳压器等构成。

这些设施与主机构成气相色谱仪的完好、一致的整体。

在白酒气相色谱剖析中常用的色谱仪有:惠普上海剖析仪器厂生产的1102G、1890;上海计算技术研究所生产的Gc-920 ;四川剖析仪器玫生产的Sc-6;山东藤州剖析仪器玫生产的Sp-502;北京剖析仪器玫生产的3400 系列等。

入口仪器有:日本岛津Gc-8A 、Gc-14B ;美国产的 HP5890 等。

它们的共同特点是温控好,流量控制精细。

值得指出的是国产仪器价钱廉价,合用于白酒惯例色谱剖析。

如1102G 是白酒专用色谱仪,装有单调的氢焰检测器,并用氢气作载气,简化了操作,还在必定程度上提升了分别效率。

二、气相色谱的一般流程(一)气相色谱流程表示图及剖析系统1、气相色谱流程表示图气相色谱仪是和种一种多组分混淆物的分别剖析仪器。

它是以气体为流动相彩冲刷法的柱相色谱技术。

从构造上看,它又是一个载气连续运转,自动分别、检测(判定)和记录的系统。

一般简化流程如图3-6-1 所示。

从图 3-6-1 可见,载气由高压瓶供应,经减压阀,流速计控制流量后,以稳固的压力,精准的流速连续流过汽化室、色谱柱、检测器,最后放空。

此中汽化室的作用是翁液体或固体样品(先用溶剂溶解)瞬时汽化,被载气带簇色谱柱内进行分别。

色谱柱为一根金属或玻璃管子,内装固定相,起分别作用。

(完整版)试题1气相色谱仪基本操作及考核标准

(完整版)试题1气相色谱仪基本操作及考核标准

试题1 气相色谱仪基本操作1、任务描述根据作业指导书的指导,能完成气相色谱仪及其辅助设备的基本操作,能描述气相色谱仪各组分部件及其作用,能解释气相色谱仪的分析流程。

要求每个抽查的学生在150分钟的时间内独立完成任务。

2、实施条件(1)场地:天平室,仪器分析检验室。

(2)仪器、试剂:仪器:带氢焰离子化检测器的气相色谱仪(3)考核时量150分钟(4)考核标准(见附件)附件水一质检测验任务单任务单项目完成人任务接收时间1.气路的安装与检漏训练2.气体的打开与设置训练3.载气的流量测定方法完成的项目4.气相色谱仪的基本操作5.进样练习6.色谱工作站练习要求完成时间备注:i r b e i n g a r e g o o d 附件二作业指导书气相色谱仪基本操作作业指导书1.气路的安装与检漏训练钢瓶与减压阀的连接。

减压阀与气体管道的连接。

气体管道与净化器的连接。

净化器与 型气相色谱仪的连接。

检漏操作:用毛笔将皂液涂于各接头处,看是否有气泡溢出。

若有,则表示漏气;若无,则表示不漏气。

2.气体的打开与设置训练: 逆时针打开载气(N 2)钢瓶总阀,顺时针调节减压阀“ 形杆”至压力表显示输出压力为0.4MPa气体出口,按逆时针方向打开净化器开关。

调节载气柱前压。

3.载气的流量测定方法 皂膜流量计测定方法皂膜流量计 认识皂膜流量计: 用皂膜流量计测量稳流阀不同圈数下载气的准确流量,并绘制稳流阀圈数~载气流量曲线。

4.气相色谱仪的基本操作(本过程教师可采用 现场演示 与 结合的方式来引导学生操作使用 型气相色谱仪,同时要求教师在学生完成操 练的过程中同时简单介绍气相色谱仪各组成部分的作用 ) 气相色谱仪开机、关机 打开或关闭 型气相色谱仪的电源开关与加热开关: 注意:要求必须打开载气并使其通入色谱柱后才能打开仪器电源开关与加热开关,同理,必须关闭仪器电源开关与加热开关之后才能关载气钢瓶与减压阀。

仪器各温度参数的设置训练 设置柱箱温度90℃; 设置检测器温度 130℃; 设置汽化室温度 150℃。

仪器分析之气相色谱法试题及答案

仪器分析之气相色谱法试题及答案

:选择题1 .在气相色谱分析中,用于定性分析的参数是(A ) A 保留值 B 峰面积 C 分离度 D 半峰宽2 .在气相色谱分析中,用于定量分析的参数是(D )A 保留时间B 保留体积C 半峰宽D 峰面积3 .良好的气-液色谱固定液为 (D ) A 蒸气压低、稳定性好 B 化学性质稳定C 溶解度大,对相邻两组分有一定的分离能力D A 、B 和 C6 .色谱体系的最小检测量是指恰能产生与噪声相鉴别的信号时(B ) A 进入单独一个检测器的最小物质量B 进入色谱柱的最小物质量C 组分在气相中的最小物质量D 组分在液相中的最小物质量 7 .在气-液色谱分析中,良好的载体为(D ) A 粒度适宜、均匀,表面积大 B表面没有吸附中心和催化中心 C 化学惰性、热稳定性好,有一定的机械强度D A 、B 和C8 .热导池检测器是一种(A ) A 浓度型检测器 B 质量型检测器 C 只对含碳、氢的有机化合物有响应的检测器D 只对含硫、磷化合物有响应的检测器 10.下列因素中,对色谱分离效率最有影响的是(A ) A 柱温 B 载气的种类C 柱压D 固定液膜厚度三:计算题 1 .热导池检测器的灵敏度测定:进纯苯1mL 苯的色谱峰高为4 mV,半峰宽为1 min,柱出 口载气流速为20mL/min,求该检测器的灵敏度(苯的比重为0.88g/mL )。

若仪器噪声为0.02 mV 计算其检测限。

S _ —G# 哥 尿】时F _ 4x1x20 二 go §解: ,, . mV- ml-- mg 1& =9= ^^=44x10-4 'J : 一:mg. mL 1 2 . 一根2 m 长的填充柱的操作条件及流出曲线的数据如下:流量 20 mL/min ( 50 C)柱前压力:133.32 kpa空气保留时间0.50 min 正己烷保留时间3.50 min气相色谱法练习柱温50 C 柱后压力101.32kPa正庚烷保留时间4.10 min①计算正己烷,正庚烷的校正保留体积;②若正庚烷的半峰宽为0.25 min ,用正庚烷计算色谱柱的理论塔板数和理论塔板高度;③求正己烷和正庚烷的分配比k1和k2。

仪器分析之气相色谱法试题及答案_辽宁石油化工大学(可编辑)

仪器分析之气相色谱法试题及答案_辽宁石油化工大学(可编辑)

气相色谱法练习一:选择题1.在气相色谱分析中,用于定性分析的参数是A保留值 B峰面积C分离度D半峰宽2.在气相色谱分析中,用于定量分析的参数是A保留时间 B保留体积 C半峰宽 D峰面积3.良好的气-液色谱固定液为A蒸气压低、稳定性好 B化学性质稳定 C溶解度大,对相邻两组分有一定的分离能力 D A、B和C4.使用热导池检测器时,应选用下列哪种气体作载气,其效果最好? A H2 B HeC ArD N25.试指出下列说法中,哪一个不正确?气相色谱法常用的载气是 A氢气 B 氮气 C氧气 D氦气6.色谱体系的最小检测量是指恰能产生与噪声相鉴别的信号时 A进入单独一个检测器的最小物质量B进入色谱柱的最小物质量 C组分在气相中的最小物质量D组分在液相中的最小物质量7.在气-液色谱分析中,良好的载体为 A粒度适宜、均匀,表面积大B表面没有吸附中心和催化中心 C化学惰性、热稳定性好,有一定的机械强度 D A、B 和C8.热导池检测器是一种 A浓度型检测器 B质量型检测器 C只对含碳、氢的有机化合物有响应的检测器D只对含硫、磷化合物有响应的检测器9.使用氢火焰离子化检测器,选用下列哪种气体作载气最合适?A H2 B HeC ArD N210.下列因素中,对色谱分离效率最有影响的是A柱温B载气的种类C柱压D固定液膜厚度三:计算题1. 热导池检测器的灵敏度测定:进纯苯1mL,苯的色谱峰高为4 mV,半峰宽为1 min,柱出口载气流速为20mL/min,求该检测器的灵敏度(苯的比重为 0.88g/mL)。

若仪器噪声为0.02 mV,计算其检测限。

2.一根 2 m长的填充柱的操作条件及流出曲线的数据如下: 流量 20 mL/min( 50℃) 柱温 50℃柱前压力:133.32 kpa 柱后压力101.32kPa 空气保留时间0.50 min 正己烷保留时间3.50 min 正庚烷保留时间4.10 min ①计算正己烷,正庚烷的校正保留体积; ②若正庚烷的半峰宽为0.25 min,用正庚烷计算色谱柱的理论塔板数和理论塔板高度; ③求正己烷和正庚烷的分配比k1和k2。

气相色谱仪理论试题

气相色谱仪理论试题

气相色谱仪理论试题1、气相色谱仪的流动相是()。

A、气体B、液体C、固体D、气-液2、气相色谱定性分析的依据是()。

A、峰高B、峰面积C、保留值D、死时间3、相邻两组分调整保留值之比大于()时,说明两组分色谱峰能分开。

A、0.5B、1C、1.5D、24、气相色谱定量分析的依据是()。

A、峰高B、峰面积C、保留值D、死时间5、气相色谱图中,与组分含量成正比的是()。

A、保留时间B、相对保留值C、峰高D、峰面积6、不能作为气相色谱载气的是()。

A、氮气B、氢气C、氧气D、氩气7、气相色谱分离系统的核心是()。

A、检测器B、柱箱C、色谱柱D、载气8、气相色谱的固定相可以是固体,也可以是()。

A、气体B、液体C、固体9、流动相为气体,固定相为液体的色谱名称为()。

A、气-固色谱B、气-液色谱C、液-固色谱D、液-液色谱10、调整保留时间是扣除()后的保留时间。

A、相对保留时间B、保留时间C、死时间11、一般进样方法下,汽化温度比柱温高()℃。

A、10B、10-30C、30-70D、7012、每个组分的流出曲线与基线间所包围的面积叫()。

A、峰高B、峰面积C、保留值D、死时间13、从进样到色谱柱后出现待测组分信号极大值所需要的时间,即()。

A、峰高B、峰面积C、保留时间D、死时间14、()法是将一定量选定的标准物(称为内标物S)加入到一定量的试样中,混合均匀后,在一定操作条件下注入色谱仪。

A、内标法B、标准曲线法C、归一化法D、标准加入法15、气相色谱仪可以分析无机物和高沸点的有机物。

对错16、气相色谱仪不仅可以分析气体,还可以分析液体和固体。

对错17、相邻两组分调整保留值之比接近1或等于1时,说明相邻两组分色谱峰重叠未能分开。

对错18、气相色谱的载气是载送样品进行分离的惰性气体,是气相色谱的流动相。

对错19、氧气可以作为气相色谱的载气。

对错20、气相色谱柱一般可分为填充柱和毛细管柱。

对错21、在检测过程中,载气流速必须保持恒定。

气相色谱仪使用和气质联用仪使用试题

气相色谱仪使用和气质联用仪使用试题

气相色谱仪使用和气质联用仪使用试题一、选择题1.在气相色谱分析中,有下列()检测器,A.氢火焰离子化检测器(正确答案)B. 热导检测器(正确答案)C.火焰光度检测器(正确答案)D. 电子捕获检测器(正确答案)2. 气相色谱质谱联用仪分析中常用的载气有() [单选题]A.氦气(正确答案)B.氮气C.氢气D.空气3.气质基线不稳定 ( )A.载气不纯(正确答案)B.色谱柱污染(正确答案)C.离子源污染(正确答案)D.进样系统堵塞4.气相色谱分析中常用的载气有() [单选题]A.氧气B.氮气(正确答案)C.氢气D.空气5.氢火焰离子化检测器中,使用()作载气将得到较好的灵敏度。

[单选题]A.H2B. N2(正确答案)C. HeD. Ar6.在气相色谱中,用于定量的参数是() [单选题]A.保留时间B.峰高C.相对保留值D.峰面积(正确答案)7.用气相色谱法定量时,要求混合物中每一个组分都必须出峰的是() [单选题]A.外标法B.内标法C.归一化法(正确答案)D.工作曲线法8.气相色谱的主要部件包括() [单选题]A.载气系统、分光系统、色谱柱、检测器B.载气系统、进样系统、色谱柱、检测器(正确答案)C.载气系统、原子化装置、色谱柱、检测器D.载气系统、光源、色谱柱、检测器9.气相色谱-质谱联用仪主要组成()A.进样系统(正确答案)B.离子源(正确答案)C.质量分析器(正确答案)D.检测系统(正确答案)10.气相色谱柱老化目的是指 ( )[单选题]A.除去固定相中的残留溶剂和杂质(正确答案)B.为固定相稳定C.为分离效果好D.色谱柱更长久使用11.物质的分离是在()分离 [单选题]A.检测器B.色谱柱(正确答案)C.流动相D.检测器12.气相色谱仪分离效率的好坏主要取决于何种部件:() [单选题] A.进样系统B.分离柱(正确答案)C.热导池D.检测系统13. 色谱柱老化注意事项()A.老化时不能接检测器,并将检测器端堵住(正确答案)B.检测器温度要高于柱使用的温度(正确答案)C.监测时最好选用FID检测器(正确答案)D.老化时柱箱温度不能超过柱子的最高耐受温度(正确答案)二、判断题1.ECD 是浓度性检测器 [判断题]对(正确答案)错2.FID 是浓度性检测器 [判断题]对错(正确答案)3.气相色谱仪定量重复性≤3% [判断题]对(正确答案)错4.气相色谱质谱联用仪定量重复性≤3% [判断题]对错(正确答案)5.气相色谱质谱联用仪载气是氮气 [判断题]对错(正确答案)6.气相色谱中气化室的作用是用足够高的温度降液体瞬间气化。

气相色谱仪检定员考试题

气相色谱仪检定员考试题

气相色谱仪检定员考试题一、填空题(每空1分,共20分)1、法定计量单位是指由国家()具有()的计量单位。

2、计量检定是量值传递或()的一种重要途径,是保证()的重要手段。

3、计量是实现()统一、()准确可靠的活动。

4、测量误差按其特性可分为()和()。

5、测量值为9998,修正值为3,则真值为(),测量误差为()。

6、色谱仪检定时实验室内不得存放与实验无关的()和(),无强烈()和()。

7检定中所需流量计测量不确定度()。

8、检定TCD、FID、FPD、ECD、NPD各检测器所需液体标准物质分别为()、()、()、()、()。

二、选择题(每题2分,共10分;将正确答案的题号写在括号内。

)1、下列不属于国际单位制的是:()。

A、牛顿B、摩尔C、度D、焦2、有效数字运算:0.67×70.1 米,其结果为( )。

A、47.0206米B、 47.02米C、 47米3、以下数据当中有效数字是3位的有()A、0.0126B、25.60C、58.05D、12.004、我国《计量法》规定,国家采用()。

A、米制B、国际单位制C、公制5、以下检测器属于质量型检测器的有()。

A、TCDB、FPDC、ECD三、判断题(每题2分,共20分)1、计量单位Nm/s读做:“每秒牛米”。

()2、校准的目的是为了确定计量器具求值误差。

()3、气相色谱仪的气体管路可以使用橡皮管。

()4、非强制检定可以不按计量检定规程进行。

()5、测量必定存在误差。

()6、测量不确定度就对测量结果不能肯定的程度。

()7、测量不确定度一般来源于随机性或模糊性。

()8、属于强制检定范围的计量器具,未按照规定申请检定或者检定不合格继续使用的,责令停止使用,可并处罚款。

()9、强制检定是由县级以上计量行政部门指定的法定计量检定机构,对强制检定的计量器具实行的定点定期检定。

()10、火焰离子化(FID)检测器是浓度型检测器。

()四、简答题(每题10分,共20分)1、气相色谱仪哪几部分组成?2、简述气相色谱仪检定项目。

气相色谱仪的一些使用及操作规程

气相色谱仪的一些使用及操作规程

气相色谱仪的一些使用及操作规程气相色谱仪的一些使用气相色谱仪无论在工业生产过程还是日常生活中的使用都得到广泛应用,为达到使用者正确操作和保养,以下关于新气相色谱简略的使用方法和说明。

1、对色谱仪分析室的要求(1)分析室四周不得有强磁场,易燃及强腐蚀性气体。

(2)室内环境温度应在5~35度范围内,湿度小于等于85%(相对湿度),且室内应保持空气流通。

有条件的厂建议安装空调。

(3)基本具备好3000x800x600 (长X宽X高)(mm)的能承受整套仪器,便于操作的工作平台。

平台不能紧靠墙,应离墙0.5~1.0米,便于接线及检修用。

(4)为防止电压波动造成检测的干扰应装备单独容量在10KVA 左右的动力线路电源。

2、气源准备及净化(1)气源准备,事先准备好需用气体的高压钢瓶(一般大中城市均可购到),装某一种气体的钢瓶只能装这种气体,每个钢瓶的颜色代表一种气体,不能互换。

一般用高纯氮气,高纯氢气,无油空气这三种气体,每种气体建议准备两个钢瓶,以调换备用。

有的厂使用氮气发生器、氢气发生器和空气压缩机也可,但空压机必需无油。

凡钢瓶气压下降到1~2Mpa时,应更换气瓶。

一般厂家使用使用以上气体99.99%即可,如气相色谱仪配备电子捕获检测器建议使用钢瓶高纯气源,纯度在99.999%以上。

(2)气源净化为了出去各种气体中可能含有的水分,灰分和有机气体成分,在气体进入仪器之前应先经过严格净化处理。

现在国内的气体发生器具有较高的进展技术,一般配置5A分子筛或活性炭过滤净装扮置,基本可以充分气相色谱仪要求。

若使用钢瓶高纯气体,则需要进行净化过滤后使用。

对一些高端的色谱仪附有净化器,且内已填有5A分子筛,活性炭,硅胶,基本可充分要求。

3、气相色谱仪成套性检查及安置仪器开箱后,按资料袋内附件清单,进行逐项清点,并将易损零件的备件予以妥当保存。

然后依照仪器的使用说明书上要求,将其放置于工作平台上,并对着接线图和各插头,插座将仪器各部分连接起来,最后连接色谱工作站。

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试题1 气相色谱仪基本操作
1、任务描述
根据作业指导书的指导,能完成气相色谱仪及其辅助设备的基本操作,能描述气相色谱仪各组分部件及其作用,能解释气相色谱仪的分析流程。

要求每个抽查的学生在150分钟的时间内独立完成任务。

2、实施条件
(1)场地:天平室,仪器分析检验室。

(2)仪器、试剂:
仪器:带氢焰离子化检测器的气相色谱仪
(3)考核时量
150分钟
(4)考核标准(见附件)
附件水一质检测验任务单
任务单
附件二作业指导书
气相色谱仪基本操作作业指导书
1.气路的安装与检漏训练
钢瓶与减压阀的连接。

减压阀与气体管道的连接。

气体管道与净化器的连接。

净化器与 型气相色谱仪的连接。

检漏操作:用毛笔将皂液涂于各接头处,看是 否有气泡溢出。

若有,则表示漏气;若无, 则表示不漏气。

2.气体的打开与设置训练: 逆时针打开载气(N 2)钢瓶总阀,顺时针调节减压阀“ 形杆”至压力表显示输出压力为0.4MPa
气体出口,按逆时针方向打开净化器开关。

调节载气柱前压。

3.载气的流量测定方法 皂膜流量计测定方法
皂膜流量计 认识皂膜流量计: 用皂膜流量计测量稳流阀不同 圈数下载气的准确流量,并绘 制稳流阀圈数~载气流量曲线。

4.气相色谱仪的基本操作
(本过程教师可采用 现场演示 与 结合的 方式来引导学生操作使用 型气相色
谱仪,同时要求教师在学生完成操 练的过程中
同时简单介绍气相色谱仪各组成部分的作用 ) 气相色谱仪开机、关机 打开或关闭 型气相色谱仪的电源开关与加热开关: 注意:要求必须打开载气并使其通入色谱柱后才能打开仪器电源开关与加热开关,同理,
必须关闭仪器电源开关与加热开关之后才能关载气钢瓶与减压阀。

仪器各温度参数的设置训练 设置柱箱温度90℃; 设置检测器温度 130℃; 设置汽化室温度 150℃。

进样操作训练 进样操作步骤: 用丙酮、乙醇等溶剂清洗微量注射器 15次以上。

用待测溶
液清洗微量注射器15 次以上。

气泡的排除。

准确吸取待测溶液。

进样。

5.进样技术进样时要求操作稳当、连贯、迅速。

进针位置及速度、针尖停留和拔出速度都会影响进样的重现性。

一般对误差为2-5% ,用10µL 微量注射器在气相色谱仪进上练习进样操作,清洗溶剂是乙醇,样品是丙酮,进样量0.5µL.
6.色谱工作站的操作训练打开色谱工作站设置分析方法采样停止采样
记录测试数据关闭色谱工作站。

附件六检验报告单
气相色谱仪基本操作练习报告
一、练习目的:
二、达到的技能:
三、完成的项目
四、回答问题
1.气相色谱仪的基本组成
气路系统。

气相色谱仪中的气路是一个载气连续运行的密闭管路系统,其作用是提供连续
运行且具有稳定流速与流量的载气与其它辅助气体。

主要由钢瓶、减压阀、净化器、稳压阀、稳流阀等部件组成。

进样系统。

其作用是将样品定量引入色谱系统,并使样品有效地气化,然后用载气将样品快速“扫入”色谱柱。

主要包括进样器和气化室。

分离系统。

主要由柱箱和色谱柱组成,其中色谱柱是核心,主要作用是将多组分样品分离为单一组分的样品。

检测系统。

其作用是将经色谱柱分离后顺序流出的化学组分的信息转变为便于记录的电信号,然后对被分离物质的组成和含量进行鉴定和测量,是色谱仪的“眼睛”。

主要有检测器与检测器。

数据处理系统。

最基本能是将检测器输出的模拟信号随时间的变化曲线,即将色谱图绘制出来。

目前使用较多的是色谱数据处理机与色谱工作站。

温度控制系统。

在气相色谱测定中,温度的控制(主要对色谱柱、气化室与检测器三处的
温度进行控制)是重要的指标,它直接影响柱的分离效能、检测器的灵敏度和稳定性。

2.气相色谱仪的分析流程?
N2或H2等载气(用来载送试样而不与待测组分作用的惰性气体)由高压载气钢瓶供给,经减压阀减压后进入净化器,以除去载气中杂质和水分,再由稳压阀和针形阀分别控
制载气压力和流量,然后通过气化室进入色谱柱。

待载气流量,气化室、色谱柱、检测器温度以及记录仪的基线稳定后,试样可由进样器进入汽化室,则液体试样立即汽化为气体并被载气带入色谱柱。

由于色谱柱中的固定相对试样中不同组分的吸附能力或溶解能力是不同的,因此有的
组分流出色谱柱的速度较快,有的组分流出色谱柱的速度较慢,从而使试样中各种组
分彼此分离而先后流出色谱柱,然后进入检测器。

检测器将混合气体中组分的浓度(mg/mL)或质量流量(g/s)转变成可测量的电信号,并经放大器放大后,通过记录仪即可得到其色谱图。

五、计算峰高的相对偏差:
附件七考核标准
气相色谱仪基本操作
考核标准。

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