NYT 1121.14-2006 土壤 有效硫 方法验证
1方法依据
本方法依据NY/T 1121.14-2006土壤有效硫的测定
2仪器和设备
紫外-可见分光光度计
3 分析步骤
详见NY/T 1121.14-2006土壤有效硫的测定步骤
4 试验结果报告
4.1 校准曲线及线性范围
按NY/T 1121.14-2006操作，数据见表1。
表1 校准曲线数据
回归方程: y = 0.0035x 2+0.0055x-0.0004 r=0.9999
4.2 检出限实验
在10个空白样品中分别加入4倍检出限浓度的标准物质，进行测定，按照HJ 168-2010规定MDL=S n t ⨯-)99.0,1(进行计算，结果如下：
表2 方法检出限测定结果（N=10）
由有效硫w =
m D
V
C⋅
⋅
计算得出方法检出限为2.00mg/kg
其中：C—校准曲线查得测定液中硫的浓度，单位为mg/L；
V—测定溶液体积，50mL；
D—分取倍数，50/25=2；
m—试样质量，m= 10g。
4.3精密度实验
取3个浓度水平的样品，按照步骤3，分别做6次平行实验，计算出有效硫的浓度平均值，最大相对相差，相对标准偏差，结果见表3
表3 精密度测试数据
4.4 准确度实验
取2个有证标准物质，按照步骤3，平行测定6
份样品，计算平均值，最大相对误差，检测结果见表4
表4 有证标准物质测试
5 结论
5.1检出限
实验室检出限为2.0mg/kg。
5.2精密度
分别对3个样品进行6次平行测定，测得样品1平均值为20.0mg/kg，最大相对相差为8%；样品2平均值为309mg/kg，最大相对相差为4%；
标准中要求平行测定结果的相对相差≤10%。
5.3准确度
有证标准物质GBW07412a(ASA-1a)、GBW07415a(ASA-4a)单次测定结果均在标准值范围内。
土壤检测标准
土壤检测标准标准化管理部编码-[99968T-6889628-J68568-1689N]
土壤检测标准
NY/T 1121-2006 土壤检测系列标准：
NY/T 1121.1-2006 土壤检测第1部分：土壤样品的采集、处理和贮存NY/T 1121.2-2006 土壤检测第2部分：土壤pH的测定
NY/T 1121.3-2006 土壤检测第3部分：土壤机械组成的测定
NY/T 1121.4-2006 土壤检测第4部分：土壤容重的测定
NY/T 1121.5-2006 土壤检测第5部分：石灰性土壤阳离子交换量的测定NY/T 1121.6-2006 土壤检测第6部分：土壤有机质的测定
NY/T1121.7-2006土壤检测第7部分：酸性土壤有效磷的测定
NY/T1121.8-2006土壤检测第8部分：土壤有效硼的测定
NY/T1121.9-2006土壤检测第9部分：土壤有效钼的测定
NY/T 1121.10-2006 土壤检测第10部分：土壤总汞的测定
NY/T 1121.11-2006 土壤检测第11部分：土壤总砷的测定
NY/T 1121.12-2006 土壤检测第12部分：土壤总铬的测定
NY/T 1121.13-2006 土壤检测第13部分：土壤交换性钙和镁的测定
NY/T 1121.14-2006 土壤检测第14部分：土壤有效硫的测定
NY/T 1121.15-2006 土壤检测第15部分：土壤有效硅的测定
NY/T 1121.16-2006 土壤检测第16部分：土壤水溶性盐总量的测定
NY/T 1121.17-2006 土壤检测第17部分：土壤氯离子含量的测定
NY/T 1121.18-2006 土壤检测第18部分：土壤硫酸根离子含量的测定
土壤国家标准。
土壤检测标准
土壤检测标准NY/T 1121-2006 土壤检测系列标准：NY/T 1121.1-2006 土壤检测第1部分：土壤样品的采集、处理和贮存NY/T 1121.2-2006 土壤检测第2部分：土壤pH的测定NY/T 1121.3-2006 土壤检测第3部分：土壤机械组成的测定NY/T 1121.4-2006 土壤检测第4部分：土壤容重的测定NY/T 1121.5-2006 土壤检测第5部分：石灰性土壤阳离子交换量的测定NY/T 1121.6-2006 土壤检测第6部分：土壤有机质的测定NY/T1121.7-2006土壤检测第7部分：酸性土壤有效磷的测定NY/T1121.8-2006土壤检测第8部分：土壤有效硼的测定NY/T1121.9-2006土壤检测第9部分：土壤有效钼的测定NY/T 1121.10-2006 土壤检测第10部分：土壤总汞的测定NY/T 1121.11-2006 土壤检测第11部分：土壤总砷的测定NY/T 1121.12-2006 土壤检测第12部分：土壤总铬的测定NY/T 1121.13-2006 土壤检测第13部分：土壤交换性钙和镁的测定NY/T 1121.14-2006 土壤检测第14部分：土壤有效硫的测定NY/T 1121.15-2006 土壤检测第15部分：土壤有效硅的测定NY/T 1121.16-2006 土壤检测第16部分：土壤水溶性盐总量的测定NY/T 1121.17-2006 土壤检测第17部分：土壤氯离子含量的测定NY/T 1121.18-2006 土壤检测第18部分：土壤硫酸根离子含量的测定NY/T 1119-2006 土壤监测规程NY/T 52-1987 土壤水分测定法NY/T 53-1987 土壤全氮测定法(半微量开氏法)NY/T 88-1988 土壤全磷测定法NY/T 87-1988 土壤全钾测定法NY/T 86-1988 土壤碳酸盐测定法NY/T 1104-2006 土壤中全硒的测定NY/T 296-1995 土壤全量钙、镁、钠的测定NY/T 295-1995 中性土壤阳离子交换量和交换性盐基的测定NY/T 889-2004 土壤速效钾和缓效钾土壤国家标准。
比浊法测定土壤有效硫的优化及与ICP-OES_法对比
doi：10.11838/sfsc.1673-6257.23018比浊法测定土壤有效硫的优化及与ICP-OES法对比潘 政1，赵丽霞2，陕 红3，占国艳1，潘晓威1，梁耀辉1，刘丽丽1， 欧阳小雪4，孙宝利3，叶剑芝1*［1．中国热带农业科学院农产品加工研究所/农业农村部农产品加工质量安全风险评估实验室（湛江），广东 湛江 524001；2．农业农村部环境保护科研监测所/农田有机污染生物消减创新团队/农业农村部产地环境污染防控重点实验室/天津市农业环境与农产品安全重点实验室，天津 300191；3．中国农业科学院农业环境与可持续发展研究所/农业农村部农业环境重点实验室，北京 100081；4．天津市农业科学院农产品质量安全与营养研究所，天津 300381］摘 要：第三次全国土壤普查意义重大，为确保普查数据真实可靠，需对行业标准检测方法进行反复验证以优选出适合在全国范围内推广的方法。
由于NY/T 1121.14—2006比浊法测定土壤有效硫标准曲线线性较差，亟须优化其提取、测定条件以提高方法的准确度和精密度。
鉴于此，主要探究了沉淀剂的状态、品牌及线性拟合方式对比浊法测定土壤有效硫标准曲线线性的影响，结果表明，有效硫标准曲线改用现用现配的40 g/L氯化钡溶液定容可显著提高标准曲线的线性，使其相关系数r>0.999，满足分析测试的要求。
同时本实验室对电感耦合等离子体光谱法（ICP-OES）测定土壤有效硫进行方法验证、对比，比浊法、ICP-OES法的检出限分别为1.20、0.80 mg/kg，均满足分析测试的要求。
方法准确度和精密度验证结果表明，二者均可用于土壤有效硫的测定并且测定结果无显著性差异。
其中，比浊法适用于测定低含量（<48 mg/kg）样品，ICP-OES法适用于含量范围在0～150 mg/kg的样品。
结合本实验室在第三次全国土壤普查内业检测试点工作中的经验，建议将ICP-OES法作为第三次全国土壤普查有效硫测定的首选方法，以期为第三次全国土壤普查内业检测提供参考和借鉴。
土壤有效硫测定方法探讨
土壤有效硫测定方法探讨作者：张卫来源：《现代农业科技》2016年第10期摘要土壤中有效硫含量的大小对农作物的产量和品质起着重要的作用。
该文介绍土壤有效硫的测定原理、仪器试剂、测定步骤、结果计算及注意事项。
关键词土壤；有效硫；测定方法；测定原理；仪器试剂；测定步骤；注意事项中图分类号 S151.9 文献标识码 A 文章编号 1007-5739（2016）10-0183-02硫是含硫氨基酸和蛋白质的必要组成元素，直接参与作物的生长发育，影响农作物的品质。
因此，通过对土壤有效硫的测定，合理施用硫肥，对提高农作物的产量和品质起了关键的作用。
但有效硫测定过程比较繁琐复杂，数据准确度难度比较大。
根据几年来对土壤有效硫的测定，逐步摸索出了一套有效硫测定过程中行之有效的测定方法，现将测定方法总结如下。
1 测定原理酸性土壤用磷酸盐—乙酸溶液浸提，石灰性土壤用氯化钙溶液浸提，浸出液中的少量有机质用过氧化氢消除，浸出的SO42-用硫酸钡比浊法测定。
浸提出的硫基本以SO42-的形态存在，与BaCl2作用生成溶解度很小的BaSO4白色沉淀，沉淀颗粒对光有阻碍作用，当有光照射时通过的光量减少。
通过对光量大小的测定，测定出溶液中硫的含量。
2 仪器设备往复式振荡机（满足180 r/min±20 r/min的振荡频率）、调温电热板（400×300 mm，加热功率1500 W）、紫外可见分光光度计、电磁搅拌器、电子天平（感量0.001 g）、塑料瓶（200 mL）、加液器（25 mL）、移液枪（1 mL 、10 mL）、具塞比色管（25 mL）、烧杯（100 mL）、比色皿（3 cm光径）、三角瓶（100 mL）。
3 试剂硫标准贮备液[ρ（S）=100 μg/mL]：称取经过130 ℃烘烧3 h左右的K2SO4 0.5 436 g溶于水，用水定容至1 L。
硫标准溶液[ ρ（S）=10 μg/mL]：吸取100.00 mL硫标准贮备液于1 L容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
土壤检测标准精修订
土壤检测标准标准化管理部编码-[99968T-6889628-J68568-1689N]
土壤检测标准
NY/T 1121-2006 土壤检测系列标准：
NY/T 1121.1-2006 土壤检测第1部分：土壤样品的采集、处理和贮存NY/T 1121.2-2006 土壤检测第2部分：土壤pH的测定
NY/T 1121.3-2006 土壤检测第3部分：土壤机械组成的测定
NY/T 1121.4-2006 土壤检测第4部分：土壤容重的测定
NY/T 1121.5-2006 土壤检测第5部分：石灰性土壤阳离子交换量的测定NY/T 1121.6-2006 土壤检测第6部分：土壤有机质的测定
NY/T1121.7-2006土壤检测第7部分：酸性土壤有效磷的测定
NY/T1121.8-2006土壤检测第8部分：土壤有效硼的测定
NY/T1121.9-2006土壤检测第9部分：土壤有效钼的测定
NY/T 1121.10-2006 土壤检测第10部分：土壤总汞的测定
NY/T 1121.11-2006 土壤检测第11部分：土壤总砷的测定
NY/T 1121.12-2006 土壤检测第12部分：土壤总铬的测定
NY/T 1121.13-2006 土壤检测第13部分：土壤交换性钙和镁的测定
NY/T 1121.14-2006 土壤检测第14部分：土壤有效硫的测定
NY/T 1121.15-2006 土壤检测第15部分：土壤有效硅的测定
NY/T 1121.16-2006 土壤检测第16部分：土壤水溶性盐总量的测定
NY/T 1121.17-2006 土壤检测第17部分：土壤氯离子含量的测定
NY/T 1121.18-2006 土壤检测第18部分：土壤硫酸根离子含量的测定
土壤国家标准。
土壤检测标准
土壤检测标准
NY/T 1121-2006 土壤检测系列标准：
NY/T 1121.1-2006 土壤检测第1部分：土壤样品的采集、处理和贮存NY/T 1121.2-2006 土壤检测第2部分：土壤pH的测定
NY/T 1121.3-2006 土壤检测第3部分：土壤机械组成的测定
NY/T 1121.4-2006 土壤检测第4部分：土壤容重的测定
NY/T 1121.5-2006 土壤检测第5部分：石灰性土壤阳离子交换量的测定NY/T 1121.6-2006 土壤检测第6部分：土壤有机质的测定
NY/T1121.7-2006土壤检测第7部分：酸性土壤有效磷的测定
NY/T1121.8-2006土壤检测第8部分：土壤有效硼的测定
NY/T1121.9-2006土壤检测第9部分：土壤有效钼的测定
NY/T 1121.10-2006 土壤检测第10部分：土壤总汞的测定
NY/T 1121.11-2006 土壤检测第11部分：土壤总砷的测定
NY/T 1121.12-2006 土壤检测第12部分：土壤总铬的测定
NY/T 1121.13-2006 土壤检测第13部分：土壤交换性钙和镁的测定
NY/T 1121.14-2006 土壤检测第14部分：土壤有效硫的测定
NY/T 1121.15-2006 土壤检测第15部分：土壤有效硅的测定
NY/T 1121.16-2006 土壤检测第16部分：土壤水溶性盐总量的测定
NY/T 1121.17-2006 土壤检测第17部分：土壤氯离子含量的测定
NY/T 1121.18-2006 土壤检测第18部分：土壤硫酸根离子含量的测定
土壤国家标准。
NYT 1121.6-2006 土壤 有机质 方法证实
1 方法依据本方法依据NY/T 1121.6-2006 土壤有机质的测定2 仪器和设备电子分析天平，油浴锅3 分析步骤详见NY/T 1121.6-2006 土壤有机质的测定5分析步骤4试验结果报告4.1方法检出限按HJ 168-2010规定检出限公式，并结合NY/T 1121.6-2006中的计算公式，得出 kgg M M V k MDL /150.0100010.1724.1m 1010=⨯⨯⨯=ρλ， 其中2=k ；1=λ；滴定管的最小液滴体积为=0V 0.05ml ；21078.2-⨯=ρg/ml ；2780=M g/mol ；=1M 3g/mol ；g m 5.01=。
4.2精密度取4个不同浓度的样品，按照NY/T 1121.6-2006土壤有机质的测定步骤分别做6次平行实验，计算结果、平均值、标准偏差并求出相对标准偏差和最大绝对差值，结果如表1：表1精密度测试数据4.3准确度取2个有证标准物质，分别做6次平行实验，计算平均值，最大相对误差，检测结果见表2。
表2 有证标准物质测试数据5结论5.1检出限实验室检出限0.150g/kg。
5.2精密度样品1六次平行测定测得平均值为7.73g/kg，最大绝对相差为0.29g/kg，标准中要求测定值<10g/kg 时，绝对相差≤0.5g/kg；样品2六次平行测定测得平均值为24.5 g/kg，最大绝对相差为0.7 g/kg，标准中要求测定值为10~40g/kg 时，绝对相差为≤1.0g/kg；样品3六次平行测定测得平均值为62.4g/kg，最大绝对相差为2.3 g/kg，标准中要求测定值为40~70g/kg 时，绝对相差为≤3.0g/kg；样品4六次平行测定测得平均值为87.4g/kg，最大绝对相差为3.2 g/kg，标准中要求测定值>70g/kg时，绝对相差为≤5.0g/kg；5.3准确度对有证标准物质GBW07458（ASA-7）、GBW07460(ASA-9)进行测定，单次测定结果均在标准值范围内。
NYT 1121.12—2006 土壤 总铬 方法验证
1 方法依据本方法依据NY/T 1121.12—2006 土壤总铬的测定2 仪器和设备紫外-可见分光光度计3 分析步骤详见NY/T 1121.12—2006 土壤总铬的测定 分析步骤54 试验结果报告4.1 校准曲线及线性范围按NY/T 1121.12—2006操作，数据见表1。
表1 校准曲线数据回归方程: y =0.0926x —0.0031 r=0.9999 4.2 方法检出限在10个空白样品中分别加入约5倍检出限浓度的标准物质，进行测定，按HJ 168-2010规定MDL=S t n ⨯-)99.0,1(进行计算，结果见表2。
表2 方法检出限测定结果（N=10）由W =m计算得出方法检出限，为1.00mg/kg 。
其中：W — 总铬含量，mg/kg ；C — 校准曲线上查得待测样品溶液中总铬的含量，单位μg ；m — 试样质量， m=0.5g ；F — 分取倍数，50/5=10。
4.3 精密度实验取2个浓度水平的样品，按照步骤3，分别做6次平行实验，计算出总铬平均值，最大相对偏差，相对标准偏差，结果见表3。
表3 精密度测试数据4.4准确度实验取2个有证标准物质，按照步骤3，平行测定6份样品，计算平均值，最大相对误差，检测结果见表4表4 有证标准物质测试5结论5.1检出限实验室检出限为1.00mg/kg。
5.2精密度样品1平均值为20.0mg/kg，相对标准偏差为2%，最大相对相差为3%；样品2平均值为60.1mg/kg，相对标准偏差为2%，最大相对相差为3%，标准中要求相对相差≤8%。
5.3准确度对有证标准物质GBW07408（GSS-8）、GBW07426(GSS-12)进行测定，单次测定结果均在标准值范围内。
NYT 1121.2-2006 土壤 pH 方法验证
1 方法依据
本方法依据NY/T 1121.2-2006土壤pH的测定方法
2 仪器和设备
电子分析天平
酸度计
3 分析步骤
详见NY/T 1121.2-2006土壤pH的测定5分析步骤
4试验结果报告
4.1精密度
取3个样品，按照步骤3分别做6次平行实验，计算平均值、标准偏差并求出相对标准偏差和最大绝对差值，结果如表1：
表1精密度测试数据
4.2准确度
取2个有证标准物质，分别做6次平行实验，计算平均值，最大相对误差，检测结果见表2。
表2 有证标准物质测试数据
5结论
5.1精密度
样品1测得平均值为4.29，最大绝对差值为0.08；标准中要求平行绝对差值≤0.1；样品2测得平均值为6.90，最大绝对差值为0.09；标准中要求平行绝对差值≤0.1；样品3测得平均值为9.73，最大绝对差值为0.15，标准中要求平行绝对差值≤0.2；
5.2准确度
有证标准物质GBW07458（ASA-7）、GBW07460(ASA-9)单次测定结果均在标准值范围内。
土壤有效硫的分光光度验证方法
土壤有效硫的分光光度验证方法简介本文档旨在介绍土壤有效硫的分光光度验证方法。
土壤有效硫是指土壤中可供植物吸收和利用的硫的含量，对于农业生产和土壤肥力评价具有重要意义。
实验步骤以下是土壤有效硫的分光光度验证方法的实验步骤：1. 样品准备：收集代表性的土壤样品，并将其空气干燥。
根据需要，将样品过筛以去除大颗粒物。
2. 提取土壤溶液：将干燥土壤样品与适量的提取液（如CaCl2溶液）充分混合，并保持一段时间以提取有效硫。
3. 过滤土壤溶液：使用滤纸或滤膜将提取的土壤溶液过滤，以去除固体颗粒。
4. 分光光度测定：使用分光光度计测定土壤溶液中有效硫的浓度。
根据所使用的分光光度计型号和厂家提供的操作说明进行测定。
5. 标准曲线绘制：使用已知浓度的硫标准溶液制备一系列不同浓度的硫标准溶液。
测定这些标准溶液的吸光度，并绘制标准曲线。
6. 样品测定：将步骤3中过滤后的土壤溶液分别测定其吸光度，并使用标准曲线计算出土壤有效硫的浓度。
注意事项在进行土壤有效硫的分光光度验证方法时，需要注意以下事项：- 使用代表性的土壤样品，以确保测定结果的准确性和可靠性。
- 严格按照实验步骤进行操作，避免实验误差和污染。
- 在分光光度测定前，确保分光光度计的仪器状态良好，并校准仪器。
- 在制备标准曲线时，确保各浓度标准溶液的制备准确无误。
结论土壤有效硫的分光光度验证方法是一种简单、可靠的方法，用于测定土壤中可供植物吸收和利用的硫含量。
通过按照实验步骤进行操作，并注意相关注意事项，可以得到准确的土壤有效硫浓度结果。
请注意，本文档所提供的方法仅用于参考，具体实验操作应根据实际情况和实验要求进行调整和优化。