气相色谱检测器(1)
气相色谱仪操作及原理
气相色谱仪操作及原理
气相色谱仪（Gas Chromatograph, GC）是一种常用的色谱分析仪器，广泛应用于化学、环境、食品、药品等领域。
其操作过程主要包括样品进样、气相传递、分离、检测等步骤。
首先，将待分析的样品制备成气体或者气体相溶液，并通过进样口进入气相色谱仪。
进样口处的样品会被注射器吸入到色谱柱的载气（通常为惰性气体，如氢气或氦气）流中。
载气将样品带入色谱柱，色谱柱中填充了一种或多种吸附型物质，称为固定相。
样品组分在固定相上吸附和解吸的速率不同，因而会发生分离。
固定相的种类根据不同的分析需求选择。
接下来，样品组分随着载气流经色谱柱内的固定相，不同的组分会按照其亲、疏吸附性质在固定相中迅速分离，达到各自的平衡状态。
这个过程称为分离。
分离完成后，样品组分进入检测器进行检测。
常见的检测器包括火焰离子化检测器（FID）、热电导检测器（TCD）、质谱
检测器等。
检测器会将样品组分转化为电信号，并将其传递给记录仪或计算机进行分析和处理。
气相色谱仪的原理基于物质在不同固相上的吸附性质不同，通过控制固相类型、流速和温度等参数，可以实现对样品中各种物质的分离和定量分析。
总结起来，气相色谱仪的操作包括样品进样、气相传递、分离
和检测等步骤，其原理是基于吸附分离原理，通过调控条件实现对样品中物质的分离和定量分析。
气相色谱FID检测器使用讲议
气相色谱FID检测器使用讲议气相色谱（Gas Chromatography，GC）是一种广泛应用于分析化学领域的分离技术。
气相色谱仪的组成部分包括进样装置、色谱柱、检测器和数据处理系统。
其中，气相色谱的检测器起着至关重要的作用，能够实时、快速、准确地检测样品中的化学物质。
本文将重点介绍气相色谱中常用的火焰离子化检测器（Flame Ionization Detector，FID）。
FID检测器是气相色谱中最常用的检测器之一，主要用于检测含有碳和氢元素的有机化合物。
它基于被检测物质在火焰中燃烧产生的离子电流，通过测量离子电流的变化来确定被检测物质的浓度。
FID检测器具有灵敏度高、线性范围宽、适用于大多数有机化合物等优点，因此被广泛应用于环境、食品、医药、石油、化工等各个领域。
FID检测器的工作原理是将气体样品引入火焰中燃烧，产生离子和电子。
当被检测物质进入火焰后，燃烧过程中产生的热量使得样品分子发生解离，生成离子和电子。
离子会被外加电场引导到极板上，形成电流信号。
这个信号经过放大和处理后，转化为气相色谱中的峰信号，峰面积与被检测物质浓度成正比，可以通过峰面积大小来定量分析。
FID检测器的操作步骤相对简单，首先需要将样品引入进样装置中，进一步由进样装置引入色谱柱进行分离。
随后，样品进入FID检测器中的火焰燃烧室，通过火焰燃烧产生的离子电流被检测器感知并转化为电信号。
最后，电信号通过放大器进行放大并传送给数据处理系统进行峰识别和结果分析。
FID检测器的优点之一是其灵敏度高。
FID检测器对大多数有机化合物都是非常敏感的，可以检测到纳克级别的化合物浓度。
另外，由于FID检测器可以使用氢气作为燃料，燃烧效率高，且不消耗氧气，因此可以长时间稳定地工作。
然而，FID检测器也存在一些局限性。
首先，FID只对含有碳和氢元素的有机化合物具有很高的灵敏度，对其他元素（如氮、硫、氧等）的化合物灵敏度较低。
其次，在一些情况下，一些化合物（如氯化物和氟化物）可能导致火焰的中毒，影响仪器的稳定性和准确性。
气相fid检测器原理
气相fid检测器原理气相FID（焰离子化检测器）是一种常用的气相色谱检测器，主要用于检测含有可燃物质的样品。
它的原理基于燃烧产生的离子流和电流的关系，通过测量离子流的变化来检测样品中的化合物。
气相FID检测器由以下几个主要部分组成：火焰室、离子化室、探测极、放大器和数据记录系统。
样品进入气相色谱柱，被分离后，进入火焰室。
在火焰室中，样品中的可燃物质被燃烧产生二氧化碳和水。
火焰产生的离子流通过离子化室，进入探测极。
离子化室是一个金属管，内部有一个镁丝作为阴极，火焰室中的样品在离子化室中被离子化。
离子化室的温度通常在300-400°C之间，以确保样品能够被离子化。
离子化室中的离子流主要包括正离子和负离子，其中负离子占主导。
离子流通过探测极，产生一个微弱的电流信号。
探测极是一个金属极，它通常被加热到350°C，以增加离子流与探测极的接触。
当离子流通过探测极时，它们中的负离子会损失电子，产生电流信号。
这个电流信号被放大器放大后，通过数据记录系统记录。
气相FID检测器的灵敏度和选择性取决于样品中的可燃物质。
大部分有机化合物在气相FID检测器中都可以被检测到，因为它们可以被燃烧产生离子流。
但是，一些无机物和高极性物质通常无法被气相FID检测器检测到，因为它们不易被燃烧。
气相FID检测器具有许多优点。
首先，它的灵敏度非常高，可以检测到ppb级别的物质。
其次，它对大部分有机化合物具有良好的响应，具有较好的选择性。
此外，气相FID检测器具有较宽的线性范围和较低的检测限，可以满足各种分析需求。
然而，气相FID检测器也存在一些局限性。
首先，它只能检测到可燃物质，对于一些无机物和高极性物质无法提供有效的检测。
其次，它对某些物质的响应较差，例如氮、氧等无法燃烧的元素。
此外，火焰的温度和氧气的供应对于离子流的产生和探测极的稳定性至关重要，需要进行精确的控制和校准。
总结一下，气相FID检测器是一种常用的气相色谱检测器，利用燃烧产生的离子流和电流的关系来检测样品中的可燃物质。
气相色谱(FID)检测器——喷嘴污染的简易处理
气相色谱（FID）检测器——喷嘴污染的简易处理气相色谱（FID）检测器——喷嘴污染的简易处理一、先简单介绍（FID）检测器的结构色谱检测器是一种将色谱柱分离后的各试样组分按其特性和含量转变成电信号的装置。
根据检测原理的不同，可将检测器分为浓度型检测器和质量型检测器。
浓度型检测器测量的是载气中组分浓度的瞬间变化，检测器的响应值与组分的浓度成正比，而峰面积与载气流速成反比，如热导池检测器，电子捕获检测器等。
质量型检测器测量的是载气中某组分的质量变化速度，检测器的响应值与单位时间内某组分进入检测器的质量成正比，峰面积与载气流无关，如氢火焰检测器和火焰光度检测器。
下面主要介绍氢火焰离子化检测器（FID）Flame Ionigation Detector：1. 特点：（1）质量型检测器；（2）结构简单，灵敏度高，响应快，稳定性好；（3）对大多数有机化合物有很高的灵敏度，比热导池检测器高几个数量级，能检测至ng / mL 级的痕量物质。
1.jpg2. 主要部件从上图可以看到，一个不锈钢制成的离子室，包括气体入口、火焰喷嘴、发射极和收集极、点火线圈、外罩等部件。
3. 工作原理通过在发射极和收集极之间施加极化电压，形成直流电场，有机组分在高温下电离成正负离子，在极化电场作用下向两极定向移动形成微电流，电流大小与进入离子室的被测组分量成正比，再经高阻转变成电压信号，放大后由记录仪记录下来。
在上述工作过程中，可以清楚的看到喷嘴的作用和使用环境，所以它必须耐高温，耐腐蚀，不易和化合物反应（惰性），容易受到污染等。
二、喷嘴的类型及其优缺点不同型号的仪器，其喷嘴也不同，所使用的材质一般为陶瓷白金喷嘴、石英喷嘴、陶瓷喷嘴等，其形状也不一样（见图）。
但是，其基本组成是差不多的，由支座和喷嘴组成，沿其轴心线开有一小孔，支座上有螺纹，通过密封垫可与检测器座紧密连接，以防止漏气。
山东鲁南瑞虹分析仪器有限公司SP-68902.jpg岛津Shimadzu GC3.jpg上海精密科学仪器有限公司GC112A：4.jpg安捷伦GC：5.jpg岛津，海欣，福立，科晓等的气相色谱（FID检测器）喷嘴是一样的，是石英喷嘴，其优点是灵敏度高，不容易碳化，缺点是容易断裂，安装拆卸是需要加倍小心。
气相色谱pdhid检测器原理
气相色谱pdhid检测器原理气相色谱（Gas Chromatography，简称GC）是一种常用于化学分析的技术，主要用于分离和检测混合物中的化合物。
在气相色谱仪中，检测器是至关重要的一个组成部分，负责检测色谱柱输出的化合物并对其进行定量分析。
气相色谱检测器的种类繁多，其中之一就是pdHID检测器，pdHID是pulsed discharge helium ionization detector的缩写，中文译为脉冲放电氦离子检测器。
pdHID检测器是一种灵敏度高、响应速度快的检测器，适用于检测低浓度的溶剂残留、挥发性有机物等。
pdHID检测器的原理可以分为以下几个方面来解释：首先是脉冲放电源部分。
gc色谱柱出口的气体通过脉冲放电源，脉冲放电源中产生高电压的脉冲电场，使得氦气分子发生电离，产生氦离子和电子。
氦离子具有很高的能量，可以穿透到色谱柱出口的气体中。
其次是电离室部分。
氦离子和电子进入电离室，与色谱柱出口的气体中的分子发生碰撞，使得分子发生电离。
这些离子化的分子会产生电流信号，通过检测器采集并放大，最终转换为检测信号。
然后是检测信号处理部分。
检测器会对电流信号进行放大和处理，然后转换为色谱图谱上的峰。
通过测量峰面积或峰高，可以得到各个化合物的浓度信息。
pdHID检测器的优势在于其灵敏度高、稳定性好、响应速度快等特点。
与其他检测器相比，pdHID检测器在检测低浓度的化合物时有明显的优势，可以提高分析的准确性和可靠性。
总的来说，pdHID检测器作为气相色谱的一种重要检测器，具有独特的优势和原理。
通过对其工作原理的深入理解，可以更好地应用于实际的化学分析中，提高分析的效率和准确性。
学习气相色谱仪（FID检测器）校准方法
气相色谱仪校准方法：主要检定项目：1.外观观察2.柱温箱：柱温箱温度稳定性3.检测器：（1）基线噪声（AU）（2）基线漂移（AU/h）（3）最小检出限（g/mL，正十六烷—异辛烷）4.整机性能：定量重复性1.基线漂移和基线噪声：1.选用0.53mm或0.32mm口径毛细柱，不分流进样；或者5％OV-101,80-100目白色硅烷化载体，长1m的填充柱。
2.载气流速：0.53mm口径柱为6mL/min-15mL/min，取10mL/min0.32mm口径柱为4mL/min-10mL/min，取10mL/min填充柱为30-60mL/min，取50mL/min3.柱箱温度：160℃。
4.气化室温度：230℃。
5.检测室温度：230℃。
6.按以上条件设定，待基线稳定后记录30min，测量并计算基线漂移与基线噪声。
注：特殊型号的气相色谱仪，如：福立的GC9790‖型，温度设置为柱箱温度140℃，进样口（气化室）温度220℃，检测室温度220℃，手动进样（因为自动进样器为顶空进样器）。
计算峰面积：选择需要的色谱图，点击删除峰，点击要删除峰的范围，点击分析结果，就可看到数据。
其它特殊型号的色谱仪，首先根据检定规程的要求设置参数，进行检定；如果结果不合适，可以查看说明书的参考条件，进行设置，或者一步步改变参数进行设置，直到达到需要的结果。
2.检测限与定量重复性：1.选用标准物质：正十六烷-异辛烷（检测器为氢火焰离子化检测器）。
浓度：110.3ng/uL2.进样量：1μL，保留时间设定为10min-20min。
（进样器不能为顶空进样器，若只有顶空进样器，要用尖头微量注射器手动进样）3.连续进样六针，记录正十六烷的峰面积。
根据峰面积计算定量重复性，根据峰面积、基线漂移和基线噪声计算检出限（可用小一量级的标准物质测定）3.柱箱温度稳定性：（可在等待出基线的时进行此检测）将温度探头放入柱温箱内，仪器正常工作时，10min内读取温度值6次，计算最大值与最小值的差值，再除以平均值，即为温度稳定性。
气相色谱仪-仪器百科
简介气相色谱仪，将分析样品在进样口中气化后，由载气带入色谱柱，通过对欲检测混合物中组分有不同保留性能的色谱柱，使各组分分离，依次导入检测器，以得到各组分的检测信号。
按照导入检测器的先后次序，经过对比，可以区别出是什么组分，根据峰高度或峰面积可以计算出各组分含量。
通常采用的检测器有：热导检测器，火焰离子化检测器，氦离子化检测器，超声波检测器，光离子化检测器，电子捕获检测器，火焰光度检测器，电化学检测器，质谱检测器等。
基本构造气相色谱仪的种类繁多，功能各异，但其基本结构相似。
气相色谱仪一般由气路系统、进样系统、分离系统（色谱柱系统）、检测及温控系统、记录系统组成。
1.气路系统气路系统包括气源、净化干燥管和载气流速控制及气体化装置，是一个载气连续运行的密闭管路系统。
通过该系统可以获得纯净的、流速稳定的载气。
它的气密性、流量测量的准确性及载气流速的稳定性，都是影响气相色谱仪性能的重要因素。
气相色谱中常用的载气有氢气、氮气、氩气，纯度要求99%以上，化学惰性好，不与有关物质反应。
载气的选择除了要求考虑对柱效的影响外，还要与分析对象和所用的检测器相配。
2.进样系统（1）进样器：根据试样的状态不同，采用不同的进样器。
液体样品的进样一般采用微量注射器。
气体样品的进样常用色谱仪本身配置的推拉式六通阀或旋转式六通阀。
固体试样一般先溶解于适当试剂中，然后用微量注射器进样（2）气化室：气化室一般由一根不锈钢管制成，管外绕有加热丝，其作用是将液体或固体试样瞬间气化为蒸气。
为了让样品在气化室中瞬间气化而不分解，因此要求气化室热容量大，无催化效应。
（3）加热系统：用以保证试样气化，其作用是将液体或固体试样在进入色谱柱之前瞬间气化，然后快速定量地转入到色谱柱中。
3.分离系统分离系统是色谱仪的心脏部分。
其作用就是把样品中的各个组分分离开来。
分离系统由柱室、色谱柱、温控部件组成。
其中色谱柱是色谱仪的核心部件。
色谱柱主要有两类：填充柱和毛细管柱（开管柱）。
Agilent 气相色谱仪检测器原理
Agilent 气相色谱仪检测器原理1、火焰离子化检测器（FID）样品和载气经过柱子后进入FID的氢气-空气火焰中。
氢气-空气火焰本省只产生少许离子，但是有机化合物燃烧时，产生的离子数量增加。
极化电压把这下离子吸引到火焰附近的收集极上。
产生的电流与燃烧的样品量成正比。
用一个电流计检测电流并转换成数字信号，送到输出装置。
2、热导检测器（TCD）TCD比较两种电流的热导率。
两种气流是纯的载气（也叫参比气）和带样品成分的载气（也叫柱流出物）。
这种检测器有一个电加热的热丝，因此热丝比检测器本体要热。
当参比气和不含样品的载气交替通过时，热丝温度保持恒定。
当加上加上样品时，为保持热丝温度恒定其电流会有变化，每秒钟两种电流在热丝上切换5次，电流的差别被测量并记录下来。
氦（或氢）作为载气时，样品引起热导率下降。
使用氮气时，由于大多数物质都比氮气的传导好，所有热导率通常增加。
因此，在检测过程中TCD不会破坏样品，所以这种检测器可串联装在火焰离子检测器和其他检测器前面。
3、氮磷检测器（NPD）NPD通过氢气/空气等离子体传送样品和载气。
一个加热陶瓷元---常叫铷珠---处于喷嘴上方。
低的氢气/空气比率不能维持火焰，使碳氢化合物的电离减至最小，而铷珠表面的碱离子促进有机氮或有机磷化合物的电离。
输出的电流与收集到的离子数正比。
用静电计测量并将其转换数字形式，传送到一个输出设备。
4、电子捕获检测器（ECD）Agilent有两种型号的电子捕获检测器，与微池检测器（简称u-ECD）相比，“常规”检测器（简称ECD）的内部体积大（大约10倍）。
这两种型号可以通过检测器的顶盖来区分---E CD的顶盖是实心的，而u-ECD的顶盖是有孔的。
电子捕获检测器（ECD）包括一个镀有63Ni（一种放射性同位素）的检测器池。
63Ni释放β粒子，它与载气分子碰撞，产生低能电子---每个β粒子能产生大约100个电子。
这些自由电子形成小电流---称为参比或固定电流---在一个脉冲回路中被收集并被测定。
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1、气相色谱检测器的作用与原理
1、气相色谱检测器的作用与原理
TCD：热导池检测器（温度、电阻） ECD：电子捕获检测器（热电子、电流） FID：氢火焰离子化检测器（离子，电流） FPD：火焰光度检测器（燃烧，波长） NPD：氮磷检测器（碱金属盐火焰，电流）
1、气相色谱检测器的作用与原理
1、气相色谱检测器的作用与原理
评价检测器性能好坏的指标
检测器性能好坏，主要根据记录仪连续记录 检测器电信号的变化，即通过色谱图来衡量。
基线：纯载气通过时，检测器的信号谱图。 噪声：基线在短时间内的波动（为什么波动？）。 漂移：基线在一段较长时间（半小时）内的变化。
注意事项
（一） 注意安全
防氢气泄漏，切勿让氢气泄漏入柱恒温箱中，以防爆炸。 在未接色谱柱和柱试漏前，切勿通氢气；卸色谱柱前， 先检查一下，氢气是否关好；如果是双柱双检测器色谱 仪，只有一个FID检测器工作时，务必要将另一个不用 的FID用闷头螺丝堵死；防烫伤，因为FID外壳很烫。
（二） 保持FID正常性能
1、气相色谱检测。器的作用与原理
评价检测器性能好坏的指标
1、灵敏度（绝对响应值）
一定量的组分通过监测器时所产生电信号的大小。由 峰高、峰面积计算
2、检测限（敏感度）（选择性）
检测器恰好产生能够检测的电信号时（当检测器产生 的电信号是噪声的2倍时）在单位体积或单位时间内引 入检测器的组分的数量。
FID检测原理： 有机物在火焰中发生自由基反应而被电离。
化学电离产生的正离子( CHO+、H3O+)和电子(e) 在外加150~300v直流电场作用下向两极移动 而产生微电流。微电流经放大后，记录下色谱 峰。 氢火焰离子化检测器对大多数的有机化 合物有很高的灵敏度，对痕量有机物的分析很 适宜。但对在氢火焰中不电离的无机化合物例 如CO、CO2、SO2、N2、NH3等则不能检测。
气相色谱检测器
2017年5月
第五讲：气相色谱检测器
1、气相色谱检测器的作用与原理。 2、TCD检测器的结构及原理。 3、FID检测器的结构及原理。 4、检测器的维护与保养及故障处理。
1、气相色谱检测器的作用与原理
检测器的作用
把被色谱柱分离的样品组分，根据其物理的或 化学的特性，转变成电信号（电压或电流），经 放大后，由记录仪记录成色谱图。
1、气相色谱检测器的作用与原理
评价检测器性能好坏的指标
3、响应时间（応答时间）
从进样开始，至到达记录仪最终指示的90%处所需的 时间
4、线性范围
响应值随组分浓度变化曲线上直线部分所对应的组分 浓度变化范围。
2、TCD检测器的结构及原理
TCD检测器检测原理
TCD检测器是根据不同物质具有不同的导热系 数，根据被测组分与载气混合后，混合物的导热系 数与纯载气通过时的点火时，FID检测器温度务必在150℃以上。点火困难时， 适当增大氢气流速，减小空气流速，点着后再调回原来 的比例。检测器温度要高于柱温 20~50℃，防水冷凝。
2．定期清洗喷咀
通常选择导热系数大的氢气或者氦气作为载 气。
2、TCD检测器的结构及原理
2、TCD检测器的结构及原理
安捷伦TCD检测器结构原理
2、TCD检测器的结构及原理
安捷伦TCD检测器结构原理
TCD检测器有一个电加热的热丝，热丝比检测器本体 要热。当参比气和不含样品的载气交替通过时，热丝温度保 持恒定。当载气与样品的混合气通过时，为保持热丝温度恒 定其电流会有变化，每秒钟两种电流在热丝上切换5次，电流 的差别被测量并记录下来。 氦（或氢）作为载气时，样品引 起热导率下降。（氮气？）。
在检测过程中TCD不会破坏样品，所以这种检测器可 串联装在火焰离子检测器和其他检测器前面。
五、避免引入酸或卤代化合物等腐蚀热 丝的物质
六、如果监测器污染，不能拆开清洗， 只能热清洗。
七、载气和参比气最好是同一种气体， 最好来自同一气源
八、氧气会损坏热丝，应正确安装色谱 柱，并定期检漏，避免氧气进入检测器。
九、更换隔垫、色谱柱，关闭气体，不 使用仪器的时候需关闭热丝。
热清洗： 1、关闭检测器 2、将柱子从检测器上取下，并用死堵盖好检
测器与柱的接口。 3、设定参比气流速在20-30ml/min。 4、设定检测器温度至400度。 5、热清洗可持续几小时，然后将系统冷却至
正常温度。
2、FID检测器的结构及原理
2、FID检测器的结构及原理
氢气由喷嘴加入，与空气混合点火燃烧，形成氢火焰。 极化极和收集极通过高阻、基流补偿和50～350V的直流 电源组成检测电路，测量氢火焰中所产生的微电流。
该检测电路在收集极和极化极间形成一高压静电场。 H2+O2燃烧能产生2100℃高温，使被测有机组分电离。 载气(N2)本身不会被电离，只有载气中的有机杂质和流 失的固定液会在氢火焰中被电离成正、负离子和电子。 在电场作用下，正离子移向收集极(正极)。负离子和电 子移向极化极(负极)。形成的微电流经高电阻，在其两 端产生电压降，经微电流放大器放大后从输出衰减器中 取出信号，在记录仪中记录下来即为基流，或称本底电 流、背景电流。只要载气流速、柱温等条件不变，基流 亦不变。无样品时两极间离子很少，基流不变;当载气+ 组分进入火焰时，在氢火焰作用下电离生成许多正、负 离子和电子，使电路中形成的微电流显著增大。即组分 的信号，离子流经高阻放大、记录即得色谱峰。